JPH0633219B2 - 単結晶の製造方法および装置 - Google Patents
単結晶の製造方法および装置Info
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- JPH0633219B2 JPH0633219B2 JP60011018A JP1101885A JPH0633219B2 JP H0633219 B2 JPH0633219 B2 JP H0633219B2 JP 60011018 A JP60011018 A JP 60011018A JP 1101885 A JP1101885 A JP 1101885A JP H0633219 B2 JPH0633219 B2 JP H0633219B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は単結晶の製造方法及び装置に関し、詳しくはBi
12SiO20,LiNbO3,Si,GaAs,GaP,InP等の引上げ法により育
成される酸化物単結晶や半導体不純物中に、偏析係数が
１より小さい不純物を均一に添加する、あるいはIn1-XG
aXAS,Ga1-XAlXASのような三元系化合物半導体単結晶の
組成を均一にする製造方法及び装置に関するものであ
る。
12SiO20,LiNbO3,Si,GaAs,GaP,InP等の引上げ法により育
成される酸化物単結晶や半導体不純物中に、偏析係数が
１より小さい不純物を均一に添加する、あるいはIn1-XG
aXAS,Ga1-XAlXASのような三元系化合物半導体単結晶の
組成を均一にする製造方法及び装置に関するものであ
る。
不純物を添加した原料融液より単結晶を育成する場合、
単結晶の成長に伴い、不純物の偏析係数が１より小さい
ときは、原料融液内の不純物濃度が増加するため、不純
物濃度が均一な単結晶を得ることが難しい。このことは
三元系化合物単結晶における第３の成分についても同様
のことが言える。
単結晶の成長に伴い、不純物の偏析係数が１より小さい
ときは、原料融液内の不純物濃度が増加するため、不純
物濃度が均一な単結晶を得ることが難しい。このことは
三元系化合物単結晶における第３の成分についても同様
のことが言える。
このような問題点を解決するための従来技術としては、
引き上げ法で育成される単結晶に不純物を均一に添加す
る方法が提案されており例えばW.G.Pfann著，「Zone mel
ting」(1978)p.204〜p.206に示されているように、原料
融液中に底に細孔を有する浮きるつぼ設置し、浮きるつ
ぼ内に不純物を添加しておき、浮きるつぼの外側には無
添加の原料融液を入れ、結晶成長に伴い、不純物濃度が
高くなる浮きるつぼ内融液を、細孔を通して外部の無添
加融液でもつて希釈し、浮きるつぼ内の融液濃度を一定
に保つ方法がある。
引き上げ法で育成される単結晶に不純物を均一に添加す
る方法が提案されており例えばW.G.Pfann著，「Zone mel
ting」(1978)p.204〜p.206に示されているように、原料
融液中に底に細孔を有する浮きるつぼ設置し、浮きるつ
ぼ内に不純物を添加しておき、浮きるつぼの外側には無
添加の原料融液を入れ、結晶成長に伴い、不純物濃度が
高くなる浮きるつぼ内融液を、細孔を通して外部の無添
加融液でもつて希釈し、浮きるつぼ内の融液濃度を一定
に保つ方法がある。
あるいは、成長に伴い増加する不純物濃度を一定に保つ
ため、外部より不純物無添加の原料融液を適量づつ加え
ていく方法もある。
ため、外部より不純物無添加の原料融液を適量づつ加え
ていく方法もある。
しかしながら、上記した前者の浮きるつぼによる方法に
おいては、細孔の孔径や浮きるつぼ形状の設定が非常に
難しく、また添加時期が早すぎると浮るつぼ内部と外部
の融液が拡散により均一化してしまうため不純物添加の
時期が難しいという欠点があつた。
おいては、細孔の孔径や浮きるつぼ形状の設定が非常に
難しく、また添加時期が早すぎると浮るつぼ内部と外部
の融液が拡散により均一化してしまうため不純物添加の
時期が難しいという欠点があつた。
また後者の外部より原料融液を追加し希釈する方法は、
その追加方法が難しく、炉の構成が複雑になり、炉内の
熱分布を乱すという問題があつた。
その追加方法が難しく、炉の構成が複雑になり、炉内の
熱分布を乱すという問題があつた。
