JPH0657425A - ダイヤモンドの低圧合成方法 - Google Patents
ダイヤモンドの低圧合成方法Info
- Publication number
- JPH0657425A JPH0657425A JP22485291A JP22485291A JPH0657425A JP H0657425 A JPH0657425 A JP H0657425A JP 22485291 A JP22485291 A JP 22485291A JP 22485291 A JP22485291 A JP 22485291A JP H0657425 A JPH0657425 A JP H0657425A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- thin film
- base material
- film layer
- nickel thin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＣＶＤ装置を使用して効率よくダイヤモンド
を生成する。 【構成】 金属あるいは非金属の基材の表面に傷付け処
理とニッケル薄膜層形成処理とを行う。このニッケル薄
膜層を有する基材をＣＶＤ装置にセットしたのち、ＣＶ
Ｄ装置に水素で希釈したメタンガス等の炭化水素ガスを
供給して、ニッケル薄膜層にダイヤモンドを生成付着さ
せる。
を生成する。 【構成】 金属あるいは非金属の基材の表面に傷付け処
理とニッケル薄膜層形成処理とを行う。このニッケル薄
膜層を有する基材をＣＶＤ装置にセットしたのち、ＣＶ
Ｄ装置に水素で希釈したメタンガス等の炭化水素ガスを
供給して、ニッケル薄膜層にダイヤモンドを生成付着さ
せる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属板やタングステン
カーバイド、ケイ素等の基材の表面にダイヤモンド膜を
低圧合成法で成膜する方法に関し、各種工具、治具、耐
摩擦材、スピーカ振動板、核融合炉壁材、半導体素子の
電気絶縁膜、ヒートシンク等でのダイヤモンド被覆部材
を形成するのに適した方法に関する。
カーバイド、ケイ素等の基材の表面にダイヤモンド膜を
低圧合成法で成膜する方法に関し、各種工具、治具、耐
摩擦材、スピーカ振動板、核融合炉壁材、半導体素子の
電気絶縁膜、ヒートシンク等でのダイヤモンド被覆部材
を形成するのに適した方法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来、ダイヤモンドは高温・高圧下での熱
力学的平衡状態において合成されてきたが、最近、非平
衡状態を積極的に利用した気相からの低圧合成法、いわ
ゆるＣＶＤ法によってダイヤモンドが合成できることが
確認されている。従来のＣＶＤ法によるダイヤモンド合
成では、基材の表面に直接ダイヤモンド薄膜を形成した
り、基材の表面にIVａ、Ｖａ、VIａ族の炭化物、窒化
物、ホウ化物及び酸化物から選ばれた１種以上よりなる
中間層を形成し、この中間層のうえにダイヤモンド薄膜
を形成したりしている。
力学的平衡状態において合成されてきたが、最近、非平
衡状態を積極的に利用した気相からの低圧合成法、いわ
ゆるＣＶＤ法によってダイヤモンドが合成できることが
確認されている。従来のＣＶＤ法によるダイヤモンド合
成では、基材の表面に直接ダイヤモンド薄膜を形成した
り、基材の表面にIVａ、Ｖａ、VIａ族の炭化物、窒化
物、ホウ化物及び酸化物から選ばれた１種以上よりなる
中間層を形成し、この中間層のうえにダイヤモンド薄膜
を形成したりしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のＣＶＤ
法によるダイヤモンド合成では、ダイヤモンドの核発生
密度が十分でなく、ダイヤモンド合成効率が低いという
問題があった。本発明はこのような点に着目してなされ
たもので、ダイヤモンドの核を高密度に発生させること
のできるダイヤモンドの低圧合成法を提供することを目
的とする。
法によるダイヤモンド合成では、ダイヤモンドの核発生
密度が十分でなく、ダイヤモンド合成効率が低いという
問題があった。本発明はこのような点に着目してなされ
たもので、ダイヤモンドの核を高密度に発生させること
のできるダイヤモンドの低圧合成法を提供することを目
的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、本発明は、基材表面にダイヤモンド膜を成膜する
にあたり、基材の表面を傷付け処理したのちに、ニッケ
ル層形成手段で基材表面にニッケル層を形成し、あるい
は、基材にニッケル薄膜形成処理を施した後に基材を傷
付け処理し、このニッケル層を形成した基材をＣＶＤ装
置内に配置して基材表面にダイヤモンド薄膜を形成する
