JPH0618071B2 - Biaxially oriented polyester film for magnetic recording media - Google Patents

Biaxially oriented polyester film for magnetic recording media

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JPH0618071B2
JPH0618071B2 JP62053095A JP5309587A JPH0618071B2 JP H0618071 B2 JPH0618071 B2 JP H0618071B2 JP 62053095 A JP62053095 A JP 62053095A JP 5309587 A JP5309587 A JP 5309587A JP H0618071 B2 JPH0618071 B2 JP H0618071B2
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particles
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久 浜野
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム
に関し、更に詳しく特定の球状シリカ粒子を含有し、耐
削れ性に優れ、更に滑り性の改善された磁気記録媒体用
二軸配向ポリエステルフイルムに関する。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a biaxially oriented polyester film for magnetic recording media, and more specifically contains specific spherical silica particles, has excellent abrasion resistance, and has improved slipperiness. And a biaxially oriented polyester film for a magnetic recording medium.

[従来技術] ポリエチレンテレフタレートフイルムに代表されるポリ
エステルフイルムは、その優れた物理的,化学的特性の
故に、磁気記録媒体例えば磁気テープ,フロッピーディ
スク等のベースフイルムとして用いられている。
[Prior Art] A polyester film represented by a polyethylene terephthalate film is used as a base film for magnetic recording media such as magnetic tapes and floppy disks because of its excellent physical and chemical properties.

ポリエステルフイルムにおいてはその滑り性や耐削れ性
がフイルムの製造工程および各用途における加工工程の
作業性の良否、さらにはその製品品質の良否を左右する
大きな要因となっている。これらが不足すると、例えば
ポリエステルフイルム表面に磁性層を塗布し、磁気テー
プとして用いる場合には、磁性層塗布時におけるコーテ
イングロールとフイルム表面との摩擦が激しく、またこ
れによるフイルム表面の摩耗も激しく、極端な場合には
フイルム表面へのしわ、擦り傷等が発生する。また磁性
層塗布後のフイルムをスリットしてオーディオ,ビデオ
またはコンピューター用テープ等に加工した後でも、リ
ールやカセット等からの引き出し、巻き上げその他の操
作の際に、多くのガイド部,再生ヘッド等との間で摩耗
が著しく生じ、擦り傷,歪み発生,さらにはポリエステ
ルフイルム表面削れ等による白粉状物質を析出させる結
果、磁気記録信号の欠落、即ちドロップアウトの大きな
原因となることが多い。
In a polyester film, its slipperiness and abrasion resistance are major factors that affect the workability of the film manufacturing process and the processing process in each application, and further the quality of the product. If these are insufficient, for example, when a magnetic layer is applied to the surface of a polyester film and used as a magnetic tape, friction between the coating roll and the film surface during application of the magnetic layer is severe, and abrasion of the film surface due to this is also severe, In extreme cases, wrinkles, scratches, etc. on the film surface occur. In addition, even after slitting the film after coating the magnetic layer and processing it into audio, video or computer tape, etc., when pulling out from the reel or cassette, winding up and other operations, many guide parts, playback heads etc. Abrasion occurs remarkably between them, and scratches, distortions are generated, and white powdery substances are deposited due to abrasion of the surface of the polyester film and the like, and as a result, loss of magnetic recording signals, that is, a large cause of dropout is often caused.

一般にフイルムの滑り性の改良には、フイルム表面凹凸
を付与することによりガイドロール等との間の接触面積
を減少せしめる方法が採用されており、大別して(i)フ
イルム原料を用いる高分子の接触残渣から不活性の微粒
子を析出せしめる方法と、(ii)不活性の無機微粒子
を添加せしめる方法が用いられている。これら原料高分
子中の微粒子は、その大きさが大きい程、滑り性の改良
効果が大であるのが一般的である。
Generally, in order to improve the slipperiness of the film, a method of reducing the contact area with the guide roll or the like by giving unevenness to the film surface is adopted, and it is roughly classified into (i) contact of the polymer using the film raw material. A method of precipitating inactive fine particles from the residue and a method of (ii) adding inactive inorganic fine particles are used. In general, the larger the size of the fine particles in the raw material polymer, the greater the effect of improving the slipperiness.

一方、磁気記録媒体特に高密度磁気記録テープあるいは
高密度フロッピーディスクにおいては、電磁変換特性の
向上の点から、ベースフイルムの表面はできるだけ平坦
であることが求められている。しかし、フイルム表面が
平坦になると、上述のように、フイルムの滑り性が悪く
なり、種々のトラブルを若返するようになる。
On the other hand, in a magnetic recording medium, particularly a high-density magnetic recording tape or a high-density floppy disk, the surface of the base film is required to be as flat as possible from the viewpoint of improving electromagnetic conversion characteristics. However, when the film surface becomes flat, as described above, the slipperiness of the film deteriorates, and various troubles are rejuvenated.

そこで、磁気記録媒体用ポリエステルフイルムには、こ
れら相返する特性を同時に満足すべき要求がなされてい
る。
Therefore, a polyester film for a magnetic recording medium is required to satisfy these reciprocal characteristics at the same time.

[発明の目的] 本発明者は、かかる要求を満たすベースフイルム,殊に
フイルム表面が平坦で且つ摩擦係数が低く、しかも耐ス
クラッチ性に優れたベースフイルムを開発すべく鋭意研
究した結果、本発明に到達した。
[Object of the Invention] The present inventors have conducted extensive studies to develop a base film satisfying the above requirements, particularly a base film having a flat film surface and a low friction coefficient and excellent scratch resistance. Reached

従って、本発明の目的は、フイルム表面の粗れが均一
で、表面の微細凹凸が揃っており、滑り性,耐スクラッ
チ性,捲取り性等に優れた磁気記録媒体用二軸配向ポリ
エステルフイルムを提供することにある。
Therefore, an object of the present invention is to provide a biaxially oriented polyester film for a magnetic recording medium, in which the film surface has a uniform roughness and the surface has fine irregularities and which is excellent in slipperiness, scratch resistance, and winding property. To provide.

[発明の構成・効果] 本発明の目的は、本発明によれば、ポリエステル中に平
均粒径が0.05μm以上0.3μm未満で、粒径比(長径/
短径)が1.0〜1.2でありかつ相対標準偏差が0.3以下で
ある球状シリカ粒子を0.01〜3重量%分散含有させてな
る磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルムによっ
て達成される。
[Structure / Effects of the Invention] According to the present invention, an object of the present invention is to provide a polyester having an average particle size of 0.05 μm or more and less than 0.3 μm and a particle size ratio (major axis / major axis).
This is achieved by a biaxially oriented polyester film for a magnetic recording medium, which comprises 0.01 to 3% by weight of spherical silica particles having a minor axis) of 1.0 to 1.2 and a relative standard deviation of 0.3 or less.

