JPH0587286B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、窒素生成システム、即ち高純度の窒
素を生成するための方法及び装置に関し、より詳
しくは吸着法により空気から高純度の窒素ガスを
回収する方法及び装置に関する。尚、本発明にお
いて、高純度の窒素とは、少くとも95容積％以上
の窒素及びアルゴンを含む気体を意味するものと
する。

空気中に存在する種々の分子を吸着剤により分
別することは可能であり、適当な分子篩を用いた
吸着・脱着法を用いれば空気を分別し得ることは
従来から知られている。例えば米国特許第
4011065号及び同第4015956号には、各反応塔が吸
着サイクルと脱着サイクルを繰返す圧力スイング
多塔反転装置に装填した炭素分子篩吸着剤（固形
相）を用いて空気を高濃度酸素ガス流と高濃度窒
素ガス流とに分離する技術が詳細に開示されてい
る。

かかる圧力吸着分離技術は、炭素分子篩等の吸
着塔があるガス成分（微量の不純成分を伴うこと
もある）を吸着する一方で、他のガス成分（微量
の不純成分を伴うこともある）の貫流を許容する
特性を利用したものである。従つて、吸着開始後
の一定時間が経過すると、吸着剤が吸着成分によ
つて飽和状態となるため、一旦吸着を停止し、吸
着剤から脱着成分を脱着させて再生を行う必要が
生ずる。尚、従来から多塔吸着装置を利用してい
るのは、一の吸着塔で吸着剤の再生を行つている
間に他の吸着塔で吸着を行うことにより、全体と
しての吸着過程に中断が生じないようにするため
である。

従来、圧力スイング吸着分離技術を利用して圧
縮空気から高濃度窒素を生成する方法において、
たとえば、特開昭48−15775公報に示されている
ように、脱着過程にある吸着塔内の吸着剤の再生
を促進するために、吸着過程にある吸着塔から得
られる製品ガス（高濃度窒素ガス）の一部をパー
ジガスとして脱着過程にある吸着塔内に導入する
という方法が採用されることもあつた。

しかしながら、どの程度のパージガスを脱着過
程の吸着塔に導入するのが窒素ガスの収率および
装置効率を高める上で最適であるかは、明らかで
はなかつた。

例えば、前記の特開昭48−15775号公報に示さ
れた装置構成では、開閉弁を介して製品ガスの一
部を脱着過程にある吸着塔に導入しているため、
高圧の製品ガスが大量に脱着過程にある吸着塔内
に流れ込み、脱着は促進されても、製品ガスの収
率が著しく落ち込み、全体として高濃度窒素ガス
生成の効率が低下してしまうという結果になつて
しまう。

また、前記の特開昭48−15775号公報に示され
た装置構成では、開閉弁の切り換え操作によつて
パージガスを脱着過程にある吸着塔に送りこむよ
うにしているため、装置の構成が複雑となるとと
もに、制御も困難であるという問題もある。

本発明は、かかる事情のもとで種々検討の上で
なされたものであつて、圧縮空気を原料とし、圧
力スイング式多塔型吸着装置を用いて高純度の窒
素ガスを形成する場合において、吸着過程にある
吸着塔から生成される高純度窒素ガスの一部を脱
着過程にある吸着塔に導入して吸着剤の再生を促
進するにあたり、製品窒素ガスの生成効率と収率
を上げるための条件を明らかにし、あわせて、か
かる高効率、高収率を達成するための装置を簡単
な構成により達成することをその課題とするもの
である。

上記の課題を解決するために、本発明は、次の
技術的手段を採用する。

すなわち、本発明の窒素生成方法は、吸着サイ
クルと脱着サイクルとを順次繰り返す圧力スイン
グ式多塔型吸着装置を用いて圧縮空気から高純度
の窒素を生成する方法において、吸着過程にある
吸着塔から取り出された高純度の生成窒素ガスの
全量の10〜25％をパージガスとして用い、絞り弁
を介して減圧した上で、脱着過程にある吸着塔内
をパージすることを特徴づけられる。

また、本発明の窒素生成装置は、吸着サイクル
と脱着サイクルとを順次繰り返す圧力スイング式
多塔型吸着装置と、当該吸着装置に接続された圧
縮空気供給源と、を備えた窒素生成装置におい
て、各吸着塔間に絞り弁を有するブリード管路を
設け、前記絞り弁を、吸着過程にある吸着塔から
取り出された高純度の生成窒素ガスの全量の10〜
25％が減圧された上で脱着過程にある吸着塔の頂
部からパージガスとして導入されるように設定し
たことに特徴づけられる。

