JPH0639297A - 一体構造に支持された触媒、その製造方法およびその使用方法 - Google Patents
一体構造に支持された触媒、その製造方法およびその使用方法Info
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- JPH0639297A JPH0639297A JP5044784A JP4478493A JPH0639297A JP H0639297 A JPH0639297 A JP H0639297A JP 5044784 A JP5044784 A JP 5044784A JP 4478493 A JP4478493 A JP 4478493A JP H0639297 A JPH0639297 A JP H0639297A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 製造時に作業性および再現性が良好で、接着
強度および磨損抵抗等の機械的性質の優れた一体構造に
支持された触媒を提供すること。 【構成】 金属支持材料から構成される一体構造に支持
された触媒の製造方法において、支持材料が織成された
金属繊維または金属箔の形態であって、連続的に大気中
で加熱され、冷却され更に活性成分および助触媒で減圧
下において被覆され、引続いて被覆された支持材料が切
断され、成形され、更に最終的に一体構造触媒素子に転
換される一体構造に支持された触媒の製造方法。
強度および磨損抵抗等の機械的性質の優れた一体構造に
支持された触媒を提供すること。 【構成】 金属支持材料から構成される一体構造に支持
された触媒の製造方法において、支持材料が織成された
金属繊維または金属箔の形態であって、連続的に大気中
で加熱され、冷却され更に活性成分および助触媒で減圧
下において被覆され、引続いて被覆された支持材料が切
断され、成形され、更に最終的に一体構造触媒素子に転
換される一体構造に支持された触媒の製造方法。
Description
【０００１】
【技術分野】本願発明は金属支持材より成る一体構造に
支持された触媒の製造方法に関するものである。
支持された触媒の製造方法に関するものである。
【０００２】多数の一体構造に支持された触媒が先駆技
術から知られている。これらは広範な液相反応に使用さ
れることができる。
術から知られている。これらは広範な液相反応に使用さ
れることができる。
【０００３】
【従来の技術】ズルザー（Ｓｕｌｚｅｒ ＡＧ）による
スイス特許第５４７１２０号明細書には、流路形成層が
触媒から直接作られることができるか、または触媒が層
に施されることができ、その層が好ましくは空孔のない
材料例えば金属薄板、または金属織成体或は編成体であ
る、化学反応を実施するための一体式混合装置が記述さ
れている。
スイス特許第５４７１２０号明細書には、流路形成層が
触媒から直接作られることができるか、または触媒が層
に施されることができ、その層が好ましくは空孔のない
材料例えば金属薄板、または金属織成体或は編成体であ
る、化学反応を実施するための一体式混合装置が記述さ
れている。
【０００４】同特許からの欧州特許第０２０１６１４号
明細書では、触媒および反応器の主流軸に平行に配置さ
れた波形板を含み、その波形が主流軸に傾斜しさらに隣
接板において反対方向に傾斜しており、少なくとも１つ
の帯状の部分的に波形を賦与された触媒素子が相隣接す
る薄板間に、取外しできるように装備されている少なく
とも１つのパッキング素子を有する不均一触媒反応を実
施するための反応装置が特許請求されている。
明細書では、触媒および反応器の主流軸に平行に配置さ
れた波形板を含み、その波形が主流軸に傾斜しさらに隣
接板において反対方向に傾斜しており、少なくとも１つ
の帯状の部分的に波形を賦与された触媒素子が相隣接す
る薄板間に、取外しできるように装備されている少なく
とも１つのパッキング素子を有する不均一触媒反応を実
施するための反応装置が特許請求されている。
【０００５】この刊行物から、この型の複合素子に適当
な触媒の被覆を与えることが如何に困難であるかという
ことが明らかである。
な触媒の被覆を与えることが如何に困難であるかという
ことが明らかである。
【０００６】発明の名称が“規則的に固定された充填率
（Ａｎ ｏｒｄｅｒｅｄ ｂｅｄｐａｃｋｉｎｇ ｍｏ
ｄｕｌｅ）”であるアトミックエネルギー オブ カナ
ダによる欧州特許第００６８８６２号明細書には、気−
液転移反応のための規則的に固定された触媒の充填率が
記載されており、それには平面と波形板の交互の層が一
緒に卷回されて円筒を形成し、その波形は層が一緒に卷
回される軸に沿って伸び、平面と波形板の間に障害物の
ある液体の流路を与え、平面の薄板は、織物のウィッキ
ング材料による織成布、編成布またはフェルト布を含
み、そのウィッキング材料は気−液転移反応の液相に関
して親水性であり、円筒の端部の間で上記液体が遮られ
