JPH0610005A - グリーン体の時効処理方法及び装置 - Google Patents

グリーン体の時効処理方法及び装置

Info

Publication number
JPH0610005A
JPH0610005A JP4169700A JP16970092A JPH0610005A JP H0610005 A JPH0610005 A JP H0610005A JP 4169700 A JP4169700 A JP 4169700A JP 16970092 A JP16970092 A JP 16970092A JP H0610005 A JPH0610005 A JP H0610005A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
green body
binder
temperature
degreasing
molecular weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP4169700A
Other languages
English (en)
Inventor
Eiji Nakamu
栄治 中務
Ippei Yamauchi
一平 山内
Masao Takeda
正夫 武田
Shuichi Tanaka
秀一 田中
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP4169700A priority Critical patent/JPH0610005A/ja
Publication of JPH0610005A publication Critical patent/JPH0610005A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】成形体に変形や水分等の吸着が生じる不具合を
解消する。 【構成】大気圧下でバインダB中の一部の低分子量成分
L を一旦溶融させしかる後結晶化させる熱処理を施
し、その結果、グリーン体中の高分子量成分bHを偏在
化させて、イエロー体W(Y) にする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、脱脂を好適に且つ効率
良く行わせるために有用となるグリーン体の時効処理方
法及び装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】粉体の射出成形製造プロセスでは、金
属、セラミックス、サーメット等の粉体にバインダ(ワ
ックス等の低分子量成分、熱加塑性樹脂等の高分子量成
分、その他を適宜の分量で配合したもの)を混合し、所
要形状に射出成形していわゆるグリーン体を得る。しか
る後、このグリーン体を脱脂工程でバインダを加熱蒸発
させることによりバインダを100%近く除去したいわ
ゆるブラウン体の状態にする。そして、このブラウン体
を焼結工程で焼結に付すことにより、最終製品を得るよ
うにしている。脱脂工程と焼結工程とは、別々の炉で行
われる場合と、脱脂・焼結炉で一貫して行われる場合と
があるが、いずれにしても、脱脂に長時間を費やすこと
が欠陥の少ない製品を得るために必要とされている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところが、従来の脱脂
炉と焼結炉を組み合わせた手法では、脱脂炉において、
グリーン体を400℃前後まで加熱することにより、バ
インダを100%近く蒸発、除去し、ブラウン体にする
のであるが、この際、室温〜400℃〜室温の熱履歴に
より、粉体が変質する可能性がある。また、ブラウン体
は内部のバインダが除去され、粉体の表面が露出してい
るため、焼結炉へ移す際に、大気中の酸素や水分によ
り、粉体の表面が変質しやすい。さらに、保形材のバイ
ンダが除去されたブラウン体は搬送時に変形や欠けを惹
起し易い。
【0004】一方、脱脂と焼結を単一の炉内にて一貫し
て処理するようにした脱脂・焼結炉の場合においては、
グリーン体を直接炉に入れて加熱し、脱脂を行うため
に、脱脂に長時間を費やし、焼結炉としての稼働率が極
めて低くなるという問題を抱える。
【0005】さらに、脱脂工程の一環として、抽出脱脂
が試みられているが、この手法によると、溶剤中に抽出
されたバインダの回収が難しく、環境汚染を防ぐには大
掛かりな装置が必要となる。
【0006】本発明は、このような課題に着目してなさ
れたものであって、成形体中のバインダの成分が分離
し、偏在化した、仮称イエロー体なる状態を想定し、仮
称グリーン体の時効(枯らし)処理により、このイエロ
ー体を積極的につくりだすことによって、上記の問題を
有効に解消することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために、次のような構成を採用したものであ
る。
【0008】すなわち、本発明に係るグリーン体の時効
処理方法は、粉体とバインダを混合してグリーン体を成
形し、そのグリーン体に対して大気圧下でバインダの成
分の一部が溶融する温度に一旦加熱した後にそれが結晶
化する温度にまで降温させる熱処理を施し、その結果、
グリーン体を、経過的にバインダのみが変質したイエロ
ー体の状態にすることを特徴とする。
【0009】また、そのための装置としては、粉体とバ
