JPH06127919A - 多結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
多結晶シリコンの製造方法Info
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- JPH06127919A JPH06127919A JP30301392A JP30301392A JPH06127919A JP H06127919 A JPH06127919 A JP H06127919A JP 30301392 A JP30301392 A JP 30301392A JP 30301392 A JP30301392 A JP 30301392A JP H06127919 A JPH06127919 A JP H06127919A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 シリコン粒子を流動化させた流動層反応器内
でシラン化合物を熱分解させてシリコン粒子上にシリコ
ンを析出させる多結晶シリコンの製造方法において、該
反応器の排ガスラインの配管の材質を導電性のものと
し、且つ該配管を接地する。 【効果】 本製造方法によると、シリコン析出速度の大
きな条件下においても、微粉の付着による排ガスライン
の閉塞やバルブのインナーリークが防止され、反応を長
時間安定して継続することができる。
でシラン化合物を熱分解させてシリコン粒子上にシリコ
ンを析出させる多結晶シリコンの製造方法において、該
反応器の排ガスラインの配管の材質を導電性のものと
し、且つ該配管を接地する。 【効果】 本製造方法によると、シリコン析出速度の大
きな条件下においても、微粉の付着による排ガスライン
の閉塞やバルブのインナーリークが防止され、反応を長
時間安定して継続することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多結晶シリコンの製造
方法に関し、更に詳しくは、流動層反応器を用いてシラ
ン化合物の熱分解により顆粒状多結晶シリコンを製造す
る方法において、排ガスラインの閉塞及びバルブのイン
ナーリークが防止された製造方法に関する。
方法に関し、更に詳しくは、流動層反応器を用いてシラ
ン化合物の熱分解により顆粒状多結晶シリコンを製造す
る方法において、排ガスラインの閉塞及びバルブのイン
ナーリークが防止された製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体用高純度多結晶シリコンの製造
は、主にジーメンス法で行なわれている。これは、ベル
ジャー型反応器内にシリコン棒を設置し、これを通電に
より加熱し、トリクロロシランと水素との混合ガスを流
し、反応によって生成したシリコンを、シリコン棒上に
析出させるというものである。この方法は、高純度のシ
リコンの製造には適するものの、反応表面積が小さいた
め生産性が低く、またベルジャー表面からの放熱が大き
く電力消費量が大きいということに加え、シリコン棒が
一定の太さになる毎に、シリコン棒の回収のために反応
を停止しなければならないという欠点がある。
は、主にジーメンス法で行なわれている。これは、ベル
ジャー型反応器内にシリコン棒を設置し、これを通電に
より加熱し、トリクロロシランと水素との混合ガスを流
し、反応によって生成したシリコンを、シリコン棒上に
析出させるというものである。この方法は、高純度のシ
リコンの製造には適するものの、反応表面積が小さいた
め生産性が低く、またベルジャー表面からの放熱が大き
く電力消費量が大きいということに加え、シリコン棒が
一定の太さになる毎に、シリコン棒の回収のために反応
を停止しなければならないという欠点がある。
【０００３】一方、省エネルギー型の多結晶シリコンの
製造方法として近年注目を集めているものに、流動層法
がある。この方法は、反応器内でシリコン粒子を流動化
させておき、反応器内に導入したトリクロロシランやモ
ノシラン等のシラン化合物の熱分解により生成したシリ
コンを、前記シリコン粒子表面に析出させて、顆粒状の
シリコン粒子を製造する方法である。この方法では、粒
子表面で反応を行なうので反応面積が広く、生産性が高
い。また、連続化が可能等の利点がある。
製造方法として近年注目を集めているものに、流動層法
がある。この方法は、反応器内でシリコン粒子を流動化
させておき、反応器内に導入したトリクロロシランやモ
ノシラン等のシラン化合物の熱分解により生成したシリ
コンを、前記シリコン粒子表面に析出させて、顆粒状の
シリコン粒子を製造する方法である。この方法では、粒
子表面で反応を行なうので反応面積が広く、生産性が高
い。また、連続化が可能等の利点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】流動層法による多結晶
シリコンの製造方法には、前述のように数々の利点があ
る。しかし、シラン化合物の熱分解においては、シラン
化合物濃度及び反応温度を高め、シリコン析出速度を大
きくするに従い、微粉状シリコンの副生が増えるという
