JPH06508435A - 表面走査顕微鏡用マイクロプローブ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 表面走査顕微鏡用マイクロプローブ この発明は表面走査顕微鏡、たとえば走査トンネルＤ＠鏡（ＳＴＭ）が原子力顕 微１ｌ（ａｔｏ＋ｍｉｃ　ｆｏｒｃｅ　ｍ１ｃｒｏｓｃｏｐｅ）　（ＡＦ　Ｍ） に用いられるような新規ですぐれた形式のミクロ加工したプローブに関する。

このような顕微鏡は、通常、一端で支持され、かつ他の自由端に調査する表面の いたるところをラスター走査する先のとがったチップまたは針を備えた弾力性の アームまたは片持梁の形をしたプローブを具備している。該プローブは二酸化ケ イ素や窒化ケイ素のような種々の材料で作られており、またマイクロチップエレ クトロニクス部品や回路の製造では周知のケイ素ミクロ機械加工法を含むさまざ まな製造方法が用いられている。

走査トンネル顕微鏡または原子力顕微鏡を用いる場合には、これまでは、プロー ブのアームは、アームの針が走査する表面の方に動いたり、該表面から遠ざかる ように動けるように、弾力性でなければならないけれども、表面に平行方向の針 の変位に対してはかなり大きな剛性を持つ必要があるということが望ましいと考 えられていた。このために、プローブは、走査する表面に平行な「ｘ」および「 ｙ」方向には大きな剛性（従って、高い共振振動数）を与え、一方、表面に垂直 な「ｚＪ力方向プローブチップの動きに関しては、かなり小さい剛性（製造段階 で自由に選ぶことができる）を与えるように、たとえば、二酸化ケイ素の薄膜か らミクロ加工するのが好都合であった。

しかし、とくに、原子力顕微鏡に関連して、調査する表面のＸ方向だけでなく、 また該表面に平行な少なくとも一つの方向、たとえばＸ方向のプローブ針に作用 する力を測定することによって、表面のトライポロジー的（すなわち、摩擦的） 挙動研究の可能性が存在する。しかし、これには、二つの方向のいずれに対して も剛性が同等とみられるプローブが必要である。断面が正方形の片持梁アームが 理想的と思われるが、薄膜の１マイクロメートル程度の最大厚さをアーム幅の上 に置くことは非現実的な限界と思われるので、そのようなアームを薄膜から加工 するのは実際的ではないであろう。

従って、この発明の目的は、二つの方向のいずれにも同等の剛性を有する表面走 査顕微鏡の新規ですぐれたプローブを提供することである。

さらに、この発明の目的は、そのようなプローブの効果的な製造方法を提供する ことである。

この発明によれば、支持本体、一端を支持本体で支持し、かつ他の自由端に先の とがったチップまたは針を有する弾性アームまたは片持梁を含み、さらにアーム または片持梁が曲りくねった形をしている表面走査顕微鏡プローブが提供される 。

曲りくねった形のアームまたは片持梁は、共通平面内に支承され、かつ互いに端 と端で一体的に接続される複数のアーチ形部分より成り、相互に隣接するアーチ 形部分は反対方向に湾曲していることができるか、または該アームまたは片持梁 は共通平面内に支承され、かつ互いに端と端で一体的に接続される複数のまっす ぐな部分より成り、相互に隣接する部分は互いにジグザグに曲りくねった形をな す角度で支承されていることができる。別の態様では、曲りくねった形のアーム または片持梁は、概ね相互に平行で、かつアームの支持端から自由端への方向を 横切る共通平面内に延びる複数のまっすぐな部分を含み、横方向の部分は端部で 、横方向の部分と端部で一体化する端部接続部分を介して、相互に一体化するこ とができる。

該プローブは単結晶のケイ素から加工するのが好ましい。さらに、片持梁アーム の部分が複数の概して平行な横方向の部分を含むならば、これらの部分は同等で ない長さを有することができるけれども、該片持梁アームの部分は実質的に正方 形で、等しい断面積を有するのが好ましい。

この発明によれば、また、対向する第一および第二の面を有する結晶性物質のウ ェーファーから、支持本体とチップまたは針を一体部分として含むようなプロー ブの製造方法において、 ウェーファーの第一面の、プローブのチップを形成すべき場所にマスキングパン チを施し、 プローブの支持本体および片持梁アームに一致する形状のマスクを、ウェーファ ーの第一面に施して、前記マスキングパッチを覆い、その後またはその前に、第 一面のマスクした部分と反対側の第二面の部分をエツチングして除き、それによ ってその部分のウェーファーの厚さを薄クシ、第一面のマスクした以外の部分を 、第二面上にエツチングした部分のウェーファーの薄くなった厚さに近い深さま でエツチングして除去し、ウェーファーの第一面から、前記マスキングパッチ以 外のマスキングを除去し、さらに 端面からマスキングパンチの下をえくるエツチング剤を用いて、ウェーファーの 第一面をエツチングして除去し続けてその下部に、ウェーファーの材料から、エ ツチングされた点としてプローブのチップを形成させ、同時にまた、補足的に材 料の厚さの薄くなった部分全体をエツチングして、プローブの片持梁アームを形 成させることを含む方法も提供される。

