JPH062108A - 粉砕・分散用メディアおよび高純度ｉｔｏ原料の調製方法 - Google Patents
粉砕・分散用メディアおよび高純度ｉｔｏ原料の調製方法Info
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- JPH062108A JPH062108A JP4184542A JP18454292A JPH062108A JP H062108 A JPH062108 A JP H062108A JP 4184542 A JP4184542 A JP 4184542A JP 18454292 A JP18454292 A JP 18454292A JP H062108 A JPH062108 A JP H062108A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粉砕・混合・分散工程におけるＩＴＯ原料へ
の不純物の混入を防止し得る粉砕・分散用メディアおよ
び高純度ＩＴＯ原料の調製方法の提供。 【構成】 まず、純度４ＮのＩｎ2 Ｏ3 粉末とＳｎＯ2
粉末とを90：10wt比で配合した粉体 100ｇを容積３ｌの
ナイロンポットに入れる。次いで、該ポットに相対密度
が92％のＩＴＯ焼結体からなるφ10mmボール状の粉砕・
分散用メディアを体積で１ｌになるように入れ、純水 2
00ｇを加えた後、ボールミル架台上において 70rpmで10
hr回転させて混合し、スラリーを得る。次に、得られた
スラリーを乾燥し、ＩＴＯ原料を得る。次いで、上記Ｉ
ＴＯ原料を所定の形状に成形した後焼成し、この焼結体
を用いてスパッタ法によって成膜を行い、高純度で低抵
抗なＩＴＯ膜を得る。
の不純物の混入を防止し得る粉砕・分散用メディアおよ
び高純度ＩＴＯ原料の調製方法の提供。 【構成】 まず、純度４ＮのＩｎ2 Ｏ3 粉末とＳｎＯ2
粉末とを90：10wt比で配合した粉体 100ｇを容積３ｌの
ナイロンポットに入れる。次いで、該ポットに相対密度
が92％のＩＴＯ焼結体からなるφ10mmボール状の粉砕・
分散用メディアを体積で１ｌになるように入れ、純水 2
00ｇを加えた後、ボールミル架台上において 70rpmで10
hr回転させて混合し、スラリーを得る。次に、得られた
スラリーを乾燥し、ＩＴＯ原料を得る。次いで、上記Ｉ
ＴＯ原料を所定の形状に成形した後焼成し、この焼結体
を用いてスパッタ法によって成膜を行い、高純度で低抵
抗なＩＴＯ膜を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉砕・分散用メディア
および該メディアを用いた高純度なＩＴＯ原料の調製方
法に関する。
および該メディアを用いた高純度なＩＴＯ原料の調製方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＩＴＯは透明導電膜や反射防止
膜などの材料として広く用いられており、上記ＩＴＯを
材料としたＩＴＯ膜は、スパッタ法、蒸着法またはスプ
レー法などといった方法により成膜されてきた。
膜などの材料として広く用いられており、上記ＩＴＯを
材料としたＩＴＯ膜は、スパッタ法、蒸着法またはスプ
レー法などといった方法により成膜されてきた。
【０００３】近年、フラットパネルディスプレイに使用
されるＩＴＯ膜において、ディスプレイの高精細化や、
大型化により、より低抵抗で高透過率なものが要求され
るようになってきた。これらの要求に対しては、抵抗値
を高めたり、透明性を阻害するような不純物を極力抑え
ることが重要となる。また、ＴＦＴ（薄膜トランジス
タ）などの素子に使用される場合は、その素子の構成成
分に悪影響を及ぼす不純物も問題となる。
されるＩＴＯ膜において、ディスプレイの高精細化や、
大型化により、より低抵抗で高透過率なものが要求され
るようになってきた。これらの要求に対しては、抵抗値
を高めたり、透明性を阻害するような不純物を極力抑え
ることが重要となる。また、ＴＦＴ（薄膜トランジス
タ）などの素子に使用される場合は、その素子の構成成
分に悪影響を及ぼす不純物も問題となる。
【０００４】すなわち、ＩＴＯ原料の調製においては、
ＩＴＯ膜の抵抗値を高めたり、透明性を阻害するような
不純物（例えばＡｌ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 等）
