JPH0648533B2 - 垂直磁気記録体の製造方法 - Google Patents

垂直磁気記録体の製造方法

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JPH0648533B2
JPH0648533B2 JP59200383A JP20038384A JPH0648533B2 JP H0648533 B2 JPH0648533 B2 JP H0648533B2 JP 59200383 A JP59200383 A JP 59200383A JP 20038384 A JP20038384 A JP 20038384A JP H0648533 B2 JPH0648533 B2 JP H0648533B2
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久三 中村
賀文 太田
太起 山田
道夫 石川
典明 谷
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日本真空技術株式会社
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、軟質磁性膜と垂直異方性硬質磁性膜を積層さ
せたいわゆる2層垂直記録媒体を備え、垂直ヘッドを用
いて記録するに適した垂直磁気記録体の製造方法に関す
る。
(従来の技術) 最近、高密度記録の可能な新しい磁気記録方式として垂
直磁気記録が注目され研究されている。この方式に用い
られる磁気ヘッドとしては、垂直ヘッド(単磁極ヘッ
ド)とリングヘッドが考えられており、媒体としては軟
質磁性膜と垂直異方性硬質磁性膜を積層させた2層垂直
記録媒体が考えられている。
従来、垂直磁気記録に用いられる垂直磁化膜は、Ku⊥≧
2πMs2 又はHc⊥/Hc≧1,Br⊥/Br≧1の磁気特
性をもつことが必要とされてきたが、最近になってCo-C
r 系垂直磁性膜を用いた2層垂直記録媒体を垂直ヘッド
を用いて記録する場合には、再生出力は上記の特性に依
存せず、反磁界補正後のヒステリシス曲線の角型比▲M
▼/▲Ms(Mr ▼はN=HcMrより求める
実効的反磁界係数を用いて補正した時の残留磁化の値、
▲Mr ▼/Msの求め方は、岩崎,大内氏等により発
表された昭和59年度電子通信学会総合全国大会講演論
文集1−209p参照)と保磁力Hc⊥に依存することが
分かってきた。而して、該▲Mr ▼/MsとHc⊥とを
大きくしたCo-Cr 膜を用いた2層垂直記録媒体型の垂直
磁気記録体を得る試みがなされてきた。
ところが、従来提案の上記Co-Cr 膜を用いた2層媒体型
垂直磁気記録体は、Co-Cr 膜を蒸着法で作成しようとす
ると、CoとCrの蒸気圧が異なるため組成制御がむづかし
いこと、高い垂直異方性のCo-Cr 膜を得るためには高温
に基材を加熱しておく必要があり、従って室温基材では
高い垂直異方性が得られないと共にポリイミドフィルム
のような高価な耐熱性基材を使用しなければならないこ
と、更に、垂直異方性は、軟質磁性膜として用いられる
パーマロイ膜の結晶配向度に依存するので、Ti膜等の下
地を必要とする等の問題があり、従来用いられてきたCo
-Cr 膜を用いる2層媒体では、特に蒸着法での製造は実
用上問題を生じた。
そこで、本発明者は、先に、蒸着法で室温基材でも作成
し得る実用的な垂直異方性硬質磁性膜としてCo-0系(特
開昭59-162622 号)、Co-Ni-0系(特開昭59-163810
号)の蒸着膜に関する各種発明を提案した。
(発明が解決しようとする課題) 然し乍ら、先に提案の(Co1-x Nix1-yy で表わさ
れるCo-0系、Co-Ni-0系の蒸着膜を用いた垂直磁気記録
体は、非磁性基材面に、直接、該蒸着膜を形成した場合
には、所望の高再生出力が得られるが、記録電流を小さ
くするため、非磁性基材面に、軟磁性薄膜層を介して、
該蒸着膜を形成した場合には、必ずしも所望の高再生出
力が得られないという問題が生じた。
本発明の目的は、先に提案したCo-0、Co-Ni-0蒸着膜に
つき、再生出力の高い2層型垂直磁気記録体への応用を
検討し、その実用的な垂直磁気記録体を製造する方法を
提供することである。
(課題を解決するための手段) そこで、多くの実験研究をした結果、一般の垂直磁性膜
として、垂直異方性が大きい膜ほど、角型比▲Mr
▼/Msと保持力Hc⊥は大きい値が得られると考えられて
いるが、Co-Ni-0膜については、特異であり、たしかにH
c⊥の値は酸素組成がy=0.50即ち50at% 付近までは増
大するが、▲Mr ▼/Msの値は、酸素組成がy=0.
