JPH0587112B2 - - Google Patents
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- JPH0587112B2 JPH0587112B2 JP63049473A JP4947388A JPH0587112B2 JP H0587112 B2 JPH0587112 B2 JP H0587112B2 JP 63049473 A JP63049473 A JP 63049473A JP 4947388 A JP4947388 A JP 4947388A JP H0587112 B2 JPH0587112 B2 JP H0587112B2
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Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
イ 発明の目的
産業上の利用分野
本発明は、重質油の熱分解軽質留分を原料とし
て付加価値の高い灯・軽油留分を得る方法に関す
るものである。 従来の技術 重質油を熱分解して得られる軽質留分中には、
有効利用可能なオレフインが20〜50wt%含まれ
ている。 このオレフインを低重合して付加価値の高い
灯・軽油留分を得ることが考えられるが、重質油
熱分解軽質留分中には不純物として窒素化合物及
び酸素化合物が10〜1000ppm、硫黄化合物が50〜
1000ppm含まれており、この窒素化合物及び酸素
化合物はオレフインを低重合するための触媒にと
つて触媒毒となるため、触媒活性が急激に低下し
てしまう。 これらの成分を除去するための前処理として、
水素化精製は一般によく知られている方法である
が、これは軽質留分中のオレフインまで水素化し
てしまうため、熱分解軽質留分中の窒素化合物や
酸素化合物の除去法としては好ましい方法ではな
い。 発明が解決しようとする問題点 本発明は、上記のような重質油熱分解軽質留分
を原料として灯・軽油留分を得る処理方法を提供
することを目的とする。 ロ 発明の構成 問題点を解決するための手段 本発明に係る重質油熱分解軽質留分の処理方法
は、重質油熱分解軽質留分をアルミナ、シリカ
アルミナ及びシリカゲルよりなる群より選ばれる
吸着剤と接触させて軽質留分中に含まれる窒素化
合物及び酸素化合物からなる不純物を吸着除去す
る前処理工程、不純物を除去された軽質留分中
のオレフインを触媒を用いて低重合する低重合工
程、低重合工程からの流出物を分留して灯・軽
油留分を得る分留工程、及び分留された灯・軽
油留分を水素化する水素化工程の4工程の組み合
わせからなることを特徴とする。 以下各工程ごとに詳細に説明する。 前処理工程 重質油を熱分解して得られる軽質留分中に含ま
れる窒素化合物には、アミン類やピリジン類のよ
うな塩基性のものと、ベンゾニトリル等のニトリ
ル類やアルキルピロールのような非塩基性のもの
とがあり、窒素化合物もフエノール類、クレゾー
ル類、エーテル類といつた酸性又は中性のものが
混入している。 通常、触媒にとつて特に有害なものとされてい
る塩基性の窒素化合物は、アルミナ又はシリカア
ルミナにより吸着除去される。 この中でも、表面積100〜800m2/g、平均細孔
径10〜150Åのシリカゲルは、重質油熱分解軽質
留分に含まれる窒素化合物及び酸素化合物の両方
を同時に吸着除去するので特に好ましい。なお表
面積はBET表面積測定法、平均細孔径は水銀圧
入法及び窒素吸着法により求めた値である。 上記のシリカゲルの中でも、純度99重量%以上
で、Na2O含有量0.1重量%以下、Fe2O3含有量
0.05重量%以下のものは、特に優れた窒素化合物
及び酸素化合物の同時吸着除去能力を有する。 また吸着された窒素化合物及び酸素化合物は、
100〜600℃の温度で容易に脱着するため、再生用
ガスを流しながら温度を上げることで吸着剤を再
生することが可能である。 吸着剤の再生に用いるガスとしては、空気、窒
素、水蒸気、水素ガス又はこれらの混合ガスが用
いられる。 吸着剤として前記シリカゲルを使用した場合に
は、比較的低温で、又は窒素、水蒸気、水素ガス
のような非酸化性のガスを使用して再生できるの
で、窒素化合物がNOxとなることがなく、公害
防止のために再生工程の排気ガスの処理を行う必
要がないという利点がある。 これに対し、吸着剤としてアルミナやシリカア
ルミナは、窒素化合物を強く吸着しているため、
再生は酸素雰囲気で高温にして燃焼除去する必要
