JPH06329487A - セラミックス表面に金属層を形成する方法 - Google Patents
セラミックス表面に金属層を形成する方法Info
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- JPH06329487A JPH06329487A JP12105993A JP12105993A JPH06329487A JP H06329487 A JPH06329487 A JP H06329487A JP 12105993 A JP12105993 A JP 12105993A JP 12105993 A JP12105993 A JP 12105993A JP H06329487 A JPH06329487 A JP H06329487A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】セラミックス表面に、高温での酸化に強く密着
力に優れた金属層を、簡単な方法で形成する方法を提供
することを主な目的とする。 【構成】セラミックスの圧粉体を８００℃〜１６００℃
の第一焼結温度で加熱した後、その表面にＰｔ又はＰｔ
を主成分とする合金からなる金属層を形成し、その後、
第一焼結温度を越え１７６９℃より低い第二焼結温度で
焼結することを特徴とするセラミックス表面に金属層を
形成する方法。
力に優れた金属層を、簡単な方法で形成する方法を提供
することを主な目的とする。 【構成】セラミックスの圧粉体を８００℃〜１６００℃
の第一焼結温度で加熱した後、その表面にＰｔ又はＰｔ
を主成分とする合金からなる金属層を形成し、その後、
第一焼結温度を越え１７６９℃より低い第二焼結温度で
焼結することを特徴とするセラミックス表面に金属層を
形成する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックス表面に金属
層を形成する方法に関する。該方法は、セラミックスの
接合体として使用する製品の製造に適用でき、例えばト
リチウム精製用電解セル、水素製造用電解セル、固体燃
料電池、電流導入端子、各種絶縁部品、各種耐摩耗部品
などの製造に適用できる。
層を形成する方法に関する。該方法は、セラミックスの
接合体として使用する製品の製造に適用でき、例えばト
リチウム精製用電解セル、水素製造用電解セル、固体燃
料電池、電流導入端子、各種絶縁部品、各種耐摩耗部品
などの製造に適用できる。
【０００２】
【従来技術】従来、セラミックス表面に金属層を形成す
る方法として各種のものが開発、実用化されているが、
すべてセラミックス焼結体に表面処理を施す方法であ
る。例えばＭｏ・Ｍｎ法は、Ａｌ2 Ｏ3 の表面にＭｏと
Ｍｎの粉末をペースト状にして塗布し、加湿水素雰囲気
中で１４００℃程度に加熱して金属層を形成する方法で
ある。また、蒸着法は、真空室中で金属を溶融して蒸発
させ、セラミックス表面に金属薄膜を推積させ皮膜を形
成する方法である。また、活性金属法は、Ｔｉなどの活
性金属を含む金属の粉末をセラミックス表面に塗布し、
真空または不活性ガス雰囲気で加熱して、金属成分を溶
融または焼結させてセラミックス表面に金属層を形成す
る方法である。
る方法として各種のものが開発、実用化されているが、
すべてセラミックス焼結体に表面処理を施す方法であ
る。例えばＭｏ・Ｍｎ法は、Ａｌ2 Ｏ3 の表面にＭｏと
Ｍｎの粉末をペースト状にして塗布し、加湿水素雰囲気
中で１４００℃程度に加熱して金属層を形成する方法で
ある。また、蒸着法は、真空室中で金属を溶融して蒸発
させ、セラミックス表面に金属薄膜を推積させ皮膜を形
成する方法である。また、活性金属法は、Ｔｉなどの活
性金属を含む金属の粉末をセラミックス表面に塗布し、
真空または不活性ガス雰囲気で加熱して、金属成分を溶
融または焼結させてセラミックス表面に金属層を形成す