インダを混合して成形されるグリーン体を収容する容器
と、大気圧下でこの容器内の温度を感知し該容器内をバ
インダ中の一部の成分が溶融する温度に一旦加熱した後
にそれが結晶化する温度にまで降温させる加熱手段とを
具備してなるものが挙げられる。
【0010】特に、バインダの融点が一律でなく、ある
温度領域に亘って分布していることに鑑みれば、叙述し
た方法及び装置において、昇温と降温を繰り返しなが
ら、全体の温度レベルを低温域から高温域に向かって徐
々に推移させていくことが一つの有効な手段となり得
る。
【0011】
【作用】グリーン体は、通常、粉体の粒子間にバインダ
が介在し、そのバインダはワックス等の低分子量成分と
樹脂等の高分子量成分がほぼ均質に混合した状態にあ
る。この状態では、バインダのうち特に高分子量成分が
離散して存在するので、低分子量成分が溶融すると保形
力はグリーン体中の微小区域に作用するのみであり、グ
リーン体全体に対する有効な保形力とはなり難い。した
がって、バインダがこのような状態にあるときに、急激
な昇温処理を施して溶融成分の割合が増加すると、だれ
を惹起し易くなる。一方、グリーン体に対して本発明に
係る時効処理を施すと、バインダの変質、すなわち、バ
インダ中の低分子量成分の一部が一旦溶融して周辺の融
点の高い高分子量成分を移動可能な状態にした後に、そ
の低分子量成分が再び結晶化することにより、その結晶
化する際の力で高分子量成分を押し除け、その結果、高
分子量成分が偏在化するという変質を生じる。このイエ
ロー体においては、高分子量成分は網状となって凝集
し、各束は保形力を成形体の広い範囲に及ぼしめるの
で、結果的に成形体全体の保形力が増大し、だれを生じ
難くする。このため、その後の脱脂処理において高速で
低分子量成分を溶融、蒸発させても、だれの発生が有効
に防止される。また、かかるイエロー体における脱脂率
は数wt%、せいぜい多く見積もっても10wt%程度
であり、依然としてバインダが粉体の表面を覆った状態
にあり、搬送時などに粉体の表面の酸化や水分の吸着が
生じる不具合も有効に防止される。さらに、脱脂を目的
としないため、特殊な雰囲気圧は不要であり、大気圧下
で処理を行う事ができ、また、脱脂率が小さいためバイ
ンダを回収するための複雑な機構を特に必要としなくな
る。
【0012】
【実施例】以下、本発明の一実施例を、図面を参照して
説明する。
【0013】図1に示すグリーン体の時効処理装置は、
容器1の内面に断熱材2を貼着し、その内部に棚板3を
配設したものである。棚板3が配設される空間の周辺に
はヒータ4が設けられ、その上方には電動機5aによっ
て駆動されるフアン5が取り付けてあり、ヒ−タ4とフ
アン5の協働によって、棚板3にセットした成形品Wを
均熱加熱するようになっている。
【0014】また、ヒータ4は温度コントローラ6に接
続され、この温度コントローラ6は前記容器1に付帯し
て設けた温度調節器7が感知する容器内温度Tを予め設
定した温度に保持すべく前記ヒータに対するパワーの制
御を司るようになっている。この場合、ヒータ4と温度
コントローラ6が本発明の加熱手段を構成している。装
置内の雰囲気は大気である。
【0015】ここにおいて、図2は温度コントローラ6
に設定されている時効処理に係る温度処理パターンを示
している。この設定においては、処理開始後、比較的短
時間で容器1内を65℃まで加熱し、そこから約18時
間かけて160℃まで昇温させ、その間に周期的に容器
内温度を下げる工程を繰り返し、最後にヒータ4の電源
を落とし、冷却するようになっている。
【0016】このような方法によると、次のような作用
効果が生じる。すなわち、当初の成形体W、すなわちグ
リーン体W(G) は、図3に示すように粉体の粒子Aの間
にバインダBが介在した状態にあり、バインダBは、図
4に拡大図示するようにワックス等の低分子量成分bL
と樹脂等の高分子量成分bH が均質に混合した状態にあ
る。このグリーン体W(G)に対して図2に示した温度パ
ターンに沿って時効処理を施すと、図5に示すようにバ
インダBの一部に変質が生じる。すなわち、先ず昇温時
に、バインダB中の低分子量成分bL の一部が溶融し、
このとき融点の高い高分子量成分bH が移動し易くなっ
て、それ自身の凝集しようとする力により溶融した低分
子量成分bL を押し除けながら高分子量成分bH 同士が
凝集し、偏在化する。次に、降温時に、一旦溶融した低
分子量成分bL の一部が再び結晶化し、この結晶化する
ときの力で高分子量成分bH が押し除けられ、叙述した
高分子量成分bH の偏在化が加速される。このようなバ
インダBの変質は、加熱温度レベルを低温域から高温域
に向かって推移させたときに、この温度域の融点の異な
るバインダ成分に対して生起される。その結果、図4の
グリーン体(G) が図5のイエロー体W(Y) に変化する。
このイエロー体W(Y) においては、粉体A中にいわば高
分子量成分bH の根が張った状態になる。そして、この
高分子量成分bH によって、それが離散して存在するグ
リーン体W(G) や、バインダBが略100%除去された
ブラウン体(図示せず)の状態に比べて、イエロー体W
(Y) 全体の保形力が増大し、その後の脱脂処理時に高速
で低分子量成分bL が溶融、蒸発しても、イエロー体W
(Y) 全体のだれの発生が有効に防止される。また、処理
温度が160℃程度においてはこのイエロー体W(Y)の
