JPH06246160A - 燃料電池用合金触媒の製造方法 - Google Patents
燃料電池用合金触媒の製造方法Info
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- JPH06246160A JPH06246160A JP5056466A JP5646693A JPH06246160A JP H06246160 A JPH06246160 A JP H06246160A JP 5056466 A JP5056466 A JP 5056466A JP 5646693 A JP5646693 A JP 5646693A JP H06246160 A JPH06246160 A JP H06246160A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/90—Selection of catalytic material
- H01M4/92—Metals of platinum group
- H01M4/921—Alloys or mixtures with metallic elements
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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- Inert Electrodes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 長時間安定した電位を保つ燃料電池用白金合
金触媒の製造方法を提供する。 【構成】 白金触媒に第２、第３の金属塩を加えて還元
したのち、熱処理して合金化させた白金合金触媒を、酸
処理して白金と合金化していない第２、第３の金属を溶
解抽出した後、洗浄、不活性ガス中で加熱乾燥する。
金触媒の製造方法を提供する。 【構成】 白金触媒に第２、第３の金属塩を加えて還元
したのち、熱処理して合金化させた白金合金触媒を、酸
処理して白金と合金化していない第２、第３の金属を溶
解抽出した後、洗浄、不活性ガス中で加熱乾燥する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、燃料電池用白金合金触
媒の製造方法に関するものである。
媒の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、燃料電池等に用いられている白金
触媒は触媒性能を高めるために、第２、第３の金属塩を
加えたのち、熱処理して白金合金化して、白金合金触媒
としてのち成型して電極に用いられている。しかし、電
極性能の初期特性を高めることはできたが、ライフテス
トでは15mV／1000時間程度の電圧低下に抑えるのが限界
で、目的とされている５mV／1000時間を達成できないと
いう問題があった。上記の問題点について種々の研究か
ら、第２、第３の金属が白金とすべて合金化せず、単独
または第２、第３の金属の合金として存在しているもの
が長期の使用中に変化して電圧低下を生じさせるものと
見られ、この処理方法についての開発が求められてい
た。
触媒は触媒性能を高めるために、第２、第３の金属塩を
加えたのち、熱処理して白金合金化して、白金合金触媒
としてのち成型して電極に用いられている。しかし、電
極性能の初期特性を高めることはできたが、ライフテス
トでは15mV／1000時間程度の電圧低下に抑えるのが限界
で、目的とされている５mV／1000時間を達成できないと
いう問題があった。上記の問題点について種々の研究か
ら、第２、第３の金属が白金とすべて合金化せず、単独
または第２、第３の金属の合金として存在しているもの
が長期の使用中に変化して電圧低下を生じさせるものと
見られ、この処理方法についての開発が求められてい
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
欠点を解決するためになされたもので、燃料電池用白金
合金触媒の性能を高め長期の使用中に電圧低下を生じさ
せることのない製造方法を提供するものである。
欠点を解決するためになされたもので、燃料電池用白金
合金触媒の性能を高め長期の使用中に電圧低下を生じさ
せることのない製造方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、白金触媒に第
２、第３の金属塩を加えたのち、熱処理して合金化させ
た白金合金触媒を、酸処理して白金と合金化していない
第２、第３の金属を溶解抽出したのち、洗浄、不活性ガ
ス中で加熱乾燥することを特徴とする白金合金触媒の製
造方法である。
２、第３の金属塩を加えたのち、熱処理して合金化させ
た白金合金触媒を、酸処理して白金と合金化していない
第２、第３の金属を溶解抽出したのち、洗浄、不活性ガ
ス中で加熱乾燥することを特徴とする白金合金触媒の製
造方法である。
【０００５】以下、本発明について詳細に説明する。白
