JPH06174367A - 凍結乾燥装置 - Google Patents

凍結乾燥装置

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JPH06174367A
JPH06174367A JP35313192A JP35313192A JPH06174367A JP H06174367 A JPH06174367 A JP H06174367A JP 35313192 A JP35313192 A JP 35313192A JP 35313192 A JP35313192 A JP 35313192A JP H06174367 A JPH06174367 A JP H06174367A
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JP
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freeze
drying
circuit
main circuit
trap
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JP35313192A
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Guy Beurel
ギイ ブーレル
Serge Beurel
セルジュ ブーレル
Gilles Beurel
ジレ ブーレル
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing

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  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】すべての装置に単一および同一の流体を用いる
ことによって非常に精密な熱発生調節装置を実現した凍
結乾燥装置を提供する。 【構成】相互に連絡する２個の隣接する囲いであって、
一方１は凍結乾燥すべき物質を支持するための棚５を備
えた乾燥用の囲い、他方２は物質内に含まれた水を受け
取るためのトラップ６を含む冷却液循環用導管系統と、
からなる形式の凍結乾燥装置であって、少なくとも１組
の冷凍装置１６と循環ポンプ１４とを直列に、冷却液が
内部を連続して循環するようにして含んでいる閉じた主
回路７と、それぞれがトラップ６を通過する一次回路ル
ープ９と、棚５を通過する二次回路ループ８を並列に含
んでいる少なくとも１組の並列な凍結乾燥装置であっ
て、二次ループが温度調節装置１５と自動循環ポンプ１
３を備えた二次回路８０に並列に結合されている装置と
から構成されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は凍結乾燥装置に係る。凍
結乾燥装置は非常に低い温度と非常に低い圧力での昇華
によって一般に有機性の物質を乾燥させるための装置で
ある。凍結乾燥装置は２個の囲い、すなわち内部に処理
するべき物質が配置された第１の囲いと、隣に物質から
生じる水を受け取るためのトラップと呼ばれる装置が内
部に配置された第２の囲いを含む装置である。本発明装
置はさらに真空および冷気発生装置と、棚とトラップを
昇華を引き起こす一定温度に達せしめる冷却液の循環ポ
ンプとの系統を含んでいる。
【０００２】
【従来の技術】公知型では、囲いの温度は独立した２個
の熱および／または冷気発生回路によって別々に調節さ
れる。処理するべき物質が収められた囲い、つまり乾燥
用囲いは、「フレオン」の商品名で市販されているもの
のような冷凍液を供給され、さらに棚の冷却と物質の凝
結を確実に行い、次いで物質を一次凍結乾燥温度（およ
そ−２０℃）と二次凍結乾燥温度（およそ３０℃）に達
せしめるようにして冷気熱気発生センターによって温度
調節される第１回路によって横断される。トラップのあ
る囲いはシリコン液を供給され、並列に配置された複数
のセンターによって温度調節される二次回路によって横
断され、それぞれのセンターは公知の方法でコンデンサ
とフレオン交換器を含んでいる。様々な冷凍液の選択は
主として回路に要求される性能が異なるという事実に基
く。つまり第１回路は短い時間だけ非常に低い温度に下
げられ（凍結の場合およそ−４５〜−５０℃）、同時に
高め（＋３０℃）られなければならず、一方第２の回路