や、基材そのものに悪影響を及ぼす不純物（例えばＮ
ａ、Ｋ、Ｆｅ等）の混入を極力抑え、純度を向上させる
ことが必要なのである。
ＩＴＯ膜の抵抗値を高めたり、透明性を阻害するような
不純物（例えばＡｌ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 等）
や、基材そのものに悪影響を及ぼす不純物（例えばＮ
ａ、Ｋ、Ｆｅ等）の混入を極力抑え、純度を向上させる
ことが必要なのである。
【０００５】従来、ＩＴＯ原料の調製においては、酸化
インジウム粉末と酸化スズ粉末との粉砕混合の際、粉砕
メディアを用いることにより混合効率の向上が図られて
いた。上記粉砕メディアとしては、Ａｌ2 Ｏ3 や部分安
定化ジルコニア（ＰＳＺ）などが用いられる他、硬質ナ
イロンボール等のように混入しても後処理で揮発される
ものなどが用いられてきた。
インジウム粉末と酸化スズ粉末との粉砕混合の際、粉砕
メディアを用いることにより混合効率の向上が図られて
いた。上記粉砕メディアとしては、Ａｌ2 Ｏ3 や部分安
定化ジルコニア（ＰＳＺ）などが用いられる他、硬質ナ
イロンボール等のように混入しても後処理で揮発される
ものなどが用いられてきた。
【０００６】しかしながら、Ａｌ2 Ｏ3 やＰＳＺなどを
粉砕メディアとして用いる方法によると、粉砕混合時に
おけるＡｌ2 Ｏ3 やＰＳＺの摩耗など粉砕メディア自体
からの不純物の混入が避けられないという問題点があっ
た。また、硬質ナイロンボール等のように混入しても後
処理で揮発されるものを粉砕メディアとして使用する方
法によると、ナイロンボール等の揮発処理のコストが高
くついてしまうという問題点があった。
粉砕メディアとして用いる方法によると、粉砕混合時に
おけるＡｌ2 Ｏ3 やＰＳＺの摩耗など粉砕メディア自体
からの不純物の混入が避けられないという問題点があっ
た。また、硬質ナイロンボール等のように混入しても後
処理で揮発されるものを粉砕メディアとして使用する方
法によると、ナイロンボール等の揮発処理のコストが高
くついてしまうという問題点があった。
【０００７】一方、Ｉｎ2 Ｏ3 粉末とＳｎＯ2 粉末とを
通常の混合法で混合せずに、共沈法などによってＩｎ2
Ｏ3 中にＳｎＯ2 を含有させるといった方法も開発され
ているが、この方法によるとＳｎＯ2 を分散させること
においては有効であるが、原料製造工程が複雑になる
上、原料コストが高くなってしまうという問題点があっ
た。
通常の混合法で混合せずに、共沈法などによってＩｎ2
Ｏ3 中にＳｎＯ2 を含有させるといった方法も開発され
ているが、この方法によるとＳｎＯ2 を分散させること
においては有効であるが、原料製造工程が複雑になる
上、原料コストが高くなってしまうという問題点があっ
た。
【０００８】また、焼結体の製造工程では、成形助剤
（結合剤など）を添加混合して成形を容易にするが、こ
の工程においても分散混合効果を高めるため上記のよう
なメディアを用いることがあり、同様に不純物の混入の
原因となっている。
（結合剤など）を添加混合して成形を容易にするが、こ
の工程においても分散混合効果を高めるため上記のよう
なメディアを用いることがあり、同様に不純物の混入の
原因となっている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
ＩＴＯ原料の調製方法において使用されてきた粉砕メデ
ィアは、メディア自体の摩耗等によりＩＴＯ原料への不
純物の混入が避けられないという問題点があった。
ＩＴＯ原料の調製方法において使用されてきた粉砕メデ
ィアは、メディア自体の摩耗等によりＩＴＯ原料への不
純物の混入が避けられないという問題点があった。
【００１０】そこで本発明は、上述従来の技術の問題点
を解決し、粉砕・混合・分散工程におけるＩＴＯ原料へ
の不純物の混入を防止し得る粉砕・分散用メディアおよ
び高純度ＩＴＯ原料の調製方法を提供することを目的と
する。
を解決し、粉砕・混合・分散工程におけるＩＴＯ原料へ
の不純物の混入を防止し得る粉砕・分散用メディアおよ
び高純度ＩＴＯ原料の調製方法を提供することを目的と
する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するために鋭意研究の結果、特定条件下で製造し
たＩＴＯ焼結体を粉砕メディアとして用いることによ
