JPH06334302A - 電着レジスト浴の再生方法 - Google Patents
電着レジスト浴の再生方法Info
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- JPH06334302A JPH06334302A JP14156993A JP14156993A JPH06334302A JP H06334302 A JPH06334302 A JP H06334302A JP 14156993 A JP14156993 A JP 14156993A JP 14156993 A JP14156993 A JP 14156993A JP H06334302 A JPH06334302 A JP H06334302A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明は、中和度が高くなり塗膜性能が低下
した電着浴を、隔膜式電着槽内で特定条件下で電解する
ことを特徴とする電着レジスト浴の再生方法である。 【効果】 本発明の再生方法を用いると、極めて簡単な
方法で、しかも薬剤を使用せず、また廃液も出さずに、
電着レジスト浴を経済的に再生することができる。
した電着浴を、隔膜式電着槽内で特定条件下で電解する
ことを特徴とする電着レジスト浴の再生方法である。 【効果】 本発明の再生方法を用いると、極めて簡単な
方法で、しかも薬剤を使用せず、また廃液も出さずに、
電着レジスト浴を経済的に再生することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はプリント配線板などの製
造工程で使用される電着レジスト浴の再生方法に関する
ものである。
造工程で使用される電着レジスト浴の再生方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】電着レジスト法によるプリント配線板の
製造は、概略以下のプロセスにより行われる。 基板の脱脂→水洗→酸洗い→水洗→電着→水洗→乾燥→
露光→現像→エッチング→レジスト膜剥離
製造は、概略以下のプロセスにより行われる。 基板の脱脂→水洗→酸洗い→水洗→電着→水洗→乾燥→
露光→現像→エッチング→レジスト膜剥離
【０００３】このようなプロセスに使用される電着レジ
ストは、電着浴中のエマルジョンの電荷によりアニオン
性とカチオン性に区分されるが、電着レジストの種類に
かかわらず、基板への電着処理は、隔膜を有する電着槽
内で行われるのが普通である。
ストは、電着浴中のエマルジョンの電荷によりアニオン
性とカチオン性に区分されるが、電着レジストの種類に
かかわらず、基板への電着処理は、隔膜を有する電着槽
内で行われるのが普通である。
【０００４】隔膜は、電着中に相手極上で生成する酸ま
たはアルカリの移動による、エマルジョンの中和度の上
昇を防止する効果がある。中和度が上昇すると、クーロ
ン効率が低下し、著しい場合は電着不能となる。このた
め、中和度の管理には細心の注意が払われるが、突発的
な隔膜の破損、長期停止による隔膜を通しての酸または
アルカリの拡散、浴管理ミスなどにより、電着浴の中和
度が上昇する場合がある。
たはアルカリの移動による、エマルジョンの中和度の上
昇を防止する効果がある。中和度が上昇すると、クーロ
ン効率が低下し、著しい場合は電着不能となる。このた
め、中和度の管理には細心の注意が払われるが、突発的
な隔膜の破損、長期停止による隔膜を通しての酸または
アルカリの拡散、浴管理ミスなどにより、電着浴の中和
度が上昇する場合がある。
【０００５】このような場合、浴の中和度を管理幅内へ
戻すために従来は、次の方法が考えられてきた。 １）アニオン性電着レジスト浴に対しては弱酸性カチオ
ン交換樹脂、カチオン性電着レジスト浴に対しては弱塩
基性アニオン交換樹脂を使用し、イオン交換処理を行な
う方法。 ２）電着浴を攪拌しながら、アニオン性電着レジスト浴
に対しては希薄な弱酸を、カチオン性電着レジスト浴に
対しては弱アルカリを添加する方法。 ３）低中和度の電着浴を調製し加える方法。
戻すために従来は、次の方法が考えられてきた。 １）アニオン性電着レジスト浴に対しては弱酸性カチオ
ン交換樹脂、カチオン性電着レジスト浴に対しては弱塩
基性アニオン交換樹脂を使用し、イオン交換処理を行な
う方法。 ２）電着浴を攪拌しながら、アニオン性電着レジスト浴
に対しては希薄な弱酸を、カチオン性電着レジスト浴に
