JPH059004A - セラミツクス薄膜の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、セラミックスの前駆体であるような
材料から、焼結および粉砕という工程によりセラミック
ス粉末を得ることなく、該前駆体であるような材料ある
いはそれらの混合物から基材上に直接セラミックス薄膜
を製造する方法を提供することにある。 【構成】セラミックスの前駆体であるような材料、例え
ば酸化マグネシウムあるいは酸化アルミニウムまたは酸
化マグネシウム鉄の前駆体材料の一つであるシュウ酸マ
グネシウムあるいは水酸化アルミニウムまたはシュウ酸
マグネシウム鉄から熱プラズマスプレイにより、直接基
材上に酸化マグネシウムあるいは酸化アルミニウムまた
は酸化マグネシウム鉄の薄膜を形成する。
材料から、焼結および粉砕という工程によりセラミック
ス粉末を得ることなく、該前駆体であるような材料ある
いはそれらの混合物から基材上に直接セラミックス薄膜
を製造する方法を提供することにある。 【構成】セラミックスの前駆体であるような材料、例え
ば酸化マグネシウムあるいは酸化アルミニウムまたは酸
化マグネシウム鉄の前駆体材料の一つであるシュウ酸マ
グネシウムあるいは水酸化アルミニウムまたはシュウ酸
マグネシウム鉄から熱プラズマスプレイにより、直接基
材上に酸化マグネシウムあるいは酸化アルミニウムまた
は酸化マグネシウム鉄の薄膜を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス薄膜の製
造方法に関する。さらに詳しくは、自動車、航空機、電
子機器などの先端技術分野における耐熱、耐摩耗、耐食
用など、あるいは電気的性質、光学的性質を付与するな
ど、優れた特性を有するセラミックス薄膜の製造方法に
関する。
造方法に関する。さらに詳しくは、自動車、航空機、電
子機器などの先端技術分野における耐熱、耐摩耗、耐食
用など、あるいは電気的性質、光学的性質を付与するな
ど、優れた特性を有するセラミックス薄膜の製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、耐熱性、耐摩耗性、耐食性な
ど機能性を有するセラミックス被膜、あるいは該被膜に
電気的性質、光学的性質を与えるセラミックス被膜は、
固相法あるいは共沈澱法などによって得られた前駆体で
あるような材料からバインダー混合、焼結および粉砕工
程を経て得られたセラミックス粉末の原材料から、熱プ
ラズマによる溶射によって基材上に薄膜を製造する方法
が公知の技術として知られている。この製造方法は、原
材料であるセラミックス粉末を得るための、前駆体であ
るような材料の焼結および粉砕に際して多大のエネルギ
ーを必要とし、さらには焼結後の粉砕時に不純物が混入
する恐れや、物理的な力による結晶歪が生起する可能性
など種々の問題点を有する。
ど機能性を有するセラミックス被膜、あるいは該被膜に
電気的性質、光学的性質を与えるセラミックス被膜は、
固相法あるいは共沈澱法などによって得られた前駆体で
あるような材料からバインダー混合、焼結および粉砕工
程を経て得られたセラミックス粉末の原材料から、熱プ
ラズマによる溶射によって基材上に薄膜を製造する方法
が公知の技術として知られている。この製造方法は、原
材料であるセラミックス粉末を得るための、前駆体であ
るような材料の焼結および粉砕に際して多大のエネルギ
ーを必要とし、さらには焼結後の粉砕時に不純物が混入
する恐れや、物理的な力による結晶歪が生起する可能性
など種々の問題点を有する。
【０００３】一方、焼結および粉砕工程を伴わないでセ
ラミックス粉末を得る水熱合成法およびゾル−ゲル法も
考案されている。しかしながら前者の水熱合成法による
セラミックス粉末の製造には、およそ数十気圧、２００
℃以上の反応条件を必要とする工程が含まれるため、実
験室レベルでの研究はかなり行なわれているが、工業化
する場合には製造装置が複雑になり、実用的ではない。
また後者のゾル−ゲル法によるセラミックス粉末の製造
方法は、近年電子材料の分野における微細加工技術の面
で注目され研究が行なわれてはいるが、生成される粒子
の大きさが極めて小さく、二次凝集を起こし易いために
溶射用材料としては不適である。粒子径をさらに大きく
し溶射用に適した材料とするためには、少なくとも１０
００℃以上の熱処理を必要とし、工程が煩雑になり、場