金を担持したカーボン粉末に第２、第３の金属として、
鉄、ニッケル、コバルト、クロム、マンガン等の遷移金
属やホウ素、リン等の卑金属の化合物を溶液として混合
しながら、撹拌して白金を担持したカーボン粉末に第
２、第３の金属担持したのち、該カーボン粉末を蒸発乾
固し数百℃で熱処理して合金化させ、白金合金触媒とす
る。
金を担持したカーボン粉末に第２、第３の金属として、
鉄、ニッケル、コバルト、クロム、マンガン等の遷移金
属やホウ素、リン等の卑金属の化合物を溶液として混合
しながら、撹拌して白金を担持したカーボン粉末に第
２、第３の金属担持したのち、該カーボン粉末を蒸発乾
固し数百℃で熱処理して合金化させ、白金合金触媒とす
る。
【０００６】次いで、該白金合金触媒を酸で処理する。
用いる酸は、主に塩酸で良く、その酸濃度は、３〜９規
定が好ましく、３規定以下では処理効果が望めず、９規
定以上では反応が激しく均一に担持させた白金合金粒子
等を凝集させるなどの影響を与えてしまう。また、他の
酸として、硝酸、リン酸、硫酸、弗酸および酢酸より１
種以上選択して用いても良いが、白金合金を溶解するよ
うな酸化力のあるものは適当ではない。白金合金触媒を
上記酸で処理する際のその他の条件は、白金合金触媒に
対し加える酸の量は10〜20倍でゆるやかに撹拌させなが
ら、溶液の温度は80〜95℃で約１時間行う。加える酸の
量が10倍以下では白金合金触媒が均一に分散させること
が困難であり、20倍以上では酸の無駄となり経済的でな
い。また、溶液の温度を80〜95℃としたのは、80℃以下
では反応が遅く、95℃以上では酸が蒸発したり、白金合
金触媒が凝集するので好ましくなく、処理時間は約１時
間でよく、長い時間行うのは白金合金触媒が凝集するの
で好ましくない。
用いる酸は、主に塩酸で良く、その酸濃度は、３〜９規
定が好ましく、３規定以下では処理効果が望めず、９規
定以上では反応が激しく均一に担持させた白金合金粒子
等を凝集させるなどの影響を与えてしまう。また、他の
酸として、硝酸、リン酸、硫酸、弗酸および酢酸より１
種以上選択して用いても良いが、白金合金を溶解するよ
うな酸化力のあるものは適当ではない。白金合金触媒を
上記酸で処理する際のその他の条件は、白金合金触媒に
対し加える酸の量は10〜20倍でゆるやかに撹拌させなが
ら、溶液の温度は80〜95℃で約１時間行う。加える酸の
量が10倍以下では白金合金触媒が均一に分散させること
が困難であり、20倍以上では酸の無駄となり経済的でな
い。また、溶液の温度を80〜95℃としたのは、80℃以下
では反応が遅く、95℃以上では酸が蒸発したり、白金合
金触媒が凝集するので好ましくなく、処理時間は約１時
間でよく、長い時間行うのは白金合金触媒が凝集するの
で好ましくない。
【０００７】次いで、該酸処理を行ったのち吸引濾過装
置を用いて濾過分離し、蒸留水または脱イオン水で洗浄
液がＰＨ６〜6.5 になるまで行い、その後、不活性ガス
中で105〜 150℃で乾燥する。不活性ガスはチッ素、ア
ルゴンまたはヘリウムがよい。以上の処理を行うこと
で、第２、第３の金属が白金と合金化していない状態で
白金合金触媒中に存在しているものを溶解して分離する
ことができ触媒の性能が安定して長時間のライフテスト
にも変化が極めて少なくなる。以下、本発明の実施例に
ついて記載するが、該実施例は本発明を限定するもので
はない。
置を用いて濾過分離し、蒸留水または脱イオン水で洗浄
液がＰＨ６〜6.5 になるまで行い、その後、不活性ガス
中で105〜 150℃で乾燥する。不活性ガスはチッ素、ア
ルゴンまたはヘリウムがよい。以上の処理を行うこと
で、第２、第３の金属が白金と合金化していない状態で
白金合金触媒中に存在しているものを溶解して分離する
ことができ触媒の性能が安定して長時間のライフテスト
にも変化が極めて少なくなる。以下、本発明の実施例に
ついて記載するが、該実施例は本発明を限定するもので
はない。
【０００８】
【実施例１】白金触媒に第２、第３の金属として、白金
に対して原子比でニッケルを50％、コバルトを50％加え
て蒸発乾固したのち、 800〜1000℃で熱処理して白金合
金触媒とし、該白金合金触媒を２分して、一方の白金合
金触媒５ｇを６Ｎ塩酸50ml中に加えてゆるやかに撹拌し
ながら溶液の温度を90℃に保ちながら１時間処理した。
その後、吸引濾過装置を用いて濾過分離して蒸留水で洗
浄し、洗浄液がＰＨ6.5となったところでやめ、次いで
チッ素ガス中で 120℃で60分間乾燥した。上記で得た、
酸処理をした白金合金触媒と酸処理をしていない白金合
金触媒をそれぞれ燃料電池用電極として作製して、その
電極を燃料電池用半電池試験をしたところ、それぞれ 2
00mA／cm2 にて 750mVの電位が得られたが、耐久試験で
は酸処理したものは５mV／1000時間の変化であったのに
対し、酸処理をしないものは15mV／1000時間の変化であ
った。
に対して原子比でニッケルを50％、コバルトを50％加え
て蒸発乾固したのち、 800〜1000℃で熱処理して白金合
