JPH0597646A

JPH0597646A - 化粧料

Info

Publication number: JPH0597646A
Application number: JP28410591A
Authority: JP
Inventors: Masaaki Horino; 政章堀野
Original assignee: Pola Chemical Industries Inc
Current assignee: Pola Chemical Industries Inc
Priority date: 1991-10-04
Filing date: 1991-10-04
Publication date: 1993-04-20
Anticipated expiration: 2014-11-15
Also published as: JP2978303B2

Abstract

(57)【要約】【構成】ＴｉＮ相にＴｉＣ相が分散して成る非晶質ナノ
複合粉体を含有して成る化粧料。【効果】この化粧料は、赤外線遮断効果に優れ、これに
伴なう清涼感や化粧もちの付与などの効果が格段に優れ
ていることは勿論のこと、透明感やつきの均一性などの
メークアップ効果を一層向上させることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は化粧料に関し、詳しくは
日光特に赤外線に対して人体の表皮を保護することので
きる化粧料を提供せんとするものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、地表面に到達する太陽光線には
２９０〜４００ｎｍの波長領域を有する紫外線と４００
〜８００ｎｍの波長領域を有する可視光並びに８００ｎ
ｍ(0.8μｍ）〜１ｍｍの波長領域を有する赤外線があ
り、このうち赤外線は更に約2.5μｍ以下の近赤外線、
2.5〜２５μｍの普通赤外線、約２５μｍ以上の遠赤外
線に分けられることが知られている。

【０００３】これまで、紫外線については紅斑の発生や
皮膚褐色化の惹起などの有害な作用を引き起こすことか
ら多くの紫外線吸収剤や紫外線散乱剤が開発されている
が、一方、赤外線についても近年、真皮まで達した赤外
線殊に近赤外線が血管拡張や皮膚温度上昇を惹起し、こ
のため熱痛感を与えたり場合によってはやけどを起こす
ことなどが明らかになり、また紫外線と共存した場合に
は皮膚真皮の弾力繊維を変性してしわやたるみなどの老
化現象を促進することなどが知られるようになった。

【０００４】従来、この赤外線を防護する手段としては
以下の如き種々の化粧料及び方法が存在した。

【０００５】化粧料用粉体として知られる滑石［３
ＭｇＯ・４ＳｉＯ₂・Ｈ₂Ｏ又は（ＯＨ）₂Ｍｇ₃（ＳｉＯ
₅）₂］、緑泥石等のマグネシウムシリケート系粉体、コ
ージライト、イソジアライト、パイロープ等のアルミノ
ケイ酸マグネシウム系粉体並びに白雲母［ＫＡｌ₂（Ａ
ｌＳｉ₃）Ｏ₁₀（ＯＨ）₂又はＫ₂Ｏ・３Ａｌ₂Ｏ₃・６Ｓ
ｉＯ₂・２Ｈ₂Ｏ］、絹雲母等のカリ・アルミナ・珪酸系
粉体を配合する方法

【０００６】特開昭６２−１４９６１３号公報や特
開昭６３−２７４２１号公報に記載の「アルミニウム粉
末、金粉末、銀粉末等の金属粉末や、薄片状酸化チタ
ン、薄片状酸化ジルコニウム等の薄片状金属酸化物粉末
を配合した化粧料」

【０００７】特開昭６３−２７４１９号公報に記載
の「金属アルミニウムの表面に金属酸化物を付着させた
着色金属アルミニウムを配合した化粧料」

【０００８】最近開発された真球状ポリアミド粉末
の表面に微粒子酸化ジルコニウムを付着させた複合粉末
や酸化ジルコニウムと酸化セリウムとを焼結させた複合
材料を用いる方法

【０００９】その他、６−塩化タングステンの還元
物を用いる方法

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の技
術には夫々次のような欠点が存在する。

【００１１】マグネシウムシリケート系粉体、アル
ミノケイ酸マグネシウム系粉体ならびにカリ・アルミナ
・珪酸塩系粉体を配合する方法では、これらの粉体には
何れも、皮膚にとって最も問題となる１μｍの波長を中
心として近赤外線領域には吸収帯がなく、例えば滑石、
白雲母、絹雲母などは9.5〜１０μｍ以上の波長で吸収
を持ち、またコージライト、パイロープなどは遠赤外線
領域で放射特性を有している。

【００１２】特開昭６２−１４９６１３号公報、特
開昭６３−２７４２１号公報で得られた化粧料における
各種粉末は、例えばアルミニウム粉末等の金属粉末は金
属であるために可視光の透過性が悪く不透明性を有し、
さらに肌に厚くつく性質を持ち、不透明な厚ぼったいメ
ーク仕上りになる欠点を有すると共に、金属自身が通常
銀灰色を呈しており、メーク仕上りがグレイシュな色調
を呈しくすみを感じる欠点をも持ち合わせている。

