JPH0643148A

JPH0643148A - 多種溶媒配送システム

Info

Publication number: JPH0643148A
Application number: JP5039953A
Authority: JP
Inventors: Daniel G Jameson; ダニエル・ジーン・ジェームソン; Robert W Allington; ロバート・ウィリアム・アリントン
Original assignee: Isco Inc
Current assignee: Teledyne Isco Inc
Priority date: 1992-02-27
Filing date: 1993-03-01
Publication date: 1994-02-18
Anticipated expiration: 2017-02-18
Also published as: US5360320A; DE69328745D1; EP0558172A2; JP3588071B2; EP0781995A1; JP3258747B2; EP0558172A3; DE69328745T2; EP0558172B1; JP2002174628A

Abstract

(57)【要約】【目的】スーパクリティカル液体システムにおける溶
媒組成を制御する多種溶媒配送システムを提供する。【構成】第１のポンプ２０が第１の溶媒を第１の管路
８２を経てミキサ２６へ排出し、第２のポンプ２２が第
２の溶媒を第２の管路１０２を経てミキサへ排出する。
第１および第２のトランスジューサが、第１および第２
の管路内の圧力を測定して、圧力に比例する第１および
第２の信号を生成する。コントローラ１２により、各圧
力信号は、対応するプログラム１４された濃度信号で乗
じられ、フィードバック・システムにおいてプログラム
された圧力と比較されて誤差信号を生じる。コントロー
ラは、誤差信号により、プログラマからの濃度信号によ
り乗じられて各ポンプの排出量を制御する。ポンプは、
運転の開始時に各液体を一時に１種ずつ加圧する。加圧
プロセスはまた、長期の運転において１つのポンプから
他のポンプへ配送が切換えられる時、乱流のない流れを
生じるために使用される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、多種の異なる溶媒を勾
配溶離液体クロマトグラフィにおけるカラムへ配送する
ため使用されるシステムの如き多種液体配送ポンプ・シ
ステム、あるいは液体抽出における圧力容器、あるいは
流出液を一つのシリンジ・ポンプから他のシリンジ・ポ
ンプへ切換えて中断あるいは液体の撹乱を生じることな
く連続的な液流を生じるため使用されるシステムに関す
る。

【０００２】

【従来の技術】ある種の多重ポンプ液体配送システムに
おいては容器あるいはカラムへ配送される液体圧力を制
御することに、またあるこのような圧力制御システムに
おいては例えば異なる液体の比率の如き組成を制御する
ことに努力が払われてきた。制御された圧力および組成
を用いるこのようなシステムにおいては、流量が複数の
異なるポンプの各々から制御される。排出モータを制御
し、これにより所定の組成および適正な圧力に対する適
正な流量を維持するため、圧力がトランスジューサによ
り測定され１つ以上の信号がフィードバックされる。こ
れらのシステムは、極端に厳格な液体クロマトグラフィ
において、また多種の溶媒を使用する極端に厳格な液体
抽出システムにおいて特に重要である。

【０００３】米国特許第５，０７１，５６２号に開示さ
れるこのような種類の１つの従来技術システムにおいて
は、２種の異なる液体に対する２個のシリンジ・ポンプ
が勾配コントローラにより流量について独立的に制御さ
れ、圧力は２つのポンプ間で機械的なミキサにより均等
化され、これにより第１の即ち１次液体のみがプログラ
ムされた流量で流れるがプログラム制御下の第２のポン
プは第１のポンプ圧力と等しい圧力を形成して、液体が
クロマトグラフィのカラムに流れる時均等な圧力がミキ
サ内で混合される液体に加えられるようにする。この圧
力均等化機構は、機械的構造においてミキサと組合わさ
れる。

【０００４】このシステムは、比較的複雑であり、２個
のポンプのみに対して適合する。フィードバック回路を
用いて不安定性を制御することは公知である。シリンジ
・ポンプを含む単一の液流システムにおける過渡的な不
安定性を制御する１つのこのようなシステムは、Ｈｅｌ
ｍｅｒの米国特許第４，０４３，９０６号に開示されて
いる。このようなシステムは、多段階のフィードバック
・システムを用いて過渡的状態に対して充分な減衰を生
じる。適正な組成を提供すると同時に安定性を維持する
ように圧力を制御する多溶媒システムに対してこのシス
テムをどのように適合させるかについての開示はない。
これは、圧縮性の故に極端に厳格な液体を使用する時に
特に重大な問題である。

【０００５】Ｂｒｏｗｎｌｅｅの名義の米国特許第４，
３４７，１３１号に開示される別の従来技術システムに
おいては、機械的に操作される弁を備えた連続的に流れ
るポンプ・システムが開示される。このシステムは、反
復的に動作する２個のシリンジ・ポンプを使用する。し
かし、流れを撹乱することなく１つのポンプから別のポ
ンプへ転送するためにシステムの弁あるいは他の部品が
どのように自動的に作動させられるかについての開示は
ない。米国においては、類似のポンプがＣｈｒｏｍａｔ
ｒａｍｉｘ社により市販されている。

【０００６】一般に、圧力トランスジューサは、撹乱を
生じることなく液体の流れの転送を阻止するため弁を自
動的に制御するため使用されるべく、流動系における多
数の地点で圧力を測定する精度において充分に整合され
ない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的とするこ
とは、液体の混合を監視するための高精度の圧力トラン
スジューサはなく、混合液中に排出される各成分を監視
する通常精度の唯１つの圧力トランスジューサを有する
多種液体配送システムの提供にある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、液体制御システムは、それぞれ異なる供給源から排
出する少なくとも１つの第１および第２のポンプを含
む。この第１および第２のポンプの各々は、対応する第
１および第２のポンプ出力管路を有する。第１および第
２の管路から流出する液体を合流させて合成液流を得る
手段が設けられる。

【０００９】本システムは、（１）合流液体の圧力を表
わす第１の信号を生じる回路手段と、（２）第１の信号
を基準圧力信号と組合わせて誤差信号を得る手段と、
（３）前記第１のポンプ手段により前記第１の管路に対
し合流液体で排出される第１の液体のプログラムされた
濃度を表わす第２の信号を生じ、かつ前記第２のポンプ
手段により前記第２の管路内へ排出される合流液体にお
ける第２の液体のプログラムされた濃度を表わす第３の
信号を生じるプログラム手段と、（４）前記第２の信号
により誤差信号を乗じて第４の信号を得、この第４の信
号を用いて第１のポンプ手段の送量を制御する手段と、
（５）前記第３の信号により前記誤差信号を乗じて第５
の信号を得、この第５の信号を用いて前記第２のポンプ
手段の流量を制御する手段を含み、これにより前記合成
液体の濃度および圧力が制御されることを特徴とする。

【００１０】前記回路手段は、前記第１のポンプ手段の
第１の流出管路における圧力を測定するよう配置された
第１のトランスジューサ手段を含むことが望ましい。更
に、本システムは、前記第３の信号により前記圧力信号
を乗じる手段と、前記第２のポンプ手段の流出圧力を測
定する第２のトランスジューサ手段と、第４の信号によ
り前記第２のトランスジューサ手段からの信号を乗じる
手段と、前記第３および第４の信号を組合わせる手段と
を含み、これにより合成された流量の圧力を表わす信号
が、複数のポンプの各々の出口における圧力信号から得
られる。

【００１１】第１の弁は、液体の流れを合流させる前記
手段と液体を使用する手段との間の流動回路内にあり、
この弁を液体制御システムの始動時に閉路させる手段が
ある。第２の弁は、前記液体を使用する手段の出口と連
通し、前記液体制御システムの始動手順の第２段階にお
いて閉路されるようになっている。

【００１２】第１の逆止弁は、第１の信号を生じる前記
手段の下流側および前記第１および第２の管路からの液
体の流れを合流させる前記手段の上流側で、前記第１の
出口管路と接続され、第２の逆止弁は、第２の信号を得
る前記手段からの下流側および液体を合流させる前記手
段からの上流側で、前記第２の出口管路と連通し、これ
により前記第１および第２の逆止弁が前記第１および第
２の出口管路手段からの流れが液体を合流させる前記手
段に流入することを許容し、また液体を合流させる前記
手段からの前記第１および第２のポンプ手段への流入を
それぞれ制限する。

【００１３】検出手段は、前記第１の出口管路がプログ
ラムされた圧力に達する時を検出して、前記第２の出口
管路における圧力の増加を開始する。前記第１および第
２のトランスジューサの一方からの圧力の特性における
急激な変化を検出する手段が設けられ、これにより逆止
弁の開路が検出される。逆止弁の検出された開路は、対
応するポンプの速度をプログラムされた排出流量に変化
させる。

【００１４】前記ポンプの少なくとも２個の供給圧力
を、共通液体ポートに対するそれらの対応する逆止弁が
開いたことを検出することにより整合させる手段が設け
られ、ポンプが同じ供給圧力にあることが知られる間複
数のトランスジューサの圧力信号を整合するように調整
する手段が設けられ、圧力整合情報を用いて時間を短縮
して多重ポンプ液体供給システムにおけるポンプ行程間
の圧力を均衡させる目的のため圧力整合精度を改善す
る。