ないウィッキング経路を与え、更に波形の薄板は高分子
量の有機重合物質で構成される少なくとも１層の外部表
面層を有する開放メッシュ編みの材料を含み、それは上
記液体に関して本質的に疎水性であり、かつ触媒微結晶
（周期律表の第ＶＩＩＩ族）を含み、その微結晶は多孔
質マトリックス中に分散し、部分的にそれによって閉鎖
されることにより特徴づけられる。
（Ａｎ ｏｒｄｅｒｅｄ ｂｅｄｐａｃｋｉｎｇ ｍｏ
ｄｕｌｅ）”であるアトミックエネルギー オブ カナ
ダによる欧州特許第００６８８６２号明細書には、気−
液転移反応のための規則的に固定された触媒の充填率が
記載されており、それには平面と波形板の交互の層が一
緒に卷回されて円筒を形成し、その波形は層が一緒に卷
回される軸に沿って伸び、平面と波形板の間に障害物の
ある液体の流路を与え、平面の薄板は、織物のウィッキ
ング材料による織成布、編成布またはフェルト布を含
み、そのウィッキング材料は気−液転移反応の液相に関
して親水性であり、円筒の端部の間で上記液体が遮られ
ないウィッキング経路を与え、更に波形の薄板は高分子
量の有機重合物質で構成される少なくとも１層の外部表
面層を有する開放メッシュ編みの材料を含み、それは上
記液体に関して本質的に疎水性であり、かつ触媒微結晶
（周期律表の第ＶＩＩＩ族）を含み、その微結晶は多孔
質マトリックス中に分散し、部分的にそれによって閉鎖
されることにより特徴づけられる。
【０００７】有機重合物質の例としては、多孔質マトリ
ックス中に分散された炭素粒子上の白金微結晶を含むポ
リテトラフルオロエチレンがある。これらの触媒的に活
性な白金／炭素粒子は白金／炭素粉の形態で疎水性重合
材料に適用され、６０から１００℃で乾燥することによ
り固定され、更に３６５℃で燒結される。
ックス中に分散された炭素粒子上の白金微結晶を含むポ
リテトラフルオロエチレンがある。これらの触媒的に活
性な白金／炭素粒子は白金／炭素粉の形態で疎水性重合
材料に適用され、６０から１００℃で乾燥することによ
り固定され、更に３６５℃で燒結される。
【０００８】これらの刊行物は一体構造複合素子に触媒
的に活性な被覆を施すのが如何に困難であるかというこ
とを示している。かくて、ズルザーによって提案された
一体構造触媒組成物（Ｋａｔａｐａｋ）は活性成分の塩
の溶液で含浸することによって、活性触媒に転換され得
る。しかしながら不便で、しばしば再現性が悪く、含浸
工程は引き続き乾燥および假焼が必要である。まず薄め
塗膜が表面積を増加させるために通常施されるので、次
に活性成分での含浸工程で強固な支持の接着強度を得る
のが困難である。得られた触媒は、機械的荷重で触媒が
容易に破壊する低い接着強度で知られている自動車の排
気ガス転換器の触媒に非常に類似している。
的に活性な被覆を施すのが如何に困難であるかというこ
とを示している。かくて、ズルザーによって提案された
一体構造触媒組成物（Ｋａｔａｐａｋ）は活性成分の塩
の溶液で含浸することによって、活性触媒に転換され得
る。しかしながら不便で、しばしば再現性が悪く、含浸
工程は引き続き乾燥および假焼が必要である。まず薄め
塗膜が表面積を増加させるために通常施されるので、次
に活性成分での含浸工程で強固な支持の接着強度を得る
のが困難である。得られた触媒は、機械的荷重で触媒が
容易に破壊する低い接着強度で知られている自動車の排
気ガス転換器の触媒に非常に類似している。
【０００９】連続液相反応において磨損抵抗はプラント
の信頼性のある操業にとって、基本的に前以て必要なこ
とである。
の信頼性のある操業にとって、基本的に前以て必要なこ
とである。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本願発明の目的は上記
不利益の起こらない一体構造ユニットの形での触媒を開
発することである。
不利益の起こらない一体構造ユニットの形での触媒を開
発することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本願発明の目的は支持材
料が織成された金属繊維または金属箔の形態で、連続的
に大気中で加熱され、冷却され更に活性成分および助触
媒で減圧下において被覆され、引続いて被覆された支持
材料が切断され、成形され更に最終的に一体構造触媒素
子に転換される方法によって達成されることが見出され
た。
料が織成された金属繊維または金属箔の形態で、連続的
に大気中で加熱され、冷却され更に活性成分および助触
媒で減圧下において被覆され、引続いて被覆された支持
材料が切断され、成形され更に最終的に一体構造触媒素
子に転換される方法によって達成されることが見出され
た。
【００１２】別の形では、被覆された支持材料は再加熱
によって活性化されることができる。
によって活性化されることができる。
【００１３】本願発明による一体構造触媒素子は特に気
