JPH07501858A - 蒸煮液の製造方法 - Google Patents
蒸煮液の製造方法Info
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- JPH07501858A JPH07501858A JP5510839A JP51083992A JPH07501858A JP H07501858 A JPH07501858 A JP H07501858A JP 5510839 A JP5510839 A JP 5510839A JP 51083992 A JP51083992 A JP 51083992A JP H07501858 A JPH07501858 A JP H07501858A
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- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
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- D21C11/12—Combustion of pulp liquors
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
蒸煮液の製造方法
本発明は蒸煮液の製造方法に関し、特に好適には慣用の苛性化工程なしにセルロ
ース繊維材料を蒸煮して得られた廃液から高い硫化度の蒸煮(蒸解)液を製造す
る方法であって、少なくとも1個の反応器中で大気圧から約150バールまでの
圧力で且つ約500〜1600°Cの温度で廃液の熱分解を行なうことからなり
、この熱分解は酸素含有ガスを添加することなしにあるいは熱分解中に生成した
物質の完全な酸化に化学量論的に必要な酸素の量の殆んど0%から80%までに
相当する量で酸素含有ガスの添加を加減することにより還元性条件下で実施し、
これによって硫化水素含有可燃ガス相を反応器中で生成し且つこれから抜出し、
実質的に硫化ナトリウムを含有する固体又は溶融材料相を水性液体に溶解させて
蒸煮液を製造することからなる、蒸煮液の製造方法に関する。
例えば硫酸塩バルブ産業からの廃液を燃焼させる間に、2つの部分的な目標かめ
られ、第1の目標は放出される有機木材物質をその化学エネルギーか有用な熱エ
ネルギー及び電気エネルギーに転換されるように燃焼させることであり、第2の
目標は用いた無機薬剤を回収し且つ活性な形に転化させることである。これは就
中硫黄を硫化物の形で回収することを意味し、これは化学量論以下の燃焼を必要
とし、然るにエネルギーの回収は化学量論以上の条件を必要とする。これは2つ
の相反するプロセスを1個のしかも同じ燃焼室で同時に行わねばならないことを
意味し、慣用のソーダ回収装置の技法では最適化の問題を生ずる。
ソーダ回収装置から回収した無機部分、即ち融解物(melt)は複数の薬剤化
合物よりなり、これを緑液に溶解する。これらの化合物の大部分は炭酸ナトリウ
ム及びまた硫化ナトリウムよりなり、硫化ナトリウムは白液中の回収した活性の
蒸煮薬剤の第1の化合物を成す。然しなから、作業周期(サイクル)は100%
有効ではなく、蒸煮薬剤の若干は不活性な形で得られ、これによって白液中でバ
ラストを成している。白液の製造は薬剤を回収する最後の工程である。こ−で緑
液中の炭酸ナトリウムは酸化カルシウム(Cab)即ち苛性石灰との反応により
水酸化ナトリウムに転化される。白液中の2つの活性な蒸煮薬剤のうちの第2の
薬剤がかくして回収された。このプロセスは一般に苛性化と呼ばれ、炭酸カルシ
ウム石灰スラッジよりなる不溶性のスラッジか副生物として得られる。石灰スラ
ッジを長い回転式の炉で燃焼させることにより酸化カルシウムを石灰スラッジか
