JPH0588291A - 乳化分散方法 - Google Patents
乳化分散方法Info
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- JPH0588291A JPH0588291A JP27497991A JP27497991A JPH0588291A JP H0588291 A JPH0588291 A JP H0588291A JP 27497991 A JP27497991 A JP 27497991A JP 27497991 A JP27497991 A JP 27497991A JP H0588291 A JPH0588291 A JP H0588291A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒径分布の狭い水中油滴型の乳化物を迅速に
調製する乳化分散方法を提供する。又、装置各部の寸法
や、液スケールについてラチチュードの広い乳化設備を
提供する。 【構成】 図１の如く２段のインペラー３を用い、その
インペラーの間隔はインペラー直径をｄとした場合（１
〜０．１５）ｄ、インペラーの直径ｄに対しタンクの内
径Ｄ＝（１．７〜３．７）ｄ、タンクの底部とインペラ
ーとの間隙を（０．２５〜１．５）ｄ、タンク内の静止
液深さを（２〜３）ｄさらにインペラーの周速を（８．
４〜２６．７）ｍ／ｓに設定する各諸元を設定した。
調製する乳化分散方法を提供する。又、装置各部の寸法
や、液スケールについてラチチュードの広い乳化設備を
提供する。 【構成】 図１の如く２段のインペラー３を用い、その
インペラーの間隔はインペラー直径をｄとした場合（１
〜０．１５）ｄ、インペラーの直径ｄに対しタンクの内
径Ｄ＝（１．７〜３．７）ｄ、タンクの底部とインペラ
ーとの間隙を（０．２５〜１．５）ｄ、タンク内の静止
液深さを（２〜３）ｄさらにインペラーの周速を（８．
４〜２６．７）ｍ／ｓに設定する各諸元を設定した。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は疎水性物質の水中油滴型
乳化物の製造方法に関する、特に写真感光材料の製造に
用いる水中油滴型乳化物の乳化方法に関するものであ
る。
乳化物の製造方法に関する、特に写真感光材料の製造に
用いる水中油滴型乳化物の乳化方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来写真感光材料に使用される色像形成
化合物、拡散転写用化合物、色カブリ防止剤、褪色防止
剤、混色防止剤、紫外線吸収剤および増白剤などの、疎
水性物質が液体の場合は、そのままあるいは必要に応じ
て有機溶剤と共に、あるいは乳化助剤又は有機溶剤に溶
解させた乳化助剤と共に油相溶液とし、前記疎水性物質
が固体の場合は有機溶剤に溶解させて、あるいは乳化助
剤と共に有機溶剤に溶解させて油相溶液とするのが普通
であった。次に通常前記油相溶液を必要に応じて乳化助
剤を加えた水溶性バインダーの水相溶液中に添加分散せ
しめて、概ね０．１〜１０μｍの平均粒子径の水中油滴
型乳化物を調製するものであった。前記水中油滴型乳化
方法は写真感光材料においては、当初比較的簡単なプロ
ペラ型攪拌機を具備した攪拌槽を直列に用い、第１の攪
拌槽で油相溶液を作り、第２の攪拌槽で水相溶液を作
り、しかる後第２の攪拌槽中に第１の油相溶液を加える
か、あるいは第３の攪拌槽の中に第１の攪拌槽中の油相
溶液と第２の攪拌槽中の水相溶液を同時に注入混合し，
水中油滴型乳化物をつくり、概乳化物を更にコロイドミ
ル，ホモジナイザー、ホモミキサー等から成る乳化機に
よって分散相としての液滴の粒子径を所望レベルに揃え
その乳化処理を完成するものであった。しかしながらこ
の様な方法は、 １．疎水性物質の種類によっては、油相液中に溶解した
有用成分たる前記疎水性物質自体が析出しやすい。 ２．粗大粒子の発生防止、粒径分布の鮮鋭化は余り望め
ない。 ３．長時間経時により粒径が大きくなることがある。 ４．所望の平均粒径を得ることは極めて困難である等々
の問題点を有していた。
化合物、拡散転写用化合物、色カブリ防止剤、褪色防止
剤、混色防止剤、紫外線吸収剤および増白剤などの、疎
水性物質が液体の場合は、そのままあるいは必要に応じ
て有機溶剤と共に、あるいは乳化助剤又は有機溶剤に溶
解させた乳化助剤と共に油相溶液とし、前記疎水性物質
が固体の場合は有機溶剤に溶解させて、あるいは乳化助
剤と共に有機溶剤に溶解させて油相溶液とするのが普通
