JPH06201567A - 質量スペクトル測定用手段を含む装置 - Google Patents
質量スペクトル測定用手段を含む装置Info
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Abstract
数し、大きさを識別し、化学組成を分析できる装置が、
明らかにされている。 【構成】 粒子は毛細管(4又は5)を通って、差動排
気された容器(6)中に入る。連続的に点火されたパル
スレーザー(10)の焦点を、容器の開口にあわせる。
粒子がレーザービームの経路中に入った時、粒子は断片
にされ、イオン化される。
Description
(TOF)質量分析器を用いて、空気伝達粒子を分析す
る手段に係る。
で、作製する必要がある。集積回路中の著しい故障率
は、デバイス線幅の10分の1以上の粒子が存在する時
生じる。デバイス線幅が小さくなるとともに、許容され
る粒子寸法も減少する。現在0.7ミクロンの線幅が一
般的である。将来、線幅は0.1ミクロン又はそれ以下
に縮まることが、予想される。そのような粒子を除去す
ることは、粒子の寸法が小さくなればなるほど、典型的
に存在する粒子の数が増すため、費用とともに、きわめ
て難しくなる。有毒粉塵、危険材料の片をモニターした
り、自動車の排気や煙からの排出物をモニターすること
を含む雰囲気中の粒子の分析が有用である、他の多くの
状況がある。従って、粒子源の制御は、一度それらが空
気伝達されてしまうと、粒子を除くことより、通常費用
がかかる。そのため、可能性のある粒子源を同定する手
段が、非常に望ましくなるであろう。
析システムは、典型的な場合、実時間が行われ、空気伝
達粒子のオンライン計数として知られる。
ー脱着質量分析によるオンライン単一粒子分析”、アナ
リティカル・ケミストリ(Analytical Chemistry) 、第
63巻、第18号、1991年9月15日、2069−
2073頁に報告されている。しかし、報告された装置
は空気伝達粒子を検出及び分析することに伴う問題を有
する。加えて、計数及び粒子のサイズ識別能力は存在し
ていなかったため、粒子の源は、決定できなかった。空
気伝達粒子を分析し、制御するための手段の重要さをみ
ると、従来技術の装置の欠点をもたない(あるいは少く
とも少い)装置が入手しうることが望ましい。本明細書
はそのような装置を明らかにする。
るとうりである。具体的な態様において、それは空気又
は他の気体中に浮いた粒子を検出し、計数し、寸法を識
別し、化学組成を分析することに役立つ可動粒子分析器
を含む。
の試料を容器中に入れるための手段、レーザー及び検出
手段を含む。レーザーは気体試料中の少くともある程度
の粒子を分裂させ、断片の少くともある程度はイオン化
させることのできるレーザービームを生成するのに適
し、ビームは気体が容器に入った後移動する経路上に向
けられる。検出手段は、イオン化した断片の数、イオン
化した断片の質量及びイオン化した断片が運ぶ電荷を検
出できるよう選択される。態様は更に、粒子の濃度、粒
子の寸法、及びイオン化した断片の数から、粒子の化学
組成を、またイオン化した断片により、イオン化した断
片の質量及び電荷を決る手段を含む。
料は、入力デハイスを通して、装置内に入る。粒子ビー
ムは約106 の圧力差を有する容器内に入る。少くとも
1.5×108 W/cm2 のパワー密度を有するパルスレ
ーザーの焦点を、入力デバイスのアウトレット付近にあ
わせ、約10−100Hzの速さで、連続的に点火させ
る。粒子がレーザービームを貫いて通る時、粒子は断片
にされ、原子化され、イオン化される。タイム・オブ・
