JPH0653631B2 - リン酸カルシウム化合物のコーテイング複合材料及びその製造法 - Google Patents
リン酸カルシウム化合物のコーテイング複合材料及びその製造法Info
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- JPH0653631B2 JPH0653631B2 JP2030915A JP3091590A JPH0653631B2 JP H0653631 B2 JPH0653631 B2 JP H0653631B2 JP 2030915 A JP2030915 A JP 2030915A JP 3091590 A JP3091590 A JP 3091590A JP H0653631 B2 JPH0653631 B2 JP H0653631B2
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- A61F2310/00592—Coating or prosthesis-covering structure made of ceramics or of ceramic-like compounds
- A61F2310/00796—Coating or prosthesis-covering structure made of a phosphorus-containing compound, e.g. hydroxy(l)apatite
-
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Description
【発明の詳細な説明】 ３．１産業上の利用分野 この発明は、リン酸カルシウム化合物セラミックスのコ
ーティングに関するものである。
ーティングに関するものである。
リン酸カルシウム化合物は、生体適合性が高く体内にイ
ンプラントされる人工骨、人工歯根等の材料として有用
なものである。しかし、この種の焼結体は、強度、靭
性、耐摩耗性等の点で劣るといわれている。一方、強度
の点では優れているアルミナ、ジルコニア等は生体適合
性が劣っている。そのためアルミナ、ジルコニアの基材
の上にリン酸カルシウム化合物をコーティングすること
で、生体適合性に優れた高強度材料を開発することが期
待されているものである。
ンプラントされる人工骨、人工歯根等の材料として有用
なものである。しかし、この種の焼結体は、強度、靭
性、耐摩耗性等の点で劣るといわれている。一方、強度
の点では優れているアルミナ、ジルコニア等は生体適合
性が劣っている。そのためアルミナ、ジルコニアの基材
の上にリン酸カルシウム化合物をコーティングすること
で、生体適合性に優れた高強度材料を開発することが期
待されているものである。
この明細書において、「リン酸カルシウム化合物」なる
用語は、リン酸水素カルシウムあるいは酸化カルシウ
ム、炭酸カルシウム、リン酸アンモニウム等の所要割合
での反応の結果として生成せられる化合物を意味し、そ
の代表例としてはβ−Ca3(PO4)3すなわちベータトリカ
ルシウムホスフエイト（以下ＴＣＰと記述する）および
Ca10(OH)2(PO4)6すなわちカルシウムハイドロキシアパ
タイト（以下、ＨＡｐと記述する）が挙げられる。
用語は、リン酸水素カルシウムあるいは酸化カルシウ
ム、炭酸カルシウム、リン酸アンモニウム等の所要割合
での反応の結果として生成せられる化合物を意味し、そ
の代表例としてはβ−Ca3(PO4)3すなわちベータトリカ
ルシウムホスフエイト（以下ＴＣＰと記述する）および
Ca10(OH)2(PO4)6すなわちカルシウムハイドロキシアパ
タイト（以下、ＨＡｐと記述する）が挙げられる。
またこの明細書において割合を表わす％はすべて重量に
基づいて計算した値である。
基づいて計算した値である。
３．２従来技術及びその問題点 リン酸カルシウム焼結体は高い生体適合性を示すが機械
的強度の点では劣るため、ジルコニア等の高強度材料に
リン酸カルシウム化合物を配合することで複合化した
り、あるいは結晶化ガラスのように一方向に結晶配向化
させることで強度の向上が図られてきた。しかしなが
ら、未だ十分な機械的強度が得られていない。
的強度の点では劣るため、ジルコニア等の高強度材料に
リン酸カルシウム化合物を配合することで複合化した
り、あるいは結晶化ガラスのように一方向に結晶配向化
させることで強度の向上が図られてきた。しかしなが
ら、未だ十分な機械的強度が得られていない。
そのため高強度材料にリン酸カルシウム化合物をコーテ
ィングすることが期待されている。ところが、ＴＣＰや
