JPH06504944A - 能動的液体分配器を収める充填カラム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 能動的液体分配器を収める充填カラム 本発明は、能動的液体分配器を収める充填カラムに関するものである０本発明は 特に、たとえば蒸留、吸収逆抽出および液体抽出のような、物質移動操作に有用 である。

液体がカラム壁に向かって流動しないように遮断し、カラムの全域の予め定めら れた複数の定点に戻すように、径方向に延びている幾つかの羽根付き分配器を収 納した充填カラムはすでに、１９５３年５月１９日付けの米国特許２，６３９， １３０号に「充填カラムに収納の均等分配装置」と題して、Ｐ、Ｎ、ヘールによ り提案されている。この装置は、液体が外側に向かってカラム壁の方に流れ、さ らにこの壁に沿って下方に流れ落ち、このようにして、上方に向かう気相との直 接接触が妨げられる傾向を生じさせるような、逆流相の作用、カラム壁の抵抗、 表面張力および充填自体の作用を補償するものである。

ヘールの充填カラムは有用であるが、 （１）この分配器は、気体／液体間接触と物質移動の増大にあまり効果がなく、 また、 （２）該分配器は、充填層を通る液流を均等に分配せず、さらに。

（３）該分配器は、溢水して、液体の分配を損ない、カラムの気体／液体間接触 動率を低下させる恐れがある。

また、気体／液体間接触カラム内において幾っがの異なる水準にそれぞれ設置さ れる、多孔の液体分配・発泡トレイもすでに、たとえば１９８５年３月１２日付 けの米国特許４，５０４，４２６号に「気体／液体間接触装置」と題してに、Ｔ 、チュアン等より提案されている。この種の多孔トレイは一般的に、充填カラム 内の各充填層を分離する、上方に延びている各液体分配スペース内に設置されて いる。充填材の均一な湿潤を維持するために不可欠である、多孔トレイを通した 均等な液体分配を確保するために、多孔トレイを横切る液流を遮断しなようにす るには、各充填層を分離するが、気体と液体間の物質移転には何の役割も果たさ ない上記のスペースに多孔トレイを設置することが、不可欠であると常に考えら れてきた。

マクマラン等による「充填真空カラムの故障探究」と題された報告書には、１９ ９０年１１月１１日〜１６にシカゴで開催された「アルコール化学学会年次総会 」で発表された充填真空カラムに関する試験結果が、示されている。上記の報告 者たちは、上述の結果がら、充填カラム内の不均等な液体分配の発生は避けられ ないので、最も良好な結果を得るには、液体は、上記カラム内の各充填層間の様 々な水準で、充填されていないカラム部分において、再度混合されるべきである 、という結論を出している。

そのほか、ｒ炭化水素処理語Ｊ　１９８８年５月号の７６−０頁に記載されてい る、Ａ−Ｂ、Ｓ、Ｈ，セイラム他による「より良い篩いトレイ？充填材の追加」 と、ｒ蒸留におけるメツシュ充填と篩いトレイの組合せ法の性能」において、篩 いトレイ塩の効率を高めるために篩いトレイの上部に充填材の表層を付は加える ことが、提案されている。この種の開発は、１９９０年６月発行の英国・カナダ 化学誌、第６８号に記載のミ・イン・チェン他による「蒸留におけるメツシュ充 填と篩いトレイの組合せ法の性能ｊにおいても、研究されている。上記の２つの 論文において研究されているシステムは、篩いトレイの利用に依拠する開発であ るため、下層の充填材に液体を分配する方法は採っていない、御存知のように、 この種のトレイは、トレイの全域にわたって流動し、下降溝の方に向がう横方向 液流のためにのみ用いられ、その結果、充填材に横方向の液体分配を行うもので ある。液体はトレイの全域で流動するので、蒸気は、横方向に流動する液体を通 って上に向かい、気泡を発生させる。充填材における発泡水準を維持するのは困 難であるが、上記の２つの論文に記載されている目的の達成に関しては、性能上 の改善が見られる。

充填材を支持するための標準多孔トレイ、または各充填層間のスペースに収めら れる他の種類の多孔トレイ、もしくは非能動的分配器、すなわち気体／液体間接 触に実質的に役割を果たさない非能動的分配器の代わりに、充填材を直接的に支 持し、かつ液体の再混合を充分行うと共に、気体／液体間接触に有意な役割を果 たす能動的な分配器を備えた充填カラムが必要である。

