JPH06191873A

JPH06191873A - 半導体ウェーハ処理用石英ガラス製炉芯管

Info

Publication number: JPH06191873A
Application number: JP35793592A
Authority: JP
Inventors: Haruo Tazoe; 春夫田添; Tomoharu Nagata; 智治永田; Toshiaki Urahashi; 利明浦橋; Tatsuya Tsuyuki; 龍也露木; Nobuyuki Ueshima; 信幸上嶋
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1992-12-25
Filing date: 1992-12-25
Publication date: 1994-07-12
Anticipated expiration: 2017-06-24
Also published as: JP3294356B2

Abstract

(57)【要約】【目的】優れた高温強度を有し、長期間にわたり繰り
返し使用しても、安定して被処理物の半導体ウェーハを
汚染することなく、熱効率よく加熱処理できる炉芯管の
提供。【構成】半導体ウェーハの処理用石英ガラス製炉芯管
であって、少なくとも２層からなり、最内部層が炉芯管
総肉厚の５〜３５％の肉厚を有すると共にＯＨ基含有量
が１０００〜２０００ｐｐｍの合成石英ガラスで形成さ
れ、該最内部層の外側に形成される外部層が高純度石英
ガラスで形成されることを特徴とする半導体ウェーハの
処理用石英ガラス製炉芯管。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体ウェーハの処理
用石英ガラス製炉芯管に関し、詳しくは内層部のＯＨ基
含有量を所定量として、被処理物半導体ウェーハの汚染
を抑止した半導体ウェーハの処理用石英ガラス製炉芯管
に関する。

【０００２】

【従来の技術】石英ガラスは、耐熱性、耐熱衝撃性、耐
薬品性に優れ、且つ機械的強度も高く、各種用途の部材
として用いられている。従来から半導体製造工程におい
ても、多くの石英ガラスが素材または部材として用いら
れている。例えば、珪素（Ｓｉ）単結晶引上げ用ルツボ
や、拡散炉用炉芯管等が挙げられる。半導体の製造工程
においては不純物汚染が極めて問題であり、石英ガラス
は、半導体ウェーハを構成するシリカ（ＳｉＯ₂ ）と構
成成分が同一であるため、汚染を防止できるとされ多用
されてきた。しかし、近年、各種多方面で使用される集
積回路は高集積化の方向で急進展し、その基板の半導体
ウェーハの仕様も厳しく、より高純度なウェーハが求め
られている。

【０００３】そのため、従来から製造工程に使用する各
種部材から発生する汚染物質の抑制に関し、種々の提案
がされている。例えば、特公昭５４−５４０４号公報で
は、拡散管等に使用する多層石英ガラス体として、合成
石英ガラス管内層を被覆する外層の内部に外層肉厚の１
０〜９０％の肉厚の分割層を設け、その分割層にＯＨイ
オン等を含有させ、内層石英ガラス中のＮａ等の不純物
の外表面への拡散及び外部への飛散を防止することが提
案されている。上記の方法は、不純物の拡散、飛散の阻
止部材としてのＯＨ基の導入が示され、具体的な導入方
法としては、酸水素バーナによる水晶粒子の溶融時に生
成するＯＨ基の取り込みが記載されているが、１０００
ｐｐｍ以上のＯＨ基をこの方法で導入することは工業的
に実用性に乏しい。また、ＯＨ基の含有量が増加する
と、石英ガラスの粘性が低下し、高温強度が低下する。
そのため、炉芯管としての高温強度を確保するために
は、内層及び分割層含む外層の各肉厚を厚くする必要が
あり、全体の肉厚を厚くすることは原料コストが増大す
ると共に、炉芯管としては熱効率が悪くなり、昇温、冷
却時の熱応答も低下する。

