JPH06241990A - 微量水銀の測定方法及び該方法に使用する装置 - Google Patents
微量水銀の測定方法及び該方法に使用する装置Info
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- JPH06241990A JPH06241990A JP5318593A JP5318593A JPH06241990A JP H06241990 A JPH06241990 A JP H06241990A JP 5318593 A JP5318593 A JP 5318593A JP 5318593 A JP5318593 A JP 5318593A JP H06241990 A JPH06241990 A JP H06241990A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】この発明は、試料中の水銀を高感度且つ高精度
に測定することができる原子吸光法の還元気化法による
微量水銀の測定方法及び該方法に使用する装置を提供す
ることを目的とする。 【構成】この発明に於いては、原子吸光法の還元気化法
に於いて、試料を還元気化槽に収容した後、還元気化槽
４、反応ガストラップ６、四方弁１及びエアーポンプ３
の密閉系循環回路を形成し、ついで還元剤を滴下して水
銀蒸気を発生させ、水銀蒸気の発生が終了する所定の時
間経過後、四方弁１を切り替えて前記循環回路内の気相
を光吸収セル８に送って水銀の測定をすることを特徴と
する。
に測定することができる原子吸光法の還元気化法による
微量水銀の測定方法及び該方法に使用する装置を提供す
ることを目的とする。 【構成】この発明に於いては、原子吸光法の還元気化法
に於いて、試料を還元気化槽に収容した後、還元気化槽
４、反応ガストラップ６、四方弁１及びエアーポンプ３
の密閉系循環回路を形成し、ついで還元剤を滴下して水
銀蒸気を発生させ、水銀蒸気の発生が終了する所定の時
間経過後、四方弁１を切り替えて前記循環回路内の気相
を光吸収セル８に送って水銀の測定をすることを特徴と
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、試料中の水銀を高感
度且つ高精度に測定することができる原子吸光法の還元
気化法による微量水銀の測定方法及び該方法に使用する
装置に関するものである。
度且つ高精度に測定することができる原子吸光法の還元
気化法による微量水銀の測定方法及び該方法に使用する
装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】地球環境の保全が人類の最大の問題点と
なっている昨今に於いてすらも、人類が自らの手で環境
を汚染し、知らず知らずのうちに自分たちの生活を破壊
している場合が多い。こうした状況下で先ず必要とされ
るのは、環境診断が簡単に高精度でなされる手段であ
る。水俣病に教訓を受け、世界各国の水銀汚染の問題が
最も注目を集めている現在、その迅速且つ簡便で、高精
度の水銀分析装置の開発は、不可欠、最優先の課題であ
ることはいうまでもない。
なっている昨今に於いてすらも、人類が自らの手で環境
を汚染し、知らず知らずのうちに自分たちの生活を破壊
している場合が多い。こうした状況下で先ず必要とされ
るのは、環境診断が簡単に高精度でなされる手段であ
る。水俣病に教訓を受け、世界各国の水銀汚染の問題が
最も注目を集めている現在、その迅速且つ簡便で、高精
度の水銀分析装置の開発は、不可欠、最優先の課題であ
ることはいうまでもない。
【０００３】従来、試料中の総水銀の測定方法として
は、もつぱらフレームレス原子吸光法が用いられている
が、この原子吸光法は原子状水銀の生成様式によって、
試料を直接加熱燃焼させる加熱気化法と、試料を強酸で
湿式灰化後、還元剤を加えて水銀蒸気を発生させる還元
気化法とに大別される。
は、もつぱらフレームレス原子吸光法が用いられている
が、この原子吸光法は原子状水銀の生成様式によって、
試料を直接加熱燃焼させる加熱気化法と、試料を強酸で
湿式灰化後、還元剤を加えて水銀蒸気を発生させる還元
気化法とに大別される。
【０００４】しかしながら前者の加熱気化法は、試料の
前処理を必要とせず、そのまま測定できる簡便さはある
が、試料の完全燃焼のための高価な装置と装置の細心の
保守が必要であるほか、測定時間も１検体当たり少なく
とも１５分を要するので多試料の測定には適さないと共
に、魚肉等の蛋白性試料は不完全燃焼を起こすため、２
００ｍｇ以下の試料でしか分析できないので、低濃度試
料での分析は不可能な問題があった。
前処理を必要とせず、そのまま測定できる簡便さはある
が、試料の完全燃焼のための高価な装置と装置の細心の
保守が必要であるほか、測定時間も１検体当たり少なく
とも１５分を要するので多試料の測定には適さないと共
に、魚肉等の蛋白性試料は不完全燃焼を起こすため、２
００ｍｇ以下の試料でしか分析できないので、低濃度試
料での分析は不可能な問題があった。