パージガスの量が少ない場合には、脱着過程に
ある吸着塔内の吸着剤の再生効率が落ち、窒素ガ
スの生成効率が落ちる。また、パージガスの量が
多すぎると、製品窒素ガスの収率が低下する。

本発明は、各吸着塔の間に絞り弁を有するブリ
ード管路を設け、前述したように、吸着過程にあ
る吸着塔から生成される高純度窒素ガスの10〜25
％を減圧して脱着過程の吸着塔に導入すること
が、製品ガスの生成効率、および収率の両面にお
いて最適であることを見出したものである（第２
図および第３図参照）。

なお、上記ブリード管路は、いわゆる均圧過程
を行うために吸着塔の上部間を連結する開閉弁付
きの管路とは別異の管路として把握され、絞り弁
を有していて流量があらかじめ制限されているが
故に、弁の開閉操作は不要である。したがつて、
本発明装置は、簡単な構成および操作により、高
純度の窒素ガスを高効率および高収率で生産する
ことができるのである。

以下、本発明の実施例を図面に基づいて具体的
に説明する。

第１図に示す如く、空気流１０は非油性型圧縮
機１２内に流入し、該圧縮機１２内で圧縮された
空気は、最終冷却器１４を通つて圧縮熱及び凝縮
熱を除去され、次いで分離器１６に送られて最終
冷却器１４内で凝縮された水分を取り除かれ、フ
イルター１８でろ過された後、圧力スイング式２
塔乾燥器２０内の固形脱湿剤で乾燥される。尚、
該乾燥器２０は、第１図のフローチヤートに略示
してある。かかる固形脱湿剤を用いる圧力スイン
グ乾燥器自体は公知のものであるので詳述するの
は省略する。

上記乾燥器２０は、圧縮空気中の水素気を1000
０／１００００００容量部の標準値から露点約−40℃、
15/
１００００００乃至20/1000000容量部に減少させる。

上記圧力スイング乾燥器２０で圧縮乾燥された
空気は、管路２２を経て、高純度の窒素を生成す
るべく構成した圧力スイング吸着器３０に供給さ
れる。尚、かかる圧力スイング吸着器自体は公知
であるから、上記乾燥器２０と同様に第１図のフ
ローチヤートに略示するにとどめる。かかる圧力
スイング吸着器を用いた窒素生成装置としては、
既に市販されている例えばベルクバウフオルイユ
ンク社（Bergbau−Forchung GmbH）製のもの
を用いるほか、前掲の高純度の窒素生成装置に関
する米国特許第4011065号及び同第4015956号に開
示されている装置を用いてもよい。いずれにせ
よ、該装置による所望の生成物たる高純度の窒素
ガスは過圧下に取出口４０へ導かれる。

圧力スイング吸着塔３２，３４のうち、吸着サ
イクル相内にあるいずれか一方（例えば塔３２）
から出る生成窒素ガスの有効な一部（30％以下）
は、バイス管路６８及び弁７０を経由して取出さ
れ、減圧された後パージ流として他方の塔３４の
頂部に流入せしめられる。尚、前記弁７０として
は、例えば絞り弁を用いればよい。かくして、通
常総窒素の15〜20％に達するパージガスは、吸着
サイクル相で再生されている塔（図示例では塔３
４）を通つて還流し、該塔３４内の炭素分子篩か
ら酸素を脱着し、それまで該塔の空隙内に存在し
た高濃度酸素ガスを塔外に追出す。塔３４から流
出するパージガス流は、弁３５、管路３７及び弁
３８を経て排出口４２へ導き、系外に排出しても
よい。或いは、弁３８，２６を操作して、前記高
濃度の酸素を含むパージガス流の一部又は全部を
パージガス管路２４及び再加圧リバース弁２９を
経て圧力スイング乾燥器２０に送り、乾燥塔２
１，２３のうちいずれか一方、例えば塔２１を再
生し、該塔内の脱湿剤層を再生した後で空気の乾
燥に該脱湿層を再使用することもできる。尚、こ
の乾燥器再生ガスは、再加圧リバース弁２８を経
て乾燥器２０外に排出される。第１図に示す乾燥
サイクル相において、乾燥塔２３は乾燥モードで
操作され、窒素分離装置の圧力スイング吸着塔３
２は窒素分離モードで操作され、対して、圧力ス
イング吸着塔３４は吸着サイクル相で操作され、
乾燥塔２１は脱湿剤層を活性化せしめつつ再生サ
イクル相で操作される。