る方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記した従来の金属層
形成方法のうちで、Ｍｏ・Ｍｎ法は１９１０年頃から実
用化されている技術であるが、ＳｉＯ2 を数％含有する
Ａｌ2 Ｏ3 にしか適用できないという制限がある。最近
になってＺｒＯ2 を主成分とするセラミックスにも適用
できる技術が開発されているが、加湿水素雰囲気で高温
に加熱するとＺｒＯ2 が還元されて強度が低下するとい
う問題がある。また、蒸着法では、金属層はセラミック
ス表面に推積しているだけであり、セラミックスとの密
着性に乏しく、剥れ易いという欠点がある。最近開発さ
れたイオン注入やイオンプレーティングの技術は、蒸着
成分をイオン状にしてセラミックスに打ち込むものであ
り、皮膜の密着力は向上しているが、形成される皮膜が
数μｍ程度と薄く、例えばこの皮膜を介してセラミック
スを金属とろう付する時には、ろう材中に金属層が溶融
して接合できないという問題点がある。更に、活性金属
法では、Ｔｉなどの酸化し易い金属を用いるので、高温
酸化雰囲気で使用できないという問題点がある。
形成方法のうちで、Ｍｏ・Ｍｎ法は１９１０年頃から実
用化されている技術であるが、ＳｉＯ2 を数％含有する
Ａｌ2 Ｏ3 にしか適用できないという制限がある。最近
になってＺｒＯ2 を主成分とするセラミックスにも適用
できる技術が開発されているが、加湿水素雰囲気で高温
に加熱するとＺｒＯ2 が還元されて強度が低下するとい
う問題がある。また、蒸着法では、金属層はセラミック
ス表面に推積しているだけであり、セラミックスとの密
着性に乏しく、剥れ易いという欠点がある。最近開発さ
れたイオン注入やイオンプレーティングの技術は、蒸着
成分をイオン状にしてセラミックスに打ち込むものであ
り、皮膜の密着力は向上しているが、形成される皮膜が
数μｍ程度と薄く、例えばこの皮膜を介してセラミック
スを金属とろう付する時には、ろう材中に金属層が溶融
して接合できないという問題点がある。更に、活性金属
法では、Ｔｉなどの酸化し易い金属を用いるので、高温
酸化雰囲気で使用できないという問題点がある。
【０００４】また、上記した方法は、いずれも真空中や
加湿水素中などの特殊な雰囲気を必要とするために、比
較的大がかりな設備を必要とし、また、セラミックスを
焼結した後に施工するので、セラミックスの焼結とは別
の工程が必要であるために工程が煩雑になるという欠点
もある。
加湿水素中などの特殊な雰囲気を必要とするために、比
較的大がかりな設備を必要とし、また、セラミックスを
焼結した後に施工するので、セラミックスの焼結とは別
の工程が必要であるために工程が煩雑になるという欠点
もある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記した如
き従来技術の課題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、セラ
ミックスの圧粉体を通常の焼結温度よりも低い第一焼結
温度で加熱して仮焼体とした後、この表面にＰｔ又はＰ
ｔを主成分とする合金からなる金属層を形成し、その後
焼結させることによって、比較的簡単な方法で、セラミ
ックス表面に密着力に優れた金属層を形成することがで
き、しかも形成される金属層は、高温での酸化に強く、
大気中などの酸化雰囲気での高温での使用に耐え得るも
のとなることを見出し、ここに本発明を完成するに至っ
た。
き従来技術の課題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、セラ
ミックスの圧粉体を通常の焼結温度よりも低い第一焼結
温度で加熱して仮焼体とした後、この表面にＰｔ又はＰ
ｔを主成分とする合金からなる金属層を形成し、その後
焼結させることによって、比較的簡単な方法で、セラミ