【００１５】逆流防止用逆止弁が、ポンプ液体出口と１
次液体供給ポンプである１つのポンプを除く全てのポン
プにおけるミキサとの間に含まれ、１次液体供給ポンプ
の圧力と整合するように２次ポンプの圧力を変化させる
ように、前記ポンプの加圧を制御する手段が設けられ
る。本システムは、逆流防止用逆止弁の下流側の共通混
合管路における圧力を測定して、この圧力に比例する信
号を生じるため設けられた圧力トランスジューサ手段を
含む。前記圧力信号の変化を検出して、２次ポンプの圧
力均等化を表示する手段が設けられ、また圧力が等しい
ことが検出された後制御された圧力または流量における
ポンプの液体供給を制御する手段が設けられる。

【００１６】液体流動システムに溶媒を供給する方法
は、流路内の圧力が予め定めた設定点圧力値に達するま
で、第１の液体を第１のポンプから液体システムの上流
側に配置された弁へ供給することを含む。本方法は、第
１の液体の圧力を、第２のポンプと前記設定点圧力の弁
との間の流路におけるトランスジューサからフィードバ
ック回路により制御し、前記液体システムの下流側への
流れを許容するため前記弁を自動的に開き、圧力が安定
するまで液体を排出して、このプロセスが完了するまで
排出を継続することを特徴とする。

【００１７】前記液体システムの下流側の液体は第２の
弁で阻止され、第２の液体が予め設定された圧力より低
い圧力まで予め定めた圧力増分だけ排出され、前記第２
の弁が開かれ、前記第２の液体の圧力は前記予め設定さ
れた圧力値まで増加され、前記第２の液体の圧力は、第
２のポンプと前記第１の弁との間の流路にトランスジュ
ーサを有するフィードバック・システムにより制御され
る。第１および第２の液体は、この第１および第２の液
体が流れ前記第２の弁が開かれた後、一定流量モードか
あるいは一定圧力モードのいずれかで押圧される。

【００１８】更に、圧力信号は、前記第２のポンプと前
記第１の弁との間の管路において、プログラムされた全
液体量に対する前記第２の液体の比であってシステムへ
送られる最終的な混合液のプログラムされた比率で乗じ
られて積を生じ、この積は設定点の値と比較され、前記
第１のポンプの排出流量は、全液体量に対する前記第１
の液体の比により乗じられた誤差信号であって前記比較
からの誤差信号により制御されて第２のポンプを制御す
る。

【００１９】多種液体供給システムは、液体の比率を制
御する勾配制御システムの制御下で複数の異なる液体を
ミキサへ排出する複数のポンプを含む。各液体流の圧力
は、逆止弁の上流側で監視され、監視された圧力を用い
て最終的な液体の組成と圧力の双方に従って、排出流量
を制御するフィードバックを生じる。カラムまたは抽出
容器の流入ポートと連通する管路に弁が接続され、異な
る弁がカラムまたは抽出容器の流出ポートと連通する管
路に接続される。

【００２０】このため、排出速度は適正な組成を生じる
ように各ポンプについて制御され、最初の液体量が別の
ポンプからの液体より大きな１つのポンプからの液体圧
力により生じる変動もなくプログラムされた圧力を生じ
る。本システムはまた、組成を形成する各液体の排出流
量を制御することにより逆流問題を回避しながら、混合
液の組成および圧力を制御する。

【００２１】シリンジ形式のポンプの運動速度が混合液
に分配される液体量に従って制御されるシリンジ形式ポ
ンプが使用されることが望ましい。しかし、シリンジ・
ポンプ内の液体の弾性即ち圧縮性および流動性が、加圧
中のポンプの１つに対する逆流の回避を困難にする。タ
イミングが制御されねばならず、また著しい圧力異常が
許容できなければ、更に困難となる。

【００２２】動作において、１次液体は最初に、閉鎖さ
れたカラムあるいは抽出容器の流入および流出ポートと
連通する弁により排出される。一つの液体のみが使用さ
れる場合は、上流側弁が所定圧力に達した時開かれ、次
いで下流側弁が開かれ、その後この圧力を維持するよう
にポンプ速度が制御される。ポンプは、液体が供給され
る圧力を測定する液体流中のトランスジューサからフィ
ードバック回路により制御することができる。

【００２３】複数の異なる液体が最終的な液体組成を形
成するためミキサへ排出される時、本システムは、最初
に１次液体で加圧され、カラムまたは抽出容器に対する
上流側および下流側弁は閉じられる。次に、カラムまた
は抽出容器に対して上流側の弁が開かれ、システムは１
次液体により再び加圧される。カラムまたは抽出容器に
対して上流側の弁は、ある実施例においては手動で開か
れ、また他の実施例においては、圧力の変化率の安定を
検出することにより、また圧力誤差の大きさが閾値より
小さいことを検出することにより自動的に開かれる。

【００２４】圧力容器あるいはクロマトグラフのカラム
あるいは他の収受手段に対する弁が開かれる時、圧力低
下が１次液体の流路において検出される。この不安定性
は、他のポンプがその圧力を増加し始める前に１次ポン
プのポンプ速度を制御することにより除かれる。完全手
動システムにおいて、圧力がプログラムされた圧力に戻
ると、他のポンプは液体流のレベルより僅かに低いレベ
ルへ増加される。しかし、このステップは、圧力低下を
検出して、圧力変化率が停止し１次液体の圧力がプログ
ラムされた圧力値におけるレベル圧力まで上昇した時、
低下が検出された後の時点に他のポンプの排出量を増加
し始めることにより自動的に行われる。

【００２５】逆止弁の圧力の下流側が上流側の圧力を越
える時各ポンプからの各管路が逆止弁により閉路される
ため、他のポンプとその上流側の逆止弁との間の比較的
低い圧力管路への加圧された主液体流からの逆流が回避
され、これにより１次ポンプからの逆流による液体流の
不安定性の危険を低下させる。逆止弁はまた、異なる溶
媒の不測の混合をも防止する。

【００２６】２次ポンプからの液体流が比較的低い圧力
で安定させられると、関連する流量が確立されるまで圧
力傾斜（ｒａｍｐ）は圧力制御モードにおける圧力を上
昇し始め、次いで２次ポンプがこの流量における流量制
御モードへ切換えられる。

【００２７】圧力をサンプリングして始動時の圧力に基
くようにこれを保持することにより、傾斜のオフセット
が確立される。この傾斜の勾配は、逆止弁は開く時過剰
制御を防止するため一般的な低さであるが、抽出または
分析時間と比較して妥当な時間で圧力を整合させるに充
分な低さになるように選定される。必要な時間は、圧力
トランスジューサ間の整合の精度即ち程度に依存する。

【００２８】一旦確立されると、許容されるならば、逆
止弁が開く平衡状態に達するまで圧力の傾斜はこの勾配
で上昇し続け、適当な流量（あるいは組成）が確立され
る。ポンプからの液体が１次液体により生じる圧力によ
る逆止弁の反対側の圧力により制限されるため、圧力は
逆止弁が開く時平衡状態に急速になる。このプロセス
は、各ポンプからの液体がプログラムされた圧力および
組成になるまでシステムにおける他のポンプに対して反
復される。このような圧力平衡手段はまた、一定組成の
連続流の制御された流量あるいは制御された圧力システ
ムにおける１つのポンプから次のポンプへの平滑な切換
えのためポンプ圧力を整合させるためにも使用できる。

【００２９】より高度な整合を達成するために、圧力ト
ランスジューサは特定の動作条件に対して較正されるべ
きである。この較正は、手動によりあるいは自動的に行
うことができる。上記の圧力平衡の記述において、２次
ポンプの出口における逆止弁が開いた後、２つのポンプ
圧力が整合することが判る。この時、圧力信号が比較さ
れて、トランスジューサ信号を整合させる以降の均衡に
おいて使用される補正要因を提供し、これにより均衡時
間を短縮する。

【００３０】圧力を均衡化し、多重ポンプ・システムの
トランスジューサ信号を相互に一致させるよう較正する
別の方法は、全ての逆止弁が開いて液体が流れるまでシ
ステムにおける全てのポンプから液体を同時に供給する
ことである。各ポンプにおける液体の始動圧力、体積お
よび特性が既知であるので、何時逆止弁を開くのに充分
な液体が各ポンプから排出されたかを決定することがで
きる。逆止弁が開くまで、ポンプは閉じられた空間内で
液体を圧縮する。逆止弁が開いた後、全てのポンプは同
じ圧力にある。この時、信号を整合させる補正ファクタ
を決定するため、圧力信号を比較することができる。ト
ランスジューサは、逆止弁が開いて液体が流れることが
判っている時何時でも較正することができる。

【００３１】圧力を均衡させて多重ポンプ・システムの
トランスジューサ信号を整合のため較正する更に別の方
法は、手動あるいは自動弁を用いて圧力を強制的に整合
させるため共通流路によりトランスジューサを一時的に
結合し、この弁を圧力信号を一致させることが要求され
る時に開くことである。整合圧力により、圧力の補正フ
ァクタが計算される。

【００３２】一旦全てのポンプが１つずつ流動状態にお
いて制御組成（ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）に置かれる
と、カラムまたは抽出容器に流入する液体の濃度および
圧力はフィードバック・システムによりプログラムされ
た値に維持される。一定圧力作動モードでは、異なる流
量の制御信号が各ポンプに対して生じて、このポンプの
流量をプログラム濃度に比例するよう制御する。これら
の信号は、プログラムされた圧力を表わす設定点信号と
比較されて誤差信号を生じるシステム圧力を表わす１つ
のフィードバック信号から得られる。この誤差信号を用
いて、各ポンプに対して勾配プログラマの制御下で流量
ファクタを乗じることにより異なる流量信号を生じる。

