JPH06210629A - ポリイミド樹脂ペレットの製造押出方法 - Google Patents
ポリイミド樹脂ペレットの製造押出方法Info
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- JPH06210629A JPH06210629A JP1113291A JP1113291A JPH06210629A JP H06210629 A JPH06210629 A JP H06210629A JP 1113291 A JP1113291 A JP 1113291A JP 1113291 A JP1113291 A JP 1113291A JP H06210629 A JPH06210629 A JP H06210629A
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- Japan
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- group
- polyimide resin
- pellets
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- dianhydride
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリイミド樹脂ペレットの製造に於いて、熱
劣化を防ぎペレツト中に空洞のない均一なペレットを得
るべくペレツト製造抽出方法を提供する。 【構成】 ポリイミド樹脂をペレツト状に加工する方法
に於いて原料中の水分量が０．０２％以下、酸素含有量
が０．３％以下にし、ホッパー及び押出機内を不活性ガ
ス雰囲気下にして溶融押出を行い、さらに吐出されたポ
リイミドの溶融ストランドを空気ブロアーで冷却し、且
つ０℃〜９０℃に保たれた金属表面に接触させて冷却
し、これを切断することで熱劣化を防ぎ空洞のない均一
なペレットを得るべく押出方法。
劣化を防ぎペレツト中に空洞のない均一なペレットを得
るべくペレツト製造抽出方法を提供する。 【構成】 ポリイミド樹脂をペレツト状に加工する方法
に於いて原料中の水分量が０．０２％以下、酸素含有量
が０．３％以下にし、ホッパー及び押出機内を不活性ガ
ス雰囲気下にして溶融押出を行い、さらに吐出されたポ
リイミドの溶融ストランドを空気ブロアーで冷却し、且
つ０℃〜９０℃に保たれた金属表面に接触させて冷却
し、これを切断することで熱劣化を防ぎ空洞のない均一
なペレットを得るべく押出方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は諸特性に優れるポリイミ
ド樹脂の新規なペレット製造押出方法に関する。
ド樹脂の新規なペレット製造押出方法に関する。
【０００２】
【従来技術】ポリイミド樹脂は多くの優れた性質を持つ
ことは周知である。すなわち、引張り強度、曲げ強度、
衝撃強度などの機械的性質、熱変形温度や熱分解のごと
き熱特性、電気的性質、燃焼性、耐放射線、寸法安定性
及び耐薬品性において優れた性質を保持している。この
ため各種の成形法により成形された一般成形物、フィル
ム、繊維、およびコート材料は広い用途が期待されるも
のである。
ことは周知である。すなわち、引張り強度、曲げ強度、
衝撃強度などの機械的性質、熱変形温度や熱分解のごと
き熱特性、電気的性質、燃焼性、耐放射線、寸法安定性
及び耐薬品性において優れた性質を保持している。この
ため各種の成形法により成形された一般成形物、フィル
ム、繊維、およびコート材料は広い用途が期待されるも
のである。
【０００３】以上のようなポリイミド樹脂は多くの優れ
た性質を持ち利用価値も大きいがその大きな欠点として
は３５０℃以上の加工温度が必要であり、この高温時に
熱重合及び熱加水分解を受けやすく熱劣化を起すことで
ある。これについては特開昭６２−２３６８５８号公
報、特開昭６２−２５３６５５号公報、特開昭６２−２
５７９６３号公報、特開昭６２−２６５３５０号公報、
特開昭６３−８４５５号公報に記載のごとく、ポリイミ
ド樹脂は優れた特性を持っているが性能バランスを取る
ことが難しく、耐熱性を向上させると加工温度が上がり
ポリイミド樹脂の熱分解、熱重合が起ることは周知のこ
とである。又、激しい加工条件では特開昭２−１７８０
１７号公報に記載の様に熱分解などによりフィルム加工
時発泡現象が起る。
た性質を持ち利用価値も大きいがその大きな欠点として
は３５０℃以上の加工温度が必要であり、この高温時に
熱重合及び熱加水分解を受けやすく熱劣化を起すことで
ある。これについては特開昭６２−２３６８５８号公
報、特開昭６２−２５３６５５号公報、特開昭６２−２
