JPH0657479A - 溶融塩電解によるタンタルめっき方法 - Google Patents
溶融塩電解によるタンタルめっき方法Info
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- JPH0657479A JPH0657479A JP23635092A JP23635092A JPH0657479A JP H0657479 A JPH0657479 A JP H0657479A JP 23635092 A JP23635092 A JP 23635092A JP 23635092 A JP23635092 A JP 23635092A JP H0657479 A JPH0657479 A JP H0657479A
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- tantalum
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Abstract
(57)【要約】
【目的】均一で平滑なタンタルめっき方法の提供。
【構成】タンタル溶融塩浴中に、タンタル板の陽極と被
めっき体の陰極を設け、陽極と陰極を切り替えて電流を
周期的に反転させ、被めっき体にタンタルめっきを施
す。 【効果】 被めっき体表面に欠陥のない均一で平滑なタ
ンタルめっきを容易に形成することができる。
めっき体の陰極を設け、陽極と陰極を切り替えて電流を
周期的に反転させ、被めっき体にタンタルめっきを施
す。 【効果】 被めっき体表面に欠陥のない均一で平滑なタ
ンタルめっきを容易に形成することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】タンタルは耐食性に優れるので、
構造用材料として最も安価な鉄材料などの耐食性の向
上、高温で使用される材料の腐食防止、熱電対や圧力弁
などの耐食性の向上を目的として材料表面にタンタルめ
っきが施されている。本発明は、平滑で均一なタンタル
めっきを容易に行なうことができるめっき方法に関す
る。
構造用材料として最も安価な鉄材料などの耐食性の向
上、高温で使用される材料の腐食防止、熱電対や圧力弁
などの耐食性の向上を目的として材料表面にタンタルめ
っきが施されている。本発明は、平滑で均一なタンタル
めっきを容易に行なうことができるめっき方法に関す
る。
【０００２】
【従来技術とその課題】タンタルは水溶性の電解浴を用
いることができないので、溶融塩電解によるめっきが試
みられている[J.Electrochem.Soc.vol.112(1965) No.8
p840-845] 。ところが、タンタル平板を陽極とし、鉄材
等の被めっき体を陰極として溶融塩浴中で直流電流を通
じて行う従来のめっき方法では、タンタルが被めっき体
表面に樹枝状に成長するいわゆるデンドライトが生成
し、均一なめっき膜を得ることができない問題がある。
このデンドライトは電解浴を攪拌することによってある
程度防止できるが、均一なめっき膜を得るにはなお不充
分である。
いることができないので、溶融塩電解によるめっきが試
みられている[J.Electrochem.Soc.vol.112(1965) No.8
p840-845] 。ところが、タンタル平板を陽極とし、鉄材
等の被めっき体を陰極として溶融塩浴中で直流電流を通
じて行う従来のめっき方法では、タンタルが被めっき体
表面に樹枝状に成長するいわゆるデンドライトが生成
し、均一なめっき膜を得ることができない問題がある。
このデンドライトは電解浴を攪拌することによってある
程度防止できるが、均一なめっき膜を得るにはなお不充
分である。
【０００３】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明は、めっき膜が
平滑で均一なタンタルめっきを容易に行うことができる
めっき方法を提供することを目的とする。本発明によれ
ば、タンタル溶融塩浴中に、タンタル板の陽極と被めっ
き体の陰極を設け、陽極と陰極を切り替えて電流を周期
的に反転させ、被めっき体にタンタルめっきを施すこと
を特徴とする溶融塩電解によるタンタルめっき方法が提
供される。また、その好適な態様として、被めっき体を
回転させて電解めっきを行なう上記めっき方法が提供さ
れる。
平滑で均一なタンタルめっきを容易に行うことができる
めっき方法を提供することを目的とする。本発明によれ
ば、タンタル溶融塩浴中に、タンタル板の陽極と被めっ
き体の陰極を設け、陽極と陰極を切り替えて電流を周期
的に反転させ、被めっき体にタンタルめっきを施すこと
を特徴とする溶融塩電解によるタンタルめっき方法が提
供される。また、その好適な態様として、被めっき体を
回転させて電解めっきを行なう上記めっき方法が提供さ
れる。