があり、NOxを発生し易く、再生工程の排気ガ
スの処理には注意する必要がある。 この前処理工程は、吸着塔を2塔設け、切り換
えて吸着と再生を交互に行うことにより、連続操
業を行うことができる。 低重合工程 上記の前処理工程により窒素化合物や酸素化合
物のような不純物を除去された重質油熱分解軽質
留分中のオレフインを触媒を用いて低重合する。 この低重合工程で使用する触媒としては、非晶
質のシリカアルミナ又はゼオライトが好ましい。 非晶質シリカアルミナは、アルミナ含量10〜
50Wt%、表面積50〜600m2/g、平均細孔径10〜
100Åのものが好ましい。なお、表面積はBET表
面積測定法、平均細孔径は水銀圧入法及び窒素吸
着法により求めた値である。 ゼオライトは、ゼオライトX、ゼオライトY、
モルデナイトなどが使われるが、細孔径に応じて
生成物の収率が異なる。 反応条件としては、150〜400℃、30〜100Kg/
cm2Gの範囲が好適で、この範囲内で反応条件を適
宜選択することにより、低重合物中の灯油及び軽
油の各留分の比率をを調節することができる。 低重合工程で使用した触媒は、空気を流しなが
ら加温して触媒上に沈着した炭素分を燃焼させて
再生することができる。 この低重合工程は、重合塔を2塔以上設け、切
り換えて重合と触媒の再生を交互に行うことによ
り、連続操業を行うことができる。 分留工程 低重合工程からの流出物を分留して灯・軽油留
分を得る。この工程は、公知の蒸留装置を使用す
れば良い。 水素化工程 分留された灯・軽油留分は、水素化することに
より高品質の灯・軽油とする。 水素化反応は、通常の水添触媒、例えばCo−
Mo系触媒を使用することができ、反応圧力20〜
100Kg/cm2G程度、反応温度200〜400℃、LHSV
=0.1〜10hr-1、水素供給量80〜500N/油
(低重合物)程度で容易に実施できる。 また分留工程から得られる未反応のオレフイン
分は低重合工程に再循環すれば良い。 以下実施例により本発明を具体的に説明する。 実施例1、2及び比較例1,2 オレフイン分30wt%、全硫黄分00wtppm、全
窒素分0wtppm、全酸素分900wtppmの重質油熱
分解軽質留分を原料とし、第1表に示すように前
処理を行い、又は行わずに、反応温度260℃、反
応圧力50Kg/cm2G、流量400ml/hrで重合触媒400
ml上に、流し重合させた時の経過時間とオレフイ
ン転化率との関係を第1図に示す。ただし実施例
1及び比較例1で使用したシリカアルミナ重合触
媒は、表面積444m2/g、平均細孔径40Åのもの
であつた。
て付加価値の高い灯・軽油留分を得る方法に関す
るものである。 従来の技術 重質油を熱分解して得られる軽質留分中には、
有効利用可能なオレフインが20〜50wt%含まれ
ている。 このオレフインを低重合して付加価値の高い
灯・軽油留分を得ることが考えられるが、重質油
熱分解軽質留分中には不純物として窒素化合物及
び酸素化合物が10〜1000ppm、硫黄化合物が50〜
1000ppm含まれており、この窒素化合物及び酸素
化合物はオレフインを低重合するための触媒にと
つて触媒毒となるため、触媒活性が急激に低下し
てしまう。 これらの成分を除去するための前処理として、
水素化精製は一般によく知られている方法である
が、これは軽質留分中のオレフインまで水素化し
てしまうため、熱分解軽質留分中の窒素化合物や
酸素化合物の除去法としては好ましい方法ではな
い。 発明が解決しようとする問題点 本発明は、上記のような重質油熱分解軽質留分
を原料として灯・軽油留分を得る処理方法を提供
することを目的とする。 ロ 発明の構成 問題点を解決するための手段 本発明に係る重質油熱分解軽質留分の処理方法
は、重質油熱分解軽質留分をアルミナ、シリカ
アルミナ及びシリカゲルよりなる群より選ばれる
吸着剤と接触させて軽質留分中に含まれる窒素化
合物及び酸素化合物からなる不純物を吸着除去す
る前処理工程、不純物を除去された軽質留分中
のオレフインを触媒を用いて低重合する低重合工
程、低重合工程からの流出物を分留して灯・軽
油留分を得る分留工程、及び分留された灯・軽
油留分を水素化する水素化工程の4工程の組み合
わせからなることを特徴とする。 以下各工程ごとに詳細に説明する。 前処理工程 重質油を熱分解して得られる軽質留分中に含ま
れる窒素化合物には、アミン類やピリジン類のよ
うな塩基性のものと、ベンゾニトリル等のニトリ
ル類やアルキルピロールのような非塩基性のもの
とがあり、窒素化合物もフエノール類、クレゾー