であった。次に通常前記油相溶液を必要に応じて乳化助
剤を加えた水溶性バインダーの水相溶液中に添加分散せ
しめて、概ね０．１〜１０μｍの平均粒子径の水中油滴
型乳化物を調製するものであった。前記水中油滴型乳化
方法は写真感光材料においては、当初比較的簡単なプロ
ペラ型攪拌機を具備した攪拌槽を直列に用い、第１の攪
拌槽で油相溶液を作り、第２の攪拌槽で水相溶液を作
り、しかる後第２の攪拌槽中に第１の油相溶液を加える
か、あるいは第３の攪拌槽の中に第１の攪拌槽中の油相
溶液と第２の攪拌槽中の水相溶液を同時に注入混合し，
水中油滴型乳化物をつくり、概乳化物を更にコロイドミ
ル，ホモジナイザー、ホモミキサー等から成る乳化機に
よって分散相としての液滴の粒子径を所望レベルに揃え
その乳化処理を完成するものであった。しかしながらこ
の様な方法は、 １．疎水性物質の種類によっては、油相液中に溶解した
有用成分たる前記疎水性物質自体が析出しやすい。 ２．粗大粒子の発生防止、粒径分布の鮮鋭化は余り望め
ない。 ３．長時間経時により粒径が大きくなることがある。 ４．所望の平均粒径を得ることは極めて困難である等々
の問題点を有していた。
【０００３】この対策として本出願人は先に高速攪拌型
分散機を具備した溶解兼乳化タンク内で疎水性物質又は
疎水性物質と乳化助剤とを、そのまゝあるいは有機溶媒
に加熱，混合溶解して油相の疎水性物質溶液をつくり、
該疎水性物質溶液に水又は水と乳化助剤を添加攪拌しな
がら油中水滴型乳化物を形成させ、更に前記水又は水と
乳化助剤の添加を続けて、転相を発生せしめることによ
り、水中油滴型乳化物を得、次に水溶性バインダーを前
記水中油滴型乳化物に添加攪拌して所望の水中油滴型乳
化物を形成することを特徴とする乳化方法を提案した
（特公昭６１−１２４８３号公報参照）尚この場合の高
速攪拌型分散機としては、デイゾルバーの外、ホモミキ
サー，ホモブレンダー，ケデイミルなど分散作用する要
部が液中で高速回転（５００〜１５０００ＲＰＭ、好ま
しくは２０００〜４０００ＲＰＭ）するタイプの分散機
ならばいずれを用いても良い。
分散機を具備した溶解兼乳化タンク内で疎水性物質又は
疎水性物質と乳化助剤とを、そのまゝあるいは有機溶媒
に加熱，混合溶解して油相の疎水性物質溶液をつくり、
該疎水性物質溶液に水又は水と乳化助剤を添加攪拌しな
がら油中水滴型乳化物を形成させ、更に前記水又は水と
乳化助剤の添加を続けて、転相を発生せしめることによ
り、水中油滴型乳化物を得、次に水溶性バインダーを前
記水中油滴型乳化物に添加攪拌して所望の水中油滴型乳
化物を形成することを特徴とする乳化方法を提案した
（特公昭６１−１２４８３号公報参照）尚この場合の高
速攪拌型分散機としては、デイゾルバーの外、ホモミキ
サー，ホモブレンダー，ケデイミルなど分散作用する要
部が液中で高速回転（５００〜１５０００ＲＰＭ、好ま
しくは２０００〜４０００ＲＰＭ）するタイプの分散機
ならばいずれを用いても良い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら先行技術
の特公昭６１−１２４８３号公報記載の技術は第６図に
示すように１枚エッジタービン翼方式の高速攪拌型分散
機を用い、油相液中に水又は水と乳化助剤の添加を続け
て水中油滴型乳化物に転相させることを特徴とした乳化
方法であり次のような欠点があった。 １．図２，Ｉに示すように粒径分布がひろい。粒径分布
が広いと反応が不均一となる。経時で粒径分布がさ
らに広がる。という問題がある。 ２．図３，Ｉに示すように微細化粒子に到達させるの
に、長時間乳化が必要である。（１．２μｍに達するの
に例えば４０分要する） ３．又、短時間で微細化限界に到達させるのに、高速攪
拌も限界がある。（周速：２０〜２５ｍ／ｓｅｃ） ４．インぺラー直径／タンク直径＝ｄ／Ｄの制約のため
に、仕込量の範囲が狭かった。Ｄ＝（２．８〜４．０）
ｄ，静止液深さ（１〜２）ｄ ５．又、タンク底とインペラーとの間隙に制約（０．５
〜１）ｄがあり、間隙を広げることが出来ず粘性の高い
液は、液面の全体攪拌が不十分となるために、巻き込み
にくい物体は混ざりにくかった。（以上、４，５は「塗
料の流動と顔料分散」ＴＣ ＰＡＴＴＯＮ著 昭和４６
発行 Ｐ２５４ 発行所：共立出版株式会社参照）
の特公昭６１−１２４８３号公報記載の技術は第６図に
示すように１枚エッジタービン翼方式の高速攪拌型分散
機を用い、油相液中に水又は水と乳化助剤の添加を続け
て水中油滴型乳化物に転相させることを特徴とした乳化
