JPH0611843B2 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
- Publication number
- JPH0611843B2 JPH0611843B2 JP31417286A JP31417286A JPH0611843B2 JP H0611843 B2 JPH0611843 B2 JP H0611843B2 JP 31417286 A JP31417286 A JP 31417286A JP 31417286 A JP31417286 A JP 31417286A JP H0611843 B2 JPH0611843 B2 JP H0611843B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- resin
- resin composition
- epoxy
- parts
- Prior art date
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電気，電子部品用エポキシ樹脂組成物に関す
る。更に詳しくは耐湿性，耐熱性，密着性に優れ、且つ
硬化条件により物性の変動することない樹脂硬化物を与
えるエポキシ樹脂組成物に関する。
る。更に詳しくは耐湿性，耐熱性，密着性に優れ、且つ
硬化条件により物性の変動することない樹脂硬化物を与
えるエポキシ樹脂組成物に関する。
エポキシ樹脂硬化物は電気絶縁性，耐熱性，耐湿性，密
着性、接着性などに優れているため、電気電子部品及び
半導体などの絶縁封止用材料として広く用いられてい
る。
着性、接着性などに優れているため、電気電子部品及び
半導体などの絶縁封止用材料として広く用いられてい
る。
これら、半導体などを含めた電気電子部品の品質要求の
レベルは年々向上している。特に信頼性評価における耐
湿性，耐温度サイクル性は厳しい品質目標が課せられて
いる。一方半導体封止の場合は、封止材料の硬化収縮及
び温度サイクル試験における封止材料の膨張，収縮によ
り半導体部品が受ける応力による半導体特性の劣化が問
題化している。このような品質，目標，信頼性の向上要
求に対応し、封止材料として低収縮化、低弾性率化が計
られている。低収縮化の手段とては無機フィラーの高充
填などの手法が採られている。低弾性率化としては封止
材料を構成する樹脂の可撓化や海島構造化などの手法が
採られている。
レベルは年々向上している。特に信頼性評価における耐
湿性，耐温度サイクル性は厳しい品質目標が課せられて
いる。一方半導体封止の場合は、封止材料の硬化収縮及
び温度サイクル試験における封止材料の膨張，収縮によ
り半導体部品が受ける応力による半導体特性の劣化が問
題化している。このような品質，目標，信頼性の向上要
求に対応し、封止材料として低収縮化、低弾性率化が計
られている。低収縮化の手段とては無機フィラーの高充
填などの手法が採られている。低弾性率化としては封止
材料を構成する樹脂の可撓化や海島構造化などの手法が
採られている。
しかし樹脂を可撓化するために樹脂の架橋構造を粗にす
ると、ある程度の低弾性率化は達成されるが、反面耐湿
性や耐熱性は著しく低下する。又、樹脂の海島構造は樹
脂の硬化過程における微妙な相分離により生成されるた
め、硬化条件により海島構造が異なり、その結果樹脂硬
化物の物性が変動する。
ると、ある程度の低弾性率化は達成されるが、反面耐湿
性や耐熱性は著しく低下する。又、樹脂の海島構造は樹
脂の硬化過程における微妙な相分離により生成されるた
め、硬化条件により海島構造が異なり、その結果樹脂硬
化物の物性が変動する。
更に、エステル系可塑剤などの非反応性添加剤を樹脂に
加えることにより低弾性率化を計る手法も提案されてい
るが、耐湿性や耐熱性の劣化が著しく実用性に乏しいの
である。
加えることにより低弾性率化を計る手法も提案されてい
るが、耐湿性や耐熱性の劣化が著しく実用性に乏しいの
である。
本発明者等は上記した問題点を解決するため鋭意研究を
重ねた結果、限定された特殊な構造のシリコン樹脂はエ
ポキシ樹脂と良好な相溶性を有するとの知見を得て、本
発明を完成するに至ったものである。
重ねた結果、限定された特殊な構造のシリコン樹脂はエ
ポキシ樹脂と良好な相溶性を有するとの知見を得て、本
発明を完成するに至ったものである。
本発明はエポキシ樹脂とエポキシ樹脂硬化剤とより成る
樹脂組成物において、下記一般式(1)で表わされるシリ
コン樹脂を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成
物である。
樹脂組成物において、下記一般式(1)で表わされるシリ