【０００５】これに対し、従来の還元気化法は、試料の
湿式灰化処理により試料の種類を問わず、低濃度の試料
分析が容易で高価な装置を必要とせず、比較的迅速に測
定できる利点はあるが、試料の湿式分解液に還元剤を添
加して発生する原子状水銀を循環式若しくは解放式で光
吸収セル内に導入して測定するため、水銀蒸気や酸性ガ
スが水銀導入経路や光吸収セル等に付着して思わぬ誤差
を生ずることがあるほか、現行の還元気化法では試料溶
液に還元剤を添加した後直ちに密栓して水銀蒸気を発生
させる方式が採られているが、この間の水銀蒸気の揮散
による損失が測定値のバラツキの要因となる問題があっ
た。上記したように、従来法は、いずれも迅速且つ簡便
で、高感度、高精度に微量水銀を測定する方法として
は、未だ十分満足すべきものではない。
湿式灰化処理により試料の種類を問わず、低濃度の試料
分析が容易で高価な装置を必要とせず、比較的迅速に測
定できる利点はあるが、試料の湿式分解液に還元剤を添
加して発生する原子状水銀を循環式若しくは解放式で光
吸収セル内に導入して測定するため、水銀蒸気や酸性ガ
スが水銀導入経路や光吸収セル等に付着して思わぬ誤差
を生ずることがあるほか、現行の還元気化法では試料溶
液に還元剤を添加した後直ちに密栓して水銀蒸気を発生
させる方式が採られているが、この間の水銀蒸気の揮散
による損失が測定値のバラツキの要因となる問題があっ
た。上記したように、従来法は、いずれも迅速且つ簡便
で、高感度、高精度に微量水銀を測定する方法として
は、未だ十分満足すべきものではない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、このよう
な点に着目してなされたものであり、水銀蒸気や酸性ガ
スが水銀導入経路や光吸収セル等に付着しないと共に、
水銀蒸気の揮散による損失もなく、極めて高感度且つ高
精度に測定し得る還元気化法による微量水銀の測定方法
及び測定装置を提供することを目的とする。
な点に着目してなされたものであり、水銀蒸気や酸性ガ
スが水銀導入経路や光吸収セル等に付着しないと共に、
水銀蒸気の揮散による損失もなく、極めて高感度且つ高
精度に測定し得る還元気化法による微量水銀の測定方法
及び測定装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究の結果、四方弁を使用すること
によって、水銀蒸気生成系を密閉系にすると共に、生成
した水銀を短時間で一度に光吸収セルに送ることによっ
て、水銀蒸気の揮散による損失がなく、水銀蒸気や酸性
ガスが水銀導入経路や光吸収セル等に殆ど付着しないの
で、高感度、高精度に微量水銀を測定し得ることを見い
出し、本発明に到達した。
を達成するため鋭意研究の結果、四方弁を使用すること
によって、水銀蒸気生成系を密閉系にすると共に、生成
した水銀を短時間で一度に光吸収セルに送ることによっ
て、水銀蒸気の揮散による損失がなく、水銀蒸気や酸性
ガスが水銀導入経路や光吸収セル等に殆ど付着しないの
で、高感度、高精度に微量水銀を測定し得ることを見い
出し、本発明に到達した。
【０００８】即ち本発明は、原子吸光法の還元気化法に
於いて、試料を還元気化槽に収容した後、還元気化槽、
反応ガストラップ、四方弁及びエアーポンプの密閉系循
環回路を形成し、ついで還元剤を滴下して水銀蒸気を発
生させ、水銀蒸気の発生が終了する所定の時間経過後、
四方弁を切り替えて前期循環回路内の気相を測定系に送
って水銀の測定をすることを特徴とする。また本発明
は、原子吸光法の還元気化法による水銀測定装置に於い
て、還元気化槽、反応ガストラップ及びエアーポンプと
の密閉系循環回路と、該循環回路内の気相を測定系に送
る回路とを切り替えることができる四方弁とを具備した
ことを特徴とする。
於いて、試料を還元気化槽に収容した後、還元気化槽、
反応ガストラップ、四方弁及びエアーポンプの密閉系循
環回路を形成し、ついで還元剤を滴下して水銀蒸気を発
生させ、水銀蒸気の発生が終了する所定の時間経過後、
四方弁を切り替えて前期循環回路内の気相を測定系に送
って水銀の測定をすることを特徴とする。また本発明
は、原子吸光法の還元気化法による水銀測定装置に於い
て、還元気化槽、反応ガストラップ及びエアーポンプと
の密閉系循環回路と、該循環回路内の気相を測定系に送
る回路とを切り替えることができる四方弁とを具備した
ことを特徴とする。
【０００９】要するに本発明は、水銀生成系を密閉系と
することによって、水銀蒸気の揮散による損失を防止す
ると共に、生成した水銀蒸気を一度に光吸収セルの測定
系に送ることによって、水銀蒸気や酸性ガスが水銀導入
経路や光吸収セル等に付着するのを防止したことを要旨
とするものである。
することによって、水銀蒸気の揮散による損失を防止す
ると共に、生成した水銀蒸気を一度に光吸収セルの測定
系に送ることによって、水銀蒸気や酸性ガスが水銀導入
経路や光吸収セル等に付着するのを防止したことを要旨
とするものである。
【００１０】