【０００４】また、上記の欠点を解消するため、半導体
製造工程の拡散工程における高温使用の炉芯管に提供で
きる部材として、ＯＨ基含有量を極力抑制する石英ガラ
ス部材の開発がなされている。例えば、特開平４−２１
５８７号公報では、本体部を高粘性の天然結晶質石英で
形成し、その一外表面にシリコンアルコキシドの加水分
解生成物から得られる合成非晶質シリカのライニング層
を一体的に形成された半導体製造用石英ガラス部材が提
案されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記提案の半導体製造
用石英ガラス部材は、高温において変形することなく、
ライニング層が高純度の合成非晶質シリカで形成される
ため拡散炉用炉芯管等半導体製造工程部材に用いてもシ
リコンウェーハ等を汚染することがなく、半導体製造用
石英ガラス部材としては有用である。しかしながら、上
記の石英ガラス部材は、高温強度確保を第一として粘性
増加を図り、Ｎａ等の金属不純物の拡散阻止部材として
作用するＯＨ基の含有量を１００ｐｐｍ以下に抑えてい
るため、高粘性が得られるものの、被処理物のシリコン
ウェーハの不純物汚染を十分に防止することが困難な場
合がある。

【０００６】本発明は、上記現状を鑑み、必要な高温強
度を保持しつつ、石英ガラス内の金属不純物の拡散を抑
止して被処理シリコンウェーハの汚染を十分に防止で
き、且つ、耐久性に優れ、長期間安定して熱効率よく半
導体ウェーハを加熱処理可能な石英ガラス製炉芯管を提
供することを目的とする。発明者らは、上記目的のた
め、被処理物が配備される管内の内壁を構成する多層炉
芯管の最内層部を形成する石英ガラスのＯＨ基含有量及
びその肉厚について種々検討した結果、本発明を完成す
るに至った。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、半導体
ウェーハの処理用石英ガラス製炉芯管であって、少なく
とも２層からなり、最内部層が炉芯管総肉厚の５〜３５
％の肉厚を有すると共にＯＨ基含有量が１０００〜２０
００ｐｐｍの合成石英ガラスで形成され、該最内部層の
外側に形成される外部層が高純度石英ガラスで形成され
ることを特徴とする半導体ウェーハの処理用石英ガラス
製炉芯管が提供される。

【０００８】

【作用】本発明は上記のように構成され、被処理物のシ
リコンウェーハの置かれる管内の内壁層、即ち、上記所
定肉厚の最内部層を構成する合成石英ガラスのＯＨ基含
有量を１０００〜２０００ｐｐｍとすることにより、汚
染物拡散を防止することができ、所定の粘性を保持して
高温強度を維持することができる。

【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
半導体ウェーハの処理用石英ガラス製炉芯管は、いわゆ
るウェーハ処理工程の熱酸化・拡散炉に用いられ、その
内部に石英ボート上に静置されたウェーハを配置し、外
周部に設置される電気炉により加熱すると共に、酸素ガ
ス等を流通させてウェーハを処理する管体であって、従
来から、通常、円筒等の筒状体に形成され、ウェーハの
汚染防止のため高純度石英ガラスや上記のように多層構
造の形態が採用されている。本発明の炉芯管は、基本的
には従来と同様に、筒状形態で、筒部が多層構造の石英
ガラスから形成される。筒部の長さ及び肉厚は、特に制
限されるものではなく、その炉芯管の使用条件応じて適
宜選択することができる。通常、肉厚は３〜６ｍｍとす
るのが好ましい。長さは、設置場所や、処理量に応じて
任意に設定することができる。

【００１０】筒部を構成する多層構造は、少なくとも最
内部層とその外側の外部層との２層からなる。最内部層
と外部層との各肉厚比が約１／２０〜１／２であって、
最内部層の肉厚が、炉芯管筒部の総肉厚の５〜３５％と
するのが好ましく、より好ましくは、１５〜２５％とす
る。最内部層の肉厚が、筒部総肉厚の５％より少ないと
下記する最内部層が機能する不純物拡散抑止効果が得ら
れず、一方、３５％より多いと最内部層を構成する合成
石英ガラスの組成により炉芯管の粘性が低下し、炉芯管
の高温強度が低くなり好ましくない。