本発明は、以下のような構成要素よりなり、気体／液体間の物質移動操作に用い られる充填カラムを供するもので、 ａ）次の各部よりなる上方に延びているケーシング、ｉ）液体受入れケーシング 内上部、 ｉｉ）下方に向かい内部を通る活動的液体と上方に向かい内部を通る気体の流路 を形成するケーシング内中間部、 １ｉｉ）液体捕集ケーシング内下部、 ｂ）液体受入れケーシング内部の上にあるケーシングよりの排気口、 Ｃ）液体受入れケーシング内部の全域に液体を供給する液分配手段、 ｄ）液体捕集ケーシング内部からの排液口、ｅ）液体捕集ケーシング内部への送 気口。

ｆ）様々な水準においてケーシング内中間部の流路全てを横方向に仕切る、一定 の間隔を置いて配置されている一連の多孔トレイであって、その仕切りエリア全 域にわたって穿孔されており、かつその上の充填層を直接に支持しているトレイ 、 ｇ）各トレイに支持されている、気体／液体間接触のための多数の個別充填材、 ｈ）改良には、 ｉ）充填材は充填層を形成し、しかも各充填層は、この層を支持するトレイの上 のケーシング内中間部における仕切られた部分全体を満たしていること、そして 、 ｉｉ）トレイ上と充填材内に発泡を促進するように、制御された液体水準を運転 中に目標値にするために、上記のトレイは、液体の能動的発泡・分配トレイであ り、このようにして、各トレイは、はぼ各充填層全体と、ケーシング内中間部の ほぼ全てと共に、ケーシング内における気体／液体間接触に有意の役割を果たす ことが含まれている。

一例として、本発明の実施例が示されている添付の各図面において、図１は、液 体供給充填カラムの側面線図である。

図２は、図１の線Ｉ　Ｉ−Ｉ　１に沿って切断された平面図であり、 図３は、図１と同じような側面図であるが、異なる充填カラムの上方に延びて部 分であり、図４は、充填材を含んで、図３の線ＩＶ−ＩＶに沿って切断された図 面であり、 図５は、様々な種類の充填材の有効性を示すグラフであり、そして、 図６は、様々な塔設計の物質移動性能を示すグラフである。

図１および２には、充填カラムを収める能動的液体分配器の選択された一つの実 施例が示されているが、これには、以下のような構成要素が含まれている。

ａ）上方に延びているケーシング１であって、以下の各部を有している。

ｉ）液体受入れケーシング内上部２、 ｉｉ）下方に向かい内部を通る活動的液体および上方に向かい内部を通る気体の 流路を形成するケーシング内中間部４゜ １ｉｉ）液体捕集ケーシング内下部６、ｂ）液体受入れケーシング内上部２の上 にあるケーシングｌよりの排気口８、 Ｃ）液体受入れケーシング内上部２の全域に液体を供給する液分配手段１０、 ｄ）運転中は気体が漏出しないようシールされた液体捕集ケーシング内下部６か らの排液口１２、ｅ）液体捕集ケーシング内下部への送気口１３、ｆ）様々な水 準においてケーシング内中間部の流路全てを横方向に仕切る、一定の間隔を置い て配置されている一連の多孔トレイ１４〜１６であって、しかもこれらのトレイ は、その仕切りエリア全域にわたって穿孔されており、かつその上の充填層を直 接支持するためのものであり、さらに運転中、直接その上に支持されている充填 層と共に、その下の充填層を通って液を分配する能動的トレイ、そして、 ｇ）各トレイ１４〜１６に支持されている、気体／液体間接触のための多数の個 別充填材１８であって、その改良には、以下の各特徴が含まれている。

ｉ）充填材１８は充填層２０〜２２を形成し、しかも各充填層２０〜２２は、こ の層２０〜２２を支持するトレイ１４〜１６上のケーシング内中間部４における 仕切られた部分全体を満たしていること、そして、ｉｉ）制御された液体水準を 運転中に目標値にするために、上記のトレイは、液体の能動的発泡・分配トレイ であり、このようにして、各トレイ１４〜１６は、はぼ各充填層２０〜２２全体 と、ケーシング内中間部のほぼ全てと共に、ケーシングｌ内における気体／液体 間接触に有意の役割を果たすこと。

液体受入れケーシング内上部２の全域に液体を供給する装置１０には、充填材の 上部全体に液体を供給するためのパイプ２４と、一定の間隔を置いて取り付けら れている幾つかの液体噴射ノズル２６が備えられている。

