JPH06186215A - 流体計り出し、混合および組成制御装置 - Google Patents

流体計り出し、混合および組成制御装置

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JPH06186215A
JPH06186215A JP5219254A JP21925493A JPH06186215A JP H06186215 A JPH06186215 A JP H06186215A JP 5219254 A JP5219254 A JP 5219254A JP 21925493 A JP21925493 A JP 21925493A JP H06186215 A JPH06186215 A JP H06186215A
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Stephen C Gabeler
スティーブン・シー・ガベラー
W Carson William
ウィリアム・ダブリュー・カーソン
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高圧および低圧液体クロマトグラフィ装置で
使用できる液体のポンプ駆動、混合および計り出し装
置、特にギヤポンプを提供する。 【構成】 ギヤポンプは、低圧力、高性能分離装置に対
する主流れ源として使用される。ポンプは、その流れお
よび流体特性が電子的コントローラで補償され、種々の
負荷に対して制御された出力流量をもたらすように制御
される。ポンプは、液体クロマトグラフィ、特に膜使用
の分離装置を使用する液体クロマトグラフィに有用であ
る。ギヤポンプの変形は、効率的なミキサをもたらし、
勾配動作モードを含む液体クロマトグラフィ装置におい
てその用途をさらに向上させた。ギヤポンプは、高圧分
離装置例えば高性能液体クロマトグラフィ装置でも使用
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高圧および低圧液体ク
ロマトグラフィ(LC)システムにおいて特に利用され
るような制御割合で液体をポンプ駆動し、混合し、計り
出す技術に関する。特定すると、本発明は、混合液体の
割合が変更されるとき、供給される所定総量の液体にわ
たり少量の遅延で、混合される液体の割合を滑らかにか
つ精確に制御することを可能にする技術に関する。
【0002】
【従来技術】William W. Carson に賦与された米国特許
第4,595,496 号には、液体クロマトグラフィ(LC)に
ついての十分な概説が与えられている。それゆえ、この
特許も参照されたい。
【0003】液体クロマトグラフィにおいては、液体サ
ンプルが液体キャリヤの流動流(可動相)中に入れられ
(注入され)、そしてこれが、包装されたカラムまたは
膜のような分離装置(固定相)中を流れる。分離装置中
を流れる間、サンプルの種々の成分は吸着され、そして
異なる速度で固定相から脱着され、それにより諸成分は
分離装置から流出するそれぞれの量分中に(異なる時間
に)分離される。その後、種々の成分は検出器中(1ま
たは数個)中を流れ、そして検出器は、諸成分に応答し
て、成分についての定性的および定量的データを供給す
る。
【0004】液体クロマトグラフィシステム(装置)
は、より効率的に分離を行うため、可動相として固定組
成の流体混合物を使用する(平等モード)ことが多く、
また加えて、混合物組成を供給される総量(時間)にわ
たって変化させ(勾配モード)、サンプル成分のより効
率的な分離を達成することが多い。
【0005】液体クロマトグラフィシステムは、少なく
とも、可動相としての1または複数の流体、各流体を選
択し注入するための弁、流体を所定の流量で供給するた
めのポンプ(供給ポンプ)、およびサンプル成分を分離
するための包装粒子のコラムまたは膜固定相を用意す
る。分離されたサンプル成分を検出するための手段が含
まれることも多い。加えて、特定の応用においては、ミ
キサ、アキュムレータおよびその他の要素が使用され
る。
【0006】高圧方式においては、液体クロマトグラフ
ィシステムは、一般に駆動部材(ピストン)と駆動部材
を収容するハウジング(シリンダ)との間の界面に高圧
スライディングシール)を有する高価なギヤ駆動ピスト
ンポンプを使用する。シールは、シリンダの壁部上の適
所に固定されてもよいし、ピストンそれ自体の上に配置
されてもよいが、以後、「スライディングシール」なる
用語は、一般的に、構造の如何にかかわらず、外部環境
例えば空気から被駆動LC流体を分離するようなシール
をいう。普通、システムの諸要素は、LC流体および外
部環境物がシール上を通過するときLC流体および外部
環境物で交互に湿潤される。これらのシールを通って少
量の漏洩があり、そしてこの漏洩が、残留物、例えば乾
燥緩衝溶液からの塩を生ずると、この残留物がシールの
摩耗を引き起こし、このためシステムの故障が起きる可
能性がある。この発生は、主たる制約であり、この種の