【００１１】上記した本発明の炉芯管筒部の多層構造に
おいて、最内部層を除いた外部層は、炉芯管の基体を構
成し、主に、高温強度に優れ、高粘性を有する高純度石
英ガラスにより形成される。高純度石英ガラスとして
は、一般に公知の高純度シリカ原料を溶融して石英イン
ゴットとした後、更に約１１００℃以上で直流電流を流
して純化させて得られた高純度石英ガラスを用いること
ができる。また、好ましくは天然結晶質石英ガラス及び
それに類似する組成の石英ガラスを用いることができ
る。外部層が多層である場合は、それらの各層は同一組
成の高純度石英ガラスでもよいし、また異なる組成の高
純度石英ガラスでもよい。

【００１２】また、最内部層は、炉芯管の内壁を構成
し、上記外部層の内側に積層形成することができる。こ
の最内部層は、合成石英ガラスにより形成されるが、そ
の合成ガラス中に含有されるＯＨ基を１０００〜２００
０ｐｐｍの範囲内とする。ＯＨ基の含有量が１０００ｐ
ｐｍより少ないと、外部層及び／または最内部層の石英
ガラス中を拡散するＮａ等の不純物金属の抑止効果が低
下する。また、２０００ｐｐｍより多いと最内部層が失
透し易いため好ましくない。炉芯管における失透の発生
は、失透部の熱伝導性が他の石英ガラス部と異なるため
処理中に熱ムラが生じ、均一な処理ができない。本発明
の炉芯管の最内部層を構成する高純度合成石英ガラス
は、通常の石英ガラスの形成方法、例えば、気相合成法
の四塩化珪素（ＳｉＣｌ₄ ）、水素（Ｈ₂）及び酸素
（Ｏ₂ ）を原料としてＣＶＤ（化学蒸着）法で、炉芯管
の外部層の内部に石英ガラス前駆体層を形成し、その
後、キャリアーガスとして窒素またはヘリウムガスを用
い水蒸気（Ｈ₂ Ｏ）を形成した石英ガラス前駆体層に接
触するように流通させ水蒸気（Ｈ₂ Ｏ）加熱処理して約
８００〜１２００℃でガラス化させて形成することがで
きる。また、本発明の炉芯管において、内部層に含有さ
れるＯＨ基が外部層側から内部方向に傾斜的に減少する
形態を有するように形成するのがより好ましい。このよ
うな形態に形成することにより、内部層をより高い高温
強度と、より高い金属不純物拡散防止効果を得ることが
できる。慈雨基のような形態を有する炉芯管は、例え
ば、上記水蒸気（Ｈ₂ Ｏ）加熱処理後に、更に、炉芯管
内部からバーナー加熱することにより得ることができ
る。

【００１３】本発明の半導体ウェーハ処理用石英ガラス
炉芯管は、上記のようにして高純度石英ガラスの外部層
を構成する基体の内部に所定の最内部層を形成して製造
され、得られる炉芯管の外周面にヒーター等を配置し
て、管内にシリコンウェーハを適宜配置してＮａ等金属
不純物の汚染を排除して加熱・拡散処理することができ
る。なお、外部層の外側に所定のＯＨ基含有量の合成石
英ガラス層を形成して、管内にヒーターを設置して、炉
芯管外でシリコンウェーハを加熱・拡散処理することも
考えられるが、所定のＯＨ基含有量の外部合成石英ガラ
スは、不純物等の接触や付着により失透し易く、外部被
覆は好ましくない。