排液口１２には、パイプ２７が取り付けられており、また、液体の排出を容易に し、かつパイプ２７から蒸気が漏出しないように、塔の底部に液体シールを形成 するＵ字型トラップ２８も備えられている。

運転中、液体は充填層２２の最上部に噴射され、気体は送気口１３より送られ、 最下部の充填層２０を通って上に向かう。

さらに液体は、充填層２０〜２２を通って下降し、矢印７の方向にしたたり落ち るが、気体は、充填層２０〜２２を通って上昇し、蒸気と液流の逆流相を示す矢 印９の方向に向かう。

各トレイ１４〜１６において、トレイの孔を通って上方に向かう気体は、一般的 に２３の参照符号を付けられている水準まで、上記の各トレイの真上の液体を発 泡させる。有意な利点は、各トレイ上の充填材において有意な発泡の高さを得る ことにより、生じることが分かっている０本発明では、発泡機能は、能動的液体 発泡・供給トレイを使用することによってのみ、発揮させることができる。能動 的という用語は、発泡作用を促進もせず、また維持もしないトレイ設計から、本 発明のトレイを区別するために用いられている。当然、能動的トレイでは、トレ イ上における液体の制御された滞流を生じさせない多孔トレイを使用することは ない、それは、上方に向かう蒸気は、滞流がなければ、トレイ上の充填材内で気 泡を発生させることはできないからである１通常は液体の滞流を生じさせない、 この種のトレイは、比較的大きな孔があって、充填材はトレイの上に乗っている とはいえ、液が自由にこれらの孔から流れ出るような通常の充填材支持トレイで ある。その外、その他の手段で発泡を妨げるか、または、禁じるようなトレイは 、用いられない、この種のトレイには、トレイを通して蒸気の逆流のみがあって 、トレイを通す液体の順流がほとんどないか、または全くないトレイが含まれて おり、たとえば、全トレイにわたる横方向の液体の流れが下降溝の方に向かい、 次のトレイの対応する側にまで到る、篩いトレイや泡キャップ・トレイは、用い られない。

従って、許容できる能動的トレイは、トレイを通って当該トレイのすぐ下の充填 材に、液体が流れ落ちることが可能で、その間に充填材内において目標値程度に 気泡を発生させることができるような種類のトレイである。このトレイは、すぐ 下の充填材に適量の流れ落ちる液体の再分配をするのに充分な数の孔または開口 を有する。能動タイプのトレイのこの種の機能を実現するために、開口設計を含 む多様なトレイ構造が可能であることは、評価されるべきである。ガイドライン として、トレイの穿孔エリアは、トレイによって仕切られている塔の断面積の１ ０％〜４０％の範囲内にあるような本発明の選択されたｌ実施例に従えば、トレ イの構造は、最も良い特性を得ることができる１図２と４は、例示的なタイプの トレイを示している。開口の寸法は、０．１２５〜１．０インチ（３，２〜２５ ．４ｍｍ）の範囲であることが望ましい１図２のトレイは、充填塔の底部で通常 、使用されているタイプの支持トレイと同様であるが、ただしこの変形型の穿孔 範囲と孔の寸法は、上記の範囲内に収まるように作られている１図４のトレイは 、図２のトレイと同様であるが、ただしその表面全体にわたって、数列の平行な 下降溝を備えるように、変更されている。はとんどの液体は、下降溝を通って下 に流れ落ち、下層に分配されるが、蒸気は、下降溝の間の穿孔板部を通って上に 向かう、下降溝には堰があって、トレイ上において充填材内に目標気泡高を得る のに充分な液体をトレイに残すように機能する１図１の塔を参照すれば、充填層 ２０〜２２は、ケーシング内中間部４の仕切られたスペース全てにわたって、こ れを満たしており、そして、穿孔トレイＩ４〜１６の穿孔エリアの面積と、上記 穿孔トレイの横断面域とは、トレイ上でかつ充填材内において、制御された液体 水準を望み通りにすることができるように、選択され、その結果、各能動的トレ イ１４〜１６は、各充填層２０〜２２のほぼ全体ともに、ケーシング１内におい て気体／液体間接触に有意の役割を果たす。

最上の結果を得るには、各トレイ１４〜１６は、上述の範囲内の穿孔エリアを有 し、すなわち、上記トレイによって仕切られた横断面域の２０％〜４０％という より限定された範囲であることがが望ましく、また図２に示されているような孔 １７の直径は、０．１２５〜１．０インチ（３，２〜２５．４ｍｍ＞の範囲にす る。この種の能動的プレート構造では、下方に流れ落ちる液体の目標分配量の達 成と同様に、目標発泡高２３は、運転中に達成され、かつ維持される。