【００１３】一方、金属酸化物粉末の一つである微粒子
酸化チタンは近赤外線領域での１μｍの波長の透過率は
75.4％であり（ＫＢｒ法0.7ｍｇ／３００ｍｇ）、今ま
での研究から紫外線カット効果は有するものの近赤外線
のカット効果は期待出来ない。又酸化ジルコニウムはＫ
Ｂｒ法（0.7ｍｇ／３００ｍｇＫＢｒ）による測定でみ
ると約１５〜２０μｍの波長の吸収帯を持つものの１μ
ｍの波長の透過率は83.5％であり、近赤外線領域でのカ
ット効果は微粒子酸化チタン同様に余り期待出来ないも
のである。

【００１４】特開昭６３−２７４１９号公報で得ら
れた化粧料における着色金属アルミニウムは、アルミニ
ウム粉末を用いた場合よりはメーク仕上がりでグレイッ
シュな仕上りは緩和されるものの、粉砕工程で金属酸化
物が脱離したりし、３％以上配合するとアルミニウム粉
末と同様にくすみの現象が見られる。更には塗布色と外
観色との差異が大きくなる傾向があり、赤外線を遮断す
る必要量を用いるとその傾向は更に大きくなる。

【００１５】真球状ポリアミド粉末の表面に微粒子
酸化ジルコニウムを付着させた複合粉末を用いる方法で
は、前述の如く酸化ジルコニウムの近赤外線領域でのカ
ット効果の弱さに加えて、表面に付着した量が少ないこ
とからポリアミド粉末の赤外吸収が主体的に検出されて
酸化ジルコニウムによるカット効果は全く期待薄であ
り、一方、酸化ジルコニウムと酸化セリウムとを焼結さ
せた複合材料を用いる方法でも、酸化セリウムは１８μ
ｍ以上の波長領域で強い吸収帯を有するため、この二者
の複合体は遠赤外線放射特性素材としては活用できるが
近赤外線遮断素材としての効果は全く望めない。

【００１６】６−塩化タングステンの還元物を用い
る方法では、この物質が１μｍの波長で高い吸収効果を
有することは知られているが、長時間光が照射されると
色あせたり、逆に濃くなったり安定性の悪い欠点があ
る。

【００１７】本発明は斯る実情に鑑みてなされたもので
あって、十分な赤外線殊に近赤外線遮断効果を有し、こ
れに伴なう清涼感や皮膚温度上昇防止効果を付与するこ
とができるばかりでなく、透明感などのメークアップ効
果を損なうことのない化粧料を提供することを目的とす
る。

【００１８】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、金属炭
化物及び金属チッ化物のうちの少なくとも２種の相から
成る複合粉体、及び前記複合粉体の表面に被覆層を有し
て成る被覆複合粉体のうちの１種以上を含有して成る化
粧料により上記目的を達成することができる。

【００１９】前記複合粉体の表面に被覆層を有して成る
被覆複合粉体のうちの１種以上を含有して成る化粧料に
よっても同様に上記目的を達成することができる。

【００２０】前記複合粉体は、好ましくは微細分散相と
この相が分散するマトリックス相から成るナノ複合粉体
である。

【００２１】被覆層は、好ましくは、金属、金属酸化物
及び複合酸化物のうちの１種以上から成るものにする。

【００２２】前記複合粉体及び前記被覆複合粉体の平均
粒子径は、好ましくは0.01〜４０μｍであり、最大粒子
径は、好ましくは１００μｍ以下である。

【００２３】化粧料には、前記複合粉体及び被覆複合粉
体のうちの１種以上を好ましくは０．１〜５０重量％配
合する。

【００２４】金属炭化物は、好ましくは、Ｗ、Ｓｉ又は
Ｔｉと炭素の化合物の１種以上である。

【００２５】金属チッ化物は、好ましくは、Ｗ、Ｓｉ又
はＴｉとチッ素の化合物の１種以上である。

【００２６】

【作用】前記複合粉体及び前記被覆複合粉体は、真皮の
弾力繊維を害する近赤外線を遮断する一方、遠赤外線に
対しては透過性が高く、人の表皮に吸収され熱振動に変
換され、真皮の毛細血管を緩やかに刺激して血行を促進
し、新陳代謝を活発にすることで皮膚の老化抑制作用が
期待される。

【００２７】また、前記複合粉体及び被覆複合粉体は、
強い熱線として知られる近赤外線を広範囲に遮断するた
め、皮膚温度の上昇を抑制し、清涼感を長時間にわたっ
て付与することができると共に、皮膚温度上昇に伴う皮
脂や汗の分泌を低下させ化粧もちの向上を図ることがで
きる。

【００２８】前記複合粉体の表面に被覆層を有して成る
被覆複合粉体は、使用しうる化粧料の範囲が広い。即
ち、前記複合粉体の中には、黒紫色、黒色、灰緑色、緑
色等のように彩度が低い色彩を有するものが多い。これ
らの粉体は、アイライナー、アイブロー等に単独でも使
用できるが、これらの複合粉体の表面に金属、金属酸化
物及び複合酸化物のうちの１種以上から成る被覆層を設
けることにより、他の化粧料にも使用できるようにな
る。