は数時間のあいだ非常に低い温度（−５０〜−７０℃）
だけを保証しなければならない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この種の装置の利点は
特定作業条件に正確に応じ、かつ最適性能比を提供する
冷凍装置を選択することが可能であることである。主な
欠点は第１回路が直接弛緩式で、第１囲い内の熱交換、
つまりは凍結乾燥をうまく制御することが難しいことで
ある。ところである種の物質および特に薬品または同種
の物質について、重要なのは脱水だけではなく、この脱
水が一定の条件の下で行われることが分かっている。し
たがって問題はもはや分離型冷凍回路によって得られる
ような最適生産費の追及ではなく、乾燥の物理的条件
（温度、圧力）の調整を可能にする装置の追及である。
【０００４】単一の冷凍液、さらに特定的にはＲ１１と
呼ばれる液を含む脱水装置が公知である。この装置は米
国特許出願ＵＳーＡ第３ ６５６ ２４０号に開示され
ており、２個の囲いに並列に供給する冷気発生装置を含
んでいる。回路各部は各囲い内部の流量を制御すること
を可能にする循環ポンプを含んでいるが、しかしこの装
置は熱交換の正確な制御を可能にしない。加えて、使用
される液は６０℃を上まわる高温に達することはでき
ず、大気圧のオーダーの低い圧力を保つ。したがって液
Ｒ１１で囲いを殺菌することは不可能である。ところ
で、薬品のような非常に微妙な物質のために用いられる
乾燥用囲いはあらゆるバクテリアまたはこれと等価の病
因となる粒子から絶対に免れていなければならず、これ
は加熱消毒によって得られる。それ故ＵＳ装置が用いら
れることができる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は米国特許出願Ｕ
Ｓ−Ａ第３ ６５６ ２４０号に記載の装置の種類の装
置を用いて、すなわちすべての装置に単一および同一の
流体を用いることによって非常に精密な熱発生調節装置
を実現するため前記の欠点を解決することを目的とす
る。本発明は、 ─相互に連絡する２個の隣接する囲いであって、一方は
凍結乾燥するべき物質を支持するための棚を備えた脱水
用の囲い、他方は物質内に含まれた水を受け取るための
トラップを含んでいる囲いと、 ─それらの間につながれ、そして単一かつ同一の冷却液
を含む冷却液循環用導管系統と、を含む形式の凍結乾燥
装置であって、 ─少なくとも１組の冷凍装置と循環ポンプとを直列に、
冷却液が内部を連続して循環するようにして含んでいる
閉じた主回路と、 ─それぞれがトラップを通過する一次回路ループと、棚
を通過する二次回路ループを並列に含んでいる少なくと
も１組の並列な凍結乾燥装置であって、二次ループが温
度調節装置と自動循環ポンプを備えた二次回路に並列に
結合されている装置と、を含んでいることを特徴とする
装置を目的とする。
【０００６】本発明装置はさらに特定的には薬品の処理
に適用され、さらに以下の特徴によって注目されるべき
である： ─主回路が装置の温度調節を確実に行うための貯蔵タン
クを含んでいること； ─冷却液がおよそ１０００パスカル（または１０ｇ／cm
２）の圧力にとどまることによって少なくとも１２２℃
の温度に達することができるシリコン冷凍液であるこ
と； ─ 一次ループと二次ループとの間に、棚５とトラップ
６が主回路７から分離されることによって二次温度調節
装置１５によって供給されることができるようにして分
路８５，８６を含んでいること。 変形例では、装置は２組または２−ｎ組の凍結乾燥装置
を含んでおり、脱水囲いが２個ずつ隣接しており、かつ
ゲート弁によって制御された連絡導管によってつながれ
ている。この変形例は凍結乾燥装置の一方または他方に
交替して作用することを可能にし、こうしてほぼ連続し
た生産が可能となる。本発明をさらによく理解するた
め、本発明装置の非限定例を添付図面に示す。
【０００７】
【実施例】図によれば、凍結乾燥装置は主として２個の
囲いから成っており、乾燥用の囲い１は上に乾燥するべ
き物質が配置された棚５を含み、囲い２にはトラップ６
があり、ここに物質に含まれた水が移動する。囲い１お
よび２はゲート弁４によって制御される導管３によって
つながっていることが分かる。
【０００８】発明によれば、装置は閉じた回路７を形成
する温度調節主回路７を含む。この回路は冷間温度が連
続し、すべての二次回路（凍結乾燥装置）から独立して
いるようにして調節冷気発生センター１６および循環ポ
