JP3705736B2 - 熱電気測定装置の試料組立体 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料の温度を変化させて試料の電気特性を測定する熱電気測定装置の試料組立体に関するものである。試料の温度を変化させて試料の電気特性を測定する手法としては、代表的なものに、ＴＳＣ（Thermally Stimulated Current:熱刺激電流）測定法があり、そのほかに、ＤＥＡ（Dielectric Analysis:熱緩和測定）、ＤＬＴＳ（Deep Level Transient Spectroscopy）、ＩＣＴＳ（Isothermal Capacitance Transient Spectroscopy）、ＴＳＩＣ（Thermally Stimulated Ionic Current）、ＩＶ（Current-Voltage characteristic:電流−電圧特性測定法）、ＣＶ（Capacitance-Voltage characteristic:容量−電圧特性測定法）などの測定手法がある。この発明はこれらの測定手法を実施する熱電気測定装置のための試料組立体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＴＳＣ法は伝統的な熱測定法の一種であり、試料温度を変化させて試料に発生する電流を測定するものである。その測定結果から各種の解析をすることができる。このＴＳＣ法を用いて試料の結晶欠陥を解析することが知られている。例えば、Japanese Journal of Applied Physics, Vol.27, No.2, 1988, pp.260-268（以下、第１刊行物という）では半絶縁性（semi-insulating）ＧａＡｓ（ガリウムヒ素）について液体ヘリウム温度から室温までの低温領域でＴＳＣスペクトルを測定することで深い準位のトラップを解析している。また、Rev. Sci. Instrum., Vol.63, No.12, 1992, p.5714-5725（以下、第２刊行物という）ではＭＯＳキャパシタのＳｉＯ2（二酸化ケイ素）層について室温から３００℃までの温度領域でＴＳＣスペクトルを測定することで正孔や電子の密度を解析している。
【０００３】
これらの刊行物では、試料組立体について、次のような記載がある。上述の第１刊行物では、ＧａＡｓ試料の上面中央に半透明のアルミニウム電極（一方の電極となる）を形成して、その周囲にガードリングを形成している。一方、試料の背面には厚いアルミニウム膜（他方の電極となる）を形成している。この第１刊行物の図面では、加熱可能な支持台の上に試料を載せるようになっているが、試料がどのように支持台に固定されているのかは不明である。
【０００４】
上述の第２刊行物では、絶縁性の基板に試料を固定している。この基板の両端にはステンレス鋼製のピンがアルミニウム・ワッシャと共に固定されている。一方の端部のワッシャと試料（ＳｉＯ2キャパシタ）の背面電極との間にはアルミニウム・ワイヤを接続している。そして、背面側にワイヤを接続した試料について、この試料の背面電極を、基板の中央に、エポキシ樹脂を含む銀ペーストで固定している。さらに、試料の上面のゲートと他方の端部のワッシャとをアルミニウム・ワイヤで接続している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述の第１刊行物に開示された試料組立体は、試料を基板に固定する具体的な方法が開示されていないので、その良否は判断できない。第２刊行物に開示された試料組立体は、銀ペーストを使って試料を基板に固定しているので、試料の均熱性が良くないという問題がある。また、アルミニウム製のワッシャとワイヤを使っていることや、試料から左右のステンレス製のピンまでに至る電気回路が左右対称になっていないことなどの理由から、接触起電力が大きくなったり、昇降温の際に熱起電力が発生したりして、測定ノイズが生じやすい。
【０００６】
この発明は上述の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、均熱性が良好で、接触起電力や熱起電力の小さい、熱電気測定装置の試料組立体を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明の熱電気測定装置の試料組立体は、次の構成を備えている。（ａ）電気絶縁性の基板。（ｂ）前記基板の上に形成された１対の中継電極層。（ｃ）前記基板に固定された試料。（ｄ）前記試料と前記基板の間に介在しているインジウムからなる接着層。（ｅ）前記試料の上面に形成された１対の電極層。（ｆ）前記電極層の一方と前記中継電極層の一方を接続する導電性のワイヤと、前記電極層の他方と前記中継電極層の他方を接続する導電性のワイヤ。
【０００８】
接着層に使うインジウムは、熱伝導率が大きいので、試料と基板との間の熱伝導が良好になり、試料の均熱性が良好になる。また、インジウムは軟らかい金属なので、試料の温度変化を大きくした場合（例えば、液体窒素温度から室温まで温度変化させるような場合）に試料と基板との間で熱膨張率の違いによる応力が発生しても、この応力をインジウムで吸収できる。したがって、試料に内部歪が発生しにくい。なお、インジウムの代わりに、金・スズ合金（例えば、Ａｕ８８％・Ｓｎ１２％）を使ってもよい。この金・スズ合金の熱伝導率も良好である。
【０００９】
基板の材質としては、電気絶縁性が高くて、熱伝導率の大きな材料が好ましく、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ホウ素（ＢＮ）、酸化ベリリウム（ＢｅＯ）、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）のいずれかを使うことができる。