ポンプの主たる故障モードまたは保守の問題の一つであ
る。
【0007】LCピストンポンプ駆動システムの他の制
約は、流体路およびついで外部環境への交互の露呈で、
異物が流体路やLCシステムに侵入する機会が生じ、分
析の品質が落ちることである。このようにして、中性な
いし無菌の流体を使用するLCシステムが、非中性ない
し非無菌となることがある。これは、生物学的活性化合
物が分離されつつあるとき、特に重要である。この種の
装置においては、この汚染源を取り除く必要性がある。
【0008】単一のピストンまたは複数のピストンを有
するピストンポンプはまた、ピストンの往復運動サイク
ルに対応する流れの変動を生ずる。これらの変動は、ス
トローク中におけるピストン速度の変動や、流れ源を1
位置から他の位置に切り替えるのに普通使用される逆阻
止弁から生ずる。
【0009】低圧力方式の場合、LC流体は、単純な重
力供給や流体だめに加えられる外部ガス圧の使用を含む
種々の方法で駆動される。他の一般的低圧駆動装置とし
ては、蠕動ポンプの使用が含まれるが、この方法にあっ
ては、1または複数のローラがLC流体を含む管に当た
り、それにより流体をシステム中を推進させる。この種
のポンプもまた、流体供給管上へのローラの衝突に対応
して流れの変動を生ずる。加えて、管は弾性的であり、
その形状を損なったり、摩滅したりすることがあり、こ
のため要求された流量の不正確な供給を生ずる。かくし
て、これらの応用においては、一層一定の流体流れを供
給するより長寿命機構の必要性がある。また、スライデ
ィングシール漏洩を低減ないし除去し、変動の影響が減
ぜられた低コストのポンプを製造する必要性がやはり存
在する。
【0010】流体ポンプ駆動システム、特に高圧力LC
システムにおいては、流体の計り出しが重要である。商
業的に利用可能なカラムを利用するこの種の高圧LCシ
ステムは、一般に、正確な流量を必要とする。例えばカ
ラム流体流れ抵抗が変化するとき、あるいは他の検出器
が使用されるとき、流量が静水圧負荷に起因して変動す
ると、分離は影響を受ける。ここにいう流体図り出し
は、正確で反復可能な流量を提供するものとして定義さ
れる。正確な流量は、多くの理由、例えば、流体の圧縮
可能性、流体の非線形的な混合、温度依存性などのため
に容易に達成されない。ピストンポンプは、ピストン/
シリンダの精確な加工やポンプの制御下の作動に基づい
て正確な流量を提供する。分析を反復したり確認したり
するためには、サンプル成分がカラムから流出する量
(時間)が再現性を有しなければならず、したがって流
量が再現性を有しなければならない。分離の基本的基準
が、再現性に必要な流量の正確さの程度を決定すること
になる。
【0011】高圧および低圧LCポンプは、一般に、ポ
ンプ駆動機構の基本および調波周波数に対応して供給さ
れる流量に変動を有し、そしてその周期は数十ミリ秒な
いし多数秒の範囲で変動する。流れの変動は組成の変動
を生じることがあるから、これは勾配システムにおいて
特に厄介である。勾配システムにおいては、勾配は、ポ
ンプの取入れ側の、各々異なる流体成分または混合物に
通じている分配バルブにより形成され得る。これは、一
般に低圧勾配形成と称される。一形態として、Carsonに
より教示されるように動作する分配バルブは、ポンプ内
の流れの変動の影響を最小化しながら、所望の勾配流体
組成を提供する。この種の勾配形成システムにおいて
は、残っている高周波数の組成変動を濾波するために、
ある形式のミキサが必要とされる。過小濾波(または混
合)は、残存変動をシステムに残存せしめる。過剰の濾
波は、システムの組成応答速度を制限し、そして複雑な
ミキサがコストを増す。
【0012】より円滑で、より迅速に応答する勾配ポン
プ駆動システムが提供される必要性があり、別個のミキ
サのような余分の流動用機素を可能な場合には取り除く
ことが有利である。
【0013】加えて、LCシステムに対する膜分離媒体
に進歩があった。Minh Son Le およびJames Alan Sande
rsonに賦与された米国特許第4,895,806 号 は、この進
歩について記述しているから、この特許の開示も参照さ
れたい。この種の膜装置は、多くのLC分離装置に比較
して、高流量、低圧力で動作し、そしてその分離は、高
精度流量よりも流体組成により依存する。これらの装置
は、生物学的に活性の化合物の分離において特に有用で
あることが分かった。
【0014】ポンプ駆動システムの場合、ポンプがかか
る膜分離装置の要望と合致する場合がある。これらの要
望としては、円滑で正確な制御、迅速な組成応答および
組成変動の除去が含まれる。
【0015】LCシステムにおいては、主システムポン
プとともに働く始動ないしプライミングおよび/または
プリポンプとしてギヤポンプが使用されて来た。このよ
うな用途においては、ギヤポンプは主流動源ではなく、
主供給ポンプの始動の維持を補助するものである。代表
的ギヤポンプは、Thomas B. Martin 等に賦与された米
国特許第4,111,614 号に示されている。この形式のポン