【００２９】前記粉体の赤外線遮断効果を具体的に例示
すれば、従来の代表的な赤外線遮断剤として知られてい
る酸化ジルコニウムの近赤外線領域の波長１μｍの遮断
力を１とした時、次のとおりである。

【００３０】ＴｉＮ相（７０％）にＴｉＣ相（３０％）
が分散して成る結晶質主体の複合粉体は6.03倍、ＴｉＣ
相（７０％）にＴｉＮ相（３０％）が分散して成る結晶
質主体の複合粉体は5.72倍、ＷＣ相（７０％）にＴｉＣ
相（３０％）が分散して成る複合粉体は3.60倍、ＷＣ相
（５０％）とＴｉＣ相（５０％）から成る複合粉体は3.
57倍（なお、以上の複合粉体における各相の前記存在率
はモル％による。）、Ｓｉ₃Ｎ₄・ＳｉＣ型（Ｃ＝22.9ｗ
ｔ％）の非晶質複合粉体は6.05倍、Ｓｉ₃Ｎ₄・ＳｉＣ型
（Ｃ＝22.9ｗｔ％）の結晶質複合粉体主体のものは5.68
倍、Ｓｉ₃Ｎ₄・ＳｉＣ型（Ｃ＝7.3ｗｔ％）の結晶質複
合粉体主体のものは2.10倍、Ｓｉ₃Ｎ₄・ＳｉＣ型（Ｃ＝
8.1ｗｔ％）の非晶質複合粉体は5.91倍である。

【００３１】ＳｉＣは紫外線遮断効果が高く、これを多
く含有させることにより、紫外線−赤外線遮断効果を生
じさせることができる。

【００３２】なお、粘土鉱物の代表であるタルクは0.2
倍、アルミニウム粉末は0.97倍である。

【００３３】熱エネルギーのより高い近赤外線領域（波
長１〜2.5μｍ）で酸化ジルコニウムの遮断効果は、次
第に減衰するのに対し、本発明における前記粉体には、
近赤外線領域において、波長１μｍにおける遮断効果と
同等の遮断効果を有するものがある。また、近赤外線領
域において波長１μｍにおける遮断効果から少しずつ減
衰するものもあるが、その減衰の傾向は酸化ジルコニウ
ムよりもゆるやかであり、波長１〜2.5μｍの遮断効果
は極めて高い。

【００３４】微粒子酸化チタン及びＺｒＯ₂は、波長１
μｍの近赤外線を夫々24.62％、16.51％遮断し、可視光
を夫々48.80％、55.38％透過する。これに対して、本発
明における前記粉体は、これらのものよりも、波長１μ
ｍの近赤外線遮断効果が高く、可視光透過率が高く、透
明性が高いという性質を有する。

【００３５】本発明における粉体の波長１μｍの赤外線
遮断率及び可視光透過率を表１に示す。参考として微粒
子ＴｉＯ₂、ＺｒＯ₂、タルク、セリサイト及びダイヤモ
ンドについても示す。

【００３６】

【表１】

【００３７】粘土鉱物等は、発汗に伴いアルカリイオン
が溶出し、皮膚表面がアルカリ性を示すようになる。こ
れは、皮膚表面の本来のｐＨである５〜６とは異なるこ
とになるので肌上の化粧膜の違和感の原因ともなる。本
発明における前記粉体は、アルカリイオンの溶出がなく
肌の違和感を抑え、安全性の面でも優れている。

【００３８】

【好適な実施態様】本発明における複合粉体は、金属炭
化物及び金属チッ化物のうちの少なくとも２種の相から
成る。金属炭化物及び金属チッ化物は、その組成が必ず
しも原子価に従わない化合物でも良く、結晶質でも非晶
質でも良い。

【００３９】複合粉体は好ましくはナノ複合粉体であ
る。ナノ複合粉体は、微細分散相と、この微細分散相が
分散するマトリックス相から成る。微細分散相はマトリ
ックス相の粒界に存在することもある。微細分散相は、
金属炭化物及び金属チッ化物のうちの１種以上から成
る。微細分散相の大きさはナノレベルであり、径が例え
ば５０ｎｍ以下のものもある。

【００４０】ナノ複合粉体に占める微細分散相の割合が
マトリックス相の割合を越える場合もある。微細分散相
は、微細な結晶層ないし非晶質相であっても良い。

【００４１】微細分散相は、好ましくは、ＷＣ、Ｓｉ
Ｃ、ＴｉＣ等の金属炭化物、ＷＮ、ＳｉＮ、ＴｉＮ、Ｓ
ｉ₃Ｎ₄等の金属チッ化物のうちの１種以上にする。

【００４２】マトリックス相は、好ましくは、上記金属
炭化物及び金属チッ化物のうちの１種以上から成るもの
にする。マトリックス相の組成は、微細分散相と異なる
ものにすることができる。