一般に、圧力スイング乾燥器は、脱湿剤を再生
するためのガスを供給するべく２個の塔を連結す
るブリード管路を備えている。しかしながら、本
発明の場合は、かかるブリード管路は不要であ
る。圧力スイング吸着塔３２，３４から出る脱着
ガス及びパージガスを乾燥塔２１，２３の再生に
使用できるからである。尚、上記弁２８，２９と
しては、公知の四方リバース弁を使用すればよ
い。高圧空気管路２２とパージ管路２４とを連結
するべく両者に直角状に接続した弁付交差管路２
５は、再生完了後、乾燥塔を再加工するのに使用
する。弁５０を開くと弁２６は閉じ、次いで乾燥
塔が管路圧に達するとリバース弁２８，２９が２
個の乾燥塔の操作を切換え、弁５０は閉じて弁２
６が開くのである。

上記操作を反復するため、本発明装置において
は、圧力スイング吸着による高純度窒素分離器の
前に圧力スイング乾燥器を設置して該窒素分離器
に供給される圧縮空気内の水蒸気を除去すると共
に、前記乾燥器を圧力スイング吸着器からの廃ガ
スで再生するのである。

第１図に示す如く、圧力スイング窒素分離塔か
ら生ずる廃ガスたる高濃度の酸素を含む脱着ガス
及びパージガスは、圧力スイング乾燥器塔内の脱
湿剤を周期的に再生するのに必要な低圧ガス流を
供給するため、乾燥器２０に返送される。該圧力
スイング吸着の廃ガスの酸素濃度は高くなつてい
るが、そのことは圧力スイング乾燥器の操作には
影響しない。乾燥器２０の操作に重要なのは、廃
ガス中に水蒸気が存在せず、圧力スイング吸着器
の廃ガスが圧力スイング乾燥器の再生に好適な状
態となつていることである。（一般に、圧力スイ
ング乾燥器を通過する圧縮空気の15乃至20％は、
乾燥器内で脱湿剤を再生するために用いる必要が
ある。）要するに、圧力スイング乾燥器によるエ
ネルギー消費は、乾燥器２０に至る管路及び該乾
燥器自体を通過する際の圧力降下損失の補填並び
に乾燥器内のソレノイドその他の電気的装置を付
勢するのに要するエネルギーに因るもであつて、
しれたものである。かくの如く、圧力スイング吸
着による窒素回収装置からの廃ガスを圧力スイン
グ乾燥器内で再生に利用できる結果、湿つた空気
を使用するに比べ、生成窒素１立方フイート／分
当りのエネルギー消費を節減することができる。

次に本発明に使用する空気乾燥器について詳細
に説明する。

高純度窒素を生成するための圧力スイング吸着
装置において、水分が如何程存在すると障害とな
るかについてはこれまで考慮されたことがなかつ
たと思われる。その理由は、水分は酸素と共に吸
脱着され且つ水蒸気で飽和した流入する空気から
約１容量％程度の水蒸気を除去してその分窒素及
び酸素の比率を増大せしめたところで、窒素の純
度を高め収量を増すのに大した効果は期待できる
且つ乾燥器に対する資本及びエネルギー損失の改
善についてもごく僅かな効果しかないと考えられ
ていたからである。

しかしながら、圧力スイング吸着器、特に純度
99.5％の窒素及びアルゴンを生成するための圧力
スイング吸着器への空気流中に水蒸気を存在せし
めないことを重視する考え方も存在する。即ち炭
素分子篩で吸着された水分は、圧力スイング吸着
による窒素生成装置の脱着サイクルにおいて当然
酸素と共に脱着する必要がある。しかしながら、
吸着剤が新鮮（新しい）な場合には、炭素分子篩
は、空気中の水分は吸着するがほとんど脱着しな
い。従つて吸着塔中の水分量は、サイクル毎に増
加して遂には圧力スイング吸着器の操作されてい
る吸・脱着状態と平衡に達する。即ち、炭素分子
篩に永続的に保留されている水の分子は、言わば
本来酸素を保留する位置を奪い、その結果とし
て、酸素を吸着する吸着剤層の吸着能は、炭素分
子篩の水分量により、乾燥した空気から酸素を吸
着する有効能力レベルより相当下のレベルと平衡
状態になる。空気が湿潤状態にあるか乾燥してい
るかによつて、収率及び圧力スイング吸着器の炭
素分子篩の効率に10％の損失差がある。