合によっては粉砕工程も必要となるため、省エネルギー
化が望めない。
ラミックス粉末を得る水熱合成法およびゾル−ゲル法も
考案されている。しかしながら前者の水熱合成法による
セラミックス粉末の製造には、およそ数十気圧、２００
℃以上の反応条件を必要とする工程が含まれるため、実
験室レベルでの研究はかなり行なわれているが、工業化
する場合には製造装置が複雑になり、実用的ではない。
また後者のゾル−ゲル法によるセラミックス粉末の製造
方法は、近年電子材料の分野における微細加工技術の面
で注目され研究が行なわれてはいるが、生成される粒子
の大きさが極めて小さく、二次凝集を起こし易いために
溶射用材料としては不適である。粒子径をさらに大きく
し溶射用に適した材料とするためには、少なくとも１０
００℃以上の熱処理を必要とし、工程が煩雑になり、場
合によっては粉砕工程も必要となるため、省エネルギー
化が望めない。
【０００４】公知の技術である熱プラズマスプレイ法に
よりセラミックス薄膜を製造する場合には、原材料であ
るセラミックス粉末を得るために、前駆体であるような
材料からバインダー混合、成型、焼結さらには粉砕とい
う工程を経るため、製造工程が煩雑になりコスト高にな
るという欠点を有する。
よりセラミックス薄膜を製造する場合には、原材料であ
るセラミックス粉末を得るために、前駆体であるような
材料からバインダー混合、成型、焼結さらには粉砕とい
う工程を経るため、製造工程が煩雑になりコスト高にな
るという欠点を有する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、従来の
熱プラズマスプレイ法によるセラミックス薄膜製造にお
ける欠点、即ち原材料を得るための前駆体であるような
材料の焼結および粉砕に多大のエネルギーを必要とし、
さらに装置および工程が煩雑になり、コスト高になると
いう欠点を克服するために、鋭意検討した結果、前駆体
であるような材料あるいはそれらの混合物から焼結・粉
砕などの煩雑な工程を経ず、直接セラミックス薄膜を基
材上にしかも連続的に製造できることを見出した。
熱プラズマスプレイ法によるセラミックス薄膜製造にお
ける欠点、即ち原材料を得るための前駆体であるような
材料の焼結および粉砕に多大のエネルギーを必要とし、
さらに装置および工程が煩雑になり、コスト高になると
いう欠点を克服するために、鋭意検討した結果、前駆体
であるような材料あるいはそれらの混合物から焼結・粉
砕などの煩雑な工程を経ず、直接セラミックス薄膜を基
材上にしかも連続的に製造できることを見出した。
【０００６】耐熱性、耐摩耗性、耐食性、電気的性質、
光学的性質など機能性を付与するための基材としては特
に制限はなく、各種金属、セラミックス、プラスチック
など様々な材料が挙げられるが、セラミックス薄膜製造
時に、基材温度上昇抑制のために該基材へ向けて基材表
面あるいは基材裏面へ基材冷却用不燃性物質などを吹き
付けることにより、該基材の温度を１００℃前後と低く
抑えることができるので、例えば耐熱性に劣る紙などの
表面上でもセラミックス薄膜が製造できる。
光学的性質など機能性を付与するための基材としては特
に制限はなく、各種金属、セラミックス、プラスチック
など様々な材料が挙げられるが、セラミックス薄膜製造
時に、基材温度上昇抑制のために該基材へ向けて基材表
面あるいは基材裏面へ基材冷却用不燃性物質などを吹き
付けることにより、該基材の温度を１００℃前後と低く
抑えることができるので、例えば耐熱性に劣る紙などの
表面上でもセラミックス薄膜が製造できる。
【０００７】本発明者等は、かかる知見に基づきさらに
重ねて検討した結果、本発明を完成するに至ったもので
ある。
重ねて検討した結果、本発明を完成するに至ったもので
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、Ａ元
素として、元素周期律表の第ＩA 族、第IIA 族、第IIB
族、第IIIA族、第IIIB族、第IVA 族、第IVB 族、第ＶA
族、第ＶB 族、第VIA族、第VIIA族、第VIII族の中から
選ばれる少なくとも１種類以上の元素を有する金属化合
物あるいは構成元素のそれぞれの元素の金属化合物の混
合物から熱プラズマスプレイ法により基材上に直接溶射
して、下記一般式（１）で表されるペロブスカイト型複
合酸化物薄膜を除く、セラミックス薄膜の製造方法を提
