JPH0610133A - 樹脂製球状微粉末の製造方法 - Google Patents
樹脂製球状微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0610133A JPH0610133A JP17082492A JP17082492A JPH0610133A JP H0610133 A JPH0610133 A JP H0610133A JP 17082492 A JP17082492 A JP 17082492A JP 17082492 A JP17082492 A JP 17082492A JP H0610133 A JPH0610133 A JP H0610133A
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- resin powder
- pressure
- fine resin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】この発明は、重合後の後処理を全く必要としな
いことを主要な目的とする。 【構成】原料ガスとしてのヘキサメチルジシロキサン、
ビニルメトキシシランあるいは六フッ化ベンゼンの少な
くともいずれか１つを、高周波プラズマ重合法によりガ
ス圧力０．１〜１０．０Ｔｏｒｒの範囲で生成すること
を特徴とする樹脂製球状微粉末の製造方法。
いことを主要な目的とする。 【構成】原料ガスとしてのヘキサメチルジシロキサン、
ビニルメトキシシランあるいは六フッ化ベンゼンの少な
くともいずれか１つを、高周波プラズマ重合法によりガ
ス圧力０．１〜１０．０Ｔｏｒｒの範囲で生成すること
を特徴とする樹脂製球状微粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、特にプラスチックの
成型加工原料、充填材の分野に広く応用される樹脂製球
状微粉末の製造方法に関する。
成型加工原料、充填材の分野に広く応用される樹脂製球
状微粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】周知の如く、各種プラスチックの原料及
び充填材となる樹脂は、一般的に例えば懸濁重合法、乳
化重合法により製造されている。
び充填材となる樹脂は、一般的に例えば懸濁重合法、乳
化重合法により製造されている。
【０００３】前記懸濁重合法は、単量体を全く溶解しな
いか、またはほとんど溶解しない媒体（主として水）に
単量体を分散させて、媒体に難溶で単量体に液溶性の重
合開始剤を用い、懸濁した単量体の小さい滴内で重合反
応を進行させる重合方法である。この方法ではかきまぜ
を止めると重合体粒子が沈降するから分離操作がきわめ
て簡単であり、また生成重合体中の不純物がわずかで、
安定度の高い重合体が得られ、成形加工も容易である等
の特徴を有する。例えば、ポリ塩化ビニル、ポリエチレ
ン、スチレン、メタクリル酸メチルはこの方法で重合す
る。
いか、またはほとんど溶解しない媒体（主として水）に
単量体を分散させて、媒体に難溶で単量体に液溶性の重
合開始剤を用い、懸濁した単量体の小さい滴内で重合反
応を進行させる重合方法である。この方法ではかきまぜ
を止めると重合体粒子が沈降するから分離操作がきわめ
て簡単であり、また生成重合体中の不純物がわずかで、
安定度の高い重合体が得られ、成形加工も容易である等
の特徴を有する。例えば、ポリ塩化ビニル、ポリエチレ
ン、スチレン、メタクリル酸メチルはこの方法で重合す
る。
【０００４】一方、乳化重合法は、高重合を行う方法の
１つで、水にほとんど不要のモノマーを乳化剤で小さい
粒子として水相中に分散させ、水溶性の重合開始剤を用
いて重合を行う方法である。この方法は、水が重合熱を
分散するため温度調節が容易で重合が早く、得られた重
合体の分子量が大きいという特徴を有する。
１つで、水にほとんど不要のモノマーを乳化剤で小さい
粒子として水相中に分散させ、水溶性の重合開始剤を用
いて重合を行う方法である。この方法は、水が重合熱を
分散するため温度調節が容易で重合が早く、得られた重
合体の分子量が大きいという特徴を有する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来技
術によれば、いわゆるウェットな方法で重合後に重合し
た粉末を得るためには、洗浄，分離，乾燥などを含む後
処理が数工程必要であった。また、水系での反応がその
原理であり、反応させる有機化合物には可能なものと不
可能なものとがあり限界があった。更に、懸濁重合法，
乳化重合法でえられる重合粉末はその形状が不定形であ
り、比較的粒径が大きくその形状を一定にしなければ使
用困難な成形用樹脂や充填材用途としてはさらなる処理
を余儀なくされていた。この発明はこうした事情を考慮
してなされたもので、重合後の後処理を必要としない樹
脂製球状微粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。
術によれば、いわゆるウェットな方法で重合後に重合し
た粉末を得るためには、洗浄，分離，乾燥などを含む後
処理が数工程必要であった。また、水系での反応がその
原理であり、反応させる有機化合物には可能なものと不
可能なものとがあり限界があった。更に、懸濁重合法，
乳化重合法でえられる重合粉末はその形状が不定形であ
り、比較的粒径が大きくその形状を一定にしなければ使
用困難な成形用樹脂や充填材用途としてはさらなる処理
を余儀なくされていた。この発明はこうした事情を考慮
してなされたもので、重合後の後処理を必要としない樹