方法であり次のような欠点があった。 １．図２，Ｉに示すように粒径分布がひろい。粒径分布
が広いと反応が不均一となる。経時で粒径分布がさ
らに広がる。という問題がある。 ２．図３，Ｉに示すように微細化粒子に到達させるの
に、長時間乳化が必要である。（１．２μｍに達するの
に例えば４０分要する） ３．又、短時間で微細化限界に到達させるのに、高速攪
拌も限界がある。（周速：２０〜２５ｍ／ｓｅｃ） ４．インぺラー直径／タンク直径＝ｄ／Ｄの制約のため
に、仕込量の範囲が狭かった。Ｄ＝（２．８〜４．０）
ｄ，静止液深さ（１〜２）ｄ ５．又、タンク底とインペラーとの間隙に制約（０．５
〜１）ｄがあり、間隙を広げることが出来ず粘性の高い
液は、液面の全体攪拌が不十分となるために、巻き込み
にくい物体は混ざりにくかった。（以上、４，５は「塗
料の流動と顔料分散」ＴＣ ＰＡＴＴＯＮ著 昭和４６
発行 Ｐ２５４ 発行所：共立出版株式会社参照）
【０００５】本発明の目的は、前述した従来乳化方法の
欠点を除去し、粒径分布の狭い水中油滴型の乳化物を迅
速に調製する乳化方法を提供することを目的とするもの
である。又、別の目的は装置各部の寸法や、液スケール
のラチチュードの広い乳化設備を提供することである。
欠点を除去し、粒径分布の狭い水中油滴型の乳化物を迅
速に調製する乳化方法を提供することを目的とするもの
である。又、別の目的は装置各部の寸法や、液スケール
のラチチュードの広い乳化設備を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、高
速攪拌型分散機を具備した溶解兼乳化タンク内で、写真
感光材料に使用される色像形成化合物、拡散転写用化合
物、色カブリ防止剤、褪色防止剤、混色防止剤、紫外線
吸収剤および増白剤を乳化分散するに際して、高速攪拌
翼分散機として、インペラー段数を２段とし、そのイン
ペラーの間隔をインペラー直径をｄとした場合（１〜
０．５）ｄ、インペラーの直径ｄに対しタンクの内径Ｄ
＝（１．７〜３．７）ｄ、タンクの底部とインペラーと
の間隙を（０．２５〜１．５）ｄ、タンク内の静止液深
さを（２〜３）ｄさらにインペラーの周速を（８．４〜
２６．７）ｍ／ｓに設定することにより達成出来る。
速攪拌型分散機を具備した溶解兼乳化タンク内で、写真
感光材料に使用される色像形成化合物、拡散転写用化合
物、色カブリ防止剤、褪色防止剤、混色防止剤、紫外線
吸収剤および増白剤を乳化分散するに際して、高速攪拌
翼分散機として、インペラー段数を２段とし、そのイン
ペラーの間隔をインペラー直径をｄとした場合（１〜
０．５）ｄ、インペラーの直径ｄに対しタンクの内径Ｄ
＝（１．７〜３．７）ｄ、タンクの底部とインペラーと
の間隙を（０．２５〜１．５）ｄ、タンク内の静止液深
さを（２〜３）ｄさらにインペラーの周速を（８．４〜
２６．７）ｍ／ｓに設定することにより達成出来る。
【０００７】本発明の実施態様を図を用いて説明する。
図１の如く２段のインペラー３を用い、そのインペラー
の間隔をインペラー直径ｄとした場合（１〜０．５）
ｄ、インペラーの直径ｄに対しタンクの内径Ｄ＝（１．
７〜３．７）ｄ、タンクの底部とインペラーとの間隙を
（０．２５〜１．５）ｄ、タンク内の静止液深さを（２
〜３）ｄ、さらにインペラーの周速を（８．４〜２６．
７）ｍ／ｓに設定する各諸元を設定した。このことによ
り、図２の実線で示したカーブＩＩの如く、その分布範
囲は極めてシャープな粒子が達成される。また、図３に
示したように、目標粒子サイズの到達時間はＩＩのよう
に約１／２に速くなる。上記設定で実施することによ
り、同時間内に目標粒径に到達させるのに、従来方法に
比べ周速を少なくできる。本発明によればタンクの底部
とインペラーとの間隙、タンク内の静止液深さ、インペ
ラーの間隔の設定を一定にして、上記範囲内でインペラ
ーの直径とタンクの内径との比率を変えても、粒子サイ
ズ及び分布が変化しないので、製造量の範囲をひろげる
ことが出来る。タンクの内径（１．７〜３．７）ｄ、タ
ンク内の静止液深さを（２〜３）ｄ、インペラーの間隔
を（１．０〜０．５）ｄに設定し、タンクの底部とイン
ペラーとの間隙を変えると、従来法に比べ１．５倍間隙
をひろげても、粒子サイズ、分布が変化しない。１．５
倍間隙をひろげることにより、全体攪拌がよくなり、巻
き込みにくい物でも混ざりやすくなる。
図１の如く２段のインペラー３を用い、そのインペラー
の間隔をインペラー直径ｄとした場合（１〜０．５）