供するものである。 一般式（１） ＡＯX （ただしX は０．５以上の
実数である。）
素として、元素周期律表の第ＩA 族、第IIA 族、第IIB
族、第IIIA族、第IIIB族、第IVA 族、第IVB 族、第ＶA
族、第ＶB 族、第VIA族、第VIIA族、第VIII族の中から
選ばれる少なくとも１種類以上の元素を有する金属化合
物あるいは構成元素のそれぞれの元素の金属化合物の混
合物から熱プラズマスプレイ法により基材上に直接溶射
して、下記一般式（１）で表されるペロブスカイト型複
合酸化物薄膜を除く、セラミックス薄膜の製造方法を提
供するものである。 一般式（１） ＡＯX （ただしX は０．５以上の
実数である。）
【０００９】本発明において上記Ａ元素としては、例え
ばＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎ
ｉ、Ｌｉ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、
Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕなどを挙げることができ、さらに
好ましくは、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｂａ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕを挙げることができるが、
これのみに限定されるものではない。また本発明におい
て製造されるセラミックス薄膜は単純酸化物であるセラ
ミックス薄膜、例えば酸化マグネシウム、酸化アルミニ
ウム、酸化鉄、酸化バリウム、酸化スカンジウム、酸化
イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化ネオ
ジウム、酸化サマリウム、酸化ユウロピウムなどに限定
されるものではなく、上述した元素によって構成された
複合酸化物、例えば酸化アルミニウムバリウム、酸化ア
ルミニウムマグネシウムなどさらには酸化マグネシウム
鉄、酸化ケイ素アルミニウムなどのセラミックス薄膜も
含まれる。ただし本発明における金属元素としては、元
素周期律表の第ＩA 族、第IIA族、第IIB 族、第IIIA
族、第IIIB族、第IVA 族、第IVB 族、第ＶA 族、第ＶB
族、第VIA 族、第VIIA族、第VIII族であるとし、希土類
元素は元素周期律表の第IIIA族のうちＳｃ、Ｙを除いた
元素とする。
ばＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎ
ｉ、Ｌｉ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、
Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕなどを挙げることができ、さらに
好ましくは、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｂａ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕを挙げることができるが、
これのみに限定されるものではない。また本発明におい
て製造されるセラミックス薄膜は単純酸化物であるセラ
ミックス薄膜、例えば酸化マグネシウム、酸化アルミニ
ウム、酸化鉄、酸化バリウム、酸化スカンジウム、酸化
イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化ネオ
ジウム、酸化サマリウム、酸化ユウロピウムなどに限定
されるものではなく、上述した元素によって構成された
複合酸化物、例えば酸化アルミニウムバリウム、酸化ア
ルミニウムマグネシウムなどさらには酸化マグネシウム
鉄、酸化ケイ素アルミニウムなどのセラミックス薄膜も
含まれる。ただし本発明における金属元素としては、元
素周期律表の第ＩA 族、第IIA族、第IIB 族、第IIIA
族、第IIIB族、第IVA 族、第IVB 族、第ＶA 族、第ＶB
族、第VIA 族、第VIIA族、第VIII族であるとし、希土類
元素は元素周期律表の第IIIA族のうちＳｃ、Ｙを除いた
元素とする。
【００１０】Ａ元素の中から選ばれる少なくとも１種類
以上の元素を有する金属化合物あるいは構成元素のそれ
