JPH0579640B2 - - Google Patents

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JPH0579640B2
JPH0579640B2 JP1097731A JP9773189A JPH0579640B2 JP H0579640 B2 JPH0579640 B2 JP H0579640B2 JP 1097731 A JP1097731 A JP 1097731A JP 9773189 A JP9773189 A JP 9773189A JP H0579640 B2 JPH0579640 B2 JP H0579640B2
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    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03Cuvette constructions
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • GPHYSICS
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Description

【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) 本発明は装飾品、科学機器、工業用の計器等に
使用するために複数の合成コランダムの単結晶板
を重ね合わせて化学結合させ一体同化した合成コ
ランダムの単結晶構造体の製造方法に関する。 (従来の技術) 従来、サフアイア等の合成コランダムは光波長
透過特性及び耐薬品性に優れているので、分光学
用光透過試料用容器(セル)として用いられ、最
近では冷却中の熱伝導率が大きいので、超伝導用
容器としても使用されつつある。 そのセルの製作方法の一例として第15図に示
す方法がある。この方法は同図イに示すようにコ
ランダム窓材30、31の2枚の間にテフロンの
凹型板32をパツキングとして挟み込んで同図ロ
の状態とし、コランダム窓材30,31及び凹型
32に貫通している透孔33をボルト、ナツトで
締め付けて形成していた。 しかし、このような方法ではボルトを締め過ぎ
ると脈理、歪みが出たりして、又分光学用の容器
(セル)としては光波長透過特性には満足しても、
耐薬品性の面では不満足でテフロンパツキングと
の間から溶液が徐々に浸透してくる状態である
が、止むを得ず使用せざるを得なかつた。更に、
超伝導用セルとなると耐凍性、耐圧性、耐熱性に
おいてコランダム窓材とテフロンパツキングの膨
張係数に差があり、使用に耐えないばかりでな
く、非常に危険である。 又、超伝導薄膜を作る場合、普通のCVD法で
は基板の温度を900℃以上及び−268.9℃以下でも
使用に耐えねばならない。 更に超小型で超微量、超精密、超正確に測定出
来、耐凍、耐熱、耐圧、耐薬品の特性を持つた素
材は地球上ぞ最も硬度の高いダイヤモンドの次に
硬い合成コランダム(例えばサフアイア)の単結
晶以外にはない。但し、上記の耐久条件を除け
ば、非晶質ならば均一であつても異方性がないの
で貼合わせることも可能であるが、合成コランダ
ムのような異方性がある単結晶体同士を貼合わせ
ることは、結晶構造から考察して不可能であり、
又、固体物理学に反するもので到底出来るもので
はないとし、その実験も研究もされておらず、類
例すら見ることは出来ない。 ここで上述の光学研磨に関し、研磨面について
説明すると、この研磨面は波長オーダーの平滑面
で、HeNeレーザー干渉平面測定装置を使用して
赤色光波長(λ=6328Å)のλ/8以下の精度の
平滑度である。 (発明が達成しようとする課題) 従来の超音波加工機による掘削方法では、単結