【実施例】次に、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１は本発明の一例を示す回路図である。実施例
に使用した分析試料は、次のように調整した。生物生体
試料の場合は、通常０．５グラム、毛髪試料の場合は１
０ミリグラムを容積５０ミリリットルの肉厚メスフラス
コ中に精秤し、これに蒸留水１ミリリットル、硝酸−過
塩素酸（１＋１）２ミリリットル及び硫酸５ミリリット
ルを順次添加し、２５０℃のホットプレート上で２０分
間加熱した。これを放冷後、蒸留水を加えて全量５０ミ
リリットルとし、試料溶液とした。尚、試料溶液自体
は、還元気化法による従来の方法と同様に調整すれば良
いのは勿論である。
する。図１は本発明の一例を示す回路図である。実施例
に使用した分析試料は、次のように調整した。生物生体
試料の場合は、通常０．５グラム、毛髪試料の場合は１
０ミリグラムを容積５０ミリリットルの肉厚メスフラス
コ中に精秤し、これに蒸留水１ミリリットル、硝酸−過
塩素酸（１＋１）２ミリリットル及び硫酸５ミリリット
ルを順次添加し、２５０℃のホットプレート上で２０分
間加熱した。これを放冷後、蒸留水を加えて全量５０ミ
リリットルとし、試料溶液とした。尚、試料溶液自体
は、還元気化法による従来の方法と同様に調整すれば良
いのは勿論である。
【００１１】上記のようにして得た試料の１部（最大２
０ミリリットル）を正確に秤量し、図１に示す還元気化
槽４に注入し、これに蒸留水を加えて全量を２０ミリリ
ットルとして栓１２をした後、四方弁１を図の実線状態
とし、還元気化槽４、酸性ガストラップ（５規定のカセ
イソーダ水溶液を収容）６、四方弁１及びエアーポンプ
３とで図の矢印で示す密閉系の循環回路を形成する。つ
いで、還元気化槽４の栓１２に脚部を貫通した注入器５
のプランジャー１３を押して１０％塩化第一スズからな
る還元剤を滴下しマイクロプロセツサー１０のスタート
ボタンを押す。この時点から還元気化槽４内の溶液中の
水銀は還元されて水銀蒸気となり、エアーポンプ３によ
って系内の気相は酸性ガストラップ６を通って循環す
る。
０ミリリットル）を正確に秤量し、図１に示す還元気化
槽４に注入し、これに蒸留水を加えて全量を２０ミリリ
ットルとして栓１２をした後、四方弁１を図の実線状態
とし、還元気化槽４、酸性ガストラップ（５規定のカセ
イソーダ水溶液を収容）６、四方弁１及びエアーポンプ
３とで図の矢印で示す密閉系の循環回路を形成する。つ
いで、還元気化槽４の栓１２に脚部を貫通した注入器５
のプランジャー１３を押して１０％塩化第一スズからな
る還元剤を滴下しマイクロプロセツサー１０のスタート
ボタンを押す。この時点から還元気化槽４内の溶液中の
水銀は還元されて水銀蒸気となり、エアーポンプ３によ
って系内の気相は酸性ガストラップ６を通って循環す
る。
【００１２】この間に、循環回路内の気相中の酸性ガス
は、酸性ガストラップ６によって完全に除去されると同
時に、水銀蒸気濃度が均質化される。一方、エアーポン
プ３′によって水蒸気トラップ７を通った乾燥空気は、
矢印で示すように光吸収セル８に送り込まれ、予め装置
の送気洗浄が行われる。スタート時から３０秒経過する
と、マイクロプロセツサー１０からの指令を受けて、四
方弁切換装置２の動作によって、四方弁１が切り換えら
れ、図の実線状態から破線で示すようになる。このと
き、気相回路は、３′→１→３→４→６→１→７→８→
９→大気となるので、循環回路内の気相は余すところな
く光吸収セル８に送り込まれ、その吸光度が測定記録装
置１１に記録され、光吸収セル８を通過した気相は、水
銀捕集瓶９に導入され、気相中の水銀は捕集される。
は、酸性ガストラップ６によって完全に除去されると同
時に、水銀蒸気濃度が均質化される。一方、エアーポン
プ３′によって水蒸気トラップ７を通った乾燥空気は、
矢印で示すように光吸収セル８に送り込まれ、予め装置
の送気洗浄が行われる。スタート時から３０秒経過する
と、マイクロプロセツサー１０からの指令を受けて、四
方弁切換装置２の動作によって、四方弁１が切り換えら
れ、図の実線状態から破線で示すようになる。このと
き、気相回路は、３′→１→３→４→６→１→７→８→
９→大気となるので、循環回路内の気相は余すところな
く光吸収セル８に送り込まれ、その吸光度が測定記録装
置１１に記録され、光吸収セル８を通過した気相は、水
銀捕集瓶９に導入され、気相中の水銀は捕集される。
【００１３】上記本発明の分析装置での測定は、３５秒
以内に終了する。終了した時点で、還元気化槽４の栓１
２を空槽４′に移し、３０秒間送気して系内に残存する
水銀蒸気を追い出し、次の測定に備える。上記実施例に
於いては、四方弁の切り換えは、マイクロプロセッサー
１０により、四方弁切り換え装置２を作動させて行って
いるが、これは他の公知の四方弁切り換え手段によって
行っても良いのは勿論である。
以内に終了する。終了した時点で、還元気化槽４の栓１
２を空槽４′に移し、３０秒間送気して系内に残存する
