JPH06341082A - 硫酸ナトリウム及び／又は炭酸ナトリウム含有物質の処理方法 - Google Patents

硫酸ナトリウム及び／又は炭酸ナトリウム含有物質の処理方法

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JPH06341082A
JPH06341082A JP4256997A JP25699792A JPH06341082A JP H06341082 A JPH06341082 A JP H06341082A JP 4256997 A JP4256997 A JP 4256997A JP 25699792 A JP25699792 A JP 25699792A JP H06341082 A JPH06341082 A JP H06341082A
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melt
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K Henricson
ヘンリクソン カー
Anja Klarin
クラリン アンジャ
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Abstract

(57)【要約】 【目的】パルプ工場において硫酸ナトリウム及び／又は
炭酸ナトリウムを含有する物質を処理する方法を提供す
る。 【構成】セルローズパルプ工場から発生する硫酸ナトリ
ウム及び/ 又は炭酸ナトリウム含有物質、例えば、回収
ボイラーからのフライアッシュ、又は二酸化塩素製造プ
ラントからの副生物を炭化水素含有ガスと接触させる。
この炭化水素は上記物質と反応して硫化ナトリウムを生
成する。このガスは、エテンと硫化水素の中の一つ又は
両方を含んでいるのが好ましい。製造された硫化ナトリ
ウムは、セルローズパルプのサルフェート蒸解を行わせ
るのに使用される。上記ガスは、ソーダ回収ボイラーの
メルトと接触させ、このガスを上記物質と接触させる前
に、又は後で、又は同時に硫化度を上げることができ
る。フライアッシュ及びメルトの源は、酸化条件下に黒
液を燃焼するソーダ回収ボイラーでよい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硫酸ナトリウム及び／
又は炭酸ナトリウム含有物質の処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び課題】紙・パルプ工業において化学セ
ルローズパルプの製造の際に得られる廃液は、「黒液」
として知られているが、典型的には薬剤及び熱を回収す
るためにソーダ回収ボイラー中で燃焼にかけられる。従
来の回収ボイラーではこの液をボイラー中に注入するこ
とによって処理用薬剤が回収されるが、その際液が急速
に乾燥し、還元状態で燃焼され、メルト（溶融塩）が生
成する。このメルトは、炭酸ナトリウム、硫化ナトリウ
ム及び硫酸ナトリウムを主に含有する。他の副次的な化
合物も多く存在するが、パルプ製造に関する限り、主要
な成分は、Ｎａ2 ＣＯ3 とＮａ2 Ｓである。蒸解用の薬
剤が上記のメルトから製造され、パルプの製造に使わ
れ、その際蒸解液の硫化度が高いことが好ましい場合が
多い。蒸解の初期には硫化度の高い液、後段の処理では
硫化度の低い液が好ましい。従って、蒸解の異なった段
階に対応する異なった硫化度の蒸解液を製造するのが望
ましい。
【０００３】ソーダ回収ボイラーの排煙は、相当な量の
「フライアッシュ」を含んでおり、これは、排煙がボイ
ラーから出る前にアッシュコーン部及び電気集塵機で分
離される。このフライアッシュの主成分は、硫酸ナトリ
ウムと炭酸ナトリウムである。通常、このフライアッシ
ュは、濃厚な黒液と混合し、これを回収ボイラーへ導入
することによってソーダ回収ボイラーへ再循環される。
こうすることによって、ソーダ回収ボイラーのアッシュ
負荷量が増大し、更に硫黄排出量が増し、その上ボイラ
ーの腐食が酷くなることになる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、アッシ
ュを回収ボイラーへ戻さなくてすむことが可能であり、
従って同時にボイラーの硫黄負荷量を減少することが可
能である。本発明によれば、ボイラーの排煙から分離さ
れたアッシュの化学薬剤は、そこから硫化ナトリウムを
製造することによって回収され、それは、最も好ましく
は回収ボイラーのメルトから製造される蒸解液の硫化度
を上げるために、蒸解薬剤を製造するのに使用される。