晶合成コランダムの硬さはダイヤモンドの次に硬
く、モース硬度9であるから、角柱に角孔をあ
け、更に角孔の内面を研磨することは技術的にも
技能的にも非常に難しく、かなりの熟練が必要で
ある。しかし、掘削によつて角孔筒を貫通すれ
ば、角孔筒の内面を研磨することは可能でである
が、角孔筒を貫通せずに掘削作業を途中(中間)
で中断して角溝とし、その内面を研磨することは
不可能である。そのため、従来の合成コランダム
のセルは底のないフローセルであり、又、底が必
要な場合には栓を取付けなければならなかつた。
それはあくまでも角孔筒であり、底のある容器で
はない。 又、角孔を掘削して容器が出来たとしても、そ
の角孔の内面を光学的高精度で研磨することは出
来ない。 以上のように、掘削方法では合成コランダムの
単結晶で一体化した光学用測定容器を作ることは
不可能である。 本発明は上述の問題を解決して、複数の合成コ
ランダムの単結晶体を重ね合わせて接合させ、耐
薬品性、耐熱性、耐圧性、耐凍(冷却)性を兼ね
備え、一体化した光学用測定容器の製造方法及び
製品を提供することを課題とする。 (課題を達成するための手段) 上述の課題を達成するために、単結晶の合成コ
ランダムのインゴツトを切削して第一角柱1を製
作し、この第一角柱1の一面を赤色光波長のλ/
8以下の精度の平面度に光学研磨して第二角柱2
とし、この第二角柱2の光学研磨面を含む4面を
治具で包囲して光学研磨面に対して垂直な面で切
断して第一板片6とし、次にこの第一板片6を上
下両面を光学研磨して第二板片7とし、これら第
二板片7の上下の光学研磨面を組入れ治具を用い
て結晶同平面、同稜、同軸、同軸角に一致させて
重ね合わせて化学的加圧密着させ、更にこれを前
記合成コランダムの融点2030℃より低い温度1200
℃で加熱し密着接合させ一体化したものである。 又、単結晶の合成コランダムのインゴツトを切
削して第一角柱1を製作し、この第一角柱1の一
面を赤色光波長のλ/8以下の精度の平面度に光
学研磨して第二角柱2とし、この第二角柱2の光
学研磨面に含む4面を治具で包囲して光学研磨面
に対して垂直な面で切断して第一板片6とし、次
にこの第一板片6を上下両面を前記同様に光学研
磨して第二板片7とし、次にこの第二板片7を切
断して切断板片8として各切断板片8を分離し、
これら分離した複数の切断板片8を組入れ治具を
用いて上下両面の光学研磨面が合うようにして結
晶同平面、同稜、同軸、同軸角に一致させて重ね
合わせ、各々の透明な境界面に発生する干渉縞が
完全に消滅するように微小圧力を印加して、化学
的加圧密着し、更にこれを前記合成コランダムの
融点2030℃より低い温度1200℃で加熱するように
したものである。 更に、前記上下両面を光学研磨した第二板片7
を前記切断板片8に切断する前に、切断板片とな
るべき1枚に途中まで切込みを開設した後に前記
切断を行つて複数の切断板片8及び1枚の溝入板
片9として複数の切断板片8及び溝入板片9に分
離し、これら切断板片8の間に前記溝入板片9を
挿入して前記密着接合方法により一体同化したも
のもある。 (作用) 上述のように、光学研磨された面を結晶の同平
面、同稜、同軸、同軸角に重ね合わせ、化学結合
若しくは界面反応が加熱と併用することにより、
一体化するので、従来不可能であつた一体化した
光学用測定容器の製造が可能となり、更に容器の
みならず、物理的には耐熱性、化学的には耐薬品
性を持ち、複雑でで精巧な形状の加工が可能とな
る。 (実施例) 先ず、本発明の方法の各過程について説明す
る。 1 複数の切断板片を組入れ治具を用いて上下両
面の光学研磨面が合うようにする加工方法。 組入れ治具は1面のオプテイカルフラツト面
(原器)であり、その測定方法は光学研磨面同士
の干渉縞によるものである。 一般的に用いられる測定方法は点と点の間隔で