本発明の目的はこれ等の欠点を解決し、簡単な装置で、
原料融液の不純物濃度を一定に保ち安定した単結晶の製
造が可能である方法及び装置を提供することにある。
原料融液の不純物濃度を一定に保ち安定した単結晶の製
造が可能である方法及び装置を提供することにある。
本発明は、偏析係数が１より小さい不純物を添加した単
結晶あるいは、偏析係数が１より小さい第３の成分を含
む三元系化合物単結晶を育成するにあたり、原料の上部
及び下部の温度を独立に制御できるようにして、るつぼ
内に充填した原料の上部のみを溶融して単結晶の育成を
行い、結晶成長に伴い溶融原料内の不純物あるいは第３
成分の濃度上昇をるつぼ内の不純物あるいは第３成分を
含まないか溶融原料に比較して不純物あるいは第３成分
の濃度が低い固体原料部分を加熱し、必要量を溶融させ
ることにより補償し、原料融液内の不純物あるいは第３
成分の濃度を一定に保ちながら単結晶を育成することを
特徴とする単結晶の製造方法である。さらに本発明はる
つぼ並びに該るつぼ内に嵌挿された下部に細孔を有する
可動るつぼ、上記るつぼの上部を加熱する手段、上記る
つぼの下部の温度を上部の温度とは独立に制御できるよ
うにしたるつぼの下部を加熱する手段、及び上記るつぼ
内の原料から育成した単結晶を引き上げる手段を有して
なる前記単結晶の製造方法を実施するための単結晶の製
造装置およびるつぼ、該るつぼの下部と細孔で連通する
補助るつぼ、上記るつぼを加熱する手段、上記補助るつ
ぼの温度を上記るつぼの温度とは独立に制御できるよう
にした補助るつぼ加熱する手段、及び上記るつぼ及び補
助るつぼ内の原料から育成した単結晶を引き上げる手段
を有してなる前記単結晶の製造方法を実施するための単
結晶の製造装置に関する。
結晶あるいは、偏析係数が１より小さい第３の成分を含
む三元系化合物単結晶を育成するにあたり、原料の上部
及び下部の温度を独立に制御できるようにして、るつぼ
内に充填した原料の上部のみを溶融して単結晶の育成を
行い、結晶成長に伴い溶融原料内の不純物あるいは第３
成分の濃度上昇をるつぼ内の不純物あるいは第３成分を
含まないか溶融原料に比較して不純物あるいは第３成分
の濃度が低い固体原料部分を加熱し、必要量を溶融させ
ることにより補償し、原料融液内の不純物あるいは第３
成分の濃度を一定に保ちながら単結晶を育成することを
特徴とする単結晶の製造方法である。さらに本発明はる
つぼ並びに該るつぼ内に嵌挿された下部に細孔を有する
可動るつぼ、上記るつぼの上部を加熱する手段、上記る
つぼの下部の温度を上部の温度とは独立に制御できるよ
うにしたるつぼの下部を加熱する手段、及び上記るつぼ
内の原料から育成した単結晶を引き上げる手段を有して
なる前記単結晶の製造方法を実施するための単結晶の製
造装置およびるつぼ、該るつぼの下部と細孔で連通する
補助るつぼ、上記るつぼを加熱する手段、上記補助るつ
ぼの温度を上記るつぼの温度とは独立に制御できるよう
にした補助るつぼ加熱する手段、及び上記るつぼ及び補
助るつぼ内の原料から育成した単結晶を引き上げる手段
を有してなる前記単結晶の製造方法を実施するための単
結晶の製造装置に関する。
すなわち本発明の方法は、るつぼ内に充填した原料の上
部及び下部の温度を独立に制御し、単結晶の成長を行う
るつぼ上部の原料のみを融解させ、不純物あるいは第３
成分を添加した後、原料が固液共存の状態で単結晶の育
成を開始し、結晶成長とともに不純物あるいは第３成分
を含まないあるいは低濃度の固体原料を溶融させ原料融
液の不純物あるいは第３成分の濃度を一定に保つように
したものである。
部及び下部の温度を独立に制御し、単結晶の成長を行う
るつぼ上部の原料のみを融解させ、不純物あるいは第３
成分を添加した後、原料が固液共存の状態で単結晶の育
成を開始し、結晶成長とともに不純物あるいは第３成分
を含まないあるいは低濃度の固体原料を溶融させ原料融
液の不純物あるいは第３成分の濃度を一定に保つように
したものである。
以下本発明の方法を図面に基いて詳細に説明する。第１
図は本発明の実施態様を説明する図であつて、図中１は
PBNあるいはカーボン，白金等のるつぼ、２は底に孔の
あいたBN,AlN等の可動るつぼ、３は不純物無添加あるい
は低濃度原料固体、４は不純物添加原料融液、５は単結
晶、６は主ヒータ、７は補助ヒータ、８は上軸、９はチ
ヤンバ、１０は下軸、１１はロードセル、１２は不活性