ら回収する。薬剤の循環(サイクル)はかなりのエネルギーを必要とし、周囲環
境には特に無害である訳ではない。ソーダ回収装置からの通常の融解物の化学組
成は典型的には次の通りである:
化 合 物 融解物の%(概略)
炭酸ナトリウム Na*COi 70
硫化ナトリウム NazS 27
硫酸ナトリウム NatS(L ’ 3亜硫酸ナトリウム NazSOi
チオ硫酸ナトリウムNa1StOz 少量塩化ナトリウム NaC1
苛性化後には、通常の白液の化学組成は典型的には次の通りである:
化 合 物 含量g/l (NaOHとして)NaOH100
Na2S 4O
Na2COi 2O
NatSO42,8
慣用のソーダ回収装置の過程を通って回収した白液はスウェーデン特許5E−C
−8502731−6はソーダ回収装置の技術の別法を記載しており、該方法は
黒液中の存機物質を11の過程で加圧反応器中で[フラッシュ熱分解Jによりガ
ス化してCO,CO,、H,及びH,Sを得るガス化技術に基づき、得られた残
渣はソーダ回収装置からの融解物に相当する組成を有する、固体形又は溶融形で
の廃液の無機成分より主としてなり即ち炭酸ナトリウムと少量の硫化ナトリウム
とより主としてなる。ソーダ回収装置の技術を用いると、この融解物を溶解し、
緑液か得られ、これをソーダ回収装置の技術を用いた時と同じ既知の要領で処理
する。
硫酸塩バルブ産業からの廃液の化学組成は典型的には次の通りである;
ナトリウム+カリウム 8.7モル/kg DS黒i硫 黄 1.8〃
塩 素 0.05 //
炭 素 29.6 7I
水 素 39.2 ”
酸 素 21.0 〃
モル比Na:Sは4.88:1である。
成る操作条件下では例えばガス化反応器中で1.5/<−ル(絶対)の圧力で9
50°Cの温度でダ、59重量%のNaC0* と3I重量%のNazSとより
なる融解物が得られる。
スウェーデン特許5E−C−465039によると、融解物の組成を変えるため
に硫黄化合物を黒液に連続的に供給することか知られている。4モルの硫黄/k
gDS(乾燥固形分)濃厚液を添加することによりモル比Na:Sを1.51に
変更することにより、14重量%のNa、CO□と80重量%のNa2Sとより
実質的になる高い硫化度を存する融解物が、他の点では同一の操作条件下で得ら
れる。硫化ナトリウムの含量が大きいことにより、かくして融解物は大部分が活
性な蒸煮薬剤よりなり即ち白液よりなる。
然しなから、支障は低いモル比Na:Sを維持することであり、しかも可能なら
ば殆んど100%の硫化度の白液を得るために更にさえ該モル比を低下させるこ
とである。
例えば硫酸塩工場で利用し得る硫黄化合物の量は制限され、それ故硫黄を外部か
ら供給しない限りは黒液の全量の少部分のみが前記した型式のガス化法で処理で
きる。
実際には、これは硫黄の収支の理由で連続的に維持することは不可能である。そ
れ放火の操作例で強調される如く成る操作条件下で低いモル比を維持することは
困難である。
増大した圧力は次の平衡反応で反応を炭酸塩の形成方向に移行させる:
Na2COs+)IzS:Na2S+COt+HtO生成したガスをガスタービ
ンに供給する時は、より高い圧力がガス化反応器では望ましい。それ故、この操
作例では、得られた融解物はより大きな割合の炭酸ナトリウムを含有し且つ硫黄
化合物のより大きな添加が必要である。例えば黒液の前記した化学組成及び硫黄
の添加量が同じま\であるが、圧力を1.5バール(絶対圧)から25バール(
絶対圧)に上昇させ即ち1.5:1のモル比Na Sを維持するならば、52重
量%のNazCOzと39重量%のNa2Sとより実質的になる融解物が得られ
、即ち炭酸塩含量力月4重量%から52重量%に増大した融解物が得られる。こ
れは苛性化がなお必要とされ、また不利である融解物中の“硫化度が減少するこ
とを意味する。