不幸にして、本発明の発明者達は、圧力スイン
グ吸着器に用いられる温度及び圧力が変化するに
つれて炭素分子篩吸着剤の平衡水分量がどのよう
に変化し、従つて湿度によつて空気分離能がどの
ように変化するかについてデータを有しない。し
かしながら、本発明の発明者達は、第１図に示す
如き構造の圧力スイング吸着装置において乾燥器
２０を作動させず且つ圧力約８バールで吸着を行
い、圧力約１バールで脱着を行うと、純度99.5％
の窒素収率が25％から約22％に減少し、１ランに
おける効率が１時間当り約60v／ｖから53v／ｖ
に減少することを確認した。更に、圧力スイング
吸着塔内を真空パージした後乾燥した圧縮空気の
分離に用いたところ、純度99.5％の窒素の収率が
以前と同じ25％の高水準にもどつた。

本発明者達の得た湿つた圧縮空気を用いた場合
の比較的低い収率に関するデータは、他の人々に
よつてなされている報告内容と一致するものであ
る。例えば、1980年10月に開催された空気分離プ
ラントに関するリンデ・シンポジウム（Linde−
Symposium）において、圧力スイング吸着装置
を水分を含んだ圧縮空気を用いて操作したとこ
ろ、圧力スイング装置が大型であつても小型であ
つても純度99.5％の窒素とアルゴンの収率の算出
値並びに測定値が16〜18％の範囲内にあつた旨の
報告書がジエー・ボイド（Ｊ・voit）氏によつて
提出されている。（この場合の圧力スイング吸着
装置は廃ガスを大気圧で排出するものであつた。） 空気流内に水蒸気が存在することにより生ずる
損失は、圧力スイング吸着による窒素生成装置の
操作圧の低い値の関数であり、かかる損失は廃ガ
スを大気圧とすることを特徴とする高圧型圧力ス
イング吸着装置では最大となり、廃ガスを真空下
に排出し、生成窒素ガスを大気圧に近い値で取出
すことを特徴とする低圧型圧力スイング吸着装置
では最小となると信じられている。従つて本発明
の実用的価値は、高圧型圧力スイング吸着装置に
用いた場合に最もよく発揮される。従つて圧力ス
イング空気乾燥器に連結した高圧型圧力スイング
吸着器を用た窒素生成装置が本発明の好ましい実
施例といえる。

次に、パージガスの流れについて詳述する。

上述した如く、本発明は、これを実施する場
合、合成窒素ガスの５乃至30％を取出してこれを
圧力スイング吸着塔に接続した還流管路から逆流
させることにより前記塔内の残留ガスをパージす
るものである。

絞り弁７０を設けたブリード管路６８は圧力ス
イング吸着塔３２，３４と直交方向に接続されて
おり、吸着サイクル相にある方の塔から取出され
た窒素ガスの例えば20％を脱着サイクル相にある
方の塔に戻して頂部から底部に流し、次いで該塔
からパージガスの一部又は全部をパージガス管路
２４を経て再生されている乾燥塔、例えば塔２１
に送る。

ブリードガス（抽気）として窒素ガスを用いる
ことにより、２個の圧力スイング吸着塔を切換え
る際に生ずる圧力低下により得られる脱着効果を
高めることができる。このことは第３図から明ら
かである。即ち、第３図において、パージガスた
る窒素ガスの流量が０（ゼロ）のときの収率は、
炭素分子篩の脱着が圧力スイング吸着塔から出る
減圧逆流ガスのみによつて行なわれた結果得られ
た値を示している。更に、ブリードガスとして窒
素ガスを用いることにより、第２図から明らかな
如く、炭素分子篩１立方フイートにつき１時間当
りに生成する窒素ガスの容量即ち窒素ガス生成効
率は著しく増大する。

各圧力スイング吸着塔の作用を詳述すると次の
とおりである。

第１図に示す如く、流入した空気は開放された
弁８５及び塔３２を通つて開放された弁８０を経
て放出される。尚、弁３６，３３，９０，９５は
いづれも閉じられている。ブリード管路の弁７０
は通常開放されており、パージ用窒素ガスがそ中
を流れるのを許す。このパージ用窒素ガスは塔３
４の頂部に流入する。

