JPH06199711A - 分離方法 - Google Patents
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- JPH06199711A JPH06199711A JP5306520A JP30652093A JPH06199711A JP H06199711 A JPH06199711 A JP H06199711A JP 5306520 A JP5306520 A JP 5306520A JP 30652093 A JP30652093 A JP 30652093A JP H06199711 A JPH06199711 A JP H06199711A
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- trifluoroacetic acid
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/36—Azeotropic distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 アセトン、ジクロロメタン、およびトリフル
オロ酢酸／アセトン共沸混合物の混合物からアセトン、
ジクロロメタンおよびトリフルオロ酢酸を分離する方法
を提供する。 【構成】 上記の混合物の分離方法は、（１） アセト
ン、ジクロロメタン、およびトリフルオロ酢酸／アセト
ン共沸混合物の混合物を分別蒸留してジクロロメタンを
分離する工程、（２） トリフルオロ酢酸／アセトン共
沸混合物と遊離アセトンの混合物を分別蒸留して遊離ア
セトンを分離する工程、（３） トリフルオロ酢酸／ア
セトン共沸混合物に水を添加して前記共沸混合物を破壊
して遊離アセトンと水／トリフルオロ酢酸共沸混合物の
混合物を生成する工程、（４） 上記混合物を分別蒸留
して遊離アセトンを分離する工程、（５） 水／トリフ
ルオロ酢酸共沸混合物に硫酸を添加して前記共沸混合物
を破壊してトリフルオロ酢酸と水／硫酸錯体の混合物を
生成する工程、（６） 上記の混合物を分別蒸留してト
リフルオロ酢酸を分離する工程、の６工程からなる。
オロ酢酸／アセトン共沸混合物の混合物からアセトン、
ジクロロメタンおよびトリフルオロ酢酸を分離する方法
を提供する。 【構成】 上記の混合物の分離方法は、（１） アセト
ン、ジクロロメタン、およびトリフルオロ酢酸／アセト
ン共沸混合物の混合物を分別蒸留してジクロロメタンを
分離する工程、（２） トリフルオロ酢酸／アセトン共
沸混合物と遊離アセトンの混合物を分別蒸留して遊離ア
セトンを分離する工程、（３） トリフルオロ酢酸／ア
セトン共沸混合物に水を添加して前記共沸混合物を破壊
して遊離アセトンと水／トリフルオロ酢酸共沸混合物の
混合物を生成する工程、（４） 上記混合物を分別蒸留
して遊離アセトンを分離する工程、（５） 水／トリフ
ルオロ酢酸共沸混合物に硫酸を添加して前記共沸混合物
を破壊してトリフルオロ酢酸と水／硫酸錯体の混合物を
生成する工程、（６） 上記の混合物を分別蒸留してト
リフルオロ酢酸を分離する工程、の６工程からなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアセトン、ジクロロメタ
ンおよびトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物より成
る混合物からそれら成分を分離する方法に関する。
ンおよびトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物より成
る混合物からそれら成分を分離する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】米国特許第５，０６１，４２５号明細書
は、トリフルオロ酢酸とジクロロメタンを含有する混合
溶媒系中のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の溶
液をダイを通してアセトンを含有する凝固媒体中に紡糸
することにより、高モジュラス、高強靭性ＰＥＴフィラ
メントを製造する方法を開示している。このことは、ア
セトン、トリフルオロ酢酸、およびジクロロメタンの混
合物を生成させる。米国特許第４，７９２，５７３号明
細書、同第４，９１７，８４５号明細書、および同第
４，９５７，９４５号明細書は、超高分子量ポリエステ
ル樹脂を製造する技術を開示している。これらの特許に
開示された技術の一つもまた、アセトン、トリフルオロ
酢酸、およびジクロロメタンの混合物を生成させる。商
業的運転において、その方法を商業的にかつ環境的に実
行可能にするためには前記の溶媒混合物をリサイクル可
能ならしめることは重要である。換言するならば、有機
溶媒は閉鎖連続系内で使用、収集、分離、および再使用
