JPH058130B2 - - Google Patents
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- JPH058130B2 JPH058130B2 JP27314584A JP27314584A JPH058130B2 JP H058130 B2 JPH058130 B2 JP H058130B2 JP 27314584 A JP27314584 A JP 27314584A JP 27314584 A JP27314584 A JP 27314584A JP H058130 B2 JPH058130 B2 JP H058130B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C4/00—Compositions for glass with special properties
- C03C4/0071—Compositions for glass with special properties for laserable glass
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Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
本発明は石英レーザーガラス、さらに詳しくは
従来のレーザーガラスにないすぐれた特長をもつ
石英レーザーガラスに関するものである。
従来のレーザーガラスにないすぐれた特長をもつ
石英レーザーガラスに関するものである。
＜従来の技術＞
自己集束はレーザーガラスの非線形屈折率でき
まるので、この小さいレーザーガラス程高出力で
使用できる。しかし、従来のケイ酸塩系、燐酸塩
系のレーザーガラスではレーザー光がレーザーガ
ラス中で自己集束をおこなうために超高出力では
使用できなかつた。
まるので、この小さいレーザーガラス程高出力で
使用できる。しかし、従来のケイ酸塩系、燐酸塩
系のレーザーガラスではレーザー光がレーザーガ
ラス中で自己集束をおこなうために超高出力では
使用できなかつた。
＜発明が解決しようとする問題点＞
従来のケイ酸塩系及び燐酸塩系レーザーガラス
よりも画期的に非線形屈折率、熱膨張率か小さ
く、熱伝導率、紫外線透過率が大きく、かつ、耐
水性にすぐれたレーザーガラスを提供することを
目的とするものである。
よりも画期的に非線形屈折率、熱膨張率か小さ
く、熱伝導率、紫外線透過率が大きく、かつ、耐
水性にすぐれたレーザーガラスを提供することを
目的とするものである。
＜問題点を解決するための手段＞
本発明者は前記目的とするレーザーガラスを求
めて種々研究した結果、下記組成の石英レーザー
ガラスは下記の特長を有することを見いだした。
めて種々研究した結果、下記組成の石英レーザー
ガラスは下記の特長を有することを見いだした。
（本発明の石英レーザーガラスの組成）
重量％で、Eu2O3：0.5〜10、Er2O3：0.2〜10、
Sm2O3：0.2〜10、Al2O3：１〜20、P2O5：１〜
20、残りSiO2からなる石英レーザーガラス。
Sm2O3：0.2〜10、Al2O3：１〜20、P2O5：１〜
20、残りSiO2からなる石英レーザーガラス。
また、Er2O3、Sm2O3の添加量は、複合して用
いるときEr2O3＋Sm2O3：0.2〜10、また、
Al2O3、P2O5を複合して用いるときAl2O3＋
P2O5：１〜20となる石英レーザーガラスである。
いるときEr2O3＋Sm2O3：0.2〜10、また、
Al2O3、P2O5を複合して用いるときAl2O3＋
P2O5：１〜20となる石英レーザーガラスである。
（本発明の石英レーザーガラスの特長）
(1) 従来のケイ酸塩系、燐酸塩系のレーザーガラ
スの各々の約1/3、1/2の非線形屈折率をもつも
ので同じ大きさで、３、２倍の高出力をうるこ
とができる。
スの各々の約1/3、1/2の非線形屈折率をもつも
ので同じ大きさで、３、２倍の高出力をうるこ
とができる。
(2) 熱膨張率が従来のレーザーガラスの1/20以下
であるので光路長変化が小さく安定して使用で
きる。