り、粉砕メディア自体の摩耗による不純物の混入が抑制
され、高純度ＩＴＯ原料の調製が可能となることを見い
出し、本発明に到達した。
を達成するために鋭意研究の結果、特定条件下で製造し
たＩＴＯ焼結体を粉砕メディアとして用いることによ
り、粉砕メディア自体の摩耗による不純物の混入が抑制
され、高純度ＩＴＯ原料の調製が可能となることを見い
出し、本発明に到達した。
【００１２】すなわち、本発明は、相対密度が85％以上
であるＩＴＯ焼結体からなることを特徴とする粉砕・分
散用メディア；およびＩｎ2 Ｏ3 を主成分とするＩＴＯ
原料の調製方法であって、その分散・混合工程において
相対密度が85％以上であるＩＴＯ焼結体からなる粉砕・
分散用メディアを使用することを特徴とする高純度ＩＴ
Ｏ原料の調製方法を提供するものである。
であるＩＴＯ焼結体からなることを特徴とする粉砕・分
散用メディア；およびＩｎ2 Ｏ3 を主成分とするＩＴＯ
原料の調製方法であって、その分散・混合工程において
相対密度が85％以上であるＩＴＯ焼結体からなる粉砕・
分散用メディアを使用することを特徴とする高純度ＩＴ
Ｏ原料の調製方法を提供するものである。
【００１３】
【作用】本発明のＩＴＯ原料の調製方法によると、粉砕
・混合・分散処理の際に、相対密度が85％以上のＩＴＯ
焼結体を粉砕・分散用メディアとして用いている。この
ような粉砕・分散用メディアを用いることにより、上記
処理工程における不純物の混入が抑制されるようにな
る。
・混合・分散処理の際に、相対密度が85％以上のＩＴＯ
焼結体を粉砕・分散用メディアとして用いている。この
ような粉砕・分散用メディアを用いることにより、上記
処理工程における不純物の混入が抑制されるようにな
る。
【００１４】本発明におけるＩＴＯ焼結体からなる粉砕
・分散用メディアは、被処理物のＩＴＯと同じ組成であ
ることが望ましい。すなわち、ＩＴＯと同じ組成のメデ
ィアを用いることにより、メディア自体からの不純物の
混入が完全に防止されるようになるのである。なお、一
般的に使用されているＩＴＯは、ＳｎＯ2 が０〜15wt％
含有されているのが通常である。
・分散用メディアは、被処理物のＩＴＯと同じ組成であ
ることが望ましい。すなわち、ＩＴＯと同じ組成のメデ
ィアを用いることにより、メディア自体からの不純物の
混入が完全に防止されるようになるのである。なお、一
般的に使用されているＩＴＯは、ＳｎＯ2 が０〜15wt％
含有されているのが通常である。
【００１５】また、ＩＴＯ原料の調製においては、被処
理物に導電性などの改善のために第３成分が付加される
場合があるが、このような場合、粉砕・分散用メディア
にも上記第３成分を含有させ、純度として第３成分を含
めて99.9％以上とすることが好ましい。
理物に導電性などの改善のために第３成分が付加される
場合があるが、このような場合、粉砕・分散用メディア
にも上記第３成分を含有させ、純度として第３成分を含
めて99.9％以上とすることが好ましい。
【００１６】本発明における粉砕・分散用メディアの形
状は、ボール、円筒などのように、従来より広く用いら
れてきた粉砕メディアと同様の形状で良く、その寸法に
ついても処理効果を考慮して適当なものを選択すれば良
い。ただし、本発明のＩＴＯ焼結体からなる粉砕・分散
用メディアは、従来の粉砕メディアと比較して摩耗性が
大きいため、例えばボール状のものの場合であればφ
0.5mm以下では実用的でない。
状は、ボール、円筒などのように、従来より広く用いら
れてきた粉砕メディアと同様の形状で良く、その寸法に
ついても処理効果を考慮して適当なものを選択すれば良
い。ただし、本発明のＩＴＯ焼結体からなる粉砕・分散
用メディアは、従来の粉砕メディアと比較して摩耗性が
大きいため、例えばボール状のものの場合であればφ
0.5mm以下では実用的でない。
【００１７】本発明における粉砕・分散用メディアは、
ＩＴＯ原料粉をプレス成形、ＣＩＰ成形または転動法な
どの方法で成形し焼結したものであるため、焼結体の相
対密度が85％未満では摩耗や破壊の発生が多く実用的で
ない。これは、相対密度が85％未満では焼結体の曲げ強
度やビッカース硬度などの機械的特性が悪く、85％以上
で焼結体強度が高くなる傾向にあるためである。
ＩＴＯ原料粉をプレス成形、ＣＩＰ成形または転動法な
どの方法で成形し焼結したものであるため、焼結体の相