最良の結果を得るにはまた、トレイ１４〜１６は、ケーシング１内においてそれ ぞれ１０〜８０インチ（２５０〜２０００ミリ）の範囲の高さで、流路を仕切る 。

望ましい充填材には、たとえばグリッチＲ、ミニ・リングＲ、ツートンＲ、メタ ル・インタロックス・サドルＲ１のようなランダム・タイプの充填材と、コツホ Ｒ、フレックスバックＲ、ヨーク・メツシュＲ、グリッチＲ、グツドロックＲお よびサルツアーＢｘＲ充填材のような規則的層タイプの充填材がある。

上述のように図３と４においては、本発明のもう一つの実施例によるトレイ１４ 〜１６が示されていて、この場合、トレイ１６に図示されている下降溝３２〜３ ５のような下降溝が取り付けられている。各下降溝３２〜３５には、溢れ堰３６ と３８のような溢れ堰と、側板４０と４２および底板４４のような多孔の側板と 底板が備えられている。こうしたプレートの構成は、図２のプレートと同様な仕 方で機能する。堰３６と３８は、各下降溝間の穿孔部３０上のトレイ面に液体を 保持するのに充分な高さを有しており、その結果、開口１７を通って矢印４５の 方向に上昇する蒸気は、一般的に図３の水準２３に指定されているような目標発 泡高を充填材内に発生させる。下降溝３２〜３５の数は、トレイのすぐ下にある 充填材の上に適当な量の落下液を配分できるよう、トレイの寸法に応じて選択さ れる。矢印４６によって示されているように、下降溝は、下にある充填材上にほ ぼ均等に落下液を配分するよう、液流を散布する機能を有する。

５枚のトレイを備え、各隣接トレイ間の間隔を４６ｃｍに設定した、直径３０ｃ ｍのメタノール／水の蒸留カラムを用いて、本発明の効果を確認するための試験 が何回かなされた。その試験結果によると１図２に示されている種類の２系統流 れの複数の２０％穿孔トレイと、２５ｍｍミニ・リングを充填した４６センチの 充填層を組み合わせた場合、低濃度のメタノールで理論段相当高（ＨＥＴＰ）は 、同一の充填材を用い従来の充填材支持プレートを使用した場合のＨＥＴＰ値３ ０インチに比して、１２インチであった。従来技術のＨＥＴＰと本発明のＨＥＴ Ｐの比は、３０／１２であり、本発明は、充填カラムの効率を２．５倍も改善し ている。

本発明によるカラム効率の改善を示す試験がその外にも行われた０図１に示され ているタイプのカラムは、メタノール（ＭｅＯＨ）と水（Ｈ２Ｏ）の混合物を分 離するために用いられた。この塔に用いられる最良の充填材を決定するため、各 種の充填材の有効性が研究された１図５の結果によると、ミニ・リングは、充填 材の理論段相当高（ＨＥＴＰ）が最も低い値になっていることにより、最良の充 填材であることが示されている０図５において、Ｆ係数は、Ｕ　ｖ　（Ｐ　ｖと 定義される気体運動エネルギーを示しているが、この場合Ｕ　Ｖ　ｉ、ｔ　ｍ　 ／　Ｓ単位の蒸気速度、Ｐｖはｋｇ／ｍ２単位の蒸気密度を表す。選択されたミ ニ・リングを充填した場合と充填していない場合を含む様々な条件下で、塔を運 転した結果は、図６に示されている０図２の２系統流れトレイ、分離トレイのな いミニ・リング・カラム、および各トレイ間のスペースにミニ・リングを完全充 填した２系統流れトレイである本発明について、性能の比較が行われた。

図６で、Ｎ　Ｔ　Ｐ　／　ｍは１ｍ当たりの理論プレート数に等しく、これはＨ ＥＴＰの逆数、すなわちｌ／ＨＥＴＰである。上記の条件で塔を運転することに よって生じるデータの作図は、Ｆ＝１．６の数値に基づいて行われる０図６によ ると、２系統流れトレイと本発明のミニ・リング完全充填トレイを比較すると、 性能は２倍以上増している０本発明はまた、ミニ・リングの標準充填より少なく とも１．３倍その性能が高い。