あり、点の連続である線の凹凸の差が測定値であ
る。 本発明で用いられる測定値は面であり、点と線
ではない。その測定方法はあくまででも組入れの
再現性を目的とするものであり、その数値ではな
い。 本発明で用いられる干渉縞測定面は1面のみで
ある。このため多面測定の場合のように測定誤差
が累積されて不正確となることがない。 2 結晶同平面、同稜、同軸、同軸角を一致させ
る加工方法 結晶を色々な方向に切つて硬度、弾性及び光学
的、熱的、電気的、磁気的性質を比較すると、方
向によつて異なつていることが分かる。従つて
「結晶とは方向によつて物理的性質を異にする固
体である」と定義することも出来る。 例えば、ベルヌイ法により結晶成長せしめた
Al2O3の単結晶の場合、結晶軸のc軸方向と軸a
方向ででは、その熱膨張係数が著しく異なつてい
る。 c軸方向の熱膨張係数:67×10-7cm/℃/cm 軸a方向の熱膨張係数:50×10-7cm/℃/cm 従つて、成長方向が決まらない場合は、この熱
膨張係数の異方性によつて結晶成長が終わつての
冷却に際して収縮に伴う不規則な亀裂を発生する
ことが多い。 結晶軸c軸が成長軸に対し、60゜前後傾いてい
る時は熱的歪みが成長方向に最も少なくなるの
で、冷却の時にクラツクの入る率が少ない。その
ため通常ごく一般的にAl2O3のインゴツトは既に
結晶軸c軸が成長軸に対して60゜前後傾いている。
勿論これは確認する必要はある。インゴツトを成
形加工する際に、本発明は成長軸のみをc′軸方向
と決め、c′軸に垂直な面をc′面とする。この方向
と面が最も無理がなく、多少の欠陥があつてもあ
まり敏感ではなく、以後の加工工程の密着、接合
においてもこの方向と面を選ぶことが実験の結果
として最も望ましい。しかし、止むを得ぬ場合
は、結晶の回転軸を選んでも良い。 本発明が目的とする加工工程は、成長軸をc′軸
ときめる以外は合成コランダムAl2O3の持つてい
るその結晶軸、結晶軸率、結晶軸角には関係がな
いので、便宜上任意に軸a、軸bと定める。 そこで1つの単体板より第8図イに示すように
軸a、c′軸を含む面で3等分した上側板8′、溝
入板片9、下側板8″を同図ロ,ハに示すように
3段に重ね合わせ、干渉縞基準面用測定方法を用
いればc′面を境界面として上側板8、溝入板片
9、下側板8″の3段各々のA面(軸aに垂直な
面)を光学研磨面の干渉縞測定面として、各軸a
に平行に、各軸bに垂直に一致せしめる。 3 重ね合わせる加工方法 (干渉縞基準面用測定方法) 既にオプテイカル・フラツト原器13を当てて
干渉縞を観測済の光学研磨側面を持つた1つの単
体板(セル用板(第二板片)7で、第6図参照)
を3等分し、その3枚の光学研磨側面を同方向面
として3段に重ね(第8図参照)、その3段の光
学研磨側面にオプテイカル・フラツト原器13を
当ててその干渉縞15を3等分に切断する前の1
つのセル用板7の光学研磨側面(第7図参照)の
干渉縞14と同等にすることにより、光学研磨側
面を再現することを目的とする測定方法である。 この測定方法を用いれば、1面のみの光学研磨
側面で、切断面と切断後の干渉縞14,15が比
較出来、同等面に再現することが出来る。この方
法を単結晶体の加工に応用すれば、単結晶の結晶
軸、軸率、軸角を加工工程後にも同軸、同軸率、
同軸角に再現し、重ね合わせることが出来るので
ある。 4 化学的加圧密着させる方法 (湿度温度空気清浄調節箱) 複数の合成コランダムの単結晶体を重ね合わせ
て密着させるためには、その環境を作ることが重
要な要点となる。 その条件は試行錯誤の末の実験であり、この条
件が1つ欠けても密着は出来ない。 環境条件として、 (1) 清潔であること (2) 作業中の湿度が一定であること 80±5% (3) 作業中の温度が一定であること 28±2℃ (4) 常時コロナ放電による陽極のバランスの良い
