JPH0624723A - 可撓性グラファイト複合難燃性壁紙およびその製法 - Google Patents

可撓性グラファイト複合難燃性壁紙およびその製法

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JPH0624723A
JPH0624723A JP4206755A JP20675592A JPH0624723A JP H0624723 A JPH0624723 A JP H0624723A JP 4206755 A JP4206755 A JP 4206755A JP 20675592 A JP20675592 A JP 20675592A JP H0624723 A JPH0624723 A JP H0624723A
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【構成】 難燃性可撓性グラファイト複合体は複合体の
強度および所望の難燃焼性に基づく所望の比率のはぎ落
とされた可撓性グラファイトの粒子および挿入剤で処理
されたはぎ落とされていないグラファイトフレークの粒
子から形成する。壁またはフロアーカバーは、複合体を
シートに圧縮することによって形成し、圧延してロール
にする。 【効果】 火災時に壁又はフロアカバーは膨張し、多孔
体を形成し熱伝導率を下げ、同時に可撓性グラファイト
カバーを通し横向きに優先的に熱伝導することにより難
燃効果を大巾に向上させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、難燃性可撓性グラファ
イト複合体および防火性可撓性グラファイト壁またはフ
ロアーカバー（covering）の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】火災
が航空機上またはビル中の閉じ込められた空間内で生ず
る時には、発生された有毒煙霧が、主な死因である。有
毒煙霧は、プラスチック、合成繊維などの建設材料の燃
焼から生ずる。最近の研究は、飛行機墜落において、発
生された煙りおよび煙霧が墜落単独の衝撃よりもはるか
に多い事故死を生ずることを示した。部屋セパレーター
を難燃材料、特に壁紙などの表面に適用できるもので覆
うことによって、飛行機上またはビル内の火災の伝播を
限定することが望ましいであろう。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、はぎ落
とされた（exfoliated）グラファイト粒子および挿入剤
（intercalating agent)で処理されたグラファイトフレ
ークの粒子を含む組成物は、高度に難燃性である複合体
を形成することが発見された。挿入グラファイトのはぎ
落とされていない（unexfoliated）粒子とはぎ落とされ
たグラファイト粒子とのこの複合体は、連続シートに成
形し、圧延して（roll）難燃材料のロールなどの壁紙ま
たはフロアーカバーを製造することができる。
【０００４】本発明の難燃性複合体は、はぎ落とされた
可撓性グラファイトの粒子および挿入グラファイトフレ
ークのはぎ落とされていない粒子を含み、粒子間の相対
比は複合体に所望の強度および難燃性に基づくことを特
徴とする。
【０００５】本発明に係る防火性可撓性グラファイト壁
カバーの製法は、グラファイトフレークの粒子を挿入剤
と接触して挿入グラファイトの粒子を形成し、挿入グラ
ファイトの粒子を高温で加熱して、はぎ落とされたグラ
ファイトの粒子を形成し、挿入グラファイトの粒子をは
ぎ落とされたグラファイトの粒子と所定の割合で合わ
せ、合わされた粒子を密に圧縮されたグラファイトシー
トに圧縮することを特徴とする。
【０００６】グラファイトは、平面間で弱い結合で平ら
な層状平面内において結合された原子からなる結晶形の
炭素である。天然グラファイトフレークなどのグラファ
イトの粒子を例えば硫酸および硝酸の溶液の挿入剤で処
理することによって、グラファイトの結晶構造は、反応
してグラファイトと挿入剤との化合物を生成する。グラ
ファイトの処理粒子は、以下で「挿入グラファイトの粒
子」と称する。高温への暴露時に、挿入グラファイトの
粒子は、寸法がアコーディオン状方式でｃ方向、即ち、
グラファイトの結晶平面に垂直な方向に元の容量の８０
倍以上膨張する。はぎ落とされたグラファイト粒子は、
外観がゼイ虫状であり、それゆえウォーム（worm）と通
例称する。ウォームは、一緒に圧縮して可撓性シートに
してもよく、この可撓性シートは、元のグラファイトフ
レークと異なり、各種の形状に成形し、切断することが
できる。
