JPH06158332A - 二酸化珪素被膜の製造方法 - Google Patents
二酸化珪素被膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH06158332A JPH06158332A JP31675592A JP31675592A JPH06158332A JP H06158332 A JPH06158332 A JP H06158332A JP 31675592 A JP31675592 A JP 31675592A JP 31675592 A JP31675592 A JP 31675592A JP H06158332 A JPH06158332 A JP H06158332A
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- Japan
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- silicon dioxide
- coating film
- dioxide coating
- film
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化水素
酸水溶液からなる処理液と基材とを接触させて、基材表
面に二酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造
方法において、膜厚分布にむらのない基板を製造する。 【構成】 処理液の作用が基材全体均一に行われるよう
に、例えば処理液中において、基材を回転せしめる。
酸水溶液からなる処理液と基材とを接触させて、基材表
面に二酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造
方法において、膜厚分布にむらのない基板を製造する。 【構成】 処理液の作用が基材全体均一に行われるよう
に、例えば処理液中において、基材を回転せしめる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は二酸化珪素被膜の製造方
法に関し、特に珪弗化水素酸の二酸化珪素過飽和水溶液
と基材とを接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を形成
する方法に関する。
法に関し、特に珪弗化水素酸の二酸化珪素過飽和水溶液
と基材とを接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を形成
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】今日、色々な材料の表面を二酸化珪素膜
で被覆することが広く行なわれている。これらの成膜法
には通常、蒸着、スパッタ等の真空法が採用されてい
る。しかしながら、これらの方法は装置あるいは付帯設
備が高価であるために、二酸化珪素被膜に要するコスト
が高くなる他、小さな基材しか処理できないという欠点
があった。
で被覆することが広く行なわれている。これらの成膜法
には通常、蒸着、スパッタ等の真空法が採用されてい
る。しかしながら、これらの方法は装置あるいは付帯設
備が高価であるために、二酸化珪素被膜に要するコスト
が高くなる他、小さな基材しか処理できないという欠点
があった。
【０００３】一方、二酸化珪素被膜の製造方法として
は、これら蒸着、スパッター等の手法の他に、二酸化珪
素飽和水溶液にほう酸を添加し過飽和状態とした処理液
に基材を浸漬して基材表面に二酸化珪素を析出させる方
法（例えば特開昭６０−３３２３３号）。あるいは添加
剤としてアルミニウム化合物、カルシウム化合物、マグ
ネシウム化合物、バリウム化合物、ニツケル化合物、コ
バルト化合物、亜鉛化合物、銅化合物、からなる群より
選ばれた少なくとも一種の化合物及びまたは金属を用い
る方法（例えば特開昭６２−２０８７６号）が知られて
いる。
は、これら蒸着、スパッター等の手法の他に、二酸化珪
素飽和水溶液にほう酸を添加し過飽和状態とした処理液
に基材を浸漬して基材表面に二酸化珪素を析出させる方
法（例えば特開昭６０−３３２３３号）。あるいは添加
剤としてアルミニウム化合物、カルシウム化合物、マグ
ネシウム化合物、バリウム化合物、ニツケル化合物、コ
バルト化合物、亜鉛化合物、銅化合物、からなる群より
選ばれた少なくとも一種の化合物及びまたは金属を用い
る方法（例えば特開昭６２−２０８７６号）が知られて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記析出法は低温で膜
形成可能であり、かつあらゆる材質、形状の基材に被膜