液体（封止剤）である。
図は本発明の実施態様を説明する図であつて、図中１は
PBNあるいはカーボン，白金等のるつぼ、２は底に孔の
あいたBN,AlN等の可動るつぼ、３は不純物無添加あるい
は低濃度原料固体、４は不純物添加原料融液、５は単結
晶、６は主ヒータ、７は補助ヒータ、８は上軸、９はチ
ヤンバ、１０は下軸、１１はロードセル、１２は不活性
液体（封止剤）である。
単結晶育成方法は、まずるつぼ１に不純物無添加の原料
を充填しヒータ６，７により加熱，溶融する。次に補助
ヒータ７の出力を調整し原料融液の下部より固化させ
る。このとき原料融液の上部は融液の状態にしておく。
この状態でるつぼ１の内径と近い外径をもつ可動るつぼ
２を融液中に沈めると固体原料の上で静止する。なお、
可動るつぼ２の重量は融液中に沈むように重りなどによ
り調整する。単結晶の育成を開始する前に不純物を添加
しておき、成長を始める。
を充填しヒータ６，７により加熱，溶融する。次に補助
ヒータ７の出力を調整し原料融液の下部より固化させ
る。このとき原料融液の上部は融液の状態にしておく。
この状態でるつぼ１の内径と近い外径をもつ可動るつぼ
２を融液中に沈めると固体原料の上で静止する。なお、
可動るつぼ２の重量は融液中に沈むように重りなどによ
り調整する。単結晶の育成を開始する前に不純物を添加
しておき、成長を始める。
ただし、不純物は原料溶融前に予め加えておいてもよ
い。なぜならば、偏析係数が１より小さいため、最初に
固化させるるつぼ下部の原料内へ偏析する不純物量は融
液内のものより少なく、結晶育成に伴つて上昇する融液
内の不純物濃度を充分補償することができる。
い。なぜならば、偏析係数が１より小さいため、最初に
固化させるるつぼ下部の原料内へ偏析する不純物量は融
液内のものより少なく、結晶育成に伴つて上昇する融液
内の不純物濃度を充分補償することができる。
単結晶成長とともに原料融液４中の不純物濃度が高くな
つていくのを補償するため、補助ヒータ７の出力を調整
し、成長した単結晶とほぼ同量あるいは（Ｔ−偏析係
数）×結晶重量の量だけ、原料固体３の上部を融かす。
原料固体３の融解量は、可動るつぼ２の位置あるいは、
原料固体３と液体の密度差より求められる融液表面の位
置より推定できる。
つていくのを補償するため、補助ヒータ７の出力を調整
し、成長した単結晶とほぼ同量あるいは（Ｔ−偏析係
数）×結晶重量の量だけ、原料固体３の上部を融かす。
原料固体３の融解量は、可動るつぼ２の位置あるいは、
原料固体３と液体の密度差より求められる融液表面の位
置より推定できる。
また可動るつぼ２は固定されていてもよく、その場合は
融液表面位置より原料固体３の融解量がわかる。
融液表面位置より原料固体３の融解量がわかる。
第２図に可動るつぼ２が固定された構成の実施態様を示
す。るつぼは、その底部の１部が、るつぼ１の下部に設
けられた補助るつぼ１３と、連通している。補助ヒータ
７で補助るつぼ１３を加熱し原料固体の溶融量を調整す
る。
す。るつぼは、その底部の１部が、るつぼ１の下部に設
けられた補助るつぼ１３と、連通している。補助ヒータ
７で補助るつぼ１３を加熱し原料固体の溶融量を調整す
る。
従来の浮きるつぼを利用して、結晶育成中の原料融液の
不純物濃度を一定に保つ原理は、浮きるつぼ底に設けら
れた細孔を通しての不純物あるいは無添加原料融液の拡
散を利用したものであるが、拡散速度の制御が極めて困
難であるとともに、不純物を添加してから単結晶育成終
了までの時間の制限が大きく、早すぎると充分拡散が起
らないし、一方時間がかかりすぎると融液全体（浮るつ
ぼの内と外）が均一化してしまう。
不純物濃度を一定に保つ原理は、浮きるつぼ底に設けら
れた細孔を通しての不純物あるいは無添加原料融液の拡
散を利用したものであるが、拡散速度の制御が極めて困
難であるとともに、不純物を添加してから単結晶育成終
了までの時間の制限が大きく、早すぎると充分拡散が起
らないし、一方時間がかかりすぎると融液全体（浮るつ
ぼの内と外）が均一化してしまう。
本発明におけるように可動るつぼの外側の無添加の原料
を、固体状態にしておき必要量だけ溶融させれば上記の
ような時間の制限を受けないし、るつぼ底の孔径を大き
くしておけば融解とほぼ同時に浮るつぼ内の融液と混り
合い均一にすることが可能である。
を、固体状態にしておき必要量だけ溶融させれば上記の