【００４３】ナノ複合粉体における微細分散相とマトリ
ックス相の組成の好ましい組合せとしては、ＴｉＮとＴ
ｉＣ、Ｓｉ₃Ｎ₄とＳｉＣ、ＴｉＣとＷＣがある。

【００４４】ナノ複合粉体は、三菱瓦斯化学株式会社か
ら購入して入手することができる。

【００４５】ナノ複合粉体は、表面に被覆層を有してい
ても良い。被覆層は、金属、金属酸化物及び複合酸化物
のうちの１種以上から成るものにすることができる。

【００４６】被覆層に用いる金属としては、通常、金、
銀、銅等がある。

【００４７】好ましい金属酸化物は、白色ないし淡黄色
のものである。例えば、Ｉｎ₂Ｏ₃、Ｎｂ₂Ｏ₅、Ｔｉ
Ｏ₂、ＺｎＯ、Ａｌ₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、ＣｅＯ、ＭｇＯ、Ｚ
ｎＯ、ＳｉＯ₂等のような１種の金属と酸素の化合物で
ある。Ｆｅ₂Ｏ₃、ＦｅＯ・ＯＨ等も用いることができ
る。また、２種の金属と酸素の化合物である複合金属酸
化物でもよく、このようなものとして、例えばＡｌ₂Ｏ₃
・２ＭｇＯ、ＺｒＯ₂・ＣｅＯ、Ａｌ₂Ｏ₃・２ＺｎＯ等
がある。さらにコージライト、イソジアライト、パイロ
ープ等のアルミノケイ酸マグネシウムを用いることもで
きる。

【００４８】金属酸化物又は複合酸化物の被覆層を形成
する方法としては、加水分解により金属塩から水酸化物
を得て、それを熱分解する加水分解法、混合金属塩に沈
澱剤を入れて均一混合沈澱させ熱分解により複合酸化物
を得る共沈法、金属塩から溶媒蒸発法、冷凍乾燥法、噴
霧乾燥法、噴霧分解法により得る沈澱法、均一沈澱法等
の液相法あるいは気相反応法や蒸発凝縮法等の気相法等
があるが特にそれらの方法に限定するものではない。金
属の被覆層は、例えば無電解メッキにより形成すること
ができる。

【００４９】本発明における前記粉体及び被覆粉体の平
均粒子径については0.01〜４０μｍ、好ましくは0.1〜
２５μｍであり、一方、粒子径に関しては最大１００μ
ｍ以下、好ましくは0.01〜５０μｍの範囲のものが感触
面、化粧仕上り面から有利に使用することができる。

【００５０】次に、本発明の化粧料における前記粉体及
び被覆粉体のうちの１種以上の配合量については特に制
約されるものではないが、紫外線カット効果及び他の化
粧料配合成分などを考慮した時、化粧料全体に対して0.
1〜５０重量％、好ましくは１〜３０重量％の範囲が剤
型並びに目的に応じて選択される。

【００５１】本発明の化粧料では、上記した粉体及び被
覆粉体のうちの１種以上と共に、所望により従来公知の
紫外線遮断物質を配合することにより、赤外線及び紫外
線の両者を同時に遮断せしめることができる夏用の化粧
料として好適なものが得られる。具体的な例としては、
パラアミノ安息香酸エチル、パラジエチルアミノ安息香
酸−２−エチルヘキシル等のアミノ安息香酸系紫外線吸
収剤、パラメトキシケイ皮酸プロピル、パラメトキシケ
イ皮酸−２−エチルヘキシル等のケイ皮酸系紫外線吸収
剤、サリチル酸メチル、サリチル酸ベンジル等のサリチ
ル酸系紫外線吸収剤、２−ヒドロキシ−４−メトキシベ
ンゾフェノン、２、２′、４、４′−テトラヒドロキシ
ベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、４
−ｔ−ブチル−４′−メトキシジベンゾイルメタン等の
ジベンゾイルメタン系紫外線吸収剤、また紫外線散乱剤
として酸化チタン、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜
鉛、微粒子酸化鉄などを挙げることができ、通常化粧料
中に0.5〜３０重量％の範囲で配合される。

【００５２】また、本発明における粉体及び被覆粉体、
紫外線遮断物質を除く成分については、通常化粧料にお
いて使用される原料は全て使用することができ、具体的
には各種油剤、粉体及び／または顔料、界面活性剤、増
粘剤、保存剤、抗酸化剤、香料、各種薬剤などがあり、
製法上の制約もない。

【００５３】更に、化粧料の形態としては、口紅、ファ
ンデーション、アイ製品、ほほ紅、粉おしろい、目形お
しろい等のメークアップ化粧料を中心として、その他乳
液、クリーム、制汗剤等の幅広い適用が可能である。