ンプ１４を含む。この主回路７は並列につながれた１ま
たは数個の凍結乾燥装置に給電するためのものである。
凍結乾燥装置の冷却液の消費が他の装置の消費に影響し
ないように、冷凍エネルギーの保存が大きいことが必要
である。このため回路に貯蔵タンクが備えられる。
【０００９】他方では、凍結乾燥と消毒のために単一の
液を使用することは、きわめて幅広い性能の、例えばジ
メチルシロキサン・ポリマー系列のシリコン液を選択す
ることを可能にするが、ただしこの種のシリコン液は低
温で問題を生じる強い粘性をもつ。
【００１０】本発明によれば、この問題は主回路に少な
くとも１００ のオーダーの直径の大断面の導管を用い
ることによって解決され、したがって導管それ自体が熱
貯蔵タンクを構成する。図１の実施例では、主回路は凍
結乾燥装置に給電する。各装置は主回路７上に並列にト
ラップを横断する一次分路９と棚を横断する二次分路８
を含む。
【００１１】二次分路８は、それぞれ分離弁１０および
１２を備えた入力導管２０と出力導管２１によって主回
路に結合されている。この分路上には、循環ポンプ１３
と熱調節装置（冷熱）１５を含むゲート弁８１および８
２によって制御される導管８０が並列に配置されてい
る。弁１０および１２が閉じ、弁８１および８２が開く
と、導管８および８０は主回路７から独立して二次回路
を形成する。
【００１２】調節センター１５は冷凍装置８３と加熱装
置８４を含む。主回路７は一連の冷凍生成センター１６
を含んでいる。この配置によって処理中のセンターの時
ならぬ損傷を防ぐと同時に、柔軟な電力量を確保するこ
とができる。したがってこの配置は図４に示す通り、数
組の凍結乾燥装置に給電することを可能にする。
【００１３】図２の変形例では、本装置はトラップに給
電する分路を二次回路に結合する弁８７，８８によって
制御される２個の導管８５，８６を含んでいる。この延
長はトラップの加熱と排水のため、そして消毒後のトラ
ップの冷却のために温度装置１５を使用するためのもの
である。
【００１４】図４および５の変形例では、装置は主回路
７上に並列につながれ、冷凍装置１６とポンプ１４によ
って供給される２個の凍結乾燥装置を含む。さらに図５
の装置では、乾燥用の囲い１および１’が隣接して配置
されており、それらの間に１組の弁１００によって制御
される連絡導管８９が設けられている。二次回路が同じ
くそれらの間に導管系統内に同一の温度調節を確保する
ようにして結合されている。
【００１５】本発明装置は以下のように作動する（図３
では濃い点線部分は能動回路部材である）： 段階１：物質の凝結（図３ａ） ─囲い１および２の間の連絡４を閉じ、そして分路９を
分離することによってトラップを分離する； ─循環ポンプ１３と温度センター１５を分離する（弁８
１，８２は閉じる）； ─主回路７で棚５に冷却液を供給する（弁１０および１
２を開くことによって）。
【００１６】段階２：凍結乾燥（図３ｂ） ─凝結が完了してから、弁１０および１２を閉じ、弁８
１，８２を閉じる。こうして主回路の二次回路８，８０
を開く。連絡４を開く。 ─加熱センター８４と循環ポンプ１３を始動し、その間
トラップに分路９内の流体循環によって供給する； ─凍結乾燥は一次と二次の２つの過程から成る。凍結乾
燥は検査するべき物質の温度を上げることを特徴とし、
これはセンター８４で実行される。二次凍結乾燥が終了
してから、乾燥した物質を冷却センター８３で冷却す
る。
【００１７】段階３：排水と殺菌 凍結乾燥が終わると、乾燥囲いから乾燥した物質を取り
出す（公知の方法で）。次いでトラップから氷を取り除
く。この作業が終わってから（図３ｃ）： ─棚とトラップを主回路７から切り離す。弁１０，１
２，９０，９１は閉じ、弁８７，８８は開く； ─加熱センター８４を始動させ、トラップ内の熱が溶解
を促進する； ─回路内の熱を１２２℃まで上げ、トラップと棚の消毒
を確実に行うため充分長くこの温度に保つ。
【００１８】段階４：冷却（図３ｄ） 冷却時間があまりに長引き、主回路７の非常に低い液で
温度衝撃が生じるのを防ぐため、冷却用二次ループの液
が用いられる。トラップを主回路から分離し、二次回路
の延長部８７，８８によってこれに給電する。そこで二
次回路８，８０の流体は冷却センター８３によって冷却
される。
【００１９】
【発明の効果】明らかにトラップと棚の温度は、２個の
温度調節センターを備えた単一回路内を循環する単一か
