JPH06102803B2 - 傾斜機能材の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は金属材料とセラミック材
料の組合せからなる傾斜機能材の製造方法に係わるもの
であり、特に、この種の傾斜機能材を粉末治金法により
高品位、かつ低コストに製造する方法を提供するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種のものにあっては、下記の
ようなものになっている。傾斜機能材は厚さ数ｍｍの間
で材料の性質が片側１００％セラミックから反対側１０
０％金属までステップまたは連続して変化する材料であ
り、新しいタイプの構造材料としての他、生体材料をは
じめとする各種機能性材料としても期待されている。こ
の材料は金属粉末１００％から順次セラミック成分を増
やした混合粉末を経てセラミック粉末１００％までを連
続あるいはステップ状に配置し、これを成型型で圧粉体
とした後、常圧焼結したり、ホットプレス法により焼結
している。また、黒鉛の成形型と黒鉛の押し型を用いた
通電焼結法によっても製造される。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来の焼結方法では金
属１００％の部分もセラミック１００％の部分も同じ温
度で加熱、焼結される。また、冷却も熱容量差による僅
かな差はあるかもしれないが、ほぼ同じ速さで冷却され
ることになる。したがって、熱膨張率に大きな差のある
金属とセラミック材料の組合せの場合には、その冷却時
に両材料に大きな熱収縮歪みが発生することになる。多
くの場合、脆性なセラミック側にその影響が現われやす
く、割れを発生したり、割れを発生しなくても残留応力
のため強度低下をきたすなどの問題があった。また、上
記のような方法では本来焼結温度の異なる材料を一つの
温度条件で同時に焼結することになり、セラミックの最
適条件で焼結すると金属側では過焼結状態となり、気孔
が発生したり、形状が保てなくなる等の問題が発生す
る。一方、金属側の最適条件で焼結するとセラミック側
が焼結不良となるという問題があった。金属側の融点の
方がセラミック側より高い場合には上記のような現象が
逆転して現われる。本願は、以上のような事情に鑑みな
されたもので、金属とセラミックの組合せよりなる傾斜
機能材の優れた特性を保持させながら、上記のような従
来の製造法における問題点を改良し、信頼性の高い高品
位の傾斜機能材を低コストに製造しようとするものであ
る。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記のよう
な問題点を解決するために、主に次の２点より研究を進
めてきた。一定方向に組成の傾斜のある材料をその傾
斜に合わせて無理なく焼結する手段と方法の探索、残
留応力を最小限とするための低温、短時間焼結を可能に
する焼結方法の探索。その結果、加圧条件下での直接通
電または放電焼結において、焼結する試料に直流パルス
電圧を印加し、かつ、そのときの電極を兼ねた上下の押
し棒をそれらの熱伝導率を考慮して適当に選択すること
により、試料部の加圧軸方向の温度勾配を制御しながら
低い温度で焼結でき、残留歪みの極めて少ない傾斜機能
材の得られることを見出し、この発明をなすに至った。
すなわち、この発明は、金属とセラミックの間にそれら
両成分の傾斜混合組成を有する傾斜機能材を通電または
放電焼結法により製造する方法において、該金属の融点
をａ１、該セラミックの融点をａ２、該金属側の押し棒
の熱伝導率をｂ１、該セラミック側の押し棒の熱伝導率
をｂ２としたとき、ａ１＜ａ２となる金属とセラミック
の組合せにおいては押し棒の熱伝導率関係がｂ１＞ｂ２
であり、ａ１＞ａ２となる金属とセラミックの組合せに
おいては押し棒の熱伝導率関係がｂ１＜ｂ２であって、
該傾斜機能材の加圧軸方向に温度傾斜場を形成する傾斜
機能材の製造方法を提供する。

【０００５】通常の通電または放電焼結法では黒鉛の成
形型と押し棒を用いて、まず成形型に下側の押し棒をセ
ットした状態で焼結しようとする粉末を充填した後、上
側の押し棒を押し込み加圧する。この状態で上下押し棒
を通じて直流または交流、またはそれらの重畳した電流
を流し、試料の電気抵抗を利用してジュール熱により焼
結する。この方法は投入エネルギーに対し、効率よく焼
結できるが、材料の焼結温度自体を低くすることには大
きな効果は期待できない。しかし、ここで、印加する直
流電圧を連続でなくパルス状とすると、単にジュール熱
による効果だけでなく、瞬間的に高い電気エネルギーの
投入による粒間での放電効果、されにそれに付随した放
電プラズマの効果が重畳され、粉末粒子表面が著しく活
性化されるため低い温度で短時間に焼結できるようにな
ることが分かった。