コン樹脂を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成
物である。
一般式(1) （式中、R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7,R8はそれぞれメチル基
またはフェニル基で、これらのうちメチル基は２〜６
個、フェニル基は２〜６個である。） 本発明において、エポキシ樹脂とは１分子当り平均２個
以上のエポキシ基を有するものであり、かかる樹脂とし
ては、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、レゾルシ
ン等の多価フェノールのグリシジルエーテル、２，２−
ビス（４−ヒドロキシヘキシル）プロパン等の多価フェ
ノールの水添加化合物のグリシジルエーテル、フェノー
ルノボラック、クレゾールノボラック等のグリシジルエ
ーテル、ビニルシクロヘキセンオキシド、（３′，４′
−エポキシシクロヘキシルメチル）−３，４−エポキシ
シクロヘキサンカルボキシレート、（３′，４′−エポ
キシ−６′−メチル−シクロヘキシルメチル）−３，４
−エポキシ−６−メチルシクロヘキサンカルボキシレー
ト等の脂環式エポキシ樹脂フタル酸ジグリシジル、ヘキ
サヒドロフタル酸ジグリシジル等のグリシジルエステル
類、ｐ−オキシ安息香酸グリシジルエーテルエステル等
のグリシジルエーテルエステル類、エチレングリコー
ル、トリメチロールプロパン、ペンタエルスリトール等
の脂肪酸アルコールのグリシジルエーテル等である。ま
た、これら樹脂類の併用も可能である。
またはフェニル基で、これらのうちメチル基は２〜６
個、フェニル基は２〜６個である。） 本発明において、エポキシ樹脂とは１分子当り平均２個
以上のエポキシ基を有するものであり、かかる樹脂とし
ては、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、レゾルシ
ン等の多価フェノールのグリシジルエーテル、２，２−
ビス（４−ヒドロキシヘキシル）プロパン等の多価フェ
ノールの水添加化合物のグリシジルエーテル、フェノー
ルノボラック、クレゾールノボラック等のグリシジルエ
ーテル、ビニルシクロヘキセンオキシド、（３′，４′
−エポキシシクロヘキシルメチル）−３，４−エポキシ
シクロヘキサンカルボキシレート、（３′，４′−エポ
キシ−６′−メチル−シクロヘキシルメチル）−３，４
−エポキシ−６−メチルシクロヘキサンカルボキシレー
ト等の脂環式エポキシ樹脂フタル酸ジグリシジル、ヘキ
サヒドロフタル酸ジグリシジル等のグリシジルエステル
類、ｐ−オキシ安息香酸グリシジルエーテルエステル等
のグリシジルエーテルエステル類、エチレングリコー
ル、トリメチロールプロパン、ペンタエルスリトール等
の脂肪酸アルコールのグリシジルエーテル等である。ま
た、これら樹脂類の併用も可能である。
エポキシ樹脂硬化剤とは無水フタル酸、無水テトラヒド
ロフタル酸、無水メチルテトラヒドロフタル酸、無水メ
タルヘキサヒドロフタル酸等のカルボン酸無水物、ポリ
アルキレンポリアミン、メタキシレンジアミン等のポリ
アミン、３，９−ビス（３−アミノプロピル）2,4,8,10
-テトラオキサスピリトロ〔5,5〕ウンデカンなどの複素
環状ポリアミン、ペンタエリスリトールチオプロピオン
酸エステルなどのポリメルカプタン、フェノールノボラ
ック、クレゾールノボラックなどのポリフェノール、ジ
シアンジアミドなどのポリアミドアミン、トリスジメチ
ルアミノメチルフェノール、イミダゾール化合物、1,8
−ジアザビシクロウンデセン等のエポキシ基重合触媒型
硬化剤等である。
ロフタル酸、無水メチルテトラヒドロフタル酸、無水メ
タルヘキサヒドロフタル酸等のカルボン酸無水物、ポリ
アルキレンポリアミン、メタキシレンジアミン等のポリ
アミン、３，９−ビス（３−アミノプロピル）2,4,8,10
-テトラオキサスピリトロ〔5,5〕ウンデカンなどの複素
環状ポリアミン、ペンタエリスリトールチオプロピオン
酸エステルなどのポリメルカプタン、フェノールノボラ
ック、クレゾールノボラックなどのポリフェノール、ジ
シアンジアミドなどのポリアミドアミン、トリスジメチ
ルアミノメチルフェノール、イミダゾール化合物、1,8
−ジアザビシクロウンデセン等のエポキシ基重合触媒型
硬化剤等である。
エポキシ樹脂とエポキシ樹脂硬化剤との配合比は一般の
エポキシ樹脂の場合と同じである。
エポキシ樹脂の場合と同じである。
シリコン樹脂はケイ素原子と酸素原子とが結合したユニ
ットを繰返し単位とする主鎖を有し、ケイ素原子の酸素
原子と結合していない結合手はメチル基、フェニル基な
どの炭化水素基と結合しているものである。
ットを繰返し単位とする主鎖を有し、ケイ素原子の酸素