ここで、球状シリカ粒子の長径,短径,面積円相当径
は、粒子表面に金薄膜層を蒸着したのち走査型電子顕微
鏡にて例えば1万から3万倍に拡大した像から求め、平
均粒径,粒径比を次式で求める。
Here, the major axis, the minor axis, and the area equivalent circle diameter of the spherical silica particles are obtained from an image magnified 10,000 times to 30,000 times with a scanning electron microscope after depositing a gold thin film layer on the particle surface, and the average particle size is calculated. Calculate the diameter and particle size ratio by the following formula.

平均粒径=測定粒子の面積円相当径の総和/測定粒子数 粒径比=シリカ粒子の平均長径/該粒子の平均短径 また相対標準偏差は次式で求める。Average particle size = sum of area circle equivalent diameters of measured particles / number of measured particles Particle size ratio = average major axis of silica particles / average minor axis of the particles The relative standard deviation is calculated by the following formula.

ここで Di:個々の粒子の面積円相当径(μm) D:面積円相当径の平均値 n:粒子の個数 を表わす。 Here, Di: area circle equivalent diameter of each particle (μm) D: average value of area circle equivalent diameter n: represents the number of particles.

本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸
を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコ
ール成分とするポリエステルである。かかるポリエステ
ルは実質的に線状であり、そしてフイルム形成性特に溶
融成形によるフイルム形成性を有する。芳香族ジカルボ
ン酸としては、例えばテレフタル酸,ナフタレンジカル
ボン酸,イソフタル酸,ジフェノキシエタンジカルボン
酸,ジフェニルジカルボン酸,ジフェニルエーテルジカ
ルボン酸,ジフェニルスルホンジカルボン酸,ジフェニ
ルケトンジカルボン酸,アンスラセンジカルボン酸等を
挙げることができる。脂肪族グリコールとしては、例え
ばエチレングリコール,トリメチレングリコール,テト
ラメチレングリコール,ペンタメチレングリコール,ヘ
キサメチレングリコール,デカメチレングリコール等の
如き炭素数2〜10のポリメチレングリコールあるいは
シクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオール等を
挙げることができる。
The polyester in the present invention is a polyester having an aromatic dicarboxylic acid as a main acid component and an aliphatic glycol as a main glycol component. Such polyesters are substantially linear and have film forming properties, especially film formation by melt molding. Examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, isophthalic acid, diphenoxyethanedicarboxylic acid, diphenyldicarboxylic acid, diphenyletherdicarboxylic acid, diphenylsulfonedicarboxylic acid, diphenylketonedicarboxylic acid and anthracenedicarboxylic acid. You can Examples of the aliphatic glycol include polymethylene glycol having 2 to 10 carbon atoms such as ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, pentamethylene glycol, hexamethylene glycol and decamethylene glycol, and alicyclic compounds such as cyclohexanedimethanol. Examples thereof include diols.

本発明において、ポリエステルとしては例えばアルキレ
ンテレフタレート及び/又はアルキレンナフタレートを
主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
In the present invention, as the polyester, for example, one having alkylene terephthalate and / or alkylene naphthalate as a main constituent component is preferably used.

かかるポリエステルのうちでも例えばポリエチレンテレ
フタレート,ポリエチレン−2,6−ナフタレートはもち
ろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の80モル%以
上がテレフタル酸及び/又は2,6−ナフタレンジカルボ
ン酸であり、全グリコール成分の80モル%以上がエチ
レングリコールである共重合体が好ましい。その際全酸
成分の20もる%以下はテレフタル酸及び/又は2,6−
ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸
であることができ、また例えばアジピン酸,セバチン酸
等の如き脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサン−1,4−
ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等であることが
できる。また、全グリコール成分の20モル%以下は、
エチレングリコール以外の上記グリコールであることが
できる。あるいは例えばハイドロキノン,レゾルシン,
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の如
き芳香族ジオール;1,4−ジヒドロキシメチルベンゼン
の如き芳香環を含む脂肪族ジオール;ポリエチレングリ
コール,ポリプロピレングリコール,ポリテトラメチレ
ングリコール等の如きポリアルキレングリコール(ポリ
オキシアルキレングリコール)等であることもできる。
Among such polyesters, for example, polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalate, as well as, for example, 80 mol% or more of all dicarboxylic acid components are terephthalic acid and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and all glycol components are used. A copolymer having 80 mol% or more of ethylene glycol is preferable. At that time, 20% or less of the total acid component is terephthalic acid and / or 2,6-
The above aromatic dicarboxylic acids other than naphthalene dicarboxylic acid can be used, and aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid and sebacic acid; cyclohexane-1,4-
It can be an alicyclic dicarboxylic acid such as a dicarboxylic acid. In addition, 20 mol% or less of the total glycol component is
It can be the above glycols other than ethylene glycol. Or for example hydroquinone, resorcin,
Aromatic diols such as 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane; Aliphatic diols containing an aromatic ring such as 1,4-dihydroxymethylbenzene; Polyethylene glycols such as polyethylene glycol, polypropylene glycol and polytetramethylene glycol It can also be an alkylene glycol (polyoxyalkylene glycol) or the like.

また、本発明で用いるポリエステルには、例えばヒドロ
キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸;ω−ヒドロキシカ
プロン酸の如き脂肪酸オキシ酸等のオキシカルボン酸に
由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボ
ン酸成分の総量に対し20モル%以下で共重合或は結合
するものも包含される。
In the polyester used in the present invention, a component derived from an oxycarboxylic acid such as an aromatic oxyacid such as hydroxybenzoic acid; a fatty acid oxyacid such as ω-hydroxycaproic acid, a dicarboxylic acid component and an oxycarboxylic acid component. Those which are copolymerized or bonded at 20 mol% or less based on the total amount of

さらに本発明におけるポリエステルには、実質的に線状
である範囲の量、例えば全酸成分に対し2モル%以下の
量で、3官能以上のポリカルボン酸又はポリヒドロキシ
化合物、例えばトリメリット酸,ペンタエリンリトール
等を共重合したものも包含される。
Further, in the polyester of the present invention, a polycarboxylic acid or polyhydroxy compound having a functionality of 3 or more, such as trimellitic acid, in an amount in a substantially linear range, for example, an amount of 2 mol% or less based on all acid components, It also includes a copolymer of pentaerythritol and the like.

上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且つそれ自
体公知の方法で製造することができる。
The polyester is known per se and can be produced by a method known per se.

