JPH06247799A - ウイスカの表面改質方法 - Google Patents
ウイスカの表面改質方法Info
- Publication number
- JPH06247799A JPH06247799A JP5054713A JP5471393A JPH06247799A JP H06247799 A JPH06247799 A JP H06247799A JP 5054713 A JP5054713 A JP 5054713A JP 5471393 A JP5471393 A JP 5471393A JP H06247799 A JPH06247799 A JP H06247799A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- whiskers
- silicon nitride
- whisker
- tetraethoxysilane
- aluminum borate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ウイスカを能率よく且低廉に表面改質し、ウ
イスカの表面に良好な窒化ケイ素の被膜を形成する。 【構成】 テトラエトキシシランを有機溶媒に溶解し
（工程１）、その溶液中にウイスカを分散させた状態で
テトラエトキシシランを加水分解する（工程２）。次い
でウイスカを濾過して乾燥し（工程３）、表面にテトラ
エトキシシランの加水分解物質が付着したウイスカを窒
化性雰囲気中にて高温度に加熱して焼成することにより
加水分解物質を窒化ケイ素に転換し（工程４）、これに
よりウイスカの表面に窒化ケイ素の被膜を形成する。
イスカの表面に良好な窒化ケイ素の被膜を形成する。 【構成】 テトラエトキシシランを有機溶媒に溶解し
（工程１）、その溶液中にウイスカを分散させた状態で
テトラエトキシシランを加水分解する（工程２）。次い
でウイスカを濾過して乾燥し（工程３）、表面にテトラ
エトキシシランの加水分解物質が付着したウイスカを窒
化性雰囲気中にて高温度に加熱して焼成することにより
加水分解物質を窒化ケイ素に転換し（工程４）、これに
よりウイスカの表面に窒化ケイ素の被膜を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合材料の強化材とし
て使用されるウイスカに係り、更に詳細にはウイスカの
表面改質方法に係る。
て使用されるウイスカに係り、更に詳細にはウイスカの
表面改質方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】複合材料の強化材として使用されるウイ
スカの表面改質方法の一つとして、例えば特開平４−１
２０９９号公報に記載されている如く、ポリシラザンを
トルエンの如き有機溶媒に溶解し、その溶液にＳｉＣウ
イスカを分散させて濾過し乾燥した後、窒化性雰囲気中
にてＳｉＣウイスカを１１００〜１６００℃の温度に焼
成処理することによりＳｉＣウイスカの表面に窒化ケイ
素の被膜を形成する方法が既に知られている。
スカの表面改質方法の一つとして、例えば特開平４−１
２０９９号公報に記載されている如く、ポリシラザンを
トルエンの如き有機溶媒に溶解し、その溶液にＳｉＣウ
イスカを分散させて濾過し乾燥した後、窒化性雰囲気中
にてＳｉＣウイスカを１１００〜１６００℃の温度に焼
成処理することによりＳｉＣウイスカの表面に窒化ケイ
素の被膜を形成する方法が既に知られている。
【０００３】また従来より当技術分野に於て一般的に知
られているウイスカの表面改質方法の一つとして、ウイ
スカとヒュームドシリカとを所定の比率にて混合し、そ
の混合物を炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス
中にて１４００℃程度の高温度に加熱することによりウ
イスカの表面に窒化ケイ素の被膜を形成する方法があ
る。
られているウイスカの表面改質方法の一つとして、ウイ
スカとヒュームドシリカとを所定の比率にて混合し、そ
の混合物を炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス
中にて１４００℃程度の高温度に加熱することによりウ
イスカの表面に窒化ケイ素の被膜を形成する方法があ
る。
【０００４】これらの表面改質方法によれば、ウイスカ
の表面に化学的に安定な窒化ケイ素の被膜が形成され、
複合材料製造時に於けるウイスカとマトリックス金属と
の間に於ける化学反応を抑制することができるので、ウ
イスカとマトリックス金属との間の界面結合力を緩和す
ることにより複合材料の破壊靭性を向上させたり、ウイ
スカの反応による劣化を防止することができる。
の表面に化学的に安定な窒化ケイ素の被膜が形成され、
複合材料製造時に於けるウイスカとマトリックス金属と
の間に於ける化学反応を抑制することができるので、ウ
イスカとマトリックス金属との間の界面結合力を緩和す
ることにより複合材料の破壊靭性を向上させたり、ウイ