プのポンプ駆動特性および構造の詳細は、技術的に周知
である。ギヤポンプの構造は、出力から入力に戻る漏洩
路を有しており、出力と入力間の正の圧力差がポンプの
主流れに抗して力流体を流動せしめるようになされてい
る。かくして、所与のポンプ回転速度の場合、負荷の液
圧抵抗に変化があると、負荷中に生ずる流れが変化し、
差が漏洩路中を流れることになる。これが起こると、ク
ロマトグラフ分離の時間が変化し、実験の継続を必要と
しよう。商業的に入手可能なギヤポンプは、普通、数百
ポンド/平方インチの圧力に制限される。多くのクロマ
トグラフィ装置は、主供給ポンプからより高い圧力およ
びより容易に制御される流量を必要とする。加えて、こ
れらの低コストのギヤポンプの構造は、ポンプごとに、
特に出力−入力漏洩路の液圧抵抗に関して性能差をもた
らし、そしてこれは負荷または分離装置中の流れを制御
することを困難にする。これらの上述の制約は、おそら
く、主LC供給ポンプとしてのギヤポンプ不使用の原因
となった。
【0016】しかしながら、ギヤポンプは、低コストで
あり、高流量が可能であるなどの利点を有する。加え
て、ギヤポンプはスライディングシールなしに磁気的に
結合でき、ピストンポンプの上述の制約のあるものを克
服できる。
【0017】
【発明の課題】本発明の目的は、遅延量が少ない、流体
勾配および流体組成混合システムを提供することであ
る。
【0018】本発明の特定の目的は、流れ変動が低減さ
れ、勾配レスポンスが円滑で迅速な、ポンプ駆動システ
ムを提供することである。
【0019】本発明の他の特定の目的は、この種のシス
テムを低価額で提供することである。
【0020】本発明のさらに他の特定の目的は、膜を用
いた分離装置の特定の要件に適当な液体クロマトグラフ
ィシステムを提供することである。
【0021】本発明のさらに他の特定の目的は、高圧力
および低圧力のいずれにおいても有用なポンプ計り出し
システムを提供することである。
【0022】本発明のさらに他の特定の目的は、ポンプ
駆動される流体と外部環境間の相互汚染を除去したポン
プ駆動システムを提供することである。
【0023】本発明のさらに他の特定の目的は、ポンプ
の信頼性が改良された液体クロマトグラフィシステムを
提供することである。
【0024】
【課題を解決するための手段】上述の諸目的は、主シス
テムポンプとしてギヤポンプまたはそれと等価物を利用
するシステムで満たされる。ポンプが種々の負荷に制御
された流れを供給するように、ギヤポンプの流れおよび
漏洩特性を補償する制御システムが提供される。好まし
い実施例においては、ポンプからすぐ下流の電圧トラン
スジューサおよびギヤポンプ用駆動モータ上のタコメー
ターが、電子システムコントローラ(マイクロプロセッ
サまたは他のコンピュータを有利に使用できる)による
被制御フィードバック系に使用され、流量の制御を行
う。本発明は、どのような液体ポンプに対しても、流量
が制御可能であるという利点を有し、膜分離媒体を使用
する液体クロマトグラフィ分野におけるこの種のポンプ
に対して特定の利点を有する。
【0025】好ましいシステムは、ギヤポンプ内に固有
のミキサを備え、該ミキサがギヤに隣接する磁気ポンプ
ロータの回りに混合領域を提供する。
【0026】システムの他の実施例においては、ギヤポ
ンプおよび関連するコントローラが、ギヤポンプに掛か
る圧力が実質的にゼロになるように構成され、動作せし
められる。このように、ギヤポンプが被制御流量を提供
し、そしてこれが、高圧力がギヤポンプに対して共通モ
ード圧力であるように構成された高圧液体クロマトグラ
フィシステムにおける計り出しポンプとして利用され
る。すなわち、高圧力が、ギヤポンプの入口および出口
の双方に現われ、ギヤポンプに掛かる圧力は実質的に0
となる。
【0027】他の好ましい実施例においては、ギヤポン
プは同様に構成される。ただし、ギヤポンプの出力が大
気圧近傍で動作し、インラインの第2のポンプが圧力を
より高いシステム動作圧力に高めるのに使用されるよう
に、この組合せが使用される。この第2のポンプは、計
り出しギヤポンプ出口圧力をその入口圧力と実質的に同
じ圧力に維持するようにサーボ制御され得る。すなわち
該ポンプは、入口圧力を一定に保持しながら種々の流量
を受け入れるようなポンプとし得る。この好ましい実施
例においては、ギヤポンプ出口圧力が大気圧以上に高め
られるようにシステムを加圧することもできる。
【0028】さらに他の実施例においては、磁気的に結
合されたギヤポンプが非スライディングシールを提供
し、これによりポンプから外部環境への流体の漏洩を排
除し、また汚染源を除去する。
【0029】本発明は、Carlson により開示されたよう
な組成勾配弁装置と有利に使用できる。Carlson は、ポ
ンプサイクル周期およびスイッチング弁周期が、組成の
変動を最小化するように制御されねばならないことを認
めている。加えて、この特許は、流動液体の慣性が、短
いバルブ継続時間と結合されるときある流量では不正確