脱脂率は高々数%であり、依然としてバインダBが粉体
Aの表面を覆っているとともに、ポーラスも少ないた
め、搬送時における粉体Aの表面の酸化や水分の吸着も
有効に防止できる。
【0017】このため、本実施例に係るグリーン体の時
効処理方法によると、従来に比べて処理中に変形や水分
吸着などの不具合が発生する事態を有効に回避すること
ができ、品質の高い成形品を歩留まりよく生産すること
が可能になる。また、この方法によると、簡易な時効処
理装置を別置してグリーン体を保存しておき、必要に応
じて脱脂・焼結炉に入れ、急速に脱脂を開始すればよい
ので、従来のようにグリーン体を脱脂・焼結炉に入れて
長時間脱脂処理を行う必要がなく、炉の稼働効率を従来
に比べて格段に向上させることが可能になる。さらに、
脱脂炉に比べて脱脂率が大幅に小さく、ワックスを処理
するための格別の装置が不要になり、大気開放された簡
単な簡単な容器を用いるだけでよいので、装置も簡略な
もので済む。
【0018】なお、本発明は上述した実施例のみに限定
されるものではない。例えば、前記実施例における温度
処理パターンは一例に過ぎず、昇温と降温を終始一定の
温度レベルにおいて行なうようにしたものや、最後の冷
却を除き途中少なくとも1回降温処理を行なうようにし
たものも本発明の技術的範囲に含まれる。降温速度を速
めるため、水冷式のクーラ8を追加してもよい。
【0019】また、本発明に係る方法は脱脂と焼結を一
貫して行うようにした脱脂・焼結炉にも適用することが
できる。図6はその脱脂・焼結炉を示すものであり、炉
101内に配置されたタイトボックス102の内部に成
形体Wを収容し、この成形体Wをヒータ103で加熱し
て、脱脂および焼結を連続して行うようになっている。
104はガス導入系であり、105は排気系である。ヒ
ータ103は図示しない温度コントローラが制御するよ
うにしている。しかして、その温度処理パターンは、図
7に例示されるように、炉101内に成形体Wを収容し
た後、18時間程度に亘って前記実施例と同様の時効処
理を施し、しかる後、本来の脱脂工程を開始すると同時
に、時間τの間に炉内を不活性ガスで置換する処理を並
行して行う。このように、本発明によれば時効処理時は
炉内温度が低いため、処理開始当初から炉内を不活性ガ
スで置換する必要がなく、置換に要する時間τ分だけ従
来に比べて脱脂/焼結に要する時間を確実に短縮するこ
とができ、ガスの消費が少なくなる。勿論、一旦イエロ
ー体の状態にしてから焼結を開始するのであるから、だ
れの問題も前記実施例と同様に解決することができる。
時効処理中は大気下で行うほか、不活性ガス雰囲気(N
2 、Ar)を導入してもよい。また、ファン106を回転
させて炉内のガスを循環させ炉内均熱化を図ることがで
きる。さらに、排気系105を動かして積極的に空気を
導入してもよい。ヒータ103を使わずガス導入系10
4から加熱されたガスを導入してもよい。
【0020】
【発明の効果】本発明に係るグリーン体の時効処理方法
および装置は、成形体が物性的に安定化する領域、すな
わち、イエロー体と仮称したところの中間体の状態に経
過的に変質させるようにしたため、その後の成形体の搬
送において、成形体に変形や水分等の吸着が生じる不具
合を確実に解消できる効果が得られる。また、このイエ
ロー体においては、高速で脱脂処理が行なえるため、脱
脂・焼結炉の稼働効率を大幅に向上させることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示し、時効処理装置を示す
模式的な断面図。
【図2】同実施例における時効処理の温度処理パターン
を示すグラフ。
【図3】同実施例におけるグリーン体の粒子構造を示す
図。
【図4】図3の部分拡大図。
【図5】同実施例におけるイエロー体の粒子構造を示す
図4に対応した図。
【図6】本発明の他の実施例を示し、時効処理方法が適
用される複合炉の断面図。
【図7】同実施例における時効処理の温度処理パターン
を示す図2に対応したグラフ。
【符号の説明】
A…粉体 B…バインダ bL …低分子量成分 bH …高分子量成分 W…成形体 W(G) …グリーン体 W(Y) …イエロー体 1…容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 秀一 京都市中京区西ノ京桑原町1番地 株式会 社島津製作所三条工場内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】粉体とバインダを混合してグリーン体を成
    形し、そのグリーン体に対して大気圧下でバインダの成
    分の一部が溶融する温度に一旦加熱した後にそれが結晶
    化する温度にまで降温させる熱処理を施し、その結果、
    グリーン体を、経過的にバインダのみが変質したイエロ
    ー体の状態にすることを特徴とするグリーン体の時効処
    理方法。
  2. 【請求項2】粉体とバインダを混合して成形されるグリ
    ーン体を収容する容器と、大気圧下でこの容器内の温度
    を感知し該容器内をバインダ中の一部の成分が溶融する
    温度に一旦加熱した後にそれが結晶化する温度にまで降
    温させる加熱手段とを具備してなることを特徴とするグ
    リーン体の時効処理装置。