ｄ、インペラーの直径ｄに対しタンクの内径Ｄ＝（１．
７〜３．７）ｄ、タンクの底部とインペラーとの間隙を
（０．２５〜１．５）ｄ、タンク内の静止液深さを（２
〜３）ｄ、さらにインペラーの周速を（８．４〜２６．
７）ｍ／ｓに設定する各諸元を設定した。このことによ
り、図２の実線で示したカーブＩＩの如く、その分布範
囲は極めてシャープな粒子が達成される。また、図３に
示したように、目標粒子サイズの到達時間はＩＩのよう
に約１／２に速くなる。上記設定で実施することによ
り、同時間内に目標粒径に到達させるのに、従来方法に
比べ周速を少なくできる。本発明によればタンクの底部
とインペラーとの間隙、タンク内の静止液深さ、インペ
ラーの間隔の設定を一定にして、上記範囲内でインペラ
ーの直径とタンクの内径との比率を変えても、粒子サイ
ズ及び分布が変化しないので、製造量の範囲をひろげる
ことが出来る。タンクの内径（１．７〜３．７）ｄ、タ
ンク内の静止液深さを（２〜３）ｄ、インペラーの間隔
を（１．０〜０．５）ｄに設定し、タンクの底部とイン
ペラーとの間隙を変えると、従来法に比べ１．５倍間隙
をひろげても、粒子サイズ、分布が変化しない。１．５
倍間隙をひろげることにより、全体攪拌がよくなり、巻
き込みにくい物でも混ざりやすくなる。
【０００８】
【実施例】本発明の効果を実施例によって示す。 （実施例−１）図１に示した溶解兼乳化タンク２におい
て、インペラーの直径ｄに対しタンクの内径Ｄ＝２．６
ｄ、タンクの底部とインペラーとの間隙を０．５ｄ、タ
ンク内の静止液深さを３ｄ、インペラー間隔を０．５
ｄ、に設定する。その後、色カブリ防止剤、あるいは褪
色防止剤、あるいは又混色防止剤として用いられる２，
５，ジ（ｔ）ペンタデシルハイドロキノン１５０ｇ、酢
酸ビニールポリマー３３０ｇ、および酢酸エチル７４ｃ
ｃを投入し、６０℃で加熱して油相液をつくり、次に、
前記油相液に３１２ｃｃの水と１６ｃｃの５％ドデシル
ベンゼンスルホン酸ソーダを添加しながら前記高速攪拌
型分散機の回転を１０００ｒｐｍで攪拌中に７０ｇのゼ
ラチン粉末を投入し、１５分間攪拌した。ゼラチンを溶
解したあと、前記高速攪拌型分散機の回転を６０００ｒ
ｐｍで５０分間攪拌し水中油滴型乳化物を形成した。こ
の水中油滴型乳化物の平均粒径は１．０μでその分布は
（０．８８〜１．２）μｍであった。尚、粒子サイズと
分布の測定にはＰａｃｉｆｉｃ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ
社製，ＮＩＣＯＭＰ ＭＯＤＥＬ ２００を使用した。
て、インペラーの直径ｄに対しタンクの内径Ｄ＝２．６
ｄ、タンクの底部とインペラーとの間隙を０．５ｄ、タ
ンク内の静止液深さを３ｄ、インペラー間隔を０．５
ｄ、に設定する。その後、色カブリ防止剤、あるいは褪
色防止剤、あるいは又混色防止剤として用いられる２，
５，ジ（ｔ）ペンタデシルハイドロキノン１５０ｇ、酢
酸ビニールポリマー３３０ｇ、および酢酸エチル７４ｃ
ｃを投入し、６０℃で加熱して油相液をつくり、次に、
前記油相液に３１２ｃｃの水と１６ｃｃの５％ドデシル
ベンゼンスルホン酸ソーダを添加しながら前記高速攪拌
型分散機の回転を１０００ｒｐｍで攪拌中に７０ｇのゼ
ラチン粉末を投入し、１５分間攪拌した。ゼラチンを溶
解したあと、前記高速攪拌型分散機の回転を６０００ｒ
ｐｍで５０分間攪拌し水中油滴型乳化物を形成した。こ
の水中油滴型乳化物の平均粒径は１．０μでその分布は
（０．８８〜１．２）μｍであった。尚、粒子サイズと
分布の測定にはＰａｃｉｆｉｃ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ
社製，ＮＩＣＯＭＰ ＭＯＤＥＬ ２００を使用した。
【０００９】（比較例−１）６図に示した装置の１段イ
ンペラー４を用い、実施例−１と同様の方法で実施し
た。この乳化物の平均粒子径は１．１μｍでその分布は
（０．８８〜１．４）μｍであった。
ンペラー４を用い、実施例−１と同様の方法で実施し
た。この乳化物の平均粒子径は１．１μｍでその分布は
（０．８８〜１．４）μｍであった。
【００１０】（実施例−２）実施例−１と同じ装置を用
い、ゼラチン溶解までは同方法とし、その後の攪拌を４
０００ｒｐｍで１０〜５０分間攪拌し水中油滴型乳化物
を形成した。図３に示すように、この水中油滴型乳化物
の２０分後の平均粒径は１．２μｍであった。更に攪拌
を続けて５０分後に平均粒径１．０μｍに達した。
い、ゼラチン溶解までは同方法とし、その後の攪拌を４