ックス表面に密着力に優れた金属層を形成することがで
き、しかも形成される金属層は、高温での酸化に強く、
大気中などの酸化雰囲気での高温での使用に耐え得るも
のとなることを見出し、ここに本発明を完成するに至っ
た。
【０００６】即ち、本発明は、セラミックスの圧粉体を
８００℃〜１６００℃の第一焼結温度で加熱した後、そ
の表面にＰｔ又はＰｔを主成分とする合金からなる金属
層を形成し、その後、第一焼結温度を越え１７６９℃よ
り低い第二焼結温度で焼結することを特徴とするセラミ
ックス表面に金属層を形成する方法に係る。
８００℃〜１６００℃の第一焼結温度で加熱した後、そ
の表面にＰｔ又はＰｔを主成分とする合金からなる金属
層を形成し、その後、第一焼結温度を越え１７６９℃よ
り低い第二焼結温度で焼結することを特徴とするセラミ
ックス表面に金属層を形成する方法に係る。
【０００７】本発明方法では、まず、セラミックスの粉
体を所望する形状の圧粉体とする。原料として用いるセ
ラミックスとしては、Ａｌ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 、ＭｇＯ、
Ｙ2 Ｏ3 等の酸化物系セラミックスや、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｚ
ｒＯ2 系等の複合セラミックスなどを例示できる。圧粉
体とする方法としては、例えば、平均粒径２μｍ程度以
下のセラミックス原料を湿式で分散粉砕した後、ワック
スエマルジョン等の成形助剤を添加し、噴霧乾燥により
造粒粉体とし、次いで、一軸加圧成形法、ＣＩＰ法等に
より成形したものを切削加工により所望の形状とする方
法を採用できる。
体を所望する形状の圧粉体とする。原料として用いるセ
ラミックスとしては、Ａｌ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 、ＭｇＯ、
Ｙ2 Ｏ3 等の酸化物系セラミックスや、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｚ
ｒＯ2 系等の複合セラミックスなどを例示できる。圧粉
体とする方法としては、例えば、平均粒径２μｍ程度以
下のセラミックス原料を湿式で分散粉砕した後、ワック
スエマルジョン等の成形助剤を添加し、噴霧乾燥により
造粒粉体とし、次いで、一軸加圧成形法、ＣＩＰ法等に
より成形したものを切削加工により所望の形状とする方
法を採用できる。
【０００８】次いで、セラミックスの圧粉体を通常の焼
結温度よりも低い、８００℃〜１６００℃程度の第一焼
結温度で加熱して、仮焼体とする。加熱雰囲気は、大気
中などの酸化雰囲気とすればよく、加熱時間は、１〜３
時間程度とすればよい。第一焼結温度が８００℃未満で
は、圧粉体が仮焼体として十分に固まらず、次の操作に
不適当である。一方、第一焼結温度が１６００℃を超え
ると焼結が進行しすぎて仮焼体がち密化し、本発明の特
徴であるセラミックスと金属層の充分な密着力が得られ
ないので好ましくない。
結温度よりも低い、８００℃〜１６００℃程度の第一焼
結温度で加熱して、仮焼体とする。加熱雰囲気は、大気
中などの酸化雰囲気とすればよく、加熱時間は、１〜３
時間程度とすればよい。第一焼結温度が８００℃未満で
は、圧粉体が仮焼体として十分に固まらず、次の操作に
不適当である。一方、第一焼結温度が１６００℃を超え
ると焼結が進行しすぎて仮焼体がち密化し、本発明の特
徴であるセラミックスと金属層の充分な密着力が得られ
ないので好ましくない。
【０００９】セラミックスの圧粉体を第一焼結温度で加
熱して仮焼体とした後、仮焼体の表面にＰｔ又はＰｔを
主成分とする合金からなる金属層を形成する。Ｐｔ又は
Ｐｔを主成分とする合金は、セラミックスの第二焼結温
度、焼結雰囲気において酸化などの変質がなく、また他
の金属と金属間化合物を形成し難いので、セラミックス