スカの反応による劣化を防止することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし上記公開公報に
記載された方法に於て使用されるポリシラザンは非常に
高価なものであるため、ウイスカの表面改質を低廉に実
施することが困難であり、またポリシラザンはポリマー
であり粘性が高いため、ポリシラザンが溶解された有機
溶媒中にウイスカを効率よく分散させることができず、
そのためウイスカの表面改質を能率よく実施することが
困難である。
記載された方法に於て使用されるポリシラザンは非常に
高価なものであるため、ウイスカの表面改質を低廉に実
施することが困難であり、またポリシラザンはポリマー
であり粘性が高いため、ポリシラザンが溶解された有機
溶媒中にウイスカを効率よく分散させることができず、
そのためウイスカの表面改質を能率よく実施することが
困難である。
【０００６】また上述の従来の一般的な表面改質方法に
より形成される被膜の窒化ケイ素は多結晶に形成され被
膜の表面が凹凸状になるため、ウイスカの反応による劣
化を効果的に防止するためには、被膜の厚さを厚くしな
ければならない。そのためウイスカのアスペクト比が低
下してウイスカの強度向上効果等が低下し、高強度の複
合材料を製造するためにはウイスカの体積率を高くしな
ければならず、そのため高圧鋳造等にて複合材料を製造
する際のウイスカの成形体に対するマトリックス金属の
浸透性が悪化したり複合材料の被削性が悪化したりし易
い。
より形成される被膜の窒化ケイ素は多結晶に形成され被
膜の表面が凹凸状になるため、ウイスカの反応による劣
化を効果的に防止するためには、被膜の厚さを厚くしな
ければならない。そのためウイスカのアスペクト比が低
下してウイスカの強度向上効果等が低下し、高強度の複
合材料を製造するためにはウイスカの体積率を高くしな
ければならず、そのため高圧鋳造等にて複合材料を製造
する際のウイスカの成形体に対するマトリックス金属の
浸透性が悪化したり複合材料の被削性が悪化したりし易
い。
【０００７】本発明は、従来のウイスカの表面改質方法
に於ける上述の如き問題に鑑み、従来に比して能率よく
且低廉にウイスカの表面改質を実施することができると
共に、ウイスカの表面に良好な窒化ケイ素の被膜を形成
することができるよう改善されたウイスカの表面改質方
法を提供することを目的としている。
に於ける上述の如き問題に鑑み、従来に比して能率よく
且低廉にウイスカの表面改質を実施することができると
共に、ウイスカの表面に良好な窒化ケイ素の被膜を形成
することができるよう改善されたウイスカの表面改質方
法を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上述の如き目的は、本発
明によれば、図１に示されている如く、テトラエトキシ
シランを有機溶媒に溶解し（工程１）、その溶液中にウ
イスカを分散させた状態にて前記テトラエトキシシラン
を加水分解し（工程２）、前記ウイスカを濾過して乾燥
し（工程３）、窒化性雰囲気中にて前記ウイスカを高温
度に加熱して焼成し（工程４）、これにより前記ウイス
カの表面に窒化ケイ素の被膜を形成することを特徴とす
るウイスカの表面改質方法によって達成される。
明によれば、図１に示されている如く、テトラエトキシ
シランを有機溶媒に溶解し（工程１）、その溶液中にウ
イスカを分散させた状態にて前記テトラエトキシシラン
を加水分解し（工程２）、前記ウイスカを濾過して乾燥
し（工程３）、窒化性雰囲気中にて前記ウイスカを高温
度に加熱して焼成し（工程４）、これにより前記ウイス
カの表面に窒化ケイ素の被膜を形成することを特徴とす
るウイスカの表面改質方法によって達成される。
【０００９】
【作用】本発明の表面改質方法によれば、ケイ素含有物
質としてポリマーであるポリシラザンではなくこれに比
して非常に低廉な（約１／５００の価格）モノマーであ
るテトラエトキシシランが使用され、またテトラエトキ
シシランはポリシラザンに比して粘性が低くその溶液中
にウイスカを能率よく分散させることができるので、上
述の従来の方法の場合に比してウイスカの表面改質を能
率よく且低廉に実施することが可能になる。
質としてポリマーであるポリシラザンではなくこれに比
して非常に低廉な（約１／５００の価格）モノマーであ
るテトラエトキシシランが使用され、またテトラエトキ
シシランはポリシラザンに比して粘性が低くその溶液中
にウイスカを能率よく分散させることができるので、上
述の従来の方法の場合に比してウイスカの表面改質を能
率よく且低廉に実施することが可能になる。
【００１０】また本発明の表面改質方法により形成され
る窒化ケイ素の被膜の表面は非常に平滑であるため、本
発明の方法によれば、少量の被膜量にてウイスカの表面
を良好に改質することができ、ウイスカのアスペクト比
を実質的に変更することなく表面改質することができ、
従って同一の強度の複合材料を得んとすれば従来の一般