相および液相の化学反応に用いられる。
相および液相の化学反応に用いられる。
【００１４】良好な接着が得られる層は真空被覆技術に
よって得ることができることが知られている。
よって得ることができることが知られている。
【００１５】この型の被覆は最近、電気工業、工具およ
び機械製造並びに光学工業に広範に使用されている。
び機械製造並びに光学工業に広範に使用されている。
【００１６】また一体構造触媒素子は金属箔または織成
繊維の形態の支持体上に蒸着またはスパッタリングによ
り作られることが現在見出されている。
繊維の形態の支持体上に蒸着またはスパッタリングによ
り作られることが現在見出されている。
【００１７】後者の特に適当な例は、活性成分で被覆す
る前に、材料に粗度をつけることができるため、材料番
号１．４７６７，１．４４０１，２．４６１０，１．４
７６５，１．４８４７，１．４３０１等のステンレス鋼
である。このために、金属支持体は大気中で６００から
１０００℃、望ましくは８００から１０００℃で、１か
ら２０時間、望ましくは１から１０時間加熱され、冷却
される。この前処理は触媒の活性には決定的である。昇
温した温度でこの処理を実施後、支持体が活性成分で被
覆される。このために支持体は蒸発装置、例えば電子線
蒸着装置またはスパッタリング装置により１０-3から１
０-8ミリバールの減圧下で同時にまたは引続いて、活性
成分および助触媒で連続的にまたはバッチ式に被覆され
る。更に引続いて触媒を活性化させるために不活性ガス
または大気中で加熱することができる。
る前に、材料に粗度をつけることができるため、材料番
号１．４７６７，１．４４０１，２．４６１０，１．４
７６５，１．４８４７，１．４３０１等のステンレス鋼
である。このために、金属支持体は大気中で６００から
１０００℃、望ましくは８００から１０００℃で、１か
ら２０時間、望ましくは１から１０時間加熱され、冷却
される。この前処理は触媒の活性には決定的である。昇
温した温度でこの処理を実施後、支持体が活性成分で被
覆される。このために支持体は蒸発装置、例えば電子線
蒸着装置またはスパッタリング装置により１０-3から１
０-8ミリバールの減圧下で同時にまたは引続いて、活性
成分および助触媒で連続的にまたはバッチ式に被覆され
る。更に引続いて触媒を活性化させるために不活性ガス
または大気中で加熱することができる。
【００１８】光学的、電気的および磁気的性質は蒸着膜
の欠陥に非常に敏感で、この種の膜の再現性のある生産
は相当な努力を必要とするために、高純度の支持体およ
び蒸着物質、支持体における或る考慮された温度および
或る蒸着速度を要する光学工業および電気工業における
蒸着に関する先願とは対照的に、触媒層の調製のための
本願発明による方法の目的は、高度に無秩序の、擾乱さ
れた微結晶層またはクラスターを調製することである。
従って通常真空状態が特に良好である必要はない。更に
活性成分と構造的助触媒との交互の蒸着は活性成分を非
常に微細な結晶またはクラスター状の形態で調製するこ
とができる。
の欠陥に非常に敏感で、この種の膜の再現性のある生産
は相当な努力を必要とするために、高純度の支持体およ
び蒸着物質、支持体における或る考慮された温度および
或る蒸着速度を要する光学工業および電気工業における
蒸着に関する先願とは対照的に、触媒層の調製のための
本願発明による方法の目的は、高度に無秩序の、擾乱さ
れた微結晶層またはクラスターを調製することである。
従って通常真空状態が特に良好である必要はない。更に
活性成分と構造的助触媒との交互の蒸着は活性成分を非
常に微細な結晶またはクラスター状の形態で調製するこ
とができる。
【００１９】本願発明による方法においては、触媒は系
統的に、例えば複数の異なる蒸発源を有する蒸着装置に
より組立てられる。その結果例えば、まず反応性蒸発に
より、支持体に酸化物層または固定層を適用することが
可能である。活性成分と構造的助触媒が複数の交互の層
で基板上に調製されることができる。不活性ガスを容器
中に導入することにより酸化物や他の助触媒層が形成さ
れ得る。暫定的な加熱がまた実施され得る。
統的に、例えば複数の異なる蒸発源を有する蒸着装置に
より組立てられる。その結果例えば、まず反応性蒸発に
より、支持体に酸化物層または固定層を適用することが
可能である。活性成分と構造的助触媒が複数の交互の層
で基板上に調製されることができる。不活性ガスを容器
中に導入することにより酸化物や他の助触媒層が形成さ
れ得る。暫定的な加熱がまた実施され得る。
【００２０】新規な織成された触媒繊維または触媒箔の
製造により、活性成分は高い接着力を有し、切断され、
成形され更に一体構造触媒素子に転換され得る。
製造により、活性成分は高い接着力を有し、切断され、
成形され更に一体構造触媒素子に転換され得る。
【００２１】非常に単純な一体構造触媒は、織成された
触媒繊維または触媒箔がリングギヤーによるローリング