【０００４】本発明は、タンタル溶融塩浴中に設けた陽
極のタンタル板と陰極の被めっき体との間で、陽極と陰
極を切り替えて、電流を周期的に反転させて電解を行う
いわゆるＰＲＣ（Periodic Reverse Current) 電解によ
るめっきを行う。このＰＲＣ電解は、銅の電解精製にお
いて陰極の不動態化の防止策として用いられ、また銅の
電気めっきにおいて均一電着性や陽極溶解を改善する方
法として行われているが、溶融塩電解で用いた例はな
い。陽極と陰極を切換えて電流を反転させる時間は溶融
塩の組成濃度、電流密度、被めっき体の形状、めっき膜
厚等の条件に応じて適宜定められる。一例として、Ｌｉ
Ｆ−ＮａＦ−ＫＦ（50−30−20モル％）のフッ化物系共
融混合物中にＫ2 ＴａＦ7 を添加溶解した溶融塩浴を用
い、タンタル板を陽極とし電流密度０．１ A/cm 2 で溶
融塩電解を行い、陰極の鉄製材料にタンタルめっきを施
す場合、３０〜６０分通電した後に、陽極と陰極を切り
替え、電流の方向を反転させて５〜１５分通電し、再び
電流の方向を元に戻して３０〜６０分通電し、これを所
定のめっき膜厚が得られるまで繰返す。
極のタンタル板と陰極の被めっき体との間で、陽極と陰
極を切り替えて、電流を周期的に反転させて電解を行う
いわゆるＰＲＣ（Periodic Reverse Current) 電解によ
るめっきを行う。このＰＲＣ電解は、銅の電解精製にお
いて陰極の不動態化の防止策として用いられ、また銅の
電気めっきにおいて均一電着性や陽極溶解を改善する方
法として行われているが、溶融塩電解で用いた例はな
い。陽極と陰極を切換えて電流を反転させる時間は溶融
塩の組成濃度、電流密度、被めっき体の形状、めっき膜
厚等の条件に応じて適宜定められる。一例として、Ｌｉ
Ｆ−ＮａＦ−ＫＦ（50−30−20モル％）のフッ化物系共
融混合物中にＫ2 ＴａＦ7 を添加溶解した溶融塩浴を用
い、タンタル板を陽極とし電流密度０．１ A/cm 2 で溶
融塩電解を行い、陰極の鉄製材料にタンタルめっきを施
す場合、３０〜６０分通電した後に、陽極と陰極を切り
替え、電流の方向を反転させて５〜１５分通電し、再び
電流の方向を元に戻して３０〜６０分通電し、これを所
定のめっき膜厚が得られるまで繰返す。
【０００５】電解めっき浴のタンタル溶融塩は、好まし
くは、アルカリ金属フッ化物系共融混合物中にフルオロ
タンタル酸塩を添加した浴が用いられる。具体的には、
一例として、ＬｉＦ（20〜80モル％）−ＮａＦ（0 〜50
モル％）−ＫＦ（0 〜70モル％）の２種類または３種類
のアルカリ金属フッ化物の混合浴にフルオロタンタル酸
カリウム（Ｋ2 ＴａＦ7 ）を添加した、融点６５０℃以
下の溶融塩が好適に用いられる。この場合、Ｋ2 ＴａＦ
7 の濃度は０．１〜３．０モル％が好ましい。０．１モ
ル％より少ないと電圧が高くなり、電解が不安定にな
る。一方、濃度が３．０モル％より多いとめっき面にデ
ンドライドが成長し易くなるため好ましくない。
くは、アルカリ金属フッ化物系共融混合物中にフルオロ
タンタル酸塩を添加した浴が用いられる。具体的には、
一例として、ＬｉＦ（20〜80モル％）−ＮａＦ（0 〜50
モル％）−ＫＦ（0 〜70モル％）の２種類または３種類
のアルカリ金属フッ化物の混合浴にフルオロタンタル酸
カリウム（Ｋ2 ＴａＦ7 ）を添加した、融点６５０℃以
下の溶融塩が好適に用いられる。この場合、Ｋ2 ＴａＦ
7 の濃度は０．１〜３．０モル％が好ましい。０．１モ
ル％より少ないと電圧が高くなり、電解が不安定にな
る。一方、濃度が３．０モル％より多いとめっき面にデ
ンドライドが成長し易くなるため好ましくない。
【０００６】電流密度は通常の溶融塩電解の場合に準ず
る。一例として、０．０１〜０．１Ａ／cm2 の電流が用
いられる。また電解浴の温度としては電解浴を構成する
共融混合物の融点および沸点を考慮して任意に選択する
ことができるが、例えば、前記ＬｉＦ−ＮａＦ−ＫＦ−
Ｋ2 ＴａＦ7 の系にあっては６００〜９００℃の範囲が
好適である。
る。一例として、０．０１〜０．１Ａ／cm2 の電流が用
いられる。また電解浴の温度としては電解浴を構成する
共融混合物の融点および沸点を考慮して任意に選択する
ことができるが、例えば、前記ＬｉＦ−ＮａＦ−ＫＦ−
Ｋ2 ＴａＦ7 の系にあっては６００〜９００℃の範囲が
好適である。
【０００７】上記溶融塩電解めっき法において、被めっ
き体の形状に応じ、被めっき体を回体させながら電解め
っきを行うことにより一層良好なめっき膜が得られる。
被めっき体の回転速度は、浴組成、電流密度、浴温、被
めっき体の形状などに応じて適宜定められるが、通常５
０〜２００rpm 程度の速度でゆっくり回転させるのが好
ましい。
き体の形状に応じ、被めっき体を回体させながら電解め
っきを行うことにより一層良好なめっき膜が得られる。