フライト質量分析器は、入射する各断片を検出及び計数
し、質量を測定し、イオンを生じる。入力デハイスを通
る空気の流れに沿って入射する各断面の計数率が、空気
中又はプロセス気体中の粒子の濃度を決る。イオン質量
が粒子中に含まれる種の化学的性質を評価し、イオン生
成率は分析中の粒子中の種の濃度に関係する。全イオン
の組合せた生成率は、粒子寸法の一つの尺度である。こ
の情報はたとえば、ディジタル・オシロスコープで記録
される。ディジタル化された信号は分析され、たとえば
計算機で表示される。この分析器は実時間で同時に、現
在大気中又はプロセスガス中に存在する粒子を計数し、
寸法を識別し、化学分析することができる。一度粒子の
濃度及び組成が、寸法の関数として決ると、粒子の源は
決められ、雰囲気又はプロセスから、除くことができ
る。
するためのものであり、スケールを示すものではない。
図1を参照すると、空気中又はプロセスガス中に浮遊す
る粒子を実時間で、検出し、計数し、寸法を識別し、化
学組成を分析する可動粒子分析器2が示されている。装
置2は入力デバイス3を含み、それを通して粒子が通過
し、差動排気された容器6中に入る。パルスレーザー1
0の焦点が、容器6中の開口にあわされる。容器6中の
開口は、粒子が移動する経路の線内にあるか、粒子が移
動する経路に垂直にすることができる。粒子が毛細管4
に入ると、パルスレーザー10を連続的に点火させる。
タイム・オブ・フライト質量スペクトル分析器(TOF
/MS)12は、粒子がレーザービームに接触した時生
じる質量スペクトルを得る。ディジタル・オシロスコー
プ16のような過渡記録器が、質量スペクトルを記録
し、計算機22がオシロスコープ16から受けた情報を
分析し、表示する。
装置2中に入る。入力デバイス3は毛細管4でよく、毛
細管4は図2に示されるように、毛細管の端部に配置さ
れた1ないし複数の排気されたスキマー24又は排気さ
れた噴射分離器毛細管5を有する。スキマー24又は噴
射分離器毛細管5の圧力は、機械ポンプ28により、約
0.01−1torrに保たれる。スキマー24又は噴射分
離器毛細管5を用いるのは、気体試料の焦点を、容器6
中に合わせる補助とするためである。入力デバイス3は
溶融シリカのような平滑で平らな内径を生じる任意の材
料で、作られる。入力デバイス3の径及び長さは、入力
デバイス3のアウトレット端に配置された差動排気され
た容器6中の圧力を含む多くの要因に依存して変る、典
型的な場合、0.01ないし1ミクロンの範囲の粒子寸
法及び約10-4torrの容器6内の圧力に対し、入力デバ
イス3の直径は0.25−0.53mmで、長さは50cm
である。
7及び機械ポンプ8により、約10-4torrの圧力に保た
れている。入力デバイス3の径を小さくするか、毛細管
4の端部に1ないし複数のスキマー24を置くか、ある
いは噴射分離器毛細管5を用いることが、差動排気され
る容器6中の圧力を下るすべての方法である。容器6中
の圧力は、動作させるため、粒子ビームが入力デバイス
3を通し容器6及びTOF/MS12中に移動できるよ
う、低く保たれる必要がある。
スイオン化レーザー10の焦点を、粒子ビーム上にあわ
せる。最適イオン化レーザー10は短いパルス幅、高い
ピークパワー、適度なスポットサイズ及び高いくり返し
速度をもつ。しかし、これらの要因は相互に関連しあ
い、従って他の要因に対し、対応する効果をもつ。
度に影響を及ぼす。約10nsの短いレーザーパルス幅
は、イオン生成パルスを狭くし、それによって質量分解
能を改善し、信号強度を強くする。信号強度が増すと、
より小さな粒子の検出が可能になる。1.5×108 W