５７９６３号公報、特開昭６２−２６５３５０号公報、
特開昭６３−８４５５号公報に記載のごとく、ポリイミ
ド樹脂は優れた特性を持っているが性能バランスを取る
ことが難しく、耐熱性を向上させると加工温度が上がり
ポリイミド樹脂の熱分解、熱重合が起ることは周知のこ
とである。又、激しい加工条件では特開昭２−１７８０
１７号公報に記載の様に熱分解などによりフィルム加工
時発泡現象が起る。
【０００４】ポリイミド樹脂を従来法の水分及び酸素存
在下で溶融押出されたペレットは、比粘度の変化及び色
相変化より分子切断及び熱重合はさけられず、又、溶融
したストランドを水槽中へ導き急冷する冷却法では、ペ
レット内部に気泡が発生し、そのため射出成形でペレッ
トを使用するときペレットの乾燥効率の低下や射出成形
品の表面に気泡が走ったシルバー現象や内部ボイドが発
生し好ましくない。
在下で溶融押出されたペレットは、比粘度の変化及び色
相変化より分子切断及び熱重合はさけられず、又、溶融
したストランドを水槽中へ導き急冷する冷却法では、ペ
レット内部に気泡が発生し、そのため射出成形でペレッ
トを使用するときペレットの乾燥効率の低下や射出成形
品の表面に気泡が走ったシルバー現象や内部ボイドが発
生し好ましくない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的はポリイ
ミド樹脂ペレットの製造において、熱劣化を防ぎペレッ
ト中に空洞のない均一なペレットを得るべくペレット製
造押出方法を提供することにある。
ミド樹脂ペレットの製造において、熱劣化を防ぎペレッ
ト中に空洞のない均一なペレットを得るべくペレット製
造押出方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らはペレット製
造工程におけるポリイミド樹脂の熱劣化を防ぎ空洞のな
い均一なペレットを得るべく鋭意検討した結果、本発明
に到達した。すなわち本発明は、ポリイミド樹脂のペレ
ットを製造する方法に於いてその原料中の水分量が０．
０２％以下になるように充分乾燥し不活性ガスで置換を
行い雰囲気が酸素含有量を０．３％以下になるようにす
る。そして押出機ホッパー中でも不活性ガス雰囲気下に
して、且つ１５０〜２００℃に加熱し充分に水分及び酸
素を遮断する。このように管理された原料を不活性ガス
雰囲気下の押出成形機により溶融押出を行いその溶融ス
トランドを空気ブロアーで冷却し、且つ０℃〜９０℃に
保たれた金属表面に接触させて冷却し、これを切断する
ことでその目的を達したものである。 本発明のペレッ
ト製造押出方法は、特に後述するポリイミド樹脂に対し
て有用である。すなわち、好適なポリイミド樹脂として
は下記式（Ｉ）〔化２〕
造工程におけるポリイミド樹脂の熱劣化を防ぎ空洞のな
い均一なペレットを得るべく鋭意検討した結果、本発明
に到達した。すなわち本発明は、ポリイミド樹脂のペレ
ットを製造する方法に於いてその原料中の水分量が０．
０２％以下になるように充分乾燥し不活性ガスで置換を
行い雰囲気が酸素含有量を０．３％以下になるようにす
る。そして押出機ホッパー中でも不活性ガス雰囲気下に
して、且つ１５０〜２００℃に加熱し充分に水分及び酸
素を遮断する。このように管理された原料を不活性ガス
雰囲気下の押出成形機により溶融押出を行いその溶融ス
トランドを空気ブロアーで冷却し、且つ０℃〜９０℃に
保たれた金属表面に接触させて冷却し、これを切断する
ことでその目的を達したものである。 本発明のペレッ
ト製造押出方法は、特に後述するポリイミド樹脂に対し
て有用である。すなわち、好適なポリイミド樹脂として
は下記式（Ｉ）〔化２〕
【０００７】
【化２】 （式中、Ｘは直接結合、炭素数１乃至１０の２個の炭化
水素基、六フッソ化されたイソプロビリデン基、カルボ
ニル基、チオ基、及びスルホニル基から成る群より選ば
れた基を表し、Ｒは炭素数２以上の脂肪族基、環式脂肪
族基、単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳香族基
が直接又は架橋員より相互に連結された非縮合多環式芳
香族基から成る群より選ばれた４価の基を表し、ｎは１
〜１０００の整数を示す。）で示されるポリイミド樹脂
が挙げられる。
水素基、六フッソ化されたイソプロビリデン基、カルボ
ニル基、チオ基、及びスルホニル基から成る群より選ば
れた基を表し、Ｒは炭素数２以上の脂肪族基、環式脂肪
族基、単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳香族基
が直接又は架橋員より相互に連結された非縮合多環式芳
香族基から成る群より選ばれた４価の基を表し、ｎは１
〜１０００の整数を示す。）で示されるポリイミド樹脂
が挙げられる。