されなければならない。
は、トリフルオロ酢酸とジクロロメタンを含有する混合
溶媒系中のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の溶
液をダイを通してアセトンを含有する凝固媒体中に紡糸
することにより、高モジュラス、高強靭性ＰＥＴフィラ
メントを製造する方法を開示している。このことは、ア
セトン、トリフルオロ酢酸、およびジクロロメタンの混
合物を生成させる。米国特許第４，７９２，５７３号明
細書、同第４，９１７，８４５号明細書、および同第
４，９５７，９４５号明細書は、超高分子量ポリエステ
ル樹脂を製造する技術を開示している。これらの特許に
開示された技術の一つもまた、アセトン、トリフルオロ
酢酸、およびジクロロメタンの混合物を生成させる。商
業的運転において、その方法を商業的にかつ環境的に実
行可能にするためには前記の溶媒混合物をリサイクル可
能ならしめることは重要である。換言するならば、有機
溶媒は閉鎖連続系内で使用、収集、分離、および再使用
されなければならない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】残念ながら、前記の混
合物中に存在する３種類の有機溶媒を分離するのは容易
な仕事ではない。これは、分別蒸留による定量的な分離
を不可能にするトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物
が生成するためである。
合物中に存在する３種類の有機溶媒を分離するのは容易
な仕事ではない。これは、分別蒸留による定量的な分離
を不可能にするトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物
が生成するためである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、次の： （１） アセトン、ジクロロメタン、およびトリフルオ
ロ酢酸／アセトン共沸混合物より成る混合物を分別蒸留
してトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物と遊離アセ
トンとの混合物からジクロロメタンを分離する工程、
（２） トリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物と遊離
アセトンとの混合物を分別蒸留してトリフルオロ酢酸／
アセトン共沸混合物から遊離アセトンを分離する工程、
（３） トリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物の１０
０体積部当り少なくとも約１６部の水をトリフルオロ酢
酸／アセトン共沸混合物に対して添加してトリフルオロ
酢酸／アセトン共沸混合物を破壊し、遊離アセトンと水
／トリフルオロ酢酸共沸混合物との混合物を生成させる
工程、（４） 遊離アセトンと水／トリフルオロ酢酸共
沸混合物との混合物を分別蒸留して水／トリフルオロ酢
酸共沸混合物から遊離アセトンを分離する工程、（５）
水／トリフルオロ酢酸共沸混合物の１００体積部当り
少なくとも約１０部の硫酸を水／トリフルオロ酢酸共沸
混合物に対して添加して水／トリフルオロ酢酸共沸混合
物を破壊し、トリフルオロ酢酸と水／硫酸錯体との混合
物を生成させる工程、（６） トリフルオロ酢酸と水／
硫酸錯体との混合物を分別蒸留して水／硫酸錯体からト
リフルオロ酢酸を分離する工程、を含んでなるアセト
ン、ジクロロメタン、およびトリフルオロ酢酸／アセト
ン共沸混合物より成る混合物からアセトン、ジクロロメ
タンおよびトリフルオロ酢酸を分離する方法を開示す
る。
ロ酢酸／アセトン共沸混合物より成る混合物を分別蒸留
してトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物と遊離アセ
トンとの混合物からジクロロメタンを分離する工程、
（２） トリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物と遊離
アセトンとの混合物を分別蒸留してトリフルオロ酢酸／
アセトン共沸混合物から遊離アセトンを分離する工程、
（３） トリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物の１０
０体積部当り少なくとも約１６部の水をトリフルオロ酢
酸／アセトン共沸混合物に対して添加してトリフルオロ
酢酸／アセトン共沸混合物を破壊し、遊離アセトンと水
／トリフルオロ酢酸共沸混合物との混合物を生成させる
工程、（４） 遊離アセトンと水／トリフルオロ酢酸共
沸混合物との混合物を分別蒸留して水／トリフルオロ酢
酸共沸混合物から遊離アセトンを分離する工程、（５）
水／トリフルオロ酢酸共沸混合物の１００体積部当り
少なくとも約１０部の硫酸を水／トリフルオロ酢酸共沸
