JPH06317471A - ポリクロメータシステム及び分光分析方法 - Google Patents
ポリクロメータシステム及び分光分析方法Info
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- JPH06317471A JPH06317471A JP6034798A JP3479894A JPH06317471A JP H06317471 A JPH06317471 A JP H06317471A JP 6034798 A JP6034798 A JP 6034798A JP 3479894 A JP3479894 A JP 3479894A JP H06317471 A JPH06317471 A JP H06317471A
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- G21K—TECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
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- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
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- G—PHYSICS
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/68—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using high frequency electric fields
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＣＬＰタイプの分析に適する、改良された検
出限界を有する分光分析システムを提供する。 【構成】 分光分析システムは、照射をスペクトラムに
分散して出口のアレイに同時に供給するための照射分散
装置１６と、分析される試料をスペクトル発生レベルま
で励起して、分散装置１６によって分散される照射線を
生成する試料励起装置３２と、対象となる元素からの第
１順位照射を感知すべく第１出口に隣接して設けられた
第１検出器２０Ａ−２０Ｄと、同じ元素からの第２順位
照射を感知すべく第２出口に隣接して設けられた第２検
出器２０Ｅ−２０Ｈを含む検出器の対応するアレイを有
する出口アレイ３８と、第１及び第２検出器の出力に対
応して、試料中の対象となる元素の量の関数として補償
された出力を供給する処理装置４０とを有する。
出限界を有する分光分析システムを提供する。 【構成】 分光分析システムは、照射をスペクトラムに
分散して出口のアレイに同時に供給するための照射分散
装置１６と、分析される試料をスペクトル発生レベルま
で励起して、分散装置１６によって分散される照射線を
生成する試料励起装置３２と、対象となる元素からの第
１順位照射を感知すべく第１出口に隣接して設けられた
第１検出器２０Ａ−２０Ｄと、同じ元素からの第２順位
照射を感知すべく第２出口に隣接して設けられた第２検
出器２０Ｅ−２０Ｈを含む検出器の対応するアレイを有
する出口アレイ３８と、第１及び第２検出器の出力に対
応して、試料中の対象となる元素の量の関数として補償
された出力を供給する処理装置４０とを有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は分光分析、より詳細に
は、ポリクロメータタイプの分光分析方法及びシステム
に関する。
は、ポリクロメータタイプの分光分析方法及びシステム
に関する。
【０００２】
【従来の技術】発光源（emission source ）を用いた分
光分析システムにおいては、分析される物質は、分析領
域に送られ、この試料中の元素の検出可能照射特性が発
光するのに十分なスペクトル発光レベルまで励起され
る。こうして発光された照射は、通常、分散され、分光
分析され、試料の元素構成が量的に決定する。このよう
な分析の１例として、試料を分析して、ヒ素、タリウ
ム、セレン、及び鉛などの有毒元素を求めるコントラク
ト・ラボ・プログラム（ＣＬＰ）がある。
光分析システムにおいては、分析される物質は、分析領
域に送られ、この試料中の元素の検出可能照射特性が発
光するのに十分なスペクトル発光レベルまで励起され
る。こうして発光された照射は、通常、分散され、分光
分析され、試料の元素構成が量的に決定する。このよう
な分析の１例として、試料を分析して、ヒ素、タリウ
ム、セレン、及び鉛などの有毒元素を求めるコントラク
ト・ラボ・プログラム（ＣＬＰ）がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このＣＬＰタイプの測
定を行う従来の分析システムでは、問題となる各元素用
の中空陰極ランプを有する原子吸光グラファイト火炉
（atomic absorption graphite furnace）が用いられて
いる。本発明の目的は、ＣＬＰタイプの分析に適する、
改良された検出限界（detection limits）を有するポリ
クロメータを供給することである。
定を行う従来の分析システムでは、問題となる各元素用
の中空陰極ランプを有する原子吸光グラファイト火炉
（atomic absorption graphite furnace）が用いられて
いる。本発明の目的は、ＣＬＰタイプの分析に適する、
改良された検出限界（detection limits）を有するポリ