【０００８】上記ポリイミド樹脂は式（ＩＩ）〔化３〕
に示すエーテルジアミンと
に示すエーテルジアミンと
【０００９】
【化３】 （式中、Ｘは前と同じ） 式（ＩＩＩ）〔化４〕に示す一種以上のテトラカルボン
酸二無水物とを
酸二無水物とを
【００１０】
【化４】 （式中、Ｒは前と同じ） 反応させてえられるポリアミド酸を熱的又は化学的にイ
ミド化してえられるものであり、中でも好ましいポリイ
ミド樹脂は下記の原料を用いて製造できる。
ミド化してえられるものであり、中でも好ましいポリイ
ミド樹脂は下記の原料を用いて製造できる。
【００１１】即ち、エーテルジアミンとして４，４’−
ビス〔４−（３−アミノフェノキシ）フェニル〕スルフ
ィド、４，４’−ビス〔４−（３−アミノフェノキシ）
フェニル〕スルホン、４，４’−ビス（３−アミノフェ
ノキシ）ベンゾフェノン、４，４’−ビス（３−アミノ
フェノキシ）ビフェニル、２，２−ビス〔４−（３−ア
ミノフェノキシ）フェニル〕プロパン又は２，２−ビス
〔４−（３−アミノフェノキシ）フェニル〕−１，１，
１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパンであり、これ
らの中から選ばれる化合物を単独、又は２種以上混合し
たもの、またテトラカルボン酸二無水物として、エチレ
ンテトラカルボン酸二無水物、シクロペンタンカルボン
酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、１，２，３，４
−ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７
−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，４，５，
８−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，２，
５，６−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、３，
４，９，１０−ペリレンテトラカルボン酸二無水物、
２，３，６，７−アントラセンテトラカルボン酸二無水
物、１，２，７，８−フェナントレンテトラカルボン酸
二無水物、２，２’，４，４’−ビフェニルテトラカル
ボン酸二無水物、２，２’，３，３’−ベンゾフェノン
テトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ベン
ゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，
４’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物、ｐ−フェ
ニレンオキシジ（４−フタル酸）二無水物、２，２−ビ
ス（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパン二無水
物、２，２−ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）プ
ロパン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニ
ル）エーテル二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフ
ェニル）スルホン二無水物、１，１−ビス（２，３−ジ
カルボキシフェニル）エタン二無水物、ビス（２，３−
ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、ビス（３，４
−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物であり、これ
らの中から選ばれる化合物を単独又は２種以上を混合し
たものである。以下は実施例にて更に説明する。
ビス〔４−（３−アミノフェノキシ）フェニル〕スルフ
ィド、４，４’−ビス〔４−（３−アミノフェノキシ）
フェニル〕スルホン、４，４’−ビス（３−アミノフェ
ノキシ）ベンゾフェノン、４，４’−ビス（３−アミノ
フェノキシ）ビフェニル、２，２−ビス〔４−（３−ア
ミノフェノキシ）フェニル〕プロパン又は２，２−ビス
〔４−（３−アミノフェノキシ）フェニル〕−１，１，
１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパンであり、これ
らの中から選ばれる化合物を単独、又は２種以上混合し
たもの、またテトラカルボン酸二無水物として、エチレ
ンテトラカルボン酸二無水物、シクロペンタンカルボン
酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、１，２，３，４
−ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７
−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，４，５，
８−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，２，
５，６−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、３，
４，９，１０−ペリレンテトラカルボン酸二無水物、
２，３，６，７−アントラセンテトラカルボン酸二無水
物、１，２，７，８−フェナントレンテトラカルボン酸
二無水物、２，２’，４，４’−ビフェニルテトラカル
ボン酸二無水物、２，２’，３，３’−ベンゾフェノン
テトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ベン
ゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，
４’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物、ｐ−フェ
ニレンオキシジ（４−フタル酸）二無水物、２，２−ビ
ス（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパン二無水
物、２，２−ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）プ
ロパン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニ
ル）エーテル二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフ
ェニル）スルホン二無水物、１，１−ビス（２，３−ジ
カルボキシフェニル）エタン二無水物、ビス（２，３−
ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、ビス（３，４
−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物であり、これ
らの中から選ばれる化合物を単独又は２種以上を混合し
たものである。以下は実施例にて更に説明する。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例および比較例により詳
細に説明する。尚、実施例および比較例のペレット解析
とペレットの射出成形加工評価は以下の様な手法にて検
討した。
細に説明する。尚、実施例および比較例のペレット解析
とペレットの射出成形加工評価は以下の様な手法にて検
討した。
【００１３】ペレット解析はペレットをパラクロルフェ
ノールとフェノールの体積比が９：１の混合溶媒に濃度
が０．５ｇ／ｄｌとなるように溶解し、この溶液をウベ
ローデ粘度計を用い２３℃で測定した比粘度とこの溶液
の着色度を光線透過率（Ｔ％）の測定で行った。又、ペ
レットの射出成形加工評価はペレットを２００℃の乾燥
機にて２０時間乾燥し、４００℃に昇温された射出成形
機にて試験片を一定条件で成形し成形品の不良現象発生
状態にて評価した。
ノールとフェノールの体積比が９：１の混合溶媒に濃度
が０．５ｇ／ｄｌとなるように溶解し、この溶液をウベ
ローデ粘度計を用い２３℃で測定した比粘度とこの溶液
の着色度を光線透過率（Ｔ％）の測定で行った。又、ペ
レットの射出成形加工評価はペレットを２００℃の乾燥
機にて２０時間乾燥し、４００℃に昇温された射出成形
機にて試験片を一定条件で成形し成形品の不良現象発生
状態にて評価した。
【００１４】実施例１ かきまぜ機、還流冷却器及び窒素導入管を備えた反応容
器にピロメリット酸二無水物２．１８Ｋｇ（１０モル）
及びＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド３８．８Ｋｇ装入
し、アニリン５５．８ｇ（０．６モル）を添加し約２０
分かきまぜた。次に４，４−ビス（３−アミノフェノキ
シ）ヒフェニル３．５７Ｋｇを溶液温度の上昇に注意し
ながら加え、室温で約１０時間かきまぜた。この溶液に
２．０２Ｋｇ（２０モル）のトリエチルアミン及び２．
５５Ｋｇ（２５モル）の無水酢酸を滴下し、室温で１０
時間かきまぜて淡黄色スラリーを得た。このスラリーを
濾別した後、メタノールで洗浄し１８０℃で８時間減圧
乾燥して５．２Ｋｇの淡黄色ポリイミド粉を得た。この
ポリイミド粉を２００℃のイナトオーブン内（酸素含有
量０．３％以下）で２０時間乾燥し、水分及び酸素を遮
断した状態で２００℃に加熱された室温雰囲気下の押出