イオン化エアーを生成すること 以上のような環境条件を有する作業用空間(箱
若しくは区画された場所で、本明細書では湿度温
度空気清浄調節箱という)で、干渉縞基準面測定
方法を用いて1つの単体板より、第8図に示すよ
うに3等分した上側板8′、溝入板片9、下側板
8″を3段に重ね合わせるc′面の光学研磨面同士
を細心の注意を払つて無機溶液、有機溶剤で交互
に数回洗浄し、重ね合わせる時、境界面(c′軸面
同士)に埃等が全く入らないようにし、最後のも
う一度各々のc′面をシンナー(有機溶剤)で慎重
にゆつくり拭き上げる。この時に光学研磨表面が
その有機溶剤の揮発のたため、一瞬冷却され、こ
の時に環境内の水素分子、酸素分子が光学研磨面
に吸着され、界面の触媒としてc′面(光学研磨
面)同士の密着を保たせるものであると考えられ
る。 5 融点より低い温度で加熱する方法 合成コランダムAl2O3の融点は2030℃である。
この温度より低い1200℃で密着時に加熱する。 合成コランダムは結晶構造を持つた単結晶であ
るので、1つの単体の単結晶板より3等分した上
側板8′、溝入板片9、下側板8″(第8図参照)
各々は同軸、同軸率、同軸角であるが、各々が独
立して単結晶構造を持つた1個の単結晶体でであ
るから、互いの単結晶同士を密着して接合させ、
一体化して均一な単結晶体を得るためには、c′面
の境界面同士の結晶軸、軸率、軸角を精密に一致
させ、かつ均一に密着を保ちながら適切な温度で
加熱しなければならない。その加熱方法は、若し
局部的に加熱すれば温度分布の差による熱膨張係
数の差となり、均一に密着した境界面は一瞬に剥
離する。従つて、常温からどのような温度勾配曲
線で温度を上げ、光学研磨面を荒らさずに、又密
着面同士が接合し、一体化するまでの温度制御が
重要である。境界面では既に光学研磨による外か
らの影響で単結晶の内部構造とは相当に異なつ
た、かなり歪んだ原子配列をしていると考えられ
る。 このような状態は非常に不安定な状態であるか
ら、温度を徐々に上げると境界面では種々の結晶
構造が変化し、2相の界面では化学結合が容易に
起こり易くなる。その化学結合し易くなる加熱勾
配曲線は第10図に示す通りである。 6 加熱し、密着接合させる加工方法 加熱による密着接合は界面反応による化学結合
と考えられる。 化学結合する単結晶体の光学研磨表面の結晶構
造は結晶の内部の結晶構造とかなり異なつた原子
の配列をしていることが推察される。合成コラン
ダムAl2O3は共有結合性を持つたイオン結合であ
るから、光学研磨表面では原子やイオン等の粒子
間にはたらく化学結合力が断ち切られた状態のた
め、その表面にある原子やイオンにはまだ結合出
来る結合手が余つており、そのため表面では化学
反応が非常に起こり易く、又、真空の中で作成し
た結晶表面ですら空気中へ曝すと一瞬のうちに空
気中の水素や酸素等が結晶表面に吸着してしま
う。これらの分子は表面で容易に解離して水素原
子や酸素原子となり、表面原子の結合手と化学結
合を作るのである。 まして、外からの影響を受けた光学研磨表面は
かなり不安定な状態であり、その表面同士を化学
結合させるためには、温度を徐々に常温から加熱
することにより、界面に吸着している水素や酸素
の分子を触媒として界面は活性状態となり、化学
反応が起こり界面の結晶構造がゆつくり化学変化
を生じ、温度を徐々に常温に戻すことで活性状態
は静止して化学結合し、光学研磨面同士は密着接
合する。 7 切断板片の間に溝入板片を挿入する加工方法 (容器にする製造方法) 合成コランダムの単結晶体よりなる1つの単体
板を3等分し(第8図参照)、上側板8′、溝入板
片9、下側板8″の各々の結晶軸を一致させて重
ね合わせ、密着させて融点より低い温度で加熱
し、密着接合させて光学用測定容器にする製造方