対密度が85％未満では摩耗や破壊の発生が多く実用的で
ない。これは、相対密度が85％未満では焼結体の曲げ強
度やビッカース硬度などの機械的特性が悪く、85％以上
で焼結体強度が高くなる傾向にあるためである。
【００１８】以下、実施例により本発明をさらに詳細に
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
【００１９】
【実施例１】本発明の一実施例を以下に示す。
【００２０】まず、純度４ＮのＩｎ2 Ｏ3 粉末とＳｎＯ
2 粉末とを90：10wt比で配合した粉体 100ｇを容積３ｌ
のナイロンポットに入れた。次いで、該ポットに相対密
度が92％のＩＴＯ焼結体からなるφ10mmのボール状の粉
砕・分散用メディアを体積で１ｌになるように入れ、純
水 200ｇを加えた後、ボールミル架台上において 70rpm
で10hr回転させて混合し、スラリーを得た。次に、得ら
れたスラリーを乾燥し、ＩＴＯ原料を得た。
2 粉末とを90：10wt比で配合した粉体 100ｇを容積３ｌ
のナイロンポットに入れた。次いで、該ポットに相対密
度が92％のＩＴＯ焼結体からなるφ10mmのボール状の粉
砕・分散用メディアを体積で１ｌになるように入れ、純
水 200ｇを加えた後、ボールミル架台上において 70rpm
で10hr回転させて混合し、スラリーを得た。次に、得ら
れたスラリーを乾燥し、ＩＴＯ原料を得た。
【００２１】上記のようにして得たＩＴＯ原料における
不純物量をＩＣＰ発光分析によって測定し、その結果を
表１に示した。
不純物量をＩＣＰ発光分析によって測定し、その結果を
表１に示した。
【００２２】
【表１】
【００２３】なお、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｎｉ、ＣｄおよびＺｎ
元素の含有量についても測定を行ったが、これらの元素
の含有量は原料粉における含有量と変わらなかった。
元素の含有量についても測定を行ったが、これらの元素
の含有量は原料粉における含有量と変わらなかった。
【００２４】次に、上記ＩＴＯ原料を所定の形状に成形
した後焼成し、この焼結体を用いてスパッタ法によって
成膜を行い、高純度で低抵抗なＩＴＯ膜を得た。なお、
上記スラリーは、そのままガラス塗布剤（コーティング
剤）として使用することができる。
した後焼成し、この焼結体を用いてスパッタ法によって
成膜を行い、高純度で低抵抗なＩＴＯ膜を得た。なお、
上記スラリーは、そのままガラス塗布剤（コーティング
剤）として使用することができる。
【００２５】
【比較例１】相対密度が80％のＩＴＯ焼結体からなる粉
砕・分散用メディアを用いたこと以外は実施例１と同様
にしてＩＴＯ原料を得、得られた原料について実施例１
と同様の測定を行った。その結果、不純物量については
実施例１と同様の数値を得ることができた。
砕・分散用メディアを用いたこと以外は実施例１と同様
にしてＩＴＯ原料を得、得られた原料について実施例１
と同様の測定を行った。その結果、不純物量については
実施例１と同様の数値を得ることができた。
【００２６】なお、本比較例においては、原料の混合中
にＩＴＯ焼結体のボールが割れ等を起こし、粉体中にか
たまりとして残った。
にＩＴＯ焼結体のボールが割れ等を起こし、粉体中にか
たまりとして残った。
【００２７】
【比較例２】純度が96％で10φmmのＡｌ2 Ｏ3 ボール、
純度が99.9％で10φmmのＡｌ2 Ｏ3ボール、または10φm
mのＰＳＺボール（Ｙ2 Ｏ3 ３ mol％）をそれぞれ粉砕
メディアとして用いたこと以外は実施例１と同様にして
ＩＴＯ原料を得、得られた原料について実施例１と同様
の試験を行い、その結果を表１に併記した。
純度が99.9％で10φmmのＡｌ2 Ｏ3ボール、または10φm
mのＰＳＺボール（Ｙ2 Ｏ3 ３ mol％）をそれぞれ粉砕
メディアとして用いたこと以外は実施例１と同様にして
ＩＴＯ原料を得、得られた原料について実施例１と同様
の試験を行い、その結果を表１に併記した。
【００２８】表１からも分かるように、従来の粉砕メデ
ィアを用いてＩＴＯ原料の調製を行った場合、それぞれ
のメディアの主成分たる不純物が摩耗によりＩＴＯ原料
中に含まれていたのに対し、本発明の粉砕・分散用メデ
ィアを用いた場合には、ＩＴＯ原料中への不純物の混入
は認められなかった。