成形機ホッパーに移す。そして窒素雰囲気下で４００℃
に昇温したφ２５ベント付押出機にてベント減圧７００
ｍｍ／Ｈｇにて減圧脱揮発を行いながら溶融押出を行
う。吐出された溶融ストランドは空気ブロアーで冷却
し、且つ約２０℃に冷却されたステンレス板上を接触冷
却しながらペレタイザーに引取り切断し、空洞のない均
一なペレットを得た。又、このペレットを用いて射出成
形加工を行った所、不良現象のない良好な成形品を得
た。
器にピロメリット酸二無水物２．１８Ｋｇ（１０モル）
及びＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド３８．８Ｋｇ装入
し、アニリン５５．８ｇ（０．６モル）を添加し約２０
分かきまぜた。次に４，４−ビス（３−アミノフェノキ
シ）ヒフェニル３．５７Ｋｇを溶液温度の上昇に注意し
ながら加え、室温で約１０時間かきまぜた。この溶液に
２．０２Ｋｇ（２０モル）のトリエチルアミン及び２．
５５Ｋｇ（２５モル）の無水酢酸を滴下し、室温で１０
時間かきまぜて淡黄色スラリーを得た。このスラリーを
濾別した後、メタノールで洗浄し１８０℃で８時間減圧
乾燥して５．２Ｋｇの淡黄色ポリイミド粉を得た。この
ポリイミド粉を２００℃のイナトオーブン内（酸素含有
量０．３％以下）で２０時間乾燥し、水分及び酸素を遮
断した状態で２００℃に加熱された室温雰囲気下の押出
成形機ホッパーに移す。そして窒素雰囲気下で４００℃
に昇温したφ２５ベント付押出機にてベント減圧７００
ｍｍ／Ｈｇにて減圧脱揮発を行いながら溶融押出を行
う。吐出された溶融ストランドは空気ブロアーで冷却
し、且つ約２０℃に冷却されたステンレス板上を接触冷
却しながらペレタイザーに引取り切断し、空洞のない均
一なペレットを得た。又、このペレットを用いて射出成
形加工を行った所、不良現象のない良好な成形品を得
た。
【００１５】実施例２ 実施例１と同様装置にて成分（ＩＩＩ）としてのピロメ
リット酸二無水物と、成分（ＩＩ）としてのビス〔４−
（３−アミノフェノキシ）フェニル〕スルフィドを原料
として得られたポリイミド粉を実施例１と同様にしてペ
レット化後射出成形加工を行った所、不良現象のない良
好な成形品を得た。
リット酸二無水物と、成分（ＩＩ）としてのビス〔４−
（３−アミノフェノキシ）フェニル〕スルフィドを原料
として得られたポリイミド粉を実施例１と同様にしてペ
レット化後射出成形加工を行った所、不良現象のない良
好な成形品を得た。
【００１６】実施例３ 成分（ＩＩＩ）としての３，３’，４，４’−ベンゾフ
ェノンテトラカルボン酸二無水物と成分（ＩＩ）として
の２，２−ビス〔４−（３−アミノフェノキシ）フェニ
ル〕プロパンを原料として得られたポリイミド粉を実施
例１と同様にしてペレット化後、射出成形加工を行った
所不良現象のない良好な成形品を得た。
ェノンテトラカルボン酸二無水物と成分（ＩＩ）として
の２，２−ビス〔４−（３−アミノフェノキシ）フェニ
ル〕プロパンを原料として得られたポリイミド粉を実施
例１と同様にしてペレット化後、射出成形加工を行った
所不良現象のない良好な成形品を得た。
【００１７】比較例１ 実施例１で得られたポリイミド粉を未乾燥（水分含有量
４０００ｐｐｍ）のまま４００℃に昇温された窒素雰囲
気下のφ２５ベント付押出機にて実施例１と同様な溶融
押出及びストランド冷却法にてペレットを得た。このペ
レットは空洞のない均一なペレットを得たが比粘度を測
定したらηが低下し分子切断が生じ、射出成形品にもシ
ルバー現象が現われた。
４０００ｐｐｍ）のまま４００℃に昇温された窒素雰囲
気下のφ２５ベント付押出機にて実施例１と同様な溶融
押出及びストランド冷却法にてペレットを得た。このペ
レットは空洞のない均一なペレットを得たが比粘度を測
定したらηが低下し分子切断が生じ、射出成形品にもシ
ルバー現象が現われた。
【００１８】比較例２ 実施例１で得られたポリイミド粉を２００℃の乾燥機で
２０分間乾燥し、大気雰囲気下で４００℃に昇温された
φ２５ベント付押出機にて実施例１と同様な溶融押出及
びストランド冷却法にてペレットを得た。このペレット
は空洞のない均一なペレットを得たが比粘度を測定した
らηは上昇しており、Ｔ％の低下も認められた結果とな
った。
２０分間乾燥し、大気雰囲気下で４００℃に昇温された
φ２５ベント付押出機にて実施例１と同様な溶融押出及
びストランド冷却法にてペレットを得た。このペレット
は空洞のない均一なペレットを得たが比粘度を測定した
らηは上昇しており、Ｔ％の低下も認められた結果とな
った。
【００１９】比較例３ 実施例１で得られたポリイミド粉を実施例１と同様の溶
融押出を行い、溶融したストランドを水槽中に導入して