【００３３】望ましい実施例においては、カラムまたは
抽出容器と同一管路に直接結合された１つのトランスジ
ューサから得ることもできるが、クロマトグラフあるい
は抽出の運転中のシステムの圧力信号が、ポンプ出口と
管路に対する逆止弁との間の各管路におけるトランスジ
ューサから決定される。しかし、トランスジューサは、
ポンプが管路に置かれる期間中ポンプ出口とその逆止弁
間の各管路において使用され、別のトランスジューサを
付設するよりも同じトランスジューサを使用することが
経済的である。

【００３４】液体ミキサと結合される圧力トランスジュ
ーサは、システム圧力の測定のため使用することができ
る。従って、関連する逆止弁が開かれるどのトランスジ
ューサも正確に圧力を生じることができる。この逆止弁
が低い流量時に閉じる危険の故に、システム圧力を表わ
すため全ての使用可能なトランスジューサを使用するこ
とが望ましい。

【００３５】１つのシステム圧力を生じるのに各ポンプ
と関連するトランスジューサを使用するためには、トラ
ンスジューサからの各信号をトランスジューサが測定中
である管路内の液体のプログラムされた比率を表わす因
数で乗じ、この乗じられた信号がシステムのフィードバ
ック圧力信号を生じるため加算される。このように、フ
ィードバック・システムは、ポンプ出口およびこのポン
プに対する逆止弁を含む流路における圧力トランスジュ
ーサによりカラムまたは抽出容器に供給される液体の圧
力と濃度の双方の制御を可能にする。

【００３６】以上の説明から、本発明の液体供給システ
ムが下記の幾つかの利点を持つことが理解されよう。即
ち、（１）通常精度の最小数のトランスジューサを使用
する故に比較的廉価であり、（２）液体の安定した圧力
制御および制御された組成を提供し、（３）高圧におけ
る混合により生じるポンプへの逆流を避け、（４）逆止
弁の下流側における不均一な圧力による流れの停止を避
け、（５）差動ポンプ動作が液体の混合流の流量および
組成の双方の制御を可能にし、（６）１つのポンプから
次のポンプへ切換える時圧力あるいは流れの乱れを生じ
ることなく多数のシリンジ・ポンプの自動再充填からの
連続的な流れを可能にすること。

【００３７】本発明の上記および他の特徴については、
添付図面に関して以降の詳細な記述を考察すれば更によ
く理解されよう。

【００３８】

【実施例】図１において、コントローラ１２と、濃度プ
ログラマ１４と、液体供給システム１６と、混合液受取
り装置１８とを備えた分離システム１０のブロック図が
示され、前記装置１８は、例えば使用がスーパクリティ
カル（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ）液体クロマトグラ
フ・システムあるいはスーパクリティカル液体抽出器で
よい。濃度プログラマ１４、コントローラ１２および液
体供給システム１６を含む液体配送システムは、主とし
て、混合液の組成の圧力および濃度を制御しながら、単
一あるいは複数の液体を受取り装置１８へ供給するため
のものである。

【００３９】濃度プログラマ１４は、個々の成分の濃度
を表わす信号を与え、制御された圧力における液体供給
システム１６からの液体流における成分に変化を生じる
ようにプログラムされる。当技術においては適当濃度の
プログラマが公知であり、濃度プログラマ１４自体は、
勾配プログラマとしてコントローラ１２および液体供給
システム１６と共働する限りこれを除いて、本発明の一
部をなすものではない。この装置は、多くのアナログ勾
配プログラマが公知であるが、望ましい実施態様におい
てはディジタルによる百分率の組成を表わす調時された
信号を提供する。無論、アナログ系が使用されるなら
ば、これをコントローラ１２に接続するために互換性の
あるインターフェースが必要となろう。同様に、当技術
においては、多くの使用がスーパクリティカル液体抽出
システムおよびクロマトグラフ・システムがある。

【００４０】液体供給システム１６は、コントローラ１
２から混合される各液体に対して使用される排出流量を
示す信号を受取り、これを装置１８へ送る。信号は、液
体供給システム１６からコントローラ１２へ送られて、
個々の液体が混合される前のこれら液体からの等しくな
い管内圧力と、安定状態にある時の各管路内圧力とを示
す。このように、流量は、例え圧縮し得る液体の場合
も、混合液体流の圧力が一定に維持される間、比例的に
予め選定された総量に維持される。

【００４１】液体供給システム１６は、第１、第２およ
び第３のポンプ・システム２０、２２、２４と、ミキサ
２６とを含む。各ポンプ・システムは、ミキサ２６と連
通する出力管路を含み、ミキサ２６は、装置１８と連通
する出力管路を有する。ポンプ・システム２０、２２、
２４は、コントローラ１２から電気信号を受取って流量
を制御し、圧力信号を再び圧力トランスジューサからコ
ントローラ１２へ提供する。どのような数のシステムも
使用できるが、説明のため３個のポンプ・システムが図
１に示される。

【００４２】このような構成により、ポンプ・システム
２０、２２、２４は、一時に１つのポンプが作動圧力ま
で増加されるように、ポンプ・システムを越えてミキサ
２６に対する安定な作動圧力が制御されるように、それ
ぞれこれらの流量について制御される。ポンプ毎の作動
圧力は、コントローラ１２へフィードバックされる圧力
信号における変化により検出される。

【００４３】図２において、圧力制御回路３０、第１、
第２および第３のポンプ制御回路３２、３４、３６、濃
度および流量制御回路３８、および圧力およびモード選
択回路４０を有するコントローラ１２のブロック図が示
される。濃度および流量制御回路３８は、濃度プログラ
マ１４（図１）、圧力制御回路３０、およびポンプ制御
回路３２、３４、３６から信号を受取り、これら信号を
用いてポンプの流量を制御する。流量の制御のため、濃
度および流量制御回路３８もまたポンプと接続されて、
排出量（ｐｕｍｐｉｎｇｒａｔｅ）を制御する信号を
供給し、かつフィードバック圧力信号を受取る。

【００４４】濃度および流量制御回路３８は、下記の如
くコンピュータの制御下で自動的に、あるいはスイッチ
などにより手動で調整される。即ち、（１）他のポンプ
あるいは圧力制御とは独立的に動作する幾つかのポンプ
を選択し、あるいは（２）ポンプが所定の背圧で安定化
のため一定流量条件下で排出するまで固定された流量に
おけるポンプ圧力を変化させて、ポンプが、所定の背圧
に達した後ポンプからの最終的圧力および最終的濃度と
関連するフィードバックにより制御されるようにするこ
と。

【００４５】圧力およびモード選択回路４０は、ポンプ
制御回路３２、３４、３６と接続されて、予め加圧され
た条件、あるいは第１のマスター・ポンプの背圧を記録
する背圧の如き条件を選定し、あるいは第１のポンプの
圧力へ変化させる。この圧力モード選択回路４０は、こ
れらの出力および幾つかの設定点フィードバック信号の
いずれかをポンプ制御回路３２、３４、３６に接続する
ことができる。この目的のため、圧力およびモード選択
回路４０は、圧力ディップ（ｄｉｐ）検出器５０と、シ
ステム圧力設定点４２、個々のポンプ圧力設定点４４、
第１モード選択スイッチ４６および第２モード選択スイ
ッチ４８を含む。望ましい実施態様においては、圧力お
よびモード選択回路４０はディジタル的に構成される。

【００４６】圧力ディップ検出器５０は、ポンプ制御回
路３２から圧力変化を受取るように電気的に接続され
て、カラムあるいは抽出容器に対する弁の開度を表わす
急激な一時的圧力低下即ちディップを受取る。この信号
は、計器その他の器具においてあるいは自動的に検出さ
れて、システムを最初に加圧した１次ポンプ以外の別の
ポンプによる固定圧力傾斜（ｒａｍｐ）の生成（ｉｎｓ
ｔｉｔｕｔｉｏｎ）タイミングを決定するため使用され
る。モード選択スイッチ４６、４８は、それぞれポンプ
制御回路３４およびポンプ制御回路３６に接続され、次
の３つの位置のいずれかに安定し得る。即ち、（１）低
い圧力値に保持される予め加圧された位置、（２）低い
排出圧力における圧力を追従するようにポンプ制御回路
３２により制御される如きマスター制御ポンプの出力に
おける圧力より低い値を表わす信号に接続される位置、
および（３）ポンプの出口圧力がシステム圧力に置かれ
る時使用される圧力上昇変化により制御される位置であ
る。

【００４７】図３において、上流側弁６０、スーパクリ
ティカル液体クロマトグラフ・システムまたはスーパク
リティカル液体抽出システム６２および下流側弁６４を
有する液体受取り装置１８であってスーパクリティカル
液体クロマトグラフ・システムまたはスーパクリティカ
ル液体抽出システムが上流側弁６０および下流側弁６４
の両者と連通する液体受取り装置１８のフロー図が示さ
れる。上流側弁６０は、その入口ポートがミキサ２６
（図１）の出口ポートと接続されその出口ポートがスー
パクリティカル液体クロマトグラフ・システムまたはス
ーパクリティカル液体抽出システム６２の入口ポートと
接続されている。