この方法の好ましい例では、ウェーファーが単結晶ケイ素の＜１００＞ウェーフ ァーであり、第一面上に、二酸化ケイ素の層を熱成長させることによってマスキ ングパッチを付与し、かつ次に第一面に付与して、マスキングパッチを覆うマス クは所望の形状に感光して、現像したフォトレジストパターンである。次に、マ スキングによって覆われていない第一面の部分をエツチングして除くのはＣｚ　 ＣＩ　ＦＳ／ＳＦ＆ガス混合物を用いる反応性イオンエンチングによって行うの が好ましく、さらに、そこからマスキングの除去後、第一面からエツチングして 除去し続けるのはＳＦ、１０．ガス混合物を用いる乾燥プラズマエツチングによ るか、または好ましくは少なくともほぼ３５：１０：１０：１の比率の硝酸、酢 酸およびフッ化水素酸ならびに水の混合物を用いる湿潤エツチング法によって行 うのが好ましい。

この発明によるプローブの態様およびこの発明による該プローブの製造方法を添 付図面を参照しながら、以下に詳細に説明し、開示する。

図１はこの発明による表面走査顕微鏡プローブの理想的な斜視図であり、図２は チップまたは針が横方向のカを受けた場合の図１に示すプローブの曲がりを示す 線図であり、がっ 図３ａないし３ｃはこの発明によって図１に示すようなプローブの製造方法の段 階を示す線図である。

図１に示すプローブは支持本体１に複合片持梁アーム１２および先のとがったチ ップまたは針１３を含み、これらはすべて、次に述べるように単一的または相互 に一体的に作られている。アーム１２は支持本体１１と一体化し、それによって 支持されている一端＋２ａおよびチップ１３が形成されている他の自由ｍ１２ｂ を有している。

アーム１２は、両端１２ａおよび１２ｂの間が曲り（ねった形をして、共通平面 内にあって、相互に平行で、端部接続部分１２ｄによって横方向部分１２ｃと一 体化し、かつ隣接端部を共に接続する複数の横方向部分１２ｃでできている。

単結晶ケイ素でできている実際の態様では、アーム１２の部分１２ａ、１２ｂ。

１２ｃおよび１２ｄはすべて１４μｍ×１４μｍの正方形の断面積を有すること ができ、支持本体１１からチップ１３までのアーム１２の長さは７００μｍであ ることができる６部分１２ｄはそれぞれ長さ６５μｍを有することができ、連続 する部分＋２ｃはそれぞれ２７０μｍ、４０５μｍ、３４０ｕｍ、２７５μｍ、 ２００μｍ、１３０μｍおよび６５μｍの長さを有することができる０図２から さらに明瞭にわかるように、部分１２ａと１２ｂとは約６５μｍだけ直線からず れていることができ、かつ全体の曲りくねった構造はわずかに非対称であること ができる。

図２は、図１で示したプローブのチップ１３がプローブの面に平行で、アーム１ ２の縦の「Ｘ」方向に垂直な「ｙ」方向に作用する力を受けるときにプローブの 変形の仕方を線図で示すものである。変形力がないときのアーム１２の各部分の 位置を破線で示し、Ｘ方向に力Ｆの影響を受けた場合の変形した形状を実線で示 す。力ＦによるＸ方向のチップ１３の変位は、２方向の同じ大きさの力によるｌ 方向（図２の平面に垂直方向）の変位の約０．７７５であることがわかった。こ れは２方向のばね剛性の１．２９に等しいＸ方向のばね剛性に相当する。対照し てみると、Ｘ方向のアーム１２のばね剛性は２方向のばね剛性の２５倍を上回る 。

従って、ｘ、ｙおよび２方向のプローブの共振振動数は、それぞれ２９ＫＨｚ、 １４ＫＨｚおよび１２ＫＨｚである。アーム１２の部分！２ａと１２ｂとが互い に一直線をなす場合には、ｙおよびＺ方向の力と変位との間に、好ましくない程 度のカップリングが生しることがわかったが、部分１２ａと１２ｂが図のように 斜めになっている場合には、このカンプリングはうまいことに僅か１５％に減少 することがわかった。