ぞれの元素の金属化合物としては、セラミックスの前駆
体であるような水和物、無機酸塩、アンモニウム塩また
は有機酸塩など、さらには構成元素のそれぞれの元素の
金属化合物の混合物など何れでも良いが、好ましくは水
和物としては水酸化物、オキシ水酸化物、無機酸塩とし
ては硝酸塩、炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩、有機酸塩とし
ては蟻酸塩、シュウ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、コ
ハク酸塩、リンゴ酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩、アジピ
ン酸塩、ムチン酸塩、安息香酸塩、サリチル酸塩、フタ
ル酸塩、イソフタル酸塩、テレフタル酸塩、トリメリッ
ト酸塩、セバシン酸塩、ピロメリット酸塩、ステアリン
酸塩などを挙げることができ、さらに好ましくは、水酸
化物、アンモニウム塩、シュウ酸塩、酢酸塩、酒石酸
塩、クエン酸塩を挙げることができるが、これのみに限
定されるものではない。
以上の元素を有する金属化合物あるいは構成元素のそれ
ぞれの元素の金属化合物としては、セラミックスの前駆
体であるような水和物、無機酸塩、アンモニウム塩また
は有機酸塩など、さらには構成元素のそれぞれの元素の
金属化合物の混合物など何れでも良いが、好ましくは水
和物としては水酸化物、オキシ水酸化物、無機酸塩とし
ては硝酸塩、炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩、有機酸塩とし
ては蟻酸塩、シュウ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、コ
ハク酸塩、リンゴ酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩、アジピ
ン酸塩、ムチン酸塩、安息香酸塩、サリチル酸塩、フタ
ル酸塩、イソフタル酸塩、テレフタル酸塩、トリメリッ
ト酸塩、セバシン酸塩、ピロメリット酸塩、ステアリン
酸塩などを挙げることができ、さらに好ましくは、水酸
化物、アンモニウム塩、シュウ酸塩、酢酸塩、酒石酸
塩、クエン酸塩を挙げることができるが、これのみに限
定されるものではない。
【００１１】セラミックスの前駆体であるような１種類
の金属元素を含有する金属化合物としては、水酸化マグ
ネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化鉄、水酸化バリ
ウム、水酸化スカンジウム、水酸化イットリウム、水酸
化ランタン、水酸化セリウム、水酸化ネオジウム、水酸
化サマリウム、水酸化ユウロピウム、アンモニウムミョ
ウバン、シュウ酸マグネシウム、シュウ酸アルミニウ
ム、シュウ酸鉄、シュウ酸バリウム、シュウ酸スカンジ
ウム、シュウ酸イットリウム、シュウ酸ランタン、シュ
ウ酸セリウム、シュウ酸ネオジウム、シュウ酸サマリウ
ム、シュウ酸ユウロピウム、酢酸マグネシウム、酢酸ア
ルミニウム、酢酸鉄、酢酸バリウム、酢酸スカンジウ
ム、酢酸イットリウム、酢酸ランタン、酢酸セリウム、
酢酸ネオジウム、酢酸サマリウム、酢酸ユウロピウム、
酒石酸マグネシウム、酒石酸アルミニウム、酒石酸鉄、
酒石酸バリウム、酒石酸スカンジウム、酒石酸イットリ
ウム、酒石酸ランタン、酒石酸セリウム、酒石酸ネオジ
ウム、酒石酸サマリウム、酒石酸ユウロピウム、クエン
酸マグネシウム、クエン酸アルミニウム、クエン酸鉄、
クエン酸バリウム、クエン酸スカンジウム、クエン酸イ
ットリウム、クエン酸ランタン、クエン酸セリウム、ク
エン酸ネオジウム、クエン酸サマリウム、クエン酸ユウ
ロピウムなどを挙げることができるが、これのみに限定
されるものではない。
の金属元素を含有する金属化合物としては、水酸化マグ
ネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化鉄、水酸化バリ
ウム、水酸化スカンジウム、水酸化イットリウム、水酸
化ランタン、水酸化セリウム、水酸化ネオジウム、水酸
化サマリウム、水酸化ユウロピウム、アンモニウムミョ
ウバン、シュウ酸マグネシウム、シュウ酸アルミニウ
ム、シュウ酸鉄、シュウ酸バリウム、シュウ酸スカンジ
ウム、シュウ酸イットリウム、シュウ酸ランタン、シュ
ウ酸セリウム、シュウ酸ネオジウム、シュウ酸サマリウ