上記ポリエステルとしては、−クロロフェノール中の
溶液として35℃で測定して求めた固有粘度が約0.4〜
0.9のものが好ましい。
The above polyester has an intrinsic viscosity of about 0.4-measured as a solution in -chlorophenol at 35 ° C.
0.9 is preferable.

本発明の二軸配向ポリエステルフイルムはそのフイルム
表面に多数の微細な突起を有している。それらの多数の
微細な突起は、本発明によればポリエステル中に分散し
て含有される多数の球状シリカ粒子に由来する。
The biaxially oriented polyester film of the present invention has a large number of fine projections on the surface of the film. The large number of fine projections derives from the large number of spherical silica particles contained according to the invention dispersed in the polyester.

球状シリカ粒子を分散含有するポリエステルは、通常ポ
リエステルを形成するための反応時、例えばエステル交
換法による場合のエステル交換反応中あるいは重縮合反
応中の任意の時期又は直接重合法による場合の任意の時
期に、球状シリカ粒子(好ましくはグリコール中のスラ
リーとして)を反応系中に添加することにより製造する
ことができる。好ましくは、重縮合反応の初期例えば固
有粘度が約0.3に至るまでの間に、球状シリカ粒子を反
応系中に添加するのが好ましい。
Polyesters containing spherical silica particles dispersed therein are usually reacted at a time for forming a polyester, for example, at any time during a transesterification reaction or a polycondensation reaction in the case of a transesterification method or at any time in a direct polymerization method. In addition, spherical silica particles (preferably as a slurry in glycol) can be added to the reaction system. Preferably, the spherical silica particles are added to the reaction system at the initial stage of the polycondensation reaction, for example, until the intrinsic viscosity reaches about 0.3.

本発明のおいてポリエステル中に分散含有させる球状シ
リカ粒子は平均粒径が0.05μm以上0.3μm未満であり
かつは粒径比(長径/短径)が1.0〜1.2である球状シリ
カ粒子である。この球状シリカ粒子は個々の形状が極め
て真球に近い球状であって、従来から滑剤として知られ
ているシリカ粒子が10mμ程度の超微細な塊状粒子
か、これらが凝集して0.2μm程度の凝集物(凝集粒
子)を形成しているのとは著しく異なる点に特徴があ
る。
In the present invention, the spherical silica particles dispersedly contained in the polyester are spherical silica particles having an average particle diameter of 0.05 μm or more and less than 0.3 μm and a particle diameter ratio (major axis / minor axis) of 1.0 to 1.2. The spherical silica particles have a spherical shape that is very close to a true sphere, and silica particles that have been known as lubricants are ultrafine aggregate particles of about 10 mμ, or aggregates of about 0.2 μm. It is characterized in that it is remarkably different from that of forming a substance (aggregated particles).

球状シリカ粒子の平均粒径は、好ましくは0.10μm以上
0.3μm未満,更に好ましくは0.15μm以上0.3μm未
満,特に好ましくは0.20μm以上0.28μm以下である。
この平均粒径が0.05μm未満では滑り性や、耐クラッチ
性の向上効果が不充分であり、好ましくない。また、球
状シリカ粒子の粒径比は好ましくは1.0〜1.1,更に好ま
しくは1.0〜1.05である。
The average particle size of the spherical silica particles is preferably 0.10 μm or more
It is less than 0.3 μm, more preferably 0.15 μm or more and less than 0.3 μm, and particularly preferably 0.20 μm or more and 0.28 μm or less.
If the average particle size is less than 0.05 μm, the effect of improving slipperiness and clutch resistance is insufficient, which is not preferable. The particle size ratio of the spherical silica particles is preferably 1.0 to 1.1, more preferably 1.0 to 1.05.

また球状シリカ粒子は粒径分布がシャープであることが
好ましく、分布の急峻度を表わす相対標準偏差が0.3以
下である。特に0.12以下であることが好ましい。
Further, the spherical silica particles preferably have a sharp particle size distribution, and the relative standard deviation showing the steepness of the distribution is 0.3 or less. It is particularly preferably 0.12 or less.

この相対標準偏差は次式で表わされる。This relative standard deviation is expressed by the following equation.

ここで、Di:個々の粒子の面積円相当径(μm) :面積円相当径の平均値 n:粒子の測定個数 を表わす。 Here, Di: area circle equivalent diameter (μm) of each particle D : average value of area circle equivalent diameter n: represents the number of particles measured.

相対標準偏差が0.3以下、特に0.12以下の球状シリカ粒
子を用いると、該粒子が球状で且つ粒度分布が極めて急
峻であることから、フイルム表面突起の高さが極めて均
一となり、同じ突起の数であっても従来のものに比し
て、滑り性が極めて良好となる。
Relative standard deviation is 0.3 or less, particularly when using spherical silica particles of 0.12 or less, since the particles are spherical and the particle size distribution is extremely steep, the height of the film surface protrusions becomes extremely uniform, and with the same number of protrusions. Even if there is, slipperiness becomes extremely good as compared with the conventional one.

球状シリカ粒子は、上述の条件を満たせば、その製法,
その他に何ら限定されるものではない。
Spherical silica particles can be produced by
There is no other limitation.

例えば、球状シリカ粒子は、オルトケイ酸エチル[Si
(OC]の加水分解から含水シリカ[Si
(OH)]単分散球をつくり、更にこの含水シリカ単
分散球を脱水化処理してシリカ結合[≡Si−O−Si
≡]を三次元的に成長させることで製造できる。(日本
化学会誌′81,NO.9,P.1503)。
For example, spherical silica particles can be made from ethyl orthosilicate [Si
Hydrolysis of (OC 2 H 5 ) 4 ] results in hydrous silica [Si
(OH) 4 ] monodisperse spheres are prepared, and the hydrous silica monodisperse spheres are dehydrated to obtain silica-bonded [≡Si-O-Si].
It can be manufactured by three-dimensionally growing [≡]. (Journal of the Chemical Society of Japan '81, NO.9, P.1503).

Si(OC+4HO →Si(OH)+4COH ≡Si−OH+HO−Si≡ →≡Si−O−Si≡+HO 本発明において球状シリカ粒子の添加量は、ポリエステ
ルに対して0.01〜3.0重量%とする必要があり、好まし
くは0.05〜2.0重量%,更に好ましくは0.05〜1.0重量%
である。添加量が0.01重量%未満では、滑り性や耐削れ
性の向上効果が不充分となり、一方3.0重量%を越える
と表面平坦性が低下し、好ましくない。
Si (OC 2 H 5 ) 4 + 4H 2 O → Si (OH) 4 + 4C 2 H 5 OH ≡Si-OH + HO-Si≡ → ≡Si-O-Si≡ + H 2 O In the present invention, the addition amount of spherical silica particles is 0.01 to 3.0% by weight based on the polyester, preferably 0.05 to 2.0% by weight, more preferably 0.05 to 1.0% by weight
Is. If the amount added is less than 0.01% by weight, the effect of improving the slipperiness and abrasion resistance will be insufficient, while if it exceeds 3.0% by weight, the surface flatness will decrease, which is not preferable.