法である。 次に具体的実施例について図面により詳細に説
明する。 以下の説明の前に、合成コランダムAl2O3単結
晶は六方晶系の面心菱面体格子であり、又、前述
の2)の軸を一致させる加工方法は合成コランダ
ムの持つている結晶軸、軸率、軸角には関係がな
い。ただしインゴツトの成長軸のみをc′軸と定め
る。軸a、軸bに対しては便宜上、任意に決めて
軸a、b、c′、軸率a≠b≠c′、軸角α=β=γ
=90゜として説明する。 第1図は合成コランダムのインゴツトより角柱
に成形加工し、軸a、b、c′、軸率a≠b≠c′、
軸角α=β=γ=90゜(±<2分以下)の第一角柱
1としたものである。 第2図は前述1)の干渉縞基準面用測定方法の
説明図で、第一角柱1の軸aに垂直な面(A面)
のみを高精度(平行度<λ/8以下、λ=6328
Å)に光学研磨し、第二角柱2とする。以後の全
工程が完了するまでこのA面((光学研磨面)は
加工工程の基準面としてオプテイカル・フラツト
原器13との干渉縞を観測し、確認することによ
り、加工工程中における再現性の干渉縞基準面3
とする。 第3図は第二角柱2の切断加工図で、第二角柱
2を合成コランダムの同材質で、しかも結晶軸、
軸率、軸角が類似(軸方向により硬度の差があ
る)している光学研磨用ヤトイ4で第二角柱2の
周囲を完全に#に包み、接着剤で固定し、第三角
柱5とする。 この第三角柱5を軸a、軸bに平行な面で所定
の厚さに切断する。 第4図は第3図の切断直後の第一板片6の形状
図である。 第5図は研磨直後の第二板片7の形状図で、第
一板片6は両面自動研磨機と揺動研磨機の併用で
高精度(平面度<λ/8、平行度±<0.5秒で、
測定方法は干渉計にて表面と裏面の干渉縞を一色
とする)に光学研磨し、第二板片7とする。 第6図は第二板片7の分割図である。分割前に
中央部に自動切断機で軸a方向に溝入加工を行
う。この溝入加工は切断加工中に停止することに
より凹型溝を形成せしめる。溝幅はダイヤモンド
製切断刃の厚さにより50μ以上となり、溝の深さ
は中止する時点で決まる。 溝入加工後第二板片7を軸aに平行、軸bに垂
直に3等分に切断して光学研磨用ヤトイ4を取外
し、2枚の切断板片8,8と1枚の溝入板片9に
分割する。この2枚の切断板片8,8はそれぞれ
上側板8′と下側板8″として使用する。 第7図は光学研磨面の中間検査図で、オプテイ
カル・フラツト原器13(透明のガラス体)の向
側の部分は図面の複雑化を避けるために実線で表
示してあり、上側板8′、溝入板片9、下側板
8″の各々のA面である干渉縞基準面3にオプテ
イカル・フラツト原器13を当てて、干渉縞14
を観測すれば、加工工程後でも加工工程前の第二
角柱2と同じ干渉縞14の再現を確認することが
出来、軸a、軸bも加工前と同じ軸方向になる。 第8図は密着加工図で、イは切断図、ロ,ハは
中経過図、ニは結晶軸合せ図で、オプテイカル・
フラツト原器13の向側の部分は図面の複雑化を
避けるために実線で表示してある。上側板8′、
溝入板片9、下側板8″を上、中、下とし、各々
を湿度温度空気清浄調節箱内に入れ、各面を無機
溶媒、有機溶剤で交互に洗浄し、上側板8′、溝
入板片9、下側板8″のc′面(c′軸に垂直な面)
同士を重ね合わせた時に、各々の境界面である
c′面同士の間に埃等の異物が全く入らないような
清浄状態で重ね合わせる。この場合、各々のA面
である干渉縞基準面3にオプテイカル・フラツト
原器13を当てて干渉縞15を観測し、第7図の
干渉縞14になるように再現した後、上側板8′、
溝入板片9、下側板8″の境界面であるc′面同士
を密着させ、合成コランダムの融点より低い温度
に加熱して化学的結合させる。 第9図は容器外形図で、完全に隙間なく密着さ
れ、一体化された上側板8′、溝入板片9、下側
板8″となる。 第10図は加熱加工の温度曲線図である。前述