的な方法により表面改質されたウイスカが使用される場
合に比してウイスカの体積率を低減することができ、ウ
イスカの成形体中にマトリックス金属の溶湯を良好に浸
透させることができ、これにより複合材料の生産能率を
向上させることが可能になる。
る窒化ケイ素の被膜の表面は非常に平滑であるため、本
発明の方法によれば、少量の被膜量にてウイスカの表面
を良好に改質することができ、ウイスカのアスペクト比
を実質的に変更することなく表面改質することができ、
従って同一の強度の複合材料を得んとすれば従来の一般
的な方法により表面改質されたウイスカが使用される場
合に比してウイスカの体積率を低減することができ、ウ
イスカの成形体中にマトリックス金属の溶湯を良好に浸
透させることができ、これにより複合材料の生産能率を
向上させることが可能になる。
【００１１】また本発明の方法によれば、上述の如くウ
イスカのアスペクト比が被膜形成前のアスペクト比と実
質的に同一であるので、従来の一般的な方法により表面
改質されたウイスカが使用される場合に比して複合材料
の強度等の性質を向上させることが可能であり、また同
一の強度を得ようとする場合に必要なウイスカの体積率
を低減することができるので、同等の強度の複合材料に
ついて見れば被削性を向上させることが可能になる。
イスカのアスペクト比が被膜形成前のアスペクト比と実
質的に同一であるので、従来の一般的な方法により表面
改質されたウイスカが使用される場合に比して複合材料
の強度等の性質を向上させることが可能であり、また同
一の強度を得ようとする場合に必要なウイスカの体積率
を低減することができるので、同等の強度の複合材料に
ついて見れば被削性を向上させることが可能になる。
【００１２】
【課題を解決するための手段の補足説明】本願発明者が
行った実験的研究の結果によれば、ウイスカに対する加
熱焼成温度が１０００℃未満の場合にはウイスカの表面
に付着したテトラエトキシシランの加水分解化合物が完
全には窒化ケイ素に転換しない場合が生じ、また形成さ
れる窒化ケイ素の被膜がウイスカより剥離し易くなる。
逆にウイスカに対する加熱焼成温度が高過ぎるとウイス
カが劣化し易くなり、特にウイスカがホウ酸アルミニウ
ムウイスカ（アルミナ−ボリアウイスカ）である場合に
は焼成温度が１４００℃を超えるとウイスカが劣化し易
くなる。
行った実験的研究の結果によれば、ウイスカに対する加
熱焼成温度が１０００℃未満の場合にはウイスカの表面
に付着したテトラエトキシシランの加水分解化合物が完
全には窒化ケイ素に転換しない場合が生じ、また形成さ
れる窒化ケイ素の被膜がウイスカより剥離し易くなる。
逆にウイスカに対する加熱焼成温度が高過ぎるとウイス
カが劣化し易くなり、特にウイスカがホウ酸アルミニウ
ムウイスカ（アルミナ−ボリアウイスカ）である場合に
は焼成温度が１４００℃を超えるとウイスカが劣化し易
くなる。
【００１３】従って本発明の一つの実施例によれば、ウ
イスカがホウ酸アルミニウムウイスカである場合には、
ウイスカに対する加熱焼成温度は１０００〜１４００℃
に設定される。
イスカがホウ酸アルミニウムウイスカである場合には、
ウイスカに対する加熱焼成温度は１０００〜１４００℃
に設定される。
【００１４】またウイスカの表面に形成される窒化ケイ
素の被膜の厚さが０．００１μｍ未満の場合にはウイス
カの表面に窒化ケイ素の被膜を形成することによる効果
が不十分になり、逆に被膜の厚さが０．２μｍを超える
値に設定されると、被膜の形成に長時間を要し表面改質
を能率よく実施することが困難になる。従ってウイスカ
の表面に形成される窒化ケイ素の被膜の厚さは０．００
１〜０．２μｍに設定されることが好ましい。
素の被膜の厚さが０．００１μｍ未満の場合にはウイス
カの表面に窒化ケイ素の被膜を形成することによる効果
が不十分になり、逆に被膜の厚さが０．２μｍを超える
値に設定されると、被膜の形成に長時間を要し表面改質
を能率よく実施することが困難になる。従ってウイスカ
の表面に形成される窒化ケイ素の被膜の厚さは０．００
１〜０．２μｍに設定されることが好ましい。
【００１５】また本発明の方法に於て使用される有機溶
媒はテトラエトキシシランを良好に溶解することができ
テトラエトキシシランを加水分解し得る限り任意の有機
溶媒であってよく、例えばエチルアルコール、メチルア
ルコール、トルエンの如く有機溶媒として一般的に使用
されている有機溶媒であってよい。
媒はテトラエトキシシランを良好に溶解することができ
テトラエトキシシランを加水分解し得る限り任意の有機
溶媒であってよく、例えばエチルアルコール、メチルア
ルコール、トルエンの如く有機溶媒として一般的に使用
されている有機溶媒であってよい。
【００１６】更に本発明の方法により表面改質されるウ
イスカは上述のＴｉＣウイスカやホウ酸アルミニウムウ
イスカに限定されるものではなく、表面に平滑な窒化ケ
イ素の被膜が形成されることによりその性能を向上させ
ることができるものである限り、例えばチタン酸カリウ