【０００７】グラファイトホイルを可撓性グラファイト
から製造するための普通の方法は、米国特許第３，４０
４，０６１号明細書に記載されている。この特許に記載
の方法の典型的な実施においては、天然グラファイトフ
レークは、フレークを例えば硝酸と硫酸との混合物の酸
化剤を含有する溶液に分散することによって挿入してい
る。挿入溶液は、技術上既知の酸化剤および他の挿入剤
を含有する。例としては、酸化剤および酸化混合物を含
有するもの、例えば、硝酸、塩素酸カリウム、クロム
酸、過マンガン酸カリウム、クロム酸カリウム、重クロ
ム酸カリウム、過塩素酸など、または混合物、例えば、
濃硝酸と塩素酸塩との混合物、クロム酸とリン酸との混
合物、硫酸と硝酸との混合物、または強い有機酸、例え
ば、トリフルオロ酢酸と有機酸に可溶性の強い酸化剤と
の混合物を含有する溶液が挙げられる。
【０００８】本発明の好ましい態様においては、挿入剤
は、硫酸または硫酸／リン酸と、酸化剤、即ち、硝酸、
過塩素酸、クロム酸、過マンガン酸カリウム、過酸化水
素、ヨウ素酸または過ヨウ素酸などとの混合物の溶液で
ある。余り好ましくないが、挿入溶液は、金属ハロゲン
化物、例えば、塩化第二鉄、および硫酸と混合された塩
化第二鉄、またはハロゲン化物、例えば、臭素と硫酸と
の溶液としての臭素または有機溶媒中の臭素を含有して
もよい。
【０００９】フレークを挿入した後、過剰の溶液は、フ
レークから水切りする。水切り後にフレーク上に保持さ
れる挿入溶液の量は、典型的には、グラファイト１００
重量部当たり１００重量部よりも多い溶液（ｐｐｈ）、
より典型的には約１００〜１５０ｐｐｈである。水洗
後、挿入グラファイトフレークは、乾燥し、次いで、７
００℃よりも高い温度、より典型的には１０００℃以上
の温度で若干の秒間のみ火炎にさらすことによって、は
ぎ落として可撓性フレークにする。
【００１０】挿入溶液の量は、グラファイト１００重量
部当たり１０〜５０部の溶液（ｐｐｈ）に限定してもよ
い。これは、米国特許第４，８９５，７１３号明細書に
教示記載のように洗浄工程を排除させる。次いで、はぎ
落とされたグラファイト粒子またはウォームは、圧縮し
圧延して（roll）、所望の密度および厚さの密に圧縮さ
れた可撓性グラファイトホイルシートにする。好適なは
ぎ落とし法およびはぎ落とされたグラファイト粒子を薄
いホイルに圧縮する方法は、前記米国特許第３，４０
４，０６１号明細書に開示されている。はぎ落とされた
ウォームを複数の段階で圧延し、圧縮することは通常で
あることに留意すべきである（圧縮の第一または初期段
階の生成物を技術上「可撓性マット」と称する）。次い
で、可撓性マットは、所定の厚さの標準密度シートまた
はホイルに更に圧縮する。密度約７０ポンド／立方フィ
ートが大抵の応用に許容可能であるが、可撓性グラファ
イトマットは、厚さ２〜７０ミルの薄いシートまたはホ
イル（密度は理論密度に近似）に圧縮してもよい。
【００１１】可撓性グラファイトは、表面に沿って、厚
さを通してよりも約２０倍以上の熱伝導率を有する比較
的良好な熱バリヤーであることが既知である。本発明に
よれば、挿入グラファイトフレークのはぎ落とされてい
ない粒子とはぎ落とされたグラファイトの混合粒子の複
合体は、実質的な難燃性を保有することが発見された。
このことは、高温、例えば、火災の存在下での高温にさ
らす時に複合体の厚さを通しての熱伝導率の更なる減少
から生ずる。複合体の厚さを通しての熱伝導率のこの減
少は、高温での膨張に起因する。膨張されていない厚さ
の２０倍の厚さの膨張が、挿入グラファイトのはぎ落と
されていない粒子約３０重量％を含有する複合体から実
現された。不幸なことに、混合複合体の強度は、挿入グ
ラファイトフレークのはぎ落とされていない粒子の量が
増大するにつれて減少する。それゆえ、かね合い（trad
e off)は、最適の強度と熱伝導率との間で各々の特定の
応用の場合に必要とされる。混合粒子の２層複合体は、
はぎ落とされた粒子またはウォームの第一床を敷設し
（lay down）、挿入グラファイトのはぎ落とされていな
い粒子の第二床を例えばはぎ落とされた粒子６０ｇ対挿
入グラファイト４０ｇの所望の割合で重ねることによっ
て形成してもよい。挿入グラファイトのはぎ落とされて
いない粒子の％は、１０〜６０％であってもよく、３０
〜５０％が好ましく、約４０％が最適であると予測され
る。前記のように、粒子間の比率は、複合体に所望の極
度および難燃性に基づく。これらの性質は各々の応用に
応じて変化するであろう。
【００１２】グラファイト粒子の２つの床は、可撓性マ
ットに圧延し、薄い２層シートに圧縮する。圧延および