同志あるいはセラミックスと金属とを接合する際に、ろ
う付、拡散接合の下地処理として非常に有効な金属であ
る。Ｐｔを主成分とする合金としては、Ｐｔ−Ａｕ合
金、Ｐｔ−Ａｇ合金、Ｐｔ−Ｐｄ合金、Ｐｔ−Ｒｈ合金
等を例示でき、合金中のＰｔ量が５０重量％以上のもの
が好ましい。
熱して仮焼体とした後、仮焼体の表面にＰｔ又はＰｔを
主成分とする合金からなる金属層を形成する。Ｐｔ又は
Ｐｔを主成分とする合金は、セラミックスの第二焼結温
度、焼結雰囲気において酸化などの変質がなく、また他
の金属と金属間化合物を形成し難いので、セラミックス
同志あるいはセラミックスと金属とを接合する際に、ろ
う付、拡散接合の下地処理として非常に有効な金属であ
る。Ｐｔを主成分とする合金としては、Ｐｔ−Ａｕ合
金、Ｐｔ−Ａｇ合金、Ｐｔ−Ｐｄ合金、Ｐｔ−Ｒｈ合金
等を例示でき、合金中のＰｔ量が５０重量％以上のもの
が好ましい。
【００１０】金属層の形成方法としては、金属粉末をペ
ースト状としてセラミックス表面に塗布する方法、金属
粉末を溶液と混合したものにセラミックスを浸漬する方
法等を例示でき、これらを適宜組み合わせて適用するこ
とも可能である。金属粉末の粒径は、セラミックス原料
の平均粒径より小さいことが好ましく、特に、平均粒径
０．５μｍ以下のものがセラミックスとの密着性に優れ
ているので好ましい。金属粉末を含有するペーストは、
少量のアクリル樹脂、ニトロセルロース等をアセトン等
の有機溶媒に溶解したものに金属粉末を分散させ、塗布
に適した粘度に調整することによって得ることができ
る。ペーストの塗布は常法に従えばよく、刷毛塗り、ス
クリーン印刷等の手法を用いることができる。金属層の
厚さは、積層することによって適宜調整することができ
る。金属粉末を含有する溶液では、溶媒としては、水、
アルコール等を用いればよく、金属粉末の含有量は、特
に限定はされないが、通常３０重量％程度とすればよ
い。該溶液には、分散剤として、ポリカルボン酸アンモ
ニウム塩等を１．５〜２．５重量％程度添加することが
できる。該溶液は、例えば、金属粉末を湿式で分散粉砕
して、スラリー濃度３０重量％程度、スラリー粘度５〜
２０ｃｐ程度となるようにスラリー化することによって
得ることができる。該溶液を用いて金属層を形成するに
は、金属層を形成する部分以外を被覆した仮焼体を、撹
拌状態にあるスラリーに数秒間浸漬すればよい。金属層
の厚さは、スラリーの濃度、粘度、浸漬時間等を変化さ
せることによって調整できる。金属層の厚さは、焼結後
の厚さとして、５〜３０μｍ程度となるようにすればよ
い。金属層の厚さが５μｍ程度を下回ると、ろう付に用
いる場合には金属層が溶融してろう材中に拡散するため
に接合が不可能となり、また３０μｍを上回ると金属層
内に空気の巻き込みが生じて層内の強度が低下しやす
く、満足のいく接合強度が得られ難くなるので好ましく
ない。
ースト状としてセラミックス表面に塗布する方法、金属
粉末を溶液と混合したものにセラミックスを浸漬する方
法等を例示でき、これらを適宜組み合わせて適用するこ
とも可能である。金属粉末の粒径は、セラミックス原料
の平均粒径より小さいことが好ましく、特に、平均粒径
０．５μｍ以下のものがセラミックスとの密着性に優れ
ているので好ましい。金属粉末を含有するペーストは、
少量のアクリル樹脂、ニトロセルロース等をアセトン等
の有機溶媒に溶解したものに金属粉末を分散させ、塗布
に適した粘度に調整することによって得ることができ
る。ペーストの塗布は常法に従えばよく、刷毛塗り、ス
クリーン印刷等の手法を用いることができる。金属層の
厚さは、積層することによって適宜調整することができ
る。金属粉末を含有する溶液では、溶媒としては、水、
アルコール等を用いればよく、金属粉末の含有量は、特
に限定はされないが、通常３０重量％程度とすればよ
い。該溶液には、分散剤として、ポリカルボン酸アンモ