ガス化反応器で増大した圧力を使用するならば、圧力か高ければ高い程必要とさ
れるモル比は低く、しかも増大量の硫黄化合物を添加して前記の反応を右側に移
行させねばらないことは前記から明白である。必要とされる硫黄の量は、特に上
部圧力値では制御できない程に多大となることが認められるであろう。
本発明の目的は廃液から高い硫化度の蒸煮液の製造方法を提供することであり、
これによって蒸煮法で生した廃液の本質的な部分又は全てさえも処理することか
でき、こうして苛性化及び石灰スラッジの燃焼の如き慣用の回収技術をそれぞれ
低減及び解消する。
本発明の方法は硫化水素を、抽出したガス相から回収し且つ反応器に返送して廃
液の熱分解中は存在させることを特徴としている。
本発明の好ましい具体例によると、返送される硫化水素の量は、廃液によって供
給されるナトリウムと、廃液によって一部は供給されしかも硫化水素の返送流に
よって一部は供給される硫黄との間のモル比か4:l及びそれ以下、好ましくは
2.8:I及びそれ以下、最も好ましくは1.5:I及びそれ以下となるように
調節される。硫化水素の回収及び返送は連続的に行なうのか好ましい。
本発明によって所要の低いNa:Sモル比で黒液をガス化させて硫化ナトリウム
(Na2S)より実質的になる融解物をガス化工程で製造でき、これは液体に融
解させた(例えは急冷工程て又は液膜サイクロン中で)後には、きわめて高い硫
化度、好ましくは100%の硫化度の白液、即ちNa2S+H20→NaH3十
Na叶を直ちに製造する。
本発明によって、石灰キルンを含めて複雑で高価な苛性化工程を回収作業周期か
ら除去できる。高い硫化度の白液は蒸煮法を改変させ得る。高い硫化度はバルブ
蒸煮の初期段階で特に存利である。
硫化水素の再循環は平衡反応
Na2COs+Has:Na、S+ COt+H,0かNazCOzの生成を抑
制する右側にこれまで移行するようにガス化工程における硫化水素の高い分圧を
確立する。
実施した熱−化学平衡計算によると、これは例えば1.5バール(絶対)のガス
化圧力で達成され、しかも再循環した硫化水素ガス中の硫黄を含めてガス化反応
器中への黒液供給におけるモル比Na:Sが1.0又はそれ以下である時に達成
される。前記した25バール(絶対)のより高いガス化圧力では前記のモル比を
0.5又はそれ以下に低下させねばならない。
例示した2つの操作例ではH,Sの実際の分圧は次の表で見られる:
25.0 ≦0.52.0
第1の例における分圧0.07バール(絶対) (0,0492X1.5 =0
.0738)は全圧1.5バール(絶対)の4.7%に相当し、第2の例におけ
る分圧2.0バール(絶対)は全圧25.0バール(絶対)の8%に相当する。
それ故これは反応器の全圧を1.5バール(絶対)から25.0バール(絶対)
に上昇させた時には硫化水素の濃度を4.7%から8%に増大させねばらないこ
とを意味する。
例えば本発明の急冷工程で高い硫化度、好ましくは100%の硫化度を有する白
液を得るために必要とされる+(2Sの高い分圧を維持するには、処理ガス中の
H,S含分をガス化反応器に返送する。この返送は、H,S含分の選択的で再生
的な吸収用のガス洗浄装置に処理ガスを通行させることにより達成される。か\
る吸収法の例は、吸収液体としてN−メチルピロリドンを利用するプリツル(P
urisol)法及び吸収剤としてメチルジエチルアミン(λIDEA)を利用
するダウ ガス/スペック(Dow Gas/5pec−)法である。例えばこ
れ、らの方法を用いると、処理ガスのH2S含分の99%以上を洗い出すことが
でき、再生工程を介して吸収液体から追出すことができしかもガス化工程に返送
できる。
反応系/作業周期で所要の高いH2S濃度を形成し且つかくして実際の反応器圧
力て必要なNa:Sモル比を形成するためにはガス化反応器を始動する時に、成