【００５４】次に、本発明における粉体が、如何に従来
の赤外線防護物質と比較して、近赤外線領域におけるカ
ット効果に優れているかを示すため透過スペクトル図を
示す。尚、試料としては、表１に示された複合粉体
（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）及び
（ｇ）を用い、比較例としてセリサイト粉末（4.3μ
ｍ）、タルク粉末（3.8μｍ）、金属アルミニウム粉末
（9.4μｍ）ならびに酸化ジルコニウム粉末（4.2μ
ｍ）、微粒子酸化チタン（0.05μｍ）を用い、ＫＢｒ法
（試料0.7ｍｇ／３００ｍｇＫＢｒ）により測定を行な
った。これらの結果を図１〜１２に示す。各図の横軸は
波長（ｎｍ）を示し、縦軸は透過率（％）を示す。

【００５５】透過スペクトル図から明らかな如く、本発
明に係る粉末は従来の赤外線防護物質に比較して高い赤
外線カット効果を有していることが実証された。

【００５６】

【実施例】以下本発明の実施例を示す。尚、配合割合は
重量部である。

【００５７】ナノ複合粉体については、例えば、実施例
１のＴｉＮ相にＴｉＣ相がモル比７０：３０の割合で分
散したものを、ＴｉＣ（３０）／ＴｉＮ（７０）型ナノ
複合粉体（日本新金属（株）製チタニウムカーボナイト
ライドパウダー）と示す。

【００５８】また、Ｓｉ₃Ｎ₄・ＳｉＣ型の複合粉体につ
いては、Ｃの存在率をｗｔ％により付記した。

【００５９】実施例１アイブローケーキ（Ａ）シリコーン処理タルク５０シリコーン処理セリサイト２０ステアリン酸マグネシウム２アミノ酸処理セリサイト２酸化チタン１．２球状ポリメタクリル酸メチル粉末９チタンマイカ２ TiC(30)/TiN(70)型非晶質ナノ複合粉体(平均粒子径2.3μｍ) ８（Ｂ）メチルポリシロキサン３ジメチルオクタン酸オクチルドデシル１．４ミリスチン酸オクチルドデシル１．４（調製方法）（Ａ）をヘンシェルミキサーに入れ攪拌
し、取り出し、粉砕機で粉砕する。次いで粉砕物をヘン
シェルミキサーに移し、（Ｂ）を加え攪拌混合し、取り
出し、中皿に充填し製品とする。

【００６０】実施例２サマーケーキファンデーションＩＰＡ（イソプロピルアルコール）５００部にチタンテ
トライソプロポキシド１００部を入れ溶解させ、この溶
液中に、Ｓｉ₃Ｎ₄・ＳｉＣ（Ｃ＝22.9％）型結晶質複合
粉体26.0部を分散させる。その分散液に、別にＩＰＡ５
００部に精製水５０部を溶解させた溶液を滴下した後、
瀘過し、５００℃で６時間仮焼して酸化チタンコーティ
ッド複合粉体を得た。（Ａ）フッ素処理セリサイト２０シリコーン処理タルク１０フッ素処理酸化チタン２０金属石けん処理超微粒子酸化チタン１０球状ポリメタクリル酸メチル粉末６球状ナイロンパウダー１０酸化チタンコーティッドSi₃N₄・SiC(C=22.9%)型結晶質複合粉体(平均粒子径1.07μｍ) ５．０シリコーン処理弁柄１．７シリコーン処理黄酸化鉄４．４群青０．１（Ｂ）メチルポリシロキサン４．５トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン３．０スクワラン５．０メチルパラベン０．２香料０．１（調製方法）（Ａ）をヘンシェルミキサーに入れ攪拌
し、取り出し、粉砕機で粉砕する。次いで粉砕物をヘン
シェルミキサーに移し、（Ｂ）を加え攪拌混合し、取り
出し、中皿に充填し製品とする。