さを導入することを認めている。
【0030】本発明のこれらおよびその他の目的、特
徴、利点は、図面を参照して行った本発明の以下の詳細
な説明から明らかであろう。
【0031】図1は、4つの流体だめ12、13、14
および15を有する液体クロマトグラフィシステム10
を示しており、そして該流体だめは、弁16、17、1
8および19を介してギヤポンプ20中へ配管されてい
る。システムコントローラ30は、先に負荷され現在測
定されている入力に応答して、ギヤポンプを駆動するこ
とによって流量を制御し、バルブ16、17、18およ
び19を駆動することによって流体の混合を制御する。
ギヤポンプは、ポンプ駆動ギヤ20−1および20−
2、磁気結合駆動装置およびミキサ20−3、流体流路
外部の結合マグネット20−4、モータ20−5および
タコメータ20−6を含むものとして図示されている。
圧力トランスジューサ21がポンプからすぐ下流に配置
されているが、この圧力トランスジューサは技術的に周
知の任意の適合性のある形式とし得る。システムは、イ
ンゼクタ22、分離装置24および検出器26により完
成されるが、これらはすべて技術的に周知の任意の適合
性のある形式とし得る。操作者インターフェース32
は、システムコントローラに接続されたキーボードおよ
びディスプレイ(図示せず)より成り、流量および組成
勾配の操作者プログラミングおよび種々の較正手続きに
おける操作者の関与を可能にする。
【0032】動作において、ギヤランプ20は、システ
ムコントローラ30の制御下で所望の流体混合物を提供
するように動作せしめられる分配弁16,17,18お
よび19を介してため12、13、14および15から
流体を吸引する。流体混合物は、ギヤ20−1、20−
2によりミキサ20−3を通ってポンプ駆動される。流
体混合物の圧力は、トランスジューサ21により測定さ
れ、ポンプ速度はタコメータ20−6により測定され
る。システムコントローラは、圧力およびポンプ速度の
入力および他の先に蓄積された入力を使用して、ギヤポ
ンプを起動し、制御された流体流量を提供する。
【0033】システム動作を継続すると、サンプルがイ
ンゼクタ22にて流動流中に注入され、分離装置24が
サンプルの成分を分離する。分離された成分は検出器2
6により検出される。検出器信号は、表示および/また
は他の処理のため適当な外部装置(図示せず)に供給さ
れる。分離された成分を含む流れは、外部収集装置(図
示せず)に供給される。
【0034】図2(A)および図2(B)は、ギヤポン
プ20を詳細に示している。図2(B)において、流体
はチャンバ36に入り、ギヤ(歯車)の回転により、歯
車歯と包囲壁間のスペース37により形成される領域に
おいてチャンバ36からチャンバ38に運ばれる。歯車
歯と壁間、歯車面と包囲体間の緊密な嵌合、および歯車
の噛合せ点により、流体は室38から36に戻るのを阻
止される。多くの従来のギヤポンプにおいては、チャン
バ38から直接ポンプからの出口があるが、好ましい実
施例においては、流体路は、チャンバ38から口33を
通り、駆動磁石34の回りに形成された円筒状チャンバ
39(図2(A)参照)中に送られ、駆動磁石および駆
動ギヤが装着される軸受シャフト40内の中空のコア4
0−1を介して出る。流体路と外部環境間のスライディ
ングシールの欠如のようなギヤポンプの構造の詳細は、
従来技術で実施されているごとくである。
【0035】図3は、ギヤポンプ20およびその負荷に
対する液圧回路モデルである。ここで、 QS =ギヤポンプのソース流量 Qp =ポンプ中の逆流 QL =負荷中の流れ ω =ギヤポンプの回転速度 K1 =ポンプ単位回転あたり歯車歯により押し出される
流体の体積に等しい定数 RP =ポンプの逆流漏洩路の液圧抵抗 PL =ポンプ上の負荷の液圧抵抗 RP =ポンプ上の圧力降下 PL =負荷上の圧力降下
【0036】圧力源PB1およびPB2についての論述は、
後刻行うこととし、論述のため、0の値を有し、したが
ってなんらの影響を有しないものと仮定する。QS は、
ギヤの回転によりポンプの入口から出口に押し出される
歯車歯間の流体体積から得られる流れ源である。流量
は、下記の関係でギヤの回転速度に正比例する。
【数1】QS(mL/min)=K1(mL/rev)・ω(rev/min)
【0037】この正比例関係は図5に例示されている。
圧力PP は、流れ源QS と逆流抵抗RP の両端に現れ
る。圧力PL は、負荷抵抗RL の両端に現れる。圧力P
P は、QP のポンプ逆流抵抗に流れを生じさせ、圧力P
L は、QL の負荷に流れを生じさせる。流れ、抵抗およ
び圧力の関係は(オームの法則に等価な液圧関係)下記
の通りである。
【数2】PP=QP・RP PL=QL・RL 下記の関係(電気回路におけるキルヒホッフの法則に等
価な液圧式)が適用されることが分かる。
【数3】QS=QP+QL PP=PL=P それゆえ、 QL=QS−QP=(K1・ω) − ( P/Rp)
【0038】このモデルは、本発明の実施例において有
