JPH06313035A - スピロビスインダン及びビスフェノール−ａのポリカーボネート共重合体、その共重合体の製造方法及びその共重合体の光学部材 - Google Patents
スピロビスインダン及びビスフェノール−ａのポリカーボネート共重合体、その共重合体の製造方法及びその共重合体の光学部材Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 スピロビスインダン及びビスフェノール−
Ａのポリカーボネート共重合体、その共重合体の製造方
法及びその共重合体の光学部材、特に光学情報キャリヤ
ーのための基板、注目すべきマグネット光学情報キャリ
アーのための基板を提供すること。 【構成】次の組成式： 【化１】 （式中、０．８４４＜α＜０．８８７、及び応力光学係
数Ｃm の絶対値がガラス転移温度Ｔg を超える温度で最
大限１００．１０-12 Ｐａ-1である）で表されることを
特徴とするスピロビスインダン及びビスフェノール−Ａ
のポリカーボネート共重合体。
Ａのポリカーボネート共重合体、その共重合体の製造方
法及びその共重合体の光学部材、特に光学情報キャリヤ
ーのための基板、注目すべきマグネット光学情報キャリ
アーのための基板を提供すること。 【構成】次の組成式： 【化１】 （式中、０．８４４＜α＜０．８８７、及び応力光学係
数Ｃm の絶対値がガラス転移温度Ｔg を超える温度で最
大限１００．１０-12 Ｐａ-1である）で表されることを
特徴とするスピロビスインダン及びビスフェノール−Ａ
のポリカーボネート共重合体。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スピロビスインダン及
びビスフェノール−Ａのポリカーボネート共重合体に関
する。また、本発明は上記共重合体の製造方法に関す
る。更に、本発明は上記共重合体の光学部材、特に光学
情報キャリヤーのための基板、特に磁気光学情報キャリ
ヤーのための基板に関する。また、本発明は磁気光学記
録媒体に関する。
びビスフェノール−Ａのポリカーボネート共重合体に関
する。また、本発明は上記共重合体の製造方法に関す
る。更に、本発明は上記共重合体の光学部材、特に光学
情報キャリヤーのための基板、特に磁気光学情報キャリ
ヤーのための基板に関する。また、本発明は磁気光学記
録媒体に関する。
【０００２】
【従来技術】普通文献でビスフェノール−Ａと言われて
いる２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
をベースとしたポリカーボネート（ＰＣ）は、この化合
物が優れた熱特性、機械的特性及び低吸水性を有するた
めに光学製品に使用されている。更に、この材料は、広
い波長域に対して透明である。光学情報キャリヤーのた
めの基板のような製品は、一般に高温（少なくともガラ
ス転移温度Ｔg を超える温度）でポリカーボネートを射
出成形又は圧縮成形することによって製造されている。
これらの成形方法はポリカーボネートを異方性になるよ
うにする。これは、ポリカーボネートを射出成形又は圧
縮成形している間、大きな圧力及び温度の勾配が発現
し、これが分子配向及び応力となるからである。
いる２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
をベースとしたポリカーボネート（ＰＣ）は、この化合
物が優れた熱特性、機械的特性及び低吸水性を有するた
めに光学製品に使用されている。更に、この材料は、広
い波長域に対して透明である。光学情報キャリヤーのた
めの基板のような製品は、一般に高温（少なくともガラ
ス転移温度Ｔg を超える温度）でポリカーボネートを射
出成形又は圧縮成形することによって製造されている。
これらの成形方法はポリカーボネートを異方性になるよ
うにする。これは、ポリカーボネートを射出成形又は圧
縮成形している間、大きな圧力及び温度の勾配が発現
し、これが分子配向及び応力となるからである。
【０００３】金型中で冷却している間、前記応力及び分
子配向は固定され、その結果ポリカーボネートは光学的
に異方性になる。これは材料の複屈折において明らかに
なる。複屈折材料において、光線は偏光面が互いに垂直
に広がる二種類の偏光面光線（常光線及び異常光線と呼
ぶ）に分裂する。両光線は材料中で異なる屈折率を示
す。屈折率△ｎの差を複屈折と呼ぶ。常光線及び異常光
線間の進路長における差は光学的遅延Ｔ（ｏptical ret
ardation T) と呼ばれ、△ｎに比例する。この複屈折は
光の非点収差になる。複屈折は、特にＭＯ（磁気−光
学）記録に不利である。これはＭＯ媒体の読み出しが偏
光レーザー光の偏光面の非常に小さい（Kerr- ）回転を
検出するベースとなるからである。
子配向は固定され、その結果ポリカーボネートは光学的
に異方性になる。これは材料の複屈折において明らかに
なる。複屈折材料において、光線は偏光面が互いに垂直
に広がる二種類の偏光面光線（常光線及び異常光線と呼
ぶ）に分裂する。両光線は材料中で異なる屈折率を示
す。屈折率△ｎの差を複屈折と呼ぶ。常光線及び異常光
