JPH06145989A - Ｃｖｄ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】ＣＶＤ原料ガスがガス導入部を出た後、試料に
到達するまでの間に分解などの化学反応によって消費さ
れることなく試料に到達でき、かつできるだけ小型のＣ
ＤＶ装置を提供すること。 【構成】筒状部材２内の、ガス導入部６が設けられてい
るフランジ３にガス導入部を包囲するように筒状の遮熱
体１０が筒状部材２と同心的に設けられ、遮熱体１０の
端部は試料保持機構８上のガス導入部に最も近い試料９
付近にまで伸延しているようになされている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ 化学蒸着）装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＣＶＤ装置には縦型ＣＶＤ装置、横型Ｃ
ＶＤ装置など、種々の形態がある。縦型ＣＶＤ装置とし
ては、例えば図２に示すように反応室２１が、石英ガラ
スなどの耐熱性と熱透過性を有する材料からなる垂直に
配置された筒状部材２２と、筒状部材２２の上下開口部
にそれぞれ配置してなる、ステンレスなどの金属からな
るフランジ２３、２４とにより構成され、筒状部材２２
の両開口縁部とフランジとの間はゴム製のＯリングなど
により封緘されている。

【０００３】縦型ＣＶＤ装置は、反応室を大型化するの
が容易であり、多数の試料や大型の試料を処理すること
ができ、またフランジを取り外すことにより反応室内の
掃除等のメンテナンスが容易なので、常圧又は減圧下で
熱ＣＶＤ法により成膜を行うのに広く使用されている。

【０００４】筒状部材２２の側部の外周には加熱装置２
５が配置され、反応室２１内上方のフランジ２３にはガ
ス導入部２６が設けられ、またフランジ２４にはガス排
気口２７が設けられている。加熱装置２５は例えばタン
グステン線などの抵抗発熱体を有する。反応室２１内に
は、成膜加工される試料２８を保持する棚を複数段にわ
たって有する試料保持機構２９が配置され、試料保持機
構２９は支持棒３０によりフランジ２４に支持されてい
る。

【０００５】反応室２１の内部は加熱装置２５によって
４００〜８００℃程度の一定温度にされ、また反応室内
の圧力は常圧又は数ミリトール（ｍＴｏｒｒ）乃至数ト
ール（Ｔｏｒｒ）程度になされる。ガス導入部２６から
矢印のようにＣＶＤ原料ガスが反応室内に導入される
と、ＣＶＤ原料ガスは試料２８の表面近傍で反応し試料
２８の表面に膜が形成される。反応の際に生じた排ガス
はガス排気口２７から真空ポンプ（図示せず）によって
反応室の外に排出される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
縦型ＣＶＤ装置においては、試料保持機構に置かれてい
る試料の位置によって膜形成状態が異なり、どの位置の
試料にも一様で透明な薄膜を形成するのが難しいという
欠点があった。この現象は、比較的低温で熱分解などの
化学反応を起こしやすい化合物、例えば金属アルコキシ
ドをＣＶＤ原料物質として用い、減圧下で成膜操作を行
なって金属酸化物膜を形成しようとする場合に特に問題
となっていた。

【０００７】即ち、酸化チタン（ＴｉＯ₂ ）膜或いは酸
化タンタル（Ｔａ₂ Ｏ₅ ）膜を形成するために、ＣＶＤ
原料物質としてチタンアルコキシド例えばテトライソプ
ロポキシチタンや、タンタルアルコキシド例えばペンタ
エトキシタンタルが、４００〜５００℃の温度、１〜５
Ｔｏｒｒの圧力下で使用されるが、その際、従来の縦型
ＣＶＤ装置を用いると、ガス導入部２６から遠い位置に
ある試料２８ほどその表面の膜の厚さが薄くなるか又は
全く膜が形成されなくなる傾向がある。また同装置にお
いて同ガス導入部２６から遠い位置にある試料にも十分
な膜形成が行なわれるようにＣＶＤ原料ガスのガス供給
量を増やすと、ガス導入部に近い位置にある試料ほどそ
の表面の膜に白濁を生じやすくなる。

【０００８】これらの現象のうち、まず膜が形成されに
くい傾向については、ガス導入部より反応室内に導入さ
れたＣＶＤ原料ガスが、ガス導入部を出た直後に高温の
雰囲気にさらされて試料に到達する前に分解などの化学
反応を起こしやすくなり、ＣＶＤ原料ガスの大部分がガ
ス導入部から試料に至る空間で消費されてしまうことに
よると考えられる。また膜の白濁は、ガス供給量が過剰
な為に反応が急激に進行する為であると考えられる。従
って、良好な膜状態が得られる試料の位置は、かなり狭
い範囲に限られる。

【０００９】これを防ぐためには、筒状部材２２を長く
してガス導入部２６と、周囲に加熱装置２５が配置され
ている試料保持機構２９との距離を大きくとって、ガス
導入部２６から出たＣＶＤ原料ガスが直ちに加熱装置２
５からの輻射熱にさらされないようにする方法もある
が、そうすると反応室が大きくなりすぎてしまうという
欠点がある。