つ同一の液で調節される。この配置によって以下の利点
が得られる： ─トラップおよび棚内に出入りする温度を正確に決定
し、流量を制御することができるから、棚の温度の調節
はより正確である； ─水の昇華速度を調節することができ、この速度は棚の
温度に左右される； ─準備段階の消毒の後、棚とトラップの冷却はより早
く、有効になる。 ─二次凍結乾燥が終わった後の物質の冷却は一次および
二次ループの液を混合することによって非常に早く、つ
まり瞬間的になることができる。 さらに棚に常時供給するフレオンの長いループを取り払
うことによって、それに由来する数々の問題、特に冷却
液の戻りの難しさ、装置の制約、フレオンの価格などを
も解決することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施例の概略図である。
【図２】本発明の実施例の変形例である。
【図３】本発明装置の４つの主要な作動段階の説明図で
ある。
【図４】主回路上に並列な２組の凍結乾燥装置を含む装
置の説明図である。
【図５】凍結乾燥装置の作動が交替する毎に連結される
図４の装置の説明図である。
【符号の説明】
１ 脱水用囲い ２ トラップを含む囲い ５ 棚 ６ トラップ ７ 主回路 ８ 二次回路ループ ９ 一次回路ループ １３ 循環ポンプ １４ 循環ポンプ １５ 二次温度調節系統 １６ 冷凍装置 ８０ 二次回路 ８５ 分路 ８６ 分路 ８９ 導管 １００ ゲート弁
【手続補正書】
【提出日】平成５年１０月１９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 凍結乾燥装置
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は凍結乾燥装置に係る。凍
結乾燥装置は非常に低い温度と非常に低い圧力での昇華
によって一般に有機性の物質を乾燥させるための装置で
ある。凍結乾燥装置は２個の囲い、すなわち内部に処理
するべき物質が配置された第１の囲いと、隣に物質から
生じる水を受け取るためのトラップと呼ばれる装置が内
部に配置された第２の囲いを含む装置である。本発明装
置はさらに真空および冷気発生装置と、棚とトラップを
昇華を引き起こす一定温度に達せしめる冷却液の循環ポ
ンプとの系統を含んでいる。
【０００２】
【従来の技術】公知型では、囲いの温度は独立した２個
の熱および／または冷気発生回路によって別々に調節さ
れる。処理するべき物質が収められた囲い、つまり乾燥
用囲いは、「フレオン」の商品名で市販されているもの
のような冷凍液を供給され、さらに棚の冷却と物質の凝
結を確実に行い、次いで物質を一次凍結乾燥温度（およ
そ−２０℃）と二次凍結乾燥温度（およそ３０℃）に達
せしめるようにして冷気熱気発生センターによって温度
調節される第１回路によって横断される。トラップのあ
る囲いはシリコン液を供給され、並列に配置された複数
のセンターによって温度調節される二次回路によって横
断され、それぞれのセンターは公知の方法でコンデンサ
とフレオン交換器を含んでいる。様々な冷凍液の選択は
主として回路に要求される性能が異なるという事実に基
く。つまり第１回路は短い時間だけ非常に低い温度に下
げられ（凍結の場合およそ−４５〜−５０℃）、同時に
高め（＋３０℃）られなければならず、一方第２の回路
は数時間のあいだ非常に低い温度（−５０〜−７０℃）
だけを保証しなければならない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この種の装置の利点は
特定作業条件に正確に応じ、かつ最適性能比を提供する
冷凍装置を選択することが可能であることである。主な
欠点は第１回路が直接弛緩式で、第１囲い内の熱交換、
つまりは凍結乾燥をうまく制御することが難しいことで
ある。ところである種の物質および特に薬品または同種
の物質について、重要なのは脱水だけではなく、この脱
水が一定の条件の下で行われることが分かっている。し
たがって問題はもはや分離型冷凍回路によって得られる
ような最適生産費の追及ではなく、乾燥の物理的条件
（温度、圧力）の調整を可能にする装置の追及である。
【０００４】単一の冷凍液、さらに特定的にはＲ１１と
呼ばれる液を含む脱水装置が公知である。この装置は米
国特許出願ＵＳ−Ａ第３ ６５６ ２４０号に開示され
ており、２個の囲いに並列に供給する冷気発生装置を含
んでいる。回路各部は各囲い内部の流量を制御すること