前記のプローブは、厚さが２８０μｍであることができ、かつ両面を研磨した単 結晶ケイ素の＜１００＞ウェーファーから該プローブのハツチの一つとしてつく るのが好ましい。図３ａでわかるように、まず、一部分しか示していないつニー ファー１７の上面１６に、プローブのチップ１３を形成させるべきそれぞれの場 所の８μｍ×８μｍ平方のパッチ１８に厚さ１．５μｍの５ｉｆｔ層を熱生長さ せる。同様の５ｉｆｔ層をウェーファーの下面にも成長させる（図示せず）が、 プローブの曲りくねった形の片持梁を形成すべきそれぞれの位置のウェーファー の厚さを厚さ約３０μｍの膜の厚さまで薄くすべき表面部位は覆わないままにし ておく。上面全体を機械的カバーまたはチャック（図示せず）で保護し、次に下 面を６０°Ｃの４０％ＫＯＨで異方性にエンチングして厚さの薄い膜の部分１９ を形成させる。この最初のエツチング剤程の前が後に、ウェーファー上面にＡ２ ４５６２フオトレジスト２０の厚さ６．５μｍのパターンを適用し、露光し、現 像して各プローブの曲り（ねった形状を形成させ、図３ａに示すように、各フォ トレジストのパターンは、また、後でプローブの針を形成させるＳｉｎ、の正方 形のパンチの一つを覆う。

厚さの薄い膜部分１９の形成後、フォトレジストパターン２ｏは、ＣｚＣＩＦｓ ／ＳＦ６ガス混合物を用いて、次にウェーファー１７の上面１６に適用される反 応性イオンエツチング（ＲＩＥ）工程中に、図３ｂに示すようにフォトレジスト ２０によって保護されるケイ素の部分２２の可成り垂直な側壁２１を形成するマ スクとして役立つ。ＰＩＦ工程は、膜部分１９（部分２２を除いて）がウェーフ ァー１７の残部に部分２２を結く極めて薄い残留帯２３としてのみ存在する程度 までウェーファー１７の上面がエツチングして除去するまで継続する。

次に、５Ｆ６１０２を用いる乾燥プラズマエツチング工程であることができる後 のエツチング剤程の間マスクとして役立つＳｉｎ、パッチ１８をなおその場所に 残しながらフォトレジスト２ｏを除去する。このガス混合物は強い下部エツチン グを呈し、図３０に示すように上面に所望の先のとがったケイ素チップ１３（マ スキングパッチ１８が次に分離する）を生成し、同時に図１に示すように帯２３ をエツチングして除去し、得られた一体化プローブ構造を遊離させる。あるいは また、千ノブ１３を形成するこの最終エツチングは、たとえば、少なくともほぼ ３５：１０：１０：Ｉの比率の硝酸、酢酸およびフッ化水素酸ならびに水の混合 物のような適当なエツチング剤を用いる等方性湿潤エツチング法によって行うこ とができる。

図１は一つの特定の曲りくねった形の片持梁を有するプローブを示すけれども、 他の曲りくねった形状も可能である。たとえば、片持梁は共通平面内にあって、 相互に端と端で一体に接続されている複数のアーチ形部分より成り、相互に隣接 する部分は反対方向に湾曲していることができるか、または共通平面内にあって 、相互に端と端で一体に結合されている複数のまっすぐな部分より成り、相互に 隣接する部分は互いにジグザグに曲りくねった形をなす角度で支承されているこ とができる。

前述のように、たとえば二酸化ケイ素の薄膜からつ（った断面が正方形の単純な 片持梁アームは、断面寸法が必然的に薄膜の厚さの寸法に限定されると思われる ので、実際的ではないであろう。しかし、この発明による先のとがったチップを 存する曲りくねった片持梁アームをケイ素ウェーファーからエツチングしてつく り出すことができる前記方法は、また、非常に小さい断面寸法に限定されずに他 の形の先のとがったチップを有する片持梁アーム、たとえば断面が正方形の単純 なまっすぐなアームをつくるのに用いることができる。それでもやはり、まっす ぐなアームが同一全長の曲りくねった形状のアームと同じ剛性を有するためには 、その断面か正方形の辺の長さは曲りくねった形のアームの成分部分の辺の長さ よりも小さいと思われる。

国際調査報告 国際調査報告 フロントページの続き （７２）発明者　リンゾール・クリスチャンスイス国セアッシュ−２００６ヌー シャート、シュマン・デ・ドロワーポルト　７１