ル類、エーテル類といつた酸性又は中性のものが
混入している。 通常、触媒にとつて特に有害なものとされてい
る塩基性の窒素化合物は、アルミナ又はシリカア
ルミナにより吸着除去される。 この中でも、表面積100〜800m2/g、平均細孔
径10〜150Åのシリカゲルは、重質油熱分解軽質
留分に含まれる窒素化合物及び酸素化合物の両方
を同時に吸着除去するので特に好ましい。なお表
面積はBET表面積測定法、平均細孔径は水銀圧
入法及び窒素吸着法により求めた値である。 上記のシリカゲルの中でも、純度99重量%以上
で、Na2O含有量0.1重量%以下、Fe2O3含有量
0.05重量%以下のものは、特に優れた窒素化合物
及び酸素化合物の同時吸着除去能力を有する。 また吸着された窒素化合物及び酸素化合物は、
100〜600℃の温度で容易に脱着するため、再生用
ガスを流しながら温度を上げることで吸着剤を再
生することが可能である。 吸着剤の再生に用いるガスとしては、空気、窒
素、水蒸気、水素ガス又はこれらの混合ガスが用
いられる。 吸着剤として前記シリカゲルを使用した場合に
は、比較的低温で、又は窒素、水蒸気、水素ガス
のような非酸化性のガスを使用して再生できるの
で、窒素化合物がNOxとなることがなく、公害
防止のために再生工程の排気ガスの処理を行う必
要がないという利点がある。 これに対し、吸着剤としてアルミナやシリカア
ルミナは、窒素化合物を強く吸着しているため、
再生は酸素雰囲気で高温にして燃焼除去する必要
があり、NOxを発生し易く、再生工程の排気ガ
スの処理には注意する必要がある。 この前処理工程は、吸着塔を2塔設け、切り換
えて吸着と再生を交互に行うことにより、連続操
業を行うことができる。 低重合工程 上記の前処理工程により窒素化合物や酸素化合
物のような不純物を除去された重質油熱分解軽質
留分中のオレフインを触媒を用いて低重合する。 この低重合工程で使用する触媒としては、非晶
質のシリカアルミナ又はゼオライトが好ましい。 非晶質シリカアルミナは、アルミナ含量10〜
50Wt%、表面積50〜600m2/g、平均細孔径10〜
100Åのものが好ましい。なお、表面積はBET表
面積測定法、平均細孔径は水銀圧入法及び窒素吸
着法により求めた値である。 ゼオライトは、ゼオライトX、ゼオライトY、
モルデナイトなどが使われるが、細孔径に応じて
生成物の収率が異なる。 反応条件としては、150〜400℃、30〜100Kg/
cm2Gの範囲が好適で、この範囲内で反応条件を適
宜選択することにより、低重合物中の灯油及び軽
油の各留分の比率をを調節することができる。 低重合工程で使用した触媒は、空気を流しなが
ら加温して触媒上に沈着した炭素分を燃焼させて
再生することができる。 この低重合工程は、重合塔を2塔以上設け、切
り換えて重合と触媒の再生を交互に行うことによ
り、連続操業を行うことができる。 分留工程 低重合工程からの流出物を分留して灯・軽油留
分を得る。この工程は、公知の蒸留装置を使用す
れば良い。 水素化工程 分留された灯・軽油留分は、水素化することに
より高品質の灯・軽油とする。 水素化反応は、通常の水添触媒、例えばCo−
Mo系触媒を使用することができ、反応圧力20〜
100Kg/cm2G程度、反応温度200〜400℃、LHSV
=0.1〜10hr-1、水素供給量80〜500N/油
(低重合物)程度で容易に実施できる。 また分留工程から得られる未反応のオレフイン
分は低重合工程に再循環すれば良い。 以下実施例により本発明を具体的に説明する。 実施例1、2及び比較例1,2 オレフイン分30wt%、全硫黄分00wtppm、全
窒素分0wtppm、全酸素分900wtppmの重質油熱
分解軽質留分を原料とし、第1表に示すように前
処理を行い、又は行わずに、反応温度260℃、反
応圧力50Kg/cm2G、流量400ml/hrで重合触媒400
ml上に、流し重合させた時の経過時間とオレフイ
ン転化率との関係を第1図に示す。ただし実施例
1及び比較例1で使用したシリカアルミナ重合触
媒は、表面積444m2/g、平均細孔径40Åのもの
であつた。
【表】
なお前処理は、表面積600m2/g、平均細孔径
20Åのシリカゲルを使用し、常温でLHSV=
1hr-1で行つた。 第1図において横軸は経過時間(hr)、縦軸は
オレフイン転化率(%)を表し、A線は実施例
1、B線は実施例2、C線は比較例1、D線は比
較例2に対応するデータである。 原料の熱分解軽質留分の前処理を行つた実施例
1(A線)及び実施例2(B線)では初期のオレフ