ニウム塩等を１．５〜２．５重量％程度添加することが
できる。該溶液は、例えば、金属粉末を湿式で分散粉砕
して、スラリー濃度３０重量％程度、スラリー粘度５〜
２０ｃｐ程度となるようにスラリー化することによって
得ることができる。該溶液を用いて金属層を形成するに
は、金属層を形成する部分以外を被覆した仮焼体を、撹
拌状態にあるスラリーに数秒間浸漬すればよい。金属層
の厚さは、スラリーの濃度、粘度、浸漬時間等を変化さ
せることによって調整できる。金属層の厚さは、焼結後
の厚さとして、５〜３０μｍ程度となるようにすればよ
い。金属層の厚さが５μｍ程度を下回ると、ろう付に用
いる場合には金属層が溶融してろう材中に拡散するため
に接合が不可能となり、また３０μｍを上回ると金属層
内に空気の巻き込みが生じて層内の強度が低下しやす
く、満足のいく接合強度が得られ難くなるので好ましく
ない。
【００１１】その後、第一焼結温度を越え、１７６９℃
以下の第二焼結温度に加熱して、セラミックスと金属層
を同時に焼結させる。加熱雰囲気は、大気中などの酸化
雰囲気とすればよく、加熱時間は、１〜３時間程度とす
ればよい。このようにしてＰｔ又はＰｔを主成分とする
合金からなる金属層を形成した仮焼体を、第一焼結温度
を越える温度で焼結させることにより、金属層とセラミ
ックスの焼結が同時に進行してち密化し、セラミックス
表面に優れた密着力を有する金属層が形成される。第二
焼結温度が第一焼結温度より低い場合には、焼結が進行
しないために金属層とセラミックスとの良好な密着力が
得られず、一方、第二焼結温度が１７６９℃より高い場
合には、Ｐｔの融点を上回るものとなるためにＰｔが溶
融して金属層を形成できない。
以下の第二焼結温度に加熱して、セラミックスと金属層
を同時に焼結させる。加熱雰囲気は、大気中などの酸化
雰囲気とすればよく、加熱時間は、１〜３時間程度とす
ればよい。このようにしてＰｔ又はＰｔを主成分とする
合金からなる金属層を形成した仮焼体を、第一焼結温度
を越える温度で焼結させることにより、金属層とセラミ
ックスの焼結が同時に進行してち密化し、セラミックス
表面に優れた密着力を有する金属層が形成される。第二
焼結温度が第一焼結温度より低い場合には、焼結が進行
しないために金属層とセラミックスとの良好な密着力が
得られず、一方、第二焼結温度が１７６９℃より高い場
合には、Ｐｔの融点を上回るものとなるためにＰｔが溶
融して金属層を形成できない。
【００１２】以上のように、セラミックスの圧粉体を通
常の焼結温度よりも低い第一焼結温度で一度焼結して、
いわゆる仮焼体を作った後、これに金属層を形成する方
法では、セラミックスの仮焼体は、圧粉体が充分に焼結
されていない状態であるために気孔を多く有し、この状
態で金属層を形成させると金属層は気孔の中にも入り込
み、これを第一焼結温度よりも高い第二焼結温度で焼結
すると、セラミックスはち密化し、この時金属層を粒界
に巻き込んだ状態で焼結が進行するために、セラミック
スと金属層の密着力が良好になる。
常の焼結温度よりも低い第一焼結温度で一度焼結して、
いわゆる仮焼体を作った後、これに金属層を形成する方
法では、セラミックスの仮焼体は、圧粉体が充分に焼結
されていない状態であるために気孔を多く有し、この状
態で金属層を形成させると金属層は気孔の中にも入り込
み、これを第一焼結温度よりも高い第二焼結温度で焼結
すると、セラミックスはち密化し、この時金属層を粒界
に巻き込んだ状態で焼結が進行するために、セラミック
スと金属層の密着力が良好になる。
【００１３】
実施例１ 以下に，本発明の実施例を第１図を参照にしつつ説明す
る。
る。
【００１４】まず、原料としてのＡｌ2 Ｏ3 粉末（平均
粒径０．６μｍ）を、湿式で分散粉砕した後、成形助剤
としてワックスエマルジョン３重量％を加え、噴霧乾燥
により造粒粉体を作製した。これをＣＩＰ法により成形