により成形され、更に平板および波形の織成繊維または
箔がロール成形され、同一の縦形チャンネルを有する円
筒状一体構造体を形成する時得られる。しかしながら触
媒層の接着性が充分高いので、これらの触媒材料に如何
なる希望する静的混合機もまた適用することができる。
触媒繊維または触媒箔がリングギヤーによるローリング
により成形され、更に平板および波形の織成繊維または
箔がロール成形され、同一の縦形チャンネルを有する円
筒状一体構造体を形成する時得られる。しかしながら触
媒層の接着性が充分高いので、これらの触媒材料に如何
なる希望する静的混合機もまた適用することができる。
【００２２】この方法で作られた、混合素子の形態にお
ける一体構造触媒素子は反応機中に装備され、反応させ
る反応液を装填する。水素添加反応の場合、水素或は水
素と不活性ガスが添加され、一体構造体の形状の適用に
よって適当な気／液混合が達成される。広範な種類の化
学反応は上記触媒上で実施される。
ける一体構造触媒素子は反応機中に装備され、反応させ
る反応液を装填する。水素添加反応の場合、水素或は水
素と不活性ガスが添加され、一体構造体の形状の適用に
よって適当な気／液混合が達成される。広範な種類の化
学反応は上記触媒上で実施される。
【００２３】水素添加反応には、例えば活性元素として
周期律表ＶＩＩＩ族の元素、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、ＰｔおよびＩｒを含む触媒が用いら
れる。可能な助触媒としてはＣｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、
Ｓｎ、Ｂｉ、Ｓｂ等が含まれる。
周期律表ＶＩＩＩ族の元素、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、ＰｔおよびＩｒを含む触媒が用いら
れる。可能な助触媒としてはＣｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、
Ｓｎ、Ｂｉ、Ｓｂ等が含まれる。
【００２４】このようにしてオレフィン性二重結合は、
Ｐｄ触媒を用いた本願発明による方法で選択的に水素添
加されることができる。
Ｐｄ触媒を用いた本願発明による方法で選択的に水素添
加されることができる。
【００２５】
【実施例】実施例１ 上記に対応するＰｄ触媒は次の如く調製される：Ｆｅ、
ＣｒおよびＡｌからつくられた材料番号１．４７６７の
ステンレス鋼織成繊維から超音波浴中で粘着した油およ
びグリースが除去され、材料は大気中マッフル炉内で９
００℃、５時間加熱される。冷却後、繊維は電子線蒸着
装置中で４ｎｍ厚さのＰｄ層（圧電型石英を用いて測定
した層厚さ）で両面に蒸着される。この方法で得られた
一部分の織成触媒繊維はリングギヤー圧延により成形さ
れ、更に繊維の波形片は織成繊維の平板片とともにロー
ル成形される。このようにして得られた、水素添加反応
器と同様の径を有する円筒一体構造触媒は反応器中に装
備され水素添加溶液および水素が装入される。２０ｍ3
／ｍ2 ｘｈの容積時空速度において、気体と液体の適当
な分布および触媒表面における優れた交換が得られ、こ
れは高い空間−時間収率から明らかである。
ＣｒおよびＡｌからつくられた材料番号１．４７６７の
ステンレス鋼織成繊維から超音波浴中で粘着した油およ
びグリースが除去され、材料は大気中マッフル炉内で９
００℃、５時間加熱される。冷却後、繊維は電子線蒸着
装置中で４ｎｍ厚さのＰｄ層（圧電型石英を用いて測定
した層厚さ）で両面に蒸着される。この方法で得られた
一部分の織成触媒繊維はリングギヤー圧延により成形さ
れ、更に繊維の波形片は織成繊維の平板片とともにロー
ル成形される。このようにして得られた、水素添加反応
器と同様の径を有する円筒一体構造触媒は反応器中に装
備され水素添加溶液および水素が装入される。２０ｍ3
／ｍ2 ｘｈの容積時空速度において、気体と液体の適当
な分布および触媒表面における優れた交換が得られ、こ
れは高い空間−時間収率から明らかである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マンフレート、シュトレツェル ドイツ連邦共和国、6804、イルフェスハイ ム、ミューレンヴェーク、57 (72)発明者 ロータル、アルノルト ドイツ連邦共和国、6900、ハイデルベル ク、ハウザッカーヴェーク、11 (72)発明者 ハンス、クリストフ、ホルン ドイツ連邦共和国、6715、ラムブスハイ ム、レーマーシュトラーセ、22 (72)発明者 クヌート、ビトラー ドイツ連邦共和国、6720、シュパイァー、 カルディナール−ヴェンデル−シュトラー セ、54
Claims (3)
- 【請求項１】金属支持材料から構成される一体構造に支
持された触媒の製造方法において、支持材料が織成され
た金属繊維または金属箔の形態であって、連続的に大気