対しては弱アルカリを添加する方法。 ３）低中和度の電着浴を調製し加える方法。
【０００６】しかし、１）の方法では再生処理中にイオ
ン交換樹脂中でエマルジョンの凝集、析出が生じ易く、
２）の方法では再生処理中に電着浴中でエマルジョンの
析出が生じ易く、また不純物、即ち酸またはアルカリ濃
度が高くなり再精製が必要であり、３）の方法では電着
浴量が大幅に増えてしまう、または低中和度の電着浴の
建浴が難しい、といったような欠点があった。このた
め、何かの不都合で浴の中和度が上昇してしまった場
合、実際には浴の大部分を廃棄し、新浴を張り込む手段
が取られているのが実情である。
ン交換樹脂中でエマルジョンの凝集、析出が生じ易く、
２）の方法では再生処理中に電着浴中でエマルジョンの
析出が生じ易く、また不純物、即ち酸またはアルカリ濃
度が高くなり再精製が必要であり、３）の方法では電着
浴量が大幅に増えてしまう、または低中和度の電着浴の
建浴が難しい、といったような欠点があった。このた
め、何かの不都合で浴の中和度が上昇してしまった場
合、実際には浴の大部分を廃棄し、新浴を張り込む手段
が取られているのが実情である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この手段は、
中和度が上昇している以外は何の問題もなくかつ高価な
電着レジスト浴を廃棄してしまうため、経済的損失が極
めて大きなものであった。このため、簡便かつ経済的な
電着浴の再生方法が強く望まれていた。
中和度が上昇している以外は何の問題もなくかつ高価な
電着レジスト浴を廃棄してしまうため、経済的損失が極
めて大きなものであった。このため、簡便かつ経済的な
電着浴の再生方法が強く望まれていた。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決すべく前記２）の方法、即ち、電着浴を攪拌しな
がら、アニオン性電着レジスト浴に対しては希薄な弱酸
を、カチオン性電着レジスト浴に対しては弱アルカリを
添加する方法の改良について検討した。この方法では、
限り無く希薄な酸またはアルカリを用いるとエマルジョ
ンの析出は防止できると考えられるものの、前述のとお
りエマルジョン濃度が低下しまうことおよび不純物濃度
が上昇するため再度浴の精製を行わなければならないと
いった不都合を避けることができない。
を解決すべく前記２）の方法、即ち、電着浴を攪拌しな
がら、アニオン性電着レジスト浴に対しては希薄な弱酸
を、カチオン性電着レジスト浴に対しては弱アルカリを
添加する方法の改良について検討した。この方法では、
限り無く希薄な酸またはアルカリを用いるとエマルジョ
ンの析出は防止できると考えられるものの、前述のとお
りエマルジョン濃度が低下しまうことおよび不純物濃度
が上昇するため再度浴の精製を行わなければならないと
いった不都合を避けることができない。
【０００９】本発明者等は、これらの不都合を回避しつ
つ、経済的に浴を再生する方法について鋭意検討した結
果、上記極希薄な弱酸または弱アルカリの代わりに、電
気化学的に電極表面で生成する水素イオンまたは水酸イ
オンを一種の逆中和剤として利用する方法を見出し本発
明を完成するに至った。
つ、経済的に浴を再生する方法について鋭意検討した結
果、上記極希薄な弱酸または弱アルカリの代わりに、電
気化学的に電極表面で生成する水素イオンまたは水酸イ
オンを一種の逆中和剤として利用する方法を見出し本発
明を完成するに至った。
【００１０】以下、アニオン性電着レジスト浴を例にと
り本発明を詳細に説明する。アニオン電着では、被塗装
物を陽極とし相手極を陰極とし、一定の直流電圧または
直流電流を両極間に印加する。陽極上では水分子の酸化
が起こり、酸素ガスと共に水素イオンが生成し、継続し
て通電することにより、陽極表面上に水素イオンの蓄積
が生じ、ｐＨが低下してエマルジョンのマイナス電荷を
中和するに至り、樹脂の不溶化、析出が起こる。
り本発明を詳細に説明する。アニオン電着では、被塗装
物を陽極とし相手極を陰極とし、一定の直流電圧または
直流電流を両極間に印加する。陽極上では水分子の酸化
が起こり、酸素ガスと共に水素イオンが生成し、継続し
て通電することにより、陽極表面上に水素イオンの蓄積
が生じ、ｐＨが低下してエマルジョンのマイナス電荷を
中和するに至り、樹脂の不溶化、析出が起こる。
【００１１】アニオン電着浴の再生に当たっては、電着
浴中に作用極（陽極）を配置し、相手極を陰極とし、両
者間を隔膜で隔離し、直流電圧または電流を両極間に印