線間の進路長における差は光学的遅延Ｔ（ｏptical ret
ardation T) と呼ばれ、△ｎに比例する。この複屈折は
光の非点収差になる。複屈折は、特にＭＯ（磁気−光
学）記録に不利である。これはＭＯ媒体の読み出しが偏
光レーザー光の偏光面の非常に小さい（Kerr- ）回転を
検出するベースとなるからである。
【０００４】重合体溶融液（温度＞Ｔg ）中において複
屈折△ｎは、加えられた応力（△σ）に比例することを
見出した。 △ｎ＝Ｃm . △σ 応力−光学係数（Ｃm ）は重合体鎖の異方性に比例す
る。印加した電力は重合体鎖を配向づけるようにし；こ
の材料は異方性になり、この異方性が複屈折に導かれ
る。前記配向は温度がＴg 以下に落ちる場合に固定され
る。また、ガラス状態（温度＜Ｔg ）において、印加し
た電力と複屈折との間に直線関係があるが、比例定数Ｃ
g は異なる。
屈折△ｎは、加えられた応力（△σ）に比例することを
見出した。 △ｎ＝Ｃm . △σ 応力−光学係数（Ｃm ）は重合体鎖の異方性に比例す
る。印加した電力は重合体鎖を配向づけるようにし；こ
の材料は異方性になり、この異方性が複屈折に導かれ
る。前記配向は温度がＴg 以下に落ちる場合に固定され
る。また、ガラス状態（温度＜Ｔg ）において、印加し
た電力と複屈折との間に直線関係があるが、比例定数Ｃ
g は異なる。
【０００５】射出成形品において、複屈折は重合体鎖の
配向によって優位に引き起こされる。この複屈折は配向
複屈折と呼ばれる。Ｔg 以下の温度で発現する熱応力
は、一般に小さく時間と共に和らぐ。複屈折に対する分
子配向の寄与は、重合体鎖の配向の程度及び重合体に固
有の光学異方性に依存する。この配向は高い溶融温度及
び成形温度を使用することによって、又は可能な限り小
さい分子量を有する重合体を使用することによって減少
させることができる。固有の異方性は、分子配置及び分
子配座、特に分極可能な電子の立体分布によって決定さ
れる。大部分の重合体分子の分極は、連鎖方向に垂直の
方向におけるよりも連鎖方向におけるほうが高い。この
場合、Ｃm の正値で明らかである正の異方性である。Ｃ
m の値は配向複屈折に対する重合体の感度の規準であ
る。上記したことから、光学的に本質的な等方性の重合
体を得るためには、Ｃm の値はゼロ又は実質的にゼロで
あるべきという結論に達する。ビスフェノール−Ａ−ポ
リカーボネート（ビス−Ａ ＰＣ）は、正の高いＣm 値
（＋５５．１０-10 Pa-1又は＋５５００Brewstres ）を
有する。ポリスチレンのような高い偏光可能な側基を有
する重合体は、負の異方性を有する。
配向によって優位に引き起こされる。この複屈折は配向
複屈折と呼ばれる。Ｔg 以下の温度で発現する熱応力
は、一般に小さく時間と共に和らぐ。複屈折に対する分
子配向の寄与は、重合体鎖の配向の程度及び重合体に固
有の光学異方性に依存する。この配向は高い溶融温度及
び成形温度を使用することによって、又は可能な限り小
さい分子量を有する重合体を使用することによって減少
させることができる。固有の異方性は、分子配置及び分
子配座、特に分極可能な電子の立体分布によって決定さ
れる。大部分の重合体分子の分極は、連鎖方向に垂直の
方向におけるよりも連鎖方向におけるほうが高い。この
場合、Ｃm の正値で明らかである正の異方性である。Ｃ
m の値は配向複屈折に対する重合体の感度の規準であ
る。上記したことから、光学的に本質的な等方性の重合
体を得るためには、Ｃm の値はゼロ又は実質的にゼロで
あるべきという結論に達する。ビスフェノール−Ａ−ポ
リカーボネート（ビス−Ａ ＰＣ）は、正の高いＣm 値
（＋５５．１０-10 Pa-1又は＋５５００Brewstres ）を
有する。ポリスチレンのような高い偏光可能な側基を有
する重合体は、負の異方性を有する。
【０００６】光学的に等方性の重合体は正の異方性を有
する重合体と負の異方性を有する重合体を適当な割合で
混合することによって得ることができる。必要不可欠な
条件は、これらの重合体が混和しなければならないとい
うことである。例えば、ビス−ＡＰＣとポリスチレンは
混和しない。また、適当な量の正の異方性を有する単量
体及び負の異方性を有する単量体の共重合体によって、
光学的に等方性な材料を得ることができる。重合体の固
有な異方性を減少させる別な方法は、重合体鎖上に置換
基を付与することによるものである。
する重合体と負の異方性を有する重合体を適当な割合で
混合することによって得ることができる。必要不可欠な
条件は、これらの重合体が混和しなければならないとい
うことである。例えば、ビス−ＡＰＣとポリスチレンは
混和しない。また、適当な量の正の異方性を有する単量
体及び負の異方性を有する単量体の共重合体によって、
光学的に等方性な材料を得ることができる。重合体の固
有な異方性を減少させる別な方法は、重合体鎖上に置換
基を付与することによるものである。
【０００７】欧州特許出願（ＥＰ−Ａ）第２８７８８７
号明細書は、スピロビスインダンビスフェノール、即ち
６，６’−ジヒドロキシ−３，３，３’，３’−テトラ