【０００５】ソーダ回収ボイラーのフライアッシュの 9
0 % を超える量が硫化ナトリウムであることが多い。上
記アッシュは、回収ボイラーへ供給される全硫黄量の約
10〜20% を含むのが普通である。硫酸ナトリウム粉末も
ＣｌＯ2 生成の副産物として発生される。この粉末は補
給用の薬剤として普通用いられ、従って黒液の濃縮が行
われる前に黒液に溶解される。この溶解により、ボイラ
ーへの硫黄負荷量が、より高くなる結果となる。
【０００６】硫化ナトリウムは、以下の反応式(1): Ｎａ2 ＳＯ4 ＋Ｃ2 Ｈ4 → Ｎａ2 Ｓ＋２Ｈ2 Ｏ＋２
ＣＯ に従って硫酸ナトリウムから製造することができる。ま
た、他の炭化水素もこの反応に関与し得る。
【０００７】エテン，Ｃ2 Ｈ4 は、付加的薬剤として外
部からパルプ工場へ持ってくることも、又はパルプ工場
でメチルメルカプタン及び/ 又はジメチルサルファイド
(DMS) を含有するガスから製造することもできる。サル
フェートパルプ製造工場では大量の、しかも多種の硫黄
含有ガスが製造される。有機硫黄化合物を含有するガス
は、例えば、米国特許第 4,929,307号明細書に記載の方
法に従って黒液を加圧加熱することによって発生するこ
とができる。メチルメルカプタンはDMS へ酸化され、DM
S はガスが加熱されると更に分解されて硫化水素とエテ
ンとを生成する。或いはDMS は、酸素の圧力が高いとき
は酸化して、二酸化硫黄とエテンとを生成する。
【０００８】本発明は、黒液熱処理装置( 米国特許第
4,929,307号明細書) から出てくる還元性ガスを有効利
用し、硫酸ナトリウムを基剤とする塩( すなわち、回収
ボイラーから、又はＣｌＯ2 発生からのもの) の還元に
直接これを使用する。この際、黒液に何物も溶解するこ
ともなく、またボイラーの真の負荷を増加することもな
い。従って本発明は、ボイラー能力を増加し、腐食を防
止するのに資す。
【０００９】エテン、又はエテンと硫化水素とを含有し
ているガスを、硫酸ナトリウム含有物質と接触させる
と、硫化水素が上記の反応(1) に従って発生する。この
反応を用いて、これを白液の一部に加えることによって
蒸解液の硫化度を調整することができる。なお白液は、
ソーダ回収ボイラーのメルトから製造される緑液を苛性
化することによって生成される。従って二つの種類の白
液を製造することができる。一つは元の白液であり、他
の白液は硫化ナトリウムを増量したものである。硫黄分
が高い液は蒸解の最初の段階に用いることができ、より
低い硫黄含有量を有する液は後段で用いる。別法として
は、発生された硫化ナトリウムを、好ましくは蒸解の初
期の段階で別個の薬剤として蒸解槽へ注入することも可
能である。
【００１０】本発明を用いて、パルプ蒸解プロセスの硫
化度に積極的な効果を及ぼすことができる。本発明は、
また硫黄分の一部であるフライアッシュがソーダ回収ボ
イラーへ循環しないという利点を有する。その結果回収
ボイラーの硫黄量が少なくなり、従って硫黄排出量と腐
食がその減少に対応して減少する。
【００１１】本発明の第一の目的は、ソーダ回収ボイラ
ーからの硫黄排出量、及びソーダ回収ボイラーにおける
腐食を減少させ、一方同時に硫化度の高い、しかも異な
った硫化度を有するサルフェートパルプ蒸解液を製造す
るのを容易にするものである。この目的及び他の目的は
本明細書の詳細な説明及び特許請求の範囲から明白にな
ろう。
【００１２】
【実施例】さて、図面を詳細に説明する。以下の記述で
は、「アッシュ」という術語が本発明の処理方法を記載
するのに使用される。しかし、術語「アッシュ」は本発
明の明細書及び特許請求の範囲においては広義に解釈さ
れるものと解される。従ってこれは、ソーダ回収ボイラ
ーの排煙からのフライアッシュ、二酸化塩素製造プラン
トからの副生物、及びサルフェートセルローズパルプ工
場の他の含硫酸ナトリウム廃棄物を含むものであり、こ
れらは本発明に従って同様な方法で処理することができ
る。
【００１３】図 1は、硫化ナトリウムの製造の際に黒液
を加圧加熱することによって得られるガスを使用する方
法を示す。DMS 含有ガス 3は反応器 2において黒液 1の
加圧加熱の際に発生されるが、この加熱方法は米国特許
第 4,929,307号明細書に記載されているので、この開示
内容を本明細書に参考文献として引用する。ガス 3は約
250℃以上の温度に工程 4で加熱することによって活性
化され、その結果ジメチルサルファイドは、以下の反応
式(2): （ＣＨ3 ）2 Ｓ → Ｈ2 Ｓ＋Ｃ2 Ｈ2 に従って硫化水素とエテンに分解される。他の炭化水素
が生成する可能性もある。