形成可能であるという利点を持つが、処理液中にも粒子
が発生するために、処理槽から一定量をくみ出してフィ
ルターリングし処理槽に戻す循環処理の方法を必要とす
る。その循環において処理槽内をなるべく層流にし下部
から上部へオーバーフローする方法が粒子除去に効果が
あるが、基材をカセット等にセットし浸漬すると、カセ
ット等の影響を受けて流れが乱流を生じ膜厚分布が悪く
なる、又槽の下部と上部の温度ムラや流れの影響等によ
り下部の二酸化珪素膜が厚く上部にかけて膜厚が薄く成
膜される欠点があった。
形成可能であり、かつあらゆる材質、形状の基材に被膜
形成可能であるという利点を持つが、処理液中にも粒子
が発生するために、処理槽から一定量をくみ出してフィ
ルターリングし処理槽に戻す循環処理の方法を必要とす
る。その循環において処理槽内をなるべく層流にし下部
から上部へオーバーフローする方法が粒子除去に効果が
あるが、基材をカセット等にセットし浸漬すると、カセ
ット等の影響を受けて流れが乱流を生じ膜厚分布が悪く
なる、又槽の下部と上部の温度ムラや流れの影響等によ
り下部の二酸化珪素膜が厚く上部にかけて膜厚が薄く成
膜される欠点があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記従来の課
題を解決するために、二酸化珪素の過飽和状態となつた
珪弗化水素酸溶液からなる処理液と基材とを接触させて
基材表面に二酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜
の製造方法において、二酸化珪素の過飽和状態となつた
珪弗化水素酸水溶液からなる処理液と基材とを接触させ
る時、基材を垂直に保持し、同一平面内で自転または公
転させて処理液との接触を全部分同一の条件下とするこ
とによって、膜厚分布の均一な基材を得ることを可能に
した。以下に本発明を詳細に説明する。
題を解決するために、二酸化珪素の過飽和状態となつた
珪弗化水素酸溶液からなる処理液と基材とを接触させて
基材表面に二酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜
の製造方法において、二酸化珪素の過飽和状態となつた
珪弗化水素酸水溶液からなる処理液と基材とを接触させ
る時、基材を垂直に保持し、同一平面内で自転または公
転させて処理液との接触を全部分同一の条件下とするこ
とによって、膜厚分布の均一な基材を得ることを可能に
した。以下に本発明を詳細に説明する。
【０００６】本発明において使用した二酸化珪素被膜製
造装置の略図を図２、図３に示す。円形基材１３の保持
をなるべく接触面積を少なくするためにホルダー１４で
３点で支持し、処理槽内に浸漬し上部蓋に付いているモ
ーター１５によりギヤー１６，１７を介して回転させる
事を特徴とする。回転方法は基材を垂直に溶液内に保持
し基材の同一平面内で自転或は、自転させながら公転す
る方法（図示していない）とする。ここで回転速度は
０．１〜１．０ｒｐｍとする。０．１ｒｐｍ以下では回
転速度が遅すぎて膜厚分布の改善に効果がなく、１．０
ｒｐｍ以上では回転速度が速すぎてホルダーの影響を受
けて好ましくない。
造装置の略図を図２、図３に示す。円形基材１３の保持
をなるべく接触面積を少なくするためにホルダー１４で
３点で支持し、処理槽内に浸漬し上部蓋に付いているモ
ーター１５によりギヤー１６，１７を介して回転させる
事を特徴とする。回転方法は基材を垂直に溶液内に保持
し基材の同一平面内で自転或は、自転させながら公転す
る方法（図示していない）とする。ここで回転速度は
０．１〜１．０ｒｐｍとする。０．１ｒｐｍ以下では回
転速度が遅すぎて膜厚分布の改善に効果がなく、１．０
ｒｐｍ以上では回転速度が速すぎてホルダーの影響を受
けて好ましくない。
【０００７】１分間あたり処理液全量の１０％以上の処
理液がフィルターでろ過され戻される処理液であること
が好ましい。ここで、接触時において、１０％以上の処
理液を循環させることは均質な被膜を連続的に得るため
に効果的であり、フィルターで処理液をろ過することは
凹凸形状のない被膜を得るために好ましい。また、浸漬
中の基板表面において該処理液が層流となって流れるよ
うにすることがムラのない均質な被膜を得るために効果
的である。
理液がフィルターでろ過され戻される処理液であること
が好ましい。ここで、接触時において、１０％以上の処
理液を循環させることは均質な被膜を連続的に得るため
に効果的であり、フィルターで処理液をろ過することは
凹凸形状のない被膜を得るために好ましい。また、浸漬
中の基板表面において該処理液が層流となって流れるよ
