JPH06206792A - 液相エピタキシャル成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】ガーネットの原料を混合融解する際の均質性を
良くし、良質の単結晶膜を得ることができる液相エピタ
キシャル成長装置を提供すること。 【構成】円筒形の坩堝の内壁に融液の円周方向の流れを
抑制する邪魔板を取り付ける。ガーネットの原料融液を
攪拌する際、邪魔板が円周方向の流れを抑制するととも
に、上下方向の２次循環流が生じるため、融液内の均質
性は飛躍的に向上し、融液の中央部に生じていた固体的
回転部が消滅する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は下地基板の表面に単結晶
膜を液相エピタキシャル成長法によって育成する液相エ
ピタキシャル成長装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、遅延線フィルター，発振器，非線
形デバイスなどの静磁波（ＭＳＷ）デバイス、およびフ
ァラデー回転効果を利用した光アイソレータ，サーキュ
レータまたはスイッチなどの磁気光学素子等に磁性ガー
ネット単結晶が広く用いられている。この磁性ガーネッ
ト単結晶の主な製造方法として、液相エピタキシャル成
長法（ＬＰＥ法）が知られている。

【０００３】従来の液相エピタキシャル成長法による磁
性ガーネット単結晶の育成方法は、縦型加熱炉内に所定
条件に保持された白金製坩堝に、ガーネットを構成する
元素の酸化物および溶剤としてＰｂＯとＢ₂ Ｏ₃ とを充
填し、約１２００℃でスターラー（攪拌羽根）を用いて
攪拌することで、均質化を行い溶融化する。次に、この
融液を過冷却状態、即ち液相線（Liquidus) の下方近傍
温度（約９００℃前後）に保持した後、この融液中に下
地基板であるＧｄ₃ Ｇａ₅ Ｏ₁₂（ＧＧＧ）基板を浸漬
し、一定位置で回転させながら所定時間エピタキシャル
成長を行うことによって、下地基板の表面に磁性ガーネ
ット単結晶膜を育成するものである。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来の場合、磁性ガー
ネット単結晶膜の製造に使われる白金製坩堝は円筒形
で、製造する磁性ガーネット単結晶膜の大きさに合わせ
て、坩堝の大きさも順次変えている。このような円筒形
坩堝では、約１２００℃での白金製スターラー（攪拌治
具）を用いた原料融液の均質化の際、原料融液の中央部
に固体的回転部と言われるスターラーと原料融液が同一
角速度で回転する部分が生じ、この部分において原料の
攪拌効果が著しく低下する。

【０００５】図１は攪拌時の原料融液の流れを示し、１
はスターラー、２は坩堝である。この場合には、スター
ラー１の回転に伴って原料融液３が主に円周方向に流れ
るため、図１に矢印で示すように上下方向の循環流が少
ない。特に、スターラー１の支持棒１ａ付近ではスター
ラー１と原料融液３とがほぼ一体的に回転し、固体的回
転部３ａが生じていることが判る。このような原料融液
３では、融液中の均質化が行われないため、育成された
磁性ガーネット単結晶膜の中央部と周辺部とで膜厚や特
性が不均一であったり、不純物が中央部に集結して付着
するという問題点があった。その結果、この単結晶膜を
静磁波素子として用いると、特性にバラツキが生じるこ
とになる。そこで、本発明の主たる目的は、ガーネット
の原料を混合融解する際の均質性を良くし、良質の単結
晶膜を得ることができる液相エピタキシャル成長装置を
提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の液相エピタキシャル成長装置は、円筒形の
坩堝の内壁に、攪拌治具の回転に伴う融液の円周方向の
流れを抑制し、上下方向の循環流を発生させる邪魔板を
設けたものである。

【０００７】

【作用】本発明の作用を図２にしたがって説明する。円
筒形の坩堝４の内壁には複数の邪魔板５が取り付けられ
ている。この邪魔板５によって、スターラー１による攪
拌時に円周方向の流れが抑制され、図２に矢印で示す上
下方向の循環流が増加するため、融液３内の均質性は飛
躍的に向上し、融液３の中央部に生じていた固体的回転
部が消滅する。これにより、下地基板の表面に育成され
る単結晶膜の中央部と周辺部とで膜厚や特性の不均一性
が無くなり、また中央部に付着していた不純物も大幅に
減少する。その結果、良質の単結晶膜を再現性よく制作
することが可能となる。