35以上、即ち35at% 以上では酸素組成が増加するほど低
下してしまうことが分った。これは、Co-Ni-0膜に固有
の現象である。膜中の酸素組成が余り増大するとCo粒子
が極めて微細化され、超常磁性粒子が1部混在するよう
になるためと解される。この関係を定量的に検討した
所、Co-Ni 柱状粒子の短軸方向の平均粒径が50Å以上で
あれば良いことが分った。従って、Co-Ni 粒子の粒径を
50Å以上維持するには、膜中の酸素組成はy≦0.35以下
即ち35at% 以下である必要がある。而して、Co-Ni 粒子
の平均粒径が50Å以上となるようにすれば、▲Mr
▼/Msの値は0.90以上を保ち、優れた記録再生特性が得
られることが分かった。又、該膜中の酸素組成は、y≧
0.10即ち、10at% 以下となるときは、高い再生出力が得
られないことが分った。これは、Co-Ni 強磁性粒子が非
強磁性酸化物(Co0-Ni0)で充分隔離できなくなり、垂
直異方性が小さくなり、▲Mr ▼/MsとHc⊥の値が
小さくなりすぎるためである。y値が10at% での柱状Co
-Ni 粒子の平均粒径は500 Åであった。以上の結果か
ら、酸素組成値は0.10≦y≦0.35の範囲で高再生出力が
得られることが分った。一方、Co-Ni-0 膜中のCoとNiの
組成比について検討すると、Co-Ni 組成中のNi成分は、
30at% 以下である必要が多くの試験検討の結果分った。
即ち、Co-Ni-0 垂直磁性膜では、析出する磁性粒子がHC
Pである必要があるが、30at% を超えるとFCC相が混在し
て来てこれに伴ない▲Mr ▼/Msの値が0.9 未満と
なるからである。
このようにCo-Ni-0 系垂直磁性膜の膜中の酸素組成は、
0.10≦y≦0.35の範囲でなければならないが、その膜厚
方向における酸素組成の変動が大きすぎると角型比▲M
▼/Msに悪影響を与えることが分った。
この点を検討した所、角型比▲Mr ▼/Msの値0.9
以上を確保するには、該酸素組成のyの変動は±0.05以
内であることが必要であることが分った。即ち、その変
動が±0.05以上であると柱状粒子構造が乱れ、▲Mr
▼/Ms値が0.9 以下になることが分った。この膜厚方
向の酸素組成yの変動を±0.05の範囲にとゞめるには、
Co-Niの蒸着中に酸素分圧を一定に保つことが好まし
い。
本発明は上記の知見に基づくもので、非磁性基材に予め
設けた軟質磁性膜の面に、実質上垂直に入射するように
磁性金属(CoまたはCoとNi)を蒸着させると同時に酸素
ガスを導入して、(Co1-x Nix1-yy (但し、0≦
x≦0.3)で表されるCo-Ni-0系の垂直異方性硬質磁化膜
を形成する垂直磁気記録体の製造方法において、前記磁
性金属の蒸発室と蒸着室とを区画壁にて分離し、その各
室を個別に真空排気しながら、該蒸着室の蒸着部近傍に
設けた酸素導入口より、前記酸素組成Oy のyの値が0.