うにすることがムラのない均質な被膜を得るために効果
的である。
【０００８】本発明において使用した二酸化珪素被膜製
造装置の系統図を図１に示す。図１において、浸漬槽は
外槽１と内槽２からなり内槽２と外槽１の間には水３が
満たしてある。この水は一定温度になるようにヒーター
４で加熱されかつ温度分布均一化のため攪拌機５で攪拌
されている。内槽２は前部６、中部７、後部８からな
り、工業用シリカゲル粉末を二酸化珪素の供給源として
二酸化珪素を溶解飽和させた４モル／リットルの珪弗化
水素酸水溶液１７リットルに攪拌しながら水４リットル
を添加した処理液２１リットルが満たしてある。後部８
の反応液を循環ポンプ１０により一定量ずつくみ出して
フィルター１１でろ過し内槽前部６へ戻す処理液循環を
開始した。ここで、フィルター１１のメッシュは１．５
μｍであり、反応液循環流量を３．２リットル／分（反
応液全量が２１リットルであるので循環流量は約１９％
／分である）と設定した。その後、内槽２後部８へ金属
アルミニウム板１２を添加し二酸化珪素の過飽和状態と
なった処理液を得た。
造装置の系統図を図１に示す。図１において、浸漬槽は
外槽１と内槽２からなり内槽２と外槽１の間には水３が
満たしてある。この水は一定温度になるようにヒーター
４で加熱されかつ温度分布均一化のため攪拌機５で攪拌
されている。内槽２は前部６、中部７、後部８からな
り、工業用シリカゲル粉末を二酸化珪素の供給源として
二酸化珪素を溶解飽和させた４モル／リットルの珪弗化
水素酸水溶液１７リットルに攪拌しながら水４リットル
を添加した処理液２１リットルが満たしてある。後部８
の反応液を循環ポンプ１０により一定量ずつくみ出して
フィルター１１でろ過し内槽前部６へ戻す処理液循環を
開始した。ここで、フィルター１１のメッシュは１．５
μｍであり、反応液循環流量を３．２リットル／分（反
応液全量が２１リットルであるので循環流量は約１９％
／分である）と設定した。その後、内槽２後部８へ金属
アルミニウム板１２を添加し二酸化珪素の過飽和状態と
なった処理液を得た。
【０００９】
【実施例】以下、実施例、比較例を挙げて本発明を詳細
に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下
の実施例に限定されるものではない。
に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下
の実施例に限定されるものではない。
【００１０】（実施例）図１に示す二酸化珪素被膜製造
装置に二酸化珪素を溶解飽和させた４モル／リットルの
珪弗化水素酸水溶液１７リットルに攪拌しながら水４リ
ットルを添加した処理液２１リットルを満たし循環ポン
プ１０を作動させ内槽後部８の反応液を一定量づつくみ
出してフィルター１１でろ過し内槽前部６へ戻す処理液
循環を開始した。
装置に二酸化珪素を溶解飽和させた４モル／リットルの
珪弗化水素酸水溶液１７リットルに攪拌しながら水４リ
ットルを添加した処理液２１リットルを満たし循環ポン
プ１０を作動させ内槽後部８の反応液を一定量づつくみ
出してフィルター１１でろ過し内槽前部６へ戻す処理液
循環を開始した。
【００１１】ここで、フィルター１１のメッシュは１．
５μｍであり、反応液循環流量を４リットル／分（反応
液全量が２１リットルであるので循環流量は約１９％／
分である）と設定した。内槽２後部８へ金属アルミニウ
ム板１２を添加し二酸化珪素の過飽和状態となった処理
液を得た。その後、基材を本発明の回転装置９にセット
し回転処理した後エリプソメトリーで膜厚分布を測定し
た。測定結果を表１に示す。
５μｍであり、反応液循環流量を４リットル／分（反応
液全量が２１リットルであるので循環流量は約１９％／
分である）と設定した。内槽２後部８へ金属アルミニウ
ム板１２を添加し二酸化珪素の過飽和状態となった処理
液を得た。その後、基材を本発明の回転装置９にセット
し回転処理した後エリプソメトリーで膜厚分布を測定し
た。測定結果を表１に示す。
【００１２】図２、３に示す本発明の回転装置は円形基
材１３の保持をなるべく接触面積を少なくするためにホ
ルダー１４で３点で支持し、処理槽内に浸漬し上部蓋に
付いているモーター１５によりギヤー１６，１７を介し
て回転させる事を特徴とする。回転方法は基材を垂直に
溶液内に保持し基材の同一平面内で自転或は、自転させ
ながら公転する方法とする。ここで回転速度は０．１〜
１．０ｒｐｍとする。０．１ｒｐｍ以下では回転速度が
遅すぎて膜厚分布の改善に効果がなく、１．０ｒｐｍ以
上では回転速度が速すぎてホルダーの影響を受けて好ま
しくない。
材１３の保持をなるべく接触面積を少なくするためにホ