る形式の硫黄又は硫黄化合物を該反応器に添加する。か〜る硫黄の外部からの添
加は循環系における任意の硫黄減損を相殺するために処理中に行なうことかでき
、あるいは反応器における圧力増大によりH2Sの分圧を増大させようとする時
に行なうことかできる。か\る硫黄の補給源は硫黄の二次燃料、反応器用の二次
空気を介して又は前記の硫化水素再生工程を介して供給し得る、蒸解器小屋又は
蒸発装置からの硫黄ガス、元素態硫黄、硫酸ナトリウムあるいは二酸化塩素の製
造からの硫黄の残留酸よりなり得る。然しなから、工場からの黒液の全体流をガ
ス化するならば即ちソーダ回収装置を用いないならばしかも二酸化塩素での漂白
なしにガス化するならば、前記の硫酸ナトリウム及び残留酸は利用し得ない。
かくして再生したH2Sガスをガス化反応器に返送して所要のH2S分圧を維持
する。適当な具体例によると、バーナノズルへの黒液添加用の噴霧ガスとしてH
2Sガスを全体的に又は部分的に利用できる。
反応器からの処理ガスから回収したH、Sガスを、一部分はこの第1の反応器に
返送され、残分が同じ黒液を供給した第2の反応器に返送するように分配し得る
。即ち、本発明のこの具体例によると、2つの白液を製造でき、一方は高い硫化
度を有する白液であり、他方は幾分低い硫化度を有する白液である。
回収したH2Sガスを全て反応器に再循環させるのが好ましい。成る理由で回収
したH2Sガスの全量を再循環させようとしないならば、余分量の82Sガスは
元素懇硫黄を回収するためクラウス(C1aus)法として一般に知られる方法
の如き適当な方法にかける。
反応器から導通する処理ガス用の管体に測定装置を配設してガス中のH2S又は
Sの含量を測定できる。この測定装置は、弁を介して補給用の硫黄材料の供給を
調節する調節装置に接続しており、この硫黄供給の調節は拳法を始動させた時に
及び硫黄の減損が循環中に生起するならばあるいは別法として回収したH、Sの
全てを循環させる訳ではなくて代りに元素態硫黄を成る理由で一時的に又は連続
的に回収しようとするならば連続操作中に行なうものとする。
本発明は硫酸塩パルプ産業過程と亜硫酸塩バルブ産業過程との両方からの廃液に
応用できる。
熱分解は、酸素含有ガスの供給なしに、あるいは熱分解中に生成した物質の完全
酸化に化学量論的に必要な酸素の量の殆んど0%から80%まで好ましくは60
%までに相当する1で酸素含有ガスの供給を調節しながら、還元性条件下で生起
する。
本発明を次の実施例により更に例証する。
一部は4.88・1 (通常の硫化度)及び一部は2.0:1(100%の硫化
度)のNa:Sモル比を有する黒液を、950°Cの温度及び1.5バール(絶
対)の圧力に維持した反応器に連続的に供給した。黒液中の乾燥固形分は 65
%であった。酸素の量が完全酸化に化学量論的に必要な酸素の量の45%に達す
るように加減した要領で、500 ’Cの温度に予熱した空気を供給した。種々
の試験の結果を次の表1に示す。試験Iは通常の操業に関し、即ち通常の硫化度
を用い、H2Sを再循環することなく行なう。硫黄の添加は次後の試験(2〜6
)で行なって、記載したNa:Sモル比が設定されるように補充硫黄の必要量を
反応器に供給する。更に、試験3〜6ではH,Sガスを再循環して、添加した硫
黄のこの増大に関与させしがち続いて記載したモル比を維持するのに基因するも
のとする。H,Sガスの再循環を増大させることによってその分圧が対応的に増
大され、こうして生成した炭酸ナトリウムの量は減少し、硫化ナトリウムの量は
対応的に増大する。反応器から抜出したガスをガス洗浄装置に進行させてガス中
のH,S含分を吸収させた。
フロントページの続き
(81)指定回 EP(AT、BE、CH,DE。
DK、ES、FR,GB、GR,IE、IT、LU、MC,NL、PT、SE)