【００１４】工程 4の温度を上げると反応(2) が強化さ
れる。もし酸素が存在すれば、硫化水素は少なくとも部
分的に酸化され、二酸化硫黄となるが、エテンはこの反
応から常に得られる。ガス3 は、反応を強化し、酸素濃
度を下げるために乾燥してもよい。黒液の熱処理の間の
温度が十分高い場合は、ガス 3は完全に分解するので予
熱を行う必要はない。
【００１５】工程 4からの、Ｈ2 ＳとＣ2 Ｈ2 とを含有
するガス 5を、ソーダ回収ボイラー6 の排煙から分離さ
れたＮａ2 ＳＯ4 含有アッシュ 7( 「フライアッシ
ュ」) と接触器 8中で接触させると、上記の式(1) に従
って硫化ナトリウムが生成し、ライン13に排出される。
ライン13の硫化ナトリウムはその後サルフェート蒸解液
を製造するために使用するか、蒸解槽中のチップと接触
させるか、或いは蒸解液に添加する。熱処理された黒液
12 は、反応器 2からソーダ回収ボイラー 6へ移し、メ
ルト 10,11 を生成させる。
【００１６】接触器 8からの残留ガスは相当の量の硫化
水素を含有するが、この残留ガスは、ソーダ回収ボイラ
ー6 へ、例えば、フィンランド特許出願第914585号明細
書に記載のように送り、ボイラー6 から排出されるメル
ト10と接触させるのが好ましい。このようにして、残留
ガス 9の硫化水素はメルト10中の炭酸ナトリウムと反応
し、式(3): Ｎａ2 ＣＯ3 ＋Ｈ2 Ｓ → Ｎａ2 Ｓ＋Ｈ2 Ｏ＋ＣＯ2 に従って硫化ナトリウムを生成する。
【００１７】別法としては、ガス9 をメルトの一部分へ
だけ導入することができ、こうするとメルト部分 11 の
硫黄含有量はメルト部分10のそれより少ないままにな
る。従ってメルト10,11 から異なった硫化度を有する蒸
解液を製造することが可能である。従って、図 1の装置
を用いた結果として、硫化ナトリウム、高Ｎａ2 Ｓ含有
緑液、及び低Ｎａ2 Ｓ含有緑液が製造される。これら
は、蒸解槽の中に個別に注入することも、又は適当に一
緒に入れることもできる。上記高Ｎａ2 Ｓ含有緑液は、
そのまま使用することも、使用前に白液に苛性化して用
いることもできる。低Ｎａ2 Ｓ含有緑液は、使用前に苛
性化するのが典型である。
【００１８】図 2は、図 1と同様なプロセスの実施を示
すが、その違いは、黒液 21 の加圧加熱工程20中で発生
したDMS 含有ガス22が、ソーダ回収ボイラー23から排出
されるメルト24と最初に接触させることにより、メルト
24が高温であるため DMS が硫化水素とエテンに分裂す
ることである。加熱された黒液 29 はボイラー 23 へ供
給される。上記ガス 22 は、必要に応じて、メルト24へ
送る前に予熱しても差し支えない。メルト24中の炭酸ナ
トリウムは、ガス 22 の中の硫化水素と反応し、硫化ナ
トリウムを生成し、従ってメルト24の硫化度が増加す
る。次に、このエテン含有残留ガス 25 をソーダ回収ボ
イラー23からのフライアッシュ26と接触させ、硫化ナト
リウム 28 を生成させる。残留ガス27は、燃焼工程へ送
ってもよく、又は他の用途に用いてもよい。この場合、
所望ならば、メルトの一部( 例えば、部分24) のみを処
理することも可能である。
【００１９】別法の実施態様の一つによれば、アッシュ
26 は、これを直接メルト( 例えば、部分24) へ添加す
ることによっても処理することができ、次にメルトとア
ッシュは、硫黄分含有及び/ 又はエテン含有( 還元性)
ガスと一緒にフィンランド特許出願第 914585 号明細書
に記載のように処理される。
【００２０】上記の実施態様の発明は、また黒液の加圧
加熱の際に黒液中の硫黄分の30〜60% がそこから取り除
かれるという利点を有する。従って、フライアッシュ(
例えば、7,26) と残りの相当な部分の硫黄分( 従来のや
り方ではソーダ回収ボイラーへ供給されるもの) の両者
ともにソーダ回収ボイラーは通過するが、これには入ら
ないので、従ってボイラー( 例えば、6,23) の硫黄排出
量とボイラーの腐食を更に減少することになる。
【００２１】図 3は、更に別法のもう一つの実施態様を
示し、この場合黒液の燃焼は酸化条件下に行われる。加
圧加熱処理された黒液 30 は、反応器( 回収ボイラー)
31で燃焼され、Ｎａ2 Ｏ，Ｎａ2 ＣＯ3 及びＮａ2 ＳＯ
4 を含有するメルト32を生成する。上記メルト32は、黒
液を加圧加熱することによって発生されたガス 33 と接
触させられ、該ガス中のDMS は、メルト32の熱エネルギ
ーのために、硫化水素とエテンとに分裂する。このエテ
ンは、更にメルト32の硫酸ナトリウムと反応器37 中で