を可能にする循環ポンプを含んでいるが、しかしこの装
置は熱交換の正確な制御を可能にしない。加えて、使用
される液は６０℃を上まわる高温に達することはでき
ず、大気圧のオーダーの低い圧力を保つ。したがって液
Ｒ１１で囲いを殺菌することは不可能である。ところ
で、薬品のような非常に微妙な物質のために用いられる
乾燥用囲いはあらゆるバクテリアまたはこれと等価の病
因となる粒子から絶対に免れていなければならず、これ
は加熱消毒によって得られる。それ故ＵＳ装置が用いら
れることができる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は米国特許出願Ｕ
Ｓ−Ａ第３ ６５６ ２４０号に記載の装置の種類の装
置を用いて、すなわちすべての装置に単一および同一の
流体を用いることによって非常に精密な熱発生調節装置
を実現するため前記の欠点を解決することを目的とす
る。本発明は、相互に連絡する２個の隣接する囲いであ
って、一方は凍結乾燥するべき物質を支持するための棚
を備えた脱水用の囲い、他方は物質内に含まれた水を受
け取るためのトラップを含んでいる囲いと、それらの間
につながれ、そして単一かつ同一の冷却液を含む冷却液
循環用導管系統と、を含む形式の凍結乾燥装置であっ
て、少なくとも１組の冷凍装置と循環ポンプとを直列
に、冷却液が内部を連続して循環するようにして含んで
いる閉じた主回路と、それぞれがトラップを通過する一
次回路ループと、棚を通過する二次回路ループを並列に
含んでいる少なくとも１組の並列な凍結乾燥装置であっ
て、二次ループが温度調節装置と自動循環ポンプを備え
た二次回路に並列に結合されている装置と、を含んでい
ることを特徴とする装置を目的とする。
【０００６】本発明装置はさらに特定的には薬品の処理
に適用され、さらに以下の特徴によって注目されるべき
である：主回路が装置の温度調節を確実に行うための貯
蔵タンクを含んでいること；冷却液がおよそ１０００パ
スカル（または１０ｇ／ｃｍ２）の圧力にとどまること
によって少なくとも１２２℃の温度に達することができ
るシリコン冷凍液であること；一次ループと二次ループ
との間に、棚５とトラップ６が主回路７から分離される
ことによって二次温度調節装置１５によって供給される
ことができるようにして分路８５，８６を含んでいるこ
と。変形例では、装置は２組または２−ｎ組の凍結乾燥
装置を含んでおり、脱水囲いが２個ずつ隣接しており、
かつゲート弁によって制御された連絡導管によってつな
がれている。この変形例は凍結乾燥装置の一方または他
方に交替して作用することを可能にし、こうしてほぼ連
続した生産が可能となる。本発明をさらによく理解する
ため、本発明装置の非限定例を添付図面に示す。
【０００７】
【実施例】図によれば、凍結乾燥装置は主として２個の
囲いから成っており、乾燥用の囲い１は上に乾燥するべ
き物質が配置された棚５を含み、囲い２にはトラップ６
があり、ここに物質に含まれた水が移動する。囲い１お
よび２はゲート弁４によって制御される導管３によって
つながっていることが分かる。
【０００８】発明によれば、装置は閉じた回路７を形成
する温度調節主回路７を含む。この回路は冷間温度が連
続し、すべての二次回路（凍結乾燥装置）から独立して
いるようにして調節冷気発生センター１６および循環ポ
ンプ１４を含む。この主回路７は並列につながれた１ま
たは数個の凍結乾燥装置に給電するためのものである。
凍結乾燥装置の冷却液の消費が他の装置の消費に影響し
ないように、冷凍エネルギーの保存が大きいことが必要
である。このため回路に貯蔵タンクが備えられる。
【０００９】他方では、凍結乾燥と消毒のために単一の
液を使用することは、きわめて幅広い性能の、例えばジ
メチルシロキサン・ポリマー系列のシリコン液を選択す
ることを可能にするが、ただしこの種のシリコン液は低
温で問題を生じる強い粘性をもつ。
【００１０】本発明によれば、この問題は主回路に少な
くとも１００ のオーダーの直径の大断面の導管を用い
ることによって解決され、したがって導管それ自体が熱
貯蔵タンクを構成する。図１の実施例では、主回路は凍
結乾燥装置に給電する。各装置は主回路７上に並列にト
ラップを横断する一次分路９と棚を横断する二次分路８
を含む。
【００１１】二次分路８は、それぞれ分離弁１０および
１２を備えた入力導管２０と出力導管２１によって主回
路に結合されている。この分路上には、循環ポンプ１３
