JPH06500272A - 堅く軽量の一体式セラミック物品の製造 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 堅く軽量の一体式セラミック物品の製造技術分野 本発明は、一般にセラミック物品の製造に関し、特に、内部に中空スペースを有 する軽量のセラミック物品に関する。

背景技術 例えば、１９８２年７月２７日に発行された米国特許４，３４１゜７２５号公報 から、スリップ鋳込により耐火物および金属形状を成型する方法が既に知られて いる。このスリップ鋳込では、鋳込プレホームの凍結中に鋳込プレホーム内で形 成される氷晶の大きさを十分に小さく維持して、氷晶の大きさが大き過ぎる場合 に生ずる鋳込ブレホームの構造上の損傷を避けるために、鋳込およびその後の鋳 込ブレホームの凍結前に、核形成剤をスリップに加えている。この特許は、この 方法を使用して製造される物品の形状が全く複雑であることに言及しているが、 特に、外径および内径が一定の単純なチューブを作る情況下においてのみ、その 方法を使用することを記載している。従って、この特許は、その技術がどのよう にしてさらに複雑な物品、特に複雑な中空の軽量物品の製造に使用できるかにつ いて示すには不十分である。

多くの応用、特に、比剛性（Ｅ　Ｉ／Ａｌ）がキーパフォーマンスパラメータで あるような可動物、打ち上げられる物又は動的な物に応用する場合には、非常に 堅く軽量の物品を使用することが非常に望ましい。また、このような応用の幾つ かの場合には、歪みや光学的な計算ミスを最小にするために、高度の熱誘導歪み 制御を必要とする。これらの応用は、典型的には、高い熱安定性（に／α）を有 するように物品の材質の選択することに依存する。従って、少なくともこのよう な応用では、高い弾性の構成部分、高い熱伝導性、低い密度および低い熱膨張率 を有する材料が望ましい。

現在では、このような応用のために選択される材料としては、ベリリウム（Ｂｅ ）があり、典型的には、熱間等静圧圧縮成形により、帯板構造に機械仕上げ又は 形成される。同じ形状でベリリウムの比剛性（ＥＩ／Ａｐ）とほぼ等しい他の材 料としては、シリコンカーバイド、シリコンオキサイドおよび集合的にセラミッ クと呼ばれている同様の材料が含まれる。網状物の形成に適するこれらの材料は 、クローズドウェブ形状に形成する場合には、剛性および熱特性においてベリリ ウムよりも優れている。金属や耐火物のクローズドウェブ構造を形成し、結合し て所望の形状を得るためには、これまで複雑な工具や大規模な機械仕上げを必要 としていた。このような処理により、コストの非常に高い製品となっていた。

従って、本発明の一般的な目的は、従来技術の欠点を避けることである。

特に、本発明は、軽量で一層頑強なセラミック物品を製造する方法であって、こ の種の従来の方法の欠点を有しない方法を提供することを目的とする。

また、本発明は、上記のような方法を開発し、クローズドウェブセラミック物品 の製造に使用できるようにすることを目的とする。

さらに、本発明は、上記のような方法を改良し、様々な熱膨張により凍結したセ ラミックプレホーム内の応力を少なくすることを目的とする。

これらの目的および以下の記載から明らかになる他の目的を達成するため、本発 明の１つの特徴は、軽量で一層頑強なセラミック物品を製造する方法にある。本 発明によれば、この方法は、最初に、主要部とこの主要部から突出する少なくと も一つの保持部を有する少なくとも一つの不堅牢コアを形成し、次に、多数の境 界面によって画成されるキャビティ内に不堅牢コアを位置決めし、保持部がすべ ての境界面から所定の間隔で主要部を保持するようにすることを含む。その後、 不堅牢コアの周りのキャビティを、液体と混合したセラミック粒子からなる濃密 スリップで満たし、内部に不堅牢コアを埋め込んだセラミックプレホームを形成 し、そのセラミックプレホームを凍結し、不堅牢コアを融解させて、凍結したセ ラミックプレホームの内部から不堅牢コアを除去する。最後に、セラミックプレ ホームをセラミック物品に転化する。

このように、本発明は、耐火物又はセラミック材料において、上記の提案された クローズドウェブ製造方法、または帯板ベリリウム構造を形成するための現在の 技術よりも少ないコストで、クローズドウェブ構造を形成できる方法を提供する 。

図面の簡単な説明 以下、添付図面を参照して本発明を更に詳細に説明する。添付図面中、図１は、 凍結したスリッププレホームを有する不堅牢コアを収容するスリップ鋳型の例の 断片の断面図である。　図２は、図１の■−■線部分断面正面図であり、型から 除去した後の凍結プレホームのみを示している。