ＨＡｐは直接、セラミックス基材と結合しにくい。ま
た、セラミックスの表面コーティングの方法としてプラ
ズマ容射、ＣＶＤ等があり高い接合強度が得られること
が知られているが、膜厚を厚くするには時間がかかり、
高価な専用の機械を必要とする。
ィングすることが期待されている。ところが、ＴＣＰや
ＨＡｐは直接、セラミックス基材と結合しにくい。ま
た、セラミックスの表面コーティングの方法としてプラ
ズマ容射、ＣＶＤ等があり高い接合強度が得られること
が知られているが、膜厚を厚くするには時間がかかり、
高価な専用の機械を必要とする。
この発明は、上記のような実状からなされたものであっ
て、高強度材料上に緻密なリン酸カルシウム膜を生成さ
せる新規コーティング技術を提供することを目的とす
る。
て、高強度材料上に緻密なリン酸カルシウム膜を生成さ
せる新規コーティング技術を提供することを目的とす
る。
３．３問題の解決手段 この発明によるセラミックスコーティングの方法は、上
記目的の達成のために、コーティング対象セラミックス
表面にあらかじめメタリン酸カルシウムあるいはメタリ
ン酸カルシウムとピロリン酸カルシウムの混合物を塗布
し加熱、融着させておき、その上にメタリン酸カルシウ
ムとリン酸四カルシウムを適当量、混合したスラリーを
塗布し、加熱、反応させて、対象のセラミックス表面に
ＨＡｐあるいはＴＣＰを生成することを目的とする。
記目的の達成のために、コーティング対象セラミックス
表面にあらかじめメタリン酸カルシウムあるいはメタリ
ン酸カルシウムとピロリン酸カルシウムの混合物を塗布
し加熱、融着させておき、その上にメタリン酸カルシウ
ムとリン酸四カルシウムを適当量、混合したスラリーを
塗布し、加熱、反応させて、対象のセラミックス表面に
ＨＡｐあるいはＴＣＰを生成することを目的とする。
始めに、セラミックス表面にメタリン酸カルシウムある
いはメタリン酸カルシウムとピロリン酸カルシウムの混
合物を塗布し、加熱処理を行うが、処理温度は好ましく
はメタリン酸カルシウムの場合、900〜1100℃、メタリ
ン酸カルシウムとピロリン酸カルシウムの混合物の場
合、1100〜1280℃で行われる。この処理により、セラミ
ックス基板表面にメタリン酸カルシウムあるいはメタリ
ン酸カルシウムとピロリン酸カルシウムの混合物が均一
に融着する。
いはメタリン酸カルシウムとピロリン酸カルシウムの混
合物を塗布し、加熱処理を行うが、処理温度は好ましく
はメタリン酸カルシウムの場合、900〜1100℃、メタリ
ン酸カルシウムとピロリン酸カルシウムの混合物の場
合、1100〜1280℃で行われる。この処理により、セラミ
ックス基板表面にメタリン酸カルシウムあるいはメタリ
ン酸カルシウムとピロリン酸カルシウムの混合物が均一
に融着する。
次に、メタリン酸カルシウムあるいはメタリン酸カルシ
ウムとピロリン酸カルシウムの混合物を表面に融着させ
た基板セラミックス表面に、メタリン酸カルシウムとリ
ン酸四カルシウムの混合したスラリーを塗布し、加熱処
理を行うが、処理温度は好ましくは、1200〜1350℃であ
る。またメタリン酸カルシウムとリン酸四カルシウムの
混合比を原子比(Ca/P)に換算すると1.4〜1.75となされ
る。ただし上記の原子比(Ca/P)範囲は限定的なものでは
ない。原子比(Ca/P)1.67で処理温度が1300℃の場合、対
象のセラミックス表面に反応生成物としてＨＡｐが得ら
れ、原子比(Ca/P)1.5で処理温度が1200℃の場合、ＴＣ
Ｐが得られる。
ウムとピロリン酸カルシウムの混合物を表面に融着させ
た基板セラミックス表面に、メタリン酸カルシウムとリ
ン酸四カルシウムの混合したスラリーを塗布し、加熱処
理を行うが、処理温度は好ましくは、1200〜1350℃であ
る。またメタリン酸カルシウムとリン酸四カルシウムの
混合比を原子比(Ca/P)に換算すると1.4〜1.75となされ
る。ただし上記の原子比(Ca/P)範囲は限定的なものでは
ない。原子比(Ca/P)1.67で処理温度が1300℃の場合、対
象のセラミックス表面に反応生成物としてＨＡｐが得ら
れ、原子比(Ca/P)1.5で処理温度が1200℃の場合、ＴＣ
Ｐが得られる。
これらの熱処理により、セラミックス表面に塗布したメ
タリン酸カルシウムとリン酸四カルシウムは、融着した
メタリン酸塩を仲立ちとして、反応が進行し、始めにピ
ロリン酸カルシウムついで、ＴＣＰ、ＨＡｐが生成する
（Ｘ線回折スペクトルで確認）。βーピロリン酸カルシ
ウムは1100℃まで優先的に存在するが、1150℃より高温