し、切削加工により、円筒状の圧粉体（φ２９×φ２２
×６１ｍｍ）とし、これを大気中で１３００℃で焼成し
て、図１の（ａ）に示す仮焼体１とした。次いで、少量
のアクリル樹脂をアセトンで溶かした有機溶媒に６０重
量％のＰｔ粉末（平均粒径０．５μｍ）を混合してペー
ストとし、このペーストを仮焼体１の片側の端面に塗布
した後乾燥して、図１の（ｂ）に示すように仮焼体１の
端面に金属粉末の塗布層２を形成した。次いで、これを
大気中で１６００℃で３時間焼成し、図１の（ｃ）に示
すセラミックスの焼結体３を得た。焼成前のセラミック
スの仮焼体１は多孔質であり、第二焼結温度である１６
００℃で焼結している間に金属粉末の塗布層２とともに
収縮して、ち密な焼結体３となり、その端面にＰｔから
なる金属層４が形成された。得られたセラミックス焼結
体３は外径２４ｍｍ、内径１８ｍｍ、長さ５０ｍｍの円
筒で、その片側の端面にＰｔの層４が形成され、このＰ
ｔ層４の厚さは顕微鏡で計測したところ１０μｍであっ
た。
粒径０．６μｍ）を、湿式で分散粉砕した後、成形助剤
としてワックスエマルジョン３重量％を加え、噴霧乾燥
により造粒粉体を作製した。これをＣＩＰ法により成形
し、切削加工により、円筒状の圧粉体（φ２９×φ２２
×６１ｍｍ）とし、これを大気中で１３００℃で焼成し
て、図１の（ａ）に示す仮焼体１とした。次いで、少量
のアクリル樹脂をアセトンで溶かした有機溶媒に６０重
量％のＰｔ粉末（平均粒径０．５μｍ）を混合してペー
ストとし、このペーストを仮焼体１の片側の端面に塗布
した後乾燥して、図１の（ｂ）に示すように仮焼体１の
端面に金属粉末の塗布層２を形成した。次いで、これを
大気中で１６００℃で３時間焼成し、図１の（ｃ）に示
すセラミックスの焼結体３を得た。焼成前のセラミック
スの仮焼体１は多孔質であり、第二焼結温度である１６
００℃で焼結している間に金属粉末の塗布層２とともに
収縮して、ち密な焼結体３となり、その端面にＰｔから
なる金属層４が形成された。得られたセラミックス焼結
体３は外径２４ｍｍ、内径１８ｍｍ、長さ５０ｍｍの円
筒で、その片側の端面にＰｔの層４が形成され、このＰ
ｔ層４の厚さは顕微鏡で計測したところ１０μｍであっ
た。
【００１５】上記した方法によってＰｔ層４を形成した
焼結体３を２個用い、図２に記載のように、それぞれの
Ｐｔ層４の間に、ろう材５として、厚さ５０μｍ、外径
２４ｍｍ、内径１８ｍｍのリング状の純Ａｕ箔をはさ
み、大気中で１０８０℃で５分間加熱し、ろう材５を溶
融させてろう付した。ろう付部検査としてＨｅリ−クテ
ストを実施したところ、検出限界以下の１×１０-9ａｔ
ｍ・ｃｃ／ｓｅｃ以下であり完全な気密性を有してい
た。
焼結体３を２個用い、図２に記載のように、それぞれの
Ｐｔ層４の間に、ろう材５として、厚さ５０μｍ、外径
２４ｍｍ、内径１８ｍｍのリング状の純Ａｕ箔をはさ
み、大気中で１０８０℃で５分間加熱し、ろう材５を溶
融させてろう付した。ろう付部検査としてＨｅリ−クテ
ストを実施したところ、検出限界以下の１×１０-9ａｔ
ｍ・ｃｃ／ｓｅｃ以下であり完全な気密性を有してい
た。
【００１６】実施例２ セラミックス原料として、８モル％のＹ2 Ｏ3 を含むＺ
ｒＯ2 粉末（平均粒径１．８μｍ）を用いて、実施例１
と同様の方法で円筒状の圧粉体（φ２９×φ２２×６１
ｍｍ）とし、これを大気中で１３００℃で焼成して、実
施例１と同様の仮焼体を得た。一方、Ｐｔ粉末（平均粒
径０．５μｍ）３０重量部、水７０重量部、及び分散剤
としてのポリカルボン酸アンモニウム塩１．７重量部を
ボールミルにて５時間混合し、粘度８ｃｐの浸漬用スラ
リーを作製した。そして、端面を残してパラフィンで被
覆した仮焼体を撹拌状態にあるスラリーに４秒間浸漬
し、仮焼体の持つ吸水性を利用して仮焼体の端面にＰｔ
粉末を着肉させた後乾燥し、仮焼体の端面にＰｔ粉末層