【０００８】

【実施例】図３は本発明の一例である磁性ガーネット単
結晶膜を育成するための液相エピタキシャル成長装置を
示す。アルミナ製の縦型円筒形炉心管１０の内側には、
支持台１１によって底面が支持された白金製坩堝４が配
置され、この坩堝４内には磁性ガーネット膜の原料と溶
剤とが充填されている。炉心管１０の外側には上，中，
下の３段の抵抗加熱ヒータ１２，１３，１４が設けられ
ており、坩堝４は中ヒータ１３の内側に配置されてい
る。炉心管１０内の坩堝４は上記ヒータ１２〜１４の輻
射熱により加熱され、ガーネット原料および溶剤が溶解
されて融液３化されるとともに、炉心管１０内の雰囲気
が所定温度に保持されている。なお、加熱方法は、抵抗
加熱法に限らず、誘導加熱法を用いてもよい。

【０００９】ＧＧＧ基板よりなる円板状の下地基板１５
は、白金製または白金合金製の基板保持具１６によって
取り外し自在にかつ水平に保持されている。基板保持具
１６の上端部はアルミナ製支持棒１７の下端部に固定さ
れており、支持棒１７の上端部は駆動手段（図示せず）
に連結され、回転方向および上下方向に駆動される。炉
心管１０の上端には、炉内への冷気の侵入を抑制する石
英ガラス製のシャッタ１８が載置されており、このシャ
ッタ１８の中心部に上記支持棒１６が挿通されている。

【００１０】上記坩堝４の内壁には、縦方向に延びる複
数枚の白金製邪魔板５が取り付けられている。これら邪
魔板５の幅および枚数は、以下に示す完全邪魔板条件の
式を満たすように設定される。 （Ｗ／Ｄ）^1.2 ｎ_B ＝０．３５ ここで、Ｗは邪魔板５の幅、Ｄは坩堝４の内径、ｎ_B は
邪魔板５の枚数である。例えばＷ＝７．３７ｍｍ、Ｄ＝
１００ｍｍとすると、ｎ_B ＝８、つまり邪魔板５の枚数
を８枚とするのが望ましい。

【００１１】次に、上記構成の液相エピタキシャル成長
装置の動作の一例を説明する。まず、坩堝４の中でガー
ネット原料と溶剤とを混合し、１２００℃で加熱溶解し
て数時間スターラー１で攪拌し、融液３を均質化する。
その後、融液３を約９００℃に降温して過冷却状態とす
る。一方、支持棒１７を降下させ、下地基板１５を保持
した基板保持具１６を融液３中に浸漬する。そして、支
持棒１７を一方向あるいは正逆に回転させて磁性ガーネ
ット単結晶膜を数時間等温育成する。育成終了後、下地
基板１５を融液３から高速度で回転させながら引き上
げ、磁性ガーネット単結晶膜上の付着融液を遠心力によ
り振り切る。

【００１２】表１は、従来における邪魔板なしの円筒形
坩堝を用いて育成した磁性ガーネット単結晶膜と、本発
明にかかる邪魔板付き円筒形坩堝４を用いて育成した磁
性ガーネット単結晶膜の不純物付着量と膜厚の標準偏差
（２σ）とを示したものである。

【００１３】

【表１】 表１から明らかなように、本発明では不純物の付着量お
よび膜厚のバラツキが格段に少なくなったことが判る。

【００１４】なお、上記実施例では磁性ガーネット単結
晶について説明したが、本発明はこれのみに限定される
ものではなく、例えば光学デバイス用単結晶であるニオ
ブ酸リチウムの液相エピタキシャル成長にも本発明を適
用することができる。また、邪魔板の形状や個数も実施
例に限定されないことは勿論である。

【００１５】

【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よれば、坩堝を内壁に邪魔板を有する円筒形状としたの
で、攪拌時における原料融液中の固体的回転部が消滅
し、かつ上下方向の２次循環流を増加させることができ
る。その結果、原料融液中の均質性が上がり、良質の単
結晶を再現性よく制作することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の坩堝における攪拌時の流体モデルであ
る。

【図２】本発明の坩堝における攪拌時の流体モデルであ
る。

【図３】本発明にかかる液相エピタキシャル成長装置の
浸漬前の縦断面図である。

【図４】本発明にかかる坩堝の一例の平面図である。

【図５】本発明にかかる坩堝の一例の縦断面図である。

【符号の説明】

１ スターラー（攪拌治具） ３ 融液 ４ 坩堝 ５ 邪魔板 １０ 炉心管 １５ 下地基板 １６ 基板保持具

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】貴金属製坩堝内に単結晶原料と溶剤とを充
   填して溶融化し、液相エピタキシャル成長法によって下
   地基板の表面に単結晶膜を育成する装置において、 上記坩堝は円筒形状に形成され、かつその内壁に攪拌治
   具の回転に伴う融液の円周方向の流れを抑制し、上下方
   向の循環流を発生させる邪魔板を設けたことを特徴とす
   る液相エピタキシャル成長装置。