ィアを用いてＩＴＯ原料の調製を行った場合、それぞれ
のメディアの主成分たる不純物が摩耗によりＩＴＯ原料
中に含まれていたのに対し、本発明の粉砕・分散用メデ
ィアを用いた場合には、ＩＴＯ原料中への不純物の混入
は認められなかった。
【００２９】
【発明の効果】本発明の粉砕・分散用メディアおよび高
純度ＩＴＯ原料の調製方法の開発により、混合、粉砕、
分散処理工程における不純物混入が、安価かつ容易に防
止されるようになった。そのため、このＩＴＯ原料から
なるＩＴＯ膜は高純度かつ低抵抗なものであり、近時の
要求を十分に満足し得るものである。
純度ＩＴＯ原料の調製方法の開発により、混合、粉砕、
分散処理工程における不純物混入が、安価かつ容易に防
止されるようになった。そのため、このＩＴＯ原料から
なるＩＴＯ膜は高純度かつ低抵抗なものであり、近時の
要求を十分に満足し得るものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 工藤 佳則 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和ケミカル株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 相対密度が85％以上であるＩＴＯ焼結体
からなることを特徴とする粉砕・分散用メディア。 - 【請求項２】 酸化インジウム錫（ＩＴＯ）原料の調製
方法であって、その分散工程において相対密度が85％以
上であるＩＴＯ焼結体からなる粉砕・分散用メディアを
使用することを特徴とする高純度ＩＴＯ原料の調製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4184542A JP2842969B2 (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | 粉砕・分散用メディアおよび高純度ｉｔｏ原料の調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4184542A JP2842969B2 (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | 粉砕・分散用メディアおよび高純度ｉｔｏ原料の調製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH062108A true JPH062108A (ja) | 1994-01-11 |
| JP2842969B2 JP2842969B2 (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=16155032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4184542A Expired - Lifetime JP2842969B2 (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | 粉砕・分散用メディアおよび高純度ｉｔｏ原料の調製方法 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JP2842969B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110256049A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-09-20 | 先导薄膜材料有限公司 | 一种ito粉末的制备方法 |
-
1992
- 1992-06-18 JP JP4184542A patent/JP2842969B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110256049A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-09-20 | 先导薄膜材料有限公司 | 一种ito粉末的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2842969B2 (ja) | 1999-01-06 |
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