原子と結合していない結合手はメチル基、フェニル基な
どの炭化水素基と結合しているものである。
シリコン樹脂は電気絶縁性、耐熱性に優れ、且つ吸湿性
が著しく低いため、シリコン樹脂単独で電気電子部品及
び半導体などの絶縁封止用材料として用いられている。
が著しく低いため、シリコン樹脂単独で電気電子部品及
び半導体などの絶縁封止用材料として用いられている。
しかし本来シリコン樹脂はエポキシ樹脂組成物と全く相
溶性を示さず、このためシリコン樹脂に種々の有機基を
結合させ、変性シリコン樹脂としてエポキシ樹脂組成物
との相溶性を改良している。しかしこのような変性を施
すことにより、シリコン樹脂本来の優れた性質が失われ
ることも又避けられない。本発明者等はシリコン樹脂の
分子量及びケイ素原子と結合する炭化水素基が特別に限
定された範囲の場合、エポキシ樹脂組成物と良好な相溶
性を有することを発見した。即ち、シリコン樹脂の繰返
し単位が３量体であるトリシロキサンであり、合計８個
の炭化水素基において、メチル基２個乃至６個であり、
フェニル基が６個乃至２個である場合、エポキシ樹脂組
成物と良好な相溶性を有し、この特別に限定されたシリ
コン樹脂はエポキシ樹脂組成物に対しシリコン樹脂の優
れた性質を維持しつつ、良好な可塑剤効果を発揮するの
である。シリコン樹脂の含有率としては、エポキシ樹脂
及びエポキシ樹脂硬化剤の合計量に対し、１〜１５重量
％が適当である。更に好ましくは、２〜１０重量％であ
る。含有率が１重量％未満では配合効果が表れない。又
含有率が１５重量％を越えるとシリコン樹脂の浮き出し
などの非反応性可塑剤としての欠点が表われる。
溶性を示さず、このためシリコン樹脂に種々の有機基を
結合させ、変性シリコン樹脂としてエポキシ樹脂組成物
との相溶性を改良している。しかしこのような変性を施
すことにより、シリコン樹脂本来の優れた性質が失われ
ることも又避けられない。本発明者等はシリコン樹脂の
分子量及びケイ素原子と結合する炭化水素基が特別に限
定された範囲の場合、エポキシ樹脂組成物と良好な相溶
性を有することを発見した。即ち、シリコン樹脂の繰返
し単位が３量体であるトリシロキサンであり、合計８個
の炭化水素基において、メチル基２個乃至６個であり、
フェニル基が６個乃至２個である場合、エポキシ樹脂組
成物と良好な相溶性を有し、この特別に限定されたシリ
コン樹脂はエポキシ樹脂組成物に対しシリコン樹脂の優
れた性質を維持しつつ、良好な可塑剤効果を発揮するの
である。シリコン樹脂の含有率としては、エポキシ樹脂
及びエポキシ樹脂硬化剤の合計量に対し、１〜１５重量
％が適当である。更に好ましくは、２〜１０重量％であ
る。含有率が１重量％未満では配合効果が表れない。又
含有率が１５重量％を越えるとシリコン樹脂の浮き出し
などの非反応性可塑剤としての欠点が表われる。
本発明のエポキシ樹脂組成物は使用される目的に応じ、
更に他の成分を含有させても良い。即ちフェニルグリシ
ジエーテル等の反応性希釈剤、ジメチルベンジルアミ
ン、イミダゾール類などの硬化促進剤、シリカ粉末など
の充填剤、カーボンブラックなどの着色剤、および消泡
剤、離型剤、流動性調整剤などを加えることが出来る。
更に他の成分を含有させても良い。即ちフェニルグリシ
ジエーテル等の反応性希釈剤、ジメチルベンジルアミ
ン、イミダゾール類などの硬化促進剤、シリカ粉末など
の充填剤、カーボンブラックなどの着色剤、および消泡
剤、離型剤、流動性調整剤などを加えることが出来る。
本発明のエポキシ樹脂組成物の製造は一般のエポキシ樹
脂組成物の製造と同様に行なえば良い。即ちディスパー
ザ、ニーダ、ミキシングロールなどを用いて、エポキシ
樹脂、エポキシ樹脂硬化剤、シリコン樹脂及び必要によ
り他の成分を撹拌混合することにより製造することが出
来る。
脂組成物の製造と同様に行なえば良い。即ちディスパー
ザ、ニーダ、ミキシングロールなどを用いて、エポキシ
樹脂、エポキシ樹脂硬化剤、シリコン樹脂及び必要によ
り他の成分を撹拌混合することにより製造することが出
来る。
本発明のエポキシ樹脂組成物は耐熱性，耐湿性，低応力
性（低弾性率）に優れており、半導体用の絶縁封止材料
を始めとして電気電子部品の絶縁材料として有用であ
る。
性（低弾性率）に優れており、半導体用の絶縁封止材料
を始めとして電気電子部品の絶縁材料として有用であ
る。
以下、実施例により更に詳しく本発明を説明する。部と
は重量部を表わす。
は重量部を表わす。
実施例１ エピコート８２８ １００部 （油化シェルエポキシ製） ヘキサヒドロ無水フタル酸 ８１部 ２−エチル−４−メチル−イミダゾール １部 ヘキサメチル−ジフェニルトリシロキサン １８部 （SH−７０２ 東レシリコーン製） 上記各成分を撹拌混合して得た樹脂組成物を金型に注型