【００１０】本発明は、上記の欠点に鑑みて発明したも
のであり、ＣＶＤ原料ガスがガス導入部を出た後、試料
に到達するまでの間に分解などの化学反応によって消費
されることなく試料に到達でき、かつできるだけ小型の
ＣＶＤ装置を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明では次のように構成した。すなわち、反応室
が、上下の開口部を上部フランジ及び下部フランジで閉
塞されてなり、耐熱性で熱透過性の材料からなる垂直に
配置された筒状部材から構成され、両フランジの一方の
フランジにＣＶＤ原料ガスを反応室内に導入する為のガ
ス導入部が、また他方のフランジにガス排出口が設けら
れ、筒状部材内には試料を保持するための試料保持機構
が配置され、更に筒状部材の側部外周に加熱装置が設け
られているＣＶＤ装置において、筒状部材内の、ガス導
入部が設けられているフランジにガス導入部を包囲する
ように筒状の遮熱体が筒状部材と同心的に設けられ、遮
熱体の端部は試料保持機構上のガス導入部に最も近い試
料付近にまで伸延しているようになされているように構
成されている。

【００１２】

【作用】遮熱体が、ガス導入部と試料保持機構上のガス
導入部に最も近い試料付近との間に設けられ、遮熱体に
より遮熱体に包囲された空間の温度は低く抑えられ、ガ
ス導入部から反応室内に導入されたＣＶＤ原料ガスが、
該空間内で分解などの化学反応を起こし消費されること
なくそのままの形で試料表面に到達する。

【００１３】

【実施例】図１において、本発明の縦型ＣＶＤ装置１
は、垂直に配置された筒状部材２と、筒状部材２の上部
開口部を閉塞するように配置された上部フランジ３と、
筒状部材２の下部開口部を閉塞するように配置された下
部フランジ４とを具備し、上部及び下部フランジで閉塞
された筒状部材２内が反応室５を構成している。筒状部
材２は、耐熱性と熱透過性を有する材料、例えば石英ガ
ラスからなり、一方、上部及び下部フランジ３、４はス
テンレスなどの金属からなり、各フランジと筒状部材２
の間はＯリング等が配置されて封緘されている。

【００１４】上部フランジ３側にはガス導入部６が設け
られ、ガス導入部６は上部フランジ３を貫通して外部に
導かれている１乃至複数本からなるガス導入管６ａと、
反応室５内にあってＣＶＤ原料ガスを吹き出す為の多数
の小孔を有するガス分散板６ｂを有し、ＣＶＤ原料ガス
が複数種類使用される場合には更にガス混合部が設けら
れる。下部フランジ４には、ガス排気口７が設けられて
いる。

【００１５】反応室５内のガス分散板６の下方には試料
保持機構８が設けられ、この試料保持機構８は，試料台
８ａと、試料台８ａ上に固定された支柱８ｂと、支柱８
ｂに接続して設けられた複数段の棚８ｃと、試料台８ａ
を下部フランジ４に支持する棒部材８ｄとから構成され
る。試料台８ａと棒部材８ｄはステンレス等の金属から
なり、また、支柱８ｂと棚８ｃは石英ガラスからなり一
体的に作成される。そして各棚８ｃには成膜加工される
べき試料９が載置される。上部フランジ３の反応室５側
の面には、ガス導入部６のガス分散板６ｂを囲んで筒状
部材２と同心的に円筒状の遮熱体１０が２重に設けら
れ、遮熱体１０の下端は試料保持機構８上の、ガス導入
部６に最も近い試料付近まで伸びている。

【００１６】筒状部材２の側部外周を取り囲むよう、タ
ングステン線などからなる発熱体を有する加熱装置１１
が設けられ、この加熱装置は少なくとも試料保持機構８
の全体をカバーするように配置されている。

【００１７】いま、筒状部材２を長さ約１０００ｍｍ、
外径約２５０ｍｍ、厚さ約５ｍｍの石英ガラスで構成
し、その中に長さ約２５０ｍｍ、外径がそれぞれ約２２
０ｍｍと約１９０ｍｍ、厚さが各約２ｍｍの、表面を両
面とも研磨してなるインコネル板からなる遮熱体１０を
２重に配置してなる、図１のＣＶＤ装置を作り酸化チタ
ン（ＴｉＯ₂ ）の成膜試験を行なった。なお試料保持機
構８の支柱８ｂの高さは約３５ｃｍで、５段の棚８ｃに
試料９として長さ約４０ｍｍ、外径約２０ｍｍ、肉厚約
１ｍｍの透明石英ガラス製筒状体を２個づつ配置した。

【００１８】加熱装置１１により試料９の表面の温度が
５５０℃で一定になるようにし、ガス排気口７から真空
引きして反応室５の圧力が１〜２Ｔｏｒｒ程度で一定に
なるようにして、ガス導入部６よりキャリアーガスとし
てのアルゴンガスと共に、テトライソプロポキシチタン
のガス（３００ｍｌ／分）と、酸素ガス（１５００ｍｌ
／分）とを反応室内に導入した。

