JPH0646356U - 拡散水素分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 加熱筒に対する金属サンプルの出し入れ操作
を、金属サンプルの大小に関係なく容易に行うことが可
能であり、かつ金属サンプルの水素を精度よく測定する
ことが可能な拡散水素分析計をうる。 【構成】 石英からなる加熱筒１を軸線を縦方向に配置
して、その下端に口部２、上端にサンプルガスの取出口
３をそれぞれ設け、かつ加熱筒１の外面周囲にヒーター
12を設ける。また、前記口部２を開閉するふた板５に石
英からなる載置台６が突設され、取出口３に水素計測部
10が接続されている。そして、載置台６の上面に金属サ
ンプル15を載置し、ふた５を上昇させて載置台６と共に
金属サンプル15を加熱筒１に挿入し、ふた板５で口部２
を閉鎖する。この状態で加熱筒１に導入口４からキャリ
アガスを導入するとともに、ヒーター12で金属サンプル
15を加熱する。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、金属サンプルを加熱筒内で高温度に加熱し、その金属サンプルが含 んでいる水素（Ｈ₂ ）を拡散させて、その水素濃度を測定する拡散水素分析計に 関する。

【０００２】

【従来の技術】

各種の金属サンプル、例えば、ボルトその他の金属製品に経時的に含まれた水 素は、その金属サンプルに金属疲労を生じさせるから、その金属サンプルに含ま れた水素を高温に加熱し拡散させて、その水素濃度が分析計で分析されている。 この拡散水素分析計として、例えば、図２に示したものが知られている。図２に おいて、21は軸線を水平方向にして配置された加熱筒で、その一端に金属サンプ ルを入れ、その金属サンプルを取出すための口部22が設けられ、他端に金属サン プルから拡散した水素などのサンプルガスの取出口23が設けられている。24は加 熱筒21の口部22側の端部に設けられたキャリアガスの導入口、25は前記口部22を 閉鎖するふた板、26は熱伝導度法を用いた水素計測部で、これに前記取出口23が サンプルガスライン27で接続されている。28は加熱筒21の外周部に配置されたヒ ーター、29はヒーター28と共に加熱筒21のほぼ全体を被覆する断熱体、30は金属 サンプルである。

【０００３】 前記拡散水素分析計は、あらかじめ所要の温度に加熱された加熱筒21内に口部 22から金属サンプル30を入れて、その金属サンプル30を加熱筒21の内面に置き、 口部22をふた板25で閉鎖する。そして、ヒーター28で加熱筒21を介して前記金属 サンプル30を摂氏８００〜１０００度程度の高温度に加熱するとともに、加熱筒 21内に導入口24からＮ₂ などのキャリアガスを導入して、金属サンプル30が加熱 されて拡散する水素をキャリアガスで取出口23から抽出し水素計測部26に移送し て、その水素濃度を測定するものである。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

前記従来の拡散水素分析計は、加熱筒21内に前記金属サンプル30を入れる場合 において、金属サンプル30が比較的小さい場合は、その金属サンプル30を分析用 トレイ（図示省略）に収容して、その分析用トレイと共に加熱筒21内に入れる。 このため、金属サンプル30は加熱筒21の内面に直接には接触しないが、分析用ト レイが加熱筒21の内面に接触する。金属サンプル30が比較的大きくて、前記分析 用トレイに収容できないときは、分析用トレイを用いることなく、その金属サン プル30を直接に加熱筒21の内面に置いている。前記のように、加熱筒21に金属サ ンプル30を出し入れするときは、加熱筒21内はかなりの高温度に加熱されている から、前記分析用トレイまたは金属サンプル30を鋏状などの支持体で支持して、 加熱筒21の内面に沿って水平方向に移動させている。