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. １．支持本体（１１）、支持本体（１１）によって支持される一端（１２ａ）お よび先のとがったチップまたは針（１３）を備える他の自由端（１２ｂ）を有す る弾力性のアームまたは片持梁（１２）を含む表面走査顕微鏡のプローブにおい て、アームまたは片持梁（１２）が曲りくねった形をしていることを特徴とする プローブ。
2. ２．曲りくねった形のアームまたは片持梁（１２）か、共通平面内に支承され、 かつ相互に端と端で一体に接続される複数のアーチ形の部分より成り、互いに隣 接するアーチ形の部分が反応方向に湾曲していることを特徴とする請求項１記載 のプローブ。
3. ３．曲りくねった形のアームまたは片持梁が、共通平面内に支承され、かつ相互 に端と端で一体に接続される複数のまつすぐな部分より成り、互いに隣接する部 分が相互に、ジグザグに曲りくねった形をなす角度で支承されていることを特徴 とする請求項１記載のプローブ。
4. ４．曲りくねった形のアームまたは片持梁（１２）が概ね相互に平行でアームの 支持端（１２ａ）から自由端（１２ｂ）への方向を横切る共通平面内に延びる複 数のまっすぐな部分（１２ｃ）を含み、横方向の部分（１２ｃ）は端部において 、横方向の部分と端部で一体になる端部結合部分（１２ｄ）を介して相互に一体 化することを特徴とする請求項１記載のプローブ。
5. ５．アームまたは片持梁（１２）の部分（１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１２ｄ）が 実質的に正方形状および等しい断面積を有することを特徴とする請求項２ないし 請求項４のいずれか一つの項に記載のプローブ。
6. ６．単結晶ケイ素から加工される請求項１ないし請求項５のいずれか一つの項に 記載のプローブ。
7. ７．対向する第一表面および第二表面を有する結晶性物質のウェーファーから、 一体化部分として支持本体およびチップまたは針を含む表面走査顕微鏡プローブ の製造方法において、 ウェーファー（１７）の第一面（１６）上にプローブのチップ（１３）を形成さ せる部位にマスキングパッチ（１８）を付与し、プローブの支持本体（１１）お よび片持梁アーム（１２）に一致する形状のマスク（２０）をウェーファーの第 一面（１６）上に付与して、前記マスキングパッチ（１８）を覆い、 その次またはその前に、第一面のマスクした部分と反対側の第二面の領域（１９ ）をエッチングし去り、それによって該領域のウェーファーの厚さを薄くし、マ スクした部分以外の第一面（１６）を第二面上でエッチングした領域（１９）の ウェーファーの薄くなった厚さに近い深さまでエッチングして除去し、ウェーフ ァーの第一面（１６）から前記マスキングパッチ（１８）以外のマスキング（２ ０）を除去し、さらに 端部からマスキングパッチ（１８）の下をえぐるエッチング剤を用いてウェーフ ァーの第一面（１６）からエッチングして除去し続けて、その下部に、ウェーフ ァーの材料（２２）からエッチングされた点としてプローブチップ（１３）を形 成させ、同時にまた、補足的に材料（２２）の領域（１９）全体をエッチングし てプローブの片持梁アーム（１２）を形成させることからなる方法。
8. ８．ウェーファーが単結晶ケイ素の＜１００＞ウェーファーであり、第一面（１ ６）上に二酸化ケイ素の層を熱成長させることによってマスキングパッチ（１８ ）を付与する請求項７記載の方法。
9. ９．第一面（１６）に付与されて、マスキングパッチ（１８）を覆うマスク（２ ０）が所望の形状に露光し、現像されたフォトレジストパターンである請求項７ または請求項８記載の方法。
10. １０．マスキング（２０）によって覆われていない部分を第一面（１６）からエ ッチングして除去することがＣ２ＣｌＦ５／ＳＦ６ガス混合物を用いる反応性イ オンエッチングによって行われる請求項７ないし請求項９のいずれか一つの項に 記載の方法。
11. １１．マスキング（２０）の除去後、第一面（１６）から継続的にエッチングし て除去することがＳＦ６／Ｏ２ガス混合物を用いる乾燥プラズマエッチングによ って行われる請求項７ないし請求項１０のいずれか一つの項に記載の方法。
12. １２．マスキング（２０）の除去後、第一面（１６）から継続的にエッチングし て除去することが硝酸、酢酸およびフッ化水素酷ならびに水の混合物を用いる湿 潤エッチング法によって行われる請求項７ないし請求項１０のいずれか一つの項 に記載の方法。
13. １３．硝酸、酢酸、およびフッ化水素酷ならびに水が少なくともほぼ３５：１０ ：１０：１の比率で存在する請求項１２記載の方法。
14. １４．実質的に、添付図面に関連して明細書に述べてあるような表面走査顕微鏡 のプローブ。
15. １５．実質的に木明細書に述べてあるような請求項１１記載のプローブの製造方 法。