の6)加熱し、密着接合させる加工方法により一
体化された上側板8′、溝入板片9、下側板8″を
同材質のAl2O3の多結晶で出来た容器の中に入
れ、周辺と同じ厚さの蓋をし、全体的に均一に温
度が徐々に上がるようにし、自動温度調節電気炉
の中で合成コランダムの単結晶の融点2030℃の約
1/2の低い温度1200℃で加熱した時の加熱及び冷
却勾配曲線である。 第11図は完成したセル17の斜視図で、徐冷
後自動温度調節電気炉より容器を出し、上側板
8′、溝入板片9、下側板8″を外部に出し、ズー
ム顕微鏡(60〜3030倍)により界面を、干渉計に
より光学研磨面を、偏光器により熱歪みをそれぞ
れ観測し、検査を完了した後に軸bに垂直な両側
のb面16,16を研磨する。 このようにして上側板8′、溝入板片9、下側
板8″は単なる密着ではなく、完全に一体化し、
接合された境界面には界面のない高精度に光学研
磨された透過光路面を持つた合成コランダムの単
結晶製のセル17が完成する。 第12図は上述の加工方法の応用の形状例で、
イは断面がH型のもの、ロは断面がY型のもの、
ハは断面がU型のもの、ニは断面が十字型のもの
であり、何れも接合面は上述の方法によつたもの
である。 第13図は結晶軸の異方性についての比較実験
例の説明図で、新たにc′軸を成長軸とした1個の
合成コランダムの単結晶のインゴツトより成長軸
に対して垂直に切断した1枚のc′面単体板(寸法
2″×1″×1/10″)を高精度(平面度λ/8、λ=
6328Å、平行度<0.5秒)に両面を光学研磨する。
そのc′面単体板を2等分(1″×1″×1/10″)に切
断して2枚一組をR組(同図ロ)とし、c′軸を同
一軸に重ね合わせて一致させる。 一方は、同じくc′軸を成長軸としたインゴツト
より成長軸に対して平行に切断し、同寸法、同加
工を行い、2枚一組をL組(同図イ)とし、c′軸
を互いにクロスさせて重ね合わせる。 この2組R組とL組を本発明の加工方法を用い
て密着させ、一緒に第10図示の温度曲線に従つ
て加熱、冷却する。 この結果、L組の密着した境界面は、密着前と
同じ2枚の状態に剥離した。 R組の密着した境界面は目視では濁り等なく、
完全に透明であつた。 又、これをズーム顕微鏡で観察すると、その境
界面にはズーム顕微鏡の焦点を結ぶことさえ不可
能でであつた。即ち、境界面はなかつた。 以上のように、前述の「結晶とは方向によつて
物理的性質を異にする固体である」ことが証明さ
れる。 次に上述の方法で製作したセル17の試験につ
いて説明する。
【表】 2 結晶構造、結晶軸相異検査 X線スペクトロメーターによるセル透過光路両
面共測定の結果、両面共同軸面であり、測定値に
変化は認められない。 3 光学的歪み検査 偏光板にて目視の結果、歪みなし。 4 耐衝撃剥離破壊試験 第14図イは上述のセル17の接合状態を検査
する耐衝撃剥離破壊試験説明図で、セル17の角
孔18に先端が円錐状で直径が角孔18の辺の長
さより大きい鉄製の丸棒19の先端を押込み、丸
棒19の他端を強打したが、角孔18の上部周辺
が1×1mm角位の塊に細かく数個に割れたが、接
合面(界面)からの剥離は全くない。 第14図ロは同じく耐振動剥離破壊試験説明図
で、セル17の角孔18に先端が角錐状で一辺の
長さが角孔18の辺の長さより大きい超硬合金製
の角棒20の先端を挿入し、砥粒を散布しながら
超音波加工機で掘削加工を行う。数時間後、角孔
18の断面は広がつたが、界面からの剥離は全く
ない。 (発明の効果) 本発明の合成コランダムの単結晶製セルは複雑
な形状のものでも製造が可能であり、耐薬品、耐
熱、耐圧、耐凍、(冷却)性に優れているので、
化学的にも、物理的にも最適のセルである。
【図面の簡単な説明】
第1図はインゴツトの成形加工図、第2図は干
渉縞基準面用測定方法の説明図、第3図は第二角