メチル−１，１’スピロビスインダン（ＳＢＩ）をベー
スとしたポリカーボネートが記載され、このポリカーボ
ネートを以下スピロ−ＰＣという。この欧州特許明細書
において、ＳＢＩの単独重合体が０に等しい複屈折を有
し、かつビスフェノール−Ａとの共重合によって複屈折
が向上すること（表３）及びＴg が減少すること（表
２）が記載されている。しかしながら、この特許明細書
には複屈折がどうして決定されたかについて記載されて
いない。重合体分子を基板の表面に平行して配向するこ
とができ、その結果、材料が異方性であるにもかかわら
ず、垂直な入射光は非常に小さい複屈折を示す。
号明細書は、スピロビスインダンビスフェノール、即ち
６，６’−ジヒドロキシ−３，３，３’，３’−テトラ
メチル−１，１’スピロビスインダン（ＳＢＩ）をベー
スとしたポリカーボネートが記載され、このポリカーボ
ネートを以下スピロ−ＰＣという。この欧州特許明細書
において、ＳＢＩの単独重合体が０に等しい複屈折を有
し、かつビスフェノール−Ａとの共重合によって複屈折
が向上すること（表３）及びＴg が減少すること（表
２）が記載されている。しかしながら、この特許明細書
には複屈折がどうして決定されたかについて記載されて
いない。重合体分子を基板の表面に平行して配向するこ
とができ、その結果、材料が異方性であるにもかかわら
ず、垂直な入射光は非常に小さい複屈折を示す。
【０００８】しかしながら、操作条件下、即ち、収斂光
の場合には、複屈折が発生する。収斂光は、なかんずく
例えば３０°の入射角を有する光線を有し、それ自体明
らかな異方性となる。しかしながら、本発明者等によっ
て実施された測定によるとＳＢＩ（スピロ−ＰＣ）の単
独重合体は光学的な等方性でなく、−６５０．１０-1 2
Ｐａ-1（−６５０Brewsters ）の陰性Ｃm 値を有するこ
とが示された。この単独重合体において、収斂光は複屈
折を示す。
の場合には、複屈折が発生する。収斂光は、なかんずく
例えば３０°の入射角を有する光線を有し、それ自体明
らかな異方性となる。しかしながら、本発明者等によっ
て実施された測定によるとＳＢＩ（スピロ−ＰＣ）の単
独重合体は光学的な等方性でなく、−６５０．１０-1 2
Ｐａ-1（−６５０Brewsters ）の陰性Ｃm 値を有するこ
とが示された。この単独重合体において、収斂光は複屈
折を示す。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、なか
んずく、溶融体の応力光学係数Ｃm の絶対値が最大限１
００．１０-12 Ｐａ-1（１００Brewsters ）であるポリ
カーボネート共重合体を提供することにある。また、本
発明の目的はこのような共重合体の製造方法を提供する
ことにある。更に、本発明の目的は光学部材、特にこの
ような共重合体から製造される光学情報キャリヤーのた
めの基板を提供することにある。
んずく、溶融体の応力光学係数Ｃm の絶対値が最大限１
００．１０-12 Ｐａ-1（１００Brewsters ）であるポリ
カーボネート共重合体を提供することにある。また、本
発明の目的はこのような共重合体の製造方法を提供する
ことにある。更に、本発明の目的は光学部材、特にこの
ような共重合体から製造される光学情報キャリヤーのた
めの基板を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明におい
て、上記の目的は、次式：
て、上記の目的は、次式：
【化２】 （式中、０．８４４＜α＜０．８８７）で表されるスピ
ロビスインダン（SBI ）及びビスフェノール−Ａのポリ
カーボネート共重合体によって達成される。〔化２〕で
表される化合物において、表示される“Ｃｏ”はブロッ
ク共重合体よりむしろランダム共重合体を意味すること
を示している。ＳＢＩ（負のＣm 値を有するもの）とビ
スフェノール−Ａ（正のＣm 値を有するもの）とを適当
な割合で共重合させることによって、本質的な等方性を
有する共重合ポリカーボネートが０に等しいＣm 値を有
するものとして得られる。大部分の光学的な用途に対し
ては、最大絶対Ｃm 値である１００．１０-12 Ｐａ
-1（１００Brewsters ）が適切である。ＳＢＩモル分率
が０．８４４である場合には、Ｃm 値は＋１００．１０
-1 2 Ｐａ-1（＋１００Brewsters ）であり、ＳＢＩモル
分率が０．８８７である場合には、Ｃm 値は−１００．
１０-12 Ｐａ-1（−１００Brewsters ）である。Ｃ m は
ＳＢＩモル分率が０．８６５である場合に０になる。表
示されたモル分率を有するＳＢＩ及びビスフェノール−
Ａのポリカーボネート共重合体は、本質的に等方性又は
ほぼ等方性であり、重合体分子の配向の結果として複屈
折を示さない。このようにして得られた共重合体は２３
０℃のＴｇを有する。
ロビスインダン（SBI ）及びビスフェノール−Ａのポリ
カーボネート共重合体によって達成される。〔化２〕で
表される化合物において、表示される“Ｃｏ”はブロッ
ク共重合体よりむしろランダム共重合体を意味すること