被めっき体の回転速度は、浴組成、電流密度、浴温、被
めっき体の形状などに応じて適宜定められるが、通常５
０〜２００rpm 程度の速度でゆっくり回転させるのが好
ましい。
【０００８】以上述べた溶融塩電解めっき法によれば、
欠陥のない平滑で均一なタンタルめっき膜を５０〜１０
０μm 程度の厚さで形成させることができる。とくに被
めっき体を回転させながらめっきすれば、被めっき体の
角部や凹凸部などにおいても樹枝状の成長跡がない平滑
で均一な欠陥のないタンタルめっき膜が得られる。
欠陥のない平滑で均一なタンタルめっき膜を５０〜１０
０μm 程度の厚さで形成させることができる。とくに被
めっき体を回転させながらめっきすれば、被めっき体の
角部や凹凸部などにおいても樹枝状の成長跡がない平滑
で均一な欠陥のないタンタルめっき膜が得られる。
【０００９】
【発明の具体的開示】以下実施例および比較例により本
発明をより具体的に説明する。 実施例１ ＬｉＦ−ＮａＦ−ＫＦ（50−30−20モル％、融点約600
℃）の共融混合物中にフルオロタンタル酸カリウムＫ2
ＴａＦ7 を添加（1.0 モル％）して溶融塩電解浴とし
た。この電解浴中でタンタル平板を陽極、鉄の平板を陰
極として８００℃、電流密度０．０１Ａ／cm2 で溶融塩
電解めっきを行った。その間、電流を３０分間通じた
後、電流の方向を反転させて５分通電し、再び電流の方
向を元に戻して３０分通ずる工程を繰返すＰＲＣを行っ
た。このようにして１９時間５０分電解を行ったとこ
ろ、鉄平板表面に約１００μm 厚さの均一で緻密なタン
タルめっき膜が形成された。得られたタンタルめっき膜
の断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図１に示し
た。図１に示されるように本実施例で得たタンタルめっ
き膜は表面が平滑であり、膜厚も均一である。またフェ
ロキシル試験結果によればタンタルめっき面には微細孔
などの欠陥は認められなかった。
発明をより具体的に説明する。 実施例１ ＬｉＦ−ＮａＦ−ＫＦ（50−30−20モル％、融点約600
℃）の共融混合物中にフルオロタンタル酸カリウムＫ2
ＴａＦ7 を添加（1.0 モル％）して溶融塩電解浴とし
た。この電解浴中でタンタル平板を陽極、鉄の平板を陰
極として８００℃、電流密度０．０１Ａ／cm2 で溶融塩
電解めっきを行った。その間、電流を３０分間通じた
後、電流の方向を反転させて５分通電し、再び電流の方
向を元に戻して３０分通ずる工程を繰返すＰＲＣを行っ
た。このようにして１９時間５０分電解を行ったとこ
ろ、鉄平板表面に約１００μm 厚さの均一で緻密なタン
タルめっき膜が形成された。得られたタンタルめっき膜
の断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図１に示し
た。図１に示されるように本実施例で得たタンタルめっ
き膜は表面が平滑であり、膜厚も均一である。またフェ
ロキシル試験結果によればタンタルめっき面には微細孔
などの欠陥は認められなかった。
【００１０】実施例２ 上部径７０mm、底部径４０mm、深さ５０mmのルツボ形鉄
材を陰極とし、この鉄材を電解中１００rpm で回転させ
た以外は実施例１と同じ条件で溶融塩ＰＲＣ電解により
該鉄材にタンタルめっきを施した。７時間電解めっきを
行った結果、ルツボ形鉄材の平面部と曲面部に平滑均一
なタンタルめっき膜が約５０μm の厚さで形成された。
得られたタンタルめっき膜の断面のＳＥＭ写真を図２お
よび図３に示した。図示するようにルツボの平面部と曲
面部のタンタルめっき膜は何れも表面が平滑であり、か
つ膜厚も均一であった。さらにルツボ底部のコーナー部
分のめっき面も平滑で、樹枝状に成長したタンタルは全
く認められなかった。またフェロキシル試験によれば各
部分のめっき面に微細孔などの欠陥は認められなかっ
た。
材を陰極とし、この鉄材を電解中１００rpm で回転させ
た以外は実施例１と同じ条件で溶融塩ＰＲＣ電解により
該鉄材にタンタルめっきを施した。７時間電解めっきを
行った結果、ルツボ形鉄材の平面部と曲面部に平滑均一
なタンタルめっき膜が約５０μm の厚さで形成された。
得られたタンタルめっき膜の断面のＳＥＭ写真を図２お
よび図３に示した。図示するようにルツボの平面部と曲
面部のタンタルめっき膜は何れも表面が平滑であり、か
つ膜厚も均一であった。さらにルツボ底部のコーナー部
分のめっき面も平滑で、樹枝状に成長したタンタルは全
く認められなかった。またフェロキシル試験によれば各
部分のめっき面に微細孔などの欠陥は認められなかっ
た。
【００１１】比較例１ 電流の反転を全く行わないで、その他の条件は実施例１
と同様にして通常の溶融塩電解によりタンタルめっきを
１２時間行った。得られためっき膜断面のＳＥＭ写真を
図４に示す。図示されるように、このタンタルめっき膜