であるので光路長変化が小さく安定して使用で
きる。
(3) 熱伝導率が従来のレーザーガラスの約２倍大
きいので冷却効率がよく約２倍の高くりかえし
度がえられる。
きいので冷却効率がよく約２倍の高くりかえし
度がえられる。
(4) 当石英レーザーガラスは従来のレーザーガラ
スと違つて紫外線での光学的吸収を有効に使用
でき励起効率を高めることができる。
スと違つて紫外線での光学的吸収を有効に使用
でき励起効率を高めることができる。
(5) 当石英レーザーガラスはソラリゼーシヨンが
ないので紫外線に対する保護の必要がない。
ないので紫外線に対する保護の必要がない。
(6) 当石英レーザーガラスは耐水性がよく、磨き
表面の焼けがおこりにくく光学的に安定であ
る。
表面の焼けがおこりにくく光学的に安定であ
る。
(7) 当石英レーザーガラスは光学的に均質性がよ
くレーザーによる損傷がきわめて少ない。
くレーザーによる損傷がきわめて少ない。
(8) 当石英レーザーガラスの発振波長は0.55μで
あるので可視、紫外線での蛍光を利用できる。
あるので可視、紫外線での蛍光を利用できる。
(9) ２倍高調波で簡単に紫外光を発生できるの
で、レーザーCVD、レーザーアニールへの利
用が期待できる。
で、レーザーCVD、レーザーアニールへの利
用が期待できる。
(10) 当石英レーザーガラスの上記諸特性を数字で
述べると次の通りである。
述べると次の通りである。
非線形屈折率 0.6×10-13esu
熱膨張率 ５〜10×10-7／℃
熱伝導率 0.030〜0.035cal／cmsec℃
耐水性（wt loss％）（H2O100℃C1h）
0.000以下 均質性 ４×10−6以下 である。
0.000以下 均質性 ４×10−6以下 である。
＜作用＞
当該石英レーザーガラスにおいてEu2O3はEu3+
イオンとしてレーザーの発光イオンとして働き、
好ましい濃度Eu2O3：0.5〜10wt％である。10wt
％を超えるとでは濃度消光をおこし実用的でな
い。
イオンとしてレーザーの発光イオンとして働き、
好ましい濃度Eu2O3：0.5〜10wt％である。10wt
％を超えるとでは濃度消光をおこし実用的でな
い。
Er2O3、Sm2O3、は各々Er3+、Sm3+としてレ
ーザーの増感イオンとして働き単独又は複合して
添加される。
ーザーの増感イオンとして働き単独又は複合して
添加される。
この好ましい濃度範囲は、単独のとき
Er2O3；0.2〜10wt％、
Sm2O3；0.2〜10wt％、
複合したときEr2O3＋Sm2O3；0.2〜10wt％、
である。
Al2O3とP2O5は母体の石英ガラスのSi−Ｏ網目構
造中にEu3+のような発光性イオン又は増感イオ
ンを導入し有効な蛍光特性を発揮することに働き
単独又は複合して１〜20wt％の範囲が好ましい。
造中にEu3+のような発光性イオン又は増感イオ
ンを導入し有効な蛍光特性を発揮することに働き
単独又は複合して１〜20wt％の範囲が好ましい。
以上の組成範囲の石英レーザーガラスは下記の
特性を示す。
特性を示す。
Γレーザー特性
Eu2O3（wt％） 0.5〜８
誘導放出断面積σp（10-20cm2） 2.2〜５
蛍光寿命（μsec） 250〜400
発振波長（μｍ） 0.55
減衰係数（0.55μ）（ｍ-1） 0.1以下
Γレーザー損傷闘値（1nsecパルス）（Ｊ／cm2）
（0.55μ） 表面損傷 20〜25 内部損傷 30〜40 Γ光学的特性 非線形屈折率n2（×10- 13esu） 0.6 屈折率ｎ（0.55） 1.460〜1.480 アツベ数（νd） 68 ブリユースター角 55゜33′〜55゜54′ 線膨張係数（106／℃） 0.5〜0.9 屈折率の温度係数（０〜100℃） 1.0×105／℃ 光路長の温度変化（106／℃） 5.0〜5.4 Γ熱的特性 熱伝導率（25℃）（cal／cmsec℃）0.030〜0.035 Γ化学的特性 耐水性（wt loss％）（H2O100℃1h） 0.000以下 Γその他特性 ヌープ硬さ（100ｇ）（１Kgｆ／mm2） 590〜620 製造方法 本発明の石英レーザーガラスを製造するには基
本的に火焔酸化分解溶融（Flame oxidation