用な流れ制御システムの基準である)。 Pは圧力トラ
ンスジューサ21により測定され、ωはタコメータ20
−6により測定され、K1 はギヤポンプ20の製造寸法
から既知の定数である。
【0039】逆流抵抗RP の流れ対圧力特性は、多くの
機械的および液圧的作用を受けることがあり、一般に直
線的関係でない。この非直接的関係は、図6に一般的に
例示されている。流れに関する抵抗の増大は特定の実施
例においては普通であるが、如何なる非直線的関係も受
け入れることができるから、本発明の要件ではない。負
荷抵抗における流れ対圧力関係は、システム10に利用
される分離装置24の特性にしたがって直線的でも非直
線的でもよい。
【0040】図3、図5および図6に提示される情報を
組み合わせることによって、負荷内のポンプ速度、圧力
および流れの関係を例示する図7が作成される。1群の
曲線における各曲線は、図5から所与のポンプ速度に対
するソース流量QS を計算し、それを0圧力における流
量として使用し、その点から図6のグラフを減ずること
によって得られる。何故ならば、図6のグラフは逆流対
圧力に失われる流量を表わしているからである。この1
群の曲線上に負荷の流れ対圧力特性を重畳することによ
って、システムの動作圧力および流量を決定できる。図
8は、このように重畳される直線負荷を例示し、図9は
同様に非直線負荷を示す。
【0041】好ましい実施例において、コントローラ3
0により駆動されるパラメータは、ポンプ20を駆動す
るDCモータ20−5に対する電圧である。印加電圧お
よびモータ速度間の代表的関係は、図4に例示されてい
る。この関係は、ポンプ上の負荷に依存するから、ポン
プ速度は、タコメータ20−6での直接的測定により決
定される。この実施例のモータ−タコメータの組合せの
代わりに同期モータを使用することもできよう。
【0042】一つの好ましい流れ制御方法として、直線
負荷抵抗が必要とされる。コントローラ30は、ポンプ
を固定圧力にサーボ結合し、流れ供給のタイミングを調
節し、供給される体積の操作者エントリを受け入れるこ
とによって、負荷の抵抗を測定するように操作者と共同
して動作する。抵抗は、ついで次式から計算される。す
なわち、
【数4】RL=(圧力)/(体積/時間)
【0043】この抵抗は操作者に表示され、後刻操作者
により再挿入でき、あるいはその時点で使用できる。既
知の抵抗の直線負荷に流れを設定するために、コントロ
ーラは次式、すなわち
【数5】PL=QL・RL, から必要とされる圧力を計算し、その圧力にサーボ結合
する。この方法は、ソース流量QS の多くの部分がポン
プの逆流路中を流れる高抵抗負荷に関して特に有用であ
る。
【0044】第2の好ましい流れ制御方法においては、
負荷中の流れに対するポンプ逆流中の流れの比があまり
に大きくならなければ、直線性は必要とされない。コン
トローラ30は、操作者にポンプの出口を閉塞せしめ
(RL を無限にするに等価)、ポンプを一連の速度で動
作させ、圧力および速度(したがってQS )を測定記憶
しすることによって、個々のポンプの逆流圧力対流れ特
性を測定するように操作者と共同して動作する。図3を
検討することによって、RL が無限であるときQS はQ
P に等しいことが分る。QP 対Pの値を測定、記憶する
ことによって、コントローラは、後刻測定されたPから
P を計算することができる。未知の負荷中の流れを計
算するために、コントローラは、下記の式、すなわち
【数6】QS=K1・ω からタコメータおよびソース流量Qsからポンプ速度ωを
測定し、ついで逆流内の計算された流量QP を減算す
る。QP に対する好ましい計算方法は、別個に記憶され
たQP 、P追間の線形補間である。一度較正がなされる
と、この流量計算法が種々の負荷に作用し得、ポンプの
逆流特性が変化しない限り追加の較正を必要としない。
未知の負荷中の流れを設定するために、コントローラは
計算された流量を所望の値にサーボ結合する。
【0045】好ましい実施例においては、組成制御は米
国特許第4,595,496 号におけるCarsonにより教示される
ものと同様に遂行される。ため12、13、14および
15に含まれる各流体によりに表わされる総組成の割合
は、弁16、17、18および19の全動作サイクルの
総時間のうちそれぞれの弁が開いている時間の割合によ
って決定される。勾配(予定された様式における時間に
関する組成の変動)は、記憶された操作者装入プログラ
ムにより決定された態様で、4つの弁の相対時間を各総
弁動作サイクル時間内において変化させることによっ
て、コントローラ30により作られる。ポンプ周波数お
よび弁動作サイクル時間周波数の相互変調(ヘテロダイ
ン)から生ずる望ましくない変動は、Carsonにより教示
されるように、これらの周波数間の特定の固定の比を維
持することによって最小化される。これらの比は、後続
のフィルタ(ミキサ)を通るビート周波数内のエネルギ
が最小化されるように設定される。ある範囲のポンプ速
度と各々関連する多数の比がコントローラ内に記憶され