【００４８】このような構成により、１次ポンプが加圧
されるまで圧力制御された流れが上流側弁６０により阻
止され、１次ポンプが加圧された時弁が開かれるが、下
流側弁６４は、抽出容器またはクロマトグラフカラムも
加圧されるまで閉じられた状態を維持し、次いで最終的
に下流側弁６４が開かれて液体流のシステム６２内での
分離が達成される。流れが確立された後、２次ポンプが
加圧されて混合が開始される。

【００４９】スーパクリティカル液体抽出システムは、
本願と同じ譲受人に譲渡された１９９０年７月１３日出
願の米国特許出願第０７／５５３，１１９号に開示され
たシステムでよい。ポンプは、同特許に開示されたポン
プでよく、特に米国ネブラスカ州６８５０４、Ｌｉｎｃ
ｏｌｎ、ＳｕｐｅｒｉｏｒＳｔｒｅｅｔ４７００、
私書箱５３４７のＩｓｃｏ社製の商標ＳＦＸ２１０の
下に市販されるスーパクリティカル液体抽出システム、
および米国ネブラスカ州、Ｌｉｎｃｏｌｎ、Ｓｕｐｅｒ
ｉｏｒＳｔｒｅｅｔ４７００、私書箱５３４７のＩ
ｓｃｏ社により市販される１００Ｄ／２６０Ｄシリンジ
・ポンプでよい。

【００５０】図４において、第１のポンプ７０、液体供
給源７２、圧力トランスジューサ７４、逆止弁７６およ
び管路８２を有するポンプ・システム２０のフロー図が
示される。ポンプ７０は、管路８０を介してコントロー
ラ１２（図１）に電気的に接続されて、これが管路８２
を介して排出（ｐｕｍｐ）する第１の即ち１次液体を含
む液体供給源７２に対するその排出量を制御する信号を
受取る。圧力トランスジューサ７４は、管路８２におけ
る液体と連通して液体の圧力を測定し、導体７８を介し
てこの管路の圧力を表わす信号を与える。管路８２はま
た、逆止弁７６と連通して出口管路８２を介してミキサ
２６（図１）への流れを許容するが、管路８２からポン
プ７０へ戻る流れは阻止する。

【００５１】このような構成により、圧力トランスジュ
ーサ７４は、電気信号を導体７８上のフィードバック信
号として再びコントローラ１２（図１）へ与え、コント
ローラ１２から導体８０を介して信号を受取り、ミキサ
２６（図１）へ排出される液体量を制御する。このフィ
ードバック信号は、システムを加圧して弁からスーパク
リティカル液体クロマトグラフまたはスーパクリティカ
ル液体抽出器へ与えられる勾配の一成分（ｃｏｍｐｏｎ
ｅｎｔ）を形成するように、ポンプ７０の排出量を厳密
に制御するため使用される。

【００５２】図５において、ポンプ９０、液体供給源９
２、圧力トランスジューサ９４、逆止弁９６および管路
１０２を有するポンプ・システム２２のフロー図が示さ
れる。このポンプ・システムは、ポンプ・システム２４
（図１）と同じものであり、ポンプ・システム２２のみ
について記述する。制御され、かつミキサ２６（図１）
に対して液体を分配するポンプ・システム２４および別
のポンプ・システムは、同じように接続され、ポンプ・
システム２２と同じように動作する。

【００５３】本システムにおいては、ポンプ９０は、導
体１０４上でコントローラ１２（図１）から信号を受取
ってこれが排出する排出量を制御し、導体１０６上に実
際の排出量を示すフィードバック信号をコントローラ１
２に対して与える。このポンプは、液体供給源９２から
のその液体を圧力トランスジューサ９４および逆止弁９
６と連通する管路１０２を介して、管路８２（図４）に
おける管路が圧力トランスジューサ７４および逆止弁７
６と連通する方法と同じ方法でミキサ２６（図１）へ与
えるため供給する。

【００５４】管路１０２における圧力に関する情報を供
給するため、圧力トランスジューサ９４は、液体の適正
濃度および適正圧力を維持するためミキサ２６（図１）
に与えられるべき液体供給源９２からの液体量を適正に
表わすためポンプ９０の排出速度の制御において使用す
るため、導体９８および１００（図１）を介して管路１
０２内の圧力を表わす信号をコントローラ１２（図１）
に対して与える。

【００５５】図６において、第１、第２および第３の濃
度倍増器１１０、１１２、１１４と、第１および第２の
流量サンプル／保持回路１１６、１１８と、第１および
第２の流量入力スイッチ１２０、１２２とを備えた濃度
／流量制御回路３８のブロック図が示される。第１の流
量入力スイッチ１２０は第２のポンプを制御し、第２の
流量入力スイッチ１２２は第３のポンプを制御する。望
ましい実施態様において、スイッチおよび濃度倍増器は
ディジタル形態で構成される。

【００５６】第１、第２および第３のポンプを制御する
ため、第１の濃度倍増器１１０は導体１４８と電気的に
接続され、３位置の第１の流量入力スイッチ１２０の可
動アマチュアは導体１５０と電気的に接続され、第２の
３位置の流量入力スイッチ１２２の可動アマチュアは導
体１５２に電気的に接続される。これら導体は、流量入
力信号をポンプ・システム２０、２２、２４（図１）へ
与えて、第１の流量入力スイッチ１２０と第２の流量入
力スイッチ１２２が、それぞれの圧力トランスジューサ
により与えられる測定値と、以下に述べる予備加圧の段
階に対する圧力設定点との間の圧力誤差とそれぞれ関連
する導体１５６、１５４上のポンプ制御回路３４、３６
からの信号を受取るため、第１の位置にそれぞれ接続さ
れる時排出量を制御する。この信号は、それぞれの圧力
をゼロの誤差に保つための所要の流量を指示する。

【００５７】スイッチの第２の位置において、スイッチ
１２０、１２２のアマチュアはそれぞれ、流量サンプル
／保持回路１１６、１１８から異なる傾斜信号を受取
り、この傾斜信号によりポンプ・システム２２、２４の
対応するものが最終的なシステム圧力まで傾斜を生じさ
せる。第３の位置においては、前記アマチュアは、プロ
グラムされた濃度を提供するため要求される濃度倍増器
１１２、１１４の各々から流量を受取る。これら信号に
ついては、以下に記述する。

【００５８】３位置スイッチ１２０、１２２の可動アマ
チュアがその第２の位置にある時、導体１５０、１５２
が、ポンプ・システム２２、２４とそれぞれ接続された
出力導体１５０、１５２からの信号を格納する流量サン
プル／保持回路１１６、１１８により与えられる圧力傾
斜排出量と等価の信号を、その各ポンプ・システム２
２、２４（図１）に与える。

【００５９】３位置スイッチ１２０、１２２がそれらの
可動アマチュアをスイッチの第３の接点に接続される
時、導体１５０、１５２は濃度倍増器１１２、１１４か
らの信号を供給して、それぞれポンプ・システム２２、
２４の排出量を制御する。濃度倍増器１１２、１１４
は、これも濃度倍増器１１０に接続される導体１５８に
電気的に接続される。

【００６０】別の排出流量に対する信号を与えるため、
導体１５８は濃度倍増器１１０、１１２、１１４に接続
され、これに対してプログラムされたシステム圧力を維
持するため必要な総流量信号を与える。この総流量信号
は、接続される３つの濃度倍増器の全てと関連して個々
のポンプ流量を設定する。この目的のため、３つの濃度
倍増器もまた、導体１３０、１３２、１３４の対応する
ものにおけるそのそれぞれの濃度信号を受取るように接
続される。このため、３位置スイッチからの出力信号
は、第３の位置にある時、信号を導体１４８を介してポ
ンプ・システム２０（図１）を制御し、信号を導体１５
０を介してポンプ・システム２２へ供給し、導体１５２
を介してポンプ・システム２４へ供給する。

【００６１】濃度倍増器１１０、１１２、１１４は、そ
れぞれポンプ・システム２０、２２、２４の各々により
排出されるべき最終的な液体流の百分率を表わす信号で
あって、濃度プログラマ１４（図１）によりそれぞれ与
えられる導体１３０、１３２、１３４上の信号同士を乗
じることにより、それらの出力導体へ、また最後には、
制御する各ポンプへ与えられる信号を計算する。このよ
うに、各コントローラは各ポンプを制御する信号を与え
て、このポンプが装置１８（図１）に供給される最終的
液体流の流量の部分を表わす、ミキサ２６（図１）に供
給されるべき液体に比例する流量を排出するようにす
る。

【００６２】図７において、圧力傾斜ジェネレータ１６
０、圧力サンプル／保持回路１６２、減算回路１６４、
および全体的に１６６で示されるシステム・フィードバ
ック圧力信号ジェネレータを有する圧力制御回路３０の
ブロック図が示される。システム・フィードバック圧力
信号ジェネレータ１６６は、濃度プログラマ１４からの
導体１３０、１３２、１３４上の最終的混合液に与えら
れる液体の割合を示す信号を受取り、第１、第２および
第３のポンプ・システム２０、２２、２４からの液体中
における圧力トランスジューサからの導体７８、９８、
１０８上の信号を受取る。これらの信号から、システム
・フィードバック圧力信号ジェネレータ１６６は、信号
を生成して、これを導体１７０に対して基準圧力と比較
されるシステム・フィードバック信号として与える。こ
の信号は、基準信号と共に、装置１８に与えられる液体
の圧力を最終的に制御し、プログラムされた濃度の保存
の役割を演じることになる。