hydrolysis Method）法かスート混入ガラス化法
（Soote impregnatoin Method）かゾルゲル法を
用いる。
（0.55μ） 表面損傷 20〜25 内部損傷 30〜40 Γ光学的特性 非線形屈折率n2（×10- 13esu） 0.6 屈折率ｎ（0.55） 1.460〜1.480 アツベ数（νd） 68 ブリユースター角 55゜33′〜55゜54′ 線膨張係数（106／℃） 0.5〜0.9 屈折率の温度係数（０〜100℃） 1.0×105／℃ 光路長の温度変化（106／℃） 5.0〜5.4 Γ熱的特性 熱伝導率（25℃）（cal／cmsec℃）0.030〜0.035 Γ化学的特性 耐水性（wt loss％）（H2O100℃1h） 0.000以下 Γその他特性 ヌープ硬さ（100ｇ）（１Kgｆ／mm2） 590〜620 製造方法 本発明の石英レーザーガラスを製造するには基
本的に火焔酸化分解溶融（Flame oxidation
hydrolysis Method）法かスート混入ガラス化法
（Soote impregnatoin Method）かゾルゲル法を
用いる。
火陥酸化分解溶融は直接高温酸化焔中に石英レ
ーザーガラスを構成する成分の化合物を添加する
方法−ベルヌイ法、高周波酸素プラズマ法等であ
る。
ーザーガラスを構成する成分の化合物を添加する
方法−ベルヌイ法、高周波酸素プラズマ法等であ
る。
例えば石英レーザーガラスを構成する各々の元
素のハロゲン化物の蒸気を酸素プラズマ炎中に導
入する。低沸点のハロゲン化化合物、例えば
SiO2（シリカ）源として四塩化ケイ素（SiCl4）
P2O5源としてオキシ塩化燐（POCl3）キヤリヤ
ーガスとしてのアルゴン（Ar）と共に導入し、
高沸点のハロゲン化化合物AlCl3、EuCl3、
ErCl3、SmCl3は高温にして高蒸気圧にして火焔
中に単独又は混合して各々所定量導入する。
素のハロゲン化物の蒸気を酸素プラズマ炎中に導
入する。低沸点のハロゲン化化合物、例えば
SiO2（シリカ）源として四塩化ケイ素（SiCl4）
P2O5源としてオキシ塩化燐（POCl3）キヤリヤ
ーガスとしてのアルゴン（Ar）と共に導入し、
高沸点のハロゲン化化合物AlCl3、EuCl3、
ErCl3、SmCl3は高温にして高蒸気圧にして火焔
中に単独又は混合して各々所定量導入する。
以上の方法の別法として光フアイバーの製造に
も用いられるCVD法（変法としてのVAD法）が
ある。低温で酸水素炎中でケイ素のハロゲン化物
の加水分解したスス状酸化物を支持体に堆積させ
る。
も用いられるCVD法（変法としてのVAD法）が
ある。低温で酸水素炎中でケイ素のハロゲン化物
の加水分解したスス状酸化物を支持体に堆積させ
る。
このスート状のシリカ堆積物の空孔中に常温で
添加元素のハロゲン化物のアルコール溶液を含浸
させ、乾燥アルコールを除去後、1400℃以上の高
温でHe、Cl2雰囲気中で加熱し透明な石英ガラス
体をうるか、このスート状のシリカ堆積物を1000
℃〜1300℃の温度でEuCl3、ErCl3、SmCl3や
AlCl3の蒸気にして空孔中に酸素ガスなどをキヤ
リヤーガスとして酸化物として侵入させたのち、
1400℃以上の高温でHe、Cl2雰囲気中で加熱透明
な石英ガラス体をえてよい。又ゾゲル法ではケイ
素のアルコキシド溶液又はこの加水分解物のシリ
カゲルや、ケイ素ハロゲン化物の火炎分解酸化物
（例フユームドシリカ）の分散コロイドゾルに添
加元素のアルコキシド溶液や無機、有機化合物を
導入したのち、得られた混合ゲルを1000℃以上に
注意深く加熱、必要によつてはHe−Cl2処理を行
つて石英ガラス体をうるものであり、石英レーザ
ーガラスの製造に適用できる。
添加元素のハロゲン化物のアルコール溶液を含浸
させ、乾燥アルコールを除去後、1400℃以上の高
温でHe、Cl2雰囲気中で加熱し透明な石英ガラス
体をうるか、このスート状のシリカ堆積物を1000
℃〜1300℃の温度でEuCl3、ErCl3、SmCl3や
AlCl3の蒸気にして空孔中に酸素ガスなどをキヤ
リヤーガスとして酸化物として侵入させたのち、