加する。ここで、エマルジョンのマイナス電荷の中和、
樹脂の不溶化、析出が起こらないような電解条件を設定
することができれば、生成した水素イオンは電着浴中の
エマルジョンの中和度を低下させるにとどまり、目的と
する電着浴の再生が達成される。
浴中に作用極（陽極）を配置し、相手極を陰極とし、両
者間を隔膜で隔離し、直流電圧または電流を両極間に印
加する。ここで、エマルジョンのマイナス電荷の中和、
樹脂の不溶化、析出が起こらないような電解条件を設定
することができれば、生成した水素イオンは電着浴中の
エマルジョンの中和度を低下させるにとどまり、目的と
する電着浴の再生が達成される。
【００１２】一方、相手極である陰極上では水分子の還
元により水素ガスおよび水酸イオンが生成する。エマル
ジョンの中和度を上昇させる成分、例えばアンモニウム
イオンは、隔膜を通して陰極室へ泳動し、前記水酸イオ
ンと反応し遊離のアミンと水分子を生成する。本発明で
は陽極室と陰極室は隔膜で仕切られているので、陰極室
内で生成した遊離アミンは陽極室内のエマルジョンの中
和度を上昇させることはない。もし、無隔膜で同様の操
作を行えば、陽極および陰極での生成物が再反応するこ
とになり、全体としては単なる水の電解が生じるだけ
で、浴再生の効果は得られなくなる。
元により水素ガスおよび水酸イオンが生成する。エマル
ジョンの中和度を上昇させる成分、例えばアンモニウム
イオンは、隔膜を通して陰極室へ泳動し、前記水酸イオ
ンと反応し遊離のアミンと水分子を生成する。本発明で
は陽極室と陰極室は隔膜で仕切られているので、陰極室
内で生成した遊離アミンは陽極室内のエマルジョンの中
和度を上昇させることはない。もし、無隔膜で同様の操
作を行えば、陽極および陰極での生成物が再反応するこ
とになり、全体としては単なる水の電解が生じるだけ
で、浴再生の効果は得られなくなる。
【００１３】（電極）アニオン性電着浴では陽極が作用
極となる。好ましい陽極材料としては、電極溶解による
電着浴の汚染が少なく、かつ入手し易いＳＵＳ３０４ま
たはＳＵＳ３１６などが挙げられる。陰極はほぼどのよ
うな金属でも使用可能であるが、切電時の化学的安定性
などを考慮すればやはり、ＳＵＳ３０４またはＳＵＳ３
１６などが無難である。再生時間は、系に流れた電気量
に反比例するので、大きな総電流値が設定できるよう
に、作用極としてはラス網を数枚束ねた大面積の電極を
使用するのが得策である。一方カチオン性電着浴では陰
極が作用極となるが、同様の理由で両極ともＳＵＳ３０
４またはＳＵＳ３１６製とするのが好ましい。
極となる。好ましい陽極材料としては、電極溶解による
電着浴の汚染が少なく、かつ入手し易いＳＵＳ３０４ま
たはＳＵＳ３１６などが挙げられる。陰極はほぼどのよ
うな金属でも使用可能であるが、切電時の化学的安定性
などを考慮すればやはり、ＳＵＳ３０４またはＳＵＳ３
１６などが無難である。再生時間は、系に流れた電気量
に反比例するので、大きな総電流値が設定できるよう
に、作用極としてはラス網を数枚束ねた大面積の電極を
使用するのが得策である。一方カチオン性電着浴では陰
極が作用極となるが、同様の理由で両極ともＳＵＳ３０
４またはＳＵＳ３１６製とするのが好ましい。
【００１４】（隔膜）液透過性を有するアスベスト製隔
膜も使用可能であるが、イオンの選択透過性がなく、孔
径も比較的大であり、相手極室の反応生成物の移動阻止
能は充分ではない。従ってアニオン性電着浴ではエマル
ジョンの対イオンであるカチオンを選択的に透過しかつ
液不透過性の陽イオン交換膜、特に耐薬品性に優れたフ
ッ素系陽イオン交換膜が好ましく、例えばナフィオン４
１８（デュポン社製）などが挙げられる。カチオン電着
浴ではエマルジョンの対イオンであるアニオンを選択的
に透過しかつ液不透過性の陰イオン交換膜、特に耐薬品
性に優れたフッ素系陰イオン交換膜が好ましく、例えば
ＩＥ−ＳＡ４８（東ソー（株）製）などが挙げられる。
膜も使用可能であるが、イオンの選択透過性がなく、孔
径も比較的大であり、相手極室の反応生成物の移動阻止
能は充分ではない。従ってアニオン性電着浴ではエマル
ジョンの対イオンであるカチオンを選択的に透過しかつ
液不透過性の陽イオン交換膜、特に耐薬品性に優れたフ
ッ素系陽イオン交換膜が好ましく、例えばナフィオン４
１８（デュポン社製）などが挙げられる。カチオン電着
浴ではエマルジョンの対イオンであるアニオンを選択的
に透過しかつ液不透過性の陰イオン交換膜、特に耐薬品