本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは従来から蓄積
された二軸配向フイルムの製造法に順じて製造できる。
例えば、球状シリカ粒子を含有するポリエステルを溶融
製膜して非晶質の未延伸フイルムとし、次いで該未延伸
フイルムを二軸方向に延伸し、熱固定し、必要であれば
弛緩熱処理することによって製造される。その際、フイ
ルム表面特性は、球状シリカ粒子の粒径,量等によっ
て、また延伸条件によって変化するので従来の延伸条件
から適宜選択する。また密度,熱収縮率等も延伸,熱処
理時の温度,倍率,速度等によって変化するので、これ
らの特性を同時に満足する条件を定める。例えば、延伸
温度は1段目延伸温度(例えば縦方向延伸温度:T
が(Tg−10)〜(Tg+45)℃の範囲(但し、T
g:ポリエステルのガラス転移温度)から、2段目延伸
温度(例えば横方向延伸温度:T)が(T+5)〜
(T+40)℃の範囲から選択するとよい。また、延
伸倍率は一軸配向の延伸倍率が2.5以上、特に3倍以上
いかつ面積倍率が8倍以上、特に10倍以上となる範囲
から選択するとよい。更にまた、熱固定温度は180〜250
℃、更には200〜230℃の範囲から選択するとよい。フイ
ルムの厚みは1〜100μが好ましい。
The biaxially oriented polyester film of the present invention can be produced according to the conventionally accumulated production method of biaxially oriented film.
For example, by melt-casting a polyester containing spherical silica particles into an amorphous unstretched film, then stretching the unstretched film biaxially, heat-setting, and if necessary subjecting it to relaxation heat treatment. Manufactured. At that time, the film surface characteristics vary depending on the particle size, amount, etc. of the spherical silica particles, and the stretching conditions. The density, heat shrinkage, etc. also change depending on the temperature, the magnification, the speed, etc. during drawing and heat treatment, so the conditions for simultaneously satisfying these characteristics are determined. For example, the stretching temperature is the first stage stretching temperature (for example, the longitudinal stretching temperature: T 1 ).
Is in the range of (Tg-10) to (Tg + 45) ° C (however, T
g: the glass transition temperature of polyester), the second stage stretching temperature (for example, transverse stretching temperature: T 2 ) is (T 1 +5) to
It may be selected from the range of (T 1 +40) ° C. The stretching ratio is preferably selected from a range in which the uniaxially oriented stretching ratio is 2.5 or more, particularly 3 or more, and the area ratio is 8 or more, particularly 10 or more. Furthermore, the heat setting temperature is 180-250
C., and more preferably from 200 to 230.degree. The thickness of the film is preferably 1-100 μm.

本発明における二軸配向ポリエステルフイルムは、その
表面粗さRaが0.003〜0.012μmであることが好まし
い。この表面粗さRaが大きすぎると、特に高画質化用
磁気記録媒体として必要な電磁変換特性を維持すること
が難しく、また小さすぎると、滑り性が悪くなく、フイ
ルムの取扱い性及びロール状巻取り性が悪くなる。表面
粗さRaは好ましくは0.003〜0.009μm、更に好ましく
は0.004〜0.007μmである。
The biaxially oriented polyester film of the present invention preferably has a surface roughness Ra of 0.003 to 0.012 μm. If the surface roughness Ra is too large, it is difficult to maintain the electromagnetic conversion characteristics particularly required for a magnetic recording medium for high image quality, and if it is too small, the slidability is not bad and the film is easily handled and rolled. Removability becomes poor. The surface roughness Ra is preferably 0.003 to 0.009 μm, more preferably 0.004 to 0.007 μm.

更に、本発明における二軸配向ポリエステルフイルム
は、上記表面粗さRaとフイルム−フイルムの静摩擦係
数μsとが下記式 0.0002≦Ra×μs≦0.002 を満足する関係にあることが好ましい。Ra×μs
値が小さすぎると、フイルムをロールの捲取る際にフイ
ルム層とフイルム層との間の空気の逃げが悪くなるため
か、フイルムが蛇行し、端面ずれを起し易くなり、また
大きすぎるとロールに捲取る際にピンプル(瘤状の突
起)が発生したり、作業性,取扱い性が悪く、工程内で
シワが入ったりすることが多くなる。これらの点から、
Ra×μsの値は0.0002〜0.0015,更には0.0003〜0.
0008を満足することが好ましい。
Furthermore, in the biaxially oriented polyester film of the present invention, it is preferable that the surface roughness Ra and the film-film static friction coefficient μs have a relationship satisfying the following formula 0.0002 ≦ Ra × μs 2 ≦ 0.002. If the value of Ra × μs 2 is too small, the escape of air between the film layers becomes poor when the film is wound up by the roll, or the film may meander and the end surface may be easily displaced. On the other hand, if the size is too large, pimples (bulb-shaped projections) occur when wound on a roll, workability and handleability are poor, and wrinkles often occur in the process. From these points,
The value of Ra × μs 2 is 0.0002 to 0.0015, and further 0.0003 to 0.
It is preferable to satisfy 0008.

本発明における二軸配向ポリエステルフイルムは、従来
のものに比し、表面が平坦であるにもかかわらず極めて
滑り性が良く、また耐スクラッチ性に優れているという
特徴をもっている。
The biaxially oriented polyester film of the present invention is characterized in that it has excellent smoothness and excellent scratch resistance in spite of its flat surface, as compared with the conventional one.