脂製球状微粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、原料ガスと
してのヘキサメチルジシロキサン、ビニルメトキシシラ
ンあるいは六フッ化ベンゼンの少なくともいずれか１つ
を、高周波プラズマ重合法によりガス圧力０．１〜１
０．０Ｔorr の範囲で生成することを特徴とする樹脂製
球状微粉末の製造方法である。
してのヘキサメチルジシロキサン、ビニルメトキシシラ
ンあるいは六フッ化ベンゼンの少なくともいずれか１つ
を、高周波プラズマ重合法によりガス圧力０．１〜１
０．０Ｔorr の範囲で生成することを特徴とする樹脂製
球状微粉末の製造方法である。
【０００７】この発明において、ヘキサメチルジシロキ
サン（ＨＭＤＳＯ）、ビニルメトキシシラン（ＶＭＳ）
あるいは六フッ化ベンゼン（ＰＦＢ）の少なくともいず
れか１つを使用するのは、これらの原料ガスの全て蒸気
圧が高く反応器内に導入しやすいことによる。特に、Ｐ
ＦＢは芳香環構造をもつため、大きな重合速度が得られ
ることによる。ちなみに、前記ＨＭＤＳＯ，ＶＭＳはシ
リコン樹脂系球状微粉末の製造に有効であり、ＰＦＢは
フッ素樹脂系球状微粉末の製造に有効である。
サン（ＨＭＤＳＯ）、ビニルメトキシシラン（ＶＭＳ）
あるいは六フッ化ベンゼン（ＰＦＢ）の少なくともいず
れか１つを使用するのは、これらの原料ガスの全て蒸気
圧が高く反応器内に導入しやすいことによる。特に、Ｐ
ＦＢは芳香環構造をもつため、大きな重合速度が得られ
ることによる。ちなみに、前記ＨＭＤＳＯ，ＶＭＳはシ
リコン樹脂系球状微粉末の製造に有効であり、ＰＦＢは
フッ素樹脂系球状微粉末の製造に有効である。
【０００８】この発明において、原料ガスの圧力を０．
１〜１０．０Ｔorr とするのは、０．１Ｔorr 未満では
微粉末が得られずに膜が形成されるからであり、１０．
０Ｔorr を超えると十分な真空度が得られないからであ
る。また、あまり原料ガスの圧力が高くても良好な真空
状態を反応器内で制御できないため、ガス圧力は０．１
〜１．０Ｔorr の範囲がより好ましい。
１〜１０．０Ｔorr とするのは、０．１Ｔorr 未満では
微粉末が得られずに膜が形成されるからであり、１０．
０Ｔorr を超えると十分な真空度が得られないからであ
る。また、あまり原料ガスの圧力が高くても良好な真空
状態を反応器内で制御できないため、ガス圧力は０．１
〜１．０Ｔorr の範囲がより好ましい。
【０００９】図１は、本発明によるプラズマ重合装置を
示す。図中の１は、例えば内径２２０mmのパイレックス
製の反応容器である。この反応容器１内には、基材２を
載置する下部電極３，この下部電極３と対向する上部電
極４が配置されている。前記反応容器１の下部には、反
応容器１内を真空排除するためのロータリーポンプ（図
示せず）が連通されている。前記反応容器１には、原料
ガス（モノマーガス）を反応容器内に導入するための配
管５が連通されている。前記反応容器１内の上部電極４
には、マッチングボックス６，プラズマを発生させるた
めの高周波電源７が接続されている。また、図示しない
が、前記反応容器１には真空計が配置されている。
示す。図中の１は、例えば内径２２０mmのパイレックス
製の反応容器である。この反応容器１内には、基材２を
載置する下部電極３，この下部電極３と対向する上部電
極４が配置されている。前記反応容器１の下部には、反
応容器１内を真空排除するためのロータリーポンプ（図
示せず）が連通されている。前記反応容器１には、原料
ガス（モノマーガス）を反応容器内に導入するための配
管５が連通されている。前記反応容器１内の上部電極４
には、マッチングボックス６，プラズマを発生させるた
めの高周波電源７が接続されている。また、図示しない
が、前記反応容器１には真空計が配置されている。
【００１０】
【作用】通常、高周波プラズマ重合法では不活性ガスや
酸素など、いわゆるプラズマ発生源，プラズマ安定化物
質を第三成分として単量体に対して導入している。これ
に対し、本発明では、原料モノマーのみを導入するだけ
で重合させる方法を採用している。これにより、原料モ
ノマーが反応器内で高濃度化し、粉末の生成，重合速度
の助長及び歩留の向上に貢献できる。
酸素など、いわゆるプラズマ発生源，プラズマ安定化物
質を第三成分として単量体に対して導入している。これ
に対し、本発明では、原料モノマーのみを導入するだけ
で重合させる方法を採用している。これにより、原料モ
ノマーが反応器内で高濃度化し、粉末の生成，重合速度
の助長及び歩留の向上に貢献できる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の一実施例について説明する。
【００１２】まず、原料モノマーガスであるＨＭＤＳＯ
又はＶＭＳあるいはＰＦＢを反応容器１内に１０〜１０
０ml／min で導入し、反応容器内を０．５Ｔorr に減圧
する。つづいて、発振周波数を１３．６MHz に調整し、
出力を５０Ｗにセットする。この状態でプラズマを発生
するが、これを２分保持する。その結果、原料モノマー
ガスが重合を行い、予めセットされてあるシリコンやス
テンレス基材の表面に球状微粉末が付着する。
又はＶＭＳあるいはＰＦＢを反応容器１内に１０〜１０
０ml／min で導入し、反応容器内を０．５Ｔorr に減圧
する。つづいて、発振周波数を１３．６MHz に調整し、
出力を５０Ｗにセットする。この状態でプラズマを発生
するが、これを２分保持する。その結果、原料モノマー
ガスが重合を行い、予めセットされてあるシリコンやス
テンレス基材の表面に球状微粉末が付着する。
【００１３】このようにして得られた球状微粉末を電子