【００１０】
この試料組立体は、電気回路用の導体を兼ねる２本の支持棒で支持するようになっている。支持棒と中継電極層との間には金製のワッシャを挿入するのが好ましい。金製のワッシャを挿入すると、支持棒の熱変位が基板に影響するのを緩和できる。
【００１１】
試料上の電極層と、基板上の中継電極層は、いずれも多層膜で構成することができ、その場合に、これらの多層膜の最上層を金層にするのが好ましい。また、前記ワイヤは金製のワイヤとするのが好ましい。その場合は、金ワイヤを金層にボンディングすることになる。このような金同士のボンディングにより、ワイヤと電極層及び中継電極層との間に発生する接触起電力や熱起電力が小さくなる。さらに、試料上の１対の電極層や基板上の１対の中継電極層を左右対称に配置することで、上述の接触起電力や熱起電力が発生しても、これらを相殺できる。
【００１２】
この試料組立体は、代表的には、ＴＳＣ（Thermally Stimulated Current:熱刺激電流）測定装置に適用することができ、そのほかに、ＤＥＡ（Dielectric Analysis:熱緩和測定）、ＤＬＴＳ（Deep Level Transient Spectroscopy）、ＩＣＴＳ（Isothermal Capacitance Transient Spectroscopy）、ＴＳＩＣ（Thermally Stimulated Ionic Current）、ＩＶ（Current-Voltage characteristic:電流−電圧特性測定法）、ＣＶ（Capacitance-Voltage characteristic:容量−電圧特性測定法）などの測定手法を実施する熱電気測定装置にも適用できる。また、試料としては、例えば、ＧａＡｓなどの化合物半導体の熱電気測定に適している。
【００１３】
【発明の実施の形態】
図１は、この発明の試料組立体のひとつの実施形態を示す斜視図である。この試料組立体１０はＴＳＣ測定装置のための試料組立体を例示したものであり、窒化アルミニウム製の基板１２にＧａＡｓ試料１４を接着したものである。窒化アルミニウムは熱伝導性の良好な絶縁材料である。ＴＳＣ測定装置では、試料１４の温度を正確にかつ均一に制御することが重要なので、基板１４の熱伝導性は良好でなければならない。窒化アルミニウムの熱伝導率は、２０℃で１７０[Ｗ／(ｍ・Ｋ)]であり極めて良好である。基板１２の材質としては、そのほかに、窒化ホウ素や、酸化ベリリウム、酸化アルミニウムを使うことができ、それらの熱伝導率（単位は[Ｗ／(ｍ・Ｋ)]）は、窒化ホウ素が２０℃で７５（ただし、方向依存性がある）、酸化ベリリウムが２０℃で２４０、酸化アルミニウムが２０℃で３８である。
【００１４】
細長い基板１２の長手方向の中央には中間層１６が真空蒸着（好ましくは電子ビーム蒸着）によって形成されている。この中間層１６は多層膜からなり、Ｔｉ/Ｍｏ/Ａｕの三層構造になっている。すなわち、基板１２の側から順に、Ｔｉ（チタン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ａｕ（金）の順番で膜が形成されている。したがって、最上層が金層である。
【００１５】
また、基板１２の長手方向の両端には、中央の中間層１６から間隔をあけて、１対の中継電極層２４、２６が真空蒸着によって形成されている。これらの中継電極層２４、２６も多層膜からなり、中央の中間層１６と同様に、Ｔｉ/Ｍｏ/Ａｕの三層構造になっている。やはり、最上層が金層である。一番下のＴｉ層は、この多層膜を窒化アルミニウム基板１２に密着させるアンカー効果があり、多層膜の密着性を改善する働きがある。中間のＭｏは最下層のＴｉが最上層のＡｕに拡散するのを防ぐ働きがある。ＴｉがＡｕに拡散すると、Ａｕの仕事関数が変わって雑起電力の原因になる。最上層のＡｕは、後述するＡｕワイヤとのオーミックコンタクトを確保するためのものであり、ワイヤボンディングを容易にする。中継電極層２４、２６と中間層１６は同じ構造であり、これらは同一の薄膜形成工程で作ることができる。各層の厚さは、Ｔｉが５０ｎｍ、Ｍｏが１００ｎｍ、Ａｕが１μｍ程度である。上述のＭｏの代わりにＰｔを使うこともできる。すなわち、中継電極層２４、２６と中間層１６を、Ｔｉ/Ｐｔ/Ａｕの三層構造にしてもよい。
【００１６】
上述の中間層１６の上に、Ｉｎ（インジウム）からなる接着層１８を介して、ＧａＡｓ試料１４が接着されている。接着層１８の厚さは８〜１００μｍである。試料１４の平面サイズ（基板表面に平行な面のサイズ）は５ｍｍ×５ｍｍであり、試料１４の厚さは６２５μｍである。
【００１７】
接着剤を構成するインジウムは熱伝導率が極めて良好なので試料の均熱性が良好になる。ＧａＡｓの結晶欠陥をＴＳＣ測定で解析するには０．２℃以下の試料温度安定性が要求される。そのために試料を一様な温度に制御する必要があるが、接着剤としてインジウムを利用することで、試料の均熱性が良好になる。インジウムの熱伝導率は、２７℃で８１．６[Ｗ／(ｍ・Ｋ)]である。これに対して、従来の接着剤である銀ペーストの熱伝導率は２５℃で４[Ｗ／(ｍ・Ｋ)]であるから、インジウムは銀ペーストに比べて、約２０倍も熱伝導率が大きい。インジウムの代わりにＡｕ／Ｓｎ（金・スズ）合金を用いることもできる。Ａｕ／Ｓｎ合金も熱伝導率も良好がある。例えば、Ａｕ８０％・Ｓｎ２０％合金の熱伝導率は、２０℃で５７．３[Ｗ／(ｍ・Ｋ)]である。
【００１８】
また、接着層を構成するインジウムは、融点が約１５７℃なので、試料組立体１０を例えば１８０℃程度に加熱することで、インジウムを溶かして、測定済みの試料１４を基板１２から取り外すことができる。そして、同じ基板１２に別の試料１４をインジウムで接着固定することができ、これによって基板１２を再利用できる。その場合、測定済みの試料１４に接続されていたＡｕワイヤは取り除いて、新しいワイヤで新試料をボンディングすることになる。基板上の中継電極層２４、２６は数回の再利用が可能である。電子ビーム蒸着法で形成したＴｉ/Ｍｏ/Ａｕの中継電極層は数回の再利用が可能である。また、スパッタリング法で形成したＴｉ/Ｐｔ/Ａｕの中継電極層は、熱履歴に対する物理的強度が良好で、再利用可能回数はさらに増える。
【００１９】
従来技術の「エポキシ樹脂を含む銀ペースト」を使った場合は、このような基板の再利用はできない。なお、インジウムの代わりにＡｕ／Ｓｎ合金を用いる場合には、融点はもう少し高くなるので（Ａｕ８８％・Ｓｎ１２％のときに約２４０℃）、インジウムに比べて基板を再利用するのが難しくなる。
【００２０】
基板１２上に形成した上述の中間層１６は、接着層１８と基板１２との間の接着性を高める機能を果たしている。インジウムからなる接着層１８を基板１２に直接接触させると、接着層１８と基板１２との間の濡れ性が悪くなる。
【００２１】
試料１４の下面には、試料１４の側から順に、Ｔｉ（チタン）、Ａｕ（金）の順番で二層構造の膜１５が形成されている。したがって、基板１２に試料１４が接着されている箇所では、窒化アルミニウム製の基板１２とＧａＡｓ製の試料１４との間には、基板１２の側から順番に、Ｔｉ/Ｍｏ/Ａｕ/Ｉｎ/Ａｕ/Ｔｉの膜が挟まれていることになる。
【００２２】
次に、試料と基板との間の熱応力について説明する。試料と基板は材質が異なるので、その線膨張係数は異なっている。したがって、試料を基板に接着した状態で温度を変化させれば、線膨張係数の違いによって試料と基板とで熱膨張の伸縮量が異なることになり、その結果、試料と基板との接着面に熱応力が発生する。この場合、試料と基板との接着面積が大きくなればなるほど熱応力が大きくなる。特に、接着部分の中心部分よりも周辺部分で大きな熱応力が発生する。大きな熱応力が発生すると、試料または基板にクラックが入るなどの問題が生じる。また、熱応力が測定データ（非常に微弱な電流である）に影響を及ぼすことも考えられる。そこで、熱応力があまり大きくならないように、試料と基板との接着面積（すなわち、試料の平面サイズ）をあまり大きくしないことが大切である。図１に示す実施形態では、上述のように試料１４の平面サイズが５ｍｍ×５ｍｍであり、この程度の試料サイズでは、熱応力の影響があまり大きくならず、試料や基板にクラックが入るなどの問題は生じなかった。熱応力の観点からは、これよりも小さい試料サイズであれば、より効果的である。また、試料サイズを小さくすると、試料の均熱性が向上する（試料内の温度分布が小さくなる）という利点もある。
【００２３】
なお、発生する熱応力の大きさは、試料サイズだけではなくて、当然ながら、試料と基板、さらにはその間の接着層の、それぞれの線膨張係数にも依存する。また、試料や接着層の厚さも熱応力に影響を及ぼすことが考えられる。この実施形態について述べると、試料１４の材質であるＧａＡｓの線膨張係数は５．８×１０のマイナス６乗[１／Ｋ]、接着層１８の材質であるインジウムの線膨張係数は３．３×１０のマイナス５乗[１／Ｋ]、基板１２の材質である窒化アルミニウムの線膨張係数は３．９×１０のマイナス６乗[１／Ｋ]である。また、試料１４の厚さは６２５μｍ、接着層１８の厚さは例えば８μｍである。厳密に言えば、このような材質と厚さの組み合わせのときに、上述のように、試料１４の平面サイズが５ｍｍ×５ｍｍまたはそれ以下であることが好ましい、ということになる。しかしながら、材質や厚さが変わっても、線膨張係数や厚さが上述の実施形態の数値例から極端に大きく違っていなければ、熱応力の観点から試料の平面サイズを５ｍｍ×５ｍｍ以下にする、という目安は有効である。
【００２４】
次に、試料１４の上面に設ける電極層について説明する。試料１４の上面には真空蒸着によって１対の電極層２０、２２が間隔をあけて形成されている。これらの電極層２０、２２は多層膜からなり、ＡｕＧｅ/Ｎｉ/Ａｕの三層構造になっている。すなわち、試料１４の側から順に、Ａｕ８８％・Ｇｅ１２％のＡｕＧｅ（金ゲルマニウム）合金、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｕ（金）の順番で膜が形成されている。したがって、最上層が金層になる。このような三層構造は、Ａｕワイヤと試料電極とのオーミックコンタクトをとるためのものである。最下層のＡｕＧｅ合金はＧａＡｓ試料１４との密着性を良好にする働きがある。各層の厚さは、ＡｕＧｅが５０ｎｍ、Ｎｉが１０ｎｍ、Ａｕが５００ｎｍ程度である。
【００２５】
試料１４上の左側の電極層２０の最上層（Ａｕ）は２本のＡｕワイヤ２８によって左側の中継電極層２４の最上層（Ａｕ）に電気的に接続されている。同様に、試料１４上の右側の電極層２２の最上層（Ａｕ）は別の２本のＡｕワイヤ３０によって右側の中継電極層２６の最上層（Ａｕ）に電気的に接続されている。なお、Ａｕワイヤの代わりに、ＰｔワイヤやＡｌ（アルミニウム）ワイヤを使うことも可能である。ただし、その場合は、電極層２０、２２及び中継電極層２４、２６の最上層をワイヤの材質と同じにすることが大切である。
【００２６】
次に、この試料組立体１０をＴＳＣ測定装置に取り付けるときの構造を説明する。図２は試料組立体１０とその取付構造及び電気回路を示す正面断面図である。試料組立体１０は２本のステンレス鋼製の支持棒３２、３４によってＴＳＣ測定装置内に支持されている。これらの支持棒３２、３４は電気回路を構成するための導体としても機能する。
【００２７】
左側の支持棒３２はネジ４０によって試料組立体１０の基板１２に結合されている。支持棒３２の下端面と左側の中継電極層２４の上面との間にはＡｕワッシャ３６が挿入されている。基板１２と中継電極層２４とＡｕワッシャ３６には、それぞれ、ネジ４０が通過できる貫通孔４３（図１を参照）が形成されている。支持棒３２の下部には、ネジ４０と噛み合うメネジが形成されている。右側の支持棒３４も、同様に、ネジ４２とＡｕワッシャ３８によって基板１２に結合されている。Ａｕワッシャ３６、３８を挿入しない場合には、広い温度範囲（例えば、液体窒素温度と室温の間）で温度を変化させたときに、ステンレス製の支持棒３２、３４の熱変位（温度変化による伸縮）によって、窒化アルミニウム製の基板１２が割れたり、基板上の中継電極層２４、２６に亀裂が入ったりすることがある。Ａｕワッシャ３６、３８を挿入することで、このような問題が解消する。
【００２８】
１対の支持棒３２、３４の間には電流計４４と電圧源４６が選択的に接続されることになる。支持棒３２、３４につながる配線６０は３重シールド線になっていて、できるだけノイズを防ぐようになっている。
【００２９】
図３は試料組立体１０の平面図である。基板１２の上に形成された中間層１６と中継電極層２４、２６はハッチングで示してある。また、試料１４の上に形成された電極層２０、２２もハッチングで示してある。基板１２の中央付近には穴４８が形成されていて、この穴４８に温度測定用の白金抵抗体（または熱電対）が挿入される。
【００３０】
この試料組立体１０は、試料１４の上面に１対の電極層２０、２２を形成しているので、試料１４の表面に沿った熱刺激電流を測定することになる。すなわち、この試料組立体１０を用いることで、試料の表面付近の結晶欠陥を解析することができる。
【００３１】
図３を見ると分かるように、この試料組立体１０は、試料上の１対の電極層２０、２２と、基板上の１対の中継電極層２４、２６と、ワイヤ２８、３０とが、試料１４の中心に対して、左右対称（線対称）になっている。これにより、接触起電力や熱起電力が発生しても、これらが相殺されるようになっている。
【００３２】
図４はＴＳＣ測定装置における試料組立体の周囲の構造を概略的に示す正面断面図である。試料組立体１０は１対の支持棒３２、３４で支持されている。ヒータコイル５０を巻いた円筒状のカバー５２は昇降可能であり、このカバー５２を下げることで試料組立体１０の周囲を覆うことができる。試料組立体１０を収容する空間５４にはヘリウムガスが満たされている。その外側の空間５６には液体窒素が満たされている。さらにその外側の空間５８は真空に排気されている。
【００３３】
図５は図１の試料組立体１０を使ったＴＳＣ測定条件の一例を示すグラフである。まず、試料の温度を室温（例えば２０℃）からマイナス１８０℃まで、毎分１℃の温度勾配で下げていく。次に、試料の温度をマイナス１８０℃に保った状態で、試料に１０Ｖの電圧を２０分間印加する。その間に、試料にレーザ光を１８分間照射する。このように、電圧の印加とレーザ光の照射により、ＧａＡｓ試料中の結晶欠陥を励起状態にする。その後、試料温度をマイナス１８０℃から室温まで毎分１℃の温度勾配で上げていく。そのとき、試料にはマイナス０．２Ｖの電圧を印加する。温度が上昇していくに従って、上述の励起状態が緩和されていき、試料中に微弱な電流（例えば、１０のマイナス１３乗アンペアからマイナス１５乗アンペア程度の微弱電流）が生じる。この電流を温度の関数として測定することによりＴＳＣスペクトルが得られ、これを解析することで、試料の結晶欠陥の状況を知ることができる。
【００３４】
【発明の効果】
この発明の熱電気測定装置の試料組立体は、インジウムまたは金・スズ合金からなる接着層を用いて試料を基板に接着固定したので、試料の均熱性が良好になる。また、支持棒と基板上の中継電極層との間に金製のワッシャを挿入することで、支持棒の熱変位の影響を緩和できる。さらに、試料上の電極層と基板上の中継電極層の最上層を金層にして、これらを金製のワイヤで接続することで、接触起電力や熱起電力が小さくなる。さらに、試料上の１対の電極層や基板上の１対の中継電極層を左右対称に配置することで、上述の接触起電力や熱起電力が発生しても、これらを相殺できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の試料組立体のひとつの実施形態を示す斜視図である。
【図２】試料組立体とその取付構造及び電気回路を示す正面断面図である。
【図３】試料組立体の平面図である。
【図４】ＴＳＣ測定装置における試料組立体の周囲の構造を概略的に示す正面断面図である。
【図５】図１の試料組立体を使ったＴＳＣ測定条件の一例を示すグラフである。
【符号の説明】
１０ 試料組立体
１２ 基板
１４ 試料
１６ 中間層
１８ 接着層
２０、２２ 電極層
２４、２６ 中継電極層
２８、３０ Ａｕワイヤ
３２、３４ 支持棒
３６、３８ Ａｕワッシャ
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料の温度を変化させて試料の電気特性を測定する熱電気測定装置の試料組立体に関するものである。試料の温度を変化させて試料の電気特性を測定する手法としては、代表的なものに、ＴＳＣ（Thermally Stimulated Current:熱刺激電流）測定法があり、そのほかに、ＤＥＡ（Dielectric Analysis:熱緩和測定）、ＤＬＴＳ（Deep Level Transient Spectroscopy）、ＩＣＴＳ（Isothermal Capacitance Transient Spectroscopy）、ＴＳＩＣ（Thermally Stimulated Ionic Current）、ＩＶ（Current-Voltage characteristic:電流−電圧特性測定法）、ＣＶ（Capacitance-Voltage characteristic:容量−電圧特性測定法）などの測定手法がある。この発明はこれらの測定手法を実施する熱電気測定装置のための試料組立体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＴＳＣ法は伝統的な熱測定法の一種であり、試料温度を変化させて試料に発生する電流を測定するものである。その測定結果から各種の解析をすることができる。このＴＳＣ法を用いて試料の結晶欠陥を解析することが知られている。例えば、Japanese Journal of Applied Physics, Vol.27, No.2, 1988, pp.260-268（以下、第１刊行物という）では半絶縁性（semi-insulating）ＧａＡｓ（ガリウムヒ素）について液体ヘリウム温度から室温までの低温領域でＴＳＣスペクトルを測定することで深い準位のトラップを解析している。また、Rev. Sci. Instrum., Vol.63, No.12, 1992, p.5714-5725（以下、第２刊行物という）ではＭＯＳキャパシタのＳｉＯ2（二酸化ケイ素）層について室温から３００℃までの温度領域でＴＳＣスペクトルを測定することで正孔や電子の密度を解析している。
【０００３】
これらの刊行物では、試料組立体について、次のような記載がある。上述の第１刊行物では、ＧａＡｓ試料の上面中央に半透明のアルミニウム電極（一方の電極となる）を形成して、その周囲にガードリングを形成している。一方、試料の背面には厚いアルミニウム膜（他方の電極となる）を形成している。この第１刊行物の図面では、加熱可能な支持台の上に試料を載せるようになっているが、試料がどのように支持台に固定されているのかは不明である。
【０００４】
上述の第２刊行物では、絶縁性の基板に試料を固定している。この基板の両端にはステンレス鋼製のピンがアルミニウム・ワッシャと共に固定されている。一方の端部のワッシャと試料（ＳｉＯ2キャパシタ）の背面電極との間にはアルミニウム・ワイヤを接続している。そして、背面側にワイヤを接続した試料について、この試料の背面電極を、基板の中央に、エポキシ樹脂を含む銀ペーストで固定している。さらに、試料の上面のゲートと他方の端部のワッシャとをアルミニウム・ワイヤで接続している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述の第１刊行物に開示された試料組立体は、試料を基板に固定する具体的な方法が開示されていないので、その良否は判断できない。第２刊行物に開示された試料組立体は、銀ペーストを使って試料を基板に固定しているので、試料の均熱性が良くないという問題がある。また、アルミニウム製のワッシャとワイヤを使っていることや、試料から左右のステンレス製のピンまでに至る電気回路が左右対称になっていないことなどの理由から、接触起電力が大きくなったり、昇降温の際に熱起電力が発生したりして、測定ノイズが生じやすい。
【０００６】
この発明は上述の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、均熱性が良好で、接触起電力や熱起電力の小さい、熱電気測定装置の試料組立体を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明の熱電気測定装置の試料組立体は、次の構成を備えている。（ａ）電気絶縁性の基板。（ｂ）前記基板の上に形成された１対の中継電極層。（ｃ）前記基板に固定された試料。（ｄ）前記試料と前記基板の間に介在しているインジウムからなる接着層。（ｅ）前記試料の上面に形成された１対の電極層。（ｆ）前記電極層の一方と前記中継電極層の一方を接続する導電性のワイヤと、前記電極層の他方と前記中継電極層の他方を接続する導電性のワイヤ。
【０００８】
接着層に使うインジウムは、熱伝導率が大きいので、試料と基板との間の熱伝導が良好になり、試料の均熱性が良好になる。また、インジウムは軟らかい金属なので、試料の温度変化を大きくした場合（例えば、液体窒素温度から室温まで温度変化させるような場合）に試料と基板との間で熱膨張率の違いによる応力が発生しても、この応力をインジウムで吸収できる。したがって、試料に内部歪が発生しにくい。なお、インジウムの代わりに、金・スズ合金（例えば、Ａｕ８８％・Ｓｎ１２％）を使ってもよい。この金・スズ合金の熱伝導率も良好である。
【０００９】
基板の材質としては、電気絶縁性が高くて、熱伝導率の大きな材料が好ましく、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ホウ素（ＢＮ）、酸化ベリリウム（ＢｅＯ）、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）のいずれかを使うことができる。
【００１０】
この試料組立体は、電気回路用の導体を兼ねる２本の支持棒で支持するようになっている。支持棒と中継電極層との間には金製のワッシャを挿入するのが好ましい。金製のワッシャを挿入すると、支持棒の熱変位が基板に影響するのを緩和できる。
【００１１】
試料上の電極層と、基板上の中継電極層は、いずれも多層膜で構成することができ、その場合に、これらの多層膜の最上層を金層にするのが好ましい。また、前記ワイヤは金製のワイヤとするのが好ましい。その場合は、金ワイヤを金層にボンディングすることになる。このような金同士のボンディングにより、ワイヤと電極層及び中継電極層との間に発生する接触起電力や熱起電力が小さくなる。さらに、試料上の１対の電極層や基板上の１対の中継電極層を左右対称に配置することで、上述の接触起電力や熱起電力が発生しても、これらを相殺できる。
【００１２】
この試料組立体は、代表的には、ＴＳＣ（Thermally Stimulated Current:熱刺激電流）測定装置に適用することができ、そのほかに、ＤＥＡ（Dielectric Analysis:熱緩和測定）、ＤＬＴＳ（Deep Level Transient Spectroscopy）、ＩＣＴＳ（Isothermal Capacitance Transient Spectroscopy）、ＴＳＩＣ（Thermally Stimulated Ionic Current）、ＩＶ（Current-Voltage characteristic:電流−電圧特性測定法）、ＣＶ（Capacitance-Voltage characteristic:容量−電圧特性測定法）などの測定手法を実施する熱電気測定装置にも適用できる。また、試料としては、例えば、ＧａＡｓなどの化合物半導体の熱電気測定に適している。
【００１３】
【発明の実施の形態】
図１は、この発明の試料組立体のひとつの実施形態を示す斜視図である。この試料組立体１０はＴＳＣ測定装置のための試料組立体を例示したものであり、窒化アルミニウム製の基板１２にＧａＡｓ試料１４を接着したものである。窒化アルミニウムは熱伝導性の良好な絶縁材料である。ＴＳＣ測定装置では、試料１４の温度を正確にかつ均一に制御することが重要なので、基板１４の熱伝導性は良好でなければならない。窒化アルミニウムの熱伝導率は、２０℃で１７０[Ｗ／(ｍ・Ｋ)]であり極めて良好である。基板１２の材質としては、そのほかに、窒化ホウ素や、酸化ベリリウム、酸化アルミニウムを使うことができ、それらの熱伝導率（単位は[Ｗ／(ｍ・Ｋ)]）は、窒化ホウ素が２０℃で７５（ただし、方向依存性がある）、酸化ベリリウムが２０℃で２４０、酸化アルミニウムが２０℃で３８である。
【００１４】
細長い基板１２の長手方向の中央には中間層１６が真空蒸着（好ましくは電子ビーム蒸着）によって形成されている。この中間層１６は多層膜からなり、Ｔｉ/Ｍｏ/Ａｕの三層構造になっている。すなわち、基板１２の側から順に、Ｔｉ（チタン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ａｕ（金）の順番で膜が形成されている。したがって、最上層が金層である。
【００１５】
また、基板１２の長手方向の両端には、中央の中間層１６から間隔をあけて、１対の中継電極層２４、２６が真空蒸着によって形成されている。これらの中継電極層２４、２６も多層膜からなり、中央の中間層１６と同様に、Ｔｉ/Ｍｏ/Ａｕの三層構造になっている。やはり、最上層が金層である。一番下のＴｉ層は、この多層膜を窒化アルミニウム基板１２に密着させるアンカー効果があり、多層膜の密着性を改善する働きがある。中間のＭｏは最下層のＴｉが最上層のＡｕに拡散するのを防ぐ働きがある。ＴｉがＡｕに拡散すると、Ａｕの仕事関数が変わって雑起電力の原因になる。最上層のＡｕは、後述するＡｕワイヤとのオーミックコンタクトを確保するためのものであり、ワイヤボンディングを容易にする。中継電極層２４、２６と中間層１６は同じ構造であり、これらは同一の薄膜形成工程で作ることができる。各層の厚さは、Ｔｉが５０ｎｍ、Ｍｏが１００ｎｍ、Ａｕが１μｍ程度である。上述のＭｏの代わりにＰｔを使うこともできる。すなわち、中継電極層２４、２６と中間層１６を、Ｔｉ/Ｐｔ/Ａｕの三層構造にしてもよい。
【００１６】
上述の中間層１６の上に、Ｉｎ（インジウム）からなる接着層１８を介して、ＧａＡｓ試料１４が接着されている。接着層１８の厚さは８〜１００μｍである。試料１４の平面サイズ（基板表面に平行な面のサイズ）は５ｍｍ×５ｍｍであり、試料１４の厚さは６２５μｍである。
【００１７】
接着剤を構成するインジウムは熱伝導率が極めて良好なので試料の均熱性が良好になる。ＧａＡｓの結晶欠陥をＴＳＣ測定で解析するには０．２℃以下の試料温度安定性が要求される。そのために試料を一様な温度に制御する必要があるが、接着剤としてインジウムを利用することで、試料の均熱性が良好になる。インジウムの熱伝導率は、２７℃で８１．６[Ｗ／(ｍ・Ｋ)]である。これに対して、従来の接着剤である銀ペーストの熱伝導率は２５℃で４[Ｗ／(ｍ・Ｋ)]であるから、インジウムは銀ペーストに比べて、約２０倍も熱伝導率が大きい。インジウムの代わりにＡｕ／Ｓｎ（金・スズ）合金を用いることもできる。Ａｕ／Ｓｎ合金も熱伝導率も良好がある。例えば、Ａｕ８０％・Ｓｎ２０％合金の熱伝導率は、２０℃で５７．３[Ｗ／(ｍ・Ｋ)]である。
【００１８】
また、接着層を構成するインジウムは、融点が約１５７℃なので、試料組立体１０を例えば１８０℃程度に加熱することで、インジウムを溶かして、測定済みの試料１４を基板１２から取り外すことができる。そして、同じ基板１２に別の試料１４をインジウムで接着固定することができ、これによって基板１２を再利用できる。その場合、測定済みの試料１４に接続されていたＡｕワイヤは取り除いて、新しいワイヤで新試料をボンディングすることになる。基板上の中継電極層２４、２６は数回の再利用が可能である。電子ビーム蒸着法で形成したＴｉ/Ｍｏ/Ａｕの中継電極層は数回の再利用が可能である。また、スパッタリング法で形成したＴｉ/Ｐｔ/Ａｕの中継電極層は、熱履歴に対する物理的強度が良好で、再利用可能回数はさらに増える。
【００１９】
従来技術の「エポキシ樹脂を含む銀ペースト」を使った場合は、このような基板の再利用はできない。なお、インジウムの代わりにＡｕ／Ｓｎ合金を用いる場合には、融点はもう少し高くなるので（Ａｕ８８％・Ｓｎ１２％のときに約２４０℃）、インジウムに比べて基板を再利用するのが難しくなる。
【００２０】
基板１２上に形成した上述の中間層１６は、接着層１８と基板１２との間の接着性を高める機能を果たしている。インジウムからなる接着層１８を基板１２に直接接触させると、接着層１８と基板１２との間の濡れ性が悪くなる。
【００２１】
試料１４の下面には、試料１４の側から順に、Ｔｉ（チタン）、Ａｕ（金）の順番で二層構造の膜１５が形成されている。したがって、基板１２に試料１４が接着されている箇所では、窒化アルミニウム製の基板１２とＧａＡｓ製の試料１４との間には、基板１２の側から順番に、Ｔｉ/Ｍｏ/Ａｕ/Ｉｎ/Ａｕ/Ｔｉの膜が挟まれていることになる。
【００２２】
次に、試料と基板との間の熱応力について説明する。試料と基板は材質が異なるので、その線膨張係数は異なっている。したがって、試料を基板に接着した状態で温度を変化させれば、線膨張係数の違いによって試料と基板とで熱膨張の伸縮量が異なることになり、その結果、試料と基板との接着面に熱応力が発生する。この場合、試料と基板との接着面積が大きくなればなるほど熱応力が大きくなる。特に、接着部分の中心部分よりも周辺部分で大きな熱応力が発生する。大きな熱応力が発生すると、試料または基板にクラックが入るなどの問題が生じる。また、熱応力が測定データ（非常に微弱な電流である）に影響を及ぼすことも考えられる。そこで、熱応力があまり大きくならないように、試料と基板との接着面積（すなわち、試料の平面サイズ）をあまり大きくしないことが大切である。図１に示す実施形態では、上述のように試料１４の平面サイズが５ｍｍ×５ｍｍであり、この程度の試料サイズでは、熱応力の影響があまり大きくならず、試料や基板にクラックが入るなどの問題は生じなかった。熱応力の観点からは、これよりも小さい試料サイズであれば、より効果的である。また、試料サイズを小さくすると、試料の均熱性が向上する（試料内の温度分布が小さくなる）という利点もある。
【００２３】
なお、発生する熱応力の大きさは、試料サイズだけではなくて、当然ながら、試料と基板、さらにはその間の接着層の、それぞれの線膨張係数にも依存する。また、試料や接着層の厚さも熱応力に影響を及ぼすことが考えられる。この実施形態について述べると、試料１４の材質であるＧａＡｓの線膨張係数は５．８×１０のマイナス６乗[１／Ｋ]、接着層１８の材質であるインジウムの線膨張係数は３．３×１０のマイナス５乗[１／Ｋ]、基板１２の材質である窒化アルミニウムの線膨張係数は３．９×１０のマイナス６乗[１／Ｋ]である。また、試料１４の厚さは６２５μｍ、接着層１８の厚さは例えば８μｍである。厳密に言えば、このような材質と厚さの組み合わせのときに、上述のように、試料１４の平面サイズが５ｍｍ×５ｍｍまたはそれ以下であることが好ましい、ということになる。しかしながら、材質や厚さが変わっても、線膨張係数や厚さが上述の実施形態の数値例から極端に大きく違っていなければ、熱応力の観点から試料の平面サイズを５ｍｍ×５ｍｍ以下にする、という目安は有効である。
【００２４】
次に、試料１４の上面に設ける電極層について説明する。試料１４の上面には真空蒸着によって１対の電極層２０、２２が間隔をあけて形成されている。これらの電極層２０、２２は多層膜からなり、ＡｕＧｅ/Ｎｉ/Ａｕの三層構造になっている。すなわち、試料１４の側から順に、Ａｕ８８％・Ｇｅ１２％のＡｕＧｅ（金ゲルマニウム）合金、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｕ（金）の順番で膜が形成されている。したがって、最上層が金層になる。このような三層構造は、Ａｕワイヤと試料電極とのオーミックコンタクトをとるためのものである。最下層のＡｕＧｅ合金はＧａＡｓ試料１４との密着性を良好にする働きがある。各層の厚さは、ＡｕＧｅが５０ｎｍ、Ｎｉが１０ｎｍ、Ａｕが５００ｎｍ程度である。
【００２５】
試料１４上の左側の電極層２０の最上層（Ａｕ）は２本のＡｕワイヤ２８によって左側の中継電極層２４の最上層（Ａｕ）に電気的に接続されている。同様に、試料１４上の右側の電極層２２の最上層（Ａｕ）は別の２本のＡｕワイヤ３０によって右側の中継電極層２６の最上層（Ａｕ）に電気的に接続されている。なお、Ａｕワイヤの代わりに、ＰｔワイヤやＡｌ（アルミニウム）ワイヤを使うことも可能である。ただし、その場合は、電極層２０、２２及び中継電極層２４、２６の最上層をワイヤの材質と同じにすることが大切である。
【００２６】
次に、この試料組立体１０をＴＳＣ測定装置に取り付けるときの構造を説明する。図２は試料組立体１０とその取付構造及び電気回路を示す正面断面図である。試料組立体１０は２本のステンレス鋼製の支持棒３２、３４によってＴＳＣ測定装置内に支持されている。これらの支持棒３２、３４は電気回路を構成するための導体としても機能する。
【００２７】
左側の支持棒３２はネジ４０によって試料組立体１０の基板１２に結合されている。支持棒３２の下端面と左側の中継電極層２４の上面との間にはＡｕワッシャ３６が挿入されている。基板１２と中継電極層２４とＡｕワッシャ３６には、それぞれ、ネジ４０が通過できる貫通孔４３（図１を参照）が形成されている。支持棒３２の下部には、ネジ４０と噛み合うメネジが形成されている。右側の支持棒３４も、同様に、ネジ４２とＡｕワッシャ３８によって基板１２に結合されている。Ａｕワッシャ３６、３８を挿入しない場合には、広い温度範囲（例えば、液体窒素温度と室温の間）で温度を変化させたときに、ステンレス製の支持棒３２、３４の熱変位（温度変化による伸縮）によって、窒化アルミニウム製の基板１２が割れたり、基板上の中継電極層２４、２６に亀裂が入ったりすることがある。Ａｕワッシャ３６、３８を挿入することで、このような問題が解消する。
【００２８】
１対の支持棒３２、３４の間には電流計４４と電圧源４６が選択的に接続されることになる。支持棒３２、３４につながる配線６０は３重シールド線になっていて、できるだけノイズを防ぐようになっている。
【００２９】
図３は試料組立体１０の平面図である。基板１２の上に形成された中間層１６と中継電極層２４、２６はハッチングで示してある。また、試料１４の上に形成された電極層２０、２２もハッチングで示してある。基板１２の中央付近には穴４８が形成されていて、この穴４８に温度測定用の白金抵抗体（または熱電対）が挿入される。
【００３０】
この試料組立体１０は、試料１４の上面に１対の電極層２０、２２を形成しているので、試料１４の表面に沿った熱刺激電流を測定することになる。すなわち、この試料組立体１０を用いることで、試料の表面付近の結晶欠陥を解析することができる。
【００３１】
図３を見ると分かるように、この試料組立体１０は、試料上の１対の電極層２０、２２と、基板上の１対の中継電極層２４、２６と、ワイヤ２８、３０とが、試料１４の中心に対して、左右対称（線対称）になっている。これにより、接触起電力や熱起電力が発生しても、これらが相殺されるようになっている。
【００３２】
図４はＴＳＣ測定装置における試料組立体の周囲の構造を概略的に示す正面断面図である。試料組立体１０は１対の支持棒３２、３４で支持されている。ヒータコイル５０を巻いた円筒状のカバー５２は昇降可能であり、このカバー５２を下げることで試料組立体１０の周囲を覆うことができる。試料組立体１０を収容する空間５４にはヘリウムガスが満たされている。その外側の空間５６には液体窒素が満たされている。さらにその外側の空間５８は真空に排気されている。
【００３３】
図５は図１の試料組立体１０を使ったＴＳＣ測定条件の一例を示すグラフである。まず、試料の温度を室温（例えば２０℃）からマイナス１８０℃まで、毎分１℃の温度勾配で下げていく。次に、試料の温度をマイナス１８０℃に保った状態で、試料に１０Ｖの電圧を２０分間印加する。その間に、試料にレーザ光を１８分間照射する。このように、電圧の印加とレーザ光の照射により、ＧａＡｓ試料中の結晶欠陥を励起状態にする。その後、試料温度をマイナス１８０℃から室温まで毎分１℃の温度勾配で上げていく。そのとき、試料にはマイナス０．２Ｖの電圧を印加する。温度が上昇していくに従って、上述の励起状態が緩和されていき、試料中に微弱な電流（例えば、１０のマイナス１３乗アンペアからマイナス１５乗アンペア程度の微弱電流）が生じる。この電流を温度の関数として測定することによりＴＳＣスペクトルが得られ、これを解析することで、試料の結晶欠陥の状況を知ることができる。
【００３４】
【発明の効果】
この発明の熱電気測定装置の試料組立体は、インジウムまたは金・スズ合金からなる接着層を用いて試料を基板に接着固定したので、試料の均熱性が良好になる。また、支持棒と基板上の中継電極層との間に金製のワッシャを挿入することで、支持棒の熱変位の影響を緩和できる。さらに、試料上の電極層と基板上の中継電極層の最上層を金層にして、これらを金製のワイヤで接続することで、接触起電力や熱起電力が小さくなる。さらに、試料上の１対の電極層や基板上の１対の中継電極層を左右対称に配置することで、上述の接触起電力や熱起電力が発生しても、これらを相殺できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の試料組立体のひとつの実施形態を示す斜視図である。
【図２】試料組立体とその取付構造及び電気回路を示す正面断面図である。
【図３】試料組立体の平面図である。
【図４】ＴＳＣ測定装置における試料組立体の周囲の構造を概略的に示す正面断面図である。
【図５】図１の試料組立体を使ったＴＳＣ測定条件の一例を示すグラフである。
【符号の説明】
１０ 試料組立体
１２ 基板
１４ 試料
１６ 中間層
１８ 接着層
２０、２２ 電極層
２４、２６ 中継電極層
２８、３０ Ａｕワイヤ
３２、３４ 支持棒
３６、３８ Ａｕワッシャ
Claims (8)
- 次の構成を備える熱電気測定装置の試料組立体。
（ａ）電気絶縁性の基板。
（ｂ）前記基板の上に形成された１対の中継電極層。
（ｃ）前記基板に固定された試料。
（ｄ）前記試料と前記基板の間に介在しているインジウムからなる接着層。
（ｅ）前記試料の上面に形成された１対の電極層。
（ｆ）前記電極層の一方と前記中継電極層の一方を接続する導電性のワイヤと、前記電極層の他方と前記中継電極層の他方を接続する導電性のワイヤ。 - 次の構成を備える熱電気測定装置の試料組立体。
（ａ）電気絶縁性の基板。
（ｂ）前記基板の上に形成された１対の中継電極層。
（ｃ）前記基板に固定された試料。
（ｄ）前記試料と前記基板の間に介在している金・スズ合金からなる接着層。
（ｅ）前記試料の上面に形成された１対の電極層。
（ｆ）前記電極層の一方と前記中継電極層の一方を接続する導電性のワイヤと、前記電極層の他方と前記中継電極層の他方を接続する導電性のワイヤ。 - 請求項１または２に記載の試料組立体において、前記基板の材質は、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化ベリリウム及び酸化アルミニウムのいずれかであることを特徴とする試料組立体。
- 請求項１から３までのいずれか１項に記載の試料組立体において、前記試料組立体は、電気回路用の導体を兼ねる２本の支持棒で支持されるようになっていて、前記支持棒と前記中継電極層との間に金製のワッシャが挿入されることを特徴とする試料組立体。
- 請求項１から４までのいずれか１項に記載の試料組立体において、前記電極層と前記中継電極層はいずれも多層膜からなり、これらの多層膜の最上層は金層であって、前記ワイヤは金製のワイヤであることを特徴とする試料組立体。
- 請求項１から５までのいずれか１項に記載の試料組立体において、前記１対の電極層と前記１対の中継電極層と前記ワイヤは前記試料の中心に対して線対称に配置されていることを特徴とする試料組立体。
- 請求項１から６までのいずれか１項に記載の試料組立体において、前記試料は化合物半導体であることを特徴とする試料組立体。
- 請求項１から７までのいずれか１項に記載の試料組立体において、前記試料の平面サイズは５ｍｍ×５ｍｍ以下であることを特徴とする試料組立体。
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