この理由は明らかでないが、極めて球状に近く且つ単分
散に近い微細シリカ粒子を用いているためにフイルム表
面上の個々の突起の形状がシャープでかつ揃っており、
その結果としてフイルム表面の平坦性が良いにも拘らず
摩擦係数が低く、かつまた他物体との接触が均一で多く
の突起でささえられるために耐久性に優れ、その結果と
してスクラッチが入り難くなっていると、推測される。
The reason for this is not clear, but the shape of the individual projections on the film surface is sharp and uniform because fine silica particles that are extremely spherical and nearly monodisperse are used.
As a result, the film surface has good flatness, but the coefficient of friction is low, and since it makes uniform contact with other objects and is supported by many projections, it has excellent durability, and as a result, scratches are difficult to enter. It is speculated that

本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは、かかる特徴
を活かして磁気記録媒体,特に高密度磁気記録媒体のベ
ースフイルムとして有用である。殊に、スーパーハイグ
レード用,8ミリビデオ用といった高密度ビデオテー
プ,高密度フロッピーディスク,高密度コンピューター
用磁気テープ等のベースフイルムとして用いると、優れ
た電磁変換特性,滑り性,耐スクラッチ性等が得られ
る。
The biaxially oriented polyester film of the present invention is useful as a base film for magnetic recording media, especially high-density magnetic recording media, by taking advantage of such characteristics. Especially when it is used as a base film for high-density video tapes for super high grade and 8mm video, high-density floppy disks, magnetic tapes for high-density computers, etc., it has excellent electromagnetic conversion characteristics, slipperiness, scratch resistance, etc. Is obtained.

[実施例] 以下、実施例を揚げて本発明を更に説明する。[Examples] Hereinafter, the present invention will be further described with reference to Examples.

なお本発明における種々の物性値および特性は以下の如
く測定されたものである。
Various physical properties and characteristics in the present invention are measured as follows.

(1)粒子の粒径 粒子粒径の測定には次の状態がある。(1) Particle size The particle size can be measured in the following states.

1)シリカ粉体から、平均粒径、粒径比等を求める場合 2)フイルム中のシリカ粒子の平均粒径、粒径比等を求め
る場合。
1) When determining the average particle size, particle size ratio, etc. from silica powder 2) When determining the average particle size, particle size ratio, etc. of silica particles in the film.

1)シリカ粉体からの場合: 電顕試料台上にシリカ粉体を個々の粒子ができるだけ重
ならないように散在せしめ、金スパッター装置により、
この表面に金薄膜蒸着層を厚み200Å〜300Åで形成せし
め、走査型電子顕微鏡にて例えば10000〜30000倍で観察
し、日本レギュレーター(株)製ルーゼックス500に
て、少なくとも110個の粒子の長径(Dli)、短径
(Dsi)及び面積円相当径(Di)を求める。そし
て、これらの次式で表わされる数平均値をもって、シリ
カ粒子の長径(Dl)、短径(Ds)、平均粒径(
を表わす。
1) From silica powder: Disperse the silica powder on the electron microscope sample stand so that the individual particles do not overlap as much as possible, and use a gold sputtering device to
A gold thin film vapor-deposited layer is formed on this surface with a thickness of 200Å to 300Å and observed with a scanning electron microscope at a magnification of, for example, 10000 to 30000, and at least one 110 major axis of particles is obtained with Luzex 500 manufactured by Nippon Regulator Co., Ltd. Dli), minor axis (Dsi) and area circle equivalent diameter (Di) are obtained. The major axis (Dl), the minor axis (Ds), and the average particle diameter ( D ) of the silica particles are represented by the number average values represented by the following equations.
Represents

2)フイルム中のシリカ粒子の場合: 試料フイルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台に固定
し、日本電子(株)製スパッターリング装置(JFC-1100
型イオンスパッターリング装置)を用いてフイルム表面
に下記条件にてイオンエッチング処理を施した。条件は
ベルジャー内に試料を設置し、約10-3Torrの真空状態ま
で真空度を上げ、電圧0.25KV、電流12.5mAにて約10分
間イオンエッチングを実施した。更に同装置にてフイル
ム表面に金スパッターを施し、走査型電子顕微鏡にて例
えば10000〜30000倍で観察し、日本レギュレーター
(株)製ルーゼッスク500にて少なくとも100個の粒子の
長径(Dli)、短径(Dsi)及び面積円相当径(D
i)を求める。以下、上記1)と同様に行なう。
2) In the case of silica particles in the film: A small piece of the sample film is fixed on a sample stand for a scanning electron microscope, and a sputtering device (JFC-1100 manufactured by JEOL Ltd.) is used.
Type ion sputtering apparatus), the film surface was subjected to ion etching treatment under the following conditions. The conditions were such that the sample was placed in a bell jar, the degree of vacuum was raised to a vacuum state of about 10 −3 Torr, and ion etching was carried out for about 10 minutes at a voltage of 0.25 KV and a current of 12.5 mA. Further, the film surface is gold-sputtered by the same apparatus and observed with a scanning electron microscope at a magnification of, for example, 10000 to 30000, and at least 100 particles have a long diameter (Dli) and a short diameter using a Luthesque 500 manufactured by Nippon Regulator Co., Ltd. Diameter (Dsi) and area equivalent circle diameter (D
i) is calculated. Thereafter, the same procedure as 1) above is performed.

(2)シリカ粒子以外の粒子の平均粒径,粒径比等 1)平均粒径 島津製作所製CP−50型セントリフュグルパーティクル
サイズ アナライザー(Centrifugal Particle Size
Analyser)を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を
基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲線か
ら、50マスパーセントに相当する粒径を読み取り、この
値を上記平均粒径とする(Book「粒度測定技術」日刊工
業新聞社発行,1975年,頁242〜247参照)。
(2) Average particle size of particles other than silica particles, particle size ratio, etc. 1) Average particle size Shimadzu CP-50 type Centrifugal Particle Size Analyzer (Centrifugal Particle Size
Analyser). The particle diameter corresponding to 50 mass% is read from the integrated curve of particles of each particle diameter calculated based on the obtained centrifugal sedimentation curve and its abundance, and this value is taken as the above average particle diameter (Book Technology ”, published by Nikkan Kogyo Shimbun, 1975, pp. 242-247).

2)粒径比 フイルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形し、ミクロト
ームにて約600Åの厚みの超薄切片(フイルムの流れ方
向に平行に切断する。)を作成する。この試料を透過型
電子顕微鏡(日立製作所製:H−800型)にてフイルム
中の滑剤(粒子)の断面形状を観察し、滑剤の長軸と短
軸の比で表わす。
2) Particle size ratio A small piece of film is fixed and molded with epoxy resin, and a microtome is used to make an ultrathin section with a thickness of about 600Å (cut parallel to the film flow direction). The cross-sectional shape of the lubricant (particles) in the film of this sample was observed with a transmission electron microscope (Hitachi: H-800), and the ratio of the major axis to the minor axis of the lubricant is shown.

3)相対標準偏差値 1)項の積算曲線より差分粒度分布を求め、次の相対標準
偏差の定義式にもとづいて相対標準偏差を算出する。
3) Relative standard deviation value Calculate the difference particle size distribution from the integrated curve in item 1), and calculate the relative standard deviation based on the following relative standard deviation definition formula.