を示している。ＳＢＩ（負のＣm 値を有するもの）とビ
スフェノール−Ａ（正のＣm 値を有するもの）とを適当
な割合で共重合させることによって、本質的な等方性を
有する共重合ポリカーボネートが０に等しいＣm 値を有
するものとして得られる。大部分の光学的な用途に対し
ては、最大絶対Ｃm 値である１００．１０-12 Ｐａ
-1（１００Brewsters ）が適切である。ＳＢＩモル分率
が０．８４４である場合には、Ｃm 値は＋１００．１０
-1 2 Ｐａ-1（＋１００Brewsters ）であり、ＳＢＩモル
分率が０．８８７である場合には、Ｃm 値は−１００．
１０-12 Ｐａ-1（−１００Brewsters ）である。Ｃ m は
ＳＢＩモル分率が０．８６５である場合に０になる。表
示されたモル分率を有するＳＢＩ及びビスフェノール−
Ａのポリカーボネート共重合体は、本質的に等方性又は
ほぼ等方性であり、重合体分子の配向の結果として複屈
折を示さない。このようにして得られた共重合体は２３
０℃のＴｇを有する。
【００１１】上記ポリカーボネート共重合体の製造方法
を提供する目的は、本発明において、上述した欧州特許
出願（ＥＰ−Ａ）第２８７８８７号明細書に記載されて
いるような既知の方法に従って、ビスフェノール−Ａ及
びＳＢＩをそれぞれ１１．３：８８．７〜１５．６：８
４．４のモル比で反応させることによって達成される。
上記した既知の方法においては、ホスゲンガスをビスフ
ェノール−Ａ、ＳＢＩ、有機溶媒及び塩基性水の混合物
に通過させる。このホスゲンガス及びこの混合物を反応
させてポリカーボネート共重合体を形成させた後、有機
相を分離し、次いでこれを水洗する。次に重合体溶液を
メタノール中で沈澱させる。得られた重合体を分離し、
次いで乾燥させる。上記したモル比率でビスフェノール
−Ａ及びＳＢＩを反応させることによって、本発明の共
重合体が得られる。
を提供する目的は、本発明において、上述した欧州特許
出願（ＥＰ−Ａ）第２８７８８７号明細書に記載されて
いるような既知の方法に従って、ビスフェノール−Ａ及
びＳＢＩをそれぞれ１１．３：８８．７〜１５．６：８
４．４のモル比で反応させることによって達成される。
上記した既知の方法においては、ホスゲンガスをビスフ
ェノール−Ａ、ＳＢＩ、有機溶媒及び塩基性水の混合物
に通過させる。このホスゲンガス及びこの混合物を反応
させてポリカーボネート共重合体を形成させた後、有機
相を分離し、次いでこれを水洗する。次に重合体溶液を
メタノール中で沈澱させる。得られた重合体を分離し、
次いで乾燥させる。上記したモル比率でビスフェノール
−Ａ及びＳＢＩを反応させることによって、本発明の共
重合体が得られる。
【００１２】このようにして得られた本発明のポリカー
ボネート共重合体は、本質的に光学的な等方性であり、
加えてＴg の高い値を有する。その結果として、ポリカ
ーボネート共重合体は、光学的に等方性が必要とされる
光学的な部材に非常に好適に使用することができ、その
ためには複屈折は０である。このような光学的な部材の
具体例としては、コンパクトディスクプレイヤー及び光
学的な記録及び再生のために使用されるプレイヤーのよ
うな光学的な再生装置に使用されているレンズがある
が、またこのような再生装置のための光スプリッターや
格子である。これらの製品は射出成形又は圧縮成形によ
る既知の方法によって得られる。
ボネート共重合体は、本質的に光学的な等方性であり、
加えてＴg の高い値を有する。その結果として、ポリカ
ーボネート共重合体は、光学的に等方性が必要とされる
光学的な部材に非常に好適に使用することができ、その
ためには複屈折は０である。このような光学的な部材の
具体例としては、コンパクトディスクプレイヤー及び光
学的な記録及び再生のために使用されるプレイヤーのよ
うな光学的な再生装置に使用されているレンズがある
が、またこのような再生装置のための光スプリッターや
格子である。これらの製品は射出成形又は圧縮成形によ
る既知の方法によって得られる。
【００１３】本発明のポリカーボネート共重合体は、光
学情報キャリヤー、特にＭＯ（磁気−光学）記録のため
の光学情報キャリヤーの基板として非常に適切に使用す
ることができる。このような基板は主としてディスク−
形状であり、典型的な例では直径１２ｃｍ及び厚さ１．
２ｍｍを有するディスク−形状である。これらの基板は
射出成形又は圧縮成形による既知の方法によって製造す
ることができる。ＭＯ−記録においては、光の偏光の状
態は信号として使用され、このため基板の複屈折は逆に
この信号の検知に影響を及ぼす。
学情報キャリヤー、特にＭＯ（磁気−光学）記録のため
の光学情報キャリヤーの基板として非常に適切に使用す
ることができる。このような基板は主としてディスク−
形状であり、典型的な例では直径１２ｃｍ及び厚さ１．
２ｍｍを有するディスク−形状である。これらの基板は
射出成形又は圧縮成形による既知の方法によって製造す
ることができる。ＭＯ−記録においては、光の偏光の状
態は信号として使用され、このため基板の複屈折は逆に
この信号の検知に影響を及ぼす。