を形成した。次いで、これを大気中１６００℃で３時間
焼成し、実施例１と同様のセラミックスの焼結体（φ２
４×φ１８×５０ｍｍ）を得た。この焼結体の片側の端
面にはＰｔ層が形成され、その厚さは顕微鏡で計測した
ところ８μｍであった。
ｒＯ2 粉末（平均粒径１．８μｍ）を用いて、実施例１
と同様の方法で円筒状の圧粉体（φ２９×φ２２×６１
ｍｍ）とし、これを大気中で１３００℃で焼成して、実
施例１と同様の仮焼体を得た。一方、Ｐｔ粉末（平均粒
径０．５μｍ）３０重量部、水７０重量部、及び分散剤
としてのポリカルボン酸アンモニウム塩１．７重量部を
ボールミルにて５時間混合し、粘度８ｃｐの浸漬用スラ
リーを作製した。そして、端面を残してパラフィンで被
覆した仮焼体を撹拌状態にあるスラリーに４秒間浸漬
し、仮焼体の持つ吸水性を利用して仮焼体の端面にＰｔ
粉末を着肉させた後乾燥し、仮焼体の端面にＰｔ粉末層
を形成した。次いで、これを大気中１６００℃で３時間
焼成し、実施例１と同様のセラミックスの焼結体（φ２
４×φ１８×５０ｍｍ）を得た。この焼結体の片側の端
面にはＰｔ層が形成され、その厚さは顕微鏡で計測した
ところ８μｍであった。
【００１７】上記した方法によってＰｔ層を形成した焼
結体を２個用い、実施例１と同様の方法で純Ａｕ箔をは
さみ、大気中で１０８０℃でろう付を行ない、実施例１
と同様の接合体を得た。ろう付部検査としてＨｅリ−ク
テストを実施したところ、検出限界以下の１×１０-9ａ
ｔｍ・ｃｃ／ｓｅｃ以下であり完全な気密性を有してい
た。
結体を２個用い、実施例１と同様の方法で純Ａｕ箔をは
さみ、大気中で１０８０℃でろう付を行ない、実施例１
と同様の接合体を得た。ろう付部検査としてＨｅリ−ク
テストを実施したところ、検出限界以下の１×１０-9ａ
ｔｍ・ｃｃ／ｓｅｃ以下であり完全な気密性を有してい
た。
【００１８】比較例１ セラミックス原料として、Ａｌ2 Ｏ3 粉末（平均粒径
０．６μｍ）を用いて、実施例１と同様の方法で円筒状
の圧粉体（φ２９×φ２２×６１ｍｍ）とし、これを大
気中で１６００℃で３時間焼成して、相対密度９８％の
焼結体とした。次いで、この焼結体の片側の端面に実施
例１で使用したものと同じＰｔ粉末含有ペーストを塗布
した後乾燥して、焼結体の端面に金属粉末の塗布層を形
成した。次いで、これを大気中１６００℃で３時間焼成
し、片側端面に金属層を有するセラミックスの焼結体
（φ２４×φ１８×５０ｍｍ）を得た。Ｐｔ層の厚さを
顕微鏡で計測したところ９μｍであった。
０．６μｍ）を用いて、実施例１と同様の方法で円筒状
の圧粉体（φ２９×φ２２×６１ｍｍ）とし、これを大
気中で１６００℃で３時間焼成して、相対密度９８％の
焼結体とした。次いで、この焼結体の片側の端面に実施
例１で使用したものと同じＰｔ粉末含有ペーストを塗布
した後乾燥して、焼結体の端面に金属粉末の塗布層を形
成した。次いで、これを大気中１６００℃で３時間焼成
し、片側端面に金属層を有するセラミックスの焼結体
（φ２４×φ１８×５０ｍｍ）を得た。Ｐｔ層の厚さを
顕微鏡で計測したところ９μｍであった。
【００１９】上記した方法によってＰｔ層を形成した焼
結体を２個用い、実施例１と同様の方法で純Ａｕ箔をは
さみ、大気中で１０８０℃でろう付を行ない、実施例１
と同様の接合体を得た。この接合体の接合面は手で簡単
に剥離され、剥離はＰｔ−Ａｌ2 Ｏ3 の界面で生じた。
結体を２個用い、実施例１と同様の方法で純Ａｕ箔をは
さみ、大気中で１０８０℃でろう付を行ない、実施例１
と同様の接合体を得た。この接合体の接合面は手で簡単
に剥離され、剥離はＰｔ−Ａｌ2 Ｏ3 の界面で生じた。
【００２０】
【発明の効果】本発明の方法は、通常のセラミックスの
焼結工程の間に金属層を形成する工程が挟まれているだ
けであり、特殊な設備が必要なく、通常のセラミックス
の焼結工程、焼成設備等で実施可能であり、比較的簡便
に施工でき、しかも形成される金属層はセラミックスと
の密着力が良好である。
焼結工程の間に金属層を形成する工程が挟まれているだ
けであり、特殊な設備が必要なく、通常のセラミックス
の焼結工程、焼成設備等で実施可能であり、比較的簡便
に施工でき、しかも形成される金属層はセラミックスと
の密着力が良好である。
【００２１】また、本発明方法によって形成される金属
層は、Ｐｔ又はＰｔを主成分とする合金からなるもので
あり、高温での酸化に強く、大気中などの酸化雰囲気で
の高温使用に耐え得るものである。更に、Ｐｔは他の金
属と金属間化合物を作りにくいので、本発明方法は、セ
ラミックス同志あるいはセラミックスと金属とを接合す
る際にろう付、拡散接合等の下地処理として非常に有用
性が高いものである。
層は、Ｐｔ又はＰｔを主成分とする合金からなるもので
あり、高温での酸化に強く、大気中などの酸化雰囲気で
の高温使用に耐え得るものである。更に、Ｐｔは他の金
属と金属間化合物を作りにくいので、本発明方法は、セ
ラミックス同志あるいはセラミックスと金属とを接合す
る際にろう付、拡散接合等の下地処理として非常に有用
性が高いものである。
【図１】本発明による金属層形成方法の形成工程を記載
した図面。
した図面。
【図２】本発明により金属層を形成した焼結体を用いた
接合体の側面図
接合体の側面図
１ セラミックス仮焼体 ２ Ｐｔ粉末の塗布層 ３ セラミックス焼結体 ４ Ｐｔからなる金属層 ５ ろう材
フロントページの続き (72)発明者 半井 博通 大阪府堺市遠里小野町３丁２番24号 株式 会社ニッカトー内
Claims (2)
- 【請求項１】セラミックスの圧粉体を８００℃〜１６０
０℃の第一焼結温度で加熱した後、その表面にＰｔ又は
Ｐｔを主成分とする合金からなる金属層を形成し、その
後、第一焼結温度を越え１７６９℃より低い第二焼結温
度で焼結することを特徴とするセラミックス表面に金属
層を形成する方法。 - 【請求項２】金属層を形成する方法が、Ｐｔ又はＰｔを
主成分とする合金の粉末をペースト状としてセラミック
ス表面に塗布する方法、及びＰｔ又はＰｔを主成分とす
る合金の粉末を溶液と混合したものにセラミックスを浸
漬する方法の少なくとも一種の方法である請求項１に記
載のセラミックス表面に金属層を形成する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12105993A JPH06329487A (ja) | 1993-05-24 | 1993-05-24 | セラミックス表面に金属層を形成する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12105993A JPH06329487A (ja) | 1993-05-24 | 1993-05-24 | セラミックス表面に金属層を形成する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06329487A true JPH06329487A (ja) | 1994-11-29 |
Family
ID=14801826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12105993A Pending JPH06329487A (ja) | 1993-05-24 | 1993-05-24 | セラミックス表面に金属層を形成する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06329487A (ja) |
-
1993
- 1993-05-24 JP JP12105993A patent/JPH06329487A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20001004 |