性に優れたフッ素系陰イオン交換膜が好ましく、例えば
ＩＥ−ＳＡ４８（東ソー（株）製）などが挙げられる。
【００１５】（電流密度）塗膜形成が行われ得る最小電
流密度より低い電流密度で行えばよいが、問題としてい
る電着レジスト浴の組成等によりこの値が異なるので、
使用できる電流密度を一概に示すことはできないが、概
ね４０ｍＡ／ｄｍ2 以下である。しかし、この値は浴の
攪拌状態により影響を受け、激しく攪拌する場合はより
大きな電流密度で浴の再生を行うことができる。
流密度より低い電流密度で行えばよいが、問題としてい
る電着レジスト浴の組成等によりこの値が異なるので、
使用できる電流密度を一概に示すことはできないが、概
ね４０ｍＡ／ｄｍ2 以下である。しかし、この値は浴の
攪拌状態により影響を受け、激しく攪拌する場合はより
大きな電流密度で浴の再生を行うことができる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例によって更に具体的に
説明する。実施例中「部」とあるは「重量部」である。 （電着浴の調製）メチルメタクリレート４５部、イソブ
チルアクリレート２０部、ヒドロキシエチルメタクリレ
ート１５部、アクリル酸２０部およびアゾビスイソブチ
ロニトリル２部からなる混合液を、窒素雰囲気下で温度
８０℃に保持したイソプロピルアルコール１１０部に５
時間かけて滴下した。その後１時間熟成し、更にアゾビ
スイソブチロニトリル０．５部とイソプロピルアルコー
ル１０部を加えて２時間熟成し、高酸価アクリル樹脂溶
液を合成した。この高酸価アクリル樹脂溶液に空気を吹
き込みながら、グリシジルメタクリレート２０部、触媒
としてジメチルベンジルアミン０．７部、ラジカル重合
禁止剤としてフェノチアジン０．１５部を加えて温度８
０℃で１２時間反応させて高酸価感光性樹脂溶液を得
た。この高酸価感光性樹脂溶液中の不揮発成分の重量は
５０％、酸価は０．６ｍｅｑ／ｇであり、高酸価感光性
樹脂の数平均分子量は３８０００、不飽和当量は１．１
モル／ｋｇであった。
説明する。実施例中「部」とあるは「重量部」である。 （電着浴の調製）メチルメタクリレート４５部、イソブ
チルアクリレート２０部、ヒドロキシエチルメタクリレ
ート１５部、アクリル酸２０部およびアゾビスイソブチ
ロニトリル２部からなる混合液を、窒素雰囲気下で温度
８０℃に保持したイソプロピルアルコール１１０部に５
時間かけて滴下した。その後１時間熟成し、更にアゾビ
スイソブチロニトリル０．５部とイソプロピルアルコー
ル１０部を加えて２時間熟成し、高酸価アクリル樹脂溶
液を合成した。この高酸価アクリル樹脂溶液に空気を吹
き込みながら、グリシジルメタクリレート２０部、触媒
としてジメチルベンジルアミン０．７部、ラジカル重合
禁止剤としてフェノチアジン０．１５部を加えて温度８
０℃で１２時間反応させて高酸価感光性樹脂溶液を得
た。この高酸価感光性樹脂溶液中の不揮発成分の重量は
５０％、酸価は０．６ｍｅｑ／ｇであり、高酸価感光性
樹脂の数平均分子量は３８０００、不飽和当量は１．１
モル／ｋｇであった。
【００１７】この高酸価感光性樹脂溶液１３４部に、ト
リメチロールプロパントリアクリレート３３部および光
開始剤としてイルガキュアー９０７（チバガイギー製：
α−アミノアセトフェノン）５部を加えて充分混合し、
次にトリエチルアミン４部を加えて充分に中和し，固型
分含有量が１５％となるように脱イオン水を加えて中和
度５０％のネガ型アニオン電着塗料（ｐＨ６．８）とし
た。この電着浴をナフィオン４１８（デュポン社製）を
隔膜とする試験槽（電着浴量１リットル）に張り込み、
銅張積層板を陽極、ＳＵＳ３０４製プレートを陰極と
し、浴は静止の状態で２０〜１００ｍＡ／ｄｍ2 の定電
流密度にて３分間電着を行ない、クーロン効率（ｍｇ／
クーロン）を求めた。結果を表１に示す。これとは別に
トリエチルアミンの使用量を増やし、中和度７０％の電
着浴を建浴し、同じ条件下でクーロン効率を求めた。こ
の結果も表１に併せて示す。中和度の増大によりクーロ
ン効率が低下することはこの表から明かである。
リメチロールプロパントリアクリレート３３部および光
開始剤としてイルガキュアー９０７（チバガイギー製：
α−アミノアセトフェノン）５部を加えて充分混合し、
次にトリエチルアミン４部を加えて充分に中和し，固型
分含有量が１５％となるように脱イオン水を加えて中和
度５０％のネガ型アニオン電着塗料（ｐＨ６．８）とし
た。この電着浴をナフィオン４１８（デュポン社製）を