反応し、その結果硫化ナトリウムがメルト32中で生成し
て、硫化ナトリウム含有量が増大したメルト39となる。
硫化ナトリウムは、少なくとも一部の炭酸ナトリウムが
硫化水素と反応するときにも得られる。37における硫化
水素処理の前又はその後でメルト32の温度を上げること
によって炭酸ナトリウムを酸化ナトリウムへ転化するこ
とが可能であり、これはメルト39を溶解した時点でNaOH
となる。従って、従来の苛性化処理工程は部分的に又は
全面的になくしてしまうことができる。
【００２２】残留ガス34の中のエテンは、反応器 31 の
排煙から分離されるフライアッシュ35 の硫酸ナトリウ
ムと反応器 38 の中で反応して、硫化ナトリウム 40 を
生成する。これは蒸解液の製造に使用されたり、又は木
材チップ又は蒸解液に添加される。ガス36は燃焼工程に
送られるか、他の目的に使用してもよい。
【００２３】燃焼工程へ入る黒液の固体含有率が高いパ
ルプ工場では、フライアッシュのＮａ2 ＣＯ3 含有率も
高く、50% 以上もあることが判明した。この場合、硫化
水素とエテンとを含有するガスと上記アッシュとを一緒
に処理することによって硫化ナトリウムを製造すること
も可能である。この場合、Ｎａ2 ＳＯ4 とＮａ2 ＣＯ3
とは、反応式(1) と(3) とによってＮａ2 Ｓへと転化さ
れる。フライアッシュの上記Ｎａ2 ＣＯ3 含有率が特に
高い場合は、これを苛性化するのが好ましく、これを硫
化ナトリウムへ転化するのは好ましくないかも知れな
い。
【００２４】本発明は、最も実際的であると現在考えら
れているもの及び好ましい実施態様について記載された
ものであるから、本発明はこれらの開示実施態様に限定
されるものでなく、逆に、本発明の精神及び特許請求の
範囲に含まれる多様な部分的な改変及び等価な構成を包
含するものと解される。
【発明の効果】本発明によれば、ソーダ回収ボイラーか
らの硫黄排出量、及びソーダ回収ボイラーにおける腐食
を減少させ、一方同時に硫化度の高い、しかも異なった
硫化度を有するサルフェートパルプ蒸解液を製造するの
を容易にすることができる硫酸ナトリウム及び／又は炭
酸ナトリウムの処理方法が提供された。
【図面の簡単な説明】
【図１】図 1は本発明の装置の好ましい実施態様の概略
図であり、パルプ工場の硫酸ナトリウム含有廃物( アッ
シュ) から硫化ナトリウムを製造するためのものであ
る。
【図２】図 2は本発明の装置の別の例示的な実施態様の
概略図である。
【図３】図 3は、硫化ナトリウムを製造するための本発
明の例示的装置の三番目の実施態様の概略図である。
【符号の説明】
1,21 黒液、2,38 反応器、3,5,33,36 ガス、4 工
程、6,23,31 回収ボイラー、7,26,35 フライアッシ
ュ、8 接触器、9,27,34 残余ガス、10,11,24,32,39
メルト、12 熱処理後のメルト、13 ライン、22 DM
S 含有ガス、25エテン含有ガス、28,40 硫化ナトリウ
ム、29,30 加圧加熱処理された黒液、37 硫化水素処
理装置

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 硫酸ナトリウム及び／又は炭酸ナトリウ
    ムを含有するセルローズパルプミルアッシュを処理し
    て、パルプ蒸解薬剤を製造する方法において、(a) 硫酸
    ナトリウム及び／又は炭酸ナトリウムを含有するセルロ
    ーズパルプミルアッシュを、エテン系炭化水素と硫化水
    素とから実質的に成る群から選択されるガスと接触させ
    て硫化ナトリウムを生成させる工程を特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 工程(a) が、回収ボイラーからのフライ
    アッシュを上記ガスと接触させることによって行われる
    ことを特徴とする請求項 1 記載の方法。
  3. 【請求項３】 工程(a) が、二酸化塩素製造プラントか
    らの副生物を上記ガスと接触させることによって行われ
    ることを特徴とする請求項 1 記載の方法。
  4. 【請求項４】 工程(a) が、上記アッシュを、セルロー
    ズパルプ工場からの硫黄含有ガスと接触させることによ
    って行われることを特徴とする請求項 1 記載の方法。
  5. 【請求項５】 黒液が、硫黄含有ガスを得るために加圧
    加熱によって処理され、そして工程(a) が、上記アッシ
    ュを、黒液の加圧加熱から発生する硫黄含有ガスと接触
    させることによって行われることを特徴とする請求項 1