【００６１】実施例３チークシャドウケーキＳｉ₃Ｎ₄・ＳｉＣ（Ｃ＝8.1％）型非晶質複合粉体（三
菱瓦斯化学（株）製ＭＧＣハイブリッドパウダー）８０
ｇ、ヘキサメタリン酸ナトリウム0.4ｇ、カチオン活性
剤1.5ｇ、精製水３００ｇを１ｌのボールミルの中に入
れ１６時間ボールミル粉砕をする。これを２ｌのビーカ
ーに移し、精製水を添加し総量８００ｍｌにする。次い
でスリーワンモーターを用いて攪拌しながらＡｌＣｌ₃
・６Ｈ₂Ｏ５３ｇ／２００ｍｌ精製水、ＭｇＣｌ₂・６Ｈ
₂Ｏ44.4ｇ／２００ｍｌ精製水の各水溶液を加えた後、
精製水３００ｍｌにＮａＯＨ41.1ｇをとかした中和剤溶
液を１時間かけて滴下しｐＨ9.0にする。その後１０分
間攪拌し、Ｍｇ（ＯＨ）₂の飽和溶液で３回水洗瀘過し
たのちエタノールで２回洗浄し更にｎ−ヘキサンで２回
洗浄し、６００℃で６時間仮焼しＡｌ₂Ｏ₃・２ＭｇＯコ
ーティッドＳｉ₃Ｎ₄・ＳｉＣ型複合粉体を得た。（Ａ） Al₂O₃・2MgOコーティッドSi₃N₄・SiC型複合粉体粉末 (平均粒子径1.26μｍ) ４７シリコーン処理セリサイト２５シリコーン処理タルク７．３５チタンマイカ１酸化チタンコーティッドSi₃N₄・SiC型(C=22.9%)結晶質複合粉体（平均粒子径1.67μｍ）５赤色２２６号０．２シリコーン処理弁柄０．１５シリコーン処理黄酸化鉄０．８５群青０．１５（Ｂ）メチルポリシロキサン４．５トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン３．５スクワラン２ジグリセリントリイソステアレート３エチルパラベン０．２香料０．１（調製方法）（Ａ）をヘンシェルミキサーに入れ攪拌混
合した後、粉砕機で粉砕する。次いで粉砕物をヘンシェ
ルミキサーに移し、（Ｂ）を加え攪拌混合した後、取り
出し、中皿に充填し製品とする。

【００６２】実施例４リキッドファンデーションＷＣ(５０)／ＴｉＣ(５０)型ナノ複合粉体（日本新金属
（株）製ダブルカーバイドパウダー）２０ｇと、Ｓｉ₃
Ｎ₄・ＳｉＣ（Ｃ＝7.3％）型結晶質複合粉体８０ｇを、
カチオン活性剤３ｇを溶解させた水溶液2.0ｌに入れボ
ールミルで２０時間処理する。この処理で得た分散液に
ポリメタクリル酸エステル溶液５ｇを入れ、更にボール
ミルで１０時間処理する。この処理で得た分散液に硫酸
マグネシウム（ＭｇＯとして8.06ｇ）及び硫酸アルミニ
ウム（Ａｌ₂Ｏ₃として2.04ｇ）を溶解した水溶液５００
ｍｌ、ケイ酸ナトリウム（ＳｉＯ₂として30.0ｇ）水溶
液５００ｍｌをそれぞれ８ｍｌ／分の速度で滴下する。
これと同時に１Ｎのアンモニア水溶液をｐＨ１０〜１
０．５の範囲にコントロールして添加する。反応処理
後、瀘過、水洗、乾燥した後、５００℃で１時間仮焼
し、非晶質アルミノケイ酸マグネシウムコーティッドＷ
Ｃ（５０）／ＴｉＣ（５０）型ナノ複合粉体、及び非晶
質アルミノケイ酸マグネシウムコーティッドＳｉ₃Ｎ₄・
ＳｉＣ（Ｃ＝７．３％）型複合粉体を得た。

【００６３】（Ａ）２−エチルヘキサン酸セチル２ステアリン酸１セタノール０．５ベヘニルアルコール０．５流動パラフィン１オレイン酸オクチルドデシル１蔗糖脂肪酸エステル１アルミノケイ酸マグネシウムコーティッドWC(50)/TiC(50)型ナノ複合粉体及びアルミノケイ酸マグネシウムコーティッドSi₃N₄・SiC(C=7.3%)型複合粉体の混合物 (平均粒子径2.5μｍ) ５揮発性シリコン１．５活性剤４色素ペースト５（Ｂ）プロピレングリコール４グリセリン５メチルパラベン０．２苛性カリ溶液２増粘剤０．３精製水６５．９（Ｃ）香料０．１（調製方法）（Ａ）を溶解釜で８０℃にて溶解させた
後、別に溶解させておいた（Ｂ）を加え乳化し、４０℃
まで冷却した後、（Ｃ）を加え常温まで更に冷却し、取
り出し、容器に充填し製品とする。

【００６４】実施例５アンダーメークアップＳｉ₃Ｎ₄・ＳｉＣ（Ｃ＝22.9％）型非晶質複合粉体４０
ｇをアルカリ水溶液による脱脂処理後、精製水１００ｍ
ｌを加えて４００ｒｐｍで攪拌しながら常温で下記組成
の銀錯塩溶液を７分間で滴下し、更に１時間攪拌を続け
瀘過し、銀コーティッドＳｉ₃Ｎ₄・ＳｉＣ（Ｃ＝22.9
％）型非晶質複合粉体を得た。この銀コーティッド複合
粉体をｐＨ７になるまで洗浄し、５０℃で真空乾燥し
た。用いた上記銀錯塩溶液の組成は、下記の通りであ
る。