次いで、圧力スイング吸着塔が切換えられる
と、弁８０及び８５が閉じられ、同じく弁３８及
び２６も閉じられ、その結果、圧力スイング吸着
塔３２，３４への圧縮空気の供給は遮断される。
しかる後弁３６及び３３が開く。尚、弁３５は既
に開放されている。而して、弁３６を介して一方
の塔の頂部から他方の塔の頂部に流れるガス流
と、弁３５，３３を介して一方の塔の底部から他
方の塔の底部に流れるガス流とにより、圧力は速
やかに上昇して高圧の塔３２内の圧力と低圧の塔
３４内の圧力との中間値に等しくなる。塔３２及
び３４内の圧力がいつたん等しくなると、弁３
６，３５が閉じ、弁９５，２６，３８は開き、塔
３４に圧縮空気が流入してその中で分離される。
しかる後弁９０を開いて生成した高純度の窒素ガ
スを取出す。弁３８及び２６は、塔３２内のガス
を減圧すると共に、該ガスの大部分を廃ガス管路
４２に送り出し、残る一部をパージガス管路２４
に流入せしめる作用をする。尚、これらの弁の開
閉は、取出される生成ガスの量が最適値となるよ
うにシーケンス制御される。

塔３２内を減圧するため該塔からガスを流出さ
せることにより、酸素の大量脱着と炭素分子篩吸
着剤の再生を行なわしめる。第１図及び第２図の
表において、パージガス流が０（ゼロ）であるこ
とは、前記塔内の減圧のみによつて脱着を行なわ
しめることを意味し、かかる場合、収率は24％
（純度99.5％の窒素ガス及びアルゴンの容積％）
であり（第３図参照）、且つ第１図に示す構成の
圧力スイング吸着システムに用いた吸着剤容積に
対する純度99.5％の窒素ガスの１時間当りの生成
容積効率は約53倍である（第２図参照）。従来技
術においては、炭素分子篩吸着剤を脱着するの
に、塔内を減圧する際に流出するガス流のみを用
いていたものである。

しかしながら、本発明における如く、生成した
窒素ガスの一部を取出し、例えば使用吸着剤容積
に対し１時間当り15倍の容積の窒素ガスを減圧し
た塔内に逆流せしめると、圧力スイング吸着シス
テムの窒素ガス生成容積効率は60倍以上に上昇
し、且つ収率も25％以上となり、略ピークに達す
る。第２図及び第３図のグラフに示された数値
は、大体において、使用吸着剤容積に対する窒素
ガスの１時間当りの流量を容積で５〜20倍とした
場合に、容積効率が高く且つ収率が顕著に上昇す
ることを示している。

本発明にかかる装置は全体が有機的に統合され
ているものであつて、別体の圧力スイング式圧縮
空気乾燥器を圧力スイング吸着式窒素ガス生成装
置に単純に付加したものではない。先ず第一に、
圧力スイング吸着器の廃ガスは、乾燥器の再生に
使用され、かなりの省エネルギーに寄与してい
る。第二に、圧力スイング吸着器及び乾燥器塔の
切換えは、例えば総合制御装置により同時に起こ
らないよう調整されている。

圧力スイング乾燥器としては市販の例えば、ザ
シー・エム・ケンプ マニユフアクチユアリン
グ社（The C.M.Kemp Manufacturing Co.）の
PS乾燥器シリーズが利用できる。かかる圧力ス
イング乾燥器は、通常吸着サイクル相及び脱着サ
イクル相時間を５分間に設定して運転される。例
えば同じく上記ザ シー・エム・ケンプ マニユ
フアクチユアリング社の「Kemp 295 Nitrogen」
型（商標）の如き圧力スイング式反転塔は通常吸
着サイクル相及び脱着サイクル相の時間を１分間
に設定して運転される。サイクル時間は等しくす
る必要がないので、乾燥器のサイクル時間及び圧
力スイング吸着器のサイクル時間を変更する必要
はない。尚、ソリツドステート型の正確な時間調
整器を１個設けることにより、塔の切換え時間が
変化して乾燥塔と窒素回収塔における減圧が同時
に生じるような事態を招かないようにするため、
圧力スイング吸着塔における窒素分離サイクル時
間及び乾燥塔における乾燥サイクル時間を調整す
るのが望ましい。上記同時減圧が生じると、装置
内の圧力に強いサージングを生ぜしめ、切換え時
間が常態より長くなり、窒素の生成を阻害した
り、生成窒素の純度を不安定にしたりする結果と
なるからである。

前述した如く、圧力スイング乾燥器２０は、標
準品であるが、圧力スイング吸着装置の廃ガス及
びパージされたガスを再生ガスとして供給し、切
換え前に乾燥器を再加圧するべく乾燥した空気を
還流せしめ得るよう弁及び管路を図示の如く改変
したものである。かくして、再生途中の乾燥塔に
再生ガスを供給するように、弁２６は開放され
る。この時、交差結合管路２５の弁５０は閉じれ
ている。２個の圧力スイング吸着塔の圧力が等し
くなると弁２６は閉じられる。しかしながら、こ
の弁２６も又圧力スイング乾燥サイクルの一部で
あり、乾燥塔が再圧縮されるべき時（１回につき
５分間）には閉鎖されている。この乾燥塔の再圧
縮は弁５０が開くと行なわれる（約20秒間で）。
その後該弁５０は再び閉鎖され、次いで弁２６が
開放される。