し、１００℃２時間、更に１３０℃３時間硬化させた。
し、１００℃２時間、更に１３０℃３時間硬化させた。
実施例２ セロキサイド２０２１ １００部 （ダイセル化学工業製） メチルヘキサヒドロ無水フタル酸 １２３部 エチレングリコール ２部 Ｕ−Cat SA NO.102 ２部 （サンアプロ製） ホキサメチル−ジフェニルトリシロキサン １０部 上記各成分を撹拌混合して得た樹脂組成物を金型に注型
し、１００℃４時間、更に１５０℃３時間硬化させた。
し、１００℃４時間、更に１５０℃３時間硬化させた。
実施例３ エピコート８０７ １００部 （油化シェルエポキシ製） エポメートＢ−００２ ６０部 （油化シェルエポキシ製） トリメチル−ペンタフェニルトリシロキサン ６部 （SH−７０５ 東レシリコーン製） 上記各成分を撹拌混合して得た樹脂組成物を金型に注型
し、４０℃２時間、更に８０℃２時間硬化させた。
し、４０℃２時間、更に８０℃２時間硬化させた。
比較例1,2,3 実施例1,2,3において、夫々シリコン樹脂のみを除いた
エポキシ樹脂組成物を比較例1,2,3として夫々の実施例
と同様にしてエポキシ樹脂硬化物を得た。
エポキシ樹脂組成物を比較例1,2,3として夫々の実施例
と同様にしてエポキシ樹脂硬化物を得た。
比較例４ 実施例１において、シリコン樹脂をジメチルポリシロキ
サン（SH−２００東レシリコーン製）に変更した以外は
全く同様にしてエポキシ樹脂硬化物を得た。
サン（SH−２００東レシリコーン製）に変更した以外は
全く同様にしてエポキシ樹脂硬化物を得た。
比較例５ 実施例２において、シリコン樹脂をメチル・フェニルポ
リシロキサン（SH−５１０東レシリコーン製）に変更し
た以外は全く同様にしてエポキシ樹脂硬化物を得た。
リシロキサン（SH−５１０東レシリコーン製）に変更し
た以外は全く同様にしてエポキシ樹脂硬化物を得た。
Claims (1)
- 【請求項１】エポキシ樹脂とエポキシ樹脂硬化剤とより
成る樹脂組成物において、下記一般式(1)で表わされる
シリコン樹脂を含有することを特徴とするエポキシ樹脂
組成物。 一般式(1) （式中、R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7,R8はそれぞれメチル基
またはフェニル基で、これらのうちメチル基は２〜６
個、フェニル基は２〜６個である。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31417286A JPH0611843B2 (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31417286A JPH0611843B2 (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63168427A JPS63168427A (ja) | 1988-07-12 |
| JPH0611843B2 true JPH0611843B2 (ja) | 1994-02-16 |
Family
ID=18050116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31417286A Expired - Lifetime JPH0611843B2 (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0611843B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102018218866A1 (de) * | 2018-11-06 | 2020-05-07 | Siemens Aktiengesellschaft | Elektrisches Betriebsmittel mit Isolationssystem, sowie Verfahren zur Herstellung des Isolationssystems |
| CN112961637A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-06-15 | 海泰纳鑫科技(成都)有限公司 | 低收缩率双组份环氧树脂胶黏剂及其制备方法和应用 |
-
1986
- 1986-12-27 JP JP31417286A patent/JPH0611843B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63168427A (ja) | 1988-07-12 |
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