イン転化率が高く寿命も長いのに対して、前処理
を行わなかつた比較例1(C線)及び比較例2(D
線)では初期のオレフイン転化率が低く寿命も短
かつた。 実施例3,4及び比較例3 オレフイン分5wt%、全硫黄分280wtppm、全
窒素分30wtppm、全酸素分50wtppmの重質油熱
分解軽質留分を原料とし、第2表に示すように常
温で前処理(LHSV=1hr-1)を行い、又は行わ
ずに、シリカアルミナ触媒(表面積444m2/g、
平均細孔径40Å)を用いて260℃、50Kg/cm2Gで
低重合させた時の経過時間とオレフイン転化率と
の関係を第2図に示す。
20Åのシリカゲルを使用し、常温でLHSV=
1hr-1で行つた。 第1図において横軸は経過時間(hr)、縦軸は
オレフイン転化率(%)を表し、A線は実施例
1、B線は実施例2、C線は比較例1、D線は比
較例2に対応するデータである。 原料の熱分解軽質留分の前処理を行つた実施例
1(A線)及び実施例2(B線)では初期のオレフ
イン転化率が高く寿命も長いのに対して、前処理
を行わなかつた比較例1(C線)及び比較例2(D
線)では初期のオレフイン転化率が低く寿命も短
かつた。 実施例3,4及び比較例3 オレフイン分5wt%、全硫黄分280wtppm、全
窒素分30wtppm、全酸素分50wtppmの重質油熱
分解軽質留分を原料とし、第2表に示すように常
温で前処理(LHSV=1hr-1)を行い、又は行わ
ずに、シリカアルミナ触媒(表面積444m2/g、
平均細孔径40Å)を用いて260℃、50Kg/cm2Gで
低重合させた時の経過時間とオレフイン転化率と
の関係を第2図に示す。
【表】
第2図において横軸は経過時間(hr)、縦軸は
オレフイン転化率(%)を表し、E線は実施例
3、F線は実施例4、G線は比較例3に対応する
データである。 原料の熱分解軽質留分の前処理を行つた実施例
3(E線)及び実施例4(F線)では初期のオレフ
イン転化率が高く寿命も長いのに対して、前処理
を行わなかつた比較例3(G線)では初期のオレ
フイン転化率が低く寿命も短かつた。 実施例 5 実施例1で用いた原料を、常温、LHSV=
1hr-1で、シリカゲル(表面積600m2/g、平均細
孔径20Å)により前処理を行つた後、シリカアル
ミナ触媒(表面積444m2/g、平均細孔径40Å)
と接触させ、260℃、50Kg/cm2Gで低重合を行つ
た。 低重合反応で得られた油を分留して、灯軽油留
分をNi−Mo系触媒の存在下、330℃、50Kg/cm2
G、LHSV=2.0hr-1で水素化を行つた。結果を
第3表に示す。
オレフイン転化率(%)を表し、E線は実施例
3、F線は実施例4、G線は比較例3に対応する
データである。 原料の熱分解軽質留分の前処理を行つた実施例
3(E線)及び実施例4(F線)では初期のオレフ
イン転化率が高く寿命も長いのに対して、前処理
を行わなかつた比較例3(G線)では初期のオレ
フイン転化率が低く寿命も短かつた。 実施例 5 実施例1で用いた原料を、常温、LHSV=
1hr-1で、シリカゲル(表面積600m2/g、平均細
孔径20Å)により前処理を行つた後、シリカアル
ミナ触媒(表面積444m2/g、平均細孔径40Å)
と接触させ、260℃、50Kg/cm2Gで低重合を行つ
た。 低重合反応で得られた油を分留して、灯軽油留
分をNi−Mo系触媒の存在下、330℃、50Kg/cm2
G、LHSV=2.0hr-1で水素化を行つた。結果を
第3表に示す。
【表】
ハ 発明の効果
重質油熱分解軽質留分を原料として灯油及び軽
油等の付加価値の高い中間留分に転換することが
できる。
油等の付加価値の高い中間留分に転換することが
できる。
第1図及び第2図は、実施例及び比較例におけ
る低重合反応の経過時間とオレフイン転化率との
関係を示す図である。
る低重合反応の経過時間とオレフイン転化率との
関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 重質油熱分解軽質留分をアルミナ、シリカ
アルミナ及びシリカゲルよりなる群より選ばれる
吸着剤と接触させて軽質留分中に含まれる窒素化
合物及び酸素化合物からなる不純物を吸着除去す
る前処理工程、不純物を除去された軽質留分中
のオレフインを触媒を用いて低重合する低重合工
程、低重合工程からの流出物を分留して灯・軽
油留分を得る分留工程、及び分留された灯・軽
油留分を水素化する水素化工程の4工程の組み合
わせからなることを特徴とする重質油熱分解軽質
留分の処理方法。 2 表面積100〜800m2/g、平均細孔径10〜150
Åのシリカゲルを吸着剤として使用する特許請求
の範囲第1項記載の重質油熱分解軽質留分の処理
方法。 3 低重合工程で使用する触媒が非晶質のシリカ
アルミナ又はゼオライトである特許請求の範囲第
1項記載の重質油熱分解軽質留分の処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4947388A JPH01259089A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 重質油熱分解軽質留分の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4947388A JPH01259089A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 重質油熱分解軽質留分の処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01259089A JPH01259089A (ja) | 1989-10-16 |
JPH0587112B2 true JPH0587112B2 (ja) | 1993-12-15 |
Family
ID=12832121
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4947388A Granted JPH01259089A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 重質油熱分解軽質留分の処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01259089A (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2149724A1 (en) | 1994-05-19 | 1995-11-20 | Yoshinao Ito | Method for purification of .alpha. olefins for polymerization use and methd for production of poly-.alpha.-olefins |
FR2871168B1 (fr) * | 2004-06-04 | 2006-08-04 | Inst Francais Du Petrole | Procede d'amelioration de coupes essences et de transformation en gazoles avec traitement complementaire permettant d'augmenter le rendement de la coupe gazole |
FR2975103B1 (fr) * | 2011-05-12 | 2014-08-29 | IFP Energies Nouvelles | Procede de production de coupes kerosene ou gazole a partir d'une charge olefinique ayant majoritairement de 4 a 6 atomes de carbone |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63241096A (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-06 | Koa Sekiyu Kk | 重質油熱分解軽質留分の処理方法 |
-
1988
- 1988-03-04 JP JP4947388A patent/JPH01259089A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63241096A (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-06 | Koa Sekiyu Kk | 重質油熱分解軽質留分の処理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH01259089A (ja) | 1989-10-16 |
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