/cm2 以上のパワー密度を有する約0.5mJ又はそれ以
上のレーザーパワーが、粒子の剥離及びイオン化を開始
させるために、必要である。1.5×108 W/cm2 よ
り小さい密度までレーザーパワーを下ると、典型的な場
合、粒子からの信号は通常小さくなる。1.5×108
W/cm2 又はそれ以上において、1ないし3ボルトのイ
オン信号が、典型的な場合、約1ミクロンの寸法の粒子
により生じる。加えて、レーザーパワーを下ると、粒子
検出率も下る。160mJにおいて、毎秒1−2粒子の検
出率が、吸引された10mM CsNO3溶液に対して、観察
された。同じ試料の場合、30mJのレーザーパワーにお
いて、検出率は60秒当り1又はそれ以下であった。レ
ーザーパワーが低くなると、同じレーザースポットサイ
ズに対し、相対的に低いパワー密度が生じる。
ると、より大きなピークパワー密度は生じるが、イオン
化体積は減少し、従って粒子の検出効率は下る。他方、
スポットの寸法がより大きくなると、閾値イオン化パワ
ー密度を得るのに、より高いエネルギーのレーザーが必
要になる。たとえば、ランブダ・フィジーク・エキシマ
レーザーのような約30Hzのパルス周波数を有するレー
ザー10は、約2mm2の焦点スポットサイズをもつ。T
FRスペクトラ・フィジックスレーザーのように、約
2,000Hzといったパルス周波数を有するレーザー1
0は、約0.1mm2 の焦点スポットサイズを有する。約
0.2ないし2mm2 のスポットサイズが最適である。
き、速いデータ収集が可能になる。不幸にも、高いくり
返しは、レーザーパワーを下げ、それは検出速度を下
る。1−10kHz の周波数を有するレーザーが好ましい
が、10ないし100Hzの周波数も許容される。
スポットサイズ及び適度のくり返し速度という特性をも
つレーザーには、エキシマレーザーが含まれる。そのよ
うなレーザーの一例は、ランブダ・フィジーク・モデル
EMG202エキシマレーザで、40nsのパルス幅、2
×108 W/cm2 のピークパワー、2mm×0.5mmのス
ポットサイズ及び1−5Hzのくり返し速度をもつ。エネ
ルギー、周波数及びパルスサイズに関して、レーザー技
術が進歩すれば、この方法の改善にも反映するであろ
う。
F/MSのような二重の正及び負のタイム・オブ・フラ
イト質量分析器(TOF/MS)12が、レーザー10
の焦点と同一線上に置かれる。分析器12は各断片の入
射を計数し、粒子がレーザービームと接触した時、生成
する正及び負の両方のイオンの質量及び生成率を測定す
る。粒子の質量は粒子断片がTOF/MSと接触するま
でに要する時間に、依存する。イオンの生成率は、断片
粒子により与えられる電荷に依存する。イオン化した粒
子の信号強度及び質量分解能は、分析器12中に反射器
(図示されていない)を用いることにより、改善され
る。反射器(図示されていない)をつけ加えることによ
り、ピークが狭くなり、質量の測定は良好になり、ピー
ク強度は増加し、検出限界が改善される。
スク2440又はテクトロニクスDSA602のような
ディジタル・オシロスコープ16で記録される。ディジ
タル化された信号はパーソナルコンピュータ又はマッキ
ントッシュのような計算機22で分析され、表示され
る。計算機は新しいデータをとり入れ、粒子中の物質の
化学的性質及び濃度、粒子の化学的性質及び濃度、粒子
の寸法に関する使用可能なデータに変換する。次にこの
情報は、各種の方式で表示される。
入力デバイス3を通り、差動排気された容器6に入ると
ともに始る。容器6中の圧力レベルは容器6中に入る粒
子の速度、粒子ビームが入力デバイス3を離れた時起る