10≦y≦0.35になるように酸素ガスを導入すると共に、
蒸着中の酸素分圧を一定に保つことにより、前記垂直異
方性硬質磁化膜の表面と界面との中間に存在する厚さ方
向の領域での酸素組成Oy のyの変動Δyが±0.05以内
になるようにしたことを特徴とする。
(実施例) 次に本発明実施例を添付図面に基づき説明する。第1図
は、本発明の方法により製造した1例のテープ式の垂直
磁気記録体を示し、aは厚さ12μmのポリエステルフィ
ルムなどから成る非磁性基材、bはその上面に蒸着した
厚さ5000Åのパーマロイ膜などから成る軟質磁性膜、c
は、その軟質磁性膜b上面に蒸着積層した厚さ2000Åの
Co-Ni-0垂直異方性硬質磁性膜である。
第2図示の装置は、本発明を実施する装置の1例であり
真空処理室(1)内を、区画壁(2)によって酸素導入管(3)
を含む真空蒸着室(1a)と金属材料蒸発室(1b)とに区画さ
れ、その各室(1a)(1b)に夫々真空ポンプに排気調節弁
(4)(5)を介して接続せしめて夫々独立した排気を行なえ
るようにし、該蒸着室(1a)内の酸素供給量が一定の割合
に行なえるようにした。(6)は電子ビームガン、(7)は蒸
発材料cを入れた容器、(8)は1対のまき出し及びまき
取りロール、(9)はその水冷キャンで、これらロール(8)
間にキャン(9)の周面を介してまたがり、軟質磁性膜b
をもつプラスチックテープ基材aをかけ渡す。該真空蒸
着室(1a)はその上部に仕切壁(10)を設けたその上部区画
室(1c)に形成し、その室(1c)の上端に排気調節弁(12)を
介して真空ポンプに接続し、その室(1c)内を浄化せしめ
るようにした。
次に、第2図示の装置を用いて第1図示のようなテープ
状の垂直磁気記録体の製造例を説明する。表面平滑なポ
リエステルフィルムテープの上面に5000Å厚のパーマロ
イ膜を常法により形成する。この膜のHcは5 0e、最大透
磁率は500 であった。この膜の表面の種々の組成のCo-N
i-0垂直異方性硬質磁性膜を形成した。膜厚は2000Åの
一定とした。この磁性膜を積層形成するに第2図示の装
置を使用した。即ち、予め前記5000Å厚のパーマロイ膜
を備えた前記テープを前記真空処理室内に図示のように
装填し、1方向に一定速度で移行させる一方、Co、Co-1
0,20,30,40at% Ni合金の夫々を蒸発材料として夫々
用意しその夫々を蒸発源として蒸発させ、酸素導入管
(3)より02ガスを導入し酸素組成を色々に変えた媒体の
作成するに応じた一定量の供給下で垂直蒸着を行なっ
た。この時の真空蒸発室(1a)の到達真空度は1×10-5To
rr、その酸素導入量は10〜40cc/minに維持した。テープ
走行速度は1m/min、電子ビーム出力は7KW一定とした。
このようにして、巻き取りロールに得られた各磁性膜の
組成の異なる垂直異方性硬質磁性膜とパーマロイ膜の2
層を備えた各種の磁気記録体を得た。この記録テープを
1/4インチ幅にスリットし、補助磁極励磁型垂直ヘッ
ドを用いて記録再生を行なった。主磁極厚は0.3μmで
ある。記録密度を50KBPI一定にして、各媒体について最
適電流を求め記録し、その再生出力を比較した。Co1-y
y 系膜の場合の結果を第3図a,b,cに示す。これか
ら、yが0.1〜0.35の領域で高い再生出力が得られるこ
とが分る。その時のHc⊥の値は300 0e以上、▲Mr
▼/Msは0.9以上である。Hc⊥の値はyが0.5まで増加
してゆくが、▲Mr ▼/Ms の値はyが0.35以上で
減少する。これは、粒径が50Å以下となるためで、超常
磁性粒子が混在するためと考えられる。粒径はyの下眼
値0.1 より、粒径500 Åまでとなる。
Co-Ni-0系膜の同様の結果を第4図乃至第6図に示す。
図で斜線により囲まれた領域において高い再生出力と、
0.9以上の▲Mr ▼/Ms 値と、300 0e以上のHc⊥値
を得られることが分る。第7図は、Co0.6500.35の膜を