る。コントローラは、ポンプ速度に適当な比を選択し、
ついでその比を使用して、タコメータ20−6により測
定されるポンプ速度から弁の動作サイクル時間を計算す
る。この好ましい実施例は、次の点でCarlson特許に記
述される実施例と異なる。すなわち、ポンプ基本周波数
が弁動作サイクルの周波数よりも、低くなくてつねに高
いこと、ポンプ速度が、コントローラにより直接設定さ
れずに測定されること、ギヤポンプは、代表的二重ピス
トンポンプと同様に、ポンプ基本周波数の高調波周波数
において少ない流れ変動が少ないことである。
【0046】それらの相互作用的性質に起因して、制御
体系間には依存性がある。本実施例において実行される
種々の制御系の依存の順序は、下記の如くである。 1.流量は、操作者により装入される記憶された制御プ
ログラムにより設定される流量により決定される。 2.ポンプ速度は、その流量を生ずるようにコントロー
ラにより決定される。 3.総弁動作サイクル時間は、ポンプ速度からコントロ
ーラにより設定される。 4.個々のバルブ時間、したがってそれにより得られる
流体組成は、操作者により装入され、記憶される制御プ
ログラムからコントローラにより決定される。 上述の弁の共通の出口点にける流体組成は、それぞれの
ために含まれる個々の流体の流動する逐次の小部分より
成る。組成がこれらの部分の組成の平均であるように、
小部分は有効に混合される。混合が少な過ぎると、弁の
動作サイクル周波数で、組成にある変動が残る。混合が
余りに行なわれ過ぎると、システムの組成の変化割合
が、不必要に制限されることになる。
【0047】好ましい実施例において、混合は、ギヤポ
ンプ駆動磁石と磁石を包囲・封止するチャンバとの間に
形成される円筒状チャンバにおいて遂行される。固定壁
と回転磁石間の狭い間隙は、有効なミキサとして働く流
体内の高剪断領域を形成する。このミキサは、非常に小
さな迅速に通過できない領域を有しており(領域の残り
の部分よりもかなり低流量をもつ流体により占められた
領域)、そしてこれは組成の迅速で精確な変化を生ずる
に有利である。一体化されたポンプおよびミキサは、コ
ンパクトであるから、遅延量または容積(すなわち、組
成物の形成点と分離装置間の容積)を減ずるのに有利で
あるが、これも迅速な組成応答に寄与する。本システム
における混合の重要な特徴は、鋭い周波数カットオフを
有することである(これは電気用語における多極フィル
タに等価である)。これは所望されるとき組成に迅速な
変化を許容しつつ、組成の望ましくない変動を高度に減
衰させるものである。この実施例において利用されるよ
うな能動的な、駆動高剪断ミキサは、これを遂行するの
に有効である。
【0048】この実施例におけるインゼクタ22は、流
動流体と分離装置24の直前に配置される外部環境との
間の隔壁(図示せず)である。サンプルは、針および注
入器を使用して分離のためシステムに注入される。この
実施例は、最大圧力が低いからこの形式の注入使用が可
能と成る。斯界において実施されるような他の形式の注
入も有利に使用できよう。
【0049】分離装置は、その作業圧力および流れ特性
がこの実施例に適当であればどのようなものでも有利に
使用できよう。膜使用の分離装置は、高流量、迅速な組
成応答、実施例の低組成変動特性を相当に利用し、それ
自体低背圧を生ずるから、特に関心がもたれる。
【0050】この実施例における検出器26は、クロマ
トグラフィ技術において一般に実施されるように、フロ
ーセル中の紫外線吸光度測定である。検出器の出力信号
は、さらに処理のため外部において利用可能である。分
離されつつあるサンプルに適当な任意の検出器を有利に
使用できる。
【0051】サンプルの分離された成分を含む流体流
は、分離された成分を含む流体部分を物理的に分離する
留分コレクタのような外部装置に供給される。
【0052】図3を再度参照して、圧力源PB1およびP
B1について説明する。ギヤポンプ逆流抵抗RP に掛かる
圧力PP が0に減ずることができれば、逆流抵抗QP
の流量も0に減じ、負荷QL 中の流量はQS に等しくな
る(再度キルヒホッフの法則の等価性を適用)この状況
は次のときに起こる。すなわち、
【数7】PB1 + PB2=PLまたは PB1 + PB2=QL・RL または PB1 + PB2=QS・RL
【0053】これは、圧力源PB1およびPB1の一方また
は双方が、ポンプに掛かる圧力PPが0であるように制
御できれば、流れ制御は次のように簡単になることを意
味する。すなわち、
【数8】QS=QL=K1・ω この状態は、流れが一方のポンプにより生ぜしめられ、
圧力が他方のポンプにより生ぜしめられ、したがって単
一のポンプに両方の機能を遂行させる必要なしに、各ポ
ンプの特性をその機能に調節することを可能にするとい
う点で独特である。下記の二つの代替の実施例は、実際
のシステムにおけるこの原理の応用を例示するものであ
る。
【0054】図10は、計り出しポンプとしてギヤポン
プを使用する高圧ポンプ計り出しシステムを有する第1