1400℃以上の高温でHe、Cl2雰囲気中で加熱透明
な石英ガラス体をえてよい。又ゾゲル法ではケイ
素のアルコキシド溶液又はこの加水分解物のシリ
カゲルや、ケイ素ハロゲン化物の火炎分解酸化物
（例フユームドシリカ）の分散コロイドゾルに添
加元素のアルコキシド溶液や無機、有機化合物を
導入したのち、得られた混合ゲルを1000℃以上に
注意深く加熱、必要によつてはHe−Cl2処理を行
つて石英ガラス体をうるものであり、石英レーザ
ーガラスの製造に適用できる。
＜効果＞
本発明石英レーザーガラスは従来のケイ酸素
系、燐酸塩系レーザーガラスのそれぞれに比して
非線形屈折率的1/3〜1/2であるので同じ大きさ
で、３、２倍の高出力が得られ、熱膨張率が従来
のレーザーガラスの約1/20以下なので、光路長変
化が小さく安定して使用でき、かつ、熱伝導率が
従来のレーザーガラスの約２倍大きいので、冷却
効率がよく約２倍のくりかえしが得られ、紫外域
での光学的吸収を有効に使用でき励起効率を高め
ることができ、ソラリゼーシヨンがないので紫外
線に対する保護をする必要がなく、さらに耐水性
がよく磨き表面の焼けがおこりにくく、光学的に
安定であり、かつまた光学的に均質性がよくレー
ザーによる損傷がきわめて少ない。
系、燐酸塩系レーザーガラスのそれぞれに比して
非線形屈折率的1/3〜1/2であるので同じ大きさ
で、３、２倍の高出力が得られ、熱膨張率が従来
のレーザーガラスの約1/20以下なので、光路長変
化が小さく安定して使用でき、かつ、熱伝導率が
従来のレーザーガラスの約２倍大きいので、冷却
効率がよく約２倍のくりかえしが得られ、紫外域
での光学的吸収を有効に使用でき励起効率を高め
ることができ、ソラリゼーシヨンがないので紫外
線に対する保護をする必要がなく、さらに耐水性
がよく磨き表面の焼けがおこりにくく、光学的に
安定であり、かつまた光学的に均質性がよくレー
ザーによる損傷がきわめて少ない。
本発明の石英レーザーガラスは、石英ガラスの
もつ本質的な構造（Ｘ線反射像、赤外線吸収像な
ど）、物理的、化学的、熱的、光学的特性を十分
に保持する。
もつ本質的な構造（Ｘ線反射像、赤外線吸収像な
ど）、物理的、化学的、熱的、光学的特性を十分
に保持する。
ガラスは上記の特長を有することが見いださ
れ、前記目的を遂行できる。
れ、前記目的を遂行できる。
本発明の石英レーザーガラスをCVD法（変法
としてのVAD法）を用いて製造した。
としてのVAD法）を用いて製造した。
実施例 １
石英の融点1713℃よりはるかに低温の1100℃で
H2ガス６／min、O2ガス13／minでの酸水素
炎中にケイ素のハロゲン化物であるSiCl40.6／
minをキヤリアーのArガスとともに導入して加
水分解した。
H2ガス６／min、O2ガス13／minでの酸水素
炎中にケイ素のハロゲン化物であるSiCl40.6／
minをキヤリアーのArガスとともに導入して加
水分解した。
得られたスス状酸化物を石英ターゲツト上に堆
積させ50mmφ×150mmのスート状のシリカ堆積
を得た。
積させ50mmφ×150mmのスート状のシリカ堆積
を得た。
このスート状のシリカ堆積物の空孔中に常温で
添加元素のハロゲン化化合物のアルコール溶液と
してEuCl3がEu2O3／SiO2＝1wt％溶けたメタノ
ール溶液と、ErCl3がEr2O3／SiO2＝4wt％、
SmCl3がSm2O3／SiO2＝2wt％、AlCl3がAl2O3／
SiO2＝3wt％、POCl3がP2O5／SiO2＝4wtが単独
で各々溶けたメタノール溶液を含浸させた。
添加元素のハロゲン化化合物のアルコール溶液と
してEuCl3がEu2O3／SiO2＝1wt％溶けたメタノ
ール溶液と、ErCl3がEr2O3／SiO2＝4wt％、
SmCl3がSm2O3／SiO2＝2wt％、AlCl3がAl2O3／
SiO2＝3wt％、POCl3がP2O5／SiO2＝4wtが単独
で各々溶けたメタノール溶液を含浸させた。
その後、室温大気中で24時間乾燥させ、アルコ
ールを除去後、1400℃の高温（1400〜1600℃）で
He＝３／min、Cl2＝0.1／min（またはSOCl2
＝0.07ｇ／min）の雰囲気で加熱し透明な石英ガ