粒子分散の大きさ及びレーザー10の焦点を入力デバイ
ス3の端部にどれほど近づけるかといったことを含む多
くの要因に、影響を与える。
流は、容器中に輸送される粒子の割合を決め、粒子検出
率に影響を与える要因である。入力デバイス3を通るガ
ス流は、粒子が容器6中に入るのに十分でなければなら
ない。粒子はもしガス流が低すぎると、輸送されず、検
出されない。入力デバイス3を通る試料のガス流は、毛
細管4の直径と長さ及び容器6中の圧力に基く。0.5
3mmIDの径、50cmの長さ及び容器6中に750以上
の圧力差を有する入力デバイス3は、約8.1cm3 /秒
の空気流をもつ。従って、106 粒子/ft3 (1ft3 =
2.8×104cm3 )の粒子密度を有する試料は、1
5,000粒子/分に等しい。試料の導入速度は150
粒子/分と見積られる。図3は試料中の1立方フィート
当りの粒子数と比較した、計数された粒子の直線的な性
質を示す。
後、粒子ビームは急速に広がり、毛細管の出力からの距
離とともに、粒子密度及び粒子への感度を、急激に下
る。図4は粒子サイズ及び入力デバイス3から4.5cm
の距離における毛細管中心からの半径方向の距離の関数
として、相対的な粒子密度を示す。この図は明らかに、
粒子が小さいほど、広がる気体により、より大きな半径
まで容易に運ばれ、それらはビームの縁(≧1.9mm)
で支配的であることを、示している。他方、1ミクロン
以上の大きな粒子は、粒子ビームの中心(≦1.9mm)
に集める。
子の寸法は、あらかじめ決められ、選択される。レーザ
ー10の焦点を、粒子ビームの中心にあわせることによ
り、基本的に大きな粒子が検出され、一方レーザー10
の焦点をビームの縁(≧1.9mm)に合わせると、より
小さいな粒子が検出される。最適な粒子検出は、粒子ビ
ームの分散の効果を最小にするため、レーザー10の焦
点を、入力デバイス3の出力端のすぐ近く又は近くに合
わせることが必要である。あるいは、粒子の全スペクト
ルを得るため、レーザー10を粒子ビームの分散範囲で
走査させる。レーザーの焦点を入力デバイス3の端部の
間の距離は、毛細管4及び排気されたスキマー24に比
べ噴射分離器の場合小さいという事実のため、噴射分離
器5の場合、より小さいな粒子の検出は、毛細管4及び
排気されたスキマー24より大きくなる傾向がある。
レーザー10はターンオンされ、連続的に点火する。レ
ーザーのパワー密度は1.5×108 W/cm2 より大き
い。レーザー10が連続的に点火されるため、粒子ビー
ムを検出し、レーザーを点火するための第2のレーザー
は必要はない。レーザー10は粒子ビームが入力デバイ
ス3を離れる点に、焦点をあわせる。粒子ビームが入力
デバイス3を離れる時、それはレーザービームを通過
し、レーザービームは粒子を切断し、原子化し、イオン
化する。
ームがレーザービームと接触した時生じる。イオン信号
は分析器12により検出され、読まれる。入射する断片
の頻度が、気体試料中の粒子の濃度を決る。イオンの質
量は、粒子中に含まれる物質の化学的性質を、特徴づけ
る。イオン成功率はイオン化された粒子中の物質の濃度
に関係する。すべてのイオンの組合された成功率が、粒
子のサイズを決る。
パワー密度と閾値依存性を有する粒子サイズの関数であ
る。レーザーパワー密度は、イオン化を起すためには、
1.5×108 W/cm2 又はそれ以上にすべきである。
粒子により生じるイオン信号は、粒子の体積に対し、直
線的である。図4は0.01−0.025ミクロンの粒
子に対する直線的な信号を示す。0.2ないし10mM
CsNO3 溶液を原子化することにより生じた粒子は、1.
