JPH0584860U

JPH0584860U - 検出器の圧力一定装置

Info

Publication number: JPH0584860U
Application number: JP2409992U
Authority: JP
Inventors: 幸夫平田; 恒昭前田
Original assignee: 電気化学計器株式会社
Priority date: 1992-04-15
Filing date: 1992-04-15
Publication date: 1993-11-16

Abstract

(57)【要約】【目的】クロマトグラフィー分離・分析装置などの検出
器に導入された試料の圧力を常に一定にすることによ
り、検出器で試料中の特定成分を精度よく検出できるよ
うにする。【構成】クロマトグラフィー分離・分析装置は、試料を
導入する導入部１に、分離管２導入側抵抗器４を介して
検出器５が連結されている。検出器５の下流側には、排
出側抵抗器６が連結されている。検出器５と下流側抵抗
器６との間には、定圧用配管８を介して圧力調製器９が
連結されている。また、上記導入側抵抗器４、検出器５
及び排出側抵抗器６は恒温槽７に収納されている。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、クロマトグラフィー分離・分析装置などにおいて、検出器に導入された試料を検出する際に、密度の変化に対応した応答を示す検出器を安定に動作させるための検出器の圧力一定装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】

クロマトグラフィーによる分離・分析装置においては、検出器の精度を確保するために、検出器に導入される試料の密度が常に一定であることが必要である。試料の密度を決定する要因は温度と圧力であるので、通常、クロマトグラフィー分離・分析装置には、温度および圧力を一定にする手段が設けられている。

【０００３】従来、温度および圧力を一定にする手段が設けられたクロマトグラフィー分離・分析装置としては、図７に示すものがあった。この図に示す分離・分析装置は、検出器21の下流側に抵抗器22が設けられ、これら検出器21および抵抗器22は恒温槽23に収納され、そして、検出器21と抵抗器22との間に定流量送液ポンプ24が連結されている。また、検出器21の上流側には、恒温槽25に収納された分離管26 を介して試料の導入部27が連結されている。以上のような分離・分析装置で検出器21の密度を一定にするには、恒温槽23で検出器21を一定の温度に維持するとともに、定流量送液ポンプ24で検出器21の下流側の圧力を一定に維持することにより、検出器21全体をほぼ一定の圧力に維持していた。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

しかしながら、上述した従来のクロマトグラフィー分離・分析装置は、定流量送液ポンプ24を間欠的に動作させて定圧を得ているので、検出器21の圧力を常に一定に保つことができなかった。すなわち、定流量送液ポンプ24は、図７に示すように、ポンプを間欠的にＯＮ・ＯＦＦさせて圧力を一定に維持するものであるので、検出器21における圧力が、定流量送液ポンプ24の作動時と停止時とでは変化するものであった。

【０００５】例えば、定流量送液ポンプ24が停止時は、図８中実線で示すように、試料を圧力ｐ₁で導入部27から導入すると、導入部27の下流側近傍の位置ａにおいて試料は圧力ｐ₁であり、この試料は分離管26内を減圧されつつ搬送され検出器21の上流側の位置ｂにおいて圧力ｐ₂になり、そして、検出器21では少しづつ減圧されるが圧力ｐ₂をほぼ維持し検出器21の下流側の位置ｃでもほぼ圧力ｐ₂であり、抵抗器22の下流側の位置ｄで圧力０になる。しかし、定流量送液ポンプ24の作動時は、図６中破線で示すように、試料を圧力ｐ₁で導入部27から導入すると、定流量送液ポンプ24が位置ｃにおける圧力を圧力ｐ₃にするので、試料は分離管26内を減圧されつつ搬送され位置ｂにおいて圧力ｐ₃になる。したがって、検出器21 における圧力は、圧力ｐ₂と圧力ｐ₃とを繰り返すこととなり、一定の圧力に維持できなかった。