ような時間の制限を受けないし、るつぼ底の孔径を大き
くしておけば融解とほぼ同時に浮るつぼ内の融液と混り
合い均一にすることが可能である。
また本方法によれば、単結晶育成重量とほぼ同量の原料
固体が融解され可動るつぼ内に流入するため、原料融液
の深さを常に一定にすることができ、対流の効果を一定
条件で単結晶の育成が可能となる。
固体が融解され可動るつぼ内に流入するため、原料融液
の深さを常に一定にすることができ、対流の効果を一定
条件で単結晶の育成が可能となる。
第１図の構成を用い、Inを不純物として添加したGaAs単
結晶の育成を行つた。
結晶の育成を行つた。
るつぼ１にGaAs原料約３kgおよびB2O3液体封止剤２００
ｇを充填し、ヒータ６，７により約１２５０℃に加熱し
て全体を溶融した後冷却し、固体B2O3上にBN製でMoのお
もりを備えた可動るつぼ２をのせ再びヒータ６，７によ
り加熱した。このときヒータ６，７のパワーを調整し、
可動るつぼ２の位置を観察しながら原料の上半分のみを
溶融した。次にInを約２０ｇ添加した後上軸８および下
軸１０の回転数１〜１０rpm、引き上げ速度５〜１０mm/
hで育成を開始し、上軸８につけられたロードセル１１
の信号より引き上げ重量を計算し、該重量に相当する量
だけ原料固体３を、可動るつぼ２の位置を観察しつつ、
補助ヒータ出力を調整することにより溶融しながら、結
晶成長を継続した。
ｇを充填し、ヒータ６，７により約１２５０℃に加熱し
て全体を溶融した後冷却し、固体B2O3上にBN製でMoのお
もりを備えた可動るつぼ２をのせ再びヒータ６，７によ
り加熱した。このときヒータ６，７のパワーを調整し、
可動るつぼ２の位置を観察しながら原料の上半分のみを
溶融した。次にInを約２０ｇ添加した後上軸８および下
軸１０の回転数１〜１０rpm、引き上げ速度５〜１０mm/
hで育成を開始し、上軸８につけられたロードセル１１
の信号より引き上げ重量を計算し、該重量に相当する量
だけ原料固体３を、可動るつぼ２の位置を観察しつつ、
補助ヒータ出力を調整することにより溶融しながら、結
晶成長を継続した。
育成された単結晶は重量約1.5kg、長さ約１００mmの良
好なものであり、In濃度が約1.5w%であり結晶内のIn濃
度の変動は２０％以内であつた。また結晶内部にInの析
出は見られず、結晶の肩部より後端部までEPDが１００
〜５００個／cm2以下であり、電気絶縁性も良好なもの
であつた。
好なものであり、In濃度が約1.5w%であり結晶内のIn濃
度の変動は２０％以内であつた。また結晶内部にInの析
出は見られず、結晶の肩部より後端部までEPDが１００
〜５００個／cm2以下であり、電気絶縁性も良好なもの
であつた。
以上の実施例はInを不純物として添加したGaAs単結晶の
育成の場合を示したが、混晶単結晶の育成の実施例も上
記実施例と同一であり、混晶の単結晶の育成にも適用で
きる。
育成の場合を示したが、混晶単結晶の育成の実施例も上
記実施例と同一であり、混晶の単結晶の育成にも適用で
きる。
他の条件は全て実施例１と同一とし、原料を融液状態に
して単結晶の育成を行ったところ、上部るつぼと下部る
つぼとを連通させる細孔の大きさを、直径３mm以下でか
つ長さが１０mm以上となるようにしないと、育成結晶中
のＩｎ濃度の変動を２０％以下に抑えることはできなか
った。しかし、一方このように細孔を小さくすると、細
孔部にガスやＢ２Ｏ３が詰まったりして、育成結晶の品
質が低下したり、育成が途中で不可能になるなどのトラ
ブルが多発した。
して単結晶の育成を行ったところ、上部るつぼと下部る
つぼとを連通させる細孔の大きさを、直径３mm以下でか
つ長さが１０mm以上となるようにしないと、育成結晶中
のＩｎ濃度の変動を２０％以下に抑えることはできなか
った。しかし、一方このように細孔を小さくすると、細
孔部にガスやＢ２Ｏ３が詰まったりして、育成結晶の品
質が低下したり、育成が途中で不可能になるなどのトラ
ブルが多発した。
以上説明したように原料融液の組成あるいは不純物濃度
を一定に保つために供給する原料を固体状態にしておき
必要量だけを加熱溶融し供給することにより制御性よく
高精度に原料融液組成あるいは不純物濃度を一定にする
ことが可能であり、育成された単結晶内の組成あるいは
不純物濃度を均一にすることが可能となつた。
を一定に保つために供給する原料を固体状態にしておき