中で加熱され、冷却され更に活性成分および助触媒で減
圧下において被覆され、引続いて被覆された支持材料が
切断され、成形され、更に最終的に一体構造触媒素子に
転換されることを特徴とする方法。 - 【請求項２】被覆された支持材料が再加熱によって活性
化されることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】一体構造触媒素子が気相または液相におけ
る化学反応に用いられることを特徴とする請求項１記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE4209631.6 | 1992-03-25 | ||
| DE4209631A DE4209631A1 (de) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | Monolithischer Trägerkatalysator, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0639297A true JPH0639297A (ja) | 1994-02-15 |
| JP3335408B2 JP3335408B2 (ja) | 2002-10-15 |
Family
ID=6454943
Family Applications (1)
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| JP04478493A Expired - Fee Related JP3335408B2 (ja) | 1992-03-25 | 1993-03-05 | 一体構造に支持された触媒、その製造方法およびその使用方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| DK (1) | DK0564830T3 (ja) |
| ES (1) | ES2078077T3 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100483637B1 (ko) * | 1996-06-17 | 2005-06-17 | 바스프 악티엔게젤샤프트 | 촉매 증류법 |
| JP2005342675A (ja) * | 2004-06-07 | 2005-12-15 | Kao Corp | アルデヒドの製造方法 |
| JP2012165009A (ja) * | 2012-04-25 | 2012-08-30 | Ishida Yukio | 配線板の製造法および配線板 |
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|---|---|---|---|---|
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| DE19624130A1 (de) * | 1996-06-17 | 1997-12-18 | Basf Ag | Verfahren zur katalytischen Destillation |
| DE19636064A1 (de) * | 1996-09-05 | 1998-03-12 | Basf Ag | Verfahren zur Hydrierung |
| DE19815639A1 (de) * | 1998-04-07 | 1999-10-14 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Zuckeralkoholen |
| DE19963443A1 (de) | 1999-12-28 | 2001-07-05 | Basf Ag | Dünnschichtkatalysatoren auf Basis von Raney-Legierungen und Verfahren zu deren Herstellung |
| DE10050709A1 (de) * | 2000-10-13 | 2002-04-25 | Basf Ag | Verfahren zur Hydrierung von unsubstituierten oder alkylsubstituierten Aromaten unter Verwendung eines Katalysators mit einem strukturierten oder monolithischen Träger |
| DE10104224A1 (de) | 2001-01-31 | 2002-08-01 | Basf Ag | Kohlenstoffasern enthaltender monolithischer Katalysator |