クロメータを供給することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段及び作用】上記目的を達成
するために、請求項１記載のポリクロメータシステム
は、ハウジングと、試料励起手段と、前記ハウジング内
に設けられ、前記試料励起手段によりスペクトラム発光
レベルまで励起された試料の発する照射線を通過させる
入り口開口決定手段と、前記ハウジング内に設けられ、
前記照射線の照射をスペクトラムに分散するための分散
手段と、前記ハウジング内に設けられた複数の出口開口
を決定する手段であり、第１の前記出口開口手段に関連
する第１順位検出器手段、及び第２の前記出口開口手段
に関連する第２順位検出器手段を供給する出口開口決定
手段と、前記第１順位検出器手段の出力の振幅を最大化
する第１の状態と、前記第２順位検出器手段の出力の振
幅を最大化する第２の状態を有する選択手段と、前記第
１及び第２検出器手段に接続され、検出器手段の第１順
位出力と第２順位出力の差を処理して、前記試料中の対
象となる元素の補償された値を供給するための信号処理
装置とを有することを特徴とする。
するために、請求項１記載のポリクロメータシステム
は、ハウジングと、試料励起手段と、前記ハウジング内
に設けられ、前記試料励起手段によりスペクトラム発光
レベルまで励起された試料の発する照射線を通過させる
入り口開口決定手段と、前記ハウジング内に設けられ、
前記照射線の照射をスペクトラムに分散するための分散
手段と、前記ハウジング内に設けられた複数の出口開口
を決定する手段であり、第１の前記出口開口手段に関連
する第１順位検出器手段、及び第２の前記出口開口手段
に関連する第２順位検出器手段を供給する出口開口決定
手段と、前記第１順位検出器手段の出力の振幅を最大化
する第１の状態と、前記第２順位検出器手段の出力の振
幅を最大化する第２の状態を有する選択手段と、前記第
１及び第２検出器手段に接続され、検出器手段の第１順
位出力と第２順位出力の差を処理して、前記試料中の対
象となる元素の補償された値を供給するための信号処理
装置とを有することを特徴とする。
【０００５】また、上記目的を達成するために、請求項
２記載のポリクロメータシステムは、ハウジングと、試
料励起手段と、前記ハウジング内に設けられ、前記試料
励起手段によりスペクトラム発光レベルまで励起された
試料の発する照射線を通過させる入り口開口決定手段
と、前記ハウジング内に設けられ、前記照射線の照射を
スペクトラムに分散するための分散手段と、前記ハウジ
ング内に設けられ、複数の出口開口を決定する手段であ
り、第１の前記出口開口手段に関連する第１順位検出器
手段と、第２の前記出口開口手段に関連する第２順位検
出器手段を供給することを特徴とする出口開口決定手段
と、特定の試料からの前記照射線に応じて前記検出器手
段の一方の出力振幅を最大化すると同時に、他方の検出
器手段のバックグラウンドレベル出力振幅を供給するた
めの手段と、前記第１及び第２検出器手段の接続され、
この第１及び第２順位検出器手段の同時出力に対応し
て、前記試料の対象となる元素のバックグラウンド補償
値を供給する信号処理装置とを有することを特徴とす
る。
２記載のポリクロメータシステムは、ハウジングと、試
料励起手段と、前記ハウジング内に設けられ、前記試料
励起手段によりスペクトラム発光レベルまで励起された
試料の発する照射線を通過させる入り口開口決定手段
と、前記ハウジング内に設けられ、前記照射線の照射を
スペクトラムに分散するための分散手段と、前記ハウジ
ング内に設けられ、複数の出口開口を決定する手段であ
り、第１の前記出口開口手段に関連する第１順位検出器
手段と、第２の前記出口開口手段に関連する第２順位検
出器手段を供給することを特徴とする出口開口決定手段
と、特定の試料からの前記照射線に応じて前記検出器手
段の一方の出力振幅を最大化すると同時に、他方の検出
器手段のバックグラウンドレベル出力振幅を供給するた
めの手段と、前記第１及び第２検出器手段の接続され、
この第１及び第２順位検出器手段の同時出力に対応し
て、前記試料の対象となる元素のバックグラウンド補償
値を供給する信号処理装置とを有することを特徴とす
る。
【０００６】また、上記目的を達成するために、請求項
３記載のポリクロメータシステムは、請求項１または請
求項２記載のポリクロメータシステムにおいて、さら
に、前記試料励起手段と分散手段の間に非点収差補正光
学手段を有することを特徴とする。
３記載のポリクロメータシステムは、請求項１または請
求項２記載のポリクロメータシステムにおいて、さら
に、前記試料励起手段と分散手段の間に非点収差補正光
学手段を有することを特徴とする。
【０００７】また、上記目的を達成するために、請求項
４記載のポリクロメータシステムは、請求項１または請
求項２または請求項３記載のポリクロメータシステムに
おいて、前記選択手段は、前記入り口開口決定手段と分
散手段の間に、前記分散手段に対する前記照射をシフト
して特定元素の第１順位最大値と第２順位最大値の間で
前記スペクトラムをシフトするためのスペクトラムシフ
ト装置を有することを特徴とする。
４記載のポリクロメータシステムは、請求項１または請
求項２または請求項３記載のポリクロメータシステムに
おいて、前記選択手段は、前記入り口開口決定手段と分
散手段の間に、前記分散手段に対する前記照射をシフト
して特定元素の第１順位最大値と第２順位最大値の間で
前記スペクトラムをシフトするためのスペクトラムシフ
ト装置を有することを特徴とする。
【０００８】また、上記目的を達成するために、請求項
５記載のポリクロメータシステムは、請求項１または請
求項２または請求項３または請求項４記載のポリクロメ
ータシステムにおいて、前記試料励起手段は、前記入射