ルダー１４で３点で支持し、処理槽内に浸漬し上部蓋に
付いているモーター１５によりギヤー１６，１７を介し
て回転させる事を特徴とする。回転方法は基材を垂直に
溶液内に保持し基材の同一平面内で自転或は、自転させ
ながら公転する方法とする。ここで回転速度は０．１〜
１．０ｒｐｍとする。０．１ｒｐｍ以下では回転速度が
遅すぎて膜厚分布の改善に効果がなく、１．０ｒｐｍ以
上では回転速度が速すぎてホルダーの影響を受けて好ま
しくない。
【００１３】
【表１】
【００１４】（比較例）通常のカセットに基材をセット
し処理した他は実施例と同様の処理を行って膜厚分布を
測定した。測定結果を表２に示す。
し処理した他は実施例と同様の処理を行って膜厚分布を
測定した。測定結果を表２に示す。
【００１５】
【表２】
【００１６】
【発明の効果】実施例、比較例から明らかなように本発
明の回転装置を使用して処理した方が膜厚分布が改善さ
れ均一な二酸化珪素被膜を持つ基板を得ることができ
る。
明の回転装置を使用して処理した方が膜厚分布が改善さ
れ均一な二酸化珪素被膜を持つ基板を得ることができ
る。
【図１】本発明を実施するために使用した二酸化珪素被
膜製造装置の系統説明図である。
膜製造装置の系統説明図である。
【図２】本発明を実施するために使用した基板回転装置
を示す側面の概略図である
を示す側面の概略図である
【図３】その正面図である。
１．外槽 ２．内槽 ３．水 ４．ヒーター ５．攪拌機 ６．内槽前
部 ７．内槽中部 ８．内槽後部 ９．基材回
転装置 １０．循環ポンプ １１．フィルター １２．金属
アルミニウム板 １３．基材 １４．ホルダー １５．モー
ター １６．１７．ギヤー
部 ７．内槽中部 ８．内槽後部 ９．基材回
転装置 １０．循環ポンプ １１．フィルター １２．金属
アルミニウム板 １３．基材 １４．ホルダー １５．モー
ター １６．１７．ギヤー
Claims (1)
- 【請求項１】 二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化
水素酸水溶液からなる処理液と基材とを接触させて基材
表面に二酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製
造方法において、処理液と基材とを接触させる際に、基
材を回転せしめる事を特徴とする二酸化珪素被膜の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31675592A JPH06158332A (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31675592A JPH06158332A (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06158332A true JPH06158332A (ja) | 1994-06-07 |
Family
ID=18080562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31675592A Pending JPH06158332A (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06158332A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007332448A (ja) * | 2006-06-19 | 2007-12-27 | Seiko Epson Corp | 薄膜形成装置及び薄膜形成方法 |
| US10787738B2 (en) | 2016-01-27 | 2020-09-29 | Basf Se | Process for the generation of thin inorganic films |
-
1992
- 1992-11-26 JP JP31675592A patent/JPH06158332A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007332448A (ja) * | 2006-06-19 | 2007-12-27 | Seiko Epson Corp | 薄膜形成装置及び薄膜形成方法 |
| US10787738B2 (en) | 2016-01-27 | 2020-09-29 | Basf Se | Process for the generation of thin inorganic films |
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