顕微鏡で撮影し、これを模写したところ、図２や図３が
得られた。ここで、図２はＨＭＤＳＯ重合微粉末を、図
３はＰＦＢ重合微粉末を示す。
顕微鏡で撮影し、これを模写したところ、図２や図３が
得られた。ここで、図２はＨＭＤＳＯ重合微粉末を、図
３はＰＦＢ重合微粉末を示す。
【００１４】このように、上記実施例によれば、ＨＭＤ
ＳＯ又はＶＭＳあるいはＰＦＢを反応容器１内に導入し
て反応容器内を０．５Ｔorr に減圧した後、発振周波数
を１３．６MHz に調整してプラズマ重合法により基材２
上に球状微粉末を形成するため、清浄な条件下でわずか
一工程で、重合後の後処理を全く必要とせず、一定球状
の微粉末を得ることができる。また、製造時の危険性も
少なくできる。
ＳＯ又はＶＭＳあるいはＰＦＢを反応容器１内に導入し
て反応容器内を０．５Ｔorr に減圧した後、発振周波数
を１３．６MHz に調整してプラズマ重合法により基材２
上に球状微粉末を形成するため、清浄な条件下でわずか
一工程で、重合後の後処理を全く必要とせず、一定球状
の微粉末を得ることができる。また、製造時の危険性も
少なくできる。
【００１５】なお、上記実施例は、ガス圧が０．５Ｔor
r の場合について述べたが、例えば０．０１Ｔorr の場
合は粉末の形状が一定の球状に整わず、１．０Ｔorr ，
３．０Ｔorr の場合は上記実施例と同様な結果が得ら
れ、更に２０Ｔorr の場合はプラズマが発生しなくなる
ことが確認できた。
r の場合について述べたが、例えば０．０１Ｔorr の場
合は粉末の形状が一定の球状に整わず、１．０Ｔorr ，
３．０Ｔorr の場合は上記実施例と同様な結果が得ら
れ、更に２０Ｔorr の場合はプラズマが発生しなくなる
ことが確認できた。
【００１６】また、上記実施例では、ＨＭＤＳＯ又はＶ
ＭＳあるいはＰＦＢを単独で用いた場合について述べた
が、これに限らず、これらの原料を任意に組み合わせて
も良い。
ＭＳあるいはＰＦＢを単独で用いた場合について述べた
が、これに限らず、これらの原料を任意に組み合わせて
も良い。
【００１７】
【発明の効果】以上詳述した如くこの発明によれば、重
合後の後処理を全く必要とせず、しかも粉末の形状が一
定の球状に整い、さらに製造時の危険性も少ない樹脂製
球状微粉末の製造方法を提供できる。
合後の後処理を全く必要とせず、しかも粉末の形状が一
定の球状に整い、さらに製造時の危険性も少ない樹脂製
球状微粉末の製造方法を提供できる。
【図１】本発明に係るプラズマ重合装置の説明図。
【図２】本発明法により製造されたＨＭＤＳＯ重合微粉
末の電子顕微鏡像の模式図。
末の電子顕微鏡像の模式図。
【図３】本発明法により製造されたＰＦＢ重合微粉末の
電子顕微鏡像の模式図。
電子顕微鏡像の模式図。
１…反応器、２…基材、３…下部電極、４…上部電極、
５…配管、６…マッチングボックス、７…高周波電源。
５…配管、６…マッチングボックス、７…高周波電源。
Claims (1)
- 【請求項１】 原料ガスとしてのヘキサメチルジシロキ
サン、ビニルメトキシシランあるいは六フッ化ベンゼン
の少なくともいずれか１つを、高周波プラズマ重合法に
よりガス圧力０．１〜１０．０Ｔorr の範囲で生成する
ことを特徴とする樹脂製球状微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17082492A JPH0610133A (ja) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | 樹脂製球状微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17082492A JPH0610133A (ja) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | 樹脂製球状微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0610133A true JPH0610133A (ja) | 1994-01-18 |
Family
ID=15912015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17082492A Pending JPH0610133A (ja) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | 樹脂製球状微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0610133A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4896058A (en) * | 1988-04-26 | 1990-01-23 | North American Philips Corp. | TTL circuit having ramped current output |
-
1992
- 1992-06-29 JP JP17082492A patent/JPH0610133A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4896058A (en) * | 1988-04-26 | 1990-01-23 | North American Philips Corp. | TTL circuit having ramped current output |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020528 |