柱の切断加工図、第4図は切断直後の第一板片の
形状図、第5図は研磨直後の第二板片の形状図、
第6図は第二板片の分割図、第7図は光学研磨面
の中間検査図、第8図は密着加工図で、イは切断
図、ロ,ハは途中経過図、ニは結晶軸合せ図、第
9図は容器外形図、第10図は加熱加工の温度曲
線図、第11図はセルの斜視図、第12図は応用
例の形状図で、イはH型応用例、ロはY型応用
例、ハはU型応用例、ニは十字型応用例、第13
図は結晶軸の異方性についての比較実験の説明
図、第14図はセルの破壊試験説明図で、イは耐
衝撃剥離破壊試験説明図、ロは耐振動剥離破壊試
験説明図、第15図は従来のセルの構造図で、イ
は素材板分解図、ロは斜視図である。 1…第一角柱、2…第二角柱、5…第三角柱、
6…第一板片、7…第二板片、8…切断板片、
8′…上側板、8″…下側板、9…溝入板片、17
…セル。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 単結晶の合成コランダムのインゴツトを切削
    して第一角柱を製作し、この第一角柱の一面を赤
    色光波長のλ/8以下の精度の平面度に光学研磨
    して第二角柱とし、この第二角柱の光学研磨面を
    含む4面を治具で包囲して光学研磨面に対して垂
    直な面で切断して第一板片とし、次にこの第一板
    片の上下両面を前記同様に光学研磨して第二板片
    とし、これらの第二板片の上下の光学研磨面を組
    入れ治具を用いて結晶同平面、同稜、同軸、同軸
    角に一致させて重ね合わせて各々の透明な境界面
    に発生する干渉縞が完全に消滅するように微小圧
    力を印加して、化学的加圧密着させ、更にこれを
    前記合成コランダムの融点2030℃より低い温度
    1200℃で加熱し密着接合させるようにしたことを
    特徴とする一体同化した合成コランダムの単結晶
    構造体の製造方法。 2 単結晶の合成コランダムのインゴツトを切削
    して第一角柱を製作し、この第一角柱の一面を赤
    色光波長のλ/8以下の精度の平面度に光学研磨
    して第二角柱とし、この第二角柱の光学研磨面に
    含む4面を治具で包囲して光学研磨面に対して垂
    直な面で切断して第一板片とし、次にこの第一板
    片の上下両面を前記同様に光学研磨して第二板片
    とし、次にこの第二板片を切断して切断板片とし
    て各切断板片を分離し、これら分離した複数の切
    断板片を組入れ治具を用いて上下両面の光学研磨
    面が合うようにして結晶同平面、同稜、同軸、同
    軸角に一致させて重ね合わせ、各々の透明な境界
    面に発生する干渉縞が完全に消滅するように微小
    圧力を印加して、化学的加圧密着させ、更にこれ
    を前記合成コランダムの融点2030℃より低い温度
    1200℃で加熱し、密着接合させるようにしたこと
    を特徴とする一体同化した合成コランダムの単結
    晶構造体の製造方法。 3 前記上下両面を前記同様に光学研磨した第二
    板片を前記切断板片に切断する前に、切断板片と
    なるべき1枚に途中まで切込みを開設した後に前
    記切断を行つて複数の切断板片に対して1枚の溝
    入板片として複数の切断板片及び溝入板片に分離
    し、これら切断板片の間に前記溝入板片を挿入す
    ることを特徴とする第2項記載の一体同化した合
    成コランダムの単結晶構造体の製造方法。
JP1097731A 1988-07-04 1989-04-17 一体同化した合成コランダムの単結晶構造体の製造方法 Granted JPH02124800A (ja)

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