混合物に対して添加して水／トリフルオロ酢酸共沸混合
物を破壊し、トリフルオロ酢酸と水／硫酸錯体との混合
物を生成させる工程、（６） トリフルオロ酢酸と水／
硫酸錯体との混合物を分別蒸留して水／硫酸錯体からト
リフルオロ酢酸を分離する工程、を含んでなるアセト
ン、ジクロロメタン、およびトリフルオロ酢酸／アセト
ン共沸混合物より成る混合物からアセトン、ジクロロメ
タンおよびトリフルオロ酢酸を分離する方法を開示す
る。
【０００５】
【本発明の詳細な説明】アセトン、ジクロロメタン、お
よびトリフルオロ酢酸の混合物は、技術的には遊離アセ
トン、遊離ジクロロメタン、およびトリフルオロ酢酸／
アセトン共沸混合物からなる。前記混合物中には、遊離
トリフルオロ酢酸は皆無である（トリフルオロ酢酸はす
べてトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物中に存在す
る）。本発明の方法の第１工程においては、３成分混合
物が分別蒸留されて、ジクロロメタンを回収する。この
分別蒸留は、典型的には、約４１℃の温度（ジクロロメ
タンの沸点）で行なわれる。しかしながら、この温度
は、分別蒸留が大気圧下で行われないならば変化するも
のである。例えば、ジクロロメタンは、減圧ではより低
い温度で沸騰し、昇圧下ではより高い温度で沸騰する。
いずれにしても、ジクロロメタンはこの分別蒸留工程で
沸騰除去され、回収される。アセトンが除去された後、
溶媒混合物中の残留成分は、遊離アセトンとトリフルオ
ロ酢酸／アセトン共沸混合物である。
よびトリフルオロ酢酸の混合物は、技術的には遊離アセ
トン、遊離ジクロロメタン、およびトリフルオロ酢酸／
アセトン共沸混合物からなる。前記混合物中には、遊離
トリフルオロ酢酸は皆無である（トリフルオロ酢酸はす
べてトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物中に存在す
る）。本発明の方法の第１工程においては、３成分混合
物が分別蒸留されて、ジクロロメタンを回収する。この
分別蒸留は、典型的には、約４１℃の温度（ジクロロメ
タンの沸点）で行なわれる。しかしながら、この温度
は、分別蒸留が大気圧下で行われないならば変化するも
のである。例えば、ジクロロメタンは、減圧ではより低
い温度で沸騰し、昇圧下ではより高い温度で沸騰する。
いずれにしても、ジクロロメタンはこの分別蒸留工程で
沸騰除去され、回収される。アセトンが除去された後、
溶媒混合物中の残留成分は、遊離アセトンとトリフルオ
ロ酢酸／アセトン共沸混合物である。
【０００６】本発明の方法の第２工程において、第１工
程後に残留したトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物
と遊離アセトンとの混合物が分別蒸留されて、混合物か
ら遊離アセトンを除去、回収する。アセトンは５６℃の
沸点を有するから、この分別蒸留工程は、典型的に、大
気圧下、その温度で行なわれる。すべての遊離アセトン
が回収された後、トリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合
物だけが残る。
程後に残留したトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物
と遊離アセトンとの混合物が分別蒸留されて、混合物か
ら遊離アセトンを除去、回収する。アセトンは５６℃の
沸点を有するから、この分別蒸留工程は、典型的に、大
気圧下、その温度で行なわれる。すべての遊離アセトン
が回収された後、トリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合
物だけが残る。
【０００７】この時点で、トリフルオロ酢酸／アセトン
共沸混合物の１００体積部当り少なくとも約１６部の水
をトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物に添加する。
水はトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物を破壊し、
遊離アセトンと水／トリフルオロ酢酸共沸混合物との混
合物を生成させる。これは、典型的には、トリフルオロ
酢酸／アセトン共沸混合物の１００体積部当り約１６〜
約３５０部の水を添加することにより達成される。共沸
混合物の１００体積部当り１６〜約１００部の水をトリ
フルオロ酢酸／アセトン共沸混合物に添加するのが更に
典型的である。普通は、共沸混合物の１００体積部当り
約１６〜約３０部の水をトリフルオロ酢酸／アセトン共
沸混合物に添加するのが好ましい。トリフルオロ酢酸／
アセトン共沸混合物を確実、完全に破壊する量をなお使
用しつつ添加される水の量を最少限に抑えるのが有益で
ある。
共沸混合物の１００体積部当り少なくとも約１６部の水
をトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物に添加する。
水はトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物を破壊し、
遊離アセトンと水／トリフルオロ酢酸共沸混合物との混
合物を生成させる。これは、典型的には、トリフルオロ
酢酸／アセトン共沸混合物の１００体積部当り約１６〜
約３５０部の水を添加することにより達成される。共沸
混合物の１００体積部当り１６〜約１００部の水をトリ
フルオロ酢酸／アセトン共沸混合物に添加するのが更に
典型的である。普通は、共沸混合物の１００体積部当り
約１６〜約３０部の水をトリフルオロ酢酸／アセトン共
沸混合物に添加するのが好ましい。トリフルオロ酢酸／
アセトン共沸混合物を確実、完全に破壊する量をなお使
用しつつ添加される水の量を最少限に抑えるのが有益で
ある。
【０００８】遊離アセトンと水／トリフルオロ酢酸共沸
混合物との混合物を次いで分別蒸留すると、その混合物
から遊離アセトンを回収することができる。この分別蒸
留は、勿論、好ましくは約５６℃の温度で大気圧下に行
なわれる。遊離アセトンが除去および回収された後に
は、水／トリフルオロ酢酸共沸混合物だけが残る。
混合物との混合物を次いで分別蒸留すると、その混合物
から遊離アセトンを回収することができる。この分別蒸
留は、勿論、好ましくは約５６℃の温度で大気圧下に行
なわれる。遊離アセトンが除去および回収された後に
は、水／トリフルオロ酢酸共沸混合物だけが残る。
【０００９】水／トリフルオロ酢酸共沸混合物は、硫酸
の添加により破壊される。これは水／トリフルオロ酢酸
共沸混合物の１００体積部当り少なくとも約１０体積部
の硫酸を水／トリフルオロ酢酸共沸混合物に添加するこ
とにより行なわれる。典型的には、水／トリフルオロ酢
酸共沸混合物の１００体積部当り約１０〜約１４０部の
硫酸が添加される。共沸混合物の１００体積部当り約２
０〜約７０部の硫酸を添加するのが好ましい。普通は、
共沸混合物の１００体積部当り約３０〜約５０部の硫酸
を添加するのが最も好ましい。硫酸の添加により水／ト
リフルオロ酢酸共沸混合物が破壊された後、遊離トリフ
ルオロ酢酸と水／硫酸錯体（ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉ
ｄ ｃｏｍｐｌｅｘ）との混合物が形成される。
の添加により破壊される。これは水／トリフルオロ酢酸
共沸混合物の１００体積部当り少なくとも約１０体積部
の硫酸を水／トリフルオロ酢酸共沸混合物に添加するこ
とにより行なわれる。典型的には、水／トリフルオロ酢
酸共沸混合物の１００体積部当り約１０〜約１４０部の
硫酸が添加される。共沸混合物の１００体積部当り約２
０〜約７０部の硫酸を添加するのが好ましい。普通は、
共沸混合物の１００体積部当り約３０〜約５０部の硫酸
を添加するのが最も好ましい。硫酸の添加により水／ト
リフルオロ酢酸共沸混合物が破壊された後、遊離トリフ
ルオロ酢酸と水／硫酸錯体（ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉ
ｄ ｃｏｍｐｌｅｘ）との混合物が形成される。
【００１０】遊離トリフルオロ酢酸はそのとき遊離トリ
フルオロ酢酸と水／硫酸錯体との混合物から分別蒸留に
より除去することができる。この分別蒸留は、典型的に
は、約７２℃の温度で大気圧下に行なわれる。先に説明
したように、分別蒸留が行なわれる温度は、昇圧または
減圧下では変化するものである。トリフルオロ酢酸が分
別蒸留により除去、回収された後には、水／硫酸錯体だ
けが残る。
フルオロ酢酸と水／硫酸錯体との混合物から分別蒸留に
より除去することができる。この分別蒸留は、典型的に
は、約７２℃の温度で大気圧下に行なわれる。先に説明
したように、分別蒸留が行なわれる温度は、昇圧または
減圧下では変化するものである。トリフルオロ酢酸が分
別蒸留により除去、回収された後には、水／硫酸錯体だ
けが残る。
【００１１】水はそのとき沸騰させることにより、また
は水を単に蒸発させることにより水／硫酸錯体から除去
することができる。水除去のこの手順を用いることによ
って、濃硫酸を生成させることができる。このような手
順により生成された濃硫酸はそのとき、本発明の方法の
第５工程において水／トリフルオロ酢酸共沸混合物を破
壊することに利用するためにリサイクルすることができ
る。この方法を利用する際には、硫酸、水、トリフルオ
ロ酢酸、ジクロロメタン、およびアセトンはこれらを全
て閉鎖、連続分離手順の一部として再使用することがで
きる。
は水を単に蒸発させることにより水／硫酸錯体から除去
することができる。水除去のこの手順を用いることによ
って、濃硫酸を生成させることができる。このような手
順により生成された濃硫酸はそのとき、本発明の方法の