【００１４】

【実施例】以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明す
る。但し、本発明は下記実施例により制限されるもので
ない。実施例１〜２及び比較例１〜２不純物としてＡｌ：８ｐｐｍ、Ｆｅ：０．４ｐｐｍ、Ｎ
ａ：０．８ｐｐｍ、Ｋ：０．８ｐｐｍ、Ｃｕ：０．０２
ｐｐｍ、Ｂ：０．３ｐｐｍ含む高純度シリカ原料粉を溶
融して得られた石英インゴットを、１１００℃で１００
０Ｖの直流電圧で１２０分間通電し純化した。得られた
高純度石英ガラスインゴットの不純物含有量は、Ａｌ：
８ｐｐｍ、Ｆｅ：０．４ｐｐｍ、Ｎａ：０．１ｐｐｍ、
Ｋ：０．１ｐｐｍ、Ｃｕ：０．０１ｐｐｍ、Ｂ：０．０
３ｐｐｍで、ＯＨ基：３００ｐｐｍであった。上記で得
られた高純度石英インゴットを用い外径２０７ｍｍφ、
内径２００ｍｍφで、長さ１４００ｍｍの筒部の肉厚が
３．５ｍｍの高純度石英ガラス製円筒体を４本作製し
た。作製した円筒体を電気炉内に配置し、約７００℃に
昇温加熱し、その後、炉内にＳｉＣｌ₄ ２０ｇ／分、Ｈ
₂ ２００リットル／分、Ｏ₂ １００リットル／分で３０
分間流通し、円筒体の内部に、１．０ｍｍの厚さに石英
ガラス前駆体層を形成した。

【００１５】ついで、水蒸気（Ｈ₂ Ｏ）を窒素ガスをキ
ャリアガスとして炉内に２０リットル／分で流通させ、
水蒸気（Ｈ₂ Ｏ）雰囲気下で上記のようにして形成した
石英ガラス前駆体層をガラス化させた。この場合、水蒸
気と窒素ガスとの比率を１／１〜１／５で変化させ、ガ
ラス化形成された合成石英ガラス層中のＯＨ基の含有量
が５００ｐｐｍ、１０００ｐｐｍ、２０００ｐｐｍ及び
２５００ｐｐｍとなるように制御した。なお、形成され
た内部層の合成石英ガラスのＯＨ基含有量は、ＦＴＩＲ
（フーリエ変換赤外分光計）を用い２．７３μｍの赤外
吸収帯より測定した。また、内部層の合成石英ガラス中
の不純物は、Ａｌ：０．１ｐｐｍ、Ｆｅ：０．０５ｐｐ
ｍ、Ｎａ：０．０５ｐｐｍ、Ｋ：０．０５ｐｐｍ、Ｃ
ｕ：＜０．０１ｐｐｍ、Ｂ：＜０．０１ｐｐｍであっ
た。得られた各多層石英ガラス円筒体を用いて炉芯管を
作製し、通常の加熱装置を用いて、作製した炉芯管内で
シリコンウェーハを、アルゴン（Ａｒ）雰囲気下、室温
から昇温して約１１００℃で、３０分間保持して加熱し
た後、室温まで放冷する加熱処理サイクルをそれぞれ２
００回繰り返し行った。各加熱処理サイクル後のシリコ
ンウェーハの不純物量を測定した。内部層中のＯＨ基含
有量が５００ｐｐｍ（比較例１）、１０００ｐｐｍ（実
施例１）、２０００ｐｐｍ（実施例２）及び２５００ｐ
ｐｍ（比較例２）の各炉芯管の測定結果を、それぞれ加
熱処理サイクル数と不純物量との関係として図１に示し
た。比較例２の内部層のＯＨ基含有量が２５００ｐｐｍ
の炉芯管は、加熱処理サイクル１５０回で失透が多発し
たため、それ以上の加熱処理は中止した。

【００１６】比較例３肉厚を４．５ｍｍとした以外は、実施例１と同様にして
高純度石英インゴットを用い、高純度石英ガラス製円筒
体を作製した。この単層高純度石英ガラス製円筒体をそ
のまま用いて炉芯管を作製し、実施例１と同様にシリコ
ンウェーハの加熱処理サイクルを繰り返し行い、同様に
シリコンウェーハの不純物の増加を測定した。その結果
を、同様に図１に示した。また、ＦＴＩＲによる観察の
結果、実施例１〜２及び比較例１〜２の炉芯管の内部層
に含有されるＯＨ基が外部層側から内部方向に傾斜的に
減少して分布されるのに対し、比較例３の炉芯管の高純
度石英ガラス単層中ではほぼ均一に分布されていた。