ムウイスカ、ＳｉＣウイスカの如き他のウイスカであっ
てもよい。
イスカは上述のＴｉＣウイスカやホウ酸アルミニウムウ
イスカに限定されるものではなく、表面に平滑な窒化ケ
イ素の被膜が形成されることによりその性能を向上させ
ることができるものである限り、例えばチタン酸カリウ
ムウイスカ、ＳｉＣウイスカの如き他のウイスカであっ
てもよい。
【００１７】
【実施例】以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施
例について詳細に説明する。
例について詳細に説明する。
【００１８】実施例１ まず図には示されていないが、７０ｇのテトラエトキシ
シランを９５ｇのエチルアルコールの溶媒に溶解するこ
とにより、テトラエトキシシランのエチルアルコール溶
液を形成し、その溶液に３３．６ｇの０．１規定のＨＣ
ｌ及び３３．６ｇの水を添加した。次いで図２に示され
ている如く、かくして形成されたテトラエトキシシラン
のエタノール溶液１０に４６０ｇのホウ酸アルミニウム
ウイスカ１２（四国化成工業株式会社製「アルボレック
スＧ」、ウイスカ径０．５〜１μm 、ウイスカ長１０〜
３０μm ）を投入して均一に分散させ、その分散液を約
２時間撹拌することによりテトラエトキシシランを加水
分解させた。
シランを９５ｇのエチルアルコールの溶媒に溶解するこ
とにより、テトラエトキシシランのエチルアルコール溶
液を形成し、その溶液に３３．６ｇの０．１規定のＨＣ
ｌ及び３３．６ｇの水を添加した。次いで図２に示され
ている如く、かくして形成されたテトラエトキシシラン
のエタノール溶液１０に４６０ｇのホウ酸アルミニウム
ウイスカ１２（四国化成工業株式会社製「アルボレック
スＧ」、ウイスカ径０．５〜１μm 、ウイスカ長１０〜
３０μm ）を投入して均一に分散させ、その分散液を約
２時間撹拌することによりテトラエトキシシランを加水
分解させた。
【００１９】次いで上述の如く処理された分散液に対し
吸引濾過を行うことにより、表面にテトラエトキシシラ
ンの加水分解化合物が付着したホウ酸アルミニウムウイ
スカよりなりウイスカが体積率約１０％にて実質的に無
作為に配向された１６×３８×１００mmの寸法を有する
成形体を形成し、その成形体を室温にて乾燥させた後８
０℃にて１日間乾燥させた。更に成形体を１７０℃にて
２時間真空乾燥し、これによりホウ酸アルミニウムウイ
スカの表面に付着した物質を完全に硬化させた。
吸引濾過を行うことにより、表面にテトラエトキシシラ
ンの加水分解化合物が付着したホウ酸アルミニウムウイ
スカよりなりウイスカが体積率約１０％にて実質的に無
作為に配向された１６×３８×１００mmの寸法を有する
成形体を形成し、その成形体を室温にて乾燥させた後８
０℃にて１日間乾燥させた。更に成形体を１７０℃にて
２時間真空乾燥し、これによりホウ酸アルミニウムウイ
スカの表面に付着した物質を完全に硬化させた。
【００２０】次いで炭化水素ガスとアンモニアガスとの
混合ガス（体積比で１：２０）中にてホウ酸アルミニウ
ムウイスカを１４００℃に３時間加熱し焼成した。図３
はかくして焼成されることにより形成された表面に厚さ
０．０１μm の窒化ケイ素の被膜１８を有するホウ酸ア
ルミニウムウイスカ１２の横断面を示す模式図であり、
１２Ａは実質的にホウ酸アルミニウムのみの部分を示し
ている。尚窒化ケイ素の被膜１８の表面は平滑である
が、被膜１８とホウ酸アルミニウムのみの部分１２Ａと
の間の界面は実際には複雑であるものと推測される。
混合ガス（体積比で１：２０）中にてホウ酸アルミニウ
ムウイスカを１４００℃に３時間加熱し焼成した。図３
はかくして焼成されることにより形成された表面に厚さ
０．０１μm の窒化ケイ素の被膜１８を有するホウ酸ア
ルミニウムウイスカ１２の横断面を示す模式図であり、
１２Ａは実質的にホウ酸アルミニウムのみの部分を示し
ている。尚窒化ケイ素の被膜１８の表面は平滑である
が、被膜１８とホウ酸アルミニウムのみの部分１２Ａと
の間の界面は実際には複雑であるものと推測される。
【００２１】比較例１ 比較の目的で、実施例１に於て使用されたホウ酸アルミ
ニウムウイスカと同一のホウ酸アルミニウムウイスカと
ヒュームドシリカとを所定の比率にて混合し、その混合
物を炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス（体積
比で１：２０）中にて１４００℃に加熱し、これにより
ホウ酸アルミニウムウイスカの表面に厚さ０．４μｍの
窒化ケイ素の被膜を形成した。次いでかくして被膜が形
成されたホウ酸アルミニウムウイスカを吸引成形するこ
とによりウイスカの体積率が１０％の成形体の形成を試
みたが、成形体は自らの形状を保持することができず、
複合材料の製造に使用可能な成形体を形成することがで
きなかった。
ニウムウイスカと同一のホウ酸アルミニウムウイスカと
ヒュームドシリカとを所定の比率にて混合し、その混合