ム、シュウ酸ユウロピウム、酢酸マグネシウム、酢酸ア
ルミニウム、酢酸鉄、酢酸バリウム、酢酸スカンジウ
ム、酢酸イットリウム、酢酸ランタン、酢酸セリウム、
酢酸ネオジウム、酢酸サマリウム、酢酸ユウロピウム、
酒石酸マグネシウム、酒石酸アルミニウム、酒石酸鉄、
酒石酸バリウム、酒石酸スカンジウム、酒石酸イットリ
ウム、酒石酸ランタン、酒石酸セリウム、酒石酸ネオジ
ウム、酒石酸サマリウム、酒石酸ユウロピウム、クエン
酸マグネシウム、クエン酸アルミニウム、クエン酸鉄、
クエン酸バリウム、クエン酸スカンジウム、クエン酸イ
ットリウム、クエン酸ランタン、クエン酸セリウム、ク
エン酸ネオジウム、クエン酸サマリウム、クエン酸ユウ
ロピウムなどを挙げることができるが、これのみに限定
されるものではない。
【００１２】さらにセラミックスの前駆体であるような
２種類の金属元素を含有する金属化合物の例としては、
シュウ酸アルミニウムバリウム、シュウ酸アルミニウム
マグネシウム、シュウ酸マグネシウム鉄、シュウ酸アル
ミニウムケイ素、酢酸アルミニウムバリウム、酢酸アル
ミニウムマグネシウム、酢酸マグネシウム鉄、酢酸アル
ミニウムケイ素、酒石酸アルミニウムバリウム、酒石酸
アルミニウムマグネシウム、酒石酸マグネシウム鉄、酒
石酸アルミニウムケイ素、クエン酸アルミニウムバリウ
ム、クエン酸アルミニウムマグネシウム、クエン酸マグ
ネシウム鉄、クエン酸アルミニウムケイ素などを挙げる
ことができるが、これのみに限定されるものではない。
２種類の金属元素を含有する金属化合物の例としては、
シュウ酸アルミニウムバリウム、シュウ酸アルミニウム
マグネシウム、シュウ酸マグネシウム鉄、シュウ酸アル
ミニウムケイ素、酢酸アルミニウムバリウム、酢酸アル
ミニウムマグネシウム、酢酸マグネシウム鉄、酢酸アル
ミニウムケイ素、酒石酸アルミニウムバリウム、酒石酸
アルミニウムマグネシウム、酒石酸マグネシウム鉄、酒
石酸アルミニウムケイ素、クエン酸アルミニウムバリウ
ム、クエン酸アルミニウムマグネシウム、クエン酸マグ
ネシウム鉄、クエン酸アルミニウムケイ素などを挙げる
ことができるが、これのみに限定されるものではない。
【００１３】上述した金属化合物、すなわちセラミック
スの前駆体であるような材料は、金属化合物調製時にＡ
元素と置換可能な元素からなる化合物、例えば酸化物な
どを添加し、金属化合物中のＡ元素の一部が置換された
金属化合物でも良く、金属化合物は混合した酸、例えば
予めシュウ酸とクエン酸を混合して調製したものでも良
い。また金属化合物に、さらに各種金属酸化物あるいは
ガラスを添加配合しても良い。この添加配合する場合、
上述した金属化合物調製時に、各種金属酸化物あるいは
ガラスを添加して、その金属化合物中に混在させても良
い。
スの前駆体であるような材料は、金属化合物調製時にＡ
元素と置換可能な元素からなる化合物、例えば酸化物な
どを添加し、金属化合物中のＡ元素の一部が置換された
金属化合物でも良く、金属化合物は混合した酸、例えば
予めシュウ酸とクエン酸を混合して調製したものでも良
い。また金属化合物に、さらに各種金属酸化物あるいは
ガラスを添加配合しても良い。この添加配合する場合、
上述した金属化合物調製時に、各種金属酸化物あるいは
ガラスを添加して、その金属化合物中に混在させても良
い。
【００１４】Ａ元素の中から選ばれる少なくとも１種類
以上の元素を有する金属化合物あるいは構成元素のそれ
ぞれの元素の金属化合物の混合物を熱プラズマ中に導入
し、基材上に溶射することにより、下記一般式（１）で
表されるペロブスカイト型複合酸化物薄膜を除く、セラ
ミックス薄膜を得ることができる。 一般式（１） ＡＯX （ ただしX は０．５以上の
実数である。）
以上の元素を有する金属化合物あるいは構成元素のそれ
ぞれの元素の金属化合物の混合物を熱プラズマ中に導入
し、基材上に溶射することにより、下記一般式（１）で
表されるペロブスカイト型複合酸化物薄膜を除く、セラ
ミックス薄膜を得ることができる。 一般式（１） ＡＯX （ ただしX は０．５以上の
実数である。）
【００１５】用いる熱プラズマ源としては、好ましく
は、高周波誘導プラズマ、マイクロ波誘導プラズマある
いは直流アークプラズマのいずれでも良いが、これに限
定されるものではない。
は、高周波誘導プラズマ、マイクロ波誘導プラズマある
いは直流アークプラズマのいずれでも良いが、これに限
定されるものではない。