軸に一致する光路に沿って設けられた誘導結合プラズマ
光源であることを特徴とする。
５記載のポリクロメータシステムは、請求項１または請
求項２または請求項３または請求項４記載のポリクロメ
ータシステムにおいて、前記試料励起手段は、前記入射
軸に一致する光路に沿って設けられた誘導結合プラズマ
光源であることを特徴とする。
【０００９】また、上記目的を達成するために、請求項
６記載のポリクロメータシステムは、請求項１または請
求項２または請求項３または請求項４または請求項５記
載のポリクロメータシステムにおいて、このシステムは
パッシェン−ルンゲタイプであり、前記入り口開口手段
は幅約２５マイクロメータ、高さ約２０ミリメータであ
り、前記分散手段は１ミリメータに少なくとも１０００
ラインを有する反射回折格子であり、前記出口開口は各
々約４ミリメータの高さを有するスリットを含むことを
特徴とする。
６記載のポリクロメータシステムは、請求項１または請
求項２または請求項３または請求項４または請求項５記
載のポリクロメータシステムにおいて、このシステムは
パッシェン−ルンゲタイプであり、前記入り口開口手段
は幅約２５マイクロメータ、高さ約２０ミリメータであ
り、前記分散手段は１ミリメータに少なくとも１０００
ラインを有する反射回折格子であり、前記出口開口は各
々約４ミリメータの高さを有するスリットを含むことを
特徴とする。
【００１０】また、上記目的を達成するために、請求項
７記載のポリクロメータシステムは、請求項１または請
求項２または請求項３または請求項４または請求項５ま
たは請求項６記載のポリクロメータシステムにおいて、
このシステムは前記試料を分析し、ヒ素、タリウム、セ
レン、鉛を求めることを特徴とする。
７記載のポリクロメータシステムは、請求項１または請
求項２または請求項３または請求項４または請求項５ま
たは請求項６記載のポリクロメータシステムにおいて、
このシステムは前記試料を分析し、ヒ素、タリウム、セ
レン、鉛を求めることを特徴とする。
【００１１】また、上記目的を達成するために、請求項
８記載の分光分析方法は、スペクトラム発光レベルに励
起された試料から照射線を生成するステップと、前記照
射線の照射をスペクトラムに分散するステップと、前記
試料の特定元素に対応する第１順位照射と第２順位照射
を同時に感知するステップであり、前記一方の順位の照
射の出力振幅は最大化され、他方の順位の照射は同時に
バックグラウンドレベル出力振幅を供給するステップ
と、前記同時に感知された第１及び第２順位照射を処理
し、前記試料中の対象となる特定元素のバックグラウン
ド補償値を供給する処理ステップとを有することを特徴
とする。
８記載の分光分析方法は、スペクトラム発光レベルに励
起された試料から照射線を生成するステップと、前記照
射線の照射をスペクトラムに分散するステップと、前記
試料の特定元素に対応する第１順位照射と第２順位照射
を同時に感知するステップであり、前記一方の順位の照
射の出力振幅は最大化され、他方の順位の照射は同時に
バックグラウンドレベル出力振幅を供給するステップ
と、前記同時に感知された第１及び第２順位照射を処理
し、前記試料中の対象となる特定元素のバックグラウン
ド補償値を供給する処理ステップとを有することを特徴
とする。
【００１２】また、上記目的を達成するために、請求項
９記載の分光分析方法は、請求項８記載の分光分析方法
において、前記最大第１及び第２順位照射は、約０．１
オングストロームの係数でお互いにオフセットされるこ
とを特徴とする。
９記載の分光分析方法は、請求項８記載の分光分析方法
において、前記最大第１及び第２順位照射は、約０．１
オングストロームの係数でお互いにオフセットされるこ
とを特徴とする。
【００１３】さらに、上記目的を達成するために、請求
項１０記載の分光分析方法は、請求項８または請求項９
記載の分光分析方法において、前記処理ステップは、第
１順位検出器における対象となる特定元素の第１及び第
２測定の差を決定してその強度を濃度単位（Ａｘ）に変
換し、第２順位検出器における第２出力と第１出力の差
を決定して第２濃度単位値（Ｂｘ）を供給し、バックグ
ラウンド等価濃度ＢＥＣ重み係数ａ、ｂを適用して、 （ｂＡｘ ＋ ａＢｘ）／（ａ＋ｂ） に従って補償を供給することを特徴とする。
項１０記載の分光分析方法は、請求項８または請求項９
記載の分光分析方法において、前記処理ステップは、第
１順位検出器における対象となる特定元素の第１及び第
２測定の差を決定してその強度を濃度単位（Ａｘ）に変
換し、第２順位検出器における第２出力と第１出力の差
を決定して第２濃度単位値（Ｂｘ）を供給し、バックグ
ラウンド等価濃度ＢＥＣ重み係数ａ、ｂを適用して、 （ｂＡｘ ＋ ａＢｘ）／（ａ＋ｂ） に従って補償を供給することを特徴とする。
【００１４】すなわち、本発明のポリクロメータシステ
ム（分光分析システム）は、照射をスペクトルに分散
し、出口のアレイに同時に供給するための照射分散装置
と、分析される試料をスペクトル発光レベルまで励起し
て、分散装置が分散するための照射線を発生させる試料
励起装置と、対象となる元素からの第１順位照射（firs
t order radiation ）を感知すべく第１出口に隣接して
設けられた第１検出器と、同じ元素からの第２順位照射
を同時に感知すべく第２出口に隣接して設けられた第２
検出器とを含む複数の検出器の対応するアレイを有する
出口アレイと、第１及び第２検出器の出力に反応し、試
料中の対象となる元素の量の関数として、補償された出
力を供給するための処理装置と、を有する。
ム（分光分析システム）は、照射をスペクトルに分散
し、出口のアレイに同時に供給するための照射分散装置
と、分析される試料をスペクトル発光レベルまで励起し