【００１４】本発明のＭＯ記録媒体は、ポリカーボネー
ト共重合体の基板を有し、この基板に例えばＧｄＴｂＦ
ｅ又はＴｂＦｅＣｏの記録層が設けられる。典型的な例
では、この基板はディスク−形状であり、かつ厚さ１．
２ｍｍを有する。一般的に、この基板表面は螺旋−形状
サーボトラックを備える。この媒体は、例えばＡｕ、Ａ
ｇ、Ａｌ又はＣｕの金属反射層を有することができる。
例えば、ＡｌＮ又はＳｉ3 Ｎ4 の誘電体層を、反射層及
び記録層間に存在させることができる。反射層は、一般
に光硬化性ラッカーの保護層でコートされている。基板
における複屈折の欠乏によって、また収斂レーザー光の
場合において、レーザー光の偏光状態（Kerr effect ）
の検知は、安定した方法で行うことができる。
ト共重合体の基板を有し、この基板に例えばＧｄＴｂＦ
ｅ又はＴｂＦｅＣｏの記録層が設けられる。典型的な例
では、この基板はディスク−形状であり、かつ厚さ１．
２ｍｍを有する。一般的に、この基板表面は螺旋−形状
サーボトラックを備える。この媒体は、例えばＡｕ、Ａ
ｇ、Ａｌ又はＣｕの金属反射層を有することができる。
例えば、ＡｌＮ又はＳｉ3 Ｎ4 の誘電体層を、反射層及
び記録層間に存在させることができる。反射層は、一般
に光硬化性ラッカーの保護層でコートされている。基板
における複屈折の欠乏によって、また収斂レーザー光の
場合において、レーザー光の偏光状態（Kerr effect ）
の検知は、安定した方法で行うことができる。
【００１５】
【実施例】本発明を典型的な実施例によって更に詳細に
説明する。
説明する。
【００１６】実施例１ ジクロロメタン４５ｍｌ及び脱イオン水３０ｍｌ中に次
式：
式：
【化３】 で表されるビスフェノール−Ａ（Aldrich 社製）０．５
２５ｇ（２．３ミリモル）及び次式：
２５ｇ（２．３ミリモル）及び次式：
【化４】 で表されるＳＢＩ４．４７５ｇ（１４．５ミリモル）を
溶解した混合物を、飽和ＮａＯＨ水溶液によってアルカ
リ性にした。水溶液相のｐＨを１０〜１１の範囲に維持
した。ＳＢＩの製造方法は、K.C.Stueben による論文
（J.Polymer Sic.,Part A,Vol.3,pp.3209〜3217(196
5)）に記載されている。この混合物を温度３０℃に調製
した水浴に収容した反応容器中に含有させた。この混合
物に窒素を通しながら、その混合物を１０分間強く攪拌
した。次いで、反応混合物中に固形物がなくなるまで、
ホスゲンガスを９０ｃｍ3 ／分の割合で導入した。ビス
フェノール総量に対して最大限２当量のホスゲンを加え
た。飽和ＮａＯＨ水溶液を加えることによって、ｐＨ値
を上記した範囲に維持し続けた。次いで、ビスフェノー
ル−Ａ０．５２５ｇ及びＳＢＩ４．４７５ｇを再度反応
溶液に加え、しかる後ホスゲンを上述した方法で再度導
入した。反応溶液に窒素を５分間通した後、ジクロロメ
タン中に溶解したトリエチルアミンの０．４７モル溶液
１．５ｍｌを加え、混合物を５分間攪拌した。次いで、
０．５当量のホスゲンを４５ｃｍ3 ／分の割合で溶液に
通し、ｐＨ値を１０に維持した。有機相を分離し、５０
ｍｌのジクロロメタンで希釈し、次に希塩酸溶液（５重
量％ＨＣｌ）で洗浄し、更に水で２回洗浄した。得られ
た重合体溶液を５００ｍｌのメタノール中で沈澱させ
た。この重合体を乾燥し、次いで再び１５０ｍｌクロロ
ホルムに溶解し、強く攪拌しながらメタノール１００ｍ
ｌを滴下した。
溶解した混合物を、飽和ＮａＯＨ水溶液によってアルカ
リ性にした。水溶液相のｐＨを１０〜１１の範囲に維持
した。ＳＢＩの製造方法は、K.C.Stueben による論文
（J.Polymer Sic.,Part A,Vol.3,pp.3209〜3217(196
5)）に記載されている。この混合物を温度３０℃に調製
した水浴に収容した反応容器中に含有させた。この混合
物に窒素を通しながら、その混合物を１０分間強く攪拌
した。次いで、反応混合物中に固形物がなくなるまで、
ホスゲンガスを９０ｃｍ3 ／分の割合で導入した。ビス
フェノール総量に対して最大限２当量のホスゲンを加え
た。飽和ＮａＯＨ水溶液を加えることによって、ｐＨ値
を上記した範囲に維持し続けた。次いで、ビスフェノー
ル−Ａ０．５２５ｇ及びＳＢＩ４．４７５ｇを再度反応
溶液に加え、しかる後ホスゲンを上述した方法で再度導
入した。反応溶液に窒素を５分間通した後、ジクロロメ
タン中に溶解したトリエチルアミンの０．４７モル溶液
１．５ｍｌを加え、混合物を５分間攪拌した。次いで、
０．５当量のホスゲンを４５ｃｍ3 ／分の割合で溶液に
通し、ｐＨ値を１０に維持した。有機相を分離し、５０
ｍｌのジクロロメタンで希釈し、次に希塩酸溶液（５重
量％ＨＣｌ）で洗浄し、更に水で２回洗浄した。得られ
た重合体溶液を５００ｍｌのメタノール中で沈澱させ
た。この重合体を乾燥し、次いで再び１５０ｍｌクロロ
ホルムに溶解し、強く攪拌しながらメタノール１００ｍ
ｌを滴下した。
【００１７】この方法においては、濃厚重合体相を分離
し、更にこれをメタノールを満たしたブレンダー内に沈
澱させた。得られた粒子を６０℃で真空オーブン中で乾