水銀蒸気を追い出し、次の測定に備える。上記実施例に
於いては、四方弁の切り換えは、マイクロプロセッサー
１０により、四方弁切り換え装置２を作動させて行って
いるが、これは他の公知の四方弁切り換え手段によって
行っても良いのは勿論である。
【００１４】
【作用】従来は、生成した水銀は循環させることなくそ
のまま測定系に送っていたが、本発明方法によれば、水
銀蒸気の生成が完了するまでは、密閉系の循環回路を形
成しているので、水銀蒸気の揮散による損失は全く生じ
ないだけでなく、一度に均一で高濃度の水銀蒸気が測定
系に送られるので、高感度且つ高精度の微量水銀の測定
が可能となる。
のまま測定系に送っていたが、本発明方法によれば、水
銀蒸気の生成が完了するまでは、密閉系の循環回路を形
成しているので、水銀蒸気の揮散による損失は全く生じ
ないだけでなく、一度に均一で高濃度の水銀蒸気が測定
系に送られるので、高感度且つ高精度の微量水銀の測定
が可能となる。
【００１５】
【効果】以上述べた如く、本発明によれば、水銀蒸気の
生成が完了するまでは、密閉系の循環回路を形成するも
のであるので、水銀蒸気の揮散による損失を防止するこ
とができるから、高精度の水銀の測定が可能になると共
に、生成した水銀は一度に測定系に送るものであるの
で、水銀蒸気や酸性ガスが水銀導入経路や光吸収セル等
に付着し難くなるので、高精度、高感度の測定が可能と
なる。具体的には、本発明の方法によれば、従来法の約
１０倍の測定感度が得られ、しかも測定者の技量による
個人差も生じ難くなり、再現性が極めて良好になると共
に、従来法では不可能であった０．５ｎｇの微量の水銀
も検出できるようになった。
生成が完了するまでは、密閉系の循環回路を形成するも
のであるので、水銀蒸気の揮散による損失を防止するこ
とができるから、高精度の水銀の測定が可能になると共
に、生成した水銀は一度に測定系に送るものであるの
で、水銀蒸気や酸性ガスが水銀導入経路や光吸収セル等
に付着し難くなるので、高精度、高感度の測定が可能と
なる。具体的には、本発明の方法によれば、従来法の約
１０倍の測定感度が得られ、しかも測定者の技量による
個人差も生じ難くなり、再現性が極めて良好になると共
に、従来法では不可能であった０．５ｎｇの微量の水銀
も検出できるようになった。
【００１６】
【図１】本発明の方法を示すブロック図である。
１ 四方弁 ３，３′ エアーポンプ ４，４′ 還元気化槽 ８ 光吸収セル
Claims (2)
- 【請求項１】原子吸光法の還元気化法に於いて、試料を
還元気化槽に収容した後、還元気化槽、反応ガストラッ
プ、四方弁及びエアーポンプの密閉系循環回路を形成
し、ついで還元剤を滴下して水銀蒸気を発生させ、水銀
蒸気の発生が終了する所定の時間経過後、四方弁を切り
替えて前記循環回路内の気相を光吸収セルに送って水銀
の測定をすることを特徴とする微量水銀の測定方法。 - 【請求項２】原子吸光法の還元気化法による水銀測定装
置に於いて、還元気化槽、反応ガストラップ及びエアー
ポンプとの密閉系循環回路と、該循環回路内の気相を測
定系に送る回路とを切り替えることのできる四方弁とを
具備したことを特徴とする微量水銀の測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5318593A JPH06241990A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 微量水銀の測定方法及び該方法に使用する装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5318593A JPH06241990A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 微量水銀の測定方法及び該方法に使用する装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06241990A true JPH06241990A (ja) | 1994-09-02 |
Family
ID=12935819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5318593A Pending JPH06241990A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 微量水銀の測定方法及び該方法に使用する装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06241990A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001096295A (ja) * | 1999-10-01 | 2001-04-10 | Hazama Gumi Ltd | 水銀の気化方法、及び汚染土壌又は汚染水の浄化方法、並びに水銀の検出方法 |