物を炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス（体積
比で１：２０）中にて１４００℃に加熱し、これにより
ホウ酸アルミニウムウイスカの表面に厚さ０．４μｍの
窒化ケイ素の被膜を形成した。次いでかくして被膜が形
成されたホウ酸アルミニウムウイスカを吸引成形するこ
とによりウイスカの体積率が１０％の成形体の形成を試
みたが、成形体は自らの形状を保持することができず、
複合材料の製造に使用可能な成形体を形成することがで
きなかった。
【００２２】実施例２ 本発明の表面改質方法により表面改質されたホウ酸アル
ミニウムウイスカの性能を評価すべく、本発明の方法に
より表面改質されたホウ酸アルミニウムウイスカを用い
て複合材料を製造し、その強度を測定した。
ミニウムウイスカの性能を評価すべく、本発明の方法に
より表面改質されたホウ酸アルミニウムウイスカを用い
て複合材料を製造し、その強度を測定した。
【００２３】まずテトラエトキシシランが溶解されたエ
チルアルコール溶液の濃度等が変更された点を除き、上
述の実施例１の場合と同一の要領にてホウ酸アルミニウ
ムウイスカの表面改質処理を行い、これにより窒化ケイ
素の被膜の厚さが０．００１μｍ（実施例２Ａ）及び
０．２μｍ（実施例２Ｂ）の二種類のホウ酸アルミニウ
ムウイスカを形成し、また上述の実施例１に於て表面改
質されたホウ酸アルミニウムウイスカを用意した。
チルアルコール溶液の濃度等が変更された点を除き、上
述の実施例１の場合と同一の要領にてホウ酸アルミニウ
ムウイスカの表面改質処理を行い、これにより窒化ケイ
素の被膜の厚さが０．００１μｍ（実施例２Ａ）及び
０．２μｍ（実施例２Ｂ）の二種類のホウ酸アルミニウ
ムウイスカを形成し、また上述の実施例１に於て表面改
質されたホウ酸アルミニウムウイスカを用意した。
【００２４】次いで図４に示されている如く、かくして
表面に窒化ケイ素の被膜が形成されたホウ酸アルミニウ
ムウイスカ１２を蒸溜水２０中に投入し、ウイスカが十
分解繊されるまでプロペラ２２により蒸溜水及びウイス
カを撹拌した後、ウイスカを成形治具内へ移して圧縮成
形を行うことにより１００×３８×１６mmの寸法を有す
る成形体を形成し、成形体を治具ごと−５０℃に維持さ
れた冷凍庫に入れ、その状態を成形体中の水分が十分に
凍結するまで保持した。
表面に窒化ケイ素の被膜が形成されたホウ酸アルミニウ
ムウイスカ１２を蒸溜水２０中に投入し、ウイスカが十
分解繊されるまでプロペラ２２により蒸溜水及びウイス
カを撹拌した後、ウイスカを成形治具内へ移して圧縮成
形を行うことにより１００×３８×１６mmの寸法を有す
る成形体を形成し、成形体を治具ごと−５０℃に維持さ
れた冷凍庫に入れ、その状態を成形体中の水分が十分に
凍結するまで保持した。
【００２５】次いで成形体を治具より取出し、しかる後
図５に示されている如く、内のり寸法が３８×１６mmで
あり、長さが１４０mmであり、両端にて開口し、一端に
錘り２４が一体に設けられたステンレス鋼（ＪＩＳ規格
ＳＵＳ３０４）製のケース２６内に上述の如く形成され
た成形体２８を充填した。次いで成形体をケースごとヒ
ータによって加熱することにより成形体を十分に乾燥さ
せ、これにより表面に窒化ケイ素の被膜を有するホウ酸
アルミニウムウイスカよりなりウイスカの体積率が３０
％である成形体を形成した。
図５に示されている如く、内のり寸法が３８×１６mmで
あり、長さが１４０mmであり、両端にて開口し、一端に
錘り２４が一体に設けられたステンレス鋼（ＪＩＳ規格
ＳＵＳ３０４）製のケース２６内に上述の如く形成され
た成形体２８を充填した。次いで成形体をケースごとヒ
ータによって加熱することにより成形体を十分に乾燥さ
せ、これにより表面に窒化ケイ素の被膜を有するホウ酸
アルミニウムウイスカよりなりウイスカの体積率が３０
％である成形体を形成した。
【００２６】次いで成形体をケースごと６００℃に１時
間予熱した後、図６に示されている如く成形体２８をケ
ースごと高圧鋳造装置３０の鋳型３２内に配置し、該鋳
型内に８００℃のＡｌ合金（ＪＩＳ規格２０２４）の溶
湯３４を注湯し、該溶湯を鋳型に嵌合するプランジャ３
６により約１０００kgf ／cm2 の圧力にて加圧し、その
加圧状態を溶湯が完全に凝固するまで保持した。溶湯が
完全に凝固した後、ノックアウトピン３８により鋳型３
２より凝固体を取出し、該凝固体に対し機械加工を施す
ことにより表面に窒化ケイ素の被膜を有するホウ酸アル
ミニウムウイスカにて複合強化されたＡｌ合金よりなる
複合材料を切出し、複合材料に対し熱処理Ｔ６を施し
た。
間予熱した後、図６に示されている如く成形体２８をケ
ースごと高圧鋳造装置３０の鋳型３２内に配置し、該鋳
型内に８００℃のＡｌ合金（ＪＩＳ規格２０２４）の溶
湯３４を注湯し、該溶湯を鋳型に嵌合するプランジャ３
６により約１０００kgf ／cm2 の圧力にて加圧し、その
加圧状態を溶湯が完全に凝固するまで保持した。溶湯が
完全に凝固した後、ノックアウトピン３８により鋳型３