ここで、Di;1)項で求めた各々の粒径 ;1)項で求めた平均径 n;1)項での積算曲線を求めたときの分割数 φi;各粒径の粒子の存在確率(マスパーセント) を表わす。 Here, the respective particle diameters obtained in the Di; 1) term, the average diameter obtained in the D ; 1) term, the number of divisions when obtaining the integrated curve in the n; 1) term φi; the existence of particles of each diameter Represents the probability (mass percentage).

(3)フイルム表面粗さ(Ra) 中心線平均粗さ(Ra)としてJIS-B0601で定義される
値であり、本発明では(株)小坂研究所の触針式表面粗
さ計(SURFCORDER SE-30C)を用いて測定する。測定条
件等は次の通りである。
(3) Film surface roughness (Ra) This is a value defined by JIS-B0601 as the center line average roughness (Ra), and in the present invention, a stylus surface roughness meter (SURFCORDER SE of Kosaka Laboratory Ltd.) is used. -30C). The measurement conditions are as follows.

(a)触針先端半径 : 2μm (b)測定圧力 : 30mg (c)カットオフ : 0.25mm (d)測定長 : 0.5mm (e)データーのまとめ方 同一試料について5回繰返し測定し、最も大きい値を1
つ除き、残り4つのデーターの平均値の小数点以下4桁
目を四捨五入し、少数点以下3桁目まで表示する。
(a) Stylus tip radius: 2 μm (b) Measuring pressure: 30 mg (c) Cut-off: 0.25 mm (d) Measuring length: 0.5 mm (e) Data compilation method The same sample was repeatedly measured 5 times, and the largest Value 1
Exclude one, round off the fourth decimal place of the average value of the remaining four data, and display up to the third decimal place.

(4)フイルムの摩擦係数(μk) 温度20℃、湿度60%の環境で、巾1/2インチに裁
断したフイルムを固定棒(表面粗さ0.3μm)に角度θ
=152/180πラジアン(152°)で接触させて毎分200cm
の速さで移動(摩擦)させる。入口テンションTが3
5gとなるようにテンションコントローラーを調整した
時の出口テンション(T:g)をフイルムが90m送
行したのちに出口テンション検出機で検出し、次式で走
行摩耗係数μkを算出する。
(4) Coefficient of friction of film (μk) The angle θ of the film cut into 1/2 inch width to the fixed rod (surface roughness 0.3 μm) in the environment of temperature 20 ° C and humidity 60%
= 152 / 180π radians (152 °), contacting at 200 cm / min
Move (rub) at the speed of. Entrance tension T 1 is 3
The exit tension (T 2 : g) when the tension controller is adjusted to be 5 g is detected by the exit tension detector after the film travels 90 m, and the running wear coefficient μk is calculated by the following formula.

μk=(2.303/θ)log(T/T) =0.868 log(T/35) (5)静摩擦係数(μs) 重ね合せた2枚のフイルムの下側に固定したガラス板を
置き、重ね合せたフイルムの下側(ガラス板と接してい
るフイルム)のフイルムを定速ロールにて引きとり(15
cm/分)、上側のフイルムの一端(下側フイルムの引き
とり方向と逆端)に検出器を固定し、フイルム/フイル
ムの引張力を検出する。尚、その時に用いるスレッドは
重さ1kg,下側面積70cmのものを使用する。
Place μk = (2.303 / θ) log (T 2 / T 1) = 0.868 log (T 2/35) (5) static friction coefficient (.mu.s) superposed two glass plates fixed to the underside of the film which combined, Take the film under the stacked films (the film in contact with the glass plate) with a constant speed roll (15
cm / min), fix the detector to one end of the upper film (the end opposite to the take-up direction of the lower film) and detect the film / film pulling force. The thread used at that time has a weight of 1 kg and a lower area of 70 cm.

(6)スクラッチ判定 磁気コーテングテープ(1/2インチ巾)を上記(4)の
摩擦係数測定装置を用いて、テープのベースフイルム面
が固定棒に152°の角度で接触する様にかけ、5cm/sec
速度で20m走行させ、これを30回繰返した後の1/2イ
ンチ巾ベースフイルムの表面に入ったスクラツチの太
さ,深さ,数を総合して次の5段階判定した。
(6) Scratch judgment A magnetic coating tape (1/2 inch width) was applied using the friction coefficient measuring device of (4) above so that the base film surface of the tape came into contact with the fixed rod at an angle of 152 °, and 5 cm / sec
After traveling 20 m at a speed and repeating this 30 times, the thickness, depth, and number of the scratches that have entered the surface of the 1 / 2-inch width base film were comprehensively judged in the following 5 grades.

<5段階判定> ◎ 1/2インチ巾ベースフイルムに全くスクラッチが
認められない ○ 1/2インチ巾ベースフイルムにほとんどスクラッ
チが認められない △ 1/2インチ巾ベースフイルムにスクラッチが認め
られる(何本か) × 1/2インチ巾ベースフイルムに太いスクラツチが
何本か認められる ××1/2インチ巾ベースフイルムに太く深いスクラッ
チが多数全面に認められる (7)巻取り性 二軸配向ポリエステルフイルムの製造工程において、フ
イルムを500mm巾で4000mのロール状に巻き上げ、この
ロールの外観を詳細に検査し、瘤状の突起で長径2mm以
上のものの個数を数え、次のように格付ける。
<5-level judgment> ◎ No scratches are found on the 1/2 inch width base film. ○ Scratches are not found on the 1/2 inch width base film. △ Scratches are found on the 1/2 inch width base film. X) 1/2 inch width base film has some thick scratches. × x 1/2 inch width base film has many thick and deep scratches. (7) Winding biaxially oriented polyester film In the manufacturing process, the film is rolled up into a roll of 500 mm in width and 4000 m, the appearance of this roll is inspected in detail, and the number of bump-like protrusions with a major axis of 2 mm or more is counted and rated as follows.

0〜2 : ○ 3〜5 : △ 6以上 : × (8)磁気コーティングテープの電磁変換特性 市販の家庭用VTRを用いて50%白レベル信号(100
%白レベル信号はピーク;ツー;ピークの電圧が0.714
ボルトである)に、100%クロマレベル信号を重量した
信号を記録し、その再生信号をシバソクノイズメータ
ー:タイプ925Rを用いて測定を行う。クロマS/Nの
定義はシバソクの定義に従い次の通りである。
0 to 2: ○ 3 to 5: △ 6 or more: × (8) Electromagnetic conversion characteristics of magnetic coating tape A 50% white level signal (100
% White level signal is peak; two; peak voltage is 0.714
The signal obtained by weighting the 100% chroma level signal is recorded in (in volts), and the reproduced signal is measured using a Shiba Soku noise meter: Type 925R. The definition of chroma S / N is as follows according to the definition of Shibasoku.