カレンダー掛け操作は、各床中の粒子を界面で混合させ
且つ結合された界面を形成させる。このことは、当業者
によって理解されるように、非常に有意である。その理
由は、ホイルに一旦圧縮されたグラファイトを結合する
ことが非常に困難であるからである。３層複合体は、は
ぎ落とされていないウォーム例えば２０ｇの第一床、は
ぎ落とされたグラファイト例えば２０ｇの第二床および
はぎ落とされていないウォーム例えば２０ｇの第三床を
対称配置でデポジットすることによって形成することが
できる。３層以上の配置においては、複合体中のはぎ落
とされていない粒子の合計％は、依然として１０〜６０
％の所望の範囲内であるべきである。
【００１３】難燃性壁またはフロアーカバーは、複合体
を所望の厚さに更に圧縮し、シートを圧延して壁紙の標
準ロールに匹敵する連続ロールにすることによって、２
以上のグラファイト層の複合体から形成する。火災にさ
らす時に、壁またはフロアーカバーの厚さは、膨張し
て、厚さを通して熱伝導率を減少する実質的な数の空気
ポケットを有する高多孔体を形成する。熱は、可撓性グ
ラファイトカバーを通して横向きに優先的に伝わる。カ
バーは、２つのエリアまたは部屋を互いに隔離または分
離するためのバリヤーとして使用してもよい。カバー
は、火災がカバーの本体を通して伝播するのも防止し、
それによって有毒煙霧を含有するように作用する。更
に、グラファイト複合体は、高い発火温度のため発火し
にくく且つそれ自体自己冷却性であり、このことも火災
が広がることを防止する。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】はぎ落とされた可撓性グラファイトの粒子
    および挿入グラファイトフレークのはぎ落とされていな
    い粒子を含み、粒子間の相対比は複合体に所望の強度お
    よび難燃性に基づくことを特徴とする難燃性可撓性グラ
    ファイト複合体。
  2. 【請求項２】前記複合体中の前記のはぎ落とされていな
    い粒子の％が、１０〜６０％の範囲内である、請求項１
    に記載の難燃性可撓性グラファイト複合体。
  3. 【請求項３】前記複合体中の前記のはぎ落とされていな
    い粒子の％が、３０〜５０％の範囲内である、請求項２
    に記載の難燃性可撓性グラファイト複合体。
  4. 【請求項４】前記のはぎ落とされていない粒子が、前記
    複合体の約４０％を表わす、請求項３に記載の難燃性可
    撓性グラファイト複合体。
  5. 【請求項５】グラファイトフレークの粒子を挿入剤と接
    触して挿入グラファイトの粒子を形成し、 挿入グラファイトの粒子を高温で加熱して、はぎ落とさ
    れたグラファイトの粒子を形成し、 挿入グラファイトの粒子をはぎ落とされたグラファイト
    の粒子と所定の割合で合わせ、 合わされた粒子を密に圧縮されたグラファイトシートに
    圧縮することを特徴とする壁またはフロアー用の防火性
    可撓性グラファイトカバーの製法。
  6. 【請求項６】圧縮されたグラファイトシートを圧延して
    ロールにする、請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】前記の挿入グラファイトの粒子を敷設して
    第一粒子床を形成し、前記のはぎ落とされたグラファイ
    トの粒子を敷設して第二粒子床を形成し、第二粒子床を
    前記第一粒子床上に重ねて２層複合体を形成する、請求
    項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】前記２層複合体をシートに圧縮する、請求
    項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】前記複合体中のはぎ落とされていない粒子
    の％が、１０〜６０％の範囲内である、請求項５に記載
    の方法。
  10. 【請求項１０】前記複合体中の挿入グラファイトのはぎ
    落とされていない粒子の％が、３０〜５０％の範囲内で
    ある、請求項８に記載の方法。
  11. 【請求項１１】挿入グラファイト粒子の第三床を前記第
    二粒子床上に重ねて３層カバーを形成する、請求項７に
    記載の方法。
  12. 【請求項１２】第一床および第三床を第二床の回りに対
    称的に配置し、前記複合体中のはぎ落とされていない粒
    子の％が１０〜６０％の範囲内である、請求項１に記載
    の方法。
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