と熱調節装置（冷熱）１５を含むゲート弁８１および８
２によって制御される導管８０が並列に配置されてい
る。弁１０および１２が閉じ、弁８１および８２が開く
と、導管８および８０は主回路７から独立して二次回路
を形成する。
【００１２】調節センター１５は冷凍装置８３と加熱装
置８４を含む。主回路７は一連の冷凍生成センター１６
を含んでいる。この配置によって処理中のセンターの時
ならぬ損傷を防ぐと同時に、柔軟な電力量を確保するこ
とができる。したがってこの配置は図７に示す通り、数
組の凍結乾燥装置に給電することを可能にする。
【００１３】図２の変形例では、本装置はトラップに給
電する分路を二次回路に結合する弁８７，８８によって
制御される２個の導管８５，８６を含んでいる。この延
長はトラップの加熱と排水のため、そして消毒後のトラ
ップの冷却のために温度装置１５を使用するためのもの
である。
【００１４】図７および８の変形例では、装置は主回路
７上に並列につながれ、冷凍装置１６とポンプ１４によ
って供給される２個の凍結乾燥装置を含む。さらに図８
の装置では、乾燥用の囲い１および１’が隣接して配置
されており、それらの間に１組の弁１００によって制御
される連絡導管８９が設けられている。二次回路が同じ
くそれらの間に導管系統内に同一の温度調節を確保する
ようにして結合されている。
【００１５】本発明装置は以下のように作動する（図３
から図６では濃い点線部分は能動回路部材である）： 段階１：物質の凝結（図３） 囲い１および２の間の連絡４を閉じ、そして分路９を分
離することによってトラップを分離する；循環ポンプ１
３と温度センター１５を分離する（弁８１，８２は閉じ
る）；主回路７で棚５に冷却液を供給する（弁１０およ
び１２を開くことによって）。
【００１６】段階２：凍結乾燥（図４） 凝結が完了してから、弁１０および１２を閉じ、弁８
１，８２を閉じる。こうして主回路の二次回路８，８０
を開く。連絡４を開く。加熱センター８４と循環ポンプ
１３を始動し、その間トラップに分路９内の流体循環に
よって供給する；凍結乾燥は一次と二次の２つの過程か
ら成る。凍結乾燥は検査するべき物質の温度を上げるこ
とを特徴とし、これはセンター８４で実行される。二次
凍結乾燥が終了してから、乾燥した物質を冷却センター
８３で冷却する。
【００１７】段階３：排水と殺菌 凍結乾燥が終わると、乾燥囲いから乾燥した物質を取り
出す（公知の方法で）。次いでトラップから氷を取り除
く。この作業が終わってから（図５）：棚とトラップを
主回路７から切り離す。弁１０，１２，９０，９１は閉
じ、弁８７，８８は開く；加熱センター８４を始動さ
せ、トラップ内の熱が溶解を促進する；回路内の熱を１
２２℃まで上げ、トラップと棚の消毒を確実に行うため
充分長くこの温度に保つ。
【００１８】段階４：冷却（図６） 冷却時間があまりに長引き、主回路７の非常に低い液で
温度衝撃が生じるのを防ぐため、冷却用二次ループの液
が用いられる。トラップを主回路から分離し、二次回路
の延長部８７，８８によってこれに給電する。そこで二
次回路８，８０の流体は冷却センター８３によって冷却
される。
【００１９】
【発明の効果】明らかにトラップと棚の温度は、２個の
温度調節センターを備えた単一回路内を循環する単一か
つ同一の液で調節される。この配置によって以下の利点
が得られる：トラップおよび棚内に出入りする温度を正
確に決定し、流量を制御することができるから、棚の温
度の調節はより正確である；水の昇華速度を調節するこ
とができ、この速度は棚の温度に左右される；準備段階
の消毒の後、棚とトラップの冷却はより早く、有効にな
る。二次凍結乾燥が終わった後の物質の冷却は一次およ
び二次ループの液を混合することによって非常に早く、
つまり瞬間的になることができる。さらに棚に常時供給
するフレオンの長いループを取り払うことによって、そ
れに由来する数々の問題、特に冷却液の戻りの難しさ、
装置の制約、フレオンの価格などをも解決することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施例の概略図である。
【図２】本発明の実施例の変形例である。
【図３】本実施例の物質の凝結段階の説明図である。
【図４】本実施例の凍結乾燥段階の説明図である。
【図５】本実施例の排水と殺菌段階の説明図である。
【図６】本実施例の冷却段階の説明図である。
【図７】 主回路上に並列な２組の凍結乾燥装置を含む装