| DE10123066A1 (de) | 2001-05-11 | 2002-11-14 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von höheren alpha,beta-ungesättigten Alkoholen |
| DE102008002535A1 (de) | 2007-06-25 | 2009-01-02 | Basf Se | Verfahren zur Herstellung vicinaler Dioxoverbindungen durch Oxidation vicinaler Dihydroxyverbindungen an Silber enthaltenden Dünnschichtkatalysatoren |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2094170A (en) * | 1981-03-10 | 1982-09-15 | Babcock Hitachi Kk | Process of continuously producing plateshaped catalyst |
| JPH0299144A (ja) * | 1988-10-07 | 1990-04-11 | Babcock Hitachi Kk | 板状触媒およびその製法 |
| JPH05503032A (ja) * | 1990-01-16 | 1993-05-27 | ネステ・オーワイ | 不均一触媒を製造するための方法および装置 |
| JPH05154381A (ja) * | 1991-04-26 | 1993-06-22 | Nippon Steel Corp | 排気ガス浄化触媒形成方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0657320B2 (ja) * | 1987-07-31 | 1994-08-03 | マツダ株式会社 | 排気ガス浄化用触媒の製造法 |
| US4931421A (en) * | 1988-06-27 | 1990-06-05 | Motonobu Shibata | Catalyst carriers and a method for producing the same |
-
1992
- 1992-03-25 DE DE4209631A patent/DE4209631A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-03-03 CA CA002090930A patent/CA2090930A1/en not_active Abandoned
- 1993-03-05 JP JP04478493A patent/JP3335408B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1993-03-09 EP EP93103719A patent/EP0564830B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-03-09 DE DE59300732T patent/DE59300732D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-03-09 ES ES93103719T patent/ES2078077T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-03-09 DK DK93103719.6T patent/DK0564830T3/da active
Patent Citations (4)
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| JP2012165009A (ja) * | 2012-04-25 | 2012-08-30 | Ishida Yukio | 配線板の製造法および配線板 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2090930A1 (en) | 1993-09-26 |
| DE59300732D1 (de) | 1995-11-16 |
| DK0564830T3 (da) | 1995-12-04 |
| ES2078077T3 (es) | 1995-12-01 |
| EP0564830A2 (de) | 1993-10-13 |
| EP0564830A3 (en) | 1993-11-10 |
| DE4209631A1 (de) | 1993-09-30 |
| EP0564830B1 (de) | 1995-10-11 |
| JP3335408B2 (ja) | 2002-10-15 |
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