第５工程において水／トリフルオロ酢酸共沸混合物を破
壊することに利用するためにリサイクルすることができ
る。この方法を利用する際には、硫酸、水、トリフルオ
ロ酢酸、ジクロロメタン、およびアセトンはこれらを全
て閉鎖、連続分離手順の一部として再使用することがで
きる。
【００１２】本発明を次の実施例により説明するが、こ
の実施例は単に説明の目的のためだけのものであって、
本発明の範囲または本発明が実施できる方法を限定する
ものと見なすべきではない。この実施例は、本発明の実
用性および実施可能性を説明するものである。
の実施例は単に説明の目的のためだけのものであって、
本発明の範囲または本発明が実施できる方法を限定する
ものと見なすべきではない。この実施例は、本発明の実
用性および実施可能性を説明するものである。
【００１３】
【実施例】５０重量％のトリフルオロ酢酸と５０重量％
のジクロロメタンを含有する溶液を調製した。次いでア
セトン、ジクロロメタン、およびトリフルオロ酢酸／ア
セトン共沸混合物より成る混合物をトリフルオロ酢酸／
ジクロロメタン溶液１００ｍｌとアセトン５００ｍｌと
を混合して調製した。アセトン、ジクロロメタンおよび
トリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物より成るの混合
物６００ｍｌを次いで小型ビグリューカラムを備えた丸
底フラスコ中で加熱した。この混合物を分別蒸留して約
４０℃の温度で、ジクロロメタン留分を収集した。ジク
ロロメタンを混合物から全て分離した後、温度を約５６
℃まで昇温させた。この時点で、アセトン留分を収集し
た。収集されたジクロロメタン留分とアセトン留分の水
酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）溶液による滴定は、ほんの
痕跡量の酸しか示さなかった。そのポットの中の残留物
１１１．５ｍｌは５．０１モル濃度のトリフルオロ酢酸
であることが判明した。このことは、ポットの中の残留
物は体積でトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物の３
／２である（実験誤差の範囲内）ことを示すものであっ
た。
のジクロロメタンを含有する溶液を調製した。次いでア
セトン、ジクロロメタン、およびトリフルオロ酢酸／ア
セトン共沸混合物より成る混合物をトリフルオロ酢酸／
ジクロロメタン溶液１００ｍｌとアセトン５００ｍｌと
を混合して調製した。アセトン、ジクロロメタンおよび
トリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物より成るの混合
物６００ｍｌを次いで小型ビグリューカラムを備えた丸
底フラスコ中で加熱した。この混合物を分別蒸留して約
４０℃の温度で、ジクロロメタン留分を収集した。ジク
ロロメタンを混合物から全て分離した後、温度を約５６
℃まで昇温させた。この時点で、アセトン留分を収集し
た。収集されたジクロロメタン留分とアセトン留分の水
酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）溶液による滴定は、ほんの
痕跡量の酸しか示さなかった。そのポットの中の残留物
１１１．５ｍｌは５．０１モル濃度のトリフルオロ酢酸
であることが判明した。このことは、ポットの中の残留
物は体積でトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物の３
／２である（実験誤差の範囲内）ことを示すものであっ
た。
【００１４】この時点で、水２０ｍｌを丸底フラスコ中
のトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物に添加した。
蒸留を続けてアセトンを５６℃の温度で更に収集した。
温度を次いで上昇させて少量の留分を７０〜７８℃の範
囲にわたる温度で収集した。５６℃で収集された留分
は、ほんの痕跡量の酸を含有するだけであるが、７０〜
７８℃で収集された少量の留分は、トリフルオロ酢酸を
２．８重量％含有していた。ポットを次いで冷却し、続
いて濃硫酸４０ｍｌを添加した。フラスコを次に７２℃
まで加熱し、そしてトリフルオロ酢酸留分２９ｍｌを収
集した。滴定は、この留分が実質的に純粋なトリフルオ
ロ酢酸であることを示した。
のトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物に添加した。
蒸留を続けてアセトンを５６℃の温度で更に収集した。
温度を次いで上昇させて少量の留分を７０〜７８℃の範
囲にわたる温度で収集した。５６℃で収集された留分
は、ほんの痕跡量の酸を含有するだけであるが、７０〜
７８℃で収集された少量の留分は、トリフルオロ酢酸を
２．８重量％含有していた。ポットを次いで冷却し、続
いて濃硫酸４０ｍｌを添加した。フラスコを次に７２℃