【０００６】また、従来のクロマトグラフィー分離・分析装置では、試料の導入圧力を変更した場合、検出器21の圧力が受ける影響が大きいために、検出器21の圧力を常に一定に維持することができなかった。すなわち、図８中一点鎖線で示すように、導入圧力を圧力ｐ₄に変更すると、位置ｂにおける圧力は、圧力ｐ₂より高い圧力ｐ₅となり検出器21の圧力が変動するものである。つまり、検出器21中の圧力の変化が大きくなるものであった。

【０００７】本考案は、以上の問題点を解決し、導入される試料の圧力を一定に保つ必要がある圧力一定部における試料の圧力を、常に一定にできる圧力一定装置を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】

本考案は、以上の目的を達成するためになされたもので、本考案の検出器の圧力一定装置は、導入される試料の特定成分を検出する検出器の上流側に設けられた上流側抵抗器と、上記検出器の下流側に設けられた下流側抵抗器と、上記検出器と下流側抵抗器との間に定圧用配管を介して連結された圧力調製器とを有して構成されている。

【０００９】圧力調製器は、流体を連続的に供給又は除去して圧力を一定に維持するものである。この圧力調整器で利用される流体は、試料に応じて適宜選択されるが、流体の供給源は、流体供給用に設けたボンベ、タンクなどであっても、検出器に導入される試料の供給源と同一の供給源であってもよい。

【００１０】検出器としては、導入される試料の圧力を一定に保つ必要があるものであればよく、例えば、紫外線吸収検出器、赤外線吸収検出器、屈折率検出器、密度検出器がある。また、検出器の密度が特に問題になる場合は、密度をよりいっそう一定に維持するために、検出器の温度を一定に保つ手段を設けることが好ましい。検出器に導入される試料としては、気体、液体、加圧液体、超臨界液体などがある。

【００１１】抵抗器としては、例えば、毛細管、ニードルバルブがある。なお、毛細管の温度又はニードルバルブを調節することにより、定圧送液の場合は流量を、定流量送液の場合は圧力一定部の圧力を変更することができる。

【００１２】

【作用】

本考案の圧力一定装置では、圧力調製器が検出器の下流側の圧力を一定にすることにより、検出器内の圧力をほぼ一定にし、また、上流側抵抗器器が、試料導入時の圧力の変動の検出器の上流側における圧力への影響を小さくしている。

【００１３】

【実施例】

本考案による検出器の圧力一定装置の一実施例を図面に基づいて説明する。図１は本考案の検出器の圧力一定装置を適応したクロマトグラフィー分離・分析装置の実施例の概略構成図、図２は同上分離・分析装置の各位置と圧力との関係を示すグラフ、図３は試料の導入圧力と検出器の圧力との関係を示すグラフ、図４は検出器における紫外線スペクトルを示すグラフである。

【００１４】図１において、符号１は試料を導入する導入部で、この導入部１には試料中の成分を分離する分離管２が連結され、この分離管２は恒温槽３の中に収納されている。この分離管２には、上流側抵抗器４を介して試料中の特定成分を検出する検出器５が連結され、この検出器５の下流側には下流側抵抗器６が連結され、これら抵抗器４、６及び検出器５は恒温槽７に収納され温度が一定になるように維持されている。また、検出器５と下流側抵抗器６との間には、定圧用配管８を介して圧力調製器９そしてガスボンベ10が連結されており、圧力調製器９は、圧力計11と、この圧力計11の検知した圧力にしたがって所定圧力となるようにガスボンベ９のガスの供給を制御する弁12とで構成されている。なお、導入部１の上流側には、分離・分析装置へ試料を送り込むためのポンプ（図示せず）が設けられている。

【００１５】以上のような分離・分析装置において、導入される試料の圧力を図２に基づいて説明する。まず、検出器５が圧力ｐ₂を維持するように圧力調製器８を設定する。そして、試料を圧力ｐ₁で導入部１から導入すると、導入部１の下流側近傍の位置ａにおいて試料は圧力ｐ₁であり、この試料は分離管２内を減圧されつつ搬送され分離管２の下流側の位置ｅで圧力ｐ₆になる。そして、さらに上流側抵抗器４で減圧されて検出器５の上流側の位置ｂにおいて圧力ｐ₂より若干大きいがほぼ圧力ｐ₂と同一になり、検出器５で徐々に減圧され検出器５の下流側の位置ｃでは設定された圧力ｐ₂になっている。したがって、検出器５は、僅かの変化はあるが圧力ｐ₂に維持されているとみなされてよい。そして、試料は下流側抵抗器７で減圧されその下流側の位置ｄで圧力が０になる。