図６のグラフには示されていないが、チェノ等によって示唆された充填層をその 上に有している篩いトレイ　（上述）の性能は、充填材なしの２系統流れトレイ より約１．１倍有効である。従って、本発明の構造は、チェノ等の場合（上述） より性能上で２倍以上勝っている０通常、充分有意であると考えられている１０ ％の効率増に比べて、２００％の性能増大は、物質移動分野では非常に大きな発 展である。

本発明によれば、カラム全体にわたる能動的液体発泡・分配トレイの位置決めに よって、コラム高全域にわたって気体／液体間接触を促進されると共に、落下液 体の再分配がより頻繁になされるようになる。塔の内部において６〜８ｍごとに 液体分配器が設置されている従来のシステムとは異なり、本発明のシステムは、 能動的トレイに固有な分配器を０．３〜０．５ｍおきに設置する。既に記したよ うＣ二、能動的トレイＣよ、溝トレイは、たとえば直径１ｍを越える力Ｘ、また 【よ大きな液体順流率を有する、直径の大きな応用例でよＩＪ有用である。

この明細書には、本発明の幾つかの実施例力（選択されて、詳細に説明されてい るが、勿論、本発明の精神から逸脱しないか、または修正された請求の範囲番二 含まれる限り、上記の実施例の変形力（作成可能であることは、当該技術の専門 家にはよく理解できよう。

平成５年８月５日

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．気体／液体間の物質移動操作に用いられる充填カラムであって、 ａ）ｉ）液体受入れケーシング内上部、ｉｉ）下方に向かい内部を通る能動的液 体および上方に向かい内部を通る気体の流路を形成するケーシング内中間部、お よび、 ｉｉｉ）液体捕集ケーシング内下部よりなる、上方に延びているケーシングと、 ｂ）液体受入れケーシング内上部の上にあるケーシングよりの排気口、 ｃ）液体受入れケーシング内の全域に液体を供給する液分配手段、 ｄ）液体捕集ケーシング内部からの排液口、ｅ）液体捕集ケーシング内部への送 気口、ｆ）様々な水準においてケーシング内中間部の流路全てを横方向に仕切る 、一定の間隔を置いて配置されている一連の多孔トレイであって、その仕切りエ リア全域にわたって穿孔されており、かつその上の充填層を直接に支持している トレイ、および、 ｇ）各トレイに支持されている、気体／液体間接触のための多数の個別充填材、 を含んでいる充填カラムであって、 ｈ）その改良装置においては、 ｉ）充填材は充填層を形成し、しかも各充填層は、この層を支持するトレイ上の ケーシング内中間部における仕切られた部分全体を満たしていること、そして、 ｉｉ）トレイ上と充填材内に発泡を促進するように、制御された液体水準を運転 中に目標値にするために、上記のトレイは、液体の能動的発泡・分配トレイであ り、このようにして、各トレイは、ほぼ各充填層全体と、ケーシング内中間部の ほぼ全てと共に、ケーシング内における気体／液体間接触に有意の役割を果たす 充填カラム。
2. ２．各トレイは、当該トレイによって仕切られた横断面の１０％〜４０％の範囲 の穿孔域を有する請求項１記載の充填カラム。
3. ３．孔の直径は、３．２〜２５．２ｍｍの範囲にある請求項１記載の充填カラム 。
4. ４．穿孔域は、２０％〜４０％の範囲である請求項１記載の充填カラム。
5. ５．各トレイはそれぞれ、２０〜２００ｃｍの範囲の高さでケーシング内の流路 を仕切っている請求項１記載の充填カラム。
6. ６．各トレイには、一定の間隔をおいて平行に設置されていて、かつ上記トレイ 内の降下溝を画す、幾つかの堰付き溝が備えられていて、しかも上記下降溝は、 上昇する蒸気により発泡されるのに十分な液体水準を生み出し、かつ維持するだ けの高さを有している請求項１記載の充填カラム。
7. ７．上記充填材は、ミニリング、サドルおよび規則系の充填材からなるグループ より選択される請求項１記載の充填カラム。
8. ８．上記充填材はミニリングである請求項７記載の充填カラム。
9. ９．上記トレイと充填材の物質移動性能は、メートル当たり４理論段の範囲にあ る請求項８記載の充填カラム。
10. １０．上記トレイは平面で、そこに多くの開口を備え、しかも各開口は、これを 通して流れる気体／液体の対向流を作りだし、かつ各トレイ上に上記の目標量の 液体を保持する請求項１記載の充填カラム。