【００１６】
【作用】本発明の如く、熱プラズマスプレイの溶射用材
料として、セラミックスの前駆体であるような水和物、
無機酸塩、アンモニウム塩、有機酸塩などの金属化合
物、例えば水酸化物、オキシ水酸化物、硝酸塩、炭酸
塩、リン酸塩、硫酸塩、蟻酸塩、シュウ酸塩、酢酸塩、
プロピオン酸塩、コハク酸塩、リンゴ酸塩、酒石酸塩、
クエン酸塩、アジピン酸塩、ムチン酸塩、安息香酸塩、
サリチル酸塩、フタル酸塩、イソフタル酸塩、テレフタ
ル酸塩、トリメリット酸塩、セバシン酸塩、ピロメリッ
ト酸塩、ステアリン酸塩など、あるいはこれらの混合物
を使用した場合には、熱プラズマ炎中で超高温が加わる
と、金属化合物の熱分解反応と、熱分解により生成され
るセラミックスの分解あるいはガラス化反応とが前後し
て起きるが、金属化合物の熱分解反応が遅いためか、あ
るいは金属化合物自体の分解により熱プラズマによる超
高温から生成されつつあるセラミックスが保護されるた
めに、構造変化を起こすような分解などが抑制され、セ
ラミックスの生成反応が主反応として進行し、結晶性の
高い薄膜や、例えば要求される組成の非晶質の薄膜が、
比較的容易に製造されると考えられる。
料として、セラミックスの前駆体であるような水和物、
無機酸塩、アンモニウム塩、有機酸塩などの金属化合
物、例えば水酸化物、オキシ水酸化物、硝酸塩、炭酸
塩、リン酸塩、硫酸塩、蟻酸塩、シュウ酸塩、酢酸塩、
プロピオン酸塩、コハク酸塩、リンゴ酸塩、酒石酸塩、
クエン酸塩、アジピン酸塩、ムチン酸塩、安息香酸塩、
サリチル酸塩、フタル酸塩、イソフタル酸塩、テレフタ
ル酸塩、トリメリット酸塩、セバシン酸塩、ピロメリッ
ト酸塩、ステアリン酸塩など、あるいはこれらの混合物
を使用した場合には、熱プラズマ炎中で超高温が加わる
と、金属化合物の熱分解反応と、熱分解により生成され
るセラミックスの分解あるいはガラス化反応とが前後し
て起きるが、金属化合物の熱分解反応が遅いためか、あ
るいは金属化合物自体の分解により熱プラズマによる超
高温から生成されつつあるセラミックスが保護されるた
めに、構造変化を起こすような分解などが抑制され、セ
ラミックスの生成反応が主反応として進行し、結晶性の
高い薄膜や、例えば要求される組成の非晶質の薄膜が、
比較的容易に製造されると考えられる。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、従来行われてきたセラ
ミックス粉末を熱プラズマスプレイ用材料として用いて
セラミックス薄膜を製造する方法と同程度の密着性、緻
密性を有するセラミックス薄膜を、基材上に直接的にし
かも連続的に製造することができる。さらに基材冷却用
の不燃性物質の吹き付けを併用することにより、溶射中
の基材温度上昇を低く抑えることができるために、金
属、セラミックスのみならず耐熱製に劣る例えば紙など
の基材上へも直接該薄膜を製造することも可能である。
このことは耐熱性薄膜、耐摩耗性薄膜、耐食性薄膜ある
いは電気的特性、光学的特性を有する薄膜などの製造分
野に関し、省力化および省エネルギー化を図ることがで
きる。
ミックス粉末を熱プラズマスプレイ用材料として用いて
セラミックス薄膜を製造する方法と同程度の密着性、緻
密性を有するセラミックス薄膜を、基材上に直接的にし
かも連続的に製造することができる。さらに基材冷却用
の不燃性物質の吹き付けを併用することにより、溶射中
の基材温度上昇を低く抑えることができるために、金
属、セラミックスのみならず耐熱製に劣る例えば紙など
の基材上へも直接該薄膜を製造することも可能である。
このことは耐熱性薄膜、耐摩耗性薄膜、耐食性薄膜ある
いは電気的特性、光学的特性を有する薄膜などの製造分
野に関し、省力化および省エネルギー化を図ることがで
きる。
【００１８】したがって本発明により、熱プラズマスプ
レイ装置を使用して、ペロブスカイト型複合酸化物を除
くセラミックスの前駆体であるような材料から直接的に
しかも連続的にセラミックス薄膜を製造することができ
るようになったことは、簡素な工程でしかも安価に薄膜
を提供するものであり、その効果は極めて大である。
レイ装置を使用して、ペロブスカイト型複合酸化物を除
くセラミックスの前駆体であるような材料から直接的に
しかも連続的にセラミックス薄膜を製造することができ
るようになったことは、簡素な工程でしかも安価に薄膜
を提供するものであり、その効果は極めて大である。