作成する際の析出速度を変化させることにより粒径を変
化させその時の▲Mr ▼/Ms を測定した結果を示
す。粒径50Å以下で▲Mr ▼/Ms の値は0.9 以下に
急激に減少することが分る。
第8図及び第9図は酸素組成yの変動Δyと▲Mr
▼/Ms との関係を示す。即ち第8図は、1例としてCo
0.7500.25膜(y=0.25)を作成したとき、その表面層
と裏面層を除く、膜厚方向の領域の酸化組成の変動Δy
をオージェ分析により求めた結果を示し、これと▲Mr
▼/Ms との関係を測定した結果を第9図に示す。こ
れから明らかなように、Δyが±0.05以上となると急激
に角型比が悪くなる。このように、粒径及び酸素変動に
より同じ組成の膜でも角型比▲Mr ▼/Ms は大きく
影響を受けることが分り、膜を▲Mr ▼/Ms 値0.9
以上とするためには、粒度は50Å以上で、膜厚方向の内
部層のyの変動は所定値より±0.05以内である必要があ
る。尚上記の優れた結果は、スパッタ法、イオンプレー
ティング法によっても得られた。
(発明の効果) このように本発明によるときは、前記2層垂直記録体に
おいて用いられる垂直異方性硬質磁性膜(Co1-xNix
1-yy (但し、0≦x≦0.3 )の酸素組成0yのyの値
が0.10≦y≦0.35になるように酸素ガスを導入すると共
に、蒸着中の酸素分圧を一定に保ったので、その膜内の
厚さ方向の酸素組成yの所定の値の変動を±0.05以内と
することができ、粒径が50Å以上となり、Hc⊥≧300 0
e、▲Mr ▼/Ms ≧0.9 を有する磁気特性をもたら
し、高再生出力をもたらす垂直磁気記録体が得られ、又
室温蒸着法でも高再生出力をもつ垂直磁気記録体が得ら
れる等の効果を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施の1例の1部の截断面図、第2図は
本発明の垂直磁気記録体を製造する装置の截断側面線
図、第3図は垂直異方性硬質磁性膜(Co1-y)の酸
素組成yと再生出力、保磁力角型比、磁性粒子粒径との
関係の各特性曲線図、第4図乃至第6図は、夫々垂直異
方性硬質磁性膜Co-Ni-0の酸素組成と再生出力、角型
比、保磁力との関係の各特性曲線、第7図はCo0.65
0.35の粒径と角型比の関係曲線、第8図はCo0.750.25
膜の厚さ方向の各位置における酸素組成yの変動Δy値
を表す図、第9図は酸素組成の変動Δyと角型比との関
係曲線図を示す。 a……非磁性基材 b……軟質磁性膜 c……垂直異方性硬質磁性膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 谷 典明 千葉県印旛郡八街町朝日617―2 (56)参考文献 特開 昭59−163810(JP,A)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】非磁性基材に予め設けた軟質磁性膜の面
    に、実質上垂直に入射するように磁性金属(CoまたはCo
    とNi)を蒸着させると同時に酸素ガスを導入して、(Co
    1-x Nix1-y(但し、0≦x≦0.3)で表されるC
    o-Ni-0 系の垂直異方性硬質磁化膜を形成する垂直磁気
    記録体の製造方法において、前記磁性金属の蒸発室と蒸
    着室とを区画壁にて分離し、その各室を個別に真空排気
    しながら、該蒸着室の蒸着部近傍に設けた酸素導入口よ
    り、前記酸素組成Oのyの値が0.10≦y≦0.35になる
    ように酸素ガスを導入すると共に、蒸着中の酸素分圧を
    一定に保つことにより、前記垂直異方性硬質磁化膜の表
    面と界面との中間に存在する厚さ方向の領域での酸素組
    成Oのyの変動Δyが±0.05以内になるようにしたこ
    とを特徴とする垂直磁気記録体の製造方法。
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