ここでES (p-p)は白レベル信号の再生信号のピーク
ツー ピークの電圧差(p-p)である。
Here, ES (pp) is the peak-to-peak voltage difference (pp) of the reproduced signal of the white level signal.

ES(p-p)=0.714V(p-p) また、EN(rms)はクロマレベル信号の再生信号のピー
クの電圧の平方根値である。
ES (pp) = 0.714V (pp) EN (rms) is the square root value of the peak voltage of the reproduction signal of the chroma level signal.

実施例1 ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として
三酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤
として平均粒径0.27μm、粒径比1.05の球状シリカ粒子
を用いて常法により重合し、固有粘度(オルソクロロフ
ェノール、35℃)0.62のポリエチレンテレフタレート
を得た。
Example 1 Spherical silica having dimethyl terephthalate and ethylene glycol, manganese acetate as a transesterification catalyst, antimony trioxide as a polymerization catalyst, phosphorous acid as a stabilizer, and a lubricant having an average particle diameter of 0.27 μm and a particle diameter ratio of 1.05. The particles were polymerized by a conventional method to obtain polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.62 (orthochlorophenol, 35 ° C.).

このポリエチレンテレフタレートのペレットを170℃、
3時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度280〜3
00℃で溶融し、この溶融ポリマーを1mmのスリット状ダ
イを通して表面仕上げ0.3S程度、表面温度20℃の回
転冷却ドラム上に押出し、200μmの未延伸フイルムを
得た。
170 ℃ of this polyethylene terephthalate pellets,
After drying for 3 hours, supply to the extruder hopper and melt temperature 280 ~ 3
It was melted at 00 ° C., and the molten polymer was extruded through a 1 mm slit die onto a rotary cooling drum having a surface finish of about 0.3 S and a surface temperature of 20 ° C. to obtain an unstretched film of 200 μm.

このようにして得られた未延伸フイルムを75℃にて予
熱し、更に低速、高速のロール間で15mm上方より900
℃の表面温度のIRヒーター1本にて加熱して3.6倍に
延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し105℃にて
横方向に3.7倍に延伸した。得られた二軸配向フイルム
を205℃の温度で5秒間熱固定し、厚み15μmの熱固
定二軸配向フイルムを得た。
The unstretched film thus obtained is preheated at 75 ° C., and further between the low-speed roll and the high-speed roll, 900 mm from above 15 mm.
The film was heated with one IR heater having a surface temperature of ℃ to draw up to 3.6 times, rapidly cooled, and then fed to a stenter and drawn to 3.7 times in the transverse direction at 105 ℃. The obtained biaxially oriented film was heat set at a temperature of 205 ° C. for 5 seconds to obtain a heat set biaxially oriented film having a thickness of 15 μm.

一方、5%のコバルトを含有する針状のα−FeOOH
を加熱水素還元してFeを得、更にこれを空気中
で加熱して平均針状長さ0.2μmの強磁性鉄粉を得た。
On the other hand, needle-like α-FeOOH containing 5% cobalt
Was heated and reduced with hydrogen to obtain Fe 2 O 3 , which was further heated in air to obtain a ferromagnetic iron powder having an average acicular length of 0.2 μm.

上記強磁性鉄粉100重量部(以下単に「部」と記す)と
下記の組成物をボールミルで12時間混練分散した。
100 parts by weight of the above ferromagnetic iron powder (hereinafter simply referred to as "part") and the following composition were kneaded and dispersed in a ball mill for 12 hours.

ポリエステルポリウレタン 12部 塩化ビニル−酢酸ビニル− 無水マレイン酸共重合体 10部 α−アルミナ 5部 カーボンブラック 1部 酢酸ブチル 70部 メチルエチルケトン 35部 シクロヘキサノン 100部 分散後、更に 脂肪酸 オレイン酸 1部 パルミチン酸 1部 脂肪酸エステル(アミルステアレート) 1部 を添加し、15〜30分混練してからトリイソシアネート化
合物の25%酢酸エチル溶液7部を加え、1時間高速剪断
分散して磁性塗布液を調整した。
Polyester polyurethane 12 parts Vinyl chloride-vinyl acetate-maleic anhydride copolymer 10 parts α-alumina 5 parts Carbon black 1 part Butyl acetate 70 parts Methyl ethyl ketone 35 parts Cyclohexanone 100 parts After dispersion, further fatty acid oleic acid 1 part Palmitic acid 1 part 1 part of a fatty acid ester (amyl stearate) was added and kneaded for 15 to 30 minutes, then 7 parts of a 25% ethyl acetate solution of a triisocyanate compound was added, and high-speed shear dispersion was carried out for 1 hour to prepare a magnetic coating solution.

得られた塗布液を、上記熱固定二軸配向フイルム(厚み
15μm)の上に乾燥膜厚が3.5μmとなるように塗布
した。次いで直流磁場中で配向処理した後、100℃で乾
燥した。乾燥後、カレンダリング処理を施して1/2イ
ンチ巾にスリットして厚み18.5μmのビデオ用の磁気テ
ープを得た。
The obtained coating liquid was applied onto the heat-set biaxially oriented film (thickness 15 μm) so that the dry film thickness was 3.5 μm. Then, after orientation treatment in a direct current magnetic field, it was dried at 100 ° C. After drying, it was calendered and slit into a 1/2 inch width to obtain a magnetic tape for video having a thickness of 18.5 μm.

かくして得られたフイルムは捲取り性は極めて良好で5
0パス後の摩擦係数も低く、テープの耐スクラッチ性も
良く電磁変換特性も良かった。
The film thus obtained has a very good winding property and is 5
The coefficient of friction after 0 passes was low, the scratch resistance of the tape was good, and the electromagnetic conversion characteristics were also good.

このフイルムの特性を表1に示す。The characteristics of this film are shown in Table 1.

実施例2 球状シリカ粒子の平均粒径を表1に示すように変更する
以外は、実施例1と同様な方法で二軸配向フイルムと磁
気テープを作成した。このものの品質は、表1に示した
如く極めて良好であった。
Example 2 A biaxially oriented film and a magnetic tape were prepared in the same manner as in Example 1 except that the average particle size of the spherical silica particles was changed as shown in Table 1. The quality of this product was extremely good as shown in Table 1.

比較例1 平均粒径の異なる球状シリカ粒子を用いる以外は実施例
1と同様な方法で二軸配向フイルム及び磁気テープを作
成した。この結果を表1に示す。
Comparative Example 1 A biaxially oriented film and a magnetic tape were prepared in the same manner as in Example 1 except that spherical silica particles having different average particle diameters were used. The results are shown in Table 1.