となるとＴＣＰ、ＨＡｐが生成する。ＴＣＰ組成の場
合、1200℃より高い温度で長時間、熱処理するとα相に
転移し、それに伴い著しい体積変化が生じ、コーティン
グ膜にと基板セラミックスの間などに亀裂が生じる原因
となるので、熱処理時間は好ましくは一時間以内が望ま
しい。
タリン酸カルシウムとリン酸四カルシウムは、融着した
メタリン酸塩を仲立ちとして、反応が進行し、始めにピ
ロリン酸カルシウムついで、ＴＣＰ、ＨＡｐが生成する
（Ｘ線回折スペクトルで確認）。βーピロリン酸カルシ
ウムは1100℃まで優先的に存在するが、1150℃より高温
となるとＴＣＰ、ＨＡｐが生成する。ＴＣＰ組成の場
合、1200℃より高い温度で長時間、熱処理するとα相に
転移し、それに伴い著しい体積変化が生じ、コーティン
グ膜にと基板セラミックスの間などに亀裂が生じる原因
となるので、熱処理時間は好ましくは一時間以内が望ま
しい。
３．４作用 コーティング対象セラミックス表面にあらかじめメタリ
ン酸カルシウムあるいはメタリン酸カルシウムとピロリ
ン酸カルシウムの混合物を塗布し、塗布したリン酸塩の
融解温度以上に加熱することで基材に融着し、その上に
メタリン酸カルシウムとリン酸四カルシウムを適当量、
混合したスラリーを塗布し、加熱、反応させると、メタ
リン酸カルシウムとリン酸四カルシウムの混合比によ
り、対象のセラミックス表面にＨＡｐあるいはＴＣＰが
生成する。それとともに融着させたメタリン酸カルシウ
ムあるいはメタリン酸カルシウムとピロリン酸カルシウ
ムの混合物が反応中間層となって基材のセラミックスと
接合する。
ン酸カルシウムあるいはメタリン酸カルシウムとピロリ
ン酸カルシウムの混合物を塗布し、塗布したリン酸塩の
融解温度以上に加熱することで基材に融着し、その上に
メタリン酸カルシウムとリン酸四カルシウムを適当量、
混合したスラリーを塗布し、加熱、反応させると、メタ
リン酸カルシウムとリン酸四カルシウムの混合比によ
り、対象のセラミックス表面にＨＡｐあるいはＴＣＰが
生成する。それとともに融着させたメタリン酸カルシウ
ムあるいはメタリン酸カルシウムとピロリン酸カルシウ
ムの混合物が反応中間層となって基材のセラミックスと
接合する。
３．５発明の効果 以上の次第で、この発明によるリン酸カルシウム化合物
セラミックスのコーティング技術は、コーティング対象
セラミックス表面にあらかじめメタリン酸カルシウムあ
るいはメタリン酸カルシウムとピロリン酸カルシウムの
混合物を塗布し加熱、融着させ、その上にメタリン酸カ
ルシウムとリン酸四カルシウムを適当量、混合したスラ
リーを塗布し、加熱、反応させるもので、メタリン酸カ
ルシウムとリン酸四カルシウムの混合比により、対象の
セラミックス表面にＨＡｐあるいはＴＣＰが生成し、メ
タリン酸カルシウムあるいはメタリン酸カルシウムとピ
ロリン酸カルシウムの混合物を中間材に用いることで生
成物と基盤のセラミックスを強固にコーティングした製
品を得ることができる。
セラミックスのコーティング技術は、コーティング対象
セラミックス表面にあらかじめメタリン酸カルシウムあ
るいはメタリン酸カルシウムとピロリン酸カルシウムの
混合物を塗布し加熱、融着させ、その上にメタリン酸カ
ルシウムとリン酸四カルシウムを適当量、混合したスラ
リーを塗布し、加熱、反応させるもので、メタリン酸カ
ルシウムとリン酸四カルシウムの混合比により、対象の
セラミックス表面にＨＡｐあるいはＴＣＰが生成し、メ
タリン酸カルシウムあるいはメタリン酸カルシウムとピ
ロリン酸カルシウムの混合物を中間材に用いることで生
成物と基盤のセラミックスを強固にコーティングした製
品を得ることができる。
またこの発明によれば、冒頭で説明したように、高価な
専用機械を必要としないので製品の製造においてランニ
ングコストダウンを果たすことができる。
専用機械を必要としないので製品の製造においてランニ
ングコストダウンを果たすことができる。
３．６実施例 次にこの発明の効果を実証するために実施例を示す。
実施例１ 部分安定化ジルコニアの表面にメタリン酸カルシウムを
塗布し、1000℃で30分間加熱処理を行うことにより、表
面に融着させる。この表面に、メタリン酸カルシウムと
リン酸四カルシウムを原子比(Ca/P)で1.5に混合したス
ラリーを塗布し、1200℃で40分間加熱処理を行った。こ
うして得られたジルコニア表面は緻密な膜状の形態を示
しており、Ｘ線回折スペクトルによるとメタリン酸カル
シウムやリン酸四カルシウムは見られずＴＣＰが生成し
ている。
塗布し、1000℃で30分間加熱処理を行うことにより、表
面に融着させる。この表面に、メタリン酸カルシウムと