金触媒とし、該白金合金触媒を２分して、一方の白金合
金触媒５ｇを６Ｎ塩酸50ml中に加えてゆるやかに撹拌し
ながら溶液の温度を90℃に保ちながら１時間処理した。
その後、吸引濾過装置を用いて濾過分離して蒸留水で洗
浄し、洗浄液がＰＨ6.5となったところでやめ、次いで
チッ素ガス中で 120℃で60分間乾燥した。上記で得た、
酸処理をした白金合金触媒と酸処理をしていない白金合
金触媒をそれぞれ燃料電池用電極として作製して、その
電極を燃料電池用半電池試験をしたところ、それぞれ 2
00mA／cm2 にて 750mVの電位が得られたが、耐久試験で
は酸処理したものは５mV／1000時間の変化であったのに
対し、酸処理をしないものは15mV／1000時間の変化であ
った。
【０００９】
【実施例２】白金触媒に第２、第３の金属として、白金
に対して原子比でニッケルを50％、コバルトを50％加え
て蒸発乾固したのち、吸引濾過して蒸留水で洗浄して 8
00〜900℃で熱処理して白金合金触媒とし、該白金合金
触媒を２分して、一方の白金合金触媒５ｇを３Ｎ塩酸50
ml(0.1Ｎ硝酸を加えたもの）中に加えてゆるやかに撹拌
しながら溶液の温度を95℃に保ちながら１時間処理し
た。その後、吸引濾過装置を用いて濾過分離して蒸留水
で洗浄し、洗浄液がＰＨ6.3となったところでやめ、次
いでチッ素ガス中で 120℃で60分間乾燥した。上記で得
た、酸処理をした白金合金触媒と酸処理をしていない白
金合金触媒をそれぞれ燃料電池用電極として作製して、
その電極を燃料電池用半電池試験をしたところ、それぞ
れ 200mA／cm2 にて 750mVの電位が得られたが、耐久試
験では酸処理したものは５mV／1000時間の変化であった
のに対し、酸処理をしないものは15mV／1000時間の変化
であった。
に対して原子比でニッケルを50％、コバルトを50％加え
て蒸発乾固したのち、吸引濾過して蒸留水で洗浄して 8
00〜900℃で熱処理して白金合金触媒とし、該白金合金
触媒を２分して、一方の白金合金触媒５ｇを３Ｎ塩酸50
ml(0.1Ｎ硝酸を加えたもの）中に加えてゆるやかに撹拌
しながら溶液の温度を95℃に保ちながら１時間処理し
た。その後、吸引濾過装置を用いて濾過分離して蒸留水
で洗浄し、洗浄液がＰＨ6.3となったところでやめ、次
いでチッ素ガス中で 120℃で60分間乾燥した。上記で得
た、酸処理をした白金合金触媒と酸処理をしていない白
金合金触媒をそれぞれ燃料電池用電極として作製して、
その電極を燃料電池用半電池試験をしたところ、それぞ
れ 200mA／cm2 にて 750mVの電位が得られたが、耐久試
験では酸処理したものは５mV／1000時間の変化であった
のに対し、酸処理をしないものは15mV／1000時間の変化
であった。
【００１０】
【実施例３】実施例１と同様の白金合金触媒５ｇを９Ｎ
塩酸50ml中に加えてゆるやかに撹拌しながら溶液の温度
を90℃に保ちながら１時間処理した。その後、吸引濾過
装置を用いて濾過分離して蒸留水で洗浄し、洗浄液がＰ
Ｈ6.1となったところでやめ、次いでチッ素ガス中で 12
0℃で60分間乾燥した。上記で得た、酸処理をした白金
合金触媒を燃料電池用電極として作製して、その電極を
燃料電池用半電池試験をしたところ、それぞれ 200mA／
cm2 にて 760mVの電位が得られたが、耐久試験では酸処
理したものは５mV／1200時間の変化であった。
塩酸50ml中に加えてゆるやかに撹拌しながら溶液の温度
を90℃に保ちながら１時間処理した。その後、吸引濾過
装置を用いて濾過分離して蒸留水で洗浄し、洗浄液がＰ
Ｈ6.1となったところでやめ、次いでチッ素ガス中で 12
0℃で60分間乾燥した。上記で得た、酸処理をした白金
合金触媒を燃料電池用電極として作製して、その電極を
燃料電池用半電池試験をしたところ、それぞれ 200mA／
cm2 にて 760mVの電位が得られたが、耐久試験では酸処
理したものは５mV／1200時間の変化であった。
【００１１】
【実施例４】実施例１と同様の白金合金触媒15ｇを３分
割して、ひとつは４Ｎ塩酸に弗酸0.05Ｎ加えた酸で、他
のひとつは４Ｎ塩酸にりん酸 0.1Ｎ加えた酸で、さらに
他のひとつは４Ｎ塩酸に酢酸 0.2Ｎ加えたを酸としそれ
ぞれ50ml中に加えてゆるやかに撹拌しながら溶液の温度
を90℃に保ちながら１時間処理した。その後、吸引濾過
装置を用いて濾過分離して蒸留水で洗浄し、洗浄液がＰ
Ｈ6.5となったところでやめ、次いでチッ素ガス中で 12
0℃で60分間乾燥した。上記で得た、３種類の酸処理を
した白金合金触媒をそれぞれ燃料電池用電極として作製
して、その電極を燃料電池用半電池試験をしたところ、
200mA／cm2 にて、 750mV、 760mV、 760mVの電位が得
られたが、耐久試験ではそれぞれ５mV／1000時間の変化
であった。
割して、ひとつは４Ｎ塩酸に弗酸0.05Ｎ加えた酸で、他
のひとつは４Ｎ塩酸にりん酸 0.1Ｎ加えた酸で、さらに
他のひとつは４Ｎ塩酸に酢酸 0.2Ｎ加えたを酸としそれ