欠点がある。この微粉状シリコンは、ハンドリングが困
難である上に、表面積が大きいため、雰囲気からの汚染
を受け易く、半導体用の製品とすることはできなくて、
経済的なロスを招く。更にこの微粉状シリコンは、排ガ
スに伴われて反応器より飛び出し、排ガスラインやバル
ブ内面に付着し、ラインの閉塞やバルブのインナーリー
クを引き起こすという問題がある。このため、反応条件
の最適化や反応装置の改良等により、微粉生産量の低減
が図られてきたが、微粉状シリコンの発生を完成に抑え
ることはできず、定期的に排ガスラインのクリーニング
や、バルブの交換を行なう必要があった。
シリコンの製造方法には、前述のように数々の利点があ
る。しかし、シラン化合物の熱分解においては、シラン
化合物濃度及び反応温度を高め、シリコン析出速度を大
きくするに従い、微粉状シリコンの副生が増えるという
欠点がある。この微粉状シリコンは、ハンドリングが困
難である上に、表面積が大きいため、雰囲気からの汚染
を受け易く、半導体用の製品とすることはできなくて、
経済的なロスを招く。更にこの微粉状シリコンは、排ガ
スに伴われて反応器より飛び出し、排ガスラインやバル
ブ内面に付着し、ラインの閉塞やバルブのインナーリー
クを引き起こすという問題がある。このため、反応条件
の最適化や反応装置の改良等により、微粉生産量の低減
が図られてきたが、微粉状シリコンの発生を完成に抑え
ることはできず、定期的に排ガスラインのクリーニング
や、バルブの交換を行なう必要があった。
【０００５】従って、本発明の課題は、上記の欠点を解
消し、シリコン析出速度の大きな条件下においても、微
粉状シリコンの付着による、排ガスラインの閉塞やバル
ブのインナーリークが防止され、反応が安定して継続さ
れる流動層法による多結晶シリコンの製造方法を提供す
ることにある。
消し、シリコン析出速度の大きな条件下においても、微
粉状シリコンの付着による、排ガスラインの閉塞やバル
ブのインナーリークが防止され、反応が安定して継続さ
れる流動層法による多結晶シリコンの製造方法を提供す
ることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、排ガスラインの配管の
材質を導電性のものとし、且つ該配管を接地することに
より、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完
成するに至った。
を解決すべく鋭意検討した結果、排ガスラインの配管の
材質を導電性のものとし、且つ該配管を接地することに
より、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完
成するに至った。
【０００７】即ち、本発明によれば、シリコン粒子を流
動化させた流動層反応器内でシラン化合物を熱分解させ
てシリコン粒子上にシリコンを析出させる多結晶シリコ
ンの製造方法において、該反応器の排ガスラインの配管
の材質を導電性のものとし、且つ該配管を接地すること
を特徴とする多結晶シリコンの製造方法が提供される。
動化させた流動層反応器内でシラン化合物を熱分解させ
てシリコン粒子上にシリコンを析出させる多結晶シリコ
ンの製造方法において、該反応器の排ガスラインの配管
の材質を導電性のものとし、且つ該配管を接地すること
を特徴とする多結晶シリコンの製造方法が提供される。
【０００８】以下、本発明の多結晶シリコンの製造方法
について詳しく説明する。本発明の多結晶シリコン製造
方法は、反応装置内でシリコン粒子を流動化させてお
き、反応装置内に導入したシラン化合物の熱分解により
生成したシリコンを、前記シリコン粒子表面に析出させ
て、粒状のシリコンを製造する方法において、排ガスラ
インの配管の材質を導電性のものとし、且つ該配管を接
地することを特徴としている。排ガスラインの配管の材
質を導電性のものとし、且つ該配管を接地することによ
って、排ガスラインの帯電が防止され、その結果、微粉
状シリコンの付着による排ガスラインの閉塞やバルブの
インナーリークを防止することができる。
について詳しく説明する。本発明の多結晶シリコン製造
方法は、反応装置内でシリコン粒子を流動化させてお
き、反応装置内に導入したシラン化合物の熱分解により
生成したシリコンを、前記シリコン粒子表面に析出させ
て、粒状のシリコンを製造する方法において、排ガスラ
インの配管の材質を導電性のものとし、且つ該配管を接
地することを特徴としている。排ガスラインの配管の材
質を導電性のものとし、且つ該配管を接地することによ
って、排ガスラインの帯電が防止され、その結果、微粉
状シリコンの付着による排ガスラインの閉塞やバルブの
インナーリークを防止することができる。
【０００９】次に、本発明のプロセスについて、その概
要を図１を参照して説明する。図１は粒状多結晶シリコ
ンを製造するための装置を示す。この図において、１は
流動層反応器、２は内筒、３は流動層、４は排ガスライ
ン、５，５′はバルブ、６はフィルター、７は接地ライ
ン、８は加熱ヒータ、９は原料ガス導入管、１０は種シ
リコン導入管、１１は粒状多結晶シリコン抜き出し管を