【０００５】 したがって、加熱筒21に分析用トレイまたは金属サンプル30を出し入れすると きの取扱いに不便が多く、かつ加熱筒21内に置く金属サンプル30の位置をほぼ一 定にすることが困難であり、加熱効率がやや低くなる場合が生じる課題がある。 また、加熱筒21の内面に分析用トレイまたは金属サンプル30が接触した状態で、 その分析用トレイまたは金属サンプル30を移動させる場合が生じるから、加熱筒 21の内面に対する分析用トレイまたは金属サンプル30の摩擦で、加熱筒21の内面 に損傷を与えるなどのおそれがある。しかも、金属サンプル30が加熱筒21の内面 に接触するときには、その金属サンプル30に対する摩擦で、水素の分析精度に影 響が生じる課題もある。金属サンプル30にメッキなどの処理がされていると、そ れを高温に加熱したときに、前記メッキなどが軟化するなどして加熱筒21の内面 を汚染するなどの課題もある。

【０００６】 前記加熱筒21に対する金属サンプルの出し入れの不便性及び加熱筒21の内面と 金属サンプルとの摩擦から生じる課題は、金属サンプルの重量が大きくなる程大 きくなるから、金属サンプルが大きくなると、それを複数個に切断してから、そ れらの金属サンプルを加熱筒21内に入れることが考えられる。この場合は、切断 した各金属サンプルを加熱筒21に入れまたは取出す取扱性がよくなり、かつ加熱 筒21との摩擦を小さくすることが可能である。しかし、金属サンプルの切断に手 間が必要であるとともに、前記金属サンプル切断時の発熱による水素の離脱、及 び切断後における冷却水などからの金属サンプルの汚染などに起因して、水素の 分析精度が低下するなどの課題が発生する。

【０００７】 本考案は、上記のような課題を解決するものであって、加熱筒に対する金属サ ンプルの出し入れ操作を、金属サンプルの大小に関係なくスムーズに行うことが 可能であり、かつ精度よく金属サンプルの水素を測定することが可能な拡散水素 分析計をうることを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】

本考案の拡散水素分析計は、石英からなる加熱筒が軸線を上下方向にして配置 され、その外面周囲にヒーターを設けて縦型の電気炉が構成されて、前記加熱筒 の下側端部に金属サンプルを出し入れする口部が、上側端部にサンプルガスの取 出口がそれぞれ設けられるとともに、前記口部を閉鎖するふた板に、加熱筒内に 前記口部から挿入される石英からなる載置台が突設され、加熱筒の下端側にキャ リアガスの導入口が設けられて、前記取出口が水素計測部に接続され、前記載置 台の上に金属サンプルが載置されることを特徴とする。

【０００９】

【作用】

前記本考案の拡散水素分析計は、ふた板に突設した載置台の上面に金属サンプ ルを直接またはるつぼや分析用トレイなどに収容載置して、この金属サンプルと 共に載置台を上下方向に移動させて加熱筒内に挿入し、かつふた板で口部を閉鎖 する。そして、導入口からＮ₂ などのキャリアガスを加熱筒内に導入し、かつヒ ーターで加熱筒内に収容した金属サンプルを所要の温度に加熱して、金属サンプ ルから拡散させた水素をキャリアガスで取出口から水素計測部に移送して、その 水素濃度を測定する。前記のように、載置台に金属サンプルを載置して、その載 置台と金属サンプルとを上下方向に移動させて、それらを加熱筒内に挿入または 取出すから、この金属サンプルの出し入れ時及び金属サンプルの加熱時に、その 金属サンプルが加熱筒の内面に接触することがなくなる。

【００１０】 そして、金属サンプルが加熱筒内に挿入可能な大きさであれば、それを加熱筒 内に挿入し、それを取出すことに対して支障は生じないから、金属サンプルの大 きさによって、それを切断することの必要性がなくなる。また、金属サンプルに メッキなどが施されている場合に、そのメッキなどが高熱で軟化などしても、そ れが加熱筒の内面に付着することがなく、加熱筒内面の汚染がなくなる。加熱筒 及び載置台を構成した石英は水素との反応性がなく、金属サンプルから拡散した 水素の測定精度を向上させることが可能であり、かつ石英からなる加熱筒は透明 であって、ヒーターの輻射線を効率よく透過させるから、金属サンプルの高温加 熱を促進する。