【０００６】また、ここで上下の押し棒として熱伝導率
の異なる材料を用いると試料内の加圧軸方向の温度に傾
斜をつけることが可能であることが分かった。熱伝導率
の高い材料の押し棒側では熱の逃げが大きくなるため試
料内の温度は低められ、熱伝導率の低い押し棒の側では
温度が反対側より高くなる。そのときの温度差の程度は
上下押し棒の熱伝導の差のほか、強制冷却の有無により
制御でき、また、焼結温度によっても変化する。金属と
セラミックの組合せよりなる傾斜機能材の焼結では、金
属側の融点が低い場合、この材料側の押し棒としてセラ
ミック側の押し棒の熱伝導率より高い熱伝導率をもつ材
料を選択する。この構成により焼結に高温を要するセラ
ミック側の温度を高くでき、同時に金属側の温度は必要
以上高くなることを抑制することができる。また、この
逆に金属側の融点の方がセラミック側より高い場合には
金属側の押し棒として熱伝導率の低い材料の押し棒を選
択すればよい。この方法により、従来の焼結法における
傾斜機能材の焼結での問題点であった過焼結現象や焼結
不良は解決できるが、本発明に係わる傾斜機能材の製造
方法をより効果的に実施するためには焼結温度はできる
だけ低い方が好ましく、材料の焼結温度の設定が重要で
あることは言うまでもない。

【０００７】

【実施例】実施例について図面を参照して説明する。図
１は本発明の傾斜機能材の製造方法に用いる原料粉末圧
粉体の１実施例を示す断面図で、図２は本発明の１実施
例を説明するためのパルス通電焼結装置の概略を示した
ものである。金属層１とセラミック層３の間にそれらの
傾斜混合層２をもつ傾斜機能材の原料粉末圧粉体の試料
を成形型７の試料室４に充填し、上押し棒６と下押し棒
５で加圧する。成形型７は耐熱性のある材料であれば特
に制約はなく、セラミック、金属、サーメット、黒鉛な
どで作製できる。上下の押し棒は導電性のある耐熱材料
が適し、金属、黒鉛、サーメット材料が利用できるが、
焼結しようとする傾斜機能材に合せた熱伝導率をもつ材
料の組合せを選択する必要がある。ここで、上下の押し
棒の材質は必ずしも異なる必要はなく、同じ材質でも熱
伝導率の異なるグレードの材料であれば組合せて用いる
ことができる。試料をセットし、油圧１０で加圧した状
態で上部電極８と下部電極９を通じて直流パルス電源１
１により試料に直流パルスを印加し、焼結する。試料に
より焼結温度、焼結時間は異なるが、焼結中の試料部の
収縮挙動からみて焼結は長くても１０分以内に終了す
る。焼結後、冷却し試料を取り出す。

【０００８】（実施例１）金属として平均粒径３μｍの
ステンレス粉末、セラミックとして３重量％イットリア
を添加したサブミクロンのジルコニア粉末、およびそれ
ら二つの材料をステンレス／ジルコニア比で３／１，１
／１，１／３に混合した粉末を傾斜機能材焼結の出発原
料粉末として用いた。内径２０ｍｍ、外径５０ｍｍ、高
さ５０ｍｍの黒鉛製の成形型に、下押し棒として外径１
９．９５ｍｍ、高さ２５ｍｍの熱伝導率０．２ｃａｌ／
ｃｍ，ｓ，℃の超硬合金をセットし、これに超硬合金側
から上記ステンレス粉末を厚さ３ｍｍ、次に上記混合粉
末を３／１，１／１，１／３の順序に各厚さ１ｍｍ、さ
らにその上に上記ジルコニア粉末を厚さ３ｍｍとなるよ
うに充填した。次に、その上に上押し棒として外径１
９．９５ｍｍ、高さ２５ｍｍの熱伝導率０．０４ｃａｌ
／ｃｍ，ｓ，℃の黒鉛棒をセットし、試料全体を３００
ｋｇ／ｃｍ² まで加圧し、パルス通電を開始した。焼結
は上押し棒部分の放射温度計での測定値で１２５０℃と
なったところで行い、試料部の収縮が止まってから１分
間保持した後、通電を停止した。この試料では１２５０
℃での焼結時間は約５．５分であった。焼結保持時間中
の電圧は６．１〜６．０Ｖ、電流は１２００〜１２４０
Ａであった。黒鉛製の成形型から取り出した焼結体は高
さ約５ｍｍであり、その断面には割れや気孔の存在は観
察されず、良好な傾斜機能材として焼結できていた。こ
の試料のジルコニア側の硬さは１３５０ｋｇ／ｍｍ² で
あり、よく焼結できていた。