ことを特徴としている。
めに、本発明は、基材表面にダイヤモンド膜を成膜する
にあたり、基材の表面を傷付け処理したのちに、ニッケ
ル層形成手段で基材表面にニッケル層を形成し、あるい
は、基材にニッケル薄膜形成処理を施した後に基材を傷
付け処理し、このニッケル層を形成した基材をＣＶＤ装
置内に配置して基材表面にダイヤモンド薄膜を形成する
ことを特徴としている。
【０００５】
【作用】本発明では、基材表面にダイヤモンド膜を成膜
するにあたり、基材の表面を傷付け処理したのちに、ニ
ッケル薄膜層形成手段で基材表面にニッケル薄膜層を形
成し、あるいは、基材にニッケル薄膜形成処理を施した
後に基材を傷付け処理し、このニッケル薄膜層を形成し
た基材をＣＶＤ装置内に配置して基材表面にダイヤモン
ド薄膜を形成するようにしているから、ニッケル薄膜層
を形成したものはニッケル薄膜層を形成しないものに比
べて合成されたダイヤモンドの核発生密度が高くなり、
また、ニッケル薄膜層を傷付け処理したものは傷付け処
理を行わないものに比べて合成されたダイヤモンドの核
発生密度が高くなる。
するにあたり、基材の表面を傷付け処理したのちに、ニ
ッケル薄膜層形成手段で基材表面にニッケル薄膜層を形
成し、あるいは、基材にニッケル薄膜形成処理を施した
後に基材を傷付け処理し、このニッケル薄膜層を形成し
た基材をＣＶＤ装置内に配置して基材表面にダイヤモン
ド薄膜を形成するようにしているから、ニッケル薄膜層
を形成したものはニッケル薄膜層を形成しないものに比
べて合成されたダイヤモンドの核発生密度が高くなり、
また、ニッケル薄膜層を傷付け処理したものは傷付け処
理を行わないものに比べて合成されたダイヤモンドの核
発生密度が高くなる。
【０００６】
【実施例】エタノールに粒径２０〜４０μｍのダイヤモ
ンドパウダーを混入させた液を使用して、１０mm×１０
mmのケイ素基板を１５分間超音波傷付け処理を施した。
次いで、この傷付け処理を施したケイ素基板を無電解メ
ッキ法により、その表面にニッケルメッキを行った。こ
のときのメッキ条件は以下のとおりである。すなわち、
塩化ニッケルとクエン酸ナトリウムを水に溶解させてニ
ッケルの錯体を作り、水酸化ナトリウムを加えてｐＨ９
〜１０に調整したメッキ液に、水酸化ホウ素ナトリウム
を水に溶解して徐々に滴下し、ニッケルの錯体を還元さ
せてメッキを行う。このとき、水酸化ホウ素ナトリウム
の滴下量によって、メッキ厚さを調整する。
ンドパウダーを混入させた液を使用して、１０mm×１０
mmのケイ素基板を１５分間超音波傷付け処理を施した。
次いで、この傷付け処理を施したケイ素基板を無電解メ
ッキ法により、その表面にニッケルメッキを行った。こ
のときのメッキ条件は以下のとおりである。すなわち、
塩化ニッケルとクエン酸ナトリウムを水に溶解させてニ
ッケルの錯体を作り、水酸化ナトリウムを加えてｐＨ９
〜１０に調整したメッキ液に、水酸化ホウ素ナトリウム
を水に溶解して徐々に滴下し、ニッケルの錯体を還元さ
せてメッキを行う。このとき、水酸化ホウ素ナトリウム
の滴下量によって、メッキ厚さを調整する。
【０００７】なお、比較例として、傷付け処理を施さず
にメッキ処理したもの、及び傷付け処理、メッキ処理の
いずれも施さないもの、傷付け処理だけを施したものを
作成した。
にメッキ処理したもの、及び傷付け処理、メッキ処理の
いずれも施さないもの、傷付け処理だけを施したものを
作成した。
【０００８】このようにして得られたケイ素基板を試料
としてマイクロ波発生プラズマＣＶＤ装置内に設置し、
反応室内の圧力３０Torrの条件下に、周波数２.４５ＧH
zのマイクロ波電源の出力を４００Ｗに設定するととも
に、反応室内へ水素ガス９９vol％、メタンガス１vol％
からなる混合ガスを、トータルガス流量１００CCMの条
件で供給して、１時間反応させた。なお、このときの反
応温度は７７０〜７９０℃であった。
としてマイクロ波発生プラズマＣＶＤ装置内に設置し、
反応室内の圧力３０Torrの条件下に、周波数２.４５ＧH
zのマイクロ波電源の出力を４００Ｗに設定するととも
に、反応室内へ水素ガス９９vol％、メタンガス１vol％
からなる混合ガスを、トータルガス流量１００CCMの条
件で供給して、１時間反応させた。なお、このときの反
応温度は７７０〜７９０℃であった。
【０００９】ＣＶＤ装置から取り出した試料の表面を走
査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で確認した。図１は傷付け処
理もメッキ処理も施さずにダイヤモンド生成した場合の
ＳＥＭ観察写真で、基板中央部、基板端縁部のいずれに
もダイヤモンド粒子は生成されていない。図２〜図６は
傷付け処理を施さずにメッキ処理した場合を示し、図２