【００１９】その結果、試料保持機構８のどの位置にあ
る試料９にもほぼ一様で透明なＴｉＯ₂ 膜を所望の膜厚
で形成することができた。また膜に白濁を伴う試料は全
くなかった。反応室内の各部の温度を熱電対を用いて測
定したところ、試料保持機構８の最上部、中央部、最下
部の各棚の試料の表面温度がそれぞれ５２５℃、５５０
℃、５２５℃であり、遮熱体１０内の空間１２の温度
は、ガス分散板６ｂの付近で２４０℃、空間１２の下部
で３９０℃であった。

【００２０】一方、参考例として、遮熱体１０がない点
を除いては上記と同じ装置を作り、同じ試料を同じよう
に配置して、同じ条件で酸化チタン（ＴｉＯ₂ ）の成膜
試験を行なったところ、試料の内、試料保持機構８の最
上部の棚に配置されている試料には白濁が生じ、試料保
持機構８の最下部の棚に配置されている試料には膜が形
成されなかった。また反応室内の各部の温度を熱電対を
用いて測定したところ、試料保持機構８の最上部、中央
部、最下部の各棚の試料の表面温度はいずれも、遮熱体
を設置した場合とほとんど同じであったが、ガス分散板
６ｂ付近の温度は４４０℃、また試料保持機構８の上部
付近の空間で５００℃であった。

【００２１】このように遮熱体１０の有無によってガス
導入部６と、試料保持機構８の上部付近との間の温度に
は２００〜１００℃の温度差が生じ、遮熱体が、ガス導
入部から放出されたＣＶＤ原料ガスの試料に到達するま
での温度の抑制に大きな効果をもたらすことがわかっ
た。

【００２２】使用する遮熱体の個数や厚さは、使用され
るＣＶＤ原料ガス、反応室内の温度及び最適な試料表面
の温度などの要件により異なり、それに応じて遮熱体を
１重にしたり或いは２重以上に配置したり、また遮熱体
の厚さが選択される。遮熱体の表面には電解研磨などに
より、より精密な研磨を施してもよく、また金、アルミ
ニウムなどの輻射率の小さい金属の薄膜を遮熱体の片面
又は両面に施してもよい。更に遮熱体の表面は平滑面と
するだけでなく、しわ加工を施してもよい。

【００２３】筒状の遮熱体の長さは、短かすぎるとガス
導入部からガス導入部に最も近い試料に至る空間におけ
る遮熱効果が薄れるので、反応室内の試料群が側面に配
置されている加熱装置から受ける熱輻射を遮らない範囲
で可能な限り試料に近付けることが好ましい。ＣＶＤ原
料ガスの反応室への導入は、下部フランジから行なって
もよくその場合にはそれに応じて遮熱体も下部フランジ
側に配置される。

【００２４】

【発明の効果】本発明では、反応室内におけるガス導入
部と、試料保持機構上のガス導入部に最も近い試料との
間に遮熱体が配置されているので、ガス導入部から反応
室内に導入されたＣＶＤ原料ガスが、ガス導入部を出た
直後に加熱装置からの熱輻射により化学反応を起こし消
費されることが防止され、従って反応室内のどの位置の
試料にも白濁がなく、一様で透明な薄膜を形成すること
ができる。

【００２５】またガス導入部と、試料保持機構上の試料
のガス導入部に最も近い部分との間に遮熱体を配置して
あるので、反応室を大きくしなくてもガス導入部から試
料に達するまでの間におけるＣＶＤ原料ガスに対する加
熱装置からの輻射熱の影響を少なくでき、装置全体を小
型にできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によるＣＶＤ装置の断面図。

【図２】従来のＣＶＤ装置の断面図。

【符号の説明】

１ ＣＶＤ装置 ２ 筒状部材 ３ 上部フランジ ４ 下部フランジ ５ 反応室 ６ ガス導入部 ７ ガス排気口 ８ 試料保持機構 ８ｂ 支柱 ８ｃ 棚 ９ 試料 １０ 遮熱体 １１ 加熱装置

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】反応室が、上下の開口部を上部フランジ及
   び下部フランジで閉塞されてなり、耐熱性で熱透過性の
   材料からなる垂直に配置された筒状部材から構成され、
   両フランジの一方のフランジにＣＶＤ原料ガスを反応室
   内に導入する為のガス導入部が、また他方のフランジに
   ガス排出口が設けられ、筒状部材内には試料を保持する
   ための試料保持機構が配置され、更に筒状部材の側部外
   周に加熱装置が設けられているＣＶＤ装置において、筒
   状部材内の、ガス導入部が設けられているフランジにガ
   ス導入部を包囲するように筒状の遮熱体が筒状部材と同
   心的に設けられ、遮熱体の端部は試料保持機構上のガス
   導入部に最も近い試料付近にまで伸延しているようにな
   されていることを特徴とするＣＶＤ装置。