ラス体を得た。
ールを除去後、1400℃の高温（1400〜1600℃）で
He＝３／min、Cl2＝0.1／min（またはSOCl2
＝0.07ｇ／min）の雰囲気で加熱し透明な石英ガ
ラス体を得た。
得られた石英レーザーガラス母体の特性は下記
の通りであつた。
の通りであつた。
非線形屈折率 0.6×10-13esu
熱膨張率 ７×10-7／℃
熱伝導率 0.030cal／cmsec℃
耐水性（wt loss％）（H2O100℃1h） 0.000以下
均質性 ４×10-6以下
実施例 ２
EuCl3、SmCl3をEr2O3＋Sm2O3／SiO2＝6wt
％、AlCl3、PlCl3をAl2O3＋P2O5／SiO2＝7wt％
になるように複合して導入した以外は実施例１と
準じて石英ガラス体を得た。
％、AlCl3、PlCl3をAl2O3＋P2O5／SiO2＝7wt％
になるように複合して導入した以外は実施例１と
準じて石英ガラス体を得た。
得られた石英レーザーガラス母体の特性は下記
の通りであつた。
の通りであつた。
非線形屈折率 0.6×10-13esu
熱膨張率 ６×10-7／℃
熱伝導率 0.031cal／cmsec℃
耐水性（wt loss％）（H2O100℃1h） 0.000以下
均質性 ４×10-6以下
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重量％で、Eu2O3：0.5〜10、Er2O3：0.2〜
10、Sm2O3：0.2〜10、Al2O3：１〜20、P2O5：
１〜20、残りSiO2からなる石英レーザーガラス。 ２ 重量％で、Eu2O3：0.5〜10、Er2O3＋
Sm2O3：0.2〜10、Al2O3＋P2O5：１〜20、残り
SiO2からなる石英レーザーガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27314584A JPS61151039A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | 石英レ−ザ−ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27314584A JPS61151039A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | 石英レ−ザ−ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61151039A JPS61151039A (ja) | 1986-07-09 |
| JPH058130B2 true JPH058130B2 (ja) | 1993-02-01 |
Family
ID=17523741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27314584A Granted JPS61151039A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | 石英レ−ザ−ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61151039A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1237136B (it) * | 1989-10-30 | 1993-05-24 | Pirelli Cavi Spa | Amplificatore ottico a fibra attiva a larga banda di lunghezza d'onda di segnale. |
-
1984
- 1984-12-26 JP JP27314584A patent/JPS61151039A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61151039A (ja) | 1986-07-09 |
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