まで加熱し、そしてトリフルオロ酢酸留分２９ｍｌを収
集した。滴定は、この留分が実質的に純粋なトリフルオ
ロ酢酸であることを示した。
【００１５】この実施例は、本発明の手順がアセトン、
ジクロロメタンおよびトリフルオロ酢酸／アセトン共沸
混合物より成る混合物からアセトン、ジクロロメタンお
よびトリフルオロ酢酸を分離するために首尾良く使用す
ることができることを示すものである。非常に高水準の
純度が、多数の理論段数を有する蒸留塔を利用すること
によって実現することができる。
ジクロロメタンおよびトリフルオロ酢酸／アセトン共沸
混合物より成る混合物からアセトン、ジクロロメタンお
よびトリフルオロ酢酸を分離するために首尾良く使用す
ることができることを示すものである。非常に高水準の
純度が、多数の理論段数を有する蒸留塔を利用すること
によって実現することができる。
【００１６】本発明を説明する目的のために、ある特定
の代表的な実施態様および細部を示したが、本発明にお
いてさまざまな変更修正が本発明の範囲から離れること
なくなし得ることは当業者には明瞭であろう。
の代表的な実施態様および細部を示したが、本発明にお
いてさまざまな変更修正が本発明の範囲から離れること
なくなし得ることは当業者には明瞭であろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０７Ｃ 53/18 8930−4Ｈ (72)発明者 トーマス・ロバート・マイアー アメリカ合衆国オハイオ州44141，ブレッ クスヴィル，グレンウッド・トレイル 9282 (72)発明者 スレンドラ・クマー・チャーラ アメリカ合衆国オハイオ州44321，コプレ イ，コネストガ・トレイル 4458
Claims (3)
- 【請求項１】 次の： （１） アセトン、ジクロロメタン、およびトリフルオ
ロ酢酸／アセトン共沸混合物より成る混合物を分別蒸留
してトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物と遊離アセ
トンとの混合物からジクロロメタンを分離する工程、 （２） トリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物と遊離
アセトンとの混合物を分別蒸留してトリフルオロ酢酸／
アセトン共沸混合物から遊離アセトンを分離する工程、 （３） トリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物の１０
０体積部当り少なくとも約１６部の水をトリフルオロ酢
酸／アセトン共沸混合物に対して添加してトリフルオロ
酢酸／アセトン共沸混合物を破壊し、遊離アセトンと水
／トリフルオロ酢酸共沸混合物との混合物を生成させる
工程、 （４） 遊離アセトンと水／トリフルオロ酢酸共沸混合
物との混合物を分別蒸留して水／トリフルオロ酢酸共沸
混合物から遊離アセトンを分離する工程、 （５） 水／トリフルオロ酢酸共沸混合物の１００体積
部当り少なくとも約１０部の硫酸を水／トリフルオロ酢
酸共沸混合物に対して添加して水／トリフルオロ酢酸共
沸混合物を破壊し、トリフルオロ酢酸と水／硫酸錯体と
の混合物を生成させる工程、 （６） トリフルオロ酢酸と水／硫酸錯体との混合物を
分別蒸留して水／硫酸錯体からトリフルオロ酢酸を分離
する工程、を含んでなるアセトン、ジクロロメタン、お
よびトリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物より成る混
合物からアセトン、ジクロロメタンおよびトリフルオロ
酢酸を分離する方法。 - 【請求項２】 工程（６）においてトリフルオロ酢酸か
ら分離された水／硫酸錯体中の硫酸の濃度をその錯体か
ら水の一部を除去することにより濃縮して濃硫酸溶液を
生成させ、その濃硫酸溶液を工程（５）に使用される硫
酸源として利用する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 水／トリフルオロ酢酸共沸混合物の１０
０体積部当り約１０〜約１４０部の硫酸を工程（５）で
添加し、トリフルオロ酢酸／アセトン共沸混合物の１０
０体積部当り約１６〜１００部の水を工程（３）で添加
し、アセトン、ジクロロメタン、およびトリフルオロ酢
酸共沸混合物より成る混合物を約４１℃の温度で工程
（１）において分別蒸留し、トリフルオロ酢酸／アセト
ン共沸混合物と遊離アセトンとの混合物を約５６℃の温
度で工程（２）において分別蒸留し、遊離アセトンと水
／トリフルオロ酢酸共沸混合物との混合物を約５６℃の
温度で工程（４）において分別蒸留し、そしてトリフル
オロ酢酸と水／硫酸錯体との混合物を約７２℃の温度で
工程（６）において分別蒸留する請求項２記載の方法。
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