| JP2006098400A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-04-13 | Nippon Instrument Kk | 自動前処理機構付き還元気化水銀測定装置 |
| US7144736B2 (en) * | 2000-09-08 | 2006-12-05 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | Method and apparatus for continuous fractional analysis of metallic mercury and water-soluble mercury in a gas |
| JP2007113990A (ja) * | 2005-10-19 | 2007-05-10 | Nippon Instrument Kk | 自動前処理機構付き還元気化水銀測定装置 |
| JP2008102068A (ja) * | 2006-10-20 | 2008-05-01 | Nippon Instrument Kk | 水銀分析装置および水銀分析方法 |
| JP2009014525A (ja) * | 2007-07-05 | 2009-01-22 | Yazaki Corp | スズまたはスズ合金めっき層中の水銀定量分析方法 |
| JP2010151499A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Nippon Instrument Kk | 水銀分析装置および水銀分析方法 |
| JP2014089130A (ja) * | 2012-10-31 | 2014-05-15 | Kyoto Electron Mfg Co Ltd | 水銀濃度測定装置 |
| CN109253996A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种原油的汞同位素测试方法及其装置 |
-
1993
- 1993-02-19 JP JP5318593A patent/JPH06241990A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001096295A (ja) * | 1999-10-01 | 2001-04-10 | Hazama Gumi Ltd | 水銀の気化方法、及び汚染土壌又は汚染水の浄化方法、並びに水銀の検出方法 |
| JP4578597B2 (ja) * | 1999-10-01 | 2010-11-10 | 株式会社間組 | 水銀の気化方法、及び汚染土壌又は汚染水の浄化方法、並びに水銀の検出方法 |
| US7144736B2 (en) * | 2000-09-08 | 2006-12-05 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | Method and apparatus for continuous fractional analysis of metallic mercury and water-soluble mercury in a gas |
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| JP4564913B2 (ja) * | 2005-10-19 | 2010-10-20 | 日本インスツルメンツ株式会社 | 自動前処理機構付き還元気化水銀測定装置 |
| JP2008102068A (ja) * | 2006-10-20 | 2008-05-01 | Nippon Instrument Kk | 水銀分析装置および水銀分析方法 |
| JP2009014525A (ja) * | 2007-07-05 | 2009-01-22 | Yazaki Corp | スズまたはスズ合金めっき層中の水銀定量分析方法 |
| JP2010151499A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Nippon Instrument Kk | 水銀分析装置および水銀分析方法 |
| JP2014089130A (ja) * | 2012-10-31 | 2014-05-15 | Kyoto Electron Mfg Co Ltd | 水銀濃度測定装置 |
| CN109253996A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种原油的汞同位素测试方法及其装置 |
| CN109253996B (zh) * | 2018-10-31 | 2021-05-28 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种原油的汞同位素测试方法及其装置 |
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