【００１９】
【実施例】以下実施例を挙げて、本発明を具体的に説明
する。ただし、本発明の範囲は、下記実施例により何等
限定されるものではない。
する。ただし、本発明の範囲は、下記実施例により何等
限定されるものではない。
【００２０】実施例１
アルミナセラミックスの前駆体である市販の水酸化アル
ミニウムの篩分けを行ない、粒度４５〜６３μｍの粉末
を得た。
ミニウムの篩分けを行ない、粒度４５〜６３μｍの粉末
を得た。
【００２１】次に熱プラズマを発生させ、この熱プラズ
マ炎に上記試料を５〜１０ｇ／分にて供給し、φ４０ｍ
ｍ×４０ｍｍ一般構造用圧延鋼材丸棒の面上におよび２
０ｍｍ×７０ｍｍ×３ｍｍの平鉄上にそれぞれ溶射しア
ルミナ薄膜を形成した。実施した際の熱プラズマ発生条
件を表１に掲げた。この形成したアルミナ薄膜の密着強
度および見掛気孔率を同様に表２に掲げた。
マ炎に上記試料を５〜１０ｇ／分にて供給し、φ４０ｍ
ｍ×４０ｍｍ一般構造用圧延鋼材丸棒の面上におよび２
０ｍｍ×７０ｍｍ×３ｍｍの平鉄上にそれぞれ溶射しア
ルミナ薄膜を形成した。実施した際の熱プラズマ発生条
件を表１に掲げた。この形成したアルミナ薄膜の密着強
度および見掛気孔率を同様に表２に掲げた。
【００２２】比較例１
市販の溶射用ホワイトアルミナセラミックス粉末を入手
した。この時の粒度は２６〜６０μｍである。
した。この時の粒度は２６〜６０μｍである。
【００２３】次に熱プラズマを発生させ、実施例１に従
いそれぞれ丸棒および平鉄上に溶射してアルミナ薄膜を
形成した。実施した際の熱プラズマ発生条件を表１に、
形成したアルミナ薄膜の密着強度および見掛気孔率を表
２に掲げた。
いそれぞれ丸棒および平鉄上に溶射してアルミナ薄膜を
形成した。実施した際の熱プラズマ発生条件を表１に、
形成したアルミナ薄膜の密着強度および見掛気孔率を表
２に掲げた。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】なお、実施例におけるセラミックス薄膜の
特性は、下記方法によって測定した。 １．密着性 ＪＩＳ Ｈ８６６６（セラミック溶射試験方法）に従
い、密着強度を求めた。
特性は、下記方法によって測定した。 １．密着性 ＪＩＳ Ｈ８６６６（セラミック溶射試験方法）に従
い、密着強度を求めた。
【００２７】２．緻密性
ＪＩＳなどで規定されている気孔率測定法により、見掛
気孔率として求めた。算出方法は、下記式（２）によっ
た。 見掛気孔率＝（Ｗ3 −Ｗ1 ）／（Ｗ3 −Ｗ2 ）×１００
（％） 上記式（２）において、Ｗ1 ；乾燥重量（ｇ）、Ｗ2 ；
水中重量（ｇ）、Ｗ3 ；飽水重量（ｇ）とする。
気孔率として求めた。算出方法は、下記式（２）によっ
た。 見掛気孔率＝（Ｗ3 −Ｗ1 ）／（Ｗ3 −Ｗ2 ）×１００
（％） 上記式（２）において、Ｗ1 ；乾燥重量（ｇ）、Ｗ2 ；
水中重量（ｇ）、Ｗ3 ；飽水重量（ｇ）とする。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所
Ｃ０１Ｇ 1/02 7202−4Ｇ
(72)発明者 光吉 裕介
東京都中央区京橋二丁目３番13号 東洋イ
ンキ製造株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 （Ｉ）２種類以上の金属元素を有する金
属化合物、 （ＩＩ）１種類の金属元素を有する金属化合物あるいは
２種類以上の混合物、（Ｉ）および／または（ＩＩ）を
熱プラズマにより基材上に直接溶射し、セラミックス膜
とすることを特徴とするセラミックス薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 一般式（１）で表されるセラミックスに
おいて、 Ａの金属元素が元素周期律表の第ＩA 族、第IIA 族、第
IIB族、第IIIA族、第IIIB族、第IVA 族、第IVB 族、第V
A族、第VB族、第VIA 族、第VIIA族、第VIII族から選ば
れる少なくとも一種類以上を用いてなることを特徴とす
る請求項１記載のセラミックス薄膜の製造方法。 一般式（１） ＡＯX （ただしX は０．５以上の
実数。） - 【請求項３】 一般式（１）において、Ａの金属元素が
元素周期律表の第IA族、第IIA 族、第IIIA族、第IIIB
族、第VIIA族、第VIII族から選ばれる少なくとも一種類
以上を用いてなることを特徴とする請求項１記載のセラ