JP4169700A 1992-06-26 1992-06-26 グリーン体の時効処理方法及び装置 Pending JPH0610005A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4169700A JPH0610005A (ja) 1992-06-26 1992-06-26 グリーン体の時効処理方法及び装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4169700A JPH0610005A (ja) 1992-06-26 1992-06-26 グリーン体の時効処理方法及び装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH0610005A true JPH0610005A (ja) 1994-01-18

Family

ID=15891268

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP4169700A Pending JPH0610005A (ja) 1992-06-26 1992-06-26 グリーン体の時効処理方法及び装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0610005A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115849880A (zh) * 2022-11-29 2023-03-28 湖南圣瓷新材料有限公司 基于热压铸成型的陶瓷手臂的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115849880A (zh) * 2022-11-29 2023-03-28 湖南圣瓷新材料有限公司 基于热压铸成型的陶瓷手臂的制备方法
CN115849880B (zh) * 2022-11-29 2023-11-07 湖南圣瓷新材料有限公司 基于热压铸成型的陶瓷手臂的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2727936A (en) Titanium furnace
US4572812A (en) Method and apparatus for casting conductive and semiconductive materials
JP2003336972A (ja) 熱間等方加圧装置
JP2006518445A (ja) 材料の均一加熱処理の方法とそのシステム
JPS6147901B2 (ja)
US5094288A (en) Method of making an essentially void-free, cast silicon and aluminum product
EP0172426A2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur taktweisen Herstellung von Siliciumformkörpern
JPH0610005A (ja) グリーン体の時効処理方法及び装置
WO1984002540A1 (en) Apparatus and method for thermally treating a semiconductor substrate
CN102112638A (zh) 金属的精制方法
US6168426B1 (en) Batch-type kiln
JP2001335854A (ja) 高純度金属精製装置及び高純度金属精製方法
JP4963271B2 (ja) シリコン溶融方法ならびにシリコン精製方法
EP2376244B1 (en) Process for producing multicrystalline silicon ingots by the induction method and apparatus for carrying out the same
TWI527942B (zh) Silicon electromagnetic casting device
JPH062009A (ja) グリーン体の時効処理方法及び装置
JPS62283876A (ja) セラミック物質から成る素地成形品の燃焼方法とその実施のための装置
CN104651930A (zh) 电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置及方法
WO2015101253A1 (en) Method for controlling the temperature of a loading area below a vertical furnace during a boat descending process
JP2001198664A (ja) 真空鋳造熱処理装置
JP4428082B2 (ja) 半導体熱電材料の製造方法
JPS61190004A (ja) 金属粉末の還元焼鈍炉
CN112609087A (zh) 一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法
JPH09301709A (ja) シリコン鋳造方法
LV15148B (lv) Metode un aparāts silīcija tīrīšanai vakuumā