発明を実施するための最良の形態 図面を詳細に参照すると、参照符号ｌＯは鋳型を示している。鋳型１０は、底部 １１と上部１２を有し、図示されるように組み立てられた場合にキャビティを形 成する。鋳型部１１および１２の間の境界面の所定の位置に、位置決めピン１３ が配置している。位置決めピン１３は、組立て中に底部１１に対する上部１２を 適当に位置決めするための補助としての役割を果す。

キャビティ内には、単一の多分割コア１４が収容されている。図示されているよ うに、コア１４は、幾つかの主要部１５と、各々の主要部１５のための保持部１ ６からなる。各々の保持部１６は、上部鋳型部１２に形成された開口部に収容さ れ、それぞれ関連する主要部１５を、すべての鋳型壁から所定の間隔で保持して いる。隣接する主要部１５は、それぞれ架橋部１７によって相互に連結されてい る。架橋部１７は、主要部１５間に存在する間隙を横切って延在し、このような 間隙の長手方向を考慮して、それぞれの間隙のわずかな部分のみを占有する。図 示されているように、架橋部１７は、これらによって相互に連結する主要部の両 方と一体に形成されているが、隣接する主要部１５の一方のみに接続することも でき、この場合には、各々の組の主要部、保持部および／または架橋部１５、１ ６および１７が別個のコアを構成する。この場合、保持部１６を収容する開口部 が、円形でない断面形状を有するようにして、主要部１５が所望の方向に保持さ れて保持部１６の軸の回りの回動を防止することを保証するようにすることがで きる。

上部鋳型部１２には、所定の位置に２つの口１８および１８′が設けられ、口１ ８および１８′の一方は、セラミックスリップの入口として作用し、他方は、キ ャビティをスリップで満たす間にスリップによって置換される流体の出口として 作用する。コア１４、または別個のコア１５．１６および／または１７の周りの キャビティがスリップで満たされると、最初にブレホームに接続されるとともに 最後に最終物品に接続されるボディ１９が得られる。参照符号１９は、そのコン シスチンシーおよび強度にかかわらず、このボディを示している、 スリップ鋳込によってボディ１９を製造する装置について概略的に説明したが、 以下、本発明の詳細な説明する。

この方法は、複雑な内部形状を有し、堅く軽量の一体式セラミック構造またはセ ラミック物品１９を形成するのに非常に適しており、この方法では、プレホーム コア１４、コア１５．１６および／または１７がボディ１９内にトラップされて 凍結し、その後コア１４、またはコア１５．１６および／または１７が、鋳込に 実質的な損傷を与えることなく、等温浸出（ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌｌｙ　１ｅａ ｃｈｅｄ）　して、所望の内部形状が形成される。

物品を形成する技術は、スリップ鋳込として知られている従来の方法、特に、上 述した米国特許に記載された方法に依存する。「スリップ鋳込」という用語を優 先的に使用しているが、これは、金属、セラミック、カーボンの粉末、またはこ のような粉末の混合物からなる注入可能なスリップと、液体（通常は水）を非溶 媒鋳型に注ぎ込み、混合物を凍結し、鋳型から取り外し、凍結乾燥して、焼成の ための「緑色の（ｇｒｅｅｎ−ｓｔａｔｅ）　Ｊボディー９を得る方法を示して いる。上述したように、本発明は、鋳込スリップに使用する液体の凝固点以下の 温度における化学的攻撃によって融解できる物質から所望の軽量構造を画成する 複雑な形状のコア１４を形成することを含む。これらのコア１４は、所望の構造 の外形を画成する鋳型１０に固定される。鋳込スリップが鋳型１０に導入され、 組立品が凍結される。凍結後、外側の鋳型１０が外され、コア１４が融解するま で、凍結したキャスティングまたはプレホーム１９を適温の溶媒プールに浸す。

溶媒によるコアへの接近は、凍結したキャスティングの外面の方へ、あるいはそ の外面上に延在するコア１４の突出部または保持部１７によって設けられている 。融解後、凍結したキャスティングまたはブレホーム１９は、従来の方法により 、凍結乾燥して、焼成される。

例 以下に示すような長さ１０．６ｃｍ、幅７．５ｃｍ、厚さ１．０ｃｍの寸法で、 ０．６ｍｍの厚さの前方および後方閉塞板を有し、厚さ０．５ｍｍの横方向の内 部ウェブを有するシリコンカーバイドの光学的基板を形成した。