０００ｒｐｍで１０〜５０分間攪拌し水中油滴型乳化物
を形成した。図３に示すように、この水中油滴型乳化物
の２０分後の平均粒径は１．２μｍであった。更に攪拌
を続けて５０分後に平均粒径１．０μｍに達した。
【００１１】（比較例−２）比較例−１と同装置を用
い、実施例−２と同条件で実施した。図３に示すよう
に、実施例−２と同粒子サイズ１．２μｍをえるのに４
０分間かかった。更に攪拌を続けても５０分間の範囲で
はわずかに粒子サイズを細かくするにとどまった。
い、実施例−２と同条件で実施した。図３に示すよう
に、実施例−２と同粒子サイズ１．２μｍをえるのに４
０分間かかった。更に攪拌を続けても５０分間の範囲で
はわずかに粒子サイズを細かくするにとどまった。
【００１２】（実施例−３）実施例−１と同じ装置を用
い、タンクの底部とインペラーとの間隙、タンク内の静
止深さ、インペラー間隔の設定を一定にして、インペラ
ーの直径とタンクの内径との比率を変えて、実施例−２
と同条件で実施した。インペラー径に対しタンク径Ｄ＝
（１．７〜３．７）ｄの範囲で、平均粒子サイズ、分布
に変化がなかった。
い、タンクの底部とインペラーとの間隙、タンク内の静
止深さ、インペラー間隔の設定を一定にして、インペラ
ーの直径とタンクの内径との比率を変えて、実施例−２
と同条件で実施した。インペラー径に対しタンク径Ｄ＝
（１．７〜３．７）ｄの範囲で、平均粒子サイズ、分布
に変化がなかった。
【００１３】（比較例−３）比較例−１と同装置を用
い、インペラー径とタンク径を変えて、実施例−３と同
条件で実施した。インペラー径に対し、タンク径Ｄ＝
（２．６〜４．０）ｄの範囲で、平均粒子サイズ、分布
に変化なかったが、Ｄ＝２．１ｄで平均粒子サイズ、分
布に変化を生じ、再現性が無くなり不安定になった。
い、インペラー径とタンク径を変えて、実施例−３と同
条件で実施した。インペラー径に対し、タンク径Ｄ＝
（２．６〜４．０）ｄの範囲で、平均粒子サイズ、分布
に変化なかったが、Ｄ＝２．１ｄで平均粒子サイズ、分
布に変化を生じ、再現性が無くなり不安定になった。
【００１４】（実施例−４）実施例−１と同じ装置を用
い、タンクの内径２．６ｄ、タンク内の静止液深さを３
ｄ、インペラー間隔を０．５ｄに設定し、タンクの底部
とインペラーとの間隙を変えて、実施例−２と同条件で
実施した。図４に示すように、インペラー径ｄに対して
（０．２５〜１．５）ｄの範囲で、平均粒子サイズ、分
布に変化なかった。
い、タンクの内径２．６ｄ、タンク内の静止液深さを３
ｄ、インペラー間隔を０．５ｄに設定し、タンクの底部
とインペラーとの間隙を変えて、実施例−２と同条件で
実施した。図４に示すように、インペラー径ｄに対して
（０．２５〜１．５）ｄの範囲で、平均粒子サイズ、分
布に変化なかった。
【００１５】（比較例−４）比較例−１と同じ装置を用
い、タンクの底部とインペラーとの間隙を変えて、実施
例−４と同条件で実施した。図４に示すように、インペ
ラー径ｄに対して（０．２５〜１．０）ｄの範囲で、平
均粒子サイズ、分布に変化なかったが、１．５ｄで粒子
サイズが大きくなり、分布が広がった。
い、タンクの底部とインペラーとの間隙を変えて、実施
例−４と同条件で実施した。図４に示すように、インペ
ラー径ｄに対して（０．２５〜１．０）ｄの範囲で、平
均粒子サイズ、分布に変化なかったが、１．５ｄで粒子
サイズが大きくなり、分布が広がった。
【００１６】（実施例−５）実施例−１と同じ装置を用
い、周速を変えて、実施例−２と同条件で実施した。
８．４ｍ／ｓ以上で粒子サイズが安定領域に達する。周
速が速いほど粒子分布がシャープになる。
い、周速を変えて、実施例−２と同条件で実施した。
８．４ｍ／ｓ以上で粒子サイズが安定領域に達する。周
速が速いほど粒子分布がシャープになる。
【００１７】（比較例−５）比較例−１と同じ装置を用
い、周速を変えて、実施例−２と同条件で実施した。１
５．５ｍ／ｓ以上で粒子サイズが安定領域に達する。粒
子分布はほとんど変化しない。実施例に比して非常に高
速回転を必要とする。
い、周速を変えて、実施例−２と同条件で実施した。１
５．５ｍ／ｓ以上で粒子サイズが安定領域に達する。粒
子分布はほとんど変化しない。実施例に比して非常に高
速回転を必要とする。
【００１８】（実施例−６）実施例−１と同じ装置を用
い、インペラーの直径ｄに対しタンクの内径２．６ｄ、
タンクの底部とインペラーとの間隙を０．５ｄ、タンク
内の静止液深さを３ｄ、インペラー間隔を変えて、４０