【００６３】減算回路１６４は、導体７８上の第１のポ
ンプ２０からの出口管路内の圧力を表わす信号を受取
り、これは１次液体信号であり、望ましい実施態様にお
いては約２１．１ｋｇ／ｃｍ²（３００ｐｓｉ）である
値を差引く。この回路は、この減算値を表わす信号を導
体１７２へ与え、この信号は以下に述べる方法でシステ
ムが加圧される始動位相中に他のポンプを制御する。

【００６４】この信号は、圧力サンプル／保持回路１６
２へ与えられ、圧力サンプル／保持回路１６２はこの信
号をサンプルして格納し、これを圧力傾斜ジェネレータ
１６０へ与える。圧力傾斜ジェネレータ１６０は、第１
の位相の間、圧力に達しつつある第１のポンプを除く全
てのポンプにおける低い値による予備圧が存在し、第２
の位相の間、導体１７２上の信号が他のポンプにおける
圧力を第１のポンプの出口管路における圧力より低い約
２１．１ｋｇ／ｃｍ²（３００ｐｓｉ）の値まで上昇さ
せ、次に最終位相において圧力傾斜ジェネレータ１６０
からのランプ電圧が導体１７４を介して与えられて他の
ポンプを加圧させるように、予備圧サイクルの第２位相
の間一定の勾配電圧を生じる。

【００６５】導体１７０に対するシステムのフィードバ
ックを表わす信号を生じるため、システム・フィードバ
ック圧力信号ジェネレータ１６６は、加算回路１８０
と、第１、第２および第３の圧力倍増器１８２、１８
４、１８６と、第１および第２の検出器１８８、１９０
と、第１および第２の１次導関数ジェネレータ１９２、
１９４を含む。

【００６６】勾配プログラムの開始を制御するため、第
１および第２の検出器１８８、１９０は、第２および第
３の圧力トランスジューサと接続された導体９８、１０
８における信号の導関数を検出し、この導関数は、それ
ぞれ導体９８、１０８および検出器１８８、１９０に電
気的に接続された第１および第２の１次導関数ジェネレ
ータ１９２、１９４により生成される。これらジェネレ
ータの出力は、それぞれ検出器１８８、１９０へ与えら
れ、これらはそれぞれ濃度プログラマ１４（図１）に対
して導体１８９、１９１上に第２および第３のポンプ・
システム２２、２４からの出口管路における逆止弁の開
度を示す信号を与える。

【００６７】液体ミキサと接続された圧力トランスジュ
ーサは、システムの圧力を測定するため使用することが
できる。従って、関連する逆止弁が開くトランスジュー
サは、圧力を正確に表わすことができる。逆止弁が低い
流量で閉じる危険の故に、全ての使用可能なトランスジ
ューサを用いてシステム圧力を表わすことが望ましい。

【００６８】各ポンプと関連するトランスジューサを用
いて１つのシステム圧力を生成するため、トランスジュ
ーサからの各信号は、トランスジューサが測定中の管路
内の液体のプログラムされた百分率を表わす因数で乗じ
られ、この乗じられた信号が加算されてシステムのフィ
ードバック圧力信号を生じる。このように、フィードバ
ック・システムは、ポンプ出口およびこのポンプに対す
る逆止弁を含む流路における圧力トランスジューサによ
りカラムまたは抽出容器に供給される液体の圧力と濃度
の両方の制御を可能にする。

【００６９】この目的のため、圧力倍増器１８２、１８
４、１８６は、導体７８、９８、１０８から第１、第２
および第３のポンプ・システム２０、２２、２４からの
管路における圧力を表わす圧力信号を受取り、これら信
号に、圧力倍増器１８２、１８４、１８６に与えられる
導体１３０、１３２、１３４における信号により表わさ
れる如き最終液体流にあるようにプログラムされた液体
の比率を乗じる。これら圧力倍増器からの出力は、加算
回路１８０において加算され、液体が供給されてミキサ
２６（図１）において組合される前に各ポンプ・システ
ムからの出口管路で測定される如き液体と関連する成分
を含むフィードバック圧力値を表わす出力信号を導体１
７０に結果として生じる。

【００７０】このように、いずれかのポンプからの出口
管路のどれかにおける変動の結果、ポンプ・システムが
圧力の低下を補正するようにフィードバック信号１７０
における対応する各変化を生じる。これは、ミキサ２６
（図１）の下流側に別個のフィードバック・トランスジ
ューサを使用することなくシステムが装置１８（図１）
に対する圧力を制御することを可能にし、更に濃度をプ
ログラムされた値に維持する。

【００７１】図８において、コンパレータ２０２と、フ
ィードバック・フィルタ２０４とを有するポンプ制御回
路３２が示される。コンパレータ２０２は、（１）シス
テム・フィードバック圧力信号ジェネレータ１６６（図
７）における加算回路１８０（図７）からのもので導体
１７０上の、システムのフィードバックを表わす信号を
受取り、（２）導体２００上で圧力システムの電圧４２
からの設定圧力電圧を表わす信号を受取り、（３）２つ
の信号を比較し、（４）２つの信号間の差を表わす誤差
信号を生じる。

【００７２】コンパレータ２０２からの誤差信号は、第
２のフィードバック回路に対するフィルタ２０４を介し
てポンプ・システム２０（図１）に与えるため導体８０
へ与えられる。これは、各々がフィードバック信号を受
取る３つのポンプ制御回路３２、３４、３６（図２）の
１つである。ポンプ制御回路３２は、導体１７０上でシ
ステム圧力信号を受取り、ポンプ制御回路３４、３６
（図２）はそれぞれ関連する対応管路における対応する
圧力トランスジューサから対応する信号を受取り、その
対応するフィードバック信号をポンプ・システムのその
対応する１つに送る。

【００７３】ポンプ制御回路３４、３６（図２）は、そ
のフィードバック信号をセレクタ・スイッチ４６、４８
を介して送る。比較フィードバック信号は、１つの位置
において潜在的な予備圧力を受取り、別の位置において
第１の線８２（図１、図４）におけるトランスジューサ
からの測定圧力から２１．１ｋｇ／ｃｍ²（３００ｐｓ
ｉ）を差引いた差を受取り、最終位置において圧力傾斜
ジェネレータ１６０（図７）からの導体１７４における
ランプ電位を受取るように、スイッチ４６、４８から受
取られる。

【００７４】図９において、ポンプ・インターフェース
２３０およびポンプ駆動回路２３２を有するポンプ７０
のブロック図が示される。ポンプ・インターフェース２
３０は、導体２３４上にプログラムされた流量を示す信
号を受取り、導体２３６上にポンプ７０からの実際の流
量を示す信号を出力する。

【００７５】ポンプ・インターフェース２３０は、ポン
プおよびポンプ駆動回路２３２に対してロータリ・ポン
プ・モータが運動する位置を表わす信号を送り、ポンプ
の駆動に対して位置の制御を行う。液体は、この信号に
応答して導体２３８を介して排出される。ポンプに液体
を排出させる駆動信号が、ポンプ・インターフェース２
３０により導体２３８を介してポンプおよびポンプ駆動
回路２３２へ与えられる。

【００７６】要求速度が閾値を越えて増加する時、ポン
プ駆動電源電圧をモータ速度に整合させるため、信号が
導体２４０を介して与えられる。この信号は、ポンプお
よびポンプ駆動回路２３２に対する電圧を増加させる。
ポンプがポンプ駆動回路２３２の制御下で液体を管路２
３８内に排出する時、ポンプの回転モータの運動が導体
２４２、２４４における位置フィードバック信号を変化
させる結果となり、ポンプ・インターフェース２３０に
対してモータ位置を表示して、これがこの位置を排出さ
れるプログラムされた液体量に対するプログラム位置と
比較して、ポンプ・モータに対して電力を供給する電力
増幅器に対する電力を調整して排出された液体をプログ
ラムされた流量に追従するよう制御する。

【００７７】図１０において、電力増幅器２１０と、モ
ータ２１２と、直角象限位置エンコーダ２１４と、減速
ギア２１６と、ピストン２１８と、シリンダ２２０とを
有するポンプおよびポンプ駆動回路２３２が示される。
電力増幅器２１０は、導体２３８において信号を受取
り、これら信号を用いて用いてモータ２１２を付勢す
る。モータ２１２は、ピストン２１８をシリンダ２２０
内へ駆動して液体を排出する。

【００７８】直角象限位置エンコーダ２１４は、導体２
４２、２４４上でポンプ・インターフェース２３０（図
９）へ位置のフィードバック信号として送る信号を生じ
る。ポンプ・インターフェース２３０（図９）は、この
信号を位置の入力信号と比較して、ポンプをプログラム
された速度に維持するため使用される誤差信号を生じ
る。減速ギア２１６は、ＤＣモータ２１２をピストン２
１８に結合し、増加した力で運動を伝達する従来の形態
の電力伝達装置と、ピストンを駆動するボールねじ型直
線アクチュエータとを含む。

【００７９】電力増幅器２１０は、電源２２２により与
えられる電圧により決定される２つの領域で動作する。
１つの領域では、電源２２２が４０ボルトを提供し、他
の領域では電源２２２により８０ボルトが供給される。
バイアス電圧は、モータ速度が１つの領域から他の領域
へ変化することを示すポンプ・インターフェース２３０
からの信号に応答してリレー２４８により制御される２
位置スイッチ２２４に接続される。