【０００９】（比較例１）実施例１と同様の試料を、上
下の押し棒とも熱伝導率０．０４ｃａｌ／ｃｍ，ｓ，℃
の黒鉛製とした以外は実施例１と同じ条件で焼結体を作
製した。冷却後回収された試料はジルコニアとステンレ
ス／ジルコニア１／３傾斜混合層の境界で割れが発生し
ていた。また、ステンレス１００％の部分には微小な気
孔の発生が認められた。

【００１０】（実施例２）平均粒径２μｍのニッケル粉
末とサブミクロンのアルミナ粉末を用い、厚さ４ｍｍの
ニッケル圧粉体の上に噴霧スプレー法により連続的にＮ
ｉとアルミナの傾斜混合組成層を２ｍｍ形成し、その上
に厚さ４ｍｍのアルミナ圧粉体を置いて外径１９．９ｍ
ｍのペレット状に成形した試料を作製した。このペレッ
ト状の試料を実施例１と同様の黒鉛製の成形型に充填
し、下押し棒として熱伝導率０．０９ｃａｌ／ｃｍ，
ｓ，℃の黒鉛製の押し棒を、また上押し棒として熱伝導
率０．０２ｃａｌ／ｃｍ，ｓ，℃の黒鉛製の押し棒を用
いて４００ｋｇ／ｃｍ² まで加圧し、パルス通電を開始
した。焼結は実施例１と同様の測定方法により１３２０
℃で行い、収縮が停止してから１分間保持した後、通電
を停止した。１３２０℃での焼結保持時間は約７分であ
った。また、このときの電圧は５．８Ｖ〜６．２Ｖ、電
流は１２８０〜１３１０Ａであった。冷却後取り出した
焼結体の大きさは、外径２０ｍｍ、高さ４．８ｍｍであ
り、その外周や断面には割れや気孔はなく、強固な焼結
体となっていた。この試料のアルミナ部分の硬さは１８
２０ｋｇ／ｍｍ² であった。

【００１１】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、金属と
セラミックの組合せからなる傾斜機能材の通電または放
電焼結において、その上下押し棒を焼結しようとする材
料の組合せに応じて適切に組合されることにより、傾斜
機能材をその傾斜組成に合せた温度傾斜のもとで無理な
く短時間に焼結できる。この方法により割れや気孔のな
い緻密で信頼性の高い傾斜機能を製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の傾斜機能材の製造方法に用いる原料粉
末圧粉体の１実施例の縦断面図である。

【図２】本発明の１実施例を説明するためのパルス通電
焼結装置の概略図である。

【図３】Ａ−Ａ線断面図である。

【符号の説明】

１ 金属層 ２ 傾斜混合層 ３ セラミック層 ４ 試料室 ５ 下押し棒 ６ 上押し棒 ７ 成形型 ８ 上部電極 ９ 下部電極 １０ 油圧 １１ 直流パルス電源

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松井 滋 東京都千代田区丸の内一丁目４番５号 住 友石炭鉱業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−231106（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−7803（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−133603（ＪＰ，Ａ) 実開 昭62−41036（ＪＰ，Ｕ)

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 金属とセラミックの間にそれら両成分の
   傾斜混合組成を有する傾斜機能材を通電または放電焼結
   法により製造する方法において、該金属の融点をａ１、
   該セラミックの融点をａ２、該金属側の押し棒の熱伝導
   率をｂ１、該セラミック側の押し棒の熱伝導率をｂ２と
   したとき、ａ１＜ａ２となる金属とセラミックの組合せ
   においては押し棒の熱伝導率関係がｂ１＞ｂ２であり、
   ａ１＞ａ２となる金属とセラミックの組合せにおいては
   押し棒の熱伝導率関係がｂ１＜ｂ２であって、該傾斜機
   能材の加圧軸方向に温度傾斜場を形成することを特徴と
   する傾斜機能材の製造方法。