には樹枝状に成長したいわゆるデンドライトが多く、平
滑均一なタンタルめっき面を得ることはできなかった。
と同様にして通常の溶融塩電解によりタンタルめっきを
１２時間行った。得られためっき膜断面のＳＥＭ写真を
図４に示す。図示されるように、このタンタルめっき膜
には樹枝状に成長したいわゆるデンドライトが多く、平
滑均一なタンタルめっき面を得ることはできなかった。
【００１２】比較例２ 攪拌羽根を用いて溶融塩電解浴を攪拌した以外は比較例
１と同様にしてタンタル電解めっきを行った。１０時間
後得られたタンタルめっき断面のＳＥＭ写真を図５に示
した。図示されるように、比較例１と同様にめっき表面
は平滑ではなく樹枝状成長部分がかなり存在しており、
しかもフェロキシに試験結果によればめっき面に微細な
小孔が存在し欠陥が認められた。
１と同様にしてタンタル電解めっきを行った。１０時間
後得られたタンタルめっき断面のＳＥＭ写真を図５に示
した。図示されるように、比較例１と同様にめっき表面
は平滑ではなく樹枝状成長部分がかなり存在しており、
しかもフェロキシに試験結果によればめっき面に微細な
小孔が存在し欠陥が認められた。
【００１３】
【発明の効果】本発明の電解めっき方法によれば、平滑
で均一かつ緻密な、欠陥のないタンタルめっき膜が容易
に形成される。従って本発明のタンタルめっきを施すこ
とにより、構造材料として最も安価な鉄材等の耐食性を
向上させることができ、また熱電対、圧力弁など高温で
使用される材料や高強度材料の耐食性を高めることがで
きる。
で均一かつ緻密な、欠陥のないタンタルめっき膜が容易
に形成される。従って本発明のタンタルめっきを施すこ
とにより、構造材料として最も安価な鉄材等の耐食性を
向上させることができ、また熱電対、圧力弁など高温で
使用される材料や高強度材料の耐食性を高めることがで
きる。
【図１】実施例１のＴａめっき膜断面の金属組織状態を
示すＳＥＭ写真。
示すＳＥＭ写真。
【図２】実施例２の平面部のＴａめっき膜断面の金属組
織状態を示すＳＥＭ写真。
織状態を示すＳＥＭ写真。
【図３】実施例２の曲面部のＴａめっき膜断面の金属組
織状態を示すＳＥＭ写真。
織状態を示すＳＥＭ写真。
【図４】比較例１のＴａめっき膜断面の金属組織状態を
示すＳＥＭ写真。
示すＳＥＭ写真。
【図５】比較例２のＴａめっき膜断面の金属組織状態を
示すＳＥＭ写真。
示すＳＥＭ写真。
Claims (2)
- 【請求項１】 タンタル溶融塩浴中に、タンタル板の陽
極と被めっき体の陰極を設け、陽極と陰極を切り替えて
電流を周期的に反転させ、被めっき体にタンタルめっき
を施すことを特徴とする溶融塩電解によるタンタルめっ
き方法。 - 【請求項２】 被めっき体を回転させて電解めっきを行
なう請求項１のめっき方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23635092A JPH0657479A (ja) | 1992-08-12 | 1992-08-12 | 溶融塩電解によるタンタルめっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23635092A JPH0657479A (ja) | 1992-08-12 | 1992-08-12 | 溶融塩電解によるタンタルめっき方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0657479A true JPH0657479A (ja) | 1994-03-01 |
Family
ID=16999510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23635092A Withdrawn JPH0657479A (ja) | 1992-08-12 | 1992-08-12 | 溶融塩電解によるタンタルめっき方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0657479A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001075193A1 (fr) * | 2000-03-30 | 2001-10-11 | Japan Science And Technology Corporation | Procede d'electrodeposition de tantale |
| EP1170399A1 (fr) * | 2000-07-07 | 2002-01-09 | Electricite De France | Procédé de préparation de matériaux metalliques pour leur utilisation comme électrodes |