【００８０】図１１において、モータ位置設定点回路２
５０と、直角象限検出器および加減算カウンタ２５２
と、コンパレータ２５４と、モータ位置制御入力信号回
路２５６とを有するポンプ・インターフェース２３０の
ブロック図が示される。これらの回路は、一緒に結合さ
れて排出量に関する情報を受取り、これに応答してポン
プおよびポンプ駆動回路２３２（図９）を制御する信号
を生じる。

【００８１】所定の流量に対する適正な速度でポンプの
ピストン２１８（図１０）を駆動するようにポンプ・モ
ータ２１２（図１０）に与えられねばならない電力を決
定するため、モータ位置設定点回路２５０が導体２３４
におけるプログラムされた流量を示す信号を受取り、こ
れからモータの角度位置設定点を計算する。この値はコ
ンパレータ２５４へ与えられる。直角象限検出器および
加減算カウンタ２５２は、直角象限位置エンコーダ２１
４（図１０）からの測定されたモータ位置を示す信号を
導体２４２、２４４上で受取り、この位置を示す信号を
コンパレータ２５４に与え、このコンパレータ２５４が
プログラムされた設定点をポンプ位置と比較して、位置
の誤差をモータ位置制御入力信号回路２５６へ与える。

【００８２】モータ２１２（図１０）に与えられる電力
を制御するため、モータ位置制御入力信号回路２５６
は、(１)コンパレータ２５４から位置の誤差を受取り、
(２)直角象限検出器および加減算カウンタ２５２から出
力を受取り、(３)利得信号を導体２３８上で電力増幅器
２１０（図１０）へ与え、導体２４０上で信号をリレー
２４８（図１０）へ与える。

【００８３】モータ設定点を計算するため、モータ位置
設定点回路２５０は、流れに対するプログラムされた方
向を示す信号を生じる手段２６０と、流れの絶対値を示
す信号を生じる手段２６２と、位置増分当たりのクロッ
ク周期数を決定する手段２６４と、クロック・パルス・
ジェネレータ２７２と、除算器２６６と、加減算カウン
タ２７０とを含む。導体２３４における流量入力信号
は、流れの方向を示す信号を結果として生じ、この信号
は加減算カウンタ２７０へ与えられてパルスが加算ある
いは減算のいずれにカウントされるかを判定して、導体
１７２上にモータ角度位置設定点を結果として生じる。
導体２３４上の流量入力からの絶対値が、位置の増分率
に照らして決定され、位置増分当たりのクロック周期計
算手段２６４にディジタル的に与えられる。

【００８４】位置増分当たりのクロック周期を計算する
ため、１リッタ流量当たりの分数の如き流量の大きさの
逆数が、クロック２７２により与えられるクロック数／
分により乗じられ、この乗算結果がポンプの位置増分当
たり排出された液体のリッタ数で乗じられる。望ましい
実施態様においては、この計算はコンピュータ・プログ
ラムによりディジタル信号で行われるが、ブロック図に
示した如き回路を使用することもできる。クロック除算
器は、第１段がハードウエアであり第２段が計算段であ
る２段からなる。

【００８５】ハードウエア乗算器の代わりに、コンピュ
ータ・プログラムが望ましい実施態様において使用され
るが、ハードウエア乗算器、分割器および加減算カウン
タは従来技術において周知であり、代わりに使用するこ
ともできる。望ましい実施態様において使用されるコン
ピュータは、米国カルフォルニア州９５０５１、Ｓａｎ
ｔａＣｌａｒａ、ＢｏｗｅｒｓＡｖｅｎｕｅ３０
６５のＩｎｔｅｌ社により製造販売されるＩｎｔｅｌ
８０１０６ＫＢ−１２である。（Ｉｎｔｅｌは、Ｉｎｔ
ｅｌ社の商標である。本発明と関連する演算を実現する
ため使用されたモジュールは本文の付属書Ａに付属す
る。）位置増分当たりのクロック周期２６４からのモー
タの角度位置設定点を決定するため、望ましい実施態様
においては６ＭＨｚのクロックであるクロック・パルス
・ジェネレータ２７２からの出力は、コンピュータ２６
４の出力により除され、位置増分当たりのクロック周期
２６４で６ＭＨｚクロック２７２の出力を除す除算器２
６６へ与えられる位置増分当たりのクロック周期を表わ
すコンピュータ２６４の出力により除される。この信号
は、加減算カウンタ２７０により合計されてコンパレー
タ２５４へ与えられる。

【００８６】モータ２１２（図１０）に対するモータの
角度位置フィードバックを示す信号を生じるため、周知
の直角象限検出器および加減算カウンタ２５２は導体２
４２および２４４上で信号を受取り、これら信号をコン
パレータ２５４に対して与えられるモータ角度位置フィ
ードバック信号へ変換する。

【００８７】モータ駆動入力を示す信号を生じるため、
モータ位置制御入力信号回路２５６は、フィードバック
回路２６８と、利得乗算器２８６と、閾値検出器２９０
と、第１導関数ジェネレータ２８８とを含む。フィード
バック回路２６８は、コンパレータ２５４に結合されて
誤差信号を受取り、利得乗算器２８６が電力増幅器２１
０（図１０）に与えられる信号２３８を生じるように利
得乗算器２８６に接続される。利得乗算器２８６は、閾
値検出器２９０の出力と電気的に接続されて、導体２４
０が導体２４０上に信号を与えて電力増幅器２１０のバ
イアスを増加するかあるいはこれを図１０に関して述べ
たように減少させるかに従って利得の領域即ちレベルを
変更する。これは、全ループ利得を一定に保持する。

【００８８】第１導関数ジェネレータ２８８は、その入
力が直角象限検出器および加減算カウンタ２５２と電気
的に接続されて、モータ２１２（図１０）の角度位置を
示すパルス・カウントを受取り、これからの流量を示す
信号を生じる。この信号は、導体２３６および閾値検出
器２９０へフィードバック信号として与えられる。閾値
検出器２９０は、その閾値を越える時信号を導体２４０
へ与え、望ましい実施態様におけるその閾値はモータ２
１２の最大速度の半分より大きくなるように設定され
る。

【００８９】動作において、１次液体は最初に１次ポン
プ・システム２０（図１）により排出されてシステムを
始動時に加圧する一方、カラムまたは抽出容器の流入お
よび流出ポートと連通する両方の弁６０、６４（図３）
は閉路される。１種の液体のみが使用されるならば、弁
６０（図３）は、システムが加圧された後に弁６４（図
３）に続いて所定の圧力に達する時に開かれ、その後ポ
ンプ速度はこの圧力を維持するように制御される。ポン
プは、液体が配送される圧力を測定する液体流における
圧力トランスジューサ７４（図４）からフィードバック
回路により制御される。

【００９０】複数の異なる液体が液体の最終的組成を形
成するためミキサ２６（図１）へ排出される時、カラム
または抽出容器に対する弁６０（図３）が閉路される
間、システムは最初に１次液体により加圧される。次
に、カラムまたは抽出容器に対する弁６０が開かれ、シ
ステムが１次液体により再び加圧される。カラムまたは
抽出容器の出口に対する弁６４（図３）は、ある実施例
では手動で、また他の実施例では自動的に開かれる。自
動的に開路するため、圧力誤差の大きさは約０．３５２
Ｋｇ／ｃｍ²（５ｐｓｉ）より小さい時に検出される。
手動操作の場合は、検出器は指示灯あるいは他の警報器
でよい。望ましい実施態様においては、この機能は、図
１に関して先に述べた信号を検出するコンピュータ制御
システムにより行われる。

【００９１】圧力容器またはクロマトグラフのカラムあ
るいは他の受取り装置１８（図１または図３）に対する
弁６０（図３）が開かれる時、圧力のディップが１次液
体が流れる流路において検出される。この不安定性は、
他の排出がその圧力を上昇させ始める前に、１次ポンプ
の排出速度を制御することにより除かれる。完全に手動
のシステムにおいては、圧力がプログラムされた圧力へ
戻ると、他のポンプが液体流のレベルより僅かに低いレ
ベルに増加される。しかし、このステップは、圧力のデ
ィップを検出して、１次液体の圧力がプログラムされた
圧力値におけるレベルまで増加した時、圧力のディップ
が検出された後の時点に他のポンプの排出量を増加し始
めることによって行われる。

【００９２】逆止弁の下流側の圧力が上流側の圧力を越
える時、各ポンプからの各管路が７６（図４）または９
６（図５）の如き異なる逆止弁により閉じられる故に、
加圧された主要液体流から他のポンプおよびそれらの上
流側の逆止弁間の比較的低い圧力の管路への逆流が避け
られ、これにより１次ポンプからの逆流による液体流の
不安定性の危険を低減する。

【００９３】２次ポンプからの液体流が比較的低い圧力
で安定すると、弁６４（図３）が開かれて液体をスーパ
クリティカル・システムに流動させ、流れが安定した
後、圧力傾斜は、１次および２次ポンプ圧力が一致する
まで圧力を上昇させ始める。

【００９４】傾斜のオフセット即ち開始圧力は、１次圧
力をサンプリングしてこれを保持することにより確立さ
れる。前記傾斜の勾配は、逆止弁が開く時の過剰制御を
防止するのに一般的な遅さであるが抽出あるいは分析時
間と比較して妥当な時間内に圧力を整合するに充分な早
さになるように選定される。要求される時間は、圧力ト
ランスジューサ間の整合の精度即ち程度に依存する。例
えば、もしトランスジューサが約０．３５ｋｇ／ｃｍ²
（５ｐｓｉ）以内で整合されるならば、圧力傾斜は約２
１．１ｋｇ／ｃｍ²（３００ｐｓｉ）ではなく約０．７
０ｋｇ／ｃｍ²（１０ｐｓｉ）だけ上昇することがで
き、結果として非常に短い均衡時間を生じる。