、0A(BF、BJ、CF、CG、 C1,CM、 GA、 GN、 ML、
MR,SN、 TD。
TG)、 AT、 AU、 BB、 BG、 BR,CA、 CH。
C3,DE、DK、ES、FI、GB、HU、JP、KP、 KR,LK、 L
U、 MG、 MN、 MW、 NL、 NO、NZ、PL、PT、R○、 R
U、SD、SE、 UA。
S
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.好適には慣用の苛性化工程なしに、セルロース繊維材料を蒸煮して得られた 廃液から高い硫化度の蒸煮液を製造する方法であって、少なくとも1個の反応器 中で大気圧から約150バールまでの圧力で且つ約500〜1600℃の温度で 廃液の熱分解を行なうことからなり、この熱分解は酸素含有ガスを添加すること なしにあるいは熱分解中に生成した物質の完全な酸化に化学量論的に必要な酸素 の量の殆んど0%から80%までに対応する量で酸素含有ガスの添加を加減する ことにより還元性条件下で実施し、これによって硫化水素含有可燃ガス相を反応 器中で生成し且つこれから抜出し、実質的に硫化ナトリウムを含有する固体又は 溶融材料相を水性液体に溶解して蒸煮液を製造することからなる、蒸煮液の製造 方法において、硫化水素を、反応器から抜出したガス相から回収し且つこれを反 応器に返送して廃液の熱分解中に存在させることを特徴とする、蒸煮液の製造方 法。 2.返送される硫化水素の量は、廃液によって供給されるナトリウムと廃液によ って一部は供給され且つ硫化水素の返送によって一部は供給される硫黄とのモル 比が4:1及びそれ以下、好ましくは2.8:1及びそれ以下、最も好ましくは 1.5:1及びそれ以下となるように調節されることを特徴とする、請求の範囲 1記載の方法。 3.硫化水素の回収及び返送は密閉再循環ループで行なうことを特徴とする請求 の範囲1又は2記載の方法。 4.反応器中の圧力は1.5バール(絶対圧)より高いか又はこれに等しく、前 記のナトリウムと硫黄とのモル比がそれぞれ1:1以下及びこれに等しいことを 特徴とする請求の範囲2記載の方法。 5.実質的に全ての硫化水素を回収し且つ返送することを特徴とする請求の範囲 1〜4の何れかに記載の方法。 6.全て又は殆んど全ての硫化水素を回収し且つ返送することを特徴とする請求 の範囲1〜4の何れかに記載の方法。 7.返送した硫化水素ガスの全て又は一部を廃液用の噴霧剤として利用すること を特徴とする、請求の範囲1〜6の何れかに記載の方法。 8.始動段階中に第2の硫黄供給源によって追加の硫黄を添加してナトリウムと 硫黄との既定のモル比を達成させ且つ操作中に硫黄減損の場合でも既定のモル比 を維持しあるいは操作中に該モル比をより低い値にさえ変化させ、こうして硫化 水素の分圧の均等な増大が得られることを特徴とする、請求の範囲1〜7の何れ かに記載の方法。 9.高い硫化度の第1の蒸煮液と低い硫化度の第2の蒸煮液とを回収するため、 反応器から抜出し且つ回収した硫化水素ガスの第1の部分を該反応器に返送し且 つ硫化水素ガスの第2の部分を好ましくは同じ廃液が供給される第2の同様な反 応器に搬送し、硫化水素ガスの種々の分圧を2個の反応器で維持し、かくして特 定の範囲内のそれぞれより低い及びより高いNa:Sモル比をそれぞれ第1の反 応器及び第2の反応器で維持することを特徴とする、請求の範囲1〜8の何れか に記載の方法。 10.可燃ガスの抜出し、硫化水素の反応器からの回収及び硫化水素の反応器へ の返送及び応用する場合には第2の反応器への移送を含めて前記の操作は連続的 に行なうことを特徴とする、請求の範囲1〜9の何れかに記載の方法。
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