この磁気テープは耐スクラッチ性,巻取り性の悪いもの
であった。
This magnetic tape had poor scratch resistance and windability.

比較例2,3 滑剤として炭酸カルシウム(比較例2)又はカオリン
(比較例3)を用いる以外は実施例1と同様な方法で二
軸配向フイルム及び磁気テープを作成した。この結果を
表1に示す。
Comparative Examples 2 and 3 Biaxially oriented films and magnetic tapes were prepared in the same manner as in Example 1 except that calcium carbonate (Comparative Example 2) or kaolin (Comparative Example 3) was used as the lubricant. The results are shown in Table 1.

両者は、いずれも摩擦係数が高く、耐スクラッチ性も極
めて悪く、更に捲取り性や電磁変換特性も不十分であっ
た。
Both had a high coefficient of friction, extremely poor scratch resistance, and were also insufficient in windability and electromagnetic conversion characteristics.

実施例3 延伸倍率を縦方向4.5,横方向3.6倍に変更する以外は実
施例1と同様に行って二軸配向フイルム及び磁気テープ
を作成した。
Example 3 A biaxially oriented film and a magnetic tape were produced in the same manner as in Example 1 except that the stretching ratio was changed to 4.5 in the longitudinal direction and 3.6 in the transverse direction.

このフイルムの特性を表1に示す。The characteristics of this film are shown in Table 1.

実施例4 ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として
三酸化アンチモンを、安定剤として亜隣酸を、更に滑剤
として平均粒径0.22μm,粒径比1.04の球状シリカ粒子
を用いて常法により重合し、固有粘度(オルソクロロフ
ェノール,35℃)0.62のポリエチレンテレフタレートを
得た。
Example 4 Spherical particles of dimethyl terephthalate and ethylene glycol, manganese acetate as a transesterification catalyst, antimony trioxide as a polymerization catalyst, phosphorous acid as a stabilizer, and a lubricant having an average particle diameter of 0.22 μm and a particle diameter ratio of 1.04. Polymerization was carried out by a conventional method using silica particles to obtain polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.62 (orthochlorophenol, 35 ° C).

このポリエチレンテレフタレートのペレットを170℃、
3時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度280〜3
00℃で溶融し、この溶融ポリマーを1mmのスリット状ダ
イを通して表面仕上げ0.3s程度、表面温度20℃の回転冷
却ドラム上に形成押出し、未延伸フイルムを得た。
170 ℃ of this polyethylene terephthalate pellets,
After drying for 3 hours, supply to the extruder hopper and melt temperature 280 ~ 3
It was melted at 00 ° C., and this molten polymer was formed and extruded through a 1 mm slit die on a rotary cooling drum having a surface finish of about 0.3 s and a surface temperature of 20 ° C. to obtain an unstretched film.

このようにして得られた未延伸フイルムを75℃にて予熱
し、更に低速、高速のロール間で12mm上方より850℃の
表面温度の1Rヒーター1本にて加熱して縦方向に3.6
倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し110℃
にて横方向に3.7倍に延伸した。得られた二軸配向フイ
ルムを205℃の温度で5秒間熱固定し、厚み15μmの熱
固定二軸配向フイルムを得た。
The unstretched film thus obtained is preheated at 75 ° C. and further heated between one roll at a low speed and a high speed with a 1R heater having a surface temperature of 850 ° C. from 12 mm above, and the film is stretched in the longitudinal direction to 3.6.
Stretched twice, quenched, and then fed to a stenter at 110 ° C
Was stretched 3.7 times in the transverse direction. The obtained biaxially oriented film was heat set at a temperature of 205 ° C. for 5 seconds to obtain a heat set biaxially oriented film having a thickness of 15 μm.

このフイルムの特性を表2に示す。The characteristics of this film are shown in Table 2.

実施例5 球状シリカの平均粒径,添加量を変更する以外は実施例
4と同様にしてフイルムを作成した。その特性は表2に
示す如く良好であった。
Example 5 A film was prepared in the same manner as in Example 4 except that the average particle size of spherical silica and the addition amount were changed. The characteristics were good as shown in Table 2.

実施例6 実施例4において製膜時の遠心倍率を縦方向4.5倍(予
熱温度70℃),横方向3.5倍(延伸温度105℃)に変更す
る以外は、実施例4と同様の方法でフイルムを得た。
Example 6 A film was prepared in the same manner as in Example 4 except that the centrifugal ratio during film formation was changed to 4.5 times in the longitudinal direction (preheating temperature 70 ° C.) and 3.5 times in the lateral direction (stretching temperature 105 ° C.). Got

このフイルムの特性を表2に示す。The characteristics of this film are shown in Table 2.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 能美 慶弘 神奈川県相模原市小山3丁目37番19号 帝 人株式会社プラスチック研究所内 (56)参考文献 特開 昭59−171623(JP,A) 特開 昭63−247913(JP,A) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Yoshihiro Nomi 3-37-19 Oyama, Sagamihara City, Kanagawa Prefecture, Teijin Ltd. Plastics Research Laboratory (56) Reference JP-A-59-171623 (JP, A) JP Sho 63-247913 (JP, A)

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】ポリエステル中に平均粒径が0.05μm以上
0.3μm未満で、粒径比(長径/短径)が1.0〜1.2であ
りかつ下記式で表わされる相対標準偏差が0.3以下であ
る球状シリカ粒子を0.01〜3.0重量%分散含有させてな
る磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム。 ここで Di:個々の粒子の面積円相当径(μm) D:面積円相当径の平均値 n:粒子の個数 を表わす。
1. A polyester having an average particle size of 0.05 μm or more.
Magnetic recording in which 0.01 to 3.0% by weight of spherical silica particles having a particle size ratio (major axis / minor axis) of 1.0 to 1.2 and a relative standard deviation of 0.3 or less represented by the formula below is less than 0.3 μm. Biaxially oriented polyester film for media. Here, Di: area circle equivalent diameter of each particle (μm) D: average value of area circle equivalent diameter n: represents the number of particles.
【請求項2】フイルムの表面粗さ(Ra)が0.003〜0.0
12μmであり、フイルム−フイルムの静摩擦係数(μ
s)と該表面粗さ(Ra)とが下記式 0.0002≦Ra×μs≦0.002 を満足する特許請求の範囲第1項記載の二軸配向ポリエ
ステルフイルム。
2. The surface roughness (Ra) of the film is 0.003 to 0.0.
12 μm, the film-to-film static friction coefficient (μ
The biaxially oriented polyester film according to claim 1, wherein s) and the surface roughness (Ra) satisfy the following formula: 0.0002 ≦ Ra × μs 2 ≦ 0.002.
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