は厚さ１μｍにメッキした場合、図３は厚さ２μｍにメ
ッキした場合、図４は厚さ３μｍにメッキした場合、図
５は厚さ４μｍにメッキした場合、図６は厚さ５μｍに
メッキした場合をそれぞれ示す。この結果、メッキ厚さ
を２〜５μｍにした場合にダイヤモンド粒子が多数発生
していることがわかる。また、同一基板上でも、メッキ
の剥がれた面に比べて、メッキ面上、若しくはメッキ面
と母材との境界にダイヤモンド粒子が多数発生している
ことがわかる。
査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で確認した。図１は傷付け処
理もメッキ処理も施さずにダイヤモンド生成した場合の
ＳＥＭ観察写真で、基板中央部、基板端縁部のいずれに
もダイヤモンド粒子は生成されていない。図２〜図６は
傷付け処理を施さずにメッキ処理した場合を示し、図２
は厚さ１μｍにメッキした場合、図３は厚さ２μｍにメ
ッキした場合、図４は厚さ３μｍにメッキした場合、図
５は厚さ４μｍにメッキした場合、図６は厚さ５μｍに
メッキした場合をそれぞれ示す。この結果、メッキ厚さ
を２〜５μｍにした場合にダイヤモンド粒子が多数発生
していることがわかる。また、同一基板上でも、メッキ
の剥がれた面に比べて、メッキ面上、若しくはメッキ面
と母材との境界にダイヤモンド粒子が多数発生している
ことがわかる。
【００１０】また、図７〜図１１は基板に傷付け処理を
施してダイヤモンド生成した場合のＳＥＭ写真で、図７
はメッキ処理を施さなかった場合で、図８〜図１１は傷
付け処理、メッキ処理の両方を施した場合を示し、図８
は厚さ１μｍにメッキした場合、図９は厚さ２μｍにメ
ッキした場合、図１０は厚さ３μｍにメッキした場合、
図１１は厚さ４μｍにメッキした場合をそれぞれ示す。
この結果、傷付け処理を施した場合には傷付け処理をし
ていないものに比べてダイヤモンド粒子が多数発生して
いることがわかる。また、メッキのついている部分と剥
がれている部分ではダイヤモンド粒子の発生数に大きな
違いが生じることがわかる。
施してダイヤモンド生成した場合のＳＥＭ写真で、図７
はメッキ処理を施さなかった場合で、図８〜図１１は傷
付け処理、メッキ処理の両方を施した場合を示し、図８
は厚さ１μｍにメッキした場合、図９は厚さ２μｍにメ
ッキした場合、図１０は厚さ３μｍにメッキした場合、
図１１は厚さ４μｍにメッキした場合をそれぞれ示す。
この結果、傷付け処理を施した場合には傷付け処理をし
ていないものに比べてダイヤモンド粒子が多数発生して
いることがわかる。また、メッキのついている部分と剥
がれている部分ではダイヤモンド粒子の発生数に大きな
違いが生じることがわかる。
【００１１】なお、上記実施例では、超音波処理で基板
表面に傷付け処理を施したが、ポリシングにより傷付け
処理するようにしてもよい。さらに、上記実施例では、
基板の傷付け処理を施した後にメッキ処理をしてニッケ
ル薄膜を形成しているが、先にメッキ処理した後に傷付
け処理を施すようにしてもよい。また、基板材料が導電
性材料の場合には、電解メッキでニッケル層を形成する
ようにしてもよい。また、スパッタリングや、真空蒸着
法、若しくはＣＶＤ等でニッケル層を形成するようにし
てもよい。
表面に傷付け処理を施したが、ポリシングにより傷付け
処理するようにしてもよい。さらに、上記実施例では、
基板の傷付け処理を施した後にメッキ処理をしてニッケ
ル薄膜を形成しているが、先にメッキ処理した後に傷付
け処理を施すようにしてもよい。また、基板材料が導電
性材料の場合には、電解メッキでニッケル層を形成する
ようにしてもよい。また、スパッタリングや、真空蒸着
法、若しくはＣＶＤ等でニッケル層を形成するようにし
てもよい。
【００１２】
【発明の効果】本発明では、基材表面にダイヤモンド薄
膜を成膜するにあたり、基材の表面を傷付け処理したの
ちに、ニッケル薄膜層形成手段で基材表面にニッケル薄
膜層を形成し、あるいは、基材表面にニッケル薄膜形成
処理を施した後に傷付け処理を行い、このニッケル薄膜
層を形成した基材をＣＶＤ装置内に配置して基材表面に
ダイヤモンド薄膜を形成するようにしているから、ニッ
ケル薄膜層を形成したものはニッケル薄膜層を形成しな
いものに比べて合成されたダイヤモンドの発生密度が高
くなり、また、傷付け処理したものは傷付け処理を行わ
ないものに比べて合成されたダイヤモンドの発生密度が
高くなる。
膜を成膜するにあたり、基材の表面を傷付け処理したの
ちに、ニッケル薄膜層形成手段で基材表面にニッケル薄
膜層を形成し、あるいは、基材表面にニッケル薄膜形成
処理を施した後に傷付け処理を行い、このニッケル薄膜
層を形成した基材をＣＶＤ装置内に配置して基材表面に
ダイヤモンド薄膜を形成するようにしているから、ニッ