【００６５】ＡｇＮＯ₃ ０．６ｇアンモニア水（２８％）５．０ｇモノエタノールアミン０．０５ｇ水１００ｍｌＥＤＴＡ・２Ｎａ４．０ｇ（Ａ）エルカ酸オクチルドデシル１セタノール０．１銀コーティッドSi₃N₄・SiC(C=22.9%)型複合粉体 (平均粒子径4.3μｍ) ０．１活性剤４水溶性シリコーン０．３流動パラフィン０．８（Ｂ）プロピレングリコール５グリセリン１０メチルパラベン０．２増粘剤０．２マルチトール０．２苛性カリ０．０７精製水７７．９３（Ｃ）香料０．１（調製方法）（Ａ）を溶解釜で８０℃にて溶解させた
後、別に溶解させておいた（Ｂ）を加え乳化する。その
後、４０℃まで冷却し、（Ｃ）を加え常温まで冷却し、
取り出し、容器に充填し製品とする。

【００６６】実施例６リップスティックＴｉＮ（３０）／ＴｉＣ（７０）型ナノ複合粉体（日本
新金属（株）製チタニウムカーボナイトライドパウダ
ー）８０ｇ、ヘキサメタリン酸0.4ｇ、精製水３００ｍ
ｌをボールミルで２４時間処理する。それを取り出し精
製水で８００ｍｌにする。これに水ガラス 54.8ｇ／３
００ｍｌ精製水を入れ均一に混合する。この混合液に１
２ＮＨＣｌ 26.5ml／３００ｍｌ精製水を６０分かけて
滴下し中和する。その後１５分間攪拌をつづけたのち瀘
過水洗を４回、アセトン洗浄２回、ｎ−ヘキサン洗浄２
回を行った後、３００℃で１２時間仮焼しＳｉＯ₂コー
ティッドＴｉＮ（３０）／ＴｉＣ（７０）型ナノ複合粉
体を得た。（Ａ）マイクロクリスタリンワックス１１．２キャンデリラワックス５ポリエチレンワックス６ SiO₂コーティッドTiN(30)/TiC(70)型ナノ複合粉体 (平均粒子径5.8μｍ) ９銀コーティッドSi₃N₄・SiC型複合粉体(平均粒径8.3μｍ) ２オリーブ油２オレイン酸オクチルドデシル２８２−エチルヘキサン酸セチル２８活性剤０．５酸化チタン１チタンマイカ２法定色素５弁柄０．２香料０．１（調製方法）（Ａ）を溶解釜に仕込み８０℃で均一分
散、溶解させた後、脱泡する。その後、金型に流し込み
冷却した後、容器に入れて製品とする。

【００６７】（比較実験）本発明により得られた化粧料
と従来の化粧料及び比較品の化粧料とを赤外線カット効
果及び官能評価により比較した。

【００６８】＜赤外線カット力試験＞（ア）本発明の実施例１のアイブローケーキ（イ）本発明の実施例２のサマーケーキファンデーショ
ン（ウ）本発明の実施例３のチークシャドウケーキ（エ）本発明の実施例４のリキッドファンデーション（オ）本発明の実施例５のアンダーメークアップ（カ）本発明の実施例６のリップスティック（キ）Ａメーカー品のサマーケーキファンデーション（ク）Ｂメーカー品のサマーケーキファンデーション（ケ）Ｃメーカー品のサマーケーキファンデーション（コ）本発明の実施例２のサマーケーキファンデーショ
ン中のＴｉＯ₂コーティッド複合粉体を金属アルミニウ
ム粉末（9.4μｍ）に置換した比較品のサマーケーキフ
ァンデーション

【００６９】実験方法ヒマシ油４ｇ中にサンプル１ｇを分散した分散液をスラ
イドグラス上に0.5ミルの厚さで塗布し、これを積算照
度計の受光部にセットした検体に、赤外線ランプを用い
て５分間赤外線を照射して照度計のカウント数を読みと
り、赤外線透過率を算出し、その逆数を赤外線カット率
として求めた。

【００７０】

【表２】

【００７１】表２の結果に示された様に、本発明の化粧
料は優れた赤外線カット効果を有していることが実証さ
れた。

【００７２】＜熱感官能試験＞サンプル上記、赤外線カット力試験で使用したものと同じ本発明
品（イ）と比較品（コ）のサマーケーキファンデーショ
ンを用いた。

【００７３】実験方法本発明品及び比較品のサンプルについて盲検法により試
験を行なった。具体的には４１名の女性パネラーに対し
て、両サンプルを半顔づつ塗布し、赤外線ランプによる
赤外線照射及び真昼の炎天下の太陽光下で、どちらが熱
感を感じないかを自己判断してもらった。

【００７４】実験結果本発明のほうが明らかに熱さを感じないと答えた人は、
４１名中、赤外線ランプの場合で３８名、太陽光線の場
合で４０名であり、格段に本発明品は比較品よりも熱感
抑制効果が優れていることが判明した。

【００７５】＜実使用による官能試験＞サンプル前記、赤外線カット力試験で使用したものと同じ本発明
品（イ）と市販品（キ）、（ク）、（ケ）のサマーケー
キファンデーションを用いた。