て、分散装置が分散するための照射線を発生させる試料
励起装置と、対象となる元素からの第１順位照射（firs
t order radiation ）を感知すべく第１出口に隣接して
設けられた第１検出器と、同じ元素からの第２順位照射
を同時に感知すべく第２出口に隣接して設けられた第２
検出器とを含む複数の検出器の対応するアレイを有する
出口アレイと、第１及び第２検出器の出力に反応し、試
料中の対象となる元素の量の関数として、補償された出
力を供給するための処理装置と、を有する。
【００１５】また、本発明のポリクロメータシステム
は、ハウジングと、このハウジング内に設けられた、ス
ペクトル発光レベルまで励起された試料からの照射線を
通過させるための入り口開口決定手段と、ハウジング内
に設けられ、照射線の照射をスペクトラムに分散するた
めの分散手段と、ハウジング内に設けられ、複数の出口
開口を決定する手段と、第１出口開口手段に関連する第
１順位検出器手段と、第２出口開口手段に関連する第２
順位検出器手段と、前記第１順位検出器手段の振幅を最
大化する第１の状態、及び、前記第２順位検出器手段の
振幅を最大化する第２の状態において動作可能な選択手
段と、を有する。第１及び第２順位測定を処理するため
の信号処理装置が第１及び第２検出器に接続され、試料
中の対象となる元素の補償された値を供給する。
は、ハウジングと、このハウジング内に設けられた、ス
ペクトル発光レベルまで励起された試料からの照射線を
通過させるための入り口開口決定手段と、ハウジング内
に設けられ、照射線の照射をスペクトラムに分散するた
めの分散手段と、ハウジング内に設けられ、複数の出口
開口を決定する手段と、第１出口開口手段に関連する第
１順位検出器手段と、第２出口開口手段に関連する第２
順位検出器手段と、前記第１順位検出器手段の振幅を最
大化する第１の状態、及び、前記第２順位検出器手段の
振幅を最大化する第２の状態において動作可能な選択手
段と、を有する。第１及び第２順位測定を処理するため
の信号処理装置が第１及び第２検出器に接続され、試料
中の対象となる元素の補償された値を供給する。
【００１６】好適な実施例においては、非点収差補正光
学手段（astigmatism correcting optical structure）
が光源と分散装置の間に設けられる。特定の実施例で
は、この光学手段には湾曲した入り口スリットと円筒レ
ンズが含まれる。
学手段（astigmatism correcting optical structure）
が光源と分散装置の間に設けられる。特定の実施例で
は、この光学手段には湾曲した入り口スリットと円筒レ
ンズが含まれる。
【００１７】特定の実施例においては、選択手段は、分
散手段に対する照射線をシフトして、そのスペクトラム
を特定元素の第１順位最大値と第２順位最大値の間でシ
フトするためのスペクトラムシフト装置を、入り口開口
決定手段と分散手段の間に有する。また、分散装置は１
ミリメータに少なくとも１０００ラインを有する反射回
折格子であり、試料励起光源は入射線軸（entrance bea
m axis）に一致する光路に沿って設けられた誘導結合プ
ラズマ（induction coupled plasma）である。入力光学
系には、プラズマの中央部からの照射線を通過させ、そ
の周辺部分からの照射を遮断するための円形開口手段が
含まれる。このポリクロメータシステムはパッシェン−
ルンゲタイプ（Paschen Runge type）であり、入り口開
口手段は幅約２５マイクロメータ、高さ約２０ミリメー
タである。各出口開口は約４ミリメータの高さのスリッ
トを有し、入り口開口、出口開口、反射回折格子は、少
なくとも直径０．５メータのローランド円上に設けられ
る。このシステムは、試料のヒ素、タリウム、セレン、
鉛などの複数の異なる元素を同時に分析し、その際の検
出限界は１０億分の３から５程度である。
散手段に対する照射線をシフトして、そのスペクトラム
を特定元素の第１順位最大値と第２順位最大値の間でシ
フトするためのスペクトラムシフト装置を、入り口開口
決定手段と分散手段の間に有する。また、分散装置は１
ミリメータに少なくとも１０００ラインを有する反射回
折格子であり、試料励起光源は入射線軸（entrance bea
m axis）に一致する光路に沿って設けられた誘導結合プ
ラズマ（induction coupled plasma）である。入力光学
系には、プラズマの中央部からの照射線を通過させ、そ
の周辺部分からの照射を遮断するための円形開口手段が
含まれる。このポリクロメータシステムはパッシェン−
ルンゲタイプ（Paschen Runge type）であり、入り口開
口手段は幅約２５マイクロメータ、高さ約２０ミリメー
タである。各出口開口は約４ミリメータの高さのスリッ
トを有し、入り口開口、出口開口、反射回折格子は、少
なくとも直径０．５メータのローランド円上に設けられ
る。このシステムは、試料のヒ素、タリウム、セレン、
鉛などの複数の異なる元素を同時に分析し、その際の検
出限界は１０億分の３から５程度である。
【００１８】さらに、本発明は次のステップを含む分光
分析方法を供給する。スペクトル発光レベルに励起され
た試料から照射線を生成するステップ。照射線の照射を
スペクトルに分散するステップ。試料中の対象となる特
定元素に対応する第１順位照射と第２順位照射を同時に
感知するステップであり、一方の順位の照射が最大化さ
れると同時に、他方の順位の照射はバックグラウンドレ
ベル出力振幅を同時に供給する。さらに、同時に感知さ
れた第１及び第２順位照射を処理し、試料中の対象とな
る特定元素のバックグラウンド補償された値を供給する
ステップ。