必要量だけを加熱溶融し供給することにより制御性よく
高精度に原料融液組成あるいは不純物濃度を一定にする
ことが可能であり、育成された単結晶内の組成あるいは
不純物濃度を均一にすることが可能となつた。
第１図および第２図は本発明の方法の実施態様を説明す
る図であつて、第１図はるつぼ内に可動るつぼを設けた
場合、第２図はるつぼ下部に補助るつぼを設けた場合を
示す。
る図であつて、第１図はるつぼ内に可動るつぼを設けた
場合、第２図はるつぼ下部に補助るつぼを設けた場合を
示す。
Claims (3)
- 【請求項１】偏析係数が１より小さい不純物を添加した
単結晶あるいは、偏析係数が１より小さい第３の成分を
含む三元系化合物単結晶を育成するにあたり、原料の上
部及び下部の温度を独立に制御できるようにして、るつ
ぼ内に充填した原料の上部のみを溶融して単結晶の育成
を行い、結晶成長に伴い溶融原料内の不純物あるいは第
３成分の濃度上昇をるつぼ内の下部の不純物あるいは第
３成分を含まないか溶融原料に比較して不純物あるいは
第３成分の濃度が低い固体原料部分を加熱し、必要量を
溶融させることにより補償し、原料融液内の不純物ある
いは第３成分の濃度を一定に保ちながら単結晶を育成す
ることを特徴とする単結晶の製造方法。 - 【請求項２】るつぼ並びに該るつぼ内に嵌挿された下部
に細孔を有する可動るつぼ、上記るつぼの上部を加熱す
る手段、上記るつぼの下部の温度を上部の温度とは独立
に制御できるようにしたるつぼの下部を加熱する手段、
及び上記るつぼ内の原料から育成した単結晶を引き上げ
る手段を有してなる特許請求の範囲第１項に記載の方法
を実施するための単結晶の製造装置。 - 【請求項３】るつぼ、該るつぼの下部と細孔で連通する
補助るつぼ、上記るつぼを加熱する手段、上記補助るつ
ぼの温度を上記るつぼの温度とは独立に制御できるよう
にした補助るつぼを加熱する手段、及び上記るつぼ及び
補助るつぼ内の原料から育成した単結晶を引き上げる手
段を有してなる特許請求の範囲第１項に記載の方法を実
施するための単結晶の育成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60011018A JPH0633219B2 (ja) | 1985-01-25 | 1985-01-25 | 単結晶の製造方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60011018A JPH0633219B2 (ja) | 1985-01-25 | 1985-01-25 | 単結晶の製造方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61174189A JPS61174189A (ja) | 1986-08-05 |
| JPH0633219B2 true JPH0633219B2 (ja) | 1994-05-02 |
Family
ID=11766371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60011018A Expired - Lifetime JPH0633219B2 (ja) | 1985-01-25 | 1985-01-25 | 単結晶の製造方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0633219B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101333791B1 (ko) * | 2013-01-30 | 2013-11-29 | 한국세라믹기술원 | 단결정 성장장치 |
-
1985
- 1985-01-25 JP JP60011018A patent/JPH0633219B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101333791B1 (ko) * | 2013-01-30 | 2013-11-29 | 한국세라믹기술원 | 단결정 성장장치 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61174189A (ja) | 1986-08-05 |
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