ミックス薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 一般式（１）において、Ａの金属元素が
Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎ
ｉ、Ｌｉ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｓｃ、Ｙ、希土類から選
ばれる少なくとも一種類以上を用いてなることを特徴と
する請求項１記載のセラミックス薄膜の製造方法。 - 【請求項５】 一般式（１）において、Ａの金属元素が
Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｂａ、Ｓｃ、Ｙ、希土類から選ばれ
る少なくとも一種類以上を用いてなることを特徴とする
請求項１記載のセラミックス薄膜の製造方法。 - 【請求項６】 金属化合物が、水和物、無機酸塩、アン
モニウム塩、有機酸塩であることを特徴とする請求項１
ないし５いずれか記載のセラミックス薄膜の製造方法。 - 【請求項７】 金属化合物が、水酸化物、オキシ水酸化
物、硝酸塩、炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩、アンモニウム
塩、蟻酸塩、シュウ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、コ
ハク酸塩、リンゴ酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩、アジピ
ン酸塩、ムチン酸塩、安息香酸塩、サリチル酸塩、フタ
ル酸塩、イソフタル酸塩、テレフタル酸塩、トリメリッ
ト酸塩、セバシン酸塩、ピロメリット酸塩あるいはステ
アリン酸塩であることを特徴とする請求項１ないし５い
ずれか記載のセラミックス薄膜の製造方法。 - 【請求項８】 熱プラズマ源として高周波誘導プラズ
マ、マイクロ波誘導プラズマまたは直流アークプラズマ
を用いることを特徴とする請求項１ないし７いずれか記
載のセラミックス薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3183906A JPH059004A (ja) | 1991-06-28 | 1991-06-28 | セラミツクス薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3183906A JPH059004A (ja) | 1991-06-28 | 1991-06-28 | セラミツクス薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059004A true JPH059004A (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=16143886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3183906A Pending JPH059004A (ja) | 1991-06-28 | 1991-06-28 | セラミツクス薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH059004A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6254938B1 (en) * | 1997-04-21 | 2001-07-03 | Ltu, Llc | Spraying method for applying a porous coating to a substrate |
-
1991
- 1991-06-28 JP JP3183906A patent/JPH059004A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6254938B1 (en) * | 1997-04-21 | 2001-07-03 | Ltu, Llc | Spraying method for applying a porous coating to a substrate |
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