燥した。上記〔化２〕で表されるランダム共重合体８．
５ｇを得、これはα＝０．８６３であった。その重量平
均分子量ＭW は５９，０００であった。Ｔg を加温速度
１０Ｋ／分で差動走査熱量計によって測定したところ、
２３０℃であった。ガラス相における応力−光学係数Ｃ
g は、得られた重合体を平面−平行圧縮成形した０．２
ｍｍ厚テストプレートに引張荷重をかけ、加えた力の関
係として複屈折を測定することによって室温で決定し
た。
し、更にこれをメタノールを満たしたブレンダー内に沈
澱させた。得られた粒子を６０℃で真空オーブン中で乾
燥した。上記〔化２〕で表されるランダム共重合体８．
５ｇを得、これはα＝０．８６３であった。その重量平
均分子量ＭW は５９，０００であった。Ｔg を加温速度
１０Ｋ／分で差動走査熱量計によって測定したところ、
２３０℃であった。ガラス相における応力−光学係数Ｃ
g は、得られた重合体を平面−平行圧縮成形した０．２
ｍｍ厚テストプレートに引張荷重をかけ、加えた力の関
係として複屈折を測定することによって室温で決定し
た。
【００１８】次いでＣg は、下記で表される式により決
定した。 Ｃg ＝Γ．ｗ／Ｆ（式中、Γ＝△ｎ．ｄ） 上記式において、ｗ及びｄはそれぞれテストプレートの
幅及び厚さであり、Ｆは加えた力である。他の記号は上
述した意味である。光学的遅延Γはベルク（Berek ）補
償板に備えた偏光顕微鏡によって測定した。溶融体にお
ける応力−光学係数Ｃm は、Ｔg を超える１５℃で一定
の力を加えた条件下で伸び率が５０％になるまで同一の
テストプレートをクリープさせ、これを同じ力を加えた
条件下で室温まで冷却することにより測定した。Ｃ
m は、局部的に下記で表される式により決定した。 Ｃm ＝Γ．ｗｄ／（ｄ．Ｆ） 上記式において、ｄは測定点における平均厚さである。
得られたポリカーボネート共重合体は、α＝０．８６３
であるが、２７．１０-12 Ｐａ-1のＣg 及び｜Ｃm ｜＜
３５．１０-12 Ｐａ-1を有する。試料寸法及び使用した
測定装置を用いた場合には、Ｃm の測定感度は３５Brew
sters である。
定した。 Ｃg ＝Γ．ｗ／Ｆ（式中、Γ＝△ｎ．ｄ） 上記式において、ｗ及びｄはそれぞれテストプレートの
幅及び厚さであり、Ｆは加えた力である。他の記号は上
述した意味である。光学的遅延Γはベルク（Berek ）補
償板に備えた偏光顕微鏡によって測定した。溶融体にお
ける応力−光学係数Ｃm は、Ｔg を超える１５℃で一定
の力を加えた条件下で伸び率が５０％になるまで同一の
テストプレートをクリープさせ、これを同じ力を加えた
条件下で室温まで冷却することにより測定した。Ｃ
m は、局部的に下記で表される式により決定した。 Ｃm ＝Γ．ｗｄ／（ｄ．Ｆ） 上記式において、ｄは測定点における平均厚さである。
得られたポリカーボネート共重合体は、α＝０．８６３
であるが、２７．１０-12 Ｐａ-1のＣg 及び｜Ｃm ｜＜
３５．１０-12 Ｐａ-1を有する。試料寸法及び使用した
測定装置を用いた場合には、Ｃm の測定感度は３５Brew
sters である。
【００１９】実施例２ 実施例１と同様な方法において、α＝０．８８７である
上記〔化２〕で表されるポリカーボネート共重合体を、
ＳＢＩ及びビスフェノール−Ａの混合比を実施例１と同
様して製造した。Ｃg は２４．１０-12 Ｐａ-1であり、
かつＣm ＝−１００．１０-12 Ｐａ-1であった。
上記〔化２〕で表されるポリカーボネート共重合体を、
ＳＢＩ及びビスフェノール−Ａの混合比を実施例１と同
様して製造した。Ｃg は２４．１０-12 Ｐａ-1であり、
かつＣm ＝−１００．１０-12 Ｐａ-1であった。
【００２０】実施例３ 実施例１と同様な方法において、α＝０．８４４である
上記〔化２〕で表されるポリカーボネート共重合体を、
ＳＢＩ及びビスフェノール−Ａの混合比を実施例１と同
様して製造した。Ｃg は２６．１０-12 Ｐａ-1であり、
かつＣm は正符号に変わり、＋１００．１０-12 Ｐａ-1
であった。
上記〔化２〕で表されるポリカーボネート共重合体を、
ＳＢＩ及びビスフェノール−Ａの混合比を実施例１と同
様して製造した。Ｃg は２６．１０-12 Ｐａ-1であり、
かつＣm は正符号に変わり、＋１００．１０-12 Ｐａ-1
であった。
【００２１】比較例１ αが０．８４４より小である（即ち、共重合体のＳＢＩ
のモル分率が８４．４％より小さい共重合体はＣm は＋
１００．１０-12 Ｐａ-1より大きくなり、本発明の要求
を満たさない。
のモル分率が８４．４％より小さい共重合体はＣm は＋
１００．１０-12 Ｐａ-1より大きくなり、本発明の要求
を満たさない。
【００２２】比較例２ αが０．８８７より大である共重合体は、Ｃm が−１０
０．１０-12 Ｐａ-1より小さくなり、本発明の要求を満
たさない。
０．１０-12 Ｐａ-1より小さくなり、本発明の要求を満
たさない。
【００２３】比較例３ 実施例１と同様な方法に方法において、ＳＢＩ（Spiro-
PC）の単独重合体を反応混合物からビスフェノール−Ａ