【００１７】実施例３〜５及び比較例４〜５実施例１と同様の方法により高純度石英ガラス製円筒体
を４本作製した。作製した円筒体を電気炉内に配置し、
約７００℃に昇温加熱し、その後、炉内にＳｉＣｌ₄ ２
０〜８０ｇ／分、Ｈ₂ ６０〜２４０リットル／分、Ｏ₂
３０〜１２０リットル／分で変化させて流通し、円筒体
の内部に、０．２ｍｍ（比較例４）、０．５ｍｍ（実施
例３）、１．０ｍｍ（実施例４）、１．５ｍｍ（実施例
５）、２ｍｍ（比較例５）の厚さに石英ガラス前駆体を
形成した。なお、これら石英ガラス前駆体の肉厚は、い
ずれも総和が４．５ｍｍとなるようにした。次いで、水
蒸気（Ｈ₂ Ｏ）と窒素ガスとの比率を１／２として内部
層のＯＨ基の含有量が１５００ｐｐｍとなるようにした
以外は、実施例１と同様にして多層石英ガラス円筒体を
作製した。得られた各多層石英ガラス円筒体を用いて炉
芯管を作製し、作製した各炉芯管を用いそれぞれ実施例
１と同様にしてシリコンウェーハの加熱処理サイクルを
行い、シリコンウェーハの不純物の増加量を測定した。
その結果を、同様に加熱処理サイクル数と不純物量との
関係として図２に示した。比較例５の内部層の肉厚が２
ｍｍの炉芯管は、加熱処理サイクル１００回で変形が著
しいため、加熱処理を中止した。

【００１８】比較例６円筒形成型を用い、実施例１と同様にして、ＳｉＣｌ₄
２０ｇ／分、Ｈ₂ ２００リットル／分、Ｏ₂ １００リッ
トル／分で３０分間流通し、次いで実施例３と同様にし
て水蒸気（Ｈ₂ Ｏ）と窒素ガスを流通して、ＯＨ基の含
有量が１５００ｐｐｍの実施例３で内部層を構成する合
成石英ガラス単層の円筒体を得た。得られた円筒体を用
いて炉芯管を作製し、作製した炉芯管を用い実施例１と
同様にしてシリコンウェーハの加熱処理サイクルを行っ
たが、５０回のサイクル後に変形著しく加熱処理の継続
は困難であった。

【００１９】上記実施例及び比較例から、外部層が高純
度石英ガラスで、その内部に所定肉厚で形成されるＯＨ
基含有量が１０００〜２０００ｐｐｍの範囲の合成石英
ガラスの内部層からなる石英ガラス製炉芯管は、シリコ
ンウェーハの加熱処理の高温において繰り返し使用して
も変形しないことが明らかである。更に、処理されるシ
リコンウェーハの汚染も極めて微量であることが分か
る。

【００２０】

【発明の効果】本発明の半導体ウェーハ処理用石英ガラ
ス製炉芯管は、高温強度を保持し高温の加熱処理に繰り
返し使用しても変形することがない上、炉芯管中のＮａ
等の金属不純物の拡散を抑止して、被処理体の半導体ウ
ェーハの汚染を防止することができる。更に、長期間安
定して半導体ウェーハを汚染することなく繰り返し使用
することができ、耐久性に優れ、信頼性が高く工業的に
極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例の炉芯管の内部層中のＯＨ基含
有量の影響を示した半導体ウェーハの加熱処理サイクル
数と不純物量との関係図である。

【図２】本発明の実施例の炉芯管の内部層の肉厚の影響
を示した半導体ウェーハの加熱処理サイクル数と不純物
量との関係図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者露木龍也神奈川県秦野市曽屋30 東芝セラミックス株式会社開発研究所内 (72)発明者上嶋信幸神奈川県秦野市曽屋30 東芝セラミックス株式会社開発研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】半導体ウェーハの処理用石英ガラス製炉
芯管であって、少なくとも２層からなり、最内部層が炉
芯管総肉厚の５〜３５％の肉厚を有すると共にＯＨ基含
有量が１０００〜２０００ｐｐｍの合成石英ガラスで形
成され、該最内部層の外側に形成される外部層が高純度
石英ガラスで形成されることを特徴とする半導体ウェー
ハの処理用石英ガラス製炉芯管。