| WO2002068729A1 (en) * | 2001-02-26 | 2002-09-06 | Danfoss A/S | A process for electrochemical deposition of tantalum and an article having a surface modification |
| CN103060863A (zh) * | 2013-01-18 | 2013-04-24 | 沈阳瑞康达科技有限公司 | 一种卤化物熔盐电沉积制备Ni-Ti表面钽镀层的方法 |
| KR101431336B1 (ko) * | 2012-11-14 | 2014-08-20 | 한국에너지기술연구원 | 용융염 다중 양극 반응 합금 도금법(ｍａｒｃ)을 이용한 탄탈룸 합금 코팅 피막 형성 방법 및 이에 의해 제조된 구조재 |
| KR20160060523A (ko) * | 2014-11-20 | 2016-05-30 | 한국에너지기술연구원 | 탄탈룸 코팅 피막 형성 방법 및 이에 의해 제조된 구조재 |
| US10731265B2 (en) * | 2015-07-24 | 2020-08-04 | China Institute Of Atomic Energy | Spent fuel dry-process reprocessing method for directly obtaining zirconium alloy nuclear fuel |
-
1992
- 1992-08-12 JP JP23635092A patent/JPH0657479A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001075193A1 (fr) * | 2000-03-30 | 2001-10-11 | Japan Science And Technology Corporation | Procede d'electrodeposition de tantale |
| EP1170399A1 (fr) * | 2000-07-07 | 2002-01-09 | Electricite De France | Procédé de préparation de matériaux metalliques pour leur utilisation comme électrodes |
| FR2811339A1 (fr) * | 2000-07-07 | 2002-01-11 | Electricite De France | Procede de preparation de materiaux metalliques pour leur utilisation comme electrodes |
| WO2002068729A1 (en) * | 2001-02-26 | 2002-09-06 | Danfoss A/S | A process for electrochemical deposition of tantalum and an article having a surface modification |
| US7150818B2 (en) | 2001-02-26 | 2006-12-19 | Danfoss A/S | Process for electrochemical deposition of tantalum and an article having a surface modification |
| KR101431336B1 (ko) * | 2012-11-14 | 2014-08-20 | 한국에너지기술연구원 | 용융염 다중 양극 반응 합금 도금법(ｍａｒｃ)을 이용한 탄탈룸 합금 코팅 피막 형성 방법 및 이에 의해 제조된 구조재 |
| CN103060863A (zh) * | 2013-01-18 | 2013-04-24 | 沈阳瑞康达科技有限公司 | 一种卤化物熔盐电沉积制备Ni-Ti表面钽镀层的方法 |
| KR20160060523A (ko) * | 2014-11-20 | 2016-05-30 | 한국에너지기술연구원 | 탄탈룸 코팅 피막 형성 방법 및 이에 의해 제조된 구조재 |
| US10731265B2 (en) * | 2015-07-24 | 2020-08-04 | China Institute Of Atomic Energy | Spent fuel dry-process reprocessing method for directly obtaining zirconium alloy nuclear fuel |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991102 |