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 エテン、硫化水素、又はエテンと硫化水
    素との混合物を得るためにパルプ工場からの硫黄含有ガ
    スを処理し、次いで得られたガスを工程(a) を実施する
    のに使用する工程を特徴とする請求項 1 記載の方法。
  7. 【請求項７】 エテン、硫化水素、又はエテンと硫化水
    素との混合物を含有するガスをソーダ回収ボイラーのメ
    ルトと接触させることを特徴とする請求項 6記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 工程(a) が、セルローズパルプ工場から
    の硫黄含有ガスを回収ボイラーのメルトと接触させ、本
    質的にメルトの硫化ナトリウム含有量を増加させ、その
    後で前記ガスを前記アッシュと接触させることを特徴と
    する請求項 1記載の方法。
  9. 【請求項９】 工程(a) が、上記アッシュとガスとを同
    時にソーダ回収ボイラーからのメルトと接触させること
    によって行われることを特徴とする請求項 1記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】工程(a) が、黒液の酸化燃焼によって行
    われ、メルトも黒液の酸化燃焼によって製造されること
    を特徴とする請求項 1 記載の方法。
  11. 【請求項１１】工程(a) からのガスをメルトと接触させ
    る附加工程(b) を特徴とする請求項 10 記載の方法。
  12. 【請求項１２】工程(b) が、前記ガスを、アッシュと接
    触させる前にメルトと接触させることによって行われる
    ことを特徴とする請求項 11 記載の方法。
  13. 【請求項１３】工程(b) が、前記ガスを、アッシュと接
    触させるのと同時にメルトと接触させることによって行
    われることを特徴とする請求項 11 記載の方法。
  14. 【請求項１４】工程(b) が、前記ガスを、メルトと接触
    させる前にアッシュと接触させることによって行われる
    ことを特徴とする請求項 11 記載の方法。
  15. 【請求項１５】製造された硫化ナトリウムがセルローズ
    パルプの製造のための蒸解液の製造に使用されることを
    特徴とする前記請求項のいずれか一つに記載の方法。
  16. 【請求項１６】蒸解の始めの硫化度を上げるために、蒸
    解の始めにセルローズパルプの蒸解のための蒸解槽へ硫
    化ナトリウムを直接的に加えることを特徴とする請求項
    15 記載の方法。
  17. 【請求項１７】蒸解液の硫化度を上げるために、蒸解液
    が蒸解されるべきセルローズと接触させられる前に、上
    記硫化ナトリウムを直接的に蒸解液に加えることを特徴
    とする請求項 15 記載の方法。
  18. 【請求項１８】セルローズパルプを製造するためにセル
    ローズの蒸解に使用される蒸解液の一部分に上記硫化ナ
    トリウムを加え、かくしてその部分の硫化度を増加さ
    せ、そしてその硫化度を増加させなかったもう一つの部
    分は、後段の蒸解に使用することを特徴とする請求項 1
    5 記載の方法。
  19. 【請求項１９】セルローズパルプ工場におけるソーダ回
    収ボイラーを運転する方法において、(a) 黒液を含む燃
    焼性物質をソーダ回収ボイラーで燃焼し、熱、メルト、
    及び排煙中の硫酸ナトリウム及び／又は炭酸ナトリウム
    含有フライアッシュを生成させる工程、(b) 排煙からフ
    ライアッシュを分離する工程、(c) 前記フライアッシュ
    を回収ボイラーから除去し、これがボイラーへ再循環さ
    れないようにする工程、及び(d) 前記フライアッシュ
    を、炭化水素及び硫化水素含有ガスと接触させ、その結
    果該ガスとフライアッシュ中の硫黄化合物とを反応させ
    て硫化ナトリウムを生成させる工程、を特徴とする方
    法。
  20. 【請求項２０】工程(d) に用いられるガスが、エテンと
    硫化水素とから実質的に成る群から選択され、そしてそ
    の方法が、(e) ボイラーからメルトを除去し、そして次
    に、(f) 工程(d) からのガスをメルトと接触させ、メル
    トの硫化度を増大させる工程を包含することを特徴とす
    る請求項 19 記載の方法。
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