リン酸四カルシウムを原子比(Ca/P)で1.5に混合したス
ラリーを塗布し、1200℃で40分間加熱処理を行った。こ
うして得られたジルコニア表面は緻密な膜状の形態を示
しており、Ｘ線回折スペクトルによるとメタリン酸カル
シウムやリン酸四カルシウムは見られずＴＣＰが生成し
ている。
実施例２ 部分安定化ジルコニアの表面にメタリン酸カルシウムと
ピロリン酸カルシウムの１：１混合物を塗布し、1200℃
で30分間加熱処理を行うことにより、表面に融着させ
る。この表面に、メタリン酸カルシウムとリン酸四カル
シウムを原子比(Ca/P)で1.67に混合したスラリーを塗布
し、1300℃で40分間加熱処理を行った。こうして得られ
たジルコニア表面は緻密な膜状の形態を示しており、Ｘ
線回折スペクトルによるとメタリン酸カルシウムやリン
酸四カルシウムはみられずＨＡｐが生成している。
ピロリン酸カルシウムの１：１混合物を塗布し、1200℃
で30分間加熱処理を行うことにより、表面に融着させ
る。この表面に、メタリン酸カルシウムとリン酸四カル
シウムを原子比(Ca/P)で1.67に混合したスラリーを塗布
し、1300℃で40分間加熱処理を行った。こうして得られ
たジルコニア表面は緻密な膜状の形態を示しており、Ｘ
線回折スペクトルによるとメタリン酸カルシウムやリン
酸四カルシウムはみられずＨＡｐが生成している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 高広 愛知県名古屋市北区八代町２丁目109番地 八代寮101号 (56)参考文献 特開 昭63−134672（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−201076（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−218591（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】セラミックス表面に、メタリン酸カルシウ
ム(CaP2O6)あるいはメタリン酸カルシウムとピロリン酸
カルシウム(Ca2P2O7)を３：７から７：３の割合で混合
した混合物を塗布し、900〜1280℃に加熱して中間層を
形成し、さらにメタリン酸カルシウムとリン酸四カルシ
ウム(Ca4(PO4)2O)を混合してカルシウムとリンの原子比
(Ca/P)が1.4〜1.75となるように調製した混合スラリー
を塗布し、1100〜1350℃で焼成することによつて、アパ
タイト、リン酸三カルシウムあるいはアパタイトとリン
酸三カルシウムの混合物からなるリン酸カルシウム化合
物をセラミックス表面にコーテイングする方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2030915A JPH0653631B2 (ja) | 1990-02-09 | 1990-02-09 | リン酸カルシウム化合物のコーテイング複合材料及びその製造法 |
| US07/652,995 US5077079A (en) | 1990-02-09 | 1991-02-08 | Method for formation of calcium phosphate compound coating on surface of ceramic article |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2030915A JPH0653631B2 (ja) | 1990-02-09 | 1990-02-09 | リン酸カルシウム化合物のコーテイング複合材料及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03237078A JPH03237078A (ja) | 1991-10-22 |
| JPH0653631B2 true JPH0653631B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=12316999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2030915A Expired - Lifetime JPH0653631B2 (ja) | 1990-02-09 | 1990-02-09 | リン酸カルシウム化合物のコーテイング複合材料及びその製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5077079A (ja) |