の代替実施例を示す。使用者選択流量の場合、システム
コントローラ30は、上述のギヤポンプ72を付勢す
る。
【0055】システムコントローラは、トランスジュー
サP2およびP3を介してポンプの両側の圧力を監視す
る。加圧チャンバ74は、各々供給管が流体中に配置さ
れた二つの流体容器75および76を保持している。チ
ャンバ内の圧力は、圧力トランスジューサP1を介して
コントローラにより監視される。加圧管78は、圧力源
70から通気弁V1を介して圧力を供給してチャンバを
加圧する。この加圧チャンバは、図3内の圧力源PB1
対応する。加圧ガスは、実質的に流体中に溶解しないよ
うに、また分析システム110に達する前に管100、
101、102および103の壁を介して流体から拡散
するように選択される。システムコントローラは、所望
のポンプ流量に対応するようにポンプ速度を設定し、ま
た弁V1を制御することによりチャンバ47内の圧力を
調節することによって実質的にポンプに掛かる圧力差を
0に維持する。これらの条件下で、ギヤポンプは、供給
流量が歯車歯の変位により生ぜしめられる流量に実質的
に等しい容積型ポンプとして作用する。好ましい実施例
において、ポンプは、多くのHPLCシステムに存在す
る高圧力(最高数千psi)で動作することができる。
図11は、ギヤポンプが高圧力方式において計り出しポ
ンプとして使用できる第2の代替の実施例を示す。この
実施例は、図10の実施例と同様に構成されており(類
似の要素は同じ参照符号を有する)、ギヤポンプ72の
出力が大気圧で動作する。代わりに、もし望むならば、
ギヤポンプ出力は、大気圧以上に高めてもよい。その場
合、図10に関して論述したのと同様に、容器75、7
6を加圧するためのチャンバ(図3の圧力源PB1に対応
する)が必要とされる。ギヤポンプ72の出力は、圧力
を相当に高いシステム動作圧力(例えば最高5000ps
i)に高めるためブースタポンプ92(図3における圧
力源PB2に対応)に供給される。ギヤポンプとブースタ
ポンプとの間にはアキュムレータ90を挿入して、ブー
スタポンプの取入れ流の脈動を補償する。システムコン
トローラ70は、トランスジューサP3からの読取り値
によりブースタポンプの速度を調節し、ギヤポンプの出
口圧力を(P3)入口圧力(P2)に実質的に等しくな
るように駆動する、すなわち、ギヤポンプに掛かる差圧
力を0に維持にするように制御される。代わりに、ブー
スタポンプは、その取入れ圧力を実質的に一定に保持す
るようにギヤポンプから種々の流量を受け入れることが
できる形式とし得る。
【0056】以上本発明を好ましい実施例について説明
したが、斯界に精通したものであれば本発明の技術思想
から逸脱することなく、他の実施例、改良、詳細、用途
を思いつくことができよう。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の好ましい実施例である、流体供給手段
を備える液体クロマトグラフィの概略ブロック図であ
る。
【図2】好ましい実施例に使用できるギヤポンプを示す
図で、(A)はその長手方向断面図、(B)はその横断
面図である。
【図3】好ましい実施例に関係する液圧回路モデルであ
る。
【図4】好ましい実施例に使用できるモータの種々のモ
ータ負荷に対するモータ速度対印加電圧のグラフであ
る。
【図5】差圧0における代表的ギヤポンプに対する流量
対ポンプ速度のグラフである。
【図6】代表的ギヤポンプにおける逆流液圧抵抗に対す
る圧力対流量のグラフである。
【図7】種々の速度で作動される代表的ギヤポンプに対
する負荷に供給される圧力対流量のグラフ群である。
【図8】直線液圧負荷が重畳された図7のグラフであ
る。
【図9】非直線液圧負荷が重畳された図7のグラフであ
る。
【図10】本発明の好ましい実施例である高圧液体クロ
マトグラフィ装置の概略ブロック図である。
【図11】本発明の好ましい実施例である第2の高圧液
体クロマトグラフィ装置の概略ブロック図である。
【符号の説明】
10 液体クロマトグラフィ装置 16,17,18,19 弁 20 ギヤポンプ 22 インゼクタ 24 分離装置 26 検出器 30 システムコントローラ 32 操作者インターフェース

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1または複数の流体キャリヤと、該流体
    キャリヤを選択するための手段と、分離するための手段
    と、装置により分離されるべき成分を含むサンプルを注
    入するための手段とを具備するクロマトグラフィ装置に
    おいて、流体キャリヤをクロマトグラフィ装置中に供給
    するための主流れ源としてギヤポンプ手段を備えること
    を特徴とするクロマトグラフィ装置。
  2. 【請求項2】 ギヤポンプ手段が磁気的に結合されたギ
    ヤポンプであり、該ギヤポンプと関連するスライディン
    グシールが存在しない請求項1記載のクロマトグラフィ
    装置。