ケル薄膜層を形成したものはニッケル薄膜層を形成しな
いものに比べて合成されたダイヤモンドの発生密度が高
くなり、また、傷付け処理したものは傷付け処理を行わ
ないものに比べて合成されたダイヤモンドの発生密度が
高くなる。
【図１】傷付け処理もメッキ処理も施さずにダイヤモン
ド生成した場合の電子顕微鏡写真である。
ド生成した場合の電子顕微鏡写真である。
【図２】傷付け処理を施さずに厚さ１μｍにメッキした
場合の電子顕微鏡写真である。
場合の電子顕微鏡写真である。
【図３】傷付け処理を施さずに厚さ２μｍにメッキした
場合の電子顕微鏡写真である。
場合の電子顕微鏡写真である。
【図４】傷付け処理を施さずに厚さ３μｍにメッキした
場合の電子顕微鏡写真である。
場合の電子顕微鏡写真である。
【図５】傷付け処理を施さずに厚さ４μｍにメッキした
場合の電子顕微鏡写真である。
場合の電子顕微鏡写真である。
【図６】傷付け処理を施さずに厚さ５μｍにメッキした
場合の電子顕微鏡写真である。
場合の電子顕微鏡写真である。
【図７】傷付け処理を施さずにメッキ処理を施してダイ
ヤモンド生成した場合の電子顕微鏡写真である。
ヤモンド生成した場合の電子顕微鏡写真である。
【図８】傷付け処理を施して厚さ１μｍにメッキした場
合の電子顕微鏡写真である。
合の電子顕微鏡写真である。
【図９】傷付け処理を施して厚さ２μｍにメッキした場
合の電子顕微鏡写真である。
合の電子顕微鏡写真である。
【図１０】傷付け処理を施して厚さ３μｍにメッキした
場合の電子顕微鏡写真である。
場合の電子顕微鏡写真である。
【図１１】傷付け処理を施して厚さ４μｍにメッキした
場合の電子顕微鏡写真である。
場合の電子顕微鏡写真である。
【手続補正書】
【提出日】平成５年８月１０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
Claims (4)
- 【請求項１】 基材表面にダイヤモンド膜を成膜するに
あたり、基材の表面を傷付け処理したのちに、ニッケル
薄膜層形成手段で基材表面にニッケル薄膜層を形成し、
このニッケル薄膜層を形成した基材をＣＶＤ装置内に配
置して基材表面にダイヤモンド薄膜を成膜することを特
徴とするダイヤモンドの低圧合成方法。 - 【請求項２】 傷付け処理が超音波傷付け処理である請
求項１に記載のダイヤモンドの低圧合成方法。 - 【請求項３】 ニッケル薄膜層形成手段がメッキ処理で
ある請求項１または請求項２に記載のダイヤモンドの低
圧合成方法。 - 【請求項４】 基材表面にダイヤモンド膜を成膜するに
あたり、ニッケル薄膜層形成手段で基材表面にニッケル
薄膜層を形成したのち、このニッケル薄膜層を傷付け処
理し、このニッケル薄膜層を傷付け処理した基材をＣＶ
Ｄ装置内に配置して基材表面にダイヤモンド薄膜を成膜
することを特徴とするダイヤモンドの低圧合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22485291A JPH0737668B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | ダイヤモンドの低圧合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22485291A JPH0737668B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | ダイヤモンドの低圧合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0657425A true JPH0657425A (ja) | 1994-03-01 |
| JPH0737668B2 JPH0737668B2 (ja) | 1995-04-26 |
Family
ID=16820175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22485291A Expired - Fee Related JPH0737668B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | ダイヤモンドの低圧合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0737668B2 (ja) |
-
1991
- 1991-08-09 JP JP22485291A patent/JPH0737668B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0737668B2 (ja) | 1995-04-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |