JPH0587708A

JPH0587708A - Ｘ線顕微鏡用の試料カプセル

Info

Publication number: JPH0587708A
Application number: JP3248872A
Authority: JP
Inventors: Katsuzo Mizunoe; 克三水ノ江
Original assignee: Nikon Corp
Current assignee: Nikon Corp
Priority date: 1991-09-27
Filing date: 1991-09-27
Publication date: 1993-04-06

Abstract

(57)【要約】【目的】２枚のメンブレンの間に形成される試料室の
厚さを常に所期値になるように試料カプセルを組み立て
ること。【構成】Ｘ線顕微鏡用の試料カプセルは、一対のメン
ブレン（１）とその間に挟まれたスペーサ（９）とから
なる。試料室（１０）の厚さはスペーサ（９）の厚さで
決まるが、３〜１０μと薄いので、スペーサとメンブレ
ンの間又はスペーサ間に異物が挟まったり隙間ができて
所期値より厚くなっても確認が困難。そこで、本発明は
スペーサ（９）を導電性材料で構成した。スペーサとメ
ンブレンの間又はスペーサ間に異物が挟まったり隙間が
できると、電気的に断線するので、電流を流してモニタ
することで、スペーサとメンブレンの間又はスペーサ間
が密に接触したことを検知できる。密に接触すれば、試
料室の厚さは所期値になる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線顕微鏡の観察に使
用される試料カプセルに関する。

【０００２】

【従来の技術】医学や生物工学の分野では、通常の可視
光（波長λ＝約 400nm〜 800nm) を用いる顕微鏡よりも
解像度が高く、それでいて、生きた試料（以下、生物試
料又は単に試料と言う）例えば、細胞、バクテリア、精
子、染色体、ミトコンドリア、べん毛などが見られる高
解像度の顕微鏡を要求する声が日増しに高まっている。
その理由は、高解像度の電子顕微鏡では、生物試料が見
られないからである。そこで、可視光に代えて波長λ＝
２〜５nmの軟Ｘ線を用いるＸ線顕微鏡が開発されつつあ
る。

【０００３】軟Ｘ線は、物質内を透過したとき物質によ
って吸収され、物質内の透過光路長（単位長さ）当たり
の吸収率すなわち線吸収係数は、物質の密度に比例し、
一般には波長が長くなるほど高くなる。物質に応じて線
吸収係数が異なることを利用して生物試料を観察するこ
とができる。ところで、軟Ｘ線は、空気の大部分を占め
る窒素によって吸収されてしまうので、Ｘ線発生器Ｇか
ら生物試料まで、生物試料から撮像素子までを真空空間
（例えば、4.8 ×10^-2Pa) にしなければならない。他
方、生物試料は真空空間では死んでしまうので、適当な
液体の媒質（例えば水、培養液、体液、生理食塩水な
ど）に浮遊させ、これを適当な容器に入れて保護する必
要がある。このような容器を一般に試料カプセルと呼
ぶ。

【０００４】試料カプセルは、図４（底面図）と図５
（断面図）に示すメンブレン（１）の一対のそれらの間
に挟まれるスペーサ（９）からなる。図６（斜視図）も
参照されたい。スペーサとこれを挟む一対のメンブレン
で囲まれた空間は、試料室と呼ばれ、ここに試料を入れ
る。スペーサ（９）の厚さは３〜10μｍで、それにより
一対のメンブレンの間隔はスペーサの厚さと同じにな
る。メンブレンは、一般に厚さ１mm×縦１cm×横１cmの
正方形（図６では円）の形をしたシリコンウエハを基板
（１５）としている。この基板（１５）の表面と裏面の
両方に、真空蒸着、スパッタリング等の真空薄膜形成法
により厚さ０．１〜０．０５μｍの窒化シリコン薄膜
（１６）を形成する。基板（１）はＸ線を透過させない
ので、試料を載せる支持体は、表面の窒化シリコン薄膜
（１６）だけにする必要がある。窒化シリコン薄膜（1
6）はこの位の厚さであれば、Ｘ線を透過させる。薄膜
（１６）は機械的に弱いので、余り大きな面積にするこ
とはできない。そこで、試料を載せる位置に相当する部
分の基板（１）だけを除去する。そのため、まず、裏面
の窒化シリコン薄膜（１６）について、試料を載せる位
置に相当する部分を開窓する。開窓はフォトリソエッチ
ングで行なう。開窓した後、露出した基板の部分を湿式
エッチングすることにより、基板（15）にＸ線透過用の
孔（１４）を開ける。エッチングは、窒化シリコン薄膜
（１６）のところで止まるので、孔（１４）の上部は薄
膜（１６）で覆われて閉じている。孔（１４）とこれを
覆う部分の薄膜（１６）を総称してＸ線透過窓（８）と
言う。窓（８）の大きさは一般に０．２×０．２mmの正
方形である。

【０００５】メンブレンは、市販の直径８cmの円板状シ
リコンウエハを共通の基板として同時に複数枚作る。孔
（１４）を作るエッチングの際に異方性を利用して、１
つのメンブレンと外のメンブレンとの間にスクラブライ
ンを同じエッチング工程で孔（１４）と同時に作り、そ
の後、スクラブラインの所で共通基板を割ることによ
り、複数枚のメンブレンを得る。そのため、メンブレン
の周辺は、一見直線に見えるものの、微細には不規則に
蛇行している。従って、メンブレンの周辺から窓（８）
までの距離は個々に異なっている。

【０００６】そのため、試料カプセルを組み立てるとき
には、下のメンブレンの窓（８）と上のメンブレンを窓
（８）が一致するように、顕微鏡で窓（８）を観察しな
がら組み立てなければならない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】強力なＸ線源が入手し
難いことと、媒質がＸ線を吸収することから、試料室の
厚さは重要であり、所定の厚さに設定しなければならな
い。しかしながら、試料室の厚さは３〜10μｍと極めて
狭いので、これを確認する手段がない。スペーサとメン
ブレンが密に接触すれば、試料室の厚さはスペーサの厚
さと等しくなる。

【０００８】しかし、３〜10μｍと微小な長さの問題で
あるので、スペーサとメンブレンとの間に隙間が開いた
り、間に異物が挟まったりすることがしばしば発生す
る。そのため、従来、試料室の厚さを所期の値に設定す
ることが困難であると言う問題点があった。

【０００９】

【課題を解決するための手段】そこで、本発明は、一対
のメンブレンとその間に挟まれるスペーサとからなるＸ
線顕微鏡用の試料カプセルにおいて、前記スペーサを導
電性材料で構成した。

【００１０】

【作用】スペーサとスペーサ又はスペーサとメンブレン
が密に接触すれば、スペーサから配線を引くことによ
り、一方のメンブレンからスペーサを経て他方のメンブ
レンへと一本の電流路を形成することができる。そこ
で、電流路の一端から他端へと電流を流し、その電流、
抵抗又は電圧のいずれかを測定する。電流の場合、それ
が最大のとき、スペーサとスペーサとの接触又はスペー
サとメンブレンとの接触は最も密であると推定される。
これが本発明の基本原理である。

【００１１】本発明では、スペーサは、分割型でも１個
の共通型（例えばリング状・・・このリングの内部が試
料室になる）のいずれでもよいが、本発明の効果が顕著
にでるのは、３点に分割された分割型スペーサのときで
ある。一般に試料カプセルは機械的強度が弱いことと、
このままでは試料室の気密が保てないので、金属製の試
料ホルダ内に入れて保護する（図７）。図７ではスペー
サは小さいので見えない。試料ホルダは、主ホルダ
（３）と押さえホルダ（2)の２つからなり、主ホルダ
（３）の上で試料カプセルを組み立てた（試料カプセル
の中には当然に試料を入れる）後に押さえホルダ（２）
を載せ、ネジ（６）で両ホルダを接合する。このときＯ
リング（４）、（５）を使って、上下２枚のメンブレン
（１）を互いに押し合わせることにより試料室（１０）
を試料ホルダ外の真空空間から隔離する。これにより初
めて開放型の試料室（１０）は気密状態になる。

【００１２】以下、実施例により本発明をより具体的に
説明するが、本発明はこれに限られるものではない。

【００１３】

【実施例１】図１は、メンブレン（１ａ）を上から見た
概念図（一部をデホルメしてある）である。メンブレン
（１ａ）自身は、従来のもの（図５参照）と同じであ
り、中央に点線で示すＸ線透過窓（８）がある。窓を囲
むように３つのスペーサ（９１ａ）、（９２ａ）、（９
３ａ）が配置されている。スペーサはメンブレンの表面
に固定されている。３つのスペーサを結ぶと正三角形が
得られ、その中心に窓（８）が位置する。ここのスペー
サは所定のスペーサの厚さの半分である。と言うのは、
スペーサ付きで考えた場合にメンブレン（１ａ）と全く
同一のメンブレンである（１ｂ）を対面させて接合する
からである。これらのスペーサは、導電性材料例えば
金、ニッケル、アルミニウム、銅、銀などで作られる。
このことが本発明の特徴である。メンブレン（１ａ）の
右上角には外部への端子（７ａ）が設けられている。ス
ペーサ（９１ａ）は、この端子（７ａ）と配線（１１
ａ）で導通が取られている。スペーサ（９２ａ）と
（９３ａ）は配線（１２ａ）で導通が取られている。配
線は真空薄膜形成法により金属薄膜をＸ線透過膜（例え
ば窒化シリコン薄膜）の上に形成した後フォトリソエッ
チングにより形成する。その上に更に前述のスペーサを
同様に形成する。

【００１４】メンブレンの左上角は三角形に切り落とさ
れている。これは、端子（７ａ）に外部配線を接触でき
るようにするため空間を確保する目的で作られている。
図２は、図１と全く同じ構造、寸法のメンブレン（１
ｂ）である。即ち、スペーサ（９１ｂ）、（９２ｂ）、
（９３ｂ）も付いている。図１のメンブレン（１ａ）の
上に図２のメンブレン（１ｂ）を反転させて重ねる。つ
まり、スペーサが対面する。この状態が図３である。も
ちろん、このとき、メンブレンの間（試料室）に試料を
入れる。試料室は開放型であるが、試料室の厚さが極め
て薄いので媒質の表面張力により、試料が試料カプセル
から外に流れ出すことはない。

【００１５】その結果、向い合うスペーサが接触すれ
ば、端子（７ａ）−配線（１１ａ）−スペーサ（９１
ａ）−スペーサ（９３ｂ）−配線（１２ｂ）−スペーサ
（９２ｂ）−スペーサ（９２ａ）−配線（１２ａ）−ス
ペーサ（９３ａ）−スペーサ（９１ｂ）−端子（７ｂ）
と言う電流路が形成される。その結果、端子（７ａ）と
端子（７ｂ）に外部配線を連結して外部電源から電流を
流すと、流れるはずである。

【００１６】試料カプセルは試料ホルダ内に収納するの
で、外部配線は試料ホルダを貫通させて外部に引き出
す。このとき、試料ホルダは金属製であるので、外部配
線と試料ホルダとの間は絶縁材料で密封する。

【００１７】

【実施例２】図８は、本実施例にかかる試料カプセルの
垂直断面を示す概念図である。スペーサ（９）は実施例
１と同様に両方のメンブレン（１）上に固着されている
が、一方にだけあってもよい。スペーサ（９）は配線
（１１）で１つの電流路が形成されており、両端に外部
配線（１７）を連結し、電流計（１８）を介して電源
（１３）をつなぐと１つの閉回路が仕上がる。メンブレ
ン（１）を上下方向から押したとき、一方のメンブレン
に固定されたスペーサ（９）と他方のメンブレンに固定
されたスペーサ（９）との間の接触が密になったとき、
電流計（１８）の値が最大になるはずである。そこで、
電流計（１８）をモニタしながら試料カプセルを組み立
てれば、試料室の厚さが所期の通りになることが確認さ
れる。

【００１８】

【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、スペーサ
を導電性にしたことにより、スペーサ間又はスペーサと
メンブレンとの間に異物が挟まっていたり、隙間があっ
たときに、電気的に確認できることから、試料室の厚さ
をいつも所期の厚さに設定することができる。そのた
め、Ｘ線顕微鏡による観察像の画質を最良にすることが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】は、本発明の実施例１にかかる一方のメンブレ
ンを上から見た様子を示す概念図である。

【図２】は、本発明の実施例１にかかる他方のメンブレ
ンを上から見た様子を示す概念図である。

【図３】は、図１のメンブレンの上に図２のメンブレン
を反転させて重ねた様子を示す概念図である。

【図４】は、従来のメンブレンの底面図である。

【図５】は、図４のＡ−Ａ’矢視断面図である。

【図６】は、従来の試料カプセルの概略斜視図である。

【図７】は、試料カプセルを入れた試料ホルダの概略断
面図である。

【図８】は、実施例２にかかる試料カプセルの概略断面
を示す概念図である。

【主要部分の符号の説明】

１メンブレン２押さえホルダ３主ホルダ４Ｏリング５Ｏリング６ネジ７ａ端子７ｂ端子８窓９スペーサ１０試料室１１配線１１ａ配線１１ｂ配線１２ａ配線１２ｂ配線１３電源１４Ｘ線透過のための孔１５基板１６窒化シリコン（Ｘ線透過膜）１７外部配線１８電流計９１ａスペーサ９１ｂスペーサ９２ａスペーサ９２ｂスペーサ９３ａスペーサ９３ｂスペーサ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】一対のメンブレンとその間に挟まれるス
ペーサとからなるＸ線顕微鏡用の試料カプセルにおい
て、前記スペーサを導電性材料で構成したことを特徴と
する試料カプセル。