隔膜とする試験槽（電着浴量１リットル）に張り込み、
銅張積層板を陽極、ＳＵＳ３０４製プレートを陰極と
し、浴は静止の状態で２０〜１００ｍＡ／ｄｍ2 の定電
流密度にて３分間電着を行ない、クーロン効率（ｍｇ／
クーロン）を求めた。結果を表１に示す。これとは別に
トリエチルアミンの使用量を増やし、中和度７０％の電
着浴を建浴し、同じ条件下でクーロン効率を求めた。こ
の結果も表１に併せて示す。中和度の増大によりクーロ
ン効率が低下することはこの表から明かである。
【００１８】この中和度７０％の電着浴を張り込んだま
ま、マグネティックスターラで電着浴を攪拌しながら、
１０ｃｍ×１０ｃｍのロール掛けしたＳＵＳ３０４ラス
網６枚を束ねた電極（表面積１０ｄｍ2 ）を作用極とし
て総電流０．４Ａで１．６時間通電した。その後、前記
と同じ条件下でクーロン効率を求めた。結果を表１に併
せて示す。再生処理により、この電着浴のクーロン効率
が回復していることは明かである。自動滴定装置による
分析では中和度は５１．８％であった。
ま、マグネティックスターラで電着浴を攪拌しながら、
１０ｃｍ×１０ｃｍのロール掛けしたＳＵＳ３０４ラス
網６枚を束ねた電極（表面積１０ｄｍ2 ）を作用極とし
て総電流０．４Ａで１．６時間通電した。その後、前記
と同じ条件下でクーロン効率を求めた。結果を表１に併
せて示す。再生処理により、この電着浴のクーロン効率
が回復していることは明かである。自動滴定装置による
分析では中和度は５１．８％であった。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、中和度が上昇した電着
レジスト浴を、極めて簡便に再生することができる。し
かも、薬剤は一切使用せず、廃液もでないので従来の方
法と比較し極めて経済的である。
レジスト浴を、極めて簡便に再生することができる。し
かも、薬剤は一切使用せず、廃液もでないので従来の方
法と比較し極めて経済的である。
Claims (1)
- 【請求項１】 中和度が高くなった電着レジスト浴を、
塗膜形成が行われ得る最小電流密度より低い電流密度に
おいて隔膜式電着槽内で電解することを特徴とする電着
レジスト浴の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14156993A JPH06334302A (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | 電着レジスト浴の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14156993A JPH06334302A (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | 電着レジスト浴の再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06334302A true JPH06334302A (ja) | 1994-12-02 |
Family
ID=15295032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14156993A Pending JPH06334302A (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | 電着レジスト浴の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06334302A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012079830A (ja) * | 2010-09-30 | 2012-04-19 | Toppan Printing Co Ltd | アルカリ剥離液の再生装置および方法 |
-
1993
- 1993-05-20 JP JP14156993A patent/JPH06334302A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012079830A (ja) * | 2010-09-30 | 2012-04-19 | Toppan Printing Co Ltd | アルカリ剥離液の再生装置および方法 |
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