を除いて製造した。Ｃg は２０．１０-12 Ｐａ-1であ
り、かつＣm ＝−６５０．１０-12 Ｐａ-1であった。Ｓ
ＢＩの単独重合体は配向複屈折に感受性がある。下記表
１に種々のポリカーボネート重合体の測定した応力−光
学係数を示す。
PC）の単独重合体を反応混合物からビスフェノール−Ａ
を除いて製造した。Ｃg は２０．１０-12 Ｐａ-1であ
り、かつＣm ＝−６５０．１０-12 Ｐａ-1であった。Ｓ
ＢＩの単独重合体は配向複屈折に感受性がある。下記表
１に種々のポリカーボネート重合体の測定した応力−光
学係数を示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】Bis-A PC は、市場で入手し得るビスフェ
ノール−Ａの単独重合体（type CD2000 by Bayer）であ
る。Ｃm 及びＣg 値はブレウスター（Brewsters ）（１
０-1 2 Ｐａ-1）に掲げられている。
ノール−Ａの単独重合体（type CD2000 by Bayer）であ
る。Ｃm 及びＣg 値はブレウスター（Brewsters ）（１
０-1 2 Ｐａ-1）に掲げられている。
【００２６】０．８４４〜０．８７７の範囲であるスピ
ロビスインダン（ＳＢＩ）及びビスフェノール−Ａのポ
リカーボネート共重合体は、スピロビスインダンのモル
分率αがゼロに等しいか、或いはほぼゼロに等しい溶融
体Ｃm における応力−光学係数を有し、かつ配向複屈折
に対して無感覚である。この共重合体を複屈折が示さな
いか、あるいはほとんど示さいことが要求される光学部
材に使用するのに極めて適している。
ロビスインダン（ＳＢＩ）及びビスフェノール−Ａのポ
リカーボネート共重合体は、スピロビスインダンのモル
分率αがゼロに等しいか、或いはほぼゼロに等しい溶融
体Ｃm における応力−光学係数を有し、かつ配向複屈折
に対して無感覚である。この共重合体を複屈折が示さな
いか、あるいはほとんど示さいことが要求される光学部
材に使用するのに極めて適している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ１１Ｂ 5/00 7426−5Ｄ 5/702 7215−5Ｄ (72)発明者 ハルマヌス フランシスカス マリア ス ホー オランダ国 5621 ベーアー アインドー フェン フルーネヴァウツウェッハ １ (72)発明者 ヨハン ヘリット ド ブルイン オランダ国 5621 ベーアー アインドー フェン フルーネヴァウツウェッハ １
Claims (6)
- 【請求項１】 次の組成式： 【化１】 （式中、０．８４４＜α＜０．８８７、及び応力光学係
数Ｃm の絶対値がガラス転移温度Ｔg を超える温度で最
大限１００．１０-12 Ｐａ-1である）で表されることを
特徴とするスピロビスインダン及びビスフェノール−Ａ
のポリカーボネート共重合体。 - 【請求項２】 ホスゲンガスをビスフェノール−Ａ及び
スピロビスインダンの混合物と溶媒中で反応させること
により、請求項１記載のポリカーボネート共重合体を製
造する当り、ビスフェノール−Ａ及びスピロビスインダ
ンをそれぞれ１１．３：８８．７〜１５．６：８４．４
のモル比率で混合することを特徴とするポリカーボネー
ト共重合体の製造方法。 - 【請求項３】 少なくとも光学機能部品が請求項１記載
の重合体を含有することを特徴とする光学部材。 - 【請求項４】 光学情報キャリアーのためのコポリカー
ボネートの基板であって、前記コポリカーボネートが請
求項１記載の共重合体であることを特徴とする基板。 - 【請求項５】 請求項４記載の基板を有することを特徴
とする光学情報キャリアー。 - 【請求項６】 基板及び磁気光学記録層を有する磁気光
学記録媒体であって、前記基板が請求項１記載のポリカ
ーボネート共重合体から製造されていることを特徴とす
るマグネット光学記録媒体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP93201187 | 1993-04-23 | ||
| NL93201187:7 | 1993-04-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06313035A true JPH06313035A (ja) | 1994-11-08 |
Family
ID=8213789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6081621A Pending JPH06313035A (ja) | 1993-04-23 | 1994-04-20 | スピロビスインダン及びビスフェノール−ａのポリカーボネート共重合体、その共重合体の製造方法及びその共重合体の光学部材 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5424389A (ja) |
| JP (1) | JPH06313035A (ja) |
| DE (1) | DE69407854T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006131789A (ja) * | 2004-11-08 | 2006-05-25 | Teijin Chem Ltd | 位相差フィルム用ポリカーボネート共重合体 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2171584A1 (en) * | 1995-04-11 | 1996-10-12 | James P. Mason | Compositions having low birefringence |
| US6174987B1 (en) | 1997-02-13 | 2001-01-16 | Molecular Optoelectronics Corporation | Polycarbonates derived from spirobiindanols and dihydroxyaromatic compounds |
| US5703197A (en) * | 1997-02-13 | 1997-12-30 | Molecular Optoelectronics Corporation | Indane polycarbonates |
| US5883218A (en) * | 1997-10-24 | 1999-03-16 | Molecular Optoelectronics Corporation | Optically active spirobiindane polymers |
| US5777063A (en) * | 1997-10-24 | 1998-07-07 | Molecular Optoelectronics Corporation | Optically active indane polymers |
| US6060577A (en) * | 1999-03-18 | 2000-05-09 | General Electric Company | Polycarbonates derived from alicyclic bisphenols |
| US6001953A (en) * | 1999-03-18 | 1999-12-14 | General Electric Company | Polycarbonates suitable for use in optical articles |
| US6436503B1 (en) | 1999-09-08 | 2002-08-20 | General Electric Company | Data storage medium containing polyestercarbonate |
| US6593425B2 (en) | 2000-05-31 | 2003-07-15 | General Electric Company | Data storage media containing transparent polycarbonate blends |
| US6600061B1 (en) | 2000-11-15 | 2003-07-29 | General Electric Company | Method for the continuous production of aromatic carbonates |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4950731A (en) * | 1987-04-20 | 1990-08-21 | General Electric Company | Method for preparing spirobiindane polycarbonates |
-
1994
- 1994-04-12 US US08/226,614 patent/US5424389A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-04-15 DE DE69407854T patent/DE69407854T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-04-20 JP JP6081621A patent/JPH06313035A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006131789A (ja) * | 2004-11-08 | 2006-05-25 | Teijin Chem Ltd | 位相差フィルム用ポリカーボネート共重合体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69407854D1 (de) | 1998-02-19 |
| US5424389A (en) | 1995-06-13 |
| DE69407854T2 (de) | 1998-07-23 |
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