| JP (1) | JPH0653631B2 (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2246770B (en) * | 1990-07-27 | 1995-03-29 | Osaka Cement | Tetracalcium phosphate-based hardening materials |
| DE19508224A1 (de) * | 1994-03-08 | 1995-09-14 | Asahi Optical Co Ltd | Knochenverstärkungselement |
| JPH0956805A (ja) * | 1995-08-24 | 1997-03-04 | Millennium Biologics Inc | リン酸カルシウム材の薄膜製造のための改良焼結方法 |
| US5783248A (en) * | 1995-08-28 | 1998-07-21 | National Science Council Of R.O.C. | Process for producing a bioceramic composite material containing natural bone material on an alumina substrate |
| WO1997045147A1 (en) * | 1996-05-28 | 1997-12-04 | 1218122 Ontario Inc. | Resorbable implant biomaterial made of condensed calcium phosphate particles |
| US6533969B1 (en) * | 1998-06-12 | 2003-03-18 | Jeneric/Pentron, Inc. | Method of making high-strength dental restorations |
| US6413660B1 (en) | 1998-06-12 | 2002-07-02 | Jeneric/Pentron, Inc. | High-strength dental restorations |
| KR100353141B1 (ko) * | 1998-09-17 | 2002-09-18 | 주식회사 오스코텍 | 고농도 칼슘포스페이트 과포화 용액의 제조 및 이를 이용한 칼슘포스페이트 결정 박막 형성 방법 |
| FR2802819A1 (fr) * | 1999-12-23 | 2001-06-29 | Hubert Hellak | Prothese cotyloidienne |
| KR100424910B1 (ko) * | 2001-04-27 | 2004-03-27 | 홍국선 | 생체활성 세라믹의 코팅방법 |
| KR20020096521A (ko) * | 2001-06-20 | 2002-12-31 | 홍국선 | 고강도 생체활성 세라믹복합체 및 그 제조방법 |
| KR100446701B1 (ko) * | 2001-07-28 | 2004-09-01 | 홍국선 | 생체 세라믹 조성물 |
| GB0222291D0 (en) * | 2002-09-26 | 2002-10-30 | Smith & Nephew | Adhesive bone cement |
| KR20060030370A (ko) * | 2004-10-05 | 2006-04-10 | 주식회사 엘지화학 | 생체활성 세라믹 코팅 복합체의 제조방법 |
| CN105272359A (zh) * | 2015-09-30 | 2016-01-27 | 杨富巍 | 一种石灰岩文物表面硫酸钙风化层的保护处理方法 |
| CN105198487A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-30 | 杨富巍 | 一种户外碳酸盐类石质文物及制品的表面防护方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4308064A (en) * | 1978-10-19 | 1981-12-29 | Ngk Spark Plugs Co., Ltd. | Phosphate of calcium ceramics |
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