００ｒｐｍで５０分間攪拌し、水中油滴型乳化物を形成
した。図５に示すように、このインペラー間隔が狭くな
るほど、平均粒子サイズが小さくなり、インペラー間隔
が１．０ｄ以上になると粒子径も大きくなり粒子分布も
広がる。以上、混色防止剤用乳化物で本発明方法を詳述
したが、本発明方法は混色防止剤用乳化物等写真感光材
料に使用される乳化物の調製に特に有用ではあるが、こ
れら写真感光材料に使用される乳化物の調製に限られる
ものではない。
い、インペラーの直径ｄに対しタンクの内径２．６ｄ、
タンクの底部とインペラーとの間隙を０．５ｄ、タンク
内の静止液深さを３ｄ、インペラー間隔を変えて、４０
００ｒｐｍで５０分間攪拌し、水中油滴型乳化物を形成
した。図５に示すように、このインペラー間隔が狭くな
るほど、平均粒子サイズが小さくなり、インペラー間隔
が１．０ｄ以上になると粒子径も大きくなり粒子分布も
広がる。以上、混色防止剤用乳化物で本発明方法を詳述
したが、本発明方法は混色防止剤用乳化物等写真感光材
料に使用される乳化物の調製に特に有用ではあるが、こ
れら写真感光材料に使用される乳化物の調製に限られる
ものではない。
【００１９】
【発明の効果】以上の通り、本発明の乳化分散方法によ
り、次に掲げるように、新規な効果を得ることができ
る。 １．得られた乳化物は従来方法によって得られた乳化物
に比べ粒径分布の極めて鮮鋭な所望の乳化物を得ること
が可能になった。 ２．従来方法と比べ、短時間でかつ、少ない周速で所望
の目標粒子サイズに到達させることができる。 ３．従来方法と比べ、インペラー径に対するタンク径の
比率、タンクの底部とインペラーとの間隙の比率が広く
なり、その範囲において平均粒子サイズ、分布に変化な
く、安定な乳化物が得られる。このことにより、仕込量
の範囲が広がり、高粘液乳化物のバインダー添加時、液
中への巻き込みがしやすくなった。
り、次に掲げるように、新規な効果を得ることができ
る。 １．得られた乳化物は従来方法によって得られた乳化物
に比べ粒径分布の極めて鮮鋭な所望の乳化物を得ること
が可能になった。 ２．従来方法と比べ、短時間でかつ、少ない周速で所望
の目標粒子サイズに到達させることができる。 ３．従来方法と比べ、インペラー径に対するタンク径の
比率、タンクの底部とインペラーとの間隙の比率が広く
なり、その範囲において平均粒子サイズ、分布に変化な
く、安定な乳化物が得られる。このことにより、仕込量
の範囲が広がり、高粘液乳化物のバインダー添加時、液
中への巻き込みがしやすくなった。
【図１】本発明の乳化分散方法に用いる乳化分散装置の
横断面図。
横断面図。
【図２】粒子径と粒径分布との関係の、従来法と本発明
の方法との対比図。
の方法との対比図。
【図３】粒子径を得るための乳化分散に必要な時間の、
従来法と本発明の方法との対比図。
従来法と本発明の方法との対比図。
【図４】タンクの底部とインペラーとの間隙と粒子径
の、従来法と本発明の方法との対比図。
の、従来法と本発明の方法との対比図。
【図５】本発明の乳化分散方法に使用する二段のインペ
ラーの間隔と粒子径の対比図。
ラーの間隔と粒子径の対比図。
【図６】従来の乳化分散方法に用いる乳化分散装置の横
断面である。
断面である。
１ 攪拌軸 ２ 溶解兼乳化タンク ３ 本発明に用いるインペラー ４ 従来のインペラー
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年５月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら先行技術
の特公昭６１−１２４８３号公報記載の技術は第６図に
示すように１枚エッジタービン翼方式の高速攪拌型分散
機を用い、油相液中に水又は水と乳化助剤の添加を続け
て水中油滴型乳化物に転相させることを特徴とした乳化
方法であり次のような欠点があった。 １．図２，Ｉに示すように粒径分布がひろい。粒径分布
が広いと反応が不均一となる。経時で粒径分布がさ
らに広がる。という問題がある。 ２．図３，Ｉに示すように微細化粒子に到達させるの
に、長時間乳化が必要である。（１．２μｍに達するの
に例えば４０分要する） ３．又、短時間で微細化限界に到達させるのに、高速攪
拌も限界がある。（周速：２５〜３０ｍ／ｓｅｃ） ４．インぺラー直径／タンク直径＝ｄ／Ｄの制約のため
に、仕込量の範囲が狭かった。Ｄ＝（２．８〜４．０）
ｄ，静止液深さ（１〜２）ｄ ５．又、タンク底とインペラーとの間隙に制約（０．５
〜１）ｄがあり、間隙を広げることが出来ず粘性の高い