分析方法を供給する。スペクトル発光レベルに励起され
た試料から照射線を生成するステップ。照射線の照射を
スペクトルに分散するステップ。試料中の対象となる特
定元素に対応する第１順位照射と第２順位照射を同時に
感知するステップであり、一方の順位の照射が最大化さ
れると同時に、他方の順位の照射はバックグラウンドレ
ベル出力振幅を同時に供給する。さらに、同時に感知さ
れた第１及び第２順位照射を処理し、試料中の対象とな
る特定元素のバックグラウンド補償された値を供給する
ステップ。
【００１９】特定のプロセスにおいては、第１順位最大
照射と第２順位最大照射は、互いに約０．１オングスト
ロームの係数ずらされる。このプロセスは、対象となる
特定元素の、第１順位検出器における第１測定と第２測
定の差を決定し、その強度を濃度単位（Ａｘ）に変換
し、第２順位検出器における第１出力と第２出力の差を
決定して、第２濃度単位値（Ｂｘ）を供給する。さら
に、ＢＥＣ（バックグラウンド等価濃度）重み係数ａと
ｂを適用して、式（ｂＡｘ＋ａＢｘ）／（ａ＋ｂ）に従
って補償を供給する。本発明は、試料を分析してヒ素、
タリウム、セレン、鉛などを同時に求める。
照射と第２順位最大照射は、互いに約０．１オングスト
ロームの係数ずらされる。このプロセスは、対象となる
特定元素の、第１順位検出器における第１測定と第２測
定の差を決定し、その強度を濃度単位（Ａｘ）に変換
し、第２順位検出器における第１出力と第２出力の差を
決定して、第２濃度単位値（Ｂｘ）を供給する。さら
に、ＢＥＣ（バックグラウンド等価濃度）重み係数ａと
ｂを適用して、式（ｂＡｘ＋ａＢｘ）／（ａ＋ｂ）に従
って補償を供給する。本発明は、試料を分析してヒ素、
タリウム、セレン、鉛などを同時に求める。
【００２０】本発明のその他の特徴及び利点は、図面及
びこれに関連させた特定の実施例の説明により明らかに
なる。
びこれに関連させた特定の実施例の説明により明らかに
なる。
【００２１】
【実施例】図１について説明する。同図は分光分析シス
テムの概略図である。分光分析システムは、ハウジング
８を有するポリクロメータ１０、入り口スリット１２、
スペクトラムシフタ１４、反射回折格子１６を含む。反
射回折格子１６は照射線軸１８上の入射光をスペクトラ
ムに分散し、このスペクトラムが半径０．７５メータの
ローランド円２２に沿って配置された光電子増倍管セン
サ（検出器）２０Ａ−２０Ｈのうちの選択されたグルー
プにより感知される。入り口スリット１２の直前には球
面集束レンズ２４が設けられ、さらに、照射線軸１８に
沿って、ＵＶ円筒レンズ２６、開口２８、ＵＶ色消しレ
ンズ３０、及び誘導結合プラズマ光源３２が、プラズマ
３４の先端がこれらの光学要素の方向、及び照射軸１８
に位置合わせされて、等間隔に配置される。プラズマ３
４は、中心部が直径約２−３ミリメータの環状（トロイ
ダル）構成である。開口２８は約２ミリメータの直径を
有し、プラズマの中央部からの照射を通過させる。円筒
レンズ２６は約６０ミリメータの焦点距離を有する。入
り口スリット１２は幅約２５マイクロメータ、高さ約１
８ミリメータで、半径約０．５メータで（レンズ２６の
軸に垂直な、縦方向に）湾曲している。回折格子１６
は、約６０ミリメータ×７０ミリメータのサイズで、１
ミリメータにつき２４００ラインを有する球面ホログラ
フィ回折格子である。光学系構成要素と湾曲した入り口
スリットの組み合わせにより、非点収差が補正され、収
差を減少し、より大きな回折格子領域を利用することが
できる。
テムの概略図である。分光分析システムは、ハウジング
８を有するポリクロメータ１０、入り口スリット１２、
スペクトラムシフタ１４、反射回折格子１６を含む。反
射回折格子１６は照射線軸１８上の入射光をスペクトラ
ムに分散し、このスペクトラムが半径０．７５メータの
ローランド円２２に沿って配置された光電子増倍管セン
サ（検出器）２０Ａ−２０Ｈのうちの選択されたグルー
プにより感知される。入り口スリット１２の直前には球
面集束レンズ２４が設けられ、さらに、照射線軸１８に
沿って、ＵＶ円筒レンズ２６、開口２８、ＵＶ色消しレ
ンズ３０、及び誘導結合プラズマ光源３２が、プラズマ
３４の先端がこれらの光学要素の方向、及び照射軸１８
に位置合わせされて、等間隔に配置される。プラズマ３
４は、中心部が直径約２−３ミリメータの環状（トロイ
ダル）構成である。開口２８は約２ミリメータの直径を
有し、プラズマの中央部からの照射を通過させる。円筒
レンズ２６は約６０ミリメータの焦点距離を有する。入
り口スリット１２は幅約２５マイクロメータ、高さ約１
８ミリメータで、半径約０．５メータで（レンズ２６の
軸に垂直な、縦方向に）湾曲している。回折格子１６
は、約６０ミリメータ×７０ミリメータのサイズで、１
ミリメータにつき２４００ラインを有する球面ホログラ
フィ回折格子である。光学系構成要素と湾曲した入り口
スリットの組み合わせにより、非点収差が補正され、収
差を減少し、より大きな回折格子領域を利用することが
できる。
【００２２】回折格子１６と各センサ２０の間には、屈
折器板機構（refractor platemechanism ）３６、及
び、幅約２５マイクロメータ、高さ約４ミリメータのス
リットを決定する出口スリット３８が設けられる。入力
光学系は、出口スリットからの出力を入力開口２８にお
いて反射する。検出器のアレイには、１８９０オングス
トロームの第１順位ヒ素検出器２０Ａと、約３７８０．
１オングストローム（約０．１オングストロームのオフ
セット）の第２順位ヒ素検出器２０Ｅ、１９０８オング
ストロームの第１順位タリウム検出器２０Ｂと３８１
６．１オングストロームの第２順位タリウム検出器２０
Ｆ、１９６０オングストロームの第１順位セレン検出器