急冷却し、空気ブロアーで水分を除去しペレタイザーに
引取り切断しペレットを得た。このペレットは約３割の
ペレットが空洞を有しており、射出成形加工を行った所
約１割の成形品に表面に気泡が走った形跡が現われたシ
ルバー現象が生じた。
融押出を行い、溶融したストランドを水槽中に導入して
急冷却し、空気ブロアーで水分を除去しペレタイザーに
引取り切断しペレットを得た。このペレットは約３割の
ペレットが空洞を有しており、射出成形加工を行った所
約１割の成形品に表面に気泡が走った形跡が現われたシ
ルバー現象が生じた。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】本発明の方法により得られたポリイミド
樹脂のペレツトは熱劣化がなく空洞のない均一なペレツ
トを得ることが出来、本発明は産業上有用な発明であり
ます。
樹脂のペレツトは熱劣化がなく空洞のない均一なペレツ
トを得ることが出来、本発明は産業上有用な発明であり
ます。
Claims (2)
- 【請求項１】 押出成形機を用いてポリイミド樹脂をペ
レット状に加工する方法に於いて、原料中の水分量が
０．０２％以下、酸素含有量が０．３％以下にし、ホッ
パー及び押出機内を不活性ガス雰囲気下にして溶融押出
を行い、さらに吐出されたポリイミドの溶融ストランド
を空気ブロアーで冷却し、且つ０℃〜９０℃に保たれた
金属表面に接触させて冷却し、これを切断することを特
徴とするポリイミド樹脂ペレットの製造方法。 - 【請求項２】 ポリイミド樹脂が式（Ｉ）〔化１〕で表
されることを特徴とする請求項１記載のポリイミド樹脂
ペレットの製造方法。 【化１】 （式中、Ｘは直接結合、炭素数１乃至１０の２個の炭化
水素基、六フッソ化されたイソプロピリデン基、カルボ
ニル基、チオ基、及びスルホニル基から成る群より選ば
れた基を表し、Ｒは炭素数２以上の脂肪族基、環式脂肪
族基、単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳香族基
が直接又は架橋員より相互に連結された非縮合多環式芳
香族基から成る群より選ばれた４価の基を表わし、ｎは
１〜１０００の整数を表わす。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1113291A JPH06210629A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | ポリイミド樹脂ペレットの製造押出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1113291A JPH06210629A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | ポリイミド樹脂ペレットの製造押出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06210629A true JPH06210629A (ja) | 1994-08-02 |
Family
ID=11769491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1113291A Pending JPH06210629A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | ポリイミド樹脂ペレットの製造押出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06210629A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5859171A (en) * | 1997-05-21 | 1999-01-12 | Dupont Toray | Polyimide copolymer, polyimide copolymer resin molded products and their preparation |
-
1991
- 1991-01-31 JP JP1113291A patent/JPH06210629A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5859171A (en) * | 1997-05-21 | 1999-01-12 | Dupont Toray | Polyimide copolymer, polyimide copolymer resin molded products and their preparation |
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