置の説明図である。
【図８】 凍結乾燥装置の作動が交替する毎に連結される
図７の装置の説明図である。
【符号の説明】 １ 脱水用囲い ２ トラップを含む囲い ５ 棚 ６ トラップ ７ 主回路 ８ 二次回路ループ ９ 一次回路ループ １３ 循環ポンプ １４ 循環ポンプ １５ 二次温度調節系統 １６ 冷凍装置 ８０ 二次回路 ８５ 分路 ８６ 分路 ８９ 導管 １００ ゲート弁
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【図４】
【図１】
【図２】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 593008564 ブーレル ジレ フランス国 95530 ラ フレット シュ ール セーヌ リュウ ドゥ ラ ガール ２ (72)発明者 ブーレル ギイ フランス国 95530 ラ フレット シュ ール セーヌ アブニュ アリスティド ブリアン 46 (72)発明者 ブーレル セルジュ フランス国 95530 ラ フレット シュ ール セーヌ アブニュ アリスティド ブリアン 49 ビス (72)発明者 ブーレル ジレ フランス国 95530 ラ フレット シュ ール セーヌ リュウ ドゥ ラ ガール ２

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】─相互に連絡する２個の隣接する囲いであ
    って、一方１は凍結乾燥するべき物質を支持するための
    棚５を備えた乾燥用の囲い、他方２は物質内に含まれた
    水を受け取るためのトラップ６を含んでいる囲いと、 ─それらの間につながれ、そして単一かつ同一の冷却液
    を含む冷却液循環用導管系統と、から成る形式の凍結乾
    燥装置であって、 ─少なくとも１組の冷凍装置１６と循環ポンプ１４とを
    直列に、冷却液が内部を連続して循環するようにして含
    んでいる閉じた主回路７と、 ─それぞれがトラップ６を通過する一次回路ループ９
    と、棚５を通過する二次回路ループ８を並列に含んでい
    る少なくとも１組の並列な凍結乾燥装置であって、二次
    ループが温度調節装置１５と自動循環ポンプ１３を備え
    た二次回路８０に並列に結合されている装置と、から構
    成されていることを特徴とする凍結乾燥装置。
  2. 【請求項２】 主回路７が装置の温度調節を確実に行う
    ための貯蔵タンクから成ることを特徴とする請求項１に
    記載の薬品の凍結乾燥装置。
  3. 【請求項３】 冷却液がおよそ１０００パスカルの圧力
    にとどまることによって少なくとも１２２℃の温度に達
    することができるシリコン冷凍液であることを特徴とす
    る請求項１に記載の薬品の凍結乾燥装置。
  4. 【請求項４】 棚５とトラップ６が主回路７から分離さ
    れることによって二次温度調節装置１５によって供給さ
    れることができるようにして一次ループと二次ループと
    の間に分路８５，８６を含んでいることを特徴とする請
    求項１に記載の装置。
  5. 【請求項５】 ２組の凍結乾燥装置から成り、棚を支持
    する囲い１，１’が隣接しており、かつゲート弁１００
    によって制御された連絡導管８９によってつながれてい
    ることを特徴とする請求項１に記載の装置。
JP35313192A 1991-12-12 1992-12-11 凍結乾燥装置 Pending JPH06174367A (ja)

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FR9115463A FR2685066B1 (fr) 1991-12-12 1991-12-12 Dispositif de lyophilisation.

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CA2085069A1 (fr) 1993-06-13
DE69205127T2 (de) 1996-05-30
EP0546931A1 (fr) 1993-06-16
EP0546931B1 (fr) 1995-09-27
FR2685066B1 (fr) 1995-04-14
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