２０Ｃと３９１９．９オングストロームの第２順位セレ
ン検出器２０Ｇ、２０３オングストロームの第１順位鉛
検出器２０Ｄと約４４０５．９オングストロームの第２
順位鉛検出器２０Ｈと、が含まれる。これらの検出器２
０は信号処理装置４０に接続される。信号処理装置４０
は、通常キーボードを含むコントローラ４２からの入力
コマンドに応答し、ライン４４上に制御信号を生成して
スペクトラムシフタ１４に所望の第１または第２順位波
長ピークを選択させ、光電子増倍管（検出器）２０から
発生される情報を処理して、これを表示器４６及びプリ
ンタ４８などの出力装置に供給する。
折器板機構（refractor platemechanism ）３６、及
び、幅約２５マイクロメータ、高さ約４ミリメータのス
リットを決定する出口スリット３８が設けられる。入力
光学系は、出口スリットからの出力を入力開口２８にお
いて反射する。検出器のアレイには、１８９０オングス
トロームの第１順位ヒ素検出器２０Ａと、約３７８０．
１オングストローム（約０．１オングストロームのオフ
セット）の第２順位ヒ素検出器２０Ｅ、１９０８オング
ストロームの第１順位タリウム検出器２０Ｂと３８１
６．１オングストロームの第２順位タリウム検出器２０
Ｆ、１９６０オングストロームの第１順位セレン検出器
２０Ｃと３９１９．９オングストロームの第２順位セレ
ン検出器２０Ｇ、２０３オングストロームの第１順位鉛
検出器２０Ｄと約４４０５．９オングストロームの第２
順位鉛検出器２０Ｈと、が含まれる。これらの検出器２
０は信号処理装置４０に接続される。信号処理装置４０
は、通常キーボードを含むコントローラ４２からの入力
コマンドに応答し、ライン４４上に制御信号を生成して
スペクトラムシフタ１４に所望の第１または第２順位波
長ピークを選択させ、光電子増倍管（検出器）２０から
発生される情報を処理して、これを表示器４６及びプリ
ンタ４８などの出力装置に供給する。
【００２３】プロセスのシーケンスにおいて、分析され
る試料はＩＣＰ（誘導結合プラズマ）光源に入れられ
て、スペクトル発光レベルまで励起される。処理装置４
０は、まず、スペクトラムシフタ１４を第１順位ピーク
位置に位置決めし、第１期間において、対象元素の第１
順位検出器および第２順位検出器の出力に同時に反応す
る。第１期間では、スペクトラムシフタ１４は第１順位
検出器の出力を最大化するべく位置決めされている。次
いで、スペクトラムシフタ１４が第２順位検出器の出力
を最大化するよう位置決めされた第２期間において、再
び、第１、第２検出器の出力に対応する。処理器４０
は、続いて、対象である特定元素の、第１順位検出器に
おける第１測定と第２測定の差を決定し、その強度を濃
度単位（Ａｘ）に変換し、同様に、第２順位検出器にお
ける第２出力と第１出力の差を決定して第２濃度単位値
（Ｂｘ）を供給する。さらに、ＢＥＣ（バックグラウン
ド等価濃度）重み係数ａとｂを適用して、 （ｂＡｘ ＋ ａＢｘ）／（ａ＋ｂ） （１） に従って補償を供給する。特定元素の典型的な測定にお
いては、ＢＥＣ重み係数ａ、ｂは次の通りである。
る試料はＩＣＰ（誘導結合プラズマ）光源に入れられ
て、スペクトル発光レベルまで励起される。処理装置４
０は、まず、スペクトラムシフタ１４を第１順位ピーク
位置に位置決めし、第１期間において、対象元素の第１
順位検出器および第２順位検出器の出力に同時に反応す
る。第１期間では、スペクトラムシフタ１４は第１順位
検出器の出力を最大化するべく位置決めされている。次
いで、スペクトラムシフタ１４が第２順位検出器の出力
を最大化するよう位置決めされた第２期間において、再
び、第１、第２検出器の出力に対応する。処理器４０
は、続いて、対象である特定元素の、第１順位検出器に
おける第１測定と第２測定の差を決定し、その強度を濃
度単位（Ａｘ）に変換し、同様に、第２順位検出器にお
ける第２出力と第１出力の差を決定して第２濃度単位値
（Ｂｘ）を供給する。さらに、ＢＥＣ（バックグラウン
ド等価濃度）重み係数ａとｂを適用して、 （ｂＡｘ ＋ ａＢｘ）／（ａ＋ｂ） （１） に従って補償を供給する。特定元素の典型的な測定にお
いては、ＢＥＣ重み係数ａ、ｂは次の通りである。
【００２４】 図２には、第１順位鉛センサ２０Ｄの出力と（図２
（Ａ））、第２順位鉛センサ２０Ｈ（図２（Ｂ））の出
力が示される。２０Ｄ検出器の第１順位ピーク測定は、
約２２０３．５オングストローム波長であり（ライン６
０）、第２順位ピーク測定は、約４４０６．７オングス
トローム（０．１オングストロームのオフセット）（ラ
イン６２）である。第１順位ピーク６４と第２順位バッ
クグラウンド（点６６）で測定が同時に記録され、スペ
クトラムシフタ１４が９段階移動されて分散されたスペ
クトラムを約０．１５オングストロームシフトする。第
２測定は第２順位ピーク６８と第１順位バックグラウン
ド点７０において同時に記録される。第１順位ピーク波
長におけるバックグラウンド測定７０が第１順位ピーク
測定６４から減算され、Ａｘ値が得られる。点６６にお
ける第２順位バックグラウンド測定は、第２順位ピーク
測定６８から差し引かれてＢｘ値が得られる。この２つ
の補償された値は、式（１）に従ってさらに処理され、
その結果が出力装置４８に表示される。このシステムに
よれば、試料中の鉛は、特定試料のうち、約１０億分の
２の検出限界で測定できる。その他の元素も同様の検出
限界で測定される。
（Ａ））、第２順位鉛センサ２０Ｈ（図２（Ｂ））の出
力が示される。２０Ｄ検出器の第１順位ピーク測定は、
約２２０３．５オングストローム波長であり（ライン６
０）、第２順位ピーク測定は、約４４０６．７オングス
トローム（０．１オングストロームのオフセット）（ラ
イン６２）である。第１順位ピーク６４と第２順位バッ