ぞれ50ml中に加えてゆるやかに撹拌しながら溶液の温度
を90℃に保ちながら１時間処理した。その後、吸引濾過
装置を用いて濾過分離して蒸留水で洗浄し、洗浄液がＰ
Ｈ6.5となったところでやめ、次いでチッ素ガス中で 12
0℃で60分間乾燥した。上記で得た、３種類の酸処理を
した白金合金触媒をそれぞれ燃料電池用電極として作製
して、その電極を燃料電池用半電池試験をしたところ、
200mA／cm2 にて、 750mV、 760mV、 760mVの電位が得
られたが、耐久試験ではそれぞれ５mV／1000時間の変化
であった。
【００１２】
【発明の効果】本発明は、従来の欠点を解決するため
に、白金合金触媒を、主として塩酸で処理することで、
該白金合金触媒中に白金と合金化していない第２、第３
の金属を溶解して除去することにより優れた白金合金触
媒を得ることができ、従来法では得られなかった長時間
安定した電位を保つという効果があり、燃料電池用の触
媒としての利用拡大に大きく貢献するものである。
に、白金合金触媒を、主として塩酸で処理することで、
該白金合金触媒中に白金と合金化していない第２、第３
の金属を溶解して除去することにより優れた白金合金触
媒を得ることができ、従来法では得られなかった長時間
安定した電位を保つという効果があり、燃料電池用の触
媒としての利用拡大に大きく貢献するものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 白金触媒に第２、第３の金属塩を加えて
還元したのち、熱処理して合金化させた白金合金触媒
を、酸処理して白金と合金化していない第２、第３の金
属を溶解抽出したのち、洗浄、不活性ガス中で加熱乾燥
することを特徴とする白金合金触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5056466A JPH06246160A (ja) | 1993-02-22 | 1993-02-22 | 燃料電池用合金触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5056466A JPH06246160A (ja) | 1993-02-22 | 1993-02-22 | 燃料電池用合金触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06246160A true JPH06246160A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=13027887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5056466A Pending JPH06246160A (ja) | 1993-02-22 | 1993-02-22 | 燃料電池用合金触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06246160A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003151566A (ja) * | 2001-11-16 | 2003-05-23 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 電極触媒層形成方法 |
| US6911278B2 (en) | 2001-09-17 | 2005-06-28 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Electrode catalyst for fuel cell and process for producing the same |
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| JP2011150867A (ja) * | 2010-01-21 | 2011-08-04 | Toyota Motor Corp | 燃料電池用３元系電極触媒の製造方法、及びそれを用いた固体高分子型燃料電池 |
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| JP2016148078A (ja) * | 2015-02-12 | 2016-08-18 | 国立大学法人東京工業大学 | 白金合金粉末及びその製造方法 |
| CN111082074A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-04-28 | 安徽元琛环保科技股份有限公司 | 多孔铂燃料电池催化剂及其制备方法 |
-
1993
- 1993-02-22 JP JP5056466A patent/JPH06246160A/ja active Pending
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