２より凝固体を取出し、該凝固体に対し機械加工を施す
ことにより表面に窒化ケイ素の被膜を有するホウ酸アル
ミニウムウイスカにて複合強化されたＡｌ合金よりなる
複合材料を切出し、複合材料に対し熱処理Ｔ６を施し
た。
【００２７】また比較の目的で、表面に窒化ケイ素の被
膜を有しないホウ酸アルミニウムウイスカが使用された
点を除き実施例の場合と同一の要領及び条件にて複合材
料を形成し、複合材料に対しＴ６熱処理を施した（比較
例２）。
膜を有しないホウ酸アルミニウムウイスカが使用された
点を除き実施例の場合と同一の要領及び条件にて複合材
料を形成し、複合材料に対しＴ６熱処理を施した（比較
例２）。
【００２８】次いで各複合材料より曲げ試験片を形成
し、各試験片について支点間距離４０mm、室温にて３点
曲げ試験を行った。これらの試験の結果を図７に示す。
図７より、本発明の方法に従ってホウ酸アルミニウムウ
イスカの表面に窒化ケイ素の被膜を形成することにより
複合材料の強度を大幅に向上させることができることが
解る。
し、各試験片について支点間距離４０mm、室温にて３点
曲げ試験を行った。これらの試験の結果を図７に示す。
図７より、本発明の方法に従ってホウ酸アルミニウムウ
イスカの表面に窒化ケイ素の被膜を形成することにより
複合材料の強度を大幅に向上させることができることが
解る。
【００２９】尚実施例としては示されていないが、ウイ
スカがＴｉＣウイスカ、ＳｉＣウイスカである場合に
も、ポリシラザンが使用される従来の方法の場合に比し
て能率よく且低廉にウイスカの表面に窒化ケイ素の被膜
を形成することができ、また比較例１の方法の場合に比
して平滑で良好な窒化ケイ素の被膜を形成することがで
きた。
スカがＴｉＣウイスカ、ＳｉＣウイスカである場合に
も、ポリシラザンが使用される従来の方法の場合に比し
て能率よく且低廉にウイスカの表面に窒化ケイ素の被膜
を形成することができ、また比較例１の方法の場合に比
して平滑で良好な窒化ケイ素の被膜を形成することがで
きた。
【００３０】以上に於ては本発明を特定の実施例につい
て詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施
例が可能であることは当業者にとって明らかであろう。
て詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施
例が可能であることは当業者にとって明らかであろう。
【００３１】
【発明の効果】以上の説明より明らかである如く、本発
明の表面改質方法によれば、ケイ素含有物質としてポリ
シラザンに比して遥かに低廉なテトラエトキシシランが
使用され、またテトラエトキシシランはポリシラザンに
して粘性が低くその溶液中にウイスカを能率よく分散さ
せることができるので、上述の公開公報に記載された従
来の方法の場合に比してウイスカの表面改質を能率よく
且低廉に実施することができる。
明の表面改質方法によれば、ケイ素含有物質としてポリ
シラザンに比して遥かに低廉なテトラエトキシシランが
使用され、またテトラエトキシシランはポリシラザンに
して粘性が低くその溶液中にウイスカを能率よく分散さ
せることができるので、上述の公開公報に記載された従
来の方法の場合に比してウイスカの表面改質を能率よく
且低廉に実施することができる。
【００３２】また本発明の方法によれば、非常に平滑な
窒化ケイ素の被膜を形成することができ、少量の被膜量
にてウイスカの表面を良好に改質することができるの
で、ウイスカのアスペクト比を実質的に変更することな
く表面改質することができ、従って同一の強度の複合材
料を得んとすれば従来の一般的な方法により表面改質さ
れたウイスカが使用される場合に比してウイスカの体積
率を低減することができ、ウイスカの成形体中にマトリ
ックス金属の溶湯を良好に浸透させることができ、これ
により複合材料の生産能率を向上させることができる。
窒化ケイ素の被膜を形成することができ、少量の被膜量
にてウイスカの表面を良好に改質することができるの
で、ウイスカのアスペクト比を実質的に変更することな
く表面改質することができ、従って同一の強度の複合材
料を得んとすれば従来の一般的な方法により表面改質さ
れたウイスカが使用される場合に比してウイスカの体積
率を低減することができ、ウイスカの成形体中にマトリ
ックス金属の溶湯を良好に浸透させることができ、これ
により複合材料の生産能率を向上させることができる。
【００３３】また本発明の方法によれば、上述の如くウ
イスカのアスペクト比が被膜形成前のアスペクト比と実
質的に同一であるので、従来の一般的な方法により表面
改質されたウイスカが使用される場合に比して複合材料
の強度等の性質を向上させることができ、また同一の強
度を得ようとする場合に必要なウイスカの体積率を低減
することができるので、同等の強度の複合材料について
見れば被削性を向上させることができる。
イスカのアスペクト比が被膜形成前のアスペクト比と実