ところで、この種の装置におけるもうひとつの
複雑な点として、圧力スイング吸着塔及び乾燥塔
の操作における質量の流れが不整合であることが
挙げられ、そのことは第３図中のデータからも一
部うかがい知ることができる。而して本発明に係
る装置から得られる窒素の収率は約25％であり、
従つて空気の残り約75％は廃棄される。吸着から
脱着へ切換える際の圧力スイング吸着塔の減圧に
よる放出サージガスは導入圧縮空気の約10％にな
る。最初のサージング後に脱着されたガスは導入
圧縮空気の約60％であり、パージされたガスは約
５％である。圧力スイング吸着窒素生成装置の生
成物は導入した空気の約25％であり、これにより
導入圧縮空気の全量が説明できる。圧力スイング
乾燥器には圧縮乾燥空気の15乃至20％が低圧の還
流定常ガスの形で脱湿剤再生用に用いられる。本
発明の実施例では、弁３８及び弁２６を通過する
廃ガス及び脱着ガス及びパージされたガスの配分
制御は、最終的には導入空気の約60〜50％が管路
４２を通つて排出され、約15〜25％が脱湿剤の再
生のため、パージガス管路２４を通つて乾燥器２
０に送られ、廃棄ガスの全排出量が好ましくは大
略３：１に配分されるよう設定されるべきであ
る。このことは、圧力スイング乾燥器がパージガ
スをサージ流として１分間に１サージの割合で、
即ち１再生サイクルに要する５分間の間に５回の
サージを受けることを意味する。サージとサージ
の間に圧力スイング吸着塔から逆流する例えば吸
着剤１容積に対して約15容積のパージされたガス
を、同じ塔内の炭素分子篩から連続して脱着され
た高濃度の酸素を含むガスと共に定常流としてパ
ージガス管路２４及び乾燥塔２０に流してもよ
い。

圧力スイング吸着塔からの一定流量のガス即ち
パージされたガス及び最初のサージ後分子篩から
放出されるガスを利用することが、本発明に係る
装置にとつて望ましい。圧力スイング乾燥器は該
乾燥器中の脱湿剤を定常流で再生できるように構
成されたものである。乾燥器２０に送られる定常
流ガスは数回のサージによつて増大せしめられる
ので乾燥器２０の再生に十分であることが確認さ
れており、従つて圧力スイング吸着器からのサー
ジ状態にあるガスを定常的な流れに変換するため
の貯槽や圧力スイング吸着器のガスのサージが乾
燥器２０に影響するのを防止するための弁システ
ム等を設ける必要はない。

所望とあれば、圧力スイング吸着塔からの減圧
によりサージ状態にあるガスは廃棄し、乾燥器２
０に返送された定常流ガス、詳しくは該定常流ガ
スの1/3乃至1/2のみる用いることもできる。

本発明を実施する場合、上記装置は不安定なも
のでないことが確認されている。供給空気の約75
％もの排ガスを利用できるで、再生のため乾燥器
２０に送られるガスの精密（自動）制御は必要で
ない。管路３７及び４２及び２４の結合部にガス
流量を３分せしめるマニホールドを設け、排ガス
約1/3（供給空気量の15至25％）をガス管路２４
を通り乾燥器２０に供給する。かくして該乾燥器
２０の各乾燥塔は十分再生される。換言すると、
乾燥器２０内の脱湿剤を再生するのに、高濃度の
酸素を含む空気のサージ状態にある流れと定常流
とを組合せて用いても空気乾燥器に対し不都合は
ないことが判明した。

水分を含有する空気で操作する従来の圧力スイ
ング吸着システムと比較した場合の本発明システ
ムの効果乃至利点は、生成窒素の純度が高いこと
である。水蒸気を除去することは、圧力スイング
吸着塔に導入される空気中の窒素含有量を若干な
がら増加させるので、期待される結果は好都合な
ものである。即ち湿つた空気で操作する従来の圧
力スイング吸着システムに比べて然るべく収率及
び窒素の純度を高めることができる。

ところで、本発明に係る圧力スイング吸着塔の
構成並びに操作における窒素のパージ作用を説明
し、かかる窒素のパージにより収率及び効率を５
乃至10％増加させ得ることを以下に詳述する。即
ち本発明システムに用いる各圧力スイング吸着塔
は、長さと直径の比を３：１乃至15：１の間とす
るのが好ましく、且つ前述した如くパージ弁７０
を設けたパージガス管路６８により連結されてい
る。そして、取出した窒素量の約10乃至25％を再
循環させる。上述の窒素パージの上限はいく分確
かなもので、圧力スイング吸着塔の空間容積及び
長さと直径の比によつて変動する。長さと直径の
比を10：１とした吸着塔を備えた本発明装置にお
いて、取出した窒素量の27％以上をパージの為循
環させると、第２図のように効率が減退するが、
他の形状の吸着塔び／又は異つた空間容積の炭素
分子篩においては、窒素循環の上限は25％以下で
あつたり、30％に達したりする。而して、脱着さ
れている塔にパージするためその頂部から底部へ
向けて還流せしめる取出窒素の効果的な量は決し
て30％を超えることはない。

第３図に示されているデータは、圧力スイング
吸着塔からブリードされる窒素ガスが、高濃度の
酸素を含む圧力スイング吸着塔のガスと置換した
ことを示している。前述した如く、圧力スイング
吸着窒素ガス生成装置の吸着サイクル及び脱着サ
イクルは約１分間続く。製品として得られる生成
窒素ガスは、１時間当り吸着剤１容積に対し僅か
約60容量にすぎず、加えて約15容積の窒素ガスが
取出されて第２図に示されているようにパージ流
として再循環されるので、圧力スイング吸着塔か
ら取出される圧縮された高純度窒素ガスは１サイ
クル当り吸着剤１容積に対し約２容積でしかない
（標準状態即ちft³／min）。このことは、吸着塔、
例えば塔３２の作動は、該塔が圧縮ガスにより完
全に充填され次に該ガスの一部分が窒素として取
り除かれ、乾燥した圧縮空気により置換され、そ
の後吸着サイクルが終了するといつた概ね間欠的
な作動であると想像できる。次いで、圧力スイン
グ吸着器の塔３２と塔３４の間の圧力が等しくな
ると、塔３２の頂部からガスの一部が平衡化弁３
６を通り塔３４の上半分に流入し、塔３２の下半
分から出る一部のガスが塔３４の下半分に流入す
る。残りのガスは放出される。しかしながら塔内
の圧力はせいぜい略周囲圧に減圧されるにすぎず
（圧力スイング吸着器の高圧モード）、このことは
圧力平衡の直前まで高濃度の酸素を含む大気圧の
ガスか塔の空隙内に存在してることを意味する。
尚、該空隙は塔の容積の約40％である。圧力スイ
ング吸着装置の吸着剤は、サージ状の減圧放出に
より圧力が減退した後、高濃度の酸素を含む脱着
ガスを脱着させる。窒素のパージを行わないとす
ると、圧力スイング吸着塔中に残留し、圧力平衡
の際塔の頂部から頂部へ、塔の底部から底部へ逆
流するのは高濃度の酸素を含むガスである。従つ
て塔３２の頂部び底部に存在した空隙ガスは、塔
３４の中間のどこか適当な点に高濃度の酸素を含
有する空気スラグ流れとして速やかに移動する。

再生されつつある圧力スイング吸着塔の頂部に
送り込まれる窒素ガスのブリード流（抽気流）
は、塔内の空隙ガスを吸着床の底部から追出し、
これにとつて代る窒素ガスの抽気によるパージに
よつて高濃度の酸素を含む相当量の空気が塔から
移動せしめられる。この空気は上記パージがなけ
れば塔内に残留して次の吸着サイクルにおいて分
離されるべきものであるが、吸着剤の能力を低下
させると考えられる。パージガスを供給すること
により効率が約15％向上すること並びに収率が15
％から25％以上に増加することは上述のことを裏
付けている。

本発明の発明者達によつて得られたデータによ
れば、１時間当り炭素分子篩１容積に対し窒素パ
ージガス流量を約15容積とすると収率と効率が共
に最高となる。圧力スイング吸着装置のサイクル
時間を１分間とした場合、１再生サイクル当り吸
着剤１容積に対し窒素パージガス流量を1/2容積
とすれば、本来圧力スイング吸着塔の炭素分子篩
の空隙内に残留したであろうガスを追出すのに十
分であると認められる。第３図の収率曲線のピー
クの右側の値は、パージガスの流量を収率が最高
となる場合の流量を越えて増加させると、比較的
純粋な窒素が塔外にパージされて失なわれるた
め、収率が次方に減少することを示している。吸
着剤の空隙空間内に残留している抽気たる窒素ガ
スはすべて回収される。続く圧力平衡の際塔の中
央部に追に込まれて吸着サイクル相で吸着剤によ
り処理され、取出し窒素ガスとして取出されるか
らである。

第１図のフローチヤートに示す如く構成した本
発明の好ましい実施例の効果を実証するため、テ
ストユニツトを作成して試験を行つた。かかるテ
ストユニツトとしては、各々750ポンドの炭素分
子篩（前掲ベルクバウフオルシユンク社製のも
の）を装填した直径20インチの圧力スイング吸着
塔２個（長さ：直径＝6.0：１）と、脱湿剤の再
生に吸着及びパージされた廃ガスを使用すべく前
述の如く改造した75PS型乾燥器（前掲ザ ケン
プ マニユフアクチユアリング社製）と、圧力８
バールで8000ft³／ｈ（標準状態）を吐出する標準
的な圧縮機とを備えた能力2000ft³／ｈ（標準状
態）本格的な装置を用いた。試験の結果、純度
99.5％の窒素とアルゴンより成る窒素生成物
2000ft³／ｈ（標準状態）が圧力約７バールで圧力
スイング吸着塔から取出された。又、装置外に排
出されるパージされたガス及び廃ガスの圧力は略
大気圧（１バール）であつた。

尚、第２図及び第３図に示されている試験結果
は、2ft³の炭素分子篩を装填した吸着塔を設けた
完全なしかし小規模なテストユニツトに基づいて
得られたものであるが、これらの試験結果は上記
の本格的なテストユニツトにより確認された。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明システムにおけるプロセスと装
置を示すフローチヤート、第２図及び第３図は窒
素ガスの抽気によりパージすると圧力スイング吸
着器の各吸着塔の脱着を如何に促進し、収率（第
３図）と効率（第２図）を高めるかを示すグラフ
である。 １０…空気流、１２…圧縮機、１４…冷却器、
１６…分離器、１８…フイルター、２０…乾燥
器、２１，２３…乾燥塔、３０…圧力スイング吸
着器、３２，３４…圧力スイング吸着塔。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 吸着サイクルと脱着サイクルとを順次繰り返
   す圧力スイング式多塔型吸着装置を用いて圧縮空
   気から高純度の窒素を生成する方法において、吸
   着過程にある吸着塔から取り出された高純度の生
   成窒素ガスの全量の10〜25％をパージガスとして
   用い、絞り弁を介して減圧した上で、脱着過程に
   ある吸着塔内をパージすることを特徴とする窒素
   生成方法。 ２ 前記吸着過程にある吸着塔は２塔型空気乾燥
   器において脱湿過程にある一方の乾燥塔から乾燥
   圧縮空気の供給を受けるようにし、前記脱着過程
   にある吸着塔から脱着ガスとともに取り出された
   パージガスの少なくとも一部を前記２塔型空気乾
   燥器における他方の乾燥塔の再生に用いることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の窒素生
   成方法。 ３ 吸着サイクルと脱着サイクルとを順次繰り返
   す圧力スイング式多塔型吸着装置と、当該吸着装
   置に接続された圧縮空気供給源と、を備えた窒素
   生成装置において、各吸着塔間に絞り弁を有する
   ブリード管路を設け、前記絞り弁を、吸着過程に
   ある吸着塔から取り出された高純度の生成窒素ガ
   スの全量の10〜25％が減圧された上で脱着過程に
   ある吸着塔の頂部からパージガスとして導入され
   るように設定したことを特徴とする窒素生成装
   置。 ４ 前記多塔型吸着装置における各吸着塔の長さ
   と直径との比を３：１〜15：１としたことを特徴
   とする特許請求の範囲第３項に記載の窒素生成装
   置。 ５ 前記多塔型吸着装置と前記圧縮空気供給源と
   の間に２塔型空気乾燥器を介在させ、当該２塔型
   空気乾燥器において脱湿過程にある一方の乾燥塔
   から乾燥圧縮空気を前記吸着過程にある吸着塔に
   供給するように構成するとともに、前記脱着過程
   にある吸着塔から脱着ガスとともに取り出された
   パージガスの少なくとも一部を前記２塔型空気乾
   燥器における他方の乾燥塔の再生に用いるように
   構成したことを特徴とする特許請求の範囲第３項
   または４項に記載の窒素生成装置。