クグラウンド（点６６）で測定が同時に記録され、スペ
クトラムシフタ１４が９段階移動されて分散されたスペ
クトラムを約０．１５オングストロームシフトする。第
２測定は第２順位ピーク６８と第１順位バックグラウン
ド点７０において同時に記録される。第１順位ピーク波
長におけるバックグラウンド測定７０が第１順位ピーク
測定６４から減算され、Ａｘ値が得られる。点６６にお
ける第２順位バックグラウンド測定は、第２順位ピーク
測定６８から差し引かれてＢｘ値が得られる。この２つ
の補償された値は、式（１）に従ってさらに処理され、
その結果が出力装置４８に表示される。このシステムに
よれば、試料中の鉛は、特定試料のうち、約１０億分の
２の検出限界で測定できる。その他の元素も同様の検出
限界で測定される。
【００２５】本発明の特定の実施例を示したが、当業者
にとってはさまざまな修正が明らかである。従って、本
発明は開示された実施例、またはその詳細に限定される
ものではなく、本発明の範囲においてこれを修正するこ
とが可能である。
にとってはさまざまな修正が明らかである。従って、本
発明は開示された実施例、またはその詳細に限定される
ものではなく、本発明の範囲においてこれを修正するこ
とが可能である。
【００２６】
【発明の効果】以上説明したように、請求項１乃至請求
項１０記載のポリクロメータシステム及び分光分析方法
によれば、ＣＬＰタイプの分析に適する、改良された検
出限界）を有するポリクロメータ及び分光分析方法を提
供することができる。
項１０記載のポリクロメータシステム及び分光分析方法
によれば、ＣＬＰタイプの分析に適する、改良された検
出限界）を有するポリクロメータ及び分光分析方法を提
供することができる。
【図１】本発明の分光分析システムを示す図である。
【図２】図１のシステムにより得られたデータを示すグ
ラフ図である。
ラフ図である。
８ ハウジング １０ ポリクロメータ １２ 入り口スリット（入り口開口決定手段） １４ スペクトラムシフタ １６ 反射回析格子（分散手段） ２０ 検出器 ３２ 試料励起手段 ３６ 選択手段 ４０ 信号処理装置
Claims (10)
- 【請求項１】 ハウジング（８）と、 試料励起手段（３２）と、 前記ハウジング内に設けられ、前記試料励起手段により
スペクトラム発光レベルまで励起された試料の発する照
射線を通過させる入り口開口決定手段（１２）と、 前記ハウジング内に設けられ、前記照射線の照射をスペ
クトラムに分散するための分散手段（１６）と、 前記ハウジング内に設けられ複数の出口開口を決定する
手段であり、第１の出口開口に関連する第１順位検出器
手段（２０Ａ−２０Ｄ）、及び第２の出口開口に関連す
る第２順位検出器手段（２０Ｅ−２０Ｈ）を供給する出
口開口決定手段（３８）と、 前記第１順位検出器手段の出力の振幅を最大化する第１
の状態と、前記第２順位検出器手段の出力の振幅を最大
化する第２の状態を有する選択手段（３６）と、 前記第１及び第２検出器手段（２０）に接続され、検出
器手段の第１順位出力と第２順位出力の差を処理して、
前記試料中の対象となる元素の補償された値を供給する
ための信号処理装置（４０）と、 を有することを特徴とするポリクロメータシステム。 - 【請求項２】 ハウジング（８）と、 試料励起手段（３２）と、 前記ハウジング内に設けられ、前記試料励起手段により
スペクトラム発光レベルまで励起された試料の発する照
射線を通過させる入り口開口決定手段（１２）と、 前記ハウジング内に設けられ、前記照射線の照射をスペ
クトラムに分散するための分散手段（１６）と、 前記ハウジング内に設けられ、複数の出口開口を決定す
る手段であり、第１の前記出口開口手段に関連する第１
順位検出器手段（２０Ａ−２０Ｄ）と、第２の前記出口
開口手段に関連する第２順位検出器手段（２０Ｅ−２０
Ｈ）を供給することを特徴とする出口開口決定手段（３
８）と、 特定の試料からの前記照射線に応じて前記検出器手段
（２０）の一方の出力振幅を最大化すると同時に、他方
の検出器手段のバックグラウンドレベル出力振幅を供給
するための手段（３６）と、 前記第１及び第２検出器手段の接続され、この第１及び
第２順位検出器手段の同時出力に対応して、前記試料の
対象となる元素のバックグラウンド補償値を供給する信
号処理装置（４０）と、 を有することを特徴とするポリクロメータシステム。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２記載のポリクロ
メータシステムにおいて、さらに、 前記試料励起手段と分散手段の間に非点収差補正光学手
段を有することを特徴とするポリクロメータシステム。 - 【請求項４】 請求項１または請求項２または請求項３
記載のポリクロメータシステムにおいて、 前記選択手段は、前記入り口開口決定手段と分散手段の
間に、前記分散手段に対する前記照射をシフトして特定
元素の第１順位最大値と第２順位最大値の間で前記スペ
クトラムをシフトするためのスペクトラムシフト装置
（１４）を有することを特徴とするポリクロメータシス
テム。 - 【請求項５】 請求項１または請求項２または請求項３
または請求項４記載のポリクロメータシステムにおい
て、 前記試料励起手段は、前記入射軸に一致する光路に沿っ
て設けられた誘導結合プラズマ光源であることを特徴と
するポリクロメータシステム。 - 【請求項６】 請求項１または請求項２または請求項３
または請求項４または請求項５記載のポリクロメータシ
ステムにおいて、 このシステムはパッシェン−ルンゲタイプであり、前記
入り口開口手段は幅約２５マイクロメータ、高さ約２０
ミリメータであり、前記分散手段は１ミリメータに少な
くとも１０００ラインを有する反射回折格子であり、前