質的に同一であるので、従来の一般的な方法により表面
改質されたウイスカが使用される場合に比して複合材料
の強度等の性質を向上させることができ、また同一の強
度を得ようとする場合に必要なウイスカの体積率を低減
することができるので、同等の強度の複合材料について
見れば被削性を向上させることができる。
【図１】本発明のウイスカの表面改質方法の一連の工程
を示す工程図である。
を示す工程図である。
【図２】テトラエトキシシランのエタノール溶液に塩酸
及び水が添加された後にホウ酸アルミニウムウイスカが
分散される状態を示す模式図である。
及び水が添加された後にホウ酸アルミニウムウイスカが
分散される状態を示す模式図である。
【図３】表面に窒化ケイ素の被膜を有するホウ酸アルミ
ニウムウイスカの横断面を示す模式図である。
ニウムウイスカの横断面を示す模式図である。
【図４】ホウ酸アルミニウムウイスカの解繊工程を示す
説明図である。
説明図である。
【図５】ケース内に収容されたホウ酸アルミニウムウイ
スカの成形体を示す縦断面図である。
スカの成形体を示す縦断面図である。
【図６】図６に示されたホウ酸アルミニウムウイスカの
成形体を用いて行われる高圧鋳造工程を示す縦断面図で
ある。
成形体を用いて行われる高圧鋳造工程を示す縦断面図で
ある。
【図７】実施例２及び比較例２の複合材料の曲げ強さを
示すグラフである。
示すグラフである。
１０…テトラエトキシシランのエチルアルコール溶液 １２…ホウ酸アルミニウムウイスカ １２Ａ…ホウ酸アルミニウムのみの部分 １８…窒化ケイ素の被膜 ２０…蒸溜水 ２２…プロペラ ２６…ケース ２８…成形体 ３０…高圧鋳造装置 ３２…鋳型 ３４…Ａｌ合金の溶湯 ３６…プランジャ ３８…ノックアウトピン
Claims (2)
- 【請求項１】テトラエトキシシランを有機溶媒に溶解
し、その溶液中にウイスカを分散させた状態にて前記テ
トラエトキシシランを加水分解し、前記ウイスカを濾過
して乾燥し、窒化性雰囲気中にて前記ウイスカを高温度
に加熱して焼成し、これにより前記ウイスカの表面に窒
化ケイ素の被膜を形成することを特徴とするウイスカの
表面改質方法。 - 【請求項２】請求項１に記載のウイスカの表面改質方法
に於て、前記ウイスカはホウ酸アルミニウムウイスカで
あり、ウイスカに対する加熱焼成温度は１０００〜１４
００℃であることを特徴とするウイスカの表面改質方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5054713A JP2737591B2 (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | ウイスカの表面改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5054713A JP2737591B2 (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | ウイスカの表面改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06247799A true JPH06247799A (ja) | 1994-09-06 |
| JP2737591B2 JP2737591B2 (ja) | 1998-04-08 |
Family
ID=12978452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5054713A Expired - Fee Related JP2737591B2 (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | ウイスカの表面改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2737591B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997009471A1 (fr) * | 1995-09-01 | 1997-03-13 | Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha | Fibre de monocristal metallique a revetement de surface |
| CN114920531A (zh) * | 2022-02-10 | 2022-08-19 | 北方道路科技(辽宁)有限公司 | 一种无机复合高性能灌浆料及其制备和使用方法 |
-
1993
- 1993-02-19 JP JP5054713A patent/JP2737591B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997009471A1 (fr) * | 1995-09-01 | 1997-03-13 | Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha | Fibre de monocristal metallique a revetement de surface |