各示す。図１に示した装置系を用いて粒状多結晶シリコ
ンを製造するには、先ず、種シリコン粒子を導入管１０
より流動層反応器１内に充填する。また加熱用ヒーター
８で反応器内を所定の温度に保持する。次に、原料ガス
導入管９によって、流動層反応器１の底部より希釈ガス
（水素又は／及び不活性ガス）と共にシラン化合物を導
入し、前記粒子を流動化させる。反応器内に導入された
シラン化合物は流動層３内で熱分解を受けて、シリコン
を生成し、このシリコンは流動シリコン粒子上に析出す
るが、この時シラン化合物の一部は微粉状のシリコンと
なる。この微粉状シリコンは、排ガスに伴われて反応器
を飛び出し、排ガスライン４及びバルブ５を通ってフィ
ルター６で−捕捉される。排ガス系の配管は、すべて導
電性材質（例えばステンレス）製で、帯電防止用の接地
ライン７により接地されている。流動化シリコン粒子
は、その表面へのシリコンの析出により成長し、流動層
高が増してゆくため、小粒径の種シリコン粒子を導入管
１０より導入し、流動層内の平均粒子径を一定に保つと
共に、粒状多結晶シリコン抜き出し管１１より粒子の一
部を抜き出し、流動層高を一定に保つ。種シリコンの平
均粒子径は５０〜３００μｍが好ましく、流動層内の粒
子の平均粒子径は３００〜１５００μｍが好ましい。ま
た、反応条件としては、シラン化合物濃度を５〜５０
％、温度を６００〜１１００℃の範囲に保持することが
好ましい。
要を図１を参照して説明する。図１は粒状多結晶シリコ
ンを製造するための装置を示す。この図において、１は
流動層反応器、２は内筒、３は流動層、４は排ガスライ
ン、５，５′はバルブ、６はフィルター、７は接地ライ
ン、８は加熱ヒータ、９は原料ガス導入管、１０は種シ
リコン導入管、１１は粒状多結晶シリコン抜き出し管を
各示す。図１に示した装置系を用いて粒状多結晶シリコ
ンを製造するには、先ず、種シリコン粒子を導入管１０
より流動層反応器１内に充填する。また加熱用ヒーター
８で反応器内を所定の温度に保持する。次に、原料ガス
導入管９によって、流動層反応器１の底部より希釈ガス
（水素又は／及び不活性ガス）と共にシラン化合物を導
入し、前記粒子を流動化させる。反応器内に導入された
シラン化合物は流動層３内で熱分解を受けて、シリコン
を生成し、このシリコンは流動シリコン粒子上に析出す
るが、この時シラン化合物の一部は微粉状のシリコンと
なる。この微粉状シリコンは、排ガスに伴われて反応器
を飛び出し、排ガスライン４及びバルブ５を通ってフィ
ルター６で−捕捉される。排ガス系の配管は、すべて導
電性材質（例えばステンレス）製で、帯電防止用の接地
ライン７により接地されている。流動化シリコン粒子
は、その表面へのシリコンの析出により成長し、流動層
高が増してゆくため、小粒径の種シリコン粒子を導入管
１０より導入し、流動層内の平均粒子径を一定に保つと
共に、粒状多結晶シリコン抜き出し管１１より粒子の一
部を抜き出し、流動層高を一定に保つ。種シリコンの平
均粒子径は５０〜３００μｍが好ましく、流動層内の粒
子の平均粒子径は３００〜１５００μｍが好ましい。ま
た、反応条件としては、シラン化合物濃度を５〜５０
％、温度を６００〜１１００℃の範囲に保持することが
好ましい。
【００１０】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。
する。
【００１１】実施例１ 図１に示す装置系を用いて多結晶シリコンを製造した。
即ち、内径１００ｍｍ、高さ２０００ｍｍのステンレス
製外筒の内部に、内径８０ｍｍ、高さ１８００ｍｍの石
英製の内筒２を挿入した流動層反応器に、平均粒子径７
５０μｍのシリコン粒子を３０００ｇ仕込んだ。排ガス
ラインの配管は外径１２ｍｍのステンレス製で帯電防止
用に接地ライン７により接地されている。この装置を外
部ヒータ８で加熱し、粒子温度を７００℃に保ち、水素
とモノシランのモル比が９：１の混合ガスを４５リット
ル／分で導入管９により導入した。この時のモノシラン
の反応率は９９％で、そのうち１２重量％が微粉シリコ
ンに転換していた。３０時間反応を継続した後、反応を
停止し、排ガスライン４とバルブ５及び５′の内部を観
察したところ、微粉シリコンの付着は極く僅かで、ライ
ンの閉塞やバルブのインナーリークの兆候は全く見られ
なかった。
即ち、内径１００ｍｍ、高さ２０００ｍｍのステンレス
製外筒の内部に、内径８０ｍｍ、高さ１８００ｍｍの石
英製の内筒２を挿入した流動層反応器に、平均粒子径７
５０μｍのシリコン粒子を３０００ｇ仕込んだ。排ガス
ラインの配管は外径１２ｍｍのステンレス製で帯電防止
用に接地ライン７により接地されている。この装置を外
部ヒータ８で加熱し、粒子温度を７００℃に保ち、水素
とモノシランのモル比が９：１の混合ガスを４５リット
ル／分で導入管９により導入した。この時のモノシラン
の反応率は９９％で、そのうち１２重量％が微粉シリコ
ンに転換していた。３０時間反応を継続した後、反応を
停止し、排ガスライン４とバルブ５及び５′の内部を観
察したところ、微粉シリコンの付着は極く僅かで、ライ
ンの閉塞やバルブのインナーリークの兆候は全く見られ
なかった。
【００１２】実施例２ 水素とモノシランのモル比を７：３とし、反応温度を８
００℃とした以外は、実施例１と同様の条件で反応を行
なった。この時のモノシランの反応率はほぼ１００％
で、そのうち５３重量％が微粉シリコンに転換してい
た。３０時間反応を継続した後、反応を停止し、排ガス
ライン４とバルブ５及び５′の内部を観察したところ、
微粉の付着は僅かで、ラインの閉塞やバルブのインナー
リークの兆候は全く見られなかった。
００℃とした以外は、実施例１と同様の条件で反応を行
なった。この時のモノシランの反応率はほぼ１００％
で、そのうち５３重量％が微粉シリコンに転換してい
た。３０時間反応を継続した後、反応を停止し、排ガス
ライン４とバルブ５及び５′の内部を観察したところ、
微粉の付着は僅かで、ラインの閉塞やバルブのインナー
リークの兆候は全く見られなかった。
【００１３】比較例 排ガスラインの接地を行なわなかった以外は、実施例１
と同様の条件で反応を行なったところ、反応開始１１時
間後、排ガスラインの閉塞により圧力が上昇し、反応の
継続が不可能となった。
と同様の条件で反応を行なったところ、反応開始１１時
間後、排ガスラインの閉塞により圧力が上昇し、反応の
継続が不可能となった。
【００１４】
【発明の効果】本発明の多結晶シリコンの製造方法にお
いては、排ガスラインの配管の材質を導電性のものと
し、且つ該配管を接地するという構成にしたことから、
本製造方法によると、シリコン析出速度の大きな条件下
においても、微粉状シリコンの付着による排ガスライン
の閉塞やバルブのインナーリークが防止され、反応を長
時間安定して継続することができる。
いては、排ガスラインの配管の材質を導電性のものと
し、且つ該配管を接地するという構成にしたことから、
本製造方法によると、シリコン析出速度の大きな条件下
においても、微粉状シリコンの付着による排ガスライン
の閉塞やバルブのインナーリークが防止され、反応を長
時間安定して継続することができる。
【図１】本発明を実施するための流動層反応装置の一例
を示す模式断面図である。
を示す模式断面図である。
１ 流動層反応器 ２ 内筒 ３ 流動層 ４ 排ガスライン ５，５′ バルブ ６ フィルター ７ 接地ライン ８ 加熱用ヒータ ９ 原料ガス導入管 １０ 種シリコン導入管 １１ 粒状多結晶シリコン抜き出し管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高綱 和敏 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番１号 東 燃化学株式会社技術開発センター内 (72)発明者 猿渡 康裕 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番１号 東 燃化学株式会社技術開発センター内 (72)発明者 石川 延宏 愛知県名古屋市港区船見町一番地の１ 東 亞合成化学工業株式会社名古屋総合研究所 内 (72)発明者 ▲廣▼田 大助 愛知県名古屋市港区昭和町17番地の23 東 亞合成化学工業株式会社名古屋工場内
Claims (1)
- 【請求項１】 シリコン粒子を流動化させた流動層反応
器内でシラン化合物を熱分解させてシリコン粒子上にシ
リコンを析出させる多結晶シリコンの製造方法におい
て、該反応器の排ガスラインの配管の材質を導電性のも
のとし、且つ該配管を接地することを特徴とする多結晶
シリコンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30301392A JPH06127919A (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 多結晶シリコンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30301392A JPH06127919A (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 多結晶シリコンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06127919A true JPH06127919A (ja) | 1994-05-10 |
Family
ID=17915891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30301392A Pending JPH06127919A (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 多結晶シリコンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06127919A (ja) |
-
1992
- 1992-10-15 JP JP30301392A patent/JPH06127919A/ja active Pending
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