【００１６】また、試料の導入圧力を圧力ｐ₄と大きくした場合は、試料の圧力は分離管３で減圧されて位置ｅにおいて圧力ｐ₆より少し大きい圧力ｐ₇となり、さらに、上流側抵抗器５で減圧されて検出器５の上流側の位置ｂにおいて圧力ｐ₂より若干大きいがほぼ圧力ｐ₂と同一になっている。これは、上流側抵抗器５が導入圧力の変動の影響を小さくしているので、検出器５の上流側の位置ｂの圧力はほとんど変動しないものである。

【００１７】次に、図１に示す分離・分析装置において、導入圧力を変化させた場合の、検出器の下流側の位置ｃの圧力と検出器で得られた多価芳香族炭化水素の紫外スペクトルとについて説明する。

【００１８】試料としてジーゼル排ガスを使用し、検出器温度30度で試料の導入圧力を110 気圧から300気圧に上昇させ、その際の検出器５の圧力を測定した。結果を図３に示す。

【００１９】この結果より、導入圧力が変化しても、検出器の圧力は一定であることが確認された。

【００２０】また、同時に試料中に含まれる多価芳香族炭化水素の紫外スペクトルを検出器で得た。結果を図４に示す。この結果より、紫外線スペクトルのベースラインＡは一定であることが分かり、密度が一定であることが確認された。

【００２１】図５は、本考案の検出器の圧力一定装置を分離・分析装置に適用した他の実施例の概略構成図である。この図に示す分離・分析装置は、圧力調整器９が導入部１の上流側に連結されているもので、圧力を調整するガスに、ガスボンベから供給されるガスを使用するのではなく、試料自体を使用するものである。したがって、ガスボンベを必要としないので、安価で、かつ、装置を小型化することができる。

【００２２】図６も、本考案の検出器の圧力一定装置を分離・分析装置に適用した他の実施例の概略構成図である。この図に示す分離・分析装置は、導入部１の上流側直前にポンプ13が設けられているもので、分離・分析装置への試料の送り込みはこのポンプ13で行い、定圧調製器９における試料の送り込みは元圧をそのまま利用するものである。

【００２３】

【考案の効果】

本考案は、検出器に導入される試料の圧力を常に一定にすることができる。したがって、各種分析装置に適用させたとき、極めて精度よく分析することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の検出器の圧力一定装置を分離・分析装
置に適用した一実施例の概略構成図。

【図２】図１に示す分離・分析装置において、各位置と
圧力の関係を示すグラフ。

【図３】試料の導入圧力と検出器の圧力の関係を示すグ
ラフ。

【図４】検出器で得られる紫外スペクトルを示すグラ
フ。

【図５】本考案の検出器の圧力一定装置を分離・分析装
置に適用した他の実施例の概略構成図。

【図６】本考案の検出器の圧力一定装置を分離・分析装
置に適用した他の実施例の概略構成図。

【図７】従来の分離・分析装置の概略構成図。

【図８】従来の分離・検出器に用いられる定圧送液ポン
プの動作を示すグラフ。

【図９】図４に示す分離・分析装置において、各位置と
圧力の関係を示すグラフ。

【符号の説明】

１導入部２分離管４上流側抵抗器５検出器６下流側抵抗器８定圧用配管９圧力調製器

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

【請求項１】導入される試料の特定成分を検出する検
出器の上流側に設けられた上流側抵抗器と、上記検出器
の下流側に設けられた下流側抵抗器と、上記検出器と下
流側抵抗器との間に定圧用配管を介して連結された圧力
調製器とを有する検出器の圧力一定装置