【００１１】

【実施例】

本考案の拡散水素分析計の実施例を図１に基づいて説明する。図１において、 １は軸線を縦方向にして配置された加熱筒で、その下側端部に金属サンプルを入 れ、その金属サンプルを取出すための口部２が設けられ、上側端部に金属サンプ ルから拡散した水素などのサンプルガスの取出口３が設けられている。４は加熱 筒１の口部２側の端部に設けられたキャリアガスの導入口、５は前記口部２を閉 鎖する石英からなるふた板で、その口部２と相対する面に、石英からなり前記加 熱筒１内に挿入可能な棒状の載置台６が突設されている。７は前記取出口３に接 続されたサンプルガスラインで、これにダストフイルタ８が接続され、かつこの ダストフイルタ８の下流側でサンプルガスライン７に三方切替弁９が接続されて いる。そして、前記三方切替弁９の一方の流路が熱伝導度法を用いた水素計測部 10に接続され、他方の流路にパージガスライン11が接続されている。前記水素計 測部10には、加熱筒１から抽出したサンプルガスにおける水素以外のＣＯ₂ 、Ｈ ₂ Ｏなどを取り除くために、例えば、アスカライト、アンヒドロンなどの試薬が 詰められた試薬管も設けられている。12は加熱筒１の外面周囲に配置されたヒー ター、13はヒーター12と共に加熱筒１のほぼ全体を被覆する断熱体、14は前記の ように構成された縦型電気炉、15は金属サンプルである。

【００１２】 前記のように構成した拡散水素分析計による金属サンプルに含まれた水素の分 析は、ヒーター12で加熱筒１をあらかじめ適温に加熱し、かつ三方切替弁９の水 素計測部10側を開き、パージガスライン11側を閉鎖する。そして、ふた板５を実 線で示したように加熱筒１から分離し、その載置台６の上に金属サンプル15を載 置する。そして、ふた板５を上昇させて、鎖線で示したように、載置台６と共に 金属サンプル15を口部２から加熱筒１内に挿入し、かつふた板５で口部２を閉鎖 する。前記ふた板５の上昇は任意の手段で行うことが可能である。例えば、図示 を省略したが、ふた板５の上下方向の移動をガイドするガイド部材を設けて、ふ た板５をエアシリンダやねじ軸の回転操作などで上下動させる。

【００１３】 前記の状態で、導入口４からＮ₂ をキャリアガスとして加熱筒１内に導入し、 かつ加熱筒１内を摂氏８００度程度に加熱して、加熱筒１内の前記金属サンプル 15から拡散した水素などのサンプルガスを、前記キャリアガスで取出口３からサ ンプルガスライン７を経て水素計測部10に導入する。水素計測部10は、導入され た前記サンプルガスにおけるＣＯ₂ 、Ｈ₂ Ｏなどを分離してから、金属サンプル 15が拡散した前記水素の濃度を測定する。この水素濃度の測定が終了すると、前 記ふた板５を降下させて載置台６と共に金属サンプル15を加熱筒１から取出し、 金属サンプル15を載置台６から除去する。一方、前記三方切替弁９の水素計測部 10側を閉鎖し、パージガスライン11側を開いてから、パージガスライン11にＮ₂ などのパージガスを導入して、加熱筒１内のガスを口部２からパージすることを 反復する。

【００１４】 前記のように、ふた板５に突設した載置台６の上に金属サンプル15を載置し、 ふた板５を介して載置台６と共に金属サンプル15を上昇させて、口部２から加熱 筒１内に載置台６と共に金属サンプル15を挿入する。したがって、加熱筒１に金 属サンプル15を挿入するときに、その金属サンプル15が加熱筒１の内面に接触す ることを防ぐことが容易であり、加熱筒１の内面を損傷または汚染することをな くすることが可能である。また、加熱筒１内に挿入可能な大きさの金属サンプル 15であれば、その大きさに関係なくいずれの金属サンプル15も加熱筒１内に容易 に挿入することが可能であり、取扱いの不便性から金属サンプル15を複数に切断 することが不要である。