液は、液面の全体攪拌が不十分となるために、巻き込み
にくい物体は混ざりにくかった。（以上、４，５は「塗
料の流動と顔料分散」ＴＣ ＰＡＴＴＯＮ著 昭和４６
発行 Ｐ２５４ 発行所：共立出版株式会社参照）
の特公昭６１−１２４８３号公報記載の技術は第６図に
示すように１枚エッジタービン翼方式の高速攪拌型分散
機を用い、油相液中に水又は水と乳化助剤の添加を続け
て水中油滴型乳化物に転相させることを特徴とした乳化
方法であり次のような欠点があった。 １．図２，Ｉに示すように粒径分布がひろい。粒径分布
が広いと反応が不均一となる。経時で粒径分布がさ
らに広がる。という問題がある。 ２．図３，Ｉに示すように微細化粒子に到達させるの
に、長時間乳化が必要である。（１．２μｍに達するの
に例えば４０分要する） ３．又、短時間で微細化限界に到達させるのに、高速攪
拌も限界がある。（周速：２５〜３０ｍ／ｓｅｃ） ４．インぺラー直径／タンク直径＝ｄ／Ｄの制約のため
に、仕込量の範囲が狭かった。Ｄ＝（２．８〜４．０）
ｄ，静止液深さ（１〜２）ｄ ５．又、タンク底とインペラーとの間隙に制約（０．５
〜１）ｄがあり、間隙を広げることが出来ず粘性の高い
液は、液面の全体攪拌が不十分となるために、巻き込み
にくい物体は混ざりにくかった。（以上、４，５は「塗
料の流動と顔料分散」ＴＣ ＰＡＴＴＯＮ著 昭和４６
発行 Ｐ２５４ 発行所：共立出版株式会社参照）
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、高
速攪拌型分散機を具備した溶解兼乳化タンク内で、写真
感光材料に使用される色像形成化合物、拡散転写用化合
物、色カブリ防止剤、褪色防止剤、混色防止剤、紫外線
吸収剤および増白剤を乳化分散するに際して、高速攪拌
翼分散機として、インペラー段数を２段とし、そのイン
ペラーの間隔をインペラー直径をｄとした場合（１〜
０．１５）ｄ、インペラーの直径ｄに対しタンクの内径
Ｄ＝（１．７〜３．７）ｄ、タンクの底部とインペラー
との間隙を（０．２５〜１．５）ｄ、タンク内の静止液
深さを（２〜３）ｄさらにインペラーの周速を（８．４
〜２６．７）ｍ／ｓに設定することにより達成出来る。
速攪拌型分散機を具備した溶解兼乳化タンク内で、写真
感光材料に使用される色像形成化合物、拡散転写用化合
物、色カブリ防止剤、褪色防止剤、混色防止剤、紫外線
吸収剤および増白剤を乳化分散するに際して、高速攪拌
翼分散機として、インペラー段数を２段とし、そのイン
ペラーの間隔をインペラー直径をｄとした場合（１〜
０．１５）ｄ、インペラーの直径ｄに対しタンクの内径
Ｄ＝（１．７〜３．７）ｄ、タンクの底部とインペラー
との間隙を（０．２５〜１．５）ｄ、タンク内の静止液
深さを（２〜３）ｄさらにインペラーの周速を（８．４
〜２６．７）ｍ／ｓに設定することにより達成出来る。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】本発明の実施態様を図を用いて説明する。
図１の如く２段のインペラー３を用い、そのインペラー
の間隔をインペラー直径ｄとした場合（１〜０．１５）
ｄ、インペラーの直径ｄに対しタンクの内径Ｄ＝（１．
７〜３．７）ｄ、タンクの底部とインペラーとの間隙を
（０．２５〜１．５）ｄ、タンク内の静止液深さを（２
〜３）ｄ、さらにインペラーの周速を（８．４〜３１．
１）ｍ／ｓに設定する各諸元を設定した。このことによ
り、図２の実線で示したカーブＩＩの如く、その分布範
囲は極めてシャープな粒子が達成される。また、図３に
示したように、目標粒子サイズの到達時間はＩＩのよう
に約１／２に速くなる。上記設定で実施することによ
り、同時間内に目標粒径に到達させるのに、従来方法に
比べ周速を少なくできる。本発明によればタンクの底部
とインペラーとの間隙、タンク内の静止液深さ、インペ
ラーの間隔の設定を一定にして、上記範囲内でインペラ
ーの直径とタンクの内径との比率を変えても、粒子サイ
ズ及び分布が変化しないので、製造量の範囲をひろげる
ことが出来る。タンクの内径（１．７〜３．７）ｄ、タ
ンク内の静止液深さを（２〜３）ｄ、インペラーの間隔
を（１．０〜０．１５）ｄに設定し、タンクの底部とイ
ンペラーとの間隙を変えると、従来法に比べ１．５倍間
隙をひろげても、粒子サイズ、分布が変化しない。１．
５倍間隙をひろげることにより、全体攪拌がよくなり、
巻き込みにくい物でも混ざりやすくなる。
図１の如く２段のインペラー３を用い、そのインペラー