【００９５】一旦確立されると、圧力傾斜は、均衡状態
に達するまでこの勾配で立ち上がり続けることが許容さ
れ、この時逆止弁が開いて適正な流量（あるいは組成）
が確立される。ポンプからの液体が１次液体により生じ
る圧力による逆止弁の反対側の圧力によって制限される
故に、圧力は均衡状態を急速に形成し、この時逆止弁が
開く。このプロセスは、各ポンプからの液体がプログラ
ムされた圧力および組成となるまでシステムにおける他
のポンプに対して反復される。このような圧力均衡手段
はまた、一定組成の連続的な流れの制御された流量即ち
制御された圧力システムにおいて１つのポンプから次の
ポンプへ平滑に切換えるようにポンプ圧力を整合させる
ために使用することができる。

【００９６】傾斜は、圧力制御モードにおいて開始さ
れ、その後流量制御モードにより継続される。モードの
切換えの理由は、圧力ポンプが一定流量モードにおいて
比較的平滑であり、これが逆止弁の開放の更に信頼し得
る検出を可能にすることである。一旦圧力傾斜が圧力の
制御下で開始すると、これは所定の傾斜率を生じる流量
が測定されるまでプログラムされた勾配で継続する。次
いで、ポンプはこの測定流量において一定流量モードへ
切換わり、均衡状態に達するまでこの傾斜を継続し、こ
の時逆止弁が開いて適正な流量（あるいは組成）が確立
される。

【００９７】ポンプからの液体は１次液体により生じる
圧力のため逆止弁の反対側における圧力により制限され
るので、圧力は急速に均衡状態になり、この時逆止弁が
開く。逆止弁の開放は、ピストンが密閉ポンプ・シリン
ダではなく制御された圧力システム内へ排出を開始する
時、圧力の傾斜が平坦になることにより示される。この
傾斜率の変化は、１次導関数ジェネレータ１９２および
検出器１８８（図７）により検出される。このプロセス
は、各ポンプからの液体がプログラムされた圧力になる
までシステム内の他のポンプに対して反復される。

【００９８】より高度の整合度を達成するため、圧力ト
ランスジューサは特定の動作条件に対して較正されるべ
きである。この較正は、手動によりあるいは自動的に行
うことができる。圧力均衡の先の記述において、２次ポ
ンプの出口における逆止弁が開いた後、２つのポンプ圧
力が整合することが知られる。この時、トランスジュー
サ信号を整合させるため以後の均衡状態で使用される補
正因数を生じるため圧力信号を比較することができ、こ
れにより均衡時間を短縮する。

【００９９】圧力を均衡させて、複数のポンプ・システ
ムのトランスジューサ信号を相互に較正させる別の方法
は、全ての逆止弁が開いて液体が流れるまでシステムに
おける全てのポンプから液体を同時に配送することであ
る。各ポンプにおける液体の始動圧力、体積および特性
が知られているため、何時逆止弁を開くのに充分な液体
が各ポンプから排出されたかを決定することができる。
逆止弁が開くまで、ポンプは閉鎖空間内で液体を圧縮し
つつある。

【０１００】逆止弁が開いた後、全てのポンプは同じ圧
力にある。この時、信号を整合させる補正因数を決定す
るため圧力信号を比較することができる。この方法は、
ポンプが異なる液体を排出し溶媒混合物の初期の組成を
常に知らねばならない場合には最適ではない。

【０１０１】図１２において、ポンプ７０、９０、液体
供給源７２、９２、弁９６、ミキサ２６Ａおよび圧力ト
ランスジューサ９４Ａを有する液体流システム１６Ａの
別の実施例が示される。本例においては、図１２に示さ
れるようにトランスジューサが逆流防止逆止弁の下流側
に接続されるならば、システム内の１つの圧力トランス
ジューサ９４により、７０および９０の如き複数のポン
プを圧力において均衡させることができる。最初に加圧
される１次溶媒ポンプ７０は、逆止弁を必要としない。
９０の如き２次および他のポンプは、流路と直列に接続
された９６の如き出口逆止弁を有する。

【０１０２】運転は、２次ポンプ９０により１次ポンプ
７０を低い圧力で加圧することにより開始され、これに
より２次ポンプの出口逆止弁９６を圧力差で閉鎖させ
る。その時２次ポンプの圧力は、前項において述べた方
法で１次ポンプの圧力を整合させるように傾斜する。

【０１０３】圧力が整合すると、逆止弁９６が開いて別
の液体流をミキサ出口へ解放する。増加した液体流は、
摂動前にサンプルされた値に圧力を比較することによ
り、もしくは圧力の１次又は次の導関数における変化を
検出することにより検出し得る圧力変動を結果として生
じる。このプロセスは、全てのポンプがプログラムされ
た圧力、流量あるいは組成において配送するまでシステ
ム内の他のポンプに対して反復される。

【０１０４】図１３において、ポンプ７０、９０、液体
供給源７２、９２、弁９６、ミキサ２６Ａおよび圧力ト
ランスジューサ７４、９４、弁９７およびミキサ２６を
有する多重ポンプ・システムの圧力を均衡化しトランス
ジューサ信号を較正するための更に別の液体供給システ
ム１６Ａが示される。本例においては、圧力を強制的に
一致させるため弁９７を貫通する共通流路によりトラン
スジューサを一時的に接続することにより、７４、９０
４の如き複数のトランスジューサを整合させることがで
きる。手動あるいは自動弁９７が、トランスジューサ間
の流路に配置され、圧力信号を整合させることが要求さ
れる時に開かれる。

【０１０５】液体が流れあるいは流れない状態では圧力
は整合し、この時圧力補正因数が計算される。弁は変更
可能な比率を許容し、あるいは液体の連続流の配送を許
容するため閉じられる。トランスジューサは、許される
時は何時でも結合弁を開くことにより較正される。この
方法は、弁が開かれる時ある理由から１つのポンプから
他のポンプへの溶媒流を許容することが望ましくなけれ
ば最適ではない。

【０１０６】一旦全てのポンプが１つずつ制御された組
成に対して始動状態になると、カラムまたは抽出容器に
流入する液体の濃度および圧力はフィードバック・シス
テムによりプログラムされた値に維持される。一定圧力
運転モードにおいては、各ポンプ毎に異なる流量制御信
号が生成されて、プログラムされた濃度と比例するよう
にこのポンプの流量を制御する。これらの信号は、プロ
グラムされた圧力を表わす設定点信号と比較されて誤差
信号を生じるシステム圧力を表わす１つのフィードバッ
ク信号から得られる。この誤差信号を用いて、勾配プロ
グラマの制御下で流量因数を乗じることにより各ポンプ
毎に異なる流量信号を生じる。

【０１０７】望ましい実施態様においては、クロマトグ
ラフの運転あるいは抽出運転中のシステムの圧力信号
は、カラムまたは抽出容器と直接連通状態に接続された
１つのトランスジューサから得ることもできるが、ポン
プ出口と管路に対して逆止弁との間の各管路におけるト
ランスジューサから決定される。しかし、トランスジュ
ーサは、ポンプが管路に組込まれる期間中各ポンプの出
口とその逆止弁間のポンプと関連する各管路において使
用され、別のトランスジューサを付設するよりは同じト
ランスジューサを使用するほうが経済的である。

【０１０８】各ポンプと関連するトランスジューサを用
いて１つのシステム圧力を生じるため、１つのトランス
ジューサからの各信号はトランスジューサが測定中であ
る管路内の液体のプログラムされた百分率を表わす因数
で乗じられ、この乗じられた信号はシステムのフィード
バック圧力信号を生じるため加算される。このように、
フィードバック・システムは、ポンプ出口およびこのポ
ンプに対する逆止弁を含む流路における圧力トランスジ
ューサによりカラムまたは抽出容器に供給される液体の
圧力および濃度の双方の制御を可能にする。

【０１０９】

【発明の効果】以上の記述から、本発明の多種溶媒配送
システムが下記の如き幾つかの利点を有することが理解
されよう。即ち、（１）幾つかのポンプに対して制御フ
ィードバックを供給すると共に最終混合流の圧力を制御
するため最小限のポンプ数を使用するためかなり経済的
であり、（２）液体の混合物の安定した圧力制御ならび
に液体の組成に対する制御の双方を提供し、（３）高圧
で混合することにより生じるポンプへの逆流を回避し、
（４）逆止弁の下流側における不均等な圧力による流れ
の停滞を回避し、（５）混合液体流の流量および組成の
双方を制御する差圧ポンプ動作を可能にすること。

【０１１０】本発明の望ましい実施態様を特定的に記述
したが、本文の教示に照らしてシステムにおける多くの
変更および修正が可能である。従って、本発明が頭書の
特許請求の範囲内で本文に特に述べた以外の方法で実施
可能であることを理解すべきである。