【００７６】実験方法サマーケーキファンデーションを通常よく使用する女性
１２４名を、それぞれ３１名ずつ無作為に４群（Ａ〜Ｄ
群）に分けた。Ａ群には本発明品（イ）を、Ｂ群には市
販品（キ）を、Ｃ群には市販品（ク）を、Ｄ群には市販
品（ケ）を、それぞれ２ヶ月間連用してもらい、各官能
評価項目について、１０点法による官能評価を行ない、
３１名の平均値（小数第２位切捨て）として表３に示し
た。

【００７７】

【表３】

【００７８】表３の結果に示された如く、本発明品のサ
マーケーキファンデーションは、市販品のサマーケーキ
ファンデーションと比較して全体的品質は勿論のこと、
特に化粧持ち、清涼感の項目で優れていることが実証さ
れた。

【００７９】

【発明の効果】本発明の化粧料は、金属炭化物及び金属
チッ化物のうちの少なくとも２種の相から成る複合粉
体、及び前記複合粉体の表面に被覆層を有して成る被覆
複合粉体のうちの１種以上を含有して成るので、赤外線
遮断効果に優れ、これに伴なう清涼感や化粧もちの付与
などの効果が格段に優れていることは勿論のこと、透明
感やつきの均一性などのメークアップ効果を一層向上さ
せることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明における複合粉体（ａ）の透過スペクト
ル図である。

【図２】本発明における複合粉体（ｂ）の透過スペクト
ル図である。

【図３】本発明における複合粉体（ｃ）の透過スペクト
ル図である。

【図４】本発明における複合粉体（ｄ）の透過スペクト
ル図である。

【図５】本発明における複合粉体（ｅ）の透過スペクト
ル図である。

【図６】本発明における複合粉体（ｆ）の透過スペクト
ル図である。

【図７】本発明における複合粉体（ｇ）の透過スペクト
ル図である。

【図８】セリサイト粉体の透過スペクトル図である。

【図９】従来の赤外線防護物質（タルク粉末）の透過ス
ペクトル図である。

【図１０】従来の赤外線防護物質（金属アルミニウム粉
末）の透過スペクトル図である。

【図１１】従来の赤外線防護物質（酸化ジルコニウム粉
末）の透過スペクトル図である。

【図１２】従来の赤外線防護物質（微粒子酸化チタン）
の透過スペクトル図である。

【手続補正書】

【提出日】平成４年３月３１日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４８

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４８】金属酸化物又は複合酸化物の被覆層を形成
する方法としては、加水分解により金属塩から水酸化物
を得て、それを熱分解する加水分解法、混合金属塩に沈
澱剤を入れて均一混合沈澱させ熱分解により複合酸化物
を得る共沈法、金属塩から溶媒蒸発法、冷凍乾燥法、噴
霧乾燥法、噴霧分解法により得る沈澱法、均一沈澱法等
の液相法あるいは気相反応法や蒸発凝縮法等の気相法、
酸化雰囲気中又は還元雰囲気中で金属炭化物、金属チッ
化物、金属ホウ化物の粉体を熱処理することにより、粉
体表面に金属酸化物層を形成させる方法等があるが特に
それらの方法に限定するものではない。金属の被覆層
は、例えば無電解メッキにより形成することができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属炭化物及び金属チッ化物のうちの少な
くとも２種の相から成る複合粉体、及び前記複合粉体の
表面に被覆層を有して成る被覆複合粉体のうちの１種以
上を含有して成ることを特徴とする化粧料。
【請求項２】金属炭化物及び金属チッ化物のうちの少な
くとも２種の相から成る複合粉体の表面に被覆層を有し
て成る被覆複合粉体のうちの１種以上を含有して成るこ
とを特徴とする化粧料。
【請求項３】前記複合粉体は、微細分散相とこの相が分
散するマトリックス相から成るナノ複合粉体であること
を特徴とする請求項１又は２記載の化粧料。
【請求項４】前記被覆層は、金属、金属酸化物及び複合
酸化物のうちの１種以上から成ることを特徴とする請求
項１〜３の一に記載の化粧料。
【請求項５】前記複合粉体及び被覆複合粉体の平均粒子
径が0.01〜４０μｍであり且つ最大粒子径が１００μｍ
以下であることを特徴とする請求項１〜４の一に記載の
化粧料。
【請求項６】前記複合粉体及び被覆複合粉体のうちの１
種以上を0.1〜５０重量％配合して成ることを特徴とす
る請求項１〜５の一に記載の化粧料。
【請求項７】前記金属炭化物は、Ｗ、Ｓｉ又はＴｉと炭
素の化合物の１種以上であることを特徴とする請求項１
〜６の一に記載の化粧料。
【請求項８】前記金属チッ化物は、Ｗ、Ｓｉ又はＴｉと
チッ素の化合物の１種以上であることを特徴とする請求
項１〜７の一に記載の化粧料。