記出口開口は各々約４ミリメータの高さを有するスリッ
トを含むことを特徴とするポリクロメータシステム。 - 【請求項７】 請求項１または請求項２または請求項３
または請求項４または請求項５または請求項６記載のポ
リクロメータシステムにおいて、 このシステムは前記試料を分析し、ヒ素、タリウム、セ
レン、鉛を求めることを特徴とするポリクロメータシス
テム。 - 【請求項８】 スペクトラム発光レベルに励起された試
料から照射線を生成するステップと、 前記照射線の照射をスペクトラムに分散するステップ
と、 前記試料の特定元素に対応する第１順位照射と第２順位
照射を同時に感知するステップであり、前記一方の順位
の照射の出力振幅は最大化され、他方の順位の照射は同
時にバックグラウンドレベル出力振幅を供給するステッ
プと、 前記同時に感知された第１及び第２順位照射を処理し、
前記試料中の対象となる特定元素のバックグラウンド補
償値を供給する処理ステップと、 を有することを特徴とする分光分析方法。 - 【請求項９】 請求項８記載の分光分析方法において、 前記最大第１及び第２順位照射は、約０．１オングスト
ロームの係数でお互いにオフセットされることを特徴と
する分光分析方法。 - 【請求項１０】 請求項８または請求項９記載の分光分
析方法において、 前記処理ステップは、第１順位検出器における対象とな
る特定元素の第１及び第２測定の差を決定してその強度
を濃度単位（Ａｘ）に変換し、第２順位検出器における
第２出力と第１出力の差を決定して第２濃度単位値（Ｂ
ｘ）を供給し、バックグラウンド等価濃度ＢＥＣ重み係
数ａ、ｂを適用して、 （ｂＡｘ ＋ ａＢｘ）／（ａ＋ｂ） に従って補償を供給することを特徴とする分光分析方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US027209 | 1993-03-05 | ||
| US08/027,209 US5436723A (en) | 1993-03-05 | 1993-03-05 | Spectroscopic analysis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06317471A true JPH06317471A (ja) | 1994-11-15 |
Family
ID=21836351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6034798A Pending JPH06317471A (ja) | 1993-03-05 | 1994-03-04 | ポリクロメータシステム及び分光分析方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5436723A (ja) |
| EP (1) | EP0614073A1 (ja) |
| JP (1) | JPH06317471A (ja) |
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| JP2010519554A (ja) * | 2007-02-23 | 2010-06-03 | サーモ ニトン アナライザーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | 手持ち式内蔵型発光分光（ｏｅｓ）分析器 |
| JPWO2020129519A1 (ja) * | 2018-12-20 | 2021-10-14 | 株式会社日立ハイテク | 分光光度計および分光分析装置、ならびに分光光度計の製造方法 |
Families Citing this family (7)
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|---|---|---|---|---|
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| US6122050A (en) * | 1998-02-26 | 2000-09-19 | Cornell Research Foundation, Inc. | Optical interface for a radially viewed inductively coupled argon plasma-Optical emission spectrometer |
| DE20006642U1 (de) * | 2000-04-11 | 2000-08-17 | Agilent Technologies Inc | Optische Vorrichtung |
| JP4493804B2 (ja) * | 2000-06-23 | 2010-06-30 | 株式会社堀場製作所 | 誘導結合高周波プラズマ分光分析装置。 |
| FI20011672A0 (fi) * | 2001-08-20 | 2001-08-20 | Thermo Labsystems Oy | Valon johtaminen |
| US6636305B2 (en) | 2001-09-13 | 2003-10-21 | New Chromex, Inc. | Apparatus and method for producing a substantially straight instrument image |
| KR102508505B1 (ko) * | 2018-08-27 | 2023-03-09 | 삼성전자주식회사 | 플라즈마 모니터링 장치 및 플라즈마 처리 시스템 |
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