【図面の簡単な説明】

【図１】液体受取り装置と結合された多種液体供給シス
テムを示すブロック図である。

【図２】図１の多種液体制御システムにおいて使用され
るコントローラを示すブロック図である。

【図３】多種の液体を受取り使用するための典型的な装
置を示すブロック図である。

【図４】図１の実施例において使用されるポンプ・シス
テムを示すブロック図である。

【図５】図１の実施例において使用可能な別のポンプ・
システムを示すブロック図である。

【図６】図１のコントローラの一部を示すブロック図で
ある。

【図７】図１のコントローラの別の部分を示すブロック
図である。

【図８】図１の実施例の更に別の部分を示すブロック図
である。

【図９】図１の実施例において使用可能なポンプを示す
ブロック図である。

【図１０】図９のポンプの一部を示す概略図である。

【図１１】図９の実施例において使用可能なポンプ制御
システムを示すブロック図である。

【図１２】図１の多種液体供給システムにおいて使用可
能な液体流動システムの別の実施例を示す概略フロー図
である。

【図１３】図１の多種液体供給システムにおいて使用可
能な液体流動システムの更に別の実施例を示す概略フロ
ー図である。

【符号の説明】

１０分離システム１２コントローラ１４濃度プログラマ１６液体供給システム１８混合液受取り装置２０第１のポンプ・システム２２第２のポンプ・システム２４第３のポンプ・システム２６ミキサ３０圧力制御回路３２第１のポンプ制御回路３４第２のポンプ制御回路３６第３のポンプ制御回路３８濃度および流量制御回路４０圧力およびモード選択回路４２システム圧力設定点４４個々のポンプ圧力設定点４６第１モード選択スイッチ４８第２モード選択スイッチ５０圧力ディップ検出器６０上流側弁６２液体抽出システム６４下流側弁７０ポンプ７２液体供給源７４圧力トランスジューサ７６逆止弁８０管路８２管路９０ポンプ９２液体供給源９４圧力トランスジューサ９６逆止弁９７弁１０２管路１１０濃度倍増器１１２濃度倍増器１１４濃度倍増器１１６流量サンプル／保持回路１１８流量サンプル／保持回路１２０流量入力スイッチ１２２流量入力スイッチ１６０圧力傾斜ジェネレータ１６２圧力サンプル／保持回路１６４減算回路１６６システム・フィードバック圧力信号ジェネレー
タ１７０フィードバック信号１８０加算回路１８２圧力倍増器１８４圧力倍増器１８６圧力倍増器１８８検出器１９０検出器１９２１次導関数ジェネレータ１９４１次導関数ジェネレータ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも第１および第２のポンプを含
む液体制御システムであって、各ポンプは異なる供給源
からのものを排出し、かつ前記第１および第２のポンプ
の各々が、対応する第１および第２のポンプ出口管路
と、該第１および第２の出口管路からの液体流を組合わ
せて組合わせ液体を得る手段とを有する液体制御システ
ムにおいて、前記組合わせ液体の圧力を表わす第１の信号を得る回路
手段と、該第１の信号を基準圧力信号と比較して誤差信号を得る
手段と、前記第１のポンプ手段により前記第１の管路へ排出され
る前記組合わせ液体中の第１の液体のプログラムされた
濃度を表わす第２の信号を生じ、かつ前記第２のポンプ
手段により前記第２の管路へ排出される組合わせ液体中
の第２の液体のプログラムされた濃度を表わす第３の信
号を生じるプログラム手段と、前記誤差信号を前記第２の信号により乗じて第４の信号
を得、かつ該第４の信号を用いて前記第１のポンプ手段
の排出量を制御する手段と、前記誤差信号を前記第３の信号により乗じて第５の信号
を得、かつ該第５の信号を用いて前記第２のポンプ手段
の流量を制御する手段とを備え、これにより前記組合わせ液体の濃度および圧力が制御さ
れる液体制御システム。
【請求項２】前記第１の回路手段が、前記第１のポン
プ手段の第１の出口管路における圧力を測定するため配
置された第１のトランスジューサ手段と、前記圧力信号
を前記第３の信号により乗じる手段と、前記第２のポン
プ手段の出口圧力を測定する第２のトランスジューサ手
段と、該第２のトランスジューサ手段からの信号を第４
の信号により乗じる手段と、前記第３および第４の信号
を組合わせる手段とを含み、これにより前記組合わせた
流量の圧力を表わす信号が複数のポンプの各々の出口に
おける圧力信号から得られる請求項１記載の液体制御シ
ステム。
【請求項３】液体流を組合わせる前記手段と液体を使
用する装置との間の液体回路内の第１の弁と、液体制御
システムの始動中前記弁を閉路する手段とを備えること
を特徴とする請求項１または２に記載の液体制御システ
ム。
【請求項４】前記第２の液体を使用する装置の出口と
連通して前記液体制御システムの始動手順の第２段階に
おいて閉路される第２の弁手段を備えることを特徴とす
る請求項１乃至３のいずれか一項に記載の液体制御シス
テム。
【請求項５】前記第１の信号を得る前記手段の下流側
および前記第１および第２の管路からの液体流を組合わ
せる前記手段の上流側で前記第１の出口管路と接続され
る第１の逆止弁と、第２の信号を得る前記手段から下流
側および液体を組合わせる前記手段から上流側で前記第
２の出口管路と連通する第２の逆止弁手段とを備え、そ
れぞれ前記第１および第２の逆止弁が前記第１および第
２の出口管路手段から前記液体組合わせ手段へ流入さ
せ、かつ前記液体組合わせ手段から前記第１および第２
のポンプ手段への液体流を制限することを特徴とする請
求項５記載の液体制御システム。
【請求項６】前記第１の出口管路がプログラムされた
圧力に達する時を検出し、かつ前記第２の出口管路にお
ける圧力の増加を開始する手段を備えることを特徴とす
る請求項１乃至５のいずれか一項に記載の液体制御シス
テム。
【請求項７】前記第１および第２のトランスジューサ
のうちの１つからの圧力の特性における急速な変化を検
出することにより、逆止弁の開路が検出される手段を備
えることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載
の液体制御システム。
【請求項８】逆止弁の検出された開路が、対応するポ
ンプの速度をプログラムされた排出量に変化させること
を特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の液体制
御システム。
【請求項９】共通流通ポートに対する対応する逆止弁
が開路されたことを検出することにより、前記少なくと
も２つのポンプの少なくとも２つの配送圧力を一致させ
る手段を備えることを特徴とする請求項１乃至８のいず
れか一項に記載の液体制御システム。
【請求項１０】ポンプが同じ配送圧力にあることが知
られる間、複数のトランスジューサの圧力信号を整合す
るように調整し、多種ポンプ液体配送システムにおける
ポンプ行程からポンプ行程までの圧力を均衡させる目的
のため圧力整合情報を用いて時間を短縮し、圧力整合精
度を改善することを特徴とする請求項９記載の液体制御
システム。
【請求項１１】ポンプの液体出口と１次液体配送ポン
プであるポンプの１つを除く全てにおけるミキサとの間
の逆流防止逆止弁と、１次液体配送ポンプの圧力と一致
するように２次ポンプの圧力を傾斜させるため前記ポン
プの加圧を制御する手段と、前記逆流防止逆止弁の下流
側の共通混合管路における圧力を測定して該圧力に比例
する信号を生じる圧力トランスジューサ手段と、２次ポ
ンプの圧力の均等状態を示す前記圧力信号の変動を検出
する手段と、圧力が等しいことが検出された後、ポンプ
の液体配送を制御された圧力または流量で制御する手段
とを備えることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれ
かに記載の液体制御システム。
【請求項１２】流路における圧力が予め定めた設定点
圧力値に達するまで第１のポンプから液体流通システム
の上流側に配置された弁へ第１の液体を供給するステッ
プを有する液体流通システムへ溶媒を供給する方法にお
いて、第２のポンプと前記設定点圧力における弁との間の流路
におけるトランスジューサからのフィードバック回路に
よる第１の液体の圧力を制御するステップと、前記弁を自動的に開路してスーパクリティカル液体流通
システムの下流側への流れを許容するステップと、圧力が安定するまで液体を排出して、スーパクリティカ
ル・プロセスが完了するまで排出を継続するステップと
を備えることを特徴とする方法。
【請求項１３】前記流通システムの下流側の前記液体
が第２の弁により阻止されるステップと、第２の液体が
予め設定された圧力より低い圧力の予め定めた増分だけ
排出されるステップと、前記第２の弁が開かれるステッ
プと、前記第２の液体の圧力が前記予め設定された圧力
値まで増加されるステップと、前記第２の液体の圧力
が、前記第２のポンプと前記第１の弁との間の流路にト
ランスジューサを有するフィードバック・システムによ
り制御されるステップとを備えることを特徴とする請求
項１２記載の方法。
【請求項１４】前記第１および第２の液体が流動し前
記第２の弁が開かれた後、前記第１および第２の液体を
一定流量モードあるいは一定圧力モードのいずれかで排
出するステップを備えることを特徴とする請求項１２ま
たは１３に記載の方法。
【請求項１５】前記第２のポンプと前記第１の弁との
間の管路内の圧力を、前記第２の液体のプログラムされ
た総液体量に対する比率であるスーパクリティカル・シ
ステムへ送られる最終的な液体混合物のプログラムされ
た比率で乗じて積を形成するステップと、この積を設定
点値と比較するステップと、前記第２のポンプを制御す
るため、前記第１の液体の総液体量に対する比を乗じら
れた比較からの誤差信号により前記第１のポンプの排出
量を制御するステップを備えることを特徴とする請求項
１２乃至１４のいずれか一項に記載の方法。