以下に示すの物質を混合し、約２７時間ジャーミル（ｊａｒ　ｍ１ｌｌ）を回転 させることによって、キャスティングスリップを生成した。

シリコンカーバイド粉末（Ｆ−３２０）　５，７７３．８ｇシリコンカーバイド 粉末（−１，０μｍ）　４，２２０．０ｇ水　１．　３１３．　７ｇ ケイ酸ナトリウム　３４．８ｇ ジメチルスルホキシド　２０５．３ｇ 再び図１を参照すると、分割された鋳型１０の底部１１は、黒鉛硬化剤２０と、 所望の外形になるように成型されたＧ、Ｅ、　ＲＴＶ−７００室温加硫ゴム体２ １から組み立てた。多数のコア１５．１６および１７は、平均粒径２．５ｍｍの ポリスチレンンビーズを、５５重量％の水と４５重量％のエチレングリコールの １２０℃の浴槽中で、アルミニウムツーピース鋳型の制限内で、約０．０７ｇ／ ｃｍ’に膨張させることにより作った。形成されたコア形状は、１゜２ｃｍの立 法体または主要部１５からなり、主要部１５は、１つの面に突起ステム、即ち保 持部１６を有するとともに、ステム１１に隣接した４つの面の各々に０．２５ｍ ｍのスタンドオフタブ、即ち架橋部１７を有する。底部鋳型部１１に対して、ア ルミニウムで形成された上部鋳型部、即ち取付板１２の位置合わせを行った。こ の取付板１２を予め機械仕上げをして、コアステム１６を収容するとともに、こ れらを所望の配列に位置決めした。キャビティに残っているものにより、所望の 形状の最終耐火物が形成された。

上述したように生成した約１０５．０ｇのスリップを、供給口１８からキャビテ ィ内に導入し、置換された空気を出口１９から逃がした。

充填中およびエンドラップトエアを逃がした後１５分間、鋳型１０およびスリッ プ１９を振動させた。

組み立てられた鋳型１０およびその内容物１４．１９を、−８５℃に安定させた 冷凍室に配置し、約３０分間放置した。続いて、鋳型ｌＯおよびその内容物１２ ．１９を冷凍環境から取り除き、底部鋳型部１１および取付板１２を解体して凍 結したブレホーム１９から外した。別の冷凍室内で約１時間放置し、凍結体１９ を一６２℃にした。メチレンクロライドの浴槽を用意し、同じ冷凍室に配置した 。次に、ブレホーム１９を、コアの融解が完了するまで、メチレンクロライド浴 槽に約５時間浸した。

その後、凍結したキャスティング１９を、最初に室温で約１００μｍＨＨに減圧 した室内に配置させることにより、最終製品または最終物品とした。真空減圧は 、真空レベルを５０μｍ以下まで認識可能に増加させて、凍結乾燥（昇華）工程 を実質的に完了させ、キャスティング１９が乾燥したと考えられるまで、約１６ 時間続けた。

乾燥したキャスティング１９は、アルゴン雰囲気の分圧において、２０５０℃の 温度で軽く焼結した。

このように部分的に焼結したブレホームは、図２に示すように、複数の内部スペ ース２５を有する。これらの内部スペース２５は、それぞれの隔壁によって互い に分離されている。各々の隔壁２４は、それぞれの保持部１７の融解によって空 いた位置に小さい開口部２３を有する。次に、焼結体の内部スペース２５に、８ ４０ｇの水に溶かした４５μの窒化はう素粉末４５０．ｏｇとメトセルロース１ ゜０ｇのペースト状混合物を充填した。充填は、キャスティング１９の上面を介 してステム１６の突起部によって形成された出入口２２を介して行った。部分的 に焼結したキャスティング１９を、ｌｍｍＨｇアルゴンの分圧で１７５０℃で溶 融シリコン１２０．０ｇにさらすことによって、高密度化した。

得られた物品１９は、一体構造の非常に堅く軽量の構造を有し、その後、上面お よび底面を機械仕上げして、０．０２５ｍｍ以上の平面度にした。次に、電子ビ ームエバポレーションを用いて、底面を０．０７５ｃｍの厚さのシリコン金属層 で被覆した。次に、この層を自由研磨グラインド（ｆｒｅｅ　ａｂｒａｓｉｖｅ 　ｇｒｉｎｄ）によって光学的に調整し、最終的に２０００オングストロームの 厚さの金の層で被覆して反射率を高めた鏡面反射面を作った。

本発明は、軽量物品およびその製造に使用する不堅牢な（ｆｕｇｉｔｉｖｅ）コ アの特定構造における具体例として説明したが、本発明は、この特定の例に制限 されるものでなく、本発明の保護範囲は、請求の範囲から単独で決定すべきであ る。

国際調査報告 １′″″′″７７　Ａ＠＃＠１ｉｅｓ　Ｎ＋＋　Ｑｒｊ／１１（Ｑｎ／ｎｇ）７ Ｑ国際調査報告 Ｓ＾　４０８５２ フロントページの続き （７２）発明者　ダストン、グリストファー　ジエイ。

アメリカ合衆国、フロツグ　３３４１８−１９５３゜レイク　パーク、１５０ス 　テラス　ノース（７２）発明者　ハルパート、ピンク アメリカ合衆国、フロツグ　３３４１７．ウェスト　パーム　ビーチ、ライロウ 　ポンドコート　イースト　４５２３