  3. 【請求項3】 (a) 流体流路の外部の駆動用磁気手段に
    磁気的に結合され、前記ギヤポンプ手段のギヤを駆動す
    る磁気ロータと、(b) 液体がギヤポンプに入り、磁気ロ
    ータの回りをポンプ駆動され、ポンプを出る前に前記流
    体を混合するように構成された流路を備える請求項2記
    載のクロマトグラフィ装置。
  4. 【請求項4】 (a) 複数の溶媒源と、(b) 各溶媒源に接
    続され、各弁の出力が共通であり、ギヤポンプ手段の入
    口に接続された制御可能な溶媒選択弁と、(c) 各弁を制
    御するための手段とを含み、溶媒選択弁およびポンプと
    関連する時間周期が、ポンプ流量範囲および溶媒組成範
    囲にわたり、ポンプから出力される溶媒の組成に望まし
    くない変動を生じさせない請求項1記載のクロマトグラ
    フィ装置。
  5. 【請求項5】 磁気ロータおよび前記ギヤの一つを回転
    させる中空の軸受けシャフトを備え、前記液体が前記中
    空シャフトを通って放出される請求項3記載のクロマト
    グラフィ装置。
  6. 【請求項6】 前記ギヤポンプ手段の流量を制御するた
    めの手段を備える請求項1記載のクロマトグラフィ装
    置。
  7. 【請求項7】 前記分離手段が膜を含む請求項1記載の
    クロマトグラフィ装置。
  8. 【請求項8】 非均質組成の入口流れから流体流れを生
    成するための磁気結合ギヤポンプ手段であって、(a) 流
    体流路の外部の駆動用磁気手段に磁気的に結合され、前
    記ギヤポンプのギヤを駆動するための磁気的ロータと、
    (b) 前記流路が、液体がギヤポンプに入り、磁気的ロー
    ラの回りに駆動され、ポンプを出る前に前記流体を混合
    するように構成された磁気結合ギヤポンプ。
  9. 【請求項9】 磁気的ロータおよび前記ギヤポンプの前
    記ギヤの一つを回転させる中空の軸受けシャフトを備
    え、前記流体が該中空の軸受けシャフトを通って放出さ
    れる請求項8記載の磁気結合ギヤポンプ。
  10. 【請求項10】 (a) 制御可能なギヤポンプ手段と、
    (b) ギヤポンプ手段の回転速度、または前記ギヤポンプ
    に掛かる差圧を測定するための手段と、(c) 前記測定手
    段に応答し得、測定値を記憶し利用し得、これらの先に
    記憶された測定値および電流測定値に関して応答を供給
    する制御手段と、(d) 所与の流量を出力するように前記
    ポンプ手段の回転速度を制御するための手段とを備える
    ことを特徴とする流体計り出し装置。
  11. 【請求項11】 (a) 制御可能なギヤポンプ手段と、
    (b) 該ギヤポンプ手段と流体で連通しており、負荷に掛
    かる圧力を、前記ギヤポンプ内の流れに等しい流れを前
    記負荷中に生じさせるに必要な圧力に高めるための圧力
    源手段とを備え、前記ギヤポンプ手段に掛かる圧力が実
    質的に一定に維持されることを特徴とする液圧負荷に流
    れを生じさせるための装置。
  12. 【請求項12】 前記圧力源手段が制御可能であり、前
    記ギヤポンプ手段に掛かる差圧に応答して、前記差圧が
    実質的に0に維持されるように前記圧力源手段を制御す
    る制御手段を備える請求項11記載の流れ生成装置。
  13. 【請求項13】 加圧流体源が前記ギヤポンプ手段の入
    口に供給され、前記流体源圧力が、前記ギヤポンプ出口
    圧力と実質的に同じ値に維持されるように前記制御手段
    により制御される請求項12記載の流れ生成装置。
  14. 【請求項14】 1または複数の溶媒源を有し、該溶媒
    源が前記ギヤポンプ手段の入口に流体で結合された液体
    クロマトグラフィ装置を備える請求項13記載の流れ生
    成装置。
  15. 【請求項15】 装置が、高圧力、高性能液体クロマト
    グラフィ装置として動作するように、前記溶媒源が約10
    0 ないし約2000ポンド/平方インチにわたり制御可能に
    加圧される請求項14記載の流れ生成装置。
  16. 【請求項16】 前記ギヤポンプの出口が、大気圧と、
    約100 ポンド/平方インチ以下の圧力との間に維持され
    る請求項11記載の流れ生成装置。
  17. 【請求項17】 前記ギヤポンプ手段の出口に流体で結
    合されており、装置の動作圧力を、前記ギヤポンプ手段
    により発生される流れに等しい流れを前記分離手段に生
    じさせるに必要な圧力にまで高めるためのブースタポン
    プ手段を備える請求項1記載のクロマトグラフィ装置。
  18. 【請求項18】 前記ギヤポンプ手段の出口と前記ブー
    スタポンプ手段との間に挿入されたアキュムレータ手段
    を備える請求項17記載のクロマトグラフィ装置。
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