5ないし3ボルトの強度のCs+ 信号を生成した。0.0
04mM CsNO3 溶液から生じた粒子は、0.04ないし
0.4ボルトのより弱い強度のCs+ 信号を与えた。この
ようにし、もしレーザーパワー密度が十分でないと、全
粒子ではなく、粒子の表面のみがイオン化する。
H2O)、29%(NH4)2SO4、3%(NH4)HSO4、1%KCl 及
び1% NaHCO3 の組成を有する合成塵試料を、レーザー
ビームに通した。この試料により生じた質量スペクトル
が、図6ないし8に示されている。各スペクトルは、4
つのレーザーパルスの結果生じた。質量スペクトル中に
観測されたイオンは、試料中の粒子は均一ではない固体
混合物であることを示している。粒子の同定は、粒子が
イオン化した時得られた質量スペクトルに基いた。図6
は滑石中にマグネシウムがないときのシリカを示す。図
7は純粋な硫酸アンモニウムで、主要な成分である滑石
は観測されない。図8はシリカと塩化カリウムの混合物
を示す。図8は1つのレーザーパルス内の2つの粒子の
検出か、時間で平均した4つのレーザーパルス中の平均
化した2つの異なるパルスから生じた。毎秒1−2粒子
の計数率であった。従って、組成濃度は図3から、1立
方フィート当り3−4×1010粒子であった。独立の測
定からは、粒子の濃度は1立方フィート当り約5×10
10粒子であった。組成中の粒子の大きさは、粒子がイオ
ン化した時生じた信号強度の結果、決められた。図6−
8を参照すると、全イオン生成率は約7Vであった。図
5中のデータを外挿することにより、粒子は約0.03
ミクロンの直径をもつと決められた。
適用を示す多くの具体的な実施例のほんのわずかを示し
たものであることを、理解すべきである。オシロスコー
プをゲート積分器あるいは時間ゲートイオンカウンタで
置きかえたり、又は空気粒子の代りにプロセスガスを分
析するといった多くのかつ各種の他の構成が、本発明の
精神力及び視点を離れることなく、当業者にはこれらの
原理に従い、容易に考察できる。
力を有する粒子分析器の断面図である。
子分析器の断面図である。
率を示す図である。
を比較する粒子分散を示す図である。
る。
ある。
す図である。
示す図である。
Claims (9)
- 【請求項1】 a) 排気可能な容器(6) b) 粒子を含む気体の試料を、前記容器に入れるため
の手段(3) c) 前記気体中の粒子の少くともある程度を断片に
し、断片の少くともある程度をイオン化するためのレー
ザービームを生成し、レーザービームは前記気体が前記
容器に入った時移動する経路に向けられるレーザー手段
(10) d) イオン化した断片の数、イオン化した断片の質量
及びイオン化した断片が運ぶイオン電荷を検出する手段
(12) e) イオン化した断片の数から粒子の濃度、粒子の寸
法及び化学組成を、またイオン化した断片の質量及びイ
オン化した断片が運ぶイオン電荷を決る手段(たとえば
16、22)を含む空気又はプロセス気体中の粒子を分
析するための装置(2)。 - 【請求項2】 手段(e)はイオン化した断片の数、イ
オン化した断片の質量及びイオン化した断片が運ぶイオ
ン電荷を記録するための手段(たとえば16)を含む請
求項1記載の装置。 - 【請求項3】 手段(e)は濃度、組成、質量及びイオ
ン電荷情報を表示するための手段(たとえば22)を含
む請求項1記載の装置。 - 【請求項4】 手段(b)はアウトレットを有する毛細
管(4又は5)を含む入力デバイス(3)を含む請求項
1記載の装置。 - 【請求項5】 前記毛細管のアウトレットに対して、直
列に配置されたオリフィスを更に含む請求項4記載の装
置。 - 【請求項6】 前記毛細管に沿って配置されたオリフィ
スを更に含む請求項5記載の装置。 - 【請求項7】 前記レーザービームは50nsより小さな
パルス幅を有するパルスビームである請求項1−6のい
ずれかに記載の装置。 - 【請求項8】 前記レーザービームは約1.5×108
W/cm2 又はそれ以上のパワー密度を有する請求項1−
6のいずれかに記載の装置。 - 【請求項9】 前記検出手段はタイム・オブ・フライト
分析器で、手段(e)は計算機を含む請求項1記載の装
置。
Applications Claiming Priority (2)
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