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）主要部と、該主要部から突出する少なくとも一つの保持部を有する少なく とも一つの不堅牢コアを形成する工程と、多数の境界面によって画成されたキャ ビティ内において、前記保持部が、前記境界面のすべての面から所定の間隔で前 記主要部を保持するように、前記不堅牢コアを位置決めする工程と、前記不堅牢 コアの周りにおいて前記キャビティに、液体と混合したセラミック粒子または金 属粒子からなる濃密スリップを充填し、内部に不堅牢コアを埋め込んだセラミッ クプレホームまたは金属プレホームを形成する工程と、 前記セラミックプレホームまたは前記金属プレホームを凍結する工程と、 前記不堅牢コアを融解させ、凍結した前記セラミックプレホームまたは前記金属 プレホームの内部から除去する工程と、前記セラミックプレホームまたは前記金 属プレホームをセラミック物品に転化させる工程とからなる軽量で頑丈なセラミ ック物品を製造する方法。
2. （２）前記不堅牢コアを形成する工程が、さらに、１つの不堅牢コアと別個に同 様の複数の追加の不堅牢コアを形成することを含み、前記位置決めする工程が、 さらに、前記追加の不堅牢コアの保持部を使用して、前記追加の不堅牢コアの主 要部を、前記キャビティ内において、それぞれ互いに所定の距離に保持するとと もに、１つの不堅牢コアの主要部から所定の距離に保持することを含むことを特 徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。
3. （３）前記不堅牢コアを形成する工程が、互いにそれぞれの間隙だけ離れた幾つ かの主要部分に前記主要部を形成するとともに、それぞれの主要部を相互に連結 するために前記間隙を横切って延在し、各々がそれぞれの間隙の長さのわずかな 部分のみを占有する一体の架橋部を形成することを含むことを特徴とする特許請 求の範囲第１項に記載の方法。
4. （４）前記不堅牢コアを融解させる工程が、前記不堅牢コアを、前記不堅牢コア の材質を融解させる化学薬品に接触させることを含むことを特徴とする請求の範 囲第１項に記載の方法。
5. （５）前記方法が、さらに、少なくとも前記化学薬品の温度を制御して、前記接 触の直前に前記凍結したセラミックプレホームまたは金属プレホームの温度と実 質的に等しくなるようにする工程を含むことを特徴とする請求の範囲第４項に記 載の方法。
6. （６）前記制御工程が、さらに、前記凍結したセラミックプレホームの温度を、 前記凍結工程中に得られる半凍結温度から、化学薬品の温度に対応するさらに高 い半凍結温度に上昇させることを含むことを特徴とする請求の範囲第５項に記載 の方法。
7. （７）前記方法が、さらに、前記キャビティ内の前記スリップを高密度化する工 程を含み、前記スリップを振動させることを含むことを特徴とする請求の範囲第 １項に記載の方法。
8. （８）主要部と、該主要部から突出する少なくとも一つの保持部を有する少なく とも一つの不堅牢コアを形成し、多数の境界面によって画成されたキャビティ内 において、前記保持部が、前記境界面のすべての面から所定の間隔で前記主要部 を保持するように、前記不堅牢コアを位置決めし、前記不堅牢コアの周りにおい て前記キャビティに、液体と混合したセラミック粒子または金属粒子からなる濃 密スリップを充填し、内部に不堅牢コアを埋め込んだセラミックプレホームまた は金属プレホームを形成し、 前記セラミックプレホームまたは前記金属プレホームを凍結し、前記不堅牢コア を融解させ、凍結した前記セラミックプレホームまたは前記金属プレホームの内 部から除去し、前記セラミックプレホームまたは前記金属プレホームをセラミッ ク物品に転化させることにより得られる軽量で頑丈なセラミック物（９）主要部 と、該主要部から突出する少なくとも一つの保持部を有する少なくとも一つの不 堅牢コアを形成する手段と、前記不堅牢コアを収容するキャビティを画成する多 数の境界面を有し、前記保持部が、前記境界面のすべての面から所定の間隔で前 記主要部を保持するようにする鋳型と、前記不堅牢コアの周りにおいて前記キャ ビティに、液体と混合したセラミック粒子または金属粒子からなる濃密スリップ を充填し、内部に不堅牢コアを埋め込んだセラミックプレホームまたは金属プレ ホームを形成する手段と、 前記セラミックプレホームまたは前記金属プレホームを凍結する手段と、 前記不堅牢コアを融解させ、凍結した前記セラミックプレホームまたは前記金属 プレホームの内部から除去する手段と、前記セラミックプレホームまたは前記金 属プレホームをセラミック物品に転化させることにより得られる軽量で頑丈なセ ラミック物