【００１５】 金属サンプル15を載置台６の上に載置して加熱筒１に挿入するから、ヒーター 12の位置に対応して載置台６の突出長さを適当に設定しておけば、載置台６に金 属サンプル15を載置するのみで、加熱筒１におけるヒーター12との位置関係で、 加熱に適した位置に前記金属サンプル15を常に置くことが可能であるとともに、 ヒーター12の放射線は、石英からなり透明である加熱筒１を透過して直接に金属 サンプル15に照射されるから、金属サンプル15を常に効率よく加熱して、その水 素を拡散させることが可能である。そして、石英からなる加熱筒１と載置台６に は水素との反応性がなく、金属サンプルの水素を精度よく測定することが可能で ある。

【００１６】 なお、前記実施例は載置台６に金属サンプル15を直接載置した場合について説 明したが、金属サンプルが小さくて、それを載置台６の上面に直接載置すること が適しない場合は、その金属サンプルをるつぼや分析用トレイに収容して、その るつぼや分析用トレイを載置台６の上に載置することも可能である。前記るつぼ や分析用トレイは水素との反応性がない石英などで構成することが適する。

【００１７】

【考案の効果】

本考案の拡散水素分析計は、上記のように、軸線を上下方向にして配置した石 英からなる加熱筒の外面周囲にヒーターを設けた縦型の電気炉で構成している。 そして、前記加熱筒の下端口部を開閉するふた板に突設された載置台の上面に金 属サンプルを載置して、載置台と共に金属サンプルを上下動させて、その金属サ ンプルを加熱筒に出し入れする。したがって、加熱筒に金属サンプルを出し入れ するときに、その金属サンプルが加熱筒の内面に接触することを防ぐことが可能 であるから、加熱筒内面の損傷または汚染をなくすることができるとともに、加 熱筒に挿入可能な大きさの金属サンプルは、その重量などに関係なくそのままス ムーズに加熱筒に挿入することが可能であって、金属サンプルを複数に切断する ことを不要にできる。さらに、金属サンプルにメッキなどが施されている場合に も、そのメッキなどが高温加熱で軟化するなどしても、それで加熱筒を汚染する おそれもなく、ほぼ任意の金属サンプルを加熱して、その水素を測定することが 可能である。

【００１８】 前記加熱筒は石英で形成されて透明であり、ヒーターの放射線を透過させるか ら、その放射線で金属サンプルなどを加熱することが可能であるとともに、ふた 板に対する載置台の突出長さで、加熱筒内における金属サンプルの位置を設定で きるから、金属サンプルをヒーターと相対する位置に置くことが容易であって、 金属サンプルを常により効率よく加熱することが可能である。しかも、この拡散 水素分析計は、前記のように、加熱筒の内面に金属サンプルが接触することを防 ぐことが可能であり、かつ金属サンプルを複数に切断する必要がないとともに、 加熱筒と載置台を水素との反応性がない石英で形成しているから、加熱筒内で加 熱した金属サンプルが含む水素濃度を精度よく測定することが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案実施例の構成図である。

【図２】従来例の構成図である。

【符号の説明】

１：加熱筒、２：口部、３：取出口、４：導入口、５：
ふた板、６：載置台、10：水素計測部、12：ヒーター。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 石英からなる加熱筒が軸線を上下方向に
   して配置され、その外面周囲にヒーターを設けて縦型の
   電気炉が構成されて、前記加熱筒の下側端部に金属サン
   プルを出し入れする口部が、上側端部にサンプルガスの
   取出口がそれぞれ設けられるとともに、前記口部を閉鎖
   するふた板に、加熱筒内に前記口部から挿入される石英
   からなる載置台が突設され、加熱筒の下端側にキャリア
   ガスの導入口が設けられて、前記取出口が水素計測部に
   接続され、前記載置台の上に金属サンプルが載置される
   拡散水素分析計。