の間隔をインペラー直径ｄとした場合（１〜０．１５）
ｄ、インペラーの直径ｄに対しタンクの内径Ｄ＝（１．
７〜３．７）ｄ、タンクの底部とインペラーとの間隙を
（０．２５〜１．５）ｄ、タンク内の静止液深さを（２
〜３）ｄ、さらにインペラーの周速を（８．４〜３１．
１）ｍ／ｓに設定する各諸元を設定した。このことによ
り、図２の実線で示したカーブＩＩの如く、その分布範
囲は極めてシャープな粒子が達成される。また、図３に
示したように、目標粒子サイズの到達時間はＩＩのよう
に約１／２に速くなる。上記設定で実施することによ
り、同時間内に目標粒径に到達させるのに、従来方法に
比べ周速を少なくできる。本発明によればタンクの底部
とインペラーとの間隙、タンク内の静止液深さ、インペ
ラーの間隔の設定を一定にして、上記範囲内でインペラ
ーの直径とタンクの内径との比率を変えても、粒子サイ
ズ及び分布が変化しないので、製造量の範囲をひろげる
ことが出来る。タンクの内径（１．７〜３．７）ｄ、タ
ンク内の静止液深さを（２〜３）ｄ、インペラーの間隔
を（１．０〜０．１５）ｄに設定し、タンクの底部とイ
ンペラーとの間隙を変えると、従来法に比べ１．５倍間
隙をひろげても、粒子サイズ、分布が変化しない。１．
５倍間隙をひろげることにより、全体攪拌がよくなり、
巻き込みにくい物でも混ざりやすくなる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
Claims (1)
- 【請求項１】 高速攪拌型分散機を具備した溶解兼乳化
タンク内で、写真感光材料に使用される色像形成化合
物、拡散転写用化合物、色カブリ防止剤、褪色防止剤、
混色防止剤、紫外線吸収剤および増白剤を、乳化分散す
るに際して、高速攪拌型分散機としてインペラー段数を
２段とし、そのインペラーの間隔はインペラー直径をｄ
とした場合、１ｄ〜０．５ｄ、インペラー直径ｄに対し
てタンク径ＤをＤ＝１．７ｄ〜３．７ｄ、タンクの底部
とインペラーとの間隙を０．２５ｄ〜１．５ｄ、タンク
内の静止液深さを２〜３ｄ、さらにインペラーの周速を
８．４〜２６．７ｍ／ｓｅｃに設定することを特徴とす
る乳化分散方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27497991A JPH0588291A (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | 乳化分散方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27497991A JPH0588291A (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | 乳化分散方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0588291A true JPH0588291A (ja) | 1993-04-09 |
Family
ID=17549230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27497991A Pending JPH0588291A (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | 乳化分散方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0588291A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55129136A (en) * | 1979-03-27 | 1980-10-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | Emulsifying method |
-
1991
- 1991-09-27 JP JP27497991A patent/JPH0588291A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55129136A (en) * | 1979-03-27 | 1980-10-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | Emulsifying method |
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