| CN114920531A (zh) * | 2022-02-10 | 2022-08-19 | 北方道路科技(辽宁)有限公司 | 一种无机复合高性能灌浆料及其制备和使用方法 |
| CN114920531B (zh) * | 2022-02-10 | 2022-12-27 | 北方道路科技(辽宁)有限公司 | 一种无机复合高性能灌浆料及其制备和使用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2737591B2 (ja) | 1998-04-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0506843A1 (en) | SOL GEL METHOD FOR PRODUCING GLASS AND CERAMIC ITEMS. | |
| CN110304932B (zh) | 一种具有HfB2界面的Cf/SiC复合材料的制备方法 | |
| JP2737591B2 (ja) | ウイスカの表面改質方法 | |
| US4044110A (en) | Method of forming a silicon carbide article - III | |
| JP2001348288A (ja) | 粒子分散シリコン材料およびその製造方法 | |
| JPS6289564A (ja) | アルミニウム複合材の鋳包み方法 | |
| JPS6358792B2 (ja) | ||
| JP3162596B2 (ja) | 表面を改質されたホウ酸アルミニウムウイスカ及び該ウイスカの成形体の製造方法 | |
| JP3863308B2 (ja) | ガラス状炭素製パイプの製造方法 | |
| JPH0885836A (ja) | プリフォーム用造粒粉の製造方法 | |
| JPH0441629A (ja) | ルチル結晶質チタニアウイスカ強化ａ１系複合材料の製造方法 | |
| JPS63277566A (ja) | 繊維強化炭化けい素セラミックスおよびその製造方法 | |
| JP2742634B2 (ja) | 表面に窒化層を有するホウ酸アルミニウムウイスカ及び該ウイスカを強化材とする複合材料 | |
| SU1551702A1 (ru) | Способ изготовлени армополимербетонных изделий | |
| JPH0218364A (ja) | 粒子分散強化した繊維強化ムライト複合材及びその製造方法 | |
| JP3962779B2 (ja) | 繊維強化複合材料用プリフォームの製造方法及び繊維強化複合材料の製造方法 | |
| JPH02307900A (ja) | ＳｉＣウイスカーにＳ１↓３Ｎ↓４被膜を形成する方法 | |
| JPH0293030A (ja) | 繊維強化アルミニウム合金複合材の製造方法 | |
| KR960017563A (ko) | 복합 재료용 예비성형체 제조방법 | |
| KR970026975A (ko) | 금속 복합재료 제조용 예비 성형체 제조방법 | |
| JPH0486358A (ja) | 繊維強化ピストン | |
| JPS63117978A (ja) | ウイスカ−成形体の製法 | |
| JPS6410582B2 (ja) | ||
| JPH11278821A (ja) | 可とう性黒鉛シート及びシート状複合材料 | |
| JPH03242400A (ja) | ＳｉＣウイスカーの表面改質方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080116 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090116 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090116 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100116 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110116 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110116 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120116 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130116 Year of fee payment: 15 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |