JPH0590737A - 銅 ポ リ イ ミ ド 基 板 の 製 造 方 法 - Google Patents
銅 ポ リ イ ミ ド 基 板 の 製 造 方 法Info
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- JPH0590737A JPH0590737A JP27495491A JP27495491A JPH0590737A JP H0590737 A JPH0590737 A JP H0590737A JP 27495491 A JP27495491 A JP 27495491A JP 27495491 A JP27495491 A JP 27495491A JP H0590737 A JPH0590737 A JP H0590737A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 銅とポリイミド樹脂フィルムとの密着強度を
損なうことなく、高温環境下における長時間放置による
密着強度の低下が無視でき、従来の下地金属層の除去工
程の採用を可能とさせる銅ポリイミド基板を提供する。 【構成】 ポリイミド樹脂フィルムの表面を親水化し、
触媒を付与し、無電解メッキをし、その後無電解銅メッ
キ、あるいは電気銅メッキを行うことにより銅ポリイミ
ド基板を製造する方法において、ポリイミド樹脂フィル
ムの親水化処理に、抱水ヒドラジンを１〜１５ｍｏｌ／
ｌ、アルカリ金属水酸化物を０．５〜５ｍｏｌ／ｌの割
合で含有する１０〜５０℃の水溶液を用い、触媒付与後
ニッケル、コバルトまたはそれらの合金のうちのいずれ
か一つを無電解メッキし、厚み０．０１〜０．１μｍ
で、不純物品位が１０％以下のメッキ層を形成する。
損なうことなく、高温環境下における長時間放置による
密着強度の低下が無視でき、従来の下地金属層の除去工
程の採用を可能とさせる銅ポリイミド基板を提供する。 【構成】 ポリイミド樹脂フィルムの表面を親水化し、
触媒を付与し、無電解メッキをし、その後無電解銅メッ
キ、あるいは電気銅メッキを行うことにより銅ポリイミ
ド基板を製造する方法において、ポリイミド樹脂フィル
ムの親水化処理に、抱水ヒドラジンを１〜１５ｍｏｌ／
ｌ、アルカリ金属水酸化物を０．５〜５ｍｏｌ／ｌの割
合で含有する１０〜５０℃の水溶液を用い、触媒付与後
ニッケル、コバルトまたはそれらの合金のうちのいずれ
か一つを無電解メッキし、厚み０．０１〜０．１μｍ
で、不純物品位が１０％以下のメッキ層を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フレキシブルプリント
配線板（ＥＰＣ）、テープ自動ボンディング（ＴＡＢ）
テープなどプリント配線板（ＰＷＢ）の素材となる銅ポ
リイミド基板の製造方法に関する。
配線板（ＥＰＣ）、テープ自動ボンディング（ＴＡＢ）
テープなどプリント配線板（ＰＷＢ）の素材となる銅ポ
リイミド基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の小型化、高速化により
プリント配線板においても高配線密度化、高機能化が要
求されている。このためプリント配線板用基板材料にも
誘電率が小さく、絶縁抵抗が高く、耐熱性が良好なこと
が要求されている。この要求を満たすものとしてポリイ
ミド樹脂が注目されＥＰＣやＴＡＢテープなどの素材と
して頻繁に使用され、通常、金属層として銅を使用した
銅ポリイミド基板が使用される。
プリント配線板においても高配線密度化、高機能化が要
求されている。このためプリント配線板用基板材料にも
誘電率が小さく、絶縁抵抗が高く、耐熱性が良好なこと
が要求されている。この要求を満たすものとしてポリイ
ミド樹脂が注目されＥＰＣやＴＡＢテープなどの素材と
して頻繁に使用され、通常、金属層として銅を使用した
銅ポリイミド基板が使用される。
【０００３】ポリイミド樹脂フィルムに銅層を形成する
方法として、従来ポリイミド樹脂フィルムと銅箔を接着
剤で貼合わせるラミネート法が採られていたが、接着剤
の存在が電気絶縁性、耐熱性などの悪影響を及ぼすた
め、最近ではポリイミド樹脂フィルム表面にスパッタリ
ング法、イオンプレーティング法、蒸着法、無電解メッ
キ法などにより直接銅を形成する方法が開発されてい
る。
方法として、従来ポリイミド樹脂フィルムと銅箔を接着
剤で貼合わせるラミネート法が採られていたが、接着剤
の存在が電気絶縁性、耐熱性などの悪影響を及ぼすた
め、最近ではポリイミド樹脂フィルム表面にスパッタリ
ング法、イオンプレーティング法、蒸着法、無電解メッ
キ法などにより直接銅を形成する方法が開発されてい
る。
【０００４】しかし、ポリイミド樹脂フィルムの表面に
直接銅層を形成して得た銅ポリイミド基板を高温環境下
に長時間放置した場合、銅層とポリイミド樹脂フィルム
との界面の密着強度が低下するという問題が発生する。
この問題に関して種々の検討を行ったところ密着強度の
低下は、銅のポリイミド側への拡散に起因していること
がわかった。そこで、この銅の拡散を防止する方法とし
て無電解メッキにより異種金属を形成しバリアー層を形
成する検討を行った。この異種金属としてニッケルある
いはコバルトまたはそれらの合金を使用する例はすでに
特開昭６３−２８６５８０に提案されているが、この提
案の目的はハンダ付け時の熱衝撃による密着強度の低下
の防止であり、必要な金属層の膜厚として０．１５μｍ
以上を要求している。
直接銅層を形成して得た銅ポリイミド基板を高温環境下
に長時間放置した場合、銅層とポリイミド樹脂フィルム
との界面の密着強度が低下するという問題が発生する。
この問題に関して種々の検討を行ったところ密着強度の
低下は、銅のポリイミド側への拡散に起因していること
がわかった。そこで、この銅の拡散を防止する方法とし
て無電解メッキにより異種金属を形成しバリアー層を形
成する検討を行った。この異種金属としてニッケルある
いはコバルトまたはそれらの合金を使用する例はすでに
特開昭６３−２８６５８０に提案されているが、この提
案の目的はハンダ付け時の熱衝撃による密着強度の低下
の防止であり、必要な金属層の膜厚として０．１５μｍ
以上を要求している。
【０００５】ところで、銅ポリイミド基板をＥＰＣやＴ
ＡＢテープ用として使用する場合、サブトラクティブ
法、セミアディティブ法、フルアディティブ法などによ
って銅リードを形成する必要がある。例えば、銅リード
の形成をサブトラクティブ法で行う場合、ポリイミド樹
脂フィルム表面に無電解メッキにより銅層を設け、要す
れば無電解メッキ後電気銅メッキを行い、この表面にレ
ジストを塗布し、所定のマスクを密接した後、露光し、
現像し、次いでエッチングしてリード部を形成し、レジ
ストを剥離する。
ＡＢテープ用として使用する場合、サブトラクティブ
法、セミアディティブ法、フルアディティブ法などによ
って銅リードを形成する必要がある。例えば、銅リード
の形成をサブトラクティブ法で行う場合、ポリイミド樹
脂フィルム表面に無電解メッキにより銅層を設け、要す
れば無電解メッキ後電気銅メッキを行い、この表面にレ
ジストを塗布し、所定のマスクを密接した後、露光し、
現像し、次いでエッチングしてリード部を形成し、レジ
ストを剥離する。
【０００６】この場合、上記特開昭６３−２８６５８０
の開示する方法によって得られた、下地にニッケルなど
の異種金属層を持つ銅ポリイミド基板を用いると、銅と
異種金属層とのエッチング速度が異なるため、従来のエ
ッチング条件でエッチングを行うと、銅リード部分の形
状を良好に維持しようとすれば下地である異種金属層が
ポリイミド樹脂フィルム上に残留しリード間の絶縁抵抗
を低下させる原因となり、下地を完全に溶解除去すると
銅リードまでがエッチングされ、配線の幅が半分程度に
なってしまう。
の開示する方法によって得られた、下地にニッケルなど
の異種金属層を持つ銅ポリイミド基板を用いると、銅と
異種金属層とのエッチング速度が異なるため、従来のエ
ッチング条件でエッチングを行うと、銅リード部分の形
状を良好に維持しようとすれば下地である異種金属層が
ポリイミド樹脂フィルム上に残留しリード間の絶縁抵抗
を低下させる原因となり、下地を完全に溶解除去すると
銅リードまでがエッチングされ、配線の幅が半分程度に
なってしまう。
【０００７】また例えば、銅リードの形成をもっとも一
般的なセミアディティブ法で行う場合、ポリイミド樹脂
フィルム表面に無電解メッキにより銅層を設け、これを
下地とし、この下地表面にレジストを塗布し、所定のマ
スクを密接した後、露光し、現像し、次いで露出した金
属表面上に電気銅メッキにより銅を析出させ、リード部
を形成し、レジストを剥離し、そして下地をエッチング
により除去する。
般的なセミアディティブ法で行う場合、ポリイミド樹脂
フィルム表面に無電解メッキにより銅層を設け、これを
下地とし、この下地表面にレジストを塗布し、所定のマ
スクを密接した後、露光し、現像し、次いで露出した金
属表面上に電気銅メッキにより銅を析出させ、リード部
を形成し、レジストを剥離し、そして下地をエッチング
により除去する。
【０００８】この場合、上記特開昭６３−２８６５８０
の開示する方法によって得られた下地にニッケルなどの
異種金属層を持つ銅ポリイミド基板を用いると、銅と異
種金属層とのエッチング速度が異なるため、従来のエッ
チング条件で下地除去を行うと、銅リード部分の形状を
良好に維持しようとすれば下地である異種金属層がポリ
イミド樹脂フィルム上に残留しリード間の絶縁抵抗を低
下させる原因となり、下地を完全に溶解除去すると銅リ
ードがエッチングされすぎ、配線の幅が半分程度になっ
てしまう。
の開示する方法によって得られた下地にニッケルなどの
異種金属層を持つ銅ポリイミド基板を用いると、銅と異
種金属層とのエッチング速度が異なるため、従来のエッ
チング条件で下地除去を行うと、銅リード部分の形状を
良好に維持しようとすれば下地である異種金属層がポリ
イミド樹脂フィルム上に残留しリード間の絶縁抵抗を低
下させる原因となり、下地を完全に溶解除去すると銅リ
ードがエッチングされすぎ、配線の幅が半分程度になっ
てしまう。
【０００９】以上のことから、上記特開昭６３−２８６
５８０の開示する方法によって得られた下地にニッケル
などの異種金属層を持つ銅ポリイミド基板を用いて配線
板を作成する場合、製造工程にニッケルなどの異種金属
層のみを選択的にエッチングする工程を加えることが必
要となり、リード形成工程を複雑とするという問題があ
る。
５８０の開示する方法によって得られた下地にニッケル
などの異種金属層を持つ銅ポリイミド基板を用いて配線
板を作成する場合、製造工程にニッケルなどの異種金属
層のみを選択的にエッチングする工程を加えることが必
要となり、リード形成工程を複雑とするという問題があ
る。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は銅とポ
リイミド樹脂フィルムとの密着強度を損なうことなく、
高温環境下における長時間放置による密着強度の低下が
無視でき、従来の下地金属層の除去工程の採用を可能と
させる銅ポリイミド基板を提供するところにある。
リイミド樹脂フィルムとの密着強度を損なうことなく、
高温環境下における長時間放置による密着強度の低下が
無視でき、従来の下地金属層の除去工程の採用を可能と
させる銅ポリイミド基板を提供するところにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明は、ポリイミド樹脂フィルムの表面を親水化
し、触媒を付与し、無電解メッキをし、その後無電解銅
メッキ、あるいは電気銅メッキを行うことにより銅ポリ
イミド基板を製造する方法において、ポリイミド樹脂フ
ィルムの親水化処理に、抱水ヒドラジンを１〜１５ｍｏ
ｌ／ｌ、アルカリ金属水酸化物を０．５〜５ｍｏｌ／ｌ
の割合で含有する１０〜５０℃の水溶液を用い、触媒付
与後ニッケル、コバルトまたはそれらの合金のうちのい
ずれか一つを無電解メッキし、厚み０．０１〜０．１μ
ｍで、不純物品位が１０％以下のメッキ層を形成するも
のである。
に本発明は、ポリイミド樹脂フィルムの表面を親水化
し、触媒を付与し、無電解メッキをし、その後無電解銅
メッキ、あるいは電気銅メッキを行うことにより銅ポリ
イミド基板を製造する方法において、ポリイミド樹脂フ
ィルムの親水化処理に、抱水ヒドラジンを１〜１５ｍｏ
ｌ／ｌ、アルカリ金属水酸化物を０．５〜５ｍｏｌ／ｌ
の割合で含有する１０〜５０℃の水溶液を用い、触媒付
与後ニッケル、コバルトまたはそれらの合金のうちのい
ずれか一つを無電解メッキし、厚み０．０１〜０．１μ
ｍで、不純物品位が１０％以下のメッキ層を形成するも
のである。
【００１２】本発明の方法において、使用し得るアルカ
リ金属はナトリウム、カリウム、リチウムなどである。
また、ニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合金層
の不純物の種類は特に限定されるものではないが、通常
はリン、ほう素である。
リ金属はナトリウム、カリウム、リチウムなどである。
また、ニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合金層
の不純物の種類は特に限定されるものではないが、通常
はリン、ほう素である。
【００１３】
【作用】本発明において、銅とポリイミド樹脂フィルム
との界面にニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合
金層を設けるのは、これらの層が銅の酸化と銅のポリイ
ミド内部への拡散を防止するためである。
との界面にニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合
金層を設けるのは、これらの層が銅の酸化と銅のポリイ
ミド内部への拡散を防止するためである。
【００１４】ポリイミド樹脂フィルムのエッチング液と
して抱水ヒドラジンとアルカリ金属水酸化物の水溶液を
使用するのは、抱水ヒドラジンによるイミド結合の切
断、アルカリ金属水酸化物による加水分解によりポリイ
ミド樹脂フィルム表面を親水性にし、無電解メッキのた
めの触媒核の吸着を容易にするためである。
して抱水ヒドラジンとアルカリ金属水酸化物の水溶液を
使用するのは、抱水ヒドラジンによるイミド結合の切
断、アルカリ金属水酸化物による加水分解によりポリイ
ミド樹脂フィルム表面を親水性にし、無電解メッキのた
めの触媒核の吸着を容易にするためである。
【００１５】抱水ヒドラジンの濃度が１ｍｏｌ／ｌより
小さい場合イミド結合の切断が十分に行われず、また抱
水ヒドラジン濃度が１５ｍｏｌ／ｌより大きい場合では
無電解メッキ層とポリイミド樹脂フィルムとの密着強度
が低下する為、抱水ヒドラジンの濃度は１〜１５ｍｏｌ
／ｌが良い。また、アルカリ金属水酸化物の場合、アル
カリ金属水酸化物濃度が０．５ｍｏｌ／ｌより小さい場
合は加水分解が不十分となり、５ｍｏｌ／ｌより大きい
場合では密着強度を低下する為、アルカリ金属水酸化物
濃度は０．５〜５ｍｏｌ／ｌが良い。
小さい場合イミド結合の切断が十分に行われず、また抱
水ヒドラジン濃度が１５ｍｏｌ／ｌより大きい場合では
無電解メッキ層とポリイミド樹脂フィルムとの密着強度
が低下する為、抱水ヒドラジンの濃度は１〜１５ｍｏｌ
／ｌが良い。また、アルカリ金属水酸化物の場合、アル
カリ金属水酸化物濃度が０．５ｍｏｌ／ｌより小さい場
合は加水分解が不十分となり、５ｍｏｌ／ｌより大きい
場合では密着強度を低下する為、アルカリ金属水酸化物
濃度は０．５〜５ｍｏｌ／ｌが良い。
【００１６】親水化の方法は通常のエッチング処理と同
じでよく、必要とされる処理時間は条件等により変り、
一概に特定できないが、通常は３０秒〜５分程度であ
る。ニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合金層の
厚みを０．０１〜０．１μｍに限定するのは、０．０１
μｍ以下では銅のポリイミド樹脂フィルム側への拡散を
十分に防止できず、大気中などの酸素を含有する雰囲気
中で１５０℃程度で長時間放置により銅ポリイミド基板
の密着強度が低下するからであり、０．１μｍ以上では
サブトラクティブ法、セミアディティブ法により配線板
を作製する場合の下地のエッチング工程において、ニッ
ケルあるいはコバルトまたはそれらの合金層の残留を生
じ、配線間の絶縁抵抗が低下するからである。
じでよく、必要とされる処理時間は条件等により変り、
一概に特定できないが、通常は３０秒〜５分程度であ
る。ニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合金層の
厚みを０．０１〜０．１μｍに限定するのは、０．０１
μｍ以下では銅のポリイミド樹脂フィルム側への拡散を
十分に防止できず、大気中などの酸素を含有する雰囲気
中で１５０℃程度で長時間放置により銅ポリイミド基板
の密着強度が低下するからであり、０．１μｍ以上では
サブトラクティブ法、セミアディティブ法により配線板
を作製する場合の下地のエッチング工程において、ニッ
ケルあるいはコバルトまたはそれらの合金層の残留を生
じ、配線間の絶縁抵抗が低下するからである。
【００１７】さらに、本発明ではニッケルあるいはコバ
ルトまたはそれらの合金層の不純物含有量は１０％以下
としているが、これは銅のエッチング液に対する溶解性
を向上するためであり、不純物含有量が１０％を越える
場合、ニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合金層
の溶解性が低下し、サブトラクティブ法、セミアディテ
ィブ法により配線板を作製する場合の銅エッチング工程
において、ニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合
金層の残留を生じ、配線間の絶縁抵抗が低下するという
問題が発生する。
ルトまたはそれらの合金層の不純物含有量は１０％以下
としているが、これは銅のエッチング液に対する溶解性
を向上するためであり、不純物含有量が１０％を越える
場合、ニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合金層
の溶解性が低下し、サブトラクティブ法、セミアディテ
ィブ法により配線板を作製する場合の銅エッチング工程
において、ニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合
金層の残留を生じ、配線間の絶縁抵抗が低下するという
問題が発生する。
【００１８】なお、本発明は銅の代りに他の金属を用い
ることも可能であり、諸条件は適宜選択すれば良い。
ることも可能であり、諸条件は適宜選択すれば良い。
【００１９】
【実施例】以下実施例を用いて本発明を説明する。
【００２０】（実施例１）３０ｃｍ角の東レ・デュポン
社製Ｋａｐｔｏｎ ２００Ｈ型のポリイミド樹脂フィル
ムを５ｍｏｌ／ｌの泡水ヒドラジンと３ｍｏｌ／ｌの水
酸化ナトリウムを含有する２５℃の水溶液中に６０秒間
浸漬してポリイミド樹脂フィルムの表面を親水性にした
後、片側をマスクし通常の触媒活性化処理を施し、以下
に示すニッケルの無電解メッキ処理を行った。
社製Ｋａｐｔｏｎ ２００Ｈ型のポリイミド樹脂フィル
ムを５ｍｏｌ／ｌの泡水ヒドラジンと３ｍｏｌ／ｌの水
酸化ナトリウムを含有する２５℃の水溶液中に６０秒間
浸漬してポリイミド樹脂フィルムの表面を親水性にした
後、片側をマスクし通常の触媒活性化処理を施し、以下
に示すニッケルの無電解メッキ処理を行った。
【００２１】 （浴組成） ＮｉＣｌ2・６Ｈ2Ｏ ：０．１Ｍ ＮａＨ2ＰＯ2・Ｈ2Ｏ ：０．１Ｍ くえん酸ナトリウム ：０．２Ｍ ｐＨ ：９
【００２２】 （メッキ条件） 温度 ：６０℃ 時間 ：３０秒
【００２３】得られた無電解ニッケルメッキ層の厚さは
０．０５μｍであった。また、不純物はリンのみであ
り、リンの含有量は７％であった。その後、核基板を以
下に示す無電解銅メッキ処理を行った。
０．０５μｍであった。また、不純物はリンのみであ
り、リンの含有量は７％であった。その後、核基板を以
下に示す無電解銅メッキ処理を行った。
【００２４】 （浴組成） ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ ： １０ｇ／ｌ ＥＤＴＡ・２Ｎａ ： ３０ｇ／ｌ ３７％ＨＣＨＯ ： ５ｇ／ｌ ジピリジル ： ２０ｍｇ／ｌ ＰＥＧ＃１０００ ： ０．５ｇ／ｌ
【００２５】 （メッキ条件） 温度 ： ６５℃ 攪拌 ： 空気 時間 ： １０分
【００２６】得られた無電解メッキ層の厚さは０．４μ
ｍであった。さらに、無電解メッキ層上に以下にしめす
条件で銅の電気メッキを行った。
ｍであった。さらに、無電解メッキ層上に以下にしめす
条件で銅の電気メッキを行った。
【００２７】 （浴組成） ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ ： １２０ｇ／ｌ Ｈ2ＳＯ4 ： １５０ｇ／ｌ
【００２８】 （電解条件） 温度 ： ２５℃ 陰極電流密度 ： ２Ａ／ｄｍ2 攪拌 ： 空気攪拌 時間 ： ９０分
【００２９】得られた銅層の厚みは３５μｍであった。
ここで得られたニッケル層を有する銅−ポリイミド基板
の銅層上にアクリル樹脂系のフォトレジストを１０μｍ
の厚さに均一に塗布し、７０℃で３０分間焼成した。そ
の後配線幅が２００μｍとなるように基板上にマスキン
グを施し、フォトレジスト層に３００ｍｊ／ｃｍ の紫
外線を照射した後レジストの現像を行った。
ここで得られたニッケル層を有する銅−ポリイミド基板
の銅層上にアクリル樹脂系のフォトレジストを１０μｍ
の厚さに均一に塗布し、７０℃で３０分間焼成した。そ
の後配線幅が２００μｍとなるように基板上にマスキン
グを施し、フォトレジスト層に３００ｍｊ／ｃｍ の紫
外線を照射した後レジストの現像を行った。
【００３０】その後、露出した銅面を以下に示す銅のエ
ッチング液で溶解した。
ッチング液で溶解した。
【００３１】 （浴組成） 30 % Ｈ2Ｏ2 ：１００ｇ／ｌ Ｈ2ＳＯ4 ：１５０ｇ／ｌ
【００３２】 （条理条件） 温度 ：２５℃ 時間 ：４分 攪拌 ：揺動攪拌
【００３３】その後４ｗｔ％の水酸化ナトリウム水溶液
を用いて６０℃で１分間レジスト層の剥離除去を行い、
配線間の観察及び絶縁抵抗を測定した。その結果、配線
間にはニッケル層の残留は認められず、絶縁抵抗は１×
１０10Ω（ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２．６．３．２ Ｃ
２４／２３／５０ に規定された方法による。）であ
り、良好な結果が得られた。また、銅とポリイミド樹脂
フィルムとの密着強度を測定したところ、１１００ｇ／
ｃｍと良好な値であった。
を用いて６０℃で１分間レジスト層の剥離除去を行い、
配線間の観察及び絶縁抵抗を測定した。その結果、配線
間にはニッケル層の残留は認められず、絶縁抵抗は１×
１０10Ω（ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２．６．３．２ Ｃ
２４／２３／５０ に規定された方法による。）であ
り、良好な結果が得られた。また、銅とポリイミド樹脂
フィルムとの密着強度を測定したところ、１１００ｇ／
ｃｍと良好な値であった。
【００３４】さらにこの基板を大気中で１５０℃の雰囲
気中に１０００ｈｒ放置し、密着強度を測定した。その
結果９００ｇ／ｃｍと密着強度はほとんど低下していな
かった。
気中に１０００ｈｒ放置し、密着強度を測定した。その
結果９００ｇ／ｃｍと密着強度はほとんど低下していな
かった。
【００３５】この結果は本発明の方法で得た銅ポリイミ
ド基板の、厚み０．０５μｍ、不純物含有量７％のニッ
ケル合金層は従来の銅のエッチング条件で完全に溶解
し、かつ金属層とポリイミド樹脂フィルム層との密着強
度は高温放置後でもほとんど低下せず、本発明の方法で
得た銅ポリイミド基板を用いて得た配線板は高い信頼性
を有していることを示している。
ド基板の、厚み０．０５μｍ、不純物含有量７％のニッ
ケル合金層は従来の銅のエッチング条件で完全に溶解
し、かつ金属層とポリイミド樹脂フィルム層との密着強
度は高温放置後でもほとんど低下せず、本発明の方法で
得た銅ポリイミド基板を用いて得た配線板は高い信頼性
を有していることを示している。
【００３６】（実施例２）３０ｃｍ角の東レ・デュポン
社製のＫａｐｔｏｎ ２００Ｈ型のポリイミド樹脂フィ
ルムの試料基板を１０ｍｏｌ／ｌの抱水ヒドラジンと２
ｍｏｌ／ｌの水酸化カリウムを含有する２５℃の水溶液
中に６０秒間浸漬して表面を親水性にした後、片側をマ
スクし通常の触媒活性化処理を施し、以下に示すコバル
トの無電解メッキ処理を行った。
社製のＫａｐｔｏｎ ２００Ｈ型のポリイミド樹脂フィ
ルムの試料基板を１０ｍｏｌ／ｌの抱水ヒドラジンと２
ｍｏｌ／ｌの水酸化カリウムを含有する２５℃の水溶液
中に６０秒間浸漬して表面を親水性にした後、片側をマ
スクし通常の触媒活性化処理を施し、以下に示すコバル
トの無電解メッキ処理を行った。
【００３７】 （浴組成） ＣｏＳＯ4・７Ｈ2Ｏ ：０．０５Ｍ ＮａＨ2ＰＯ2・Ｈ2Ｏ ：０．２Ｍ くえん酸ナトリウム ：０．２Ｍ ｐＨ ：１０
【００３８】 （メッキ条件） 温度 ：６０℃ 時間 ：２分
【００３９】得られた無電解コバルトメッキ層の厚さは
０．０５μｍであった。また、不純物はリンのみであ
り、その含有量は３％であった。
０．０５μｍであった。また、不純物はリンのみであ
り、その含有量は３％であった。
【００４０】以後は実施例１と同様に銅ポリイミド基板
を作製し、配線を形成した。その後、配線間の観察及び
絶縁抵抗を測定した。その結果、配線間にはコバルト層
の残留は認められず、絶縁抵抗は１×１０10Ω（IPC-TM
-650 2.6.3.2 C-24/23/50 に規定された方法による。）
であり、良好な結果が得られた。また、銅とポリイミド
樹脂フィルムとの密着強度を測定したところ、１０００
ｇ／ｃｍと良好な値であった。
を作製し、配線を形成した。その後、配線間の観察及び
絶縁抵抗を測定した。その結果、配線間にはコバルト層
の残留は認められず、絶縁抵抗は１×１０10Ω（IPC-TM
-650 2.6.3.2 C-24/23/50 に規定された方法による。）
であり、良好な結果が得られた。また、銅とポリイミド
樹脂フィルムとの密着強度を測定したところ、１０００
ｇ／ｃｍと良好な値であった。
【００４１】さらに、この基板を大気中で１５０℃の雰
囲気中に１０００ｈｒ放置し、密着強度を測定した。そ
の結果８００ｇ／ｃｍと密着強度はほとんど低下してい
なかった。
囲気中に１０００ｈｒ放置し、密着強度を測定した。そ
の結果８００ｇ／ｃｍと密着強度はほとんど低下してい
なかった。
【００４２】この結果は本発明の方法で得た銅ポリイミ
ド基板の、厚み０．０５μｍ、不純物含有量３％のコバ
ルト合金層は従来の銅のエッチング条件で完全に溶解
し、かつ金属層とポリイミド樹脂フィルム層との密着強
度は高温放置後でもほとんど低下せず、本発明の方法で
得た銅ポリイミド基板を用いて得た配線板は高い信頼性
を有していることを示している。
ド基板の、厚み０．０５μｍ、不純物含有量３％のコバ
ルト合金層は従来の銅のエッチング条件で完全に溶解
し、かつ金属層とポリイミド樹脂フィルム層との密着強
度は高温放置後でもほとんど低下せず、本発明の方法で
得た銅ポリイミド基板を用いて得た配線板は高い信頼性
を有していることを示している。
【００４３】（実施例３）ポリイミド樹脂の両面にニッ
ケルの無電解メッキを施した以外は実施例１と同様に銅
ポリイミド基板を作製し、配線を形成した。その後、配
線間の観察及び絶縁抵抗を測定した。その結果、両面共
に配線間にはニツケル層の残留は認められず、絶縁抵抗
はそれぞれ１×１０10Ωと２×１０10Ω（IPC-TM-650
2.6.3.2 C-24/23/50 に規定された方法による。）であ
り、良好な結果が得られた。また、銅とポリイミド樹脂
フィルムとの密着強度を測定したところ、それぞれ１０
５０ｇ／ｃｍと９５０ｇ／ｃｍとなり実用上問題のない
値であった。
ケルの無電解メッキを施した以外は実施例１と同様に銅
ポリイミド基板を作製し、配線を形成した。その後、配
線間の観察及び絶縁抵抗を測定した。その結果、両面共
に配線間にはニツケル層の残留は認められず、絶縁抵抗
はそれぞれ１×１０10Ωと２×１０10Ω（IPC-TM-650
2.6.3.2 C-24/23/50 に規定された方法による。）であ
り、良好な結果が得られた。また、銅とポリイミド樹脂
フィルムとの密着強度を測定したところ、それぞれ１０
５０ｇ／ｃｍと９５０ｇ／ｃｍとなり実用上問題のない
値であった。
【００４４】さらに、この基板を大気中で１５０℃の雰
囲気中に１０００ｈｒ放置し、密着強度を測定した。そ
の結果密着強度はそれぞれ８５０ｇ／ｃｍと７５０ｇ／
ｃｍと密着強度はほとんど低下せず良好な結果であっ
た。
囲気中に１０００ｈｒ放置し、密着強度を測定した。そ
の結果密着強度はそれぞれ８５０ｇ／ｃｍと７５０ｇ／
ｃｍと密着強度はほとんど低下せず良好な結果であっ
た。
【００４５】この結果は本発明の方法で得た銅ポリイミ
ド基板のニッケル合金層は従来の銅のエッチング条件で
完全に溶解し、かつ金属層とポリイミド樹脂フィルム層
との密着強度は高温放置後でもほとんど低下せず、本発
明の方法で得た銅ポリイミド基板を用いて得た配線板は
高い信頼性を有していることを示している。
ド基板のニッケル合金層は従来の銅のエッチング条件で
完全に溶解し、かつ金属層とポリイミド樹脂フィルム層
との密着強度は高温放置後でもほとんど低下せず、本発
明の方法で得た銅ポリイミド基板を用いて得た配線板は
高い信頼性を有していることを示している。
【００４６】（実施例４）ニッケルの無電解メッキ後、
直接銅の電気メッキを行った以外は実施例１と同様な処
理を行い銅ポリイミド基板を作製し、配線を形成した。
その後配線間の観察及び絶縁抵抗を測定した。その結
果、配線間にはニッケル層の残留は認められず、絶縁抵
抗はそれぞれ１×１０10Ω（IPC-TM-650 2.6.3.2 C-24/
23/50 に規定された方法による。）であり、良好な結果
が得られた。また、銅とポリイミド樹脂フィルムとの密
着強度を測定したところ、１１００ｇ／ｃｍと良好な値
であった。
直接銅の電気メッキを行った以外は実施例１と同様な処
理を行い銅ポリイミド基板を作製し、配線を形成した。
その後配線間の観察及び絶縁抵抗を測定した。その結
果、配線間にはニッケル層の残留は認められず、絶縁抵
抗はそれぞれ１×１０10Ω（IPC-TM-650 2.6.3.2 C-24/
23/50 に規定された方法による。）であり、良好な結果
が得られた。また、銅とポリイミド樹脂フィルムとの密
着強度を測定したところ、１１００ｇ／ｃｍと良好な値
であった。
【００４７】さらに、この基板を大気中で１５０℃の雰
囲気中に１０００ｈｒ放置し、密着強度を測定した。そ
の結果密着強度は８００ｇ／ｃｍと密着強度はほとんど
低下せず実施例１と同じ結果であった。
囲気中に１０００ｈｒ放置し、密着強度を測定した。そ
の結果密着強度は８００ｇ／ｃｍと密着強度はほとんど
低下せず実施例１と同じ結果であった。
【００４８】この結果は本発明の方法で得た銅ポリイミ
ド基板のニッケル合金層は従来の銅のエッチング条件で
完全に溶解し、かつ金属層とポリイミド樹脂フィルム層
との密着強度は高温放置後でもほとんど低下せず、本発
明の方法で得た銅ポリイミド基板を用いて得た配線板は
高い信頼性を有していることを示している。
ド基板のニッケル合金層は従来の銅のエッチング条件で
完全に溶解し、かつ金属層とポリイミド樹脂フィルム層
との密着強度は高温放置後でもほとんど低下せず、本発
明の方法で得た銅ポリイミド基板を用いて得た配線板は
高い信頼性を有していることを示している。
【００４９】（比較例１）３０ｃｍ角の東レ・デュポン
社製Ｋａｐｔｏｎ ２００Ｈ型のポリイミド樹脂フィル
ムを０．５ｍｏｌ／ｌの抱水ヒドラジンと０．３ｍｏｌ
／ｌの水酸化ナトリウムを含有する２５℃の水溶液中に
２分間浸漬して表面を親水性にした後、片側をマスクし
通常の触媒活性化処理を施し、実施例１と同じニッケル
の無電解メッキ処理を行った。その結果、ニッケルの析
出が不均一となり、以後の工程を行うことができなかっ
た。
社製Ｋａｐｔｏｎ ２００Ｈ型のポリイミド樹脂フィル
ムを０．５ｍｏｌ／ｌの抱水ヒドラジンと０．３ｍｏｌ
／ｌの水酸化ナトリウムを含有する２５℃の水溶液中に
２分間浸漬して表面を親水性にした後、片側をマスクし
通常の触媒活性化処理を施し、実施例１と同じニッケル
の無電解メッキ処理を行った。その結果、ニッケルの析
出が不均一となり、以後の工程を行うことができなかっ
た。
【００５０】この結果は、抱水ヒドラジン及びアルカリ
水酸化物濃度が本発明の濃度範囲以下の場合、無電解メ
ッキ層の形成が不十分となることことを示している。
水酸化物濃度が本発明の濃度範囲以下の場合、無電解メ
ッキ層の形成が不十分となることことを示している。
【００５１】（比較例２）３０ｃｍ角の東レ・デュポン
社製Ｋａｐｔｏｎ ２００Ｈ型のポリイミド樹脂フィル
ムを５ｍｏｌ／ｌの抱水ヒドラジンと３ｍｌｏｌ／ｌの
水酸化ナトリウムを含有する２５℃の水溶液中に６０秒
間浸漬して表面を親水性にした後、片側をマスクし通常
の触媒活性化処理を施し、以下に示すニッケルの無電解
メッキ処理を行なった。
社製Ｋａｐｔｏｎ ２００Ｈ型のポリイミド樹脂フィル
ムを５ｍｏｌ／ｌの抱水ヒドラジンと３ｍｌｏｌ／ｌの
水酸化ナトリウムを含有する２５℃の水溶液中に６０秒
間浸漬して表面を親水性にした後、片側をマスクし通常
の触媒活性化処理を施し、以下に示すニッケルの無電解
メッキ処理を行なった。
【００５２】 （浴組成） ＮｉＣｌ2・６Ｈ2Ｏ ：０．１Ｍ ＮａＨ2ＰＯ2・Ｈ2Ｏ ：０．１Ｍ くえん酸ナトリウム ：０．１Ｍ ｐＨ ：５．６
【００５３】 （メッキ条件） 温度 ：６０℃ 時間 ：１分
【００５４】得られた無電解ニッケルメッキ層の厚さは
０．０５μｍであった。また、不純物はリンであり、そ
の含有量は１２％であった。
０．０５μｍであった。また、不純物はリンであり、そ
の含有量は１２％であった。
【００５５】以後の試験は実施例１と同様の処理を施
し、配線間の観察及び絶縁抵抗を測定した。その結果、
配線間にはニッケル層の残留は認められ、絶縁抵抗は１
×１０ 4Ω（IPC-TM-650 2.6.3.2 C-24/23/50 に規定さ
れた方法による。）であり、大幅な抵抗の低下がみられ
た。
し、配線間の観察及び絶縁抵抗を測定した。その結果、
配線間にはニッケル層の残留は認められ、絶縁抵抗は１
×１０ 4Ω（IPC-TM-650 2.6.3.2 C-24/23/50 に規定さ
れた方法による。）であり、大幅な抵抗の低下がみられ
た。
【００５６】この結果は本発明の方法で得た銅ポリイミ
ド基板の、厚み０．０５μｍ、不純物含有量１２％のニ
ッケル合金層は従来の銅のエッチング条件で完全に溶解
せず、絶縁抵抗が低下し信頼性が低下することを示して
いる。
ド基板の、厚み０．０５μｍ、不純物含有量１２％のニ
ッケル合金層は従来の銅のエッチング条件で完全に溶解
せず、絶縁抵抗が低下し信頼性が低下することを示して
いる。
【００５７】（比較例３）３０ｃｍ角の東レ・デュポン
社製Ｋａｐｔｏｎ ２００Ｈ型のポリイミド樹脂フィル
ムを５ｍｏｌ／ｌの抱水ヒドラジンと３ｍｏｌ／ｌの水
酸化ナトリウムを含有する２５℃の水溶液中に３０秒間
浸漬して表面を親水性にした後、片側をマスクし通常の
触媒活性化処理を施し、以下に示すニッケルの無電解メ
ッキ処理を行なった。
社製Ｋａｐｔｏｎ ２００Ｈ型のポリイミド樹脂フィル
ムを５ｍｏｌ／ｌの抱水ヒドラジンと３ｍｏｌ／ｌの水
酸化ナトリウムを含有する２５℃の水溶液中に３０秒間
浸漬して表面を親水性にした後、片側をマスクし通常の
触媒活性化処理を施し、以下に示すニッケルの無電解メ
ッキ処理を行なった。
【００５８】 （浴組成） ＮｉＣｌ2・６Ｈ2Ｏ ：０．１Ｍ ＮａＨ2ＰＯ2・Ｈ2Ｏ ：０．１Ｍ ピロりん酸ナトリウム ：０．２Ｍ ｐＨ ：１０ 温度 ：６０℃ 時間 ：５分
【００５９】得られた無電解ニッケルメッキ層の厚さは
０．１５μｍであった。また、不純物であるリンの含有
量は３．４％であった。
０．１５μｍであった。また、不純物であるリンの含有
量は３．４％であった。
【００６０】以後の試験は実施例１と同様の処理を施
し、配線間の観察及び絶縁抵抗を測定した。その結果、
配線間にはニッケル層の残留は認められ、絶縁抵抗は５
×１０ 6Ω（IPC-TM-650 2.6.3.2 C-24/23/50 に規定さ
れた方法による。）であり、大幅な抵抗の低下がみられ
た。
し、配線間の観察及び絶縁抵抗を測定した。その結果、
配線間にはニッケル層の残留は認められ、絶縁抵抗は５
×１０ 6Ω（IPC-TM-650 2.6.3.2 C-24/23/50 に規定さ
れた方法による。）であり、大幅な抵抗の低下がみられ
た。
【００６１】この結果はポリイミド樹脂フィルムの表面
に形成した無電解ニッケル層厚が０．１μｍよりも大き
い場合には、不純物含有量が１０％以下の場合でも、従
来の銅のエッチング条件ではニッケル層が残留し、絶縁
抵抗が低下し信頼性が低下することを示している。
に形成した無電解ニッケル層厚が０．１μｍよりも大き
い場合には、不純物含有量が１０％以下の場合でも、従
来の銅のエッチング条件ではニッケル層が残留し、絶縁
抵抗が低下し信頼性が低下することを示している。
【００６２】（比較例４）３０ｃｍ角の東レ・デュポン
社製Ｋａｐｔｏｎ ２００Ｈ型のポリイミド樹脂フィル
ムを５ｍｏｌ／ｌの抱水ヒドラジンと３ｍｏｌ／ｌの水
酸化ナトリウムを含有する２５℃の水溶液中に３０秒間
浸漬して表面を親水性にした後、片側をマスクし通常の
触媒活性化処理を施し、以下に示すニッケルの無電解メ
ッキ処理を行なった。
社製Ｋａｐｔｏｎ ２００Ｈ型のポリイミド樹脂フィル
ムを５ｍｏｌ／ｌの抱水ヒドラジンと３ｍｏｌ／ｌの水
酸化ナトリウムを含有する２５℃の水溶液中に３０秒間
浸漬して表面を親水性にした後、片側をマスクし通常の
触媒活性化処理を施し、以下に示すニッケルの無電解メ
ッキ処理を行なった。
【００６３】 （浴組成） ＮｉＣｌ2・６Ｈ2Ｏ ：０．１Ｍ ＮａＨ2ＰＯ2・Ｈ2Ｏ ：０．１Ｍ ピロりん酸ナトリウム ：０．２Ｍ ｐＨ ：１０ 温度 ：６０℃ 時間 ：１０秒
【００６４】得られた無電解ニッケルメッキ層の厚さは
０．００５μｍであった。また、不純物であるリンの含
有量は３．４％であった。
０．００５μｍであった。また、不純物であるリンの含
有量は３．４％であった。
【００６５】以後の試験は実施例１と同様の処理を施
し、配線間の観察及び絶縁抵抗を測定した。その結果、
配線間にはニッケル層の残留は認められず、絶縁抵抗は
１×１０14Ω（IPC-TM-650 2.6.3.2 C-24/23/50 に規定
された方法による。）であり、良好な結果が得られた。
しかし、この基板を大気中で１５０℃の雰囲気中に１０
００ｈｒ放置した場合、密着強度が１１００から１００
ｇ／ｃｍと大幅に低下した。
し、配線間の観察及び絶縁抵抗を測定した。その結果、
配線間にはニッケル層の残留は認められず、絶縁抵抗は
１×１０14Ω（IPC-TM-650 2.6.3.2 C-24/23/50 に規定
された方法による。）であり、良好な結果が得られた。
しかし、この基板を大気中で１５０℃の雰囲気中に１０
００ｈｒ放置した場合、密着強度が１１００から１００
ｇ／ｃｍと大幅に低下した。
【００６６】この結果はポリイミド樹脂フイルムの表面
に形成したニッケル層の厚みが０．０１μｍよりも小さ
い場合、高温環境下における長期間放置により密着強度
が低下し信頼性が低下することを示している。
に形成したニッケル層の厚みが０．０１μｍよりも小さ
い場合、高温環境下における長期間放置により密着強度
が低下し信頼性が低下することを示している。
【００６７】
【発明の効果】本発明によれば、密着強度を低下するこ
となくニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合金の
無電解メッキ層を形成することができ、また高温環境下
における密着強度の低下を防止でき、この基板を使用し
てＥＰＣやＴＡＢなどを製造する場合、銅エッチング工
程においてニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合
金層の残留がなく配線を形成するすることができる。こ
のことは、ＥＰＣやＴＡＢテープなどのプリント配線板
の高温環境下における信頼性の向上に対して大きく寄与
するものである。
となくニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合金の
無電解メッキ層を形成することができ、また高温環境下
における密着強度の低下を防止でき、この基板を使用し
てＥＰＣやＴＡＢなどを製造する場合、銅エッチング工
程においてニッケルあるいはコバルトまたはそれらの合
金層の残留がなく配線を形成するすることができる。こ
のことは、ＥＰＣやＴＡＢテープなどのプリント配線板
の高温環境下における信頼性の向上に対して大きく寄与
するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 竹 中 幹 又 愛 媛 県 新 居 浜 市 星 越 町 12−12
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリイミド樹脂フィルムの表面を親水化
し、触媒を付与し、無電解メッキをし、その後無電解銅
メッキ、あるいは電気銅メッキを行うことにより銅ポリ
イミド基板を製造する方法において、 ポリイミド樹脂フィルムの親水化処理に、抱水ヒドラジ
ンを１〜１５ｍｏｌ／ｌ、アルカリ金属水酸化物を０．
５〜５ｍｏｌ／ｌの割合で含有する１０〜５０℃の水溶
液を用い、触媒付与後ニッケル、コバルトまたはそれら
の合金のうちのいずれか一つを無電解メッキし、厚み
０．０１〜０．１μｍで、不純物品位が１０％以下のメ
ッキ層を形成することを特徴とする銅ポリイミド基板の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27495491A JP3166868B2 (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | 銅ポリイミド基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27495491A JP3166868B2 (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | 銅ポリイミド基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0590737A true JPH0590737A (ja) | 1993-04-09 |
| JP3166868B2 JP3166868B2 (ja) | 2001-05-14 |
Family
ID=17548881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27495491A Expired - Lifetime JP3166868B2 (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | 銅ポリイミド基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3166868B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6802985B1 (en) * | 1999-08-26 | 2004-10-12 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for fabricating metal wirings |
| JP2004358961A (ja) * | 2003-05-06 | 2004-12-24 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 金属張り積層体 |
| KR100845534B1 (ko) * | 2004-12-31 | 2008-07-10 | 엘지전자 주식회사 | 전도성 금속 도금 폴리이미드 기판 및 그 제조 방법 |
| JP2013161928A (ja) * | 2012-02-03 | 2013-08-19 | Sumitomo Electric Ind Ltd | プリント配線板用基材およびプリント配線板用基材の製造方法 |
| WO2018092778A1 (ja) * | 2016-11-15 | 2018-05-24 | 日立化成株式会社 | 導体基板、配線基板及び配線基板の製造方法 |
| WO2018092329A1 (ja) * | 2016-11-15 | 2018-05-24 | 日立化成株式会社 | 配線基板及びその製造方法 |
| JP2019195978A (ja) * | 2018-05-11 | 2019-11-14 | 日立化成株式会社 | 導体基板、配線基板、ストレッチャブルデバイス及び配線基板の製造方法 |
| CN115260562A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-11-01 | 广东工业大学 | 一种具有导电性的亲水聚酰亚胺的制备方法及其应用 |
-
1991
- 1991-09-27 JP JP27495491A patent/JP3166868B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2018092778A1 (ja) * | 2016-11-15 | 2018-05-24 | 日立化成株式会社 | 導体基板、配線基板及び配線基板の製造方法 |
| WO2018092329A1 (ja) * | 2016-11-15 | 2018-05-24 | 日立化成株式会社 | 配線基板及びその製造方法 |
| KR20190087412A (ko) * | 2016-11-15 | 2019-07-24 | 히타치가세이가부시끼가이샤 | 도체 기판, 배선 기판 및 배선 기판의 제조 방법 |
| JPWO2018092778A1 (ja) * | 2016-11-15 | 2019-10-17 | 日立化成株式会社 | 導体基板、配線基板及び配線基板の製造方法 |
| US11259409B2 (en) | 2016-11-15 | 2022-02-22 | Showa Denko Materials Co., Ltd. | Conductor substrate, wiring substrate and method for producing wiring substrate |
| JP2019195978A (ja) * | 2018-05-11 | 2019-11-14 | 日立化成株式会社 | 導体基板、配線基板、ストレッチャブルデバイス及び配線基板の製造方法 |
| CN115260562A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-11-01 | 广东工业大学 | 一种具有导电性的亲水聚酰亚胺的制备方法及其应用 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3166868B2 (ja) | 2001-05-14 |
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