JPH0577953B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、薬品、食品等の被乾燥材料に容器に
充填して、真空凍結乾燥装置の乾燥室の棚段上に
載置し、冷却により凍結させた後、蒸発熱を与え
ながら乾燥室を真空に脱気して乾燥させる凍結乾
燥方法についての改良に関する。

［従来の技術］ 真空凍結乾燥装置による薬品、食品等の被乾燥
材料の乾燥は、通常、被乾燥材料Ｍを、瓶または
トレイ等の容器ａに充填して、その容器ａを、第
１図に示している如く、凍結乾燥に要する真空圧
力を保持し得るよう構成されている乾燥室ｂ内の
棚段ｃの上に載せ、まず、冷凍機の稼動により、
冷凍兼加熱の温度制御が可能に形成してある棚段
ｃを冷却して、被乾燥物Ｍを凍結させ、しかるの
ち、乾燥室ｂ内の真空圧力および棚温を真空乾燥
に適切な値に調節して、容器ａ内の被乾燥材料を
乾燥させるようにする。

ところで、この被乾燥材料を真空乾燥させる際
に予め行なう棚段ｃの冷却による被乾燥材料Ｍの
凍結には、例えば、マイナス35度前後で真空乾燥
させる場合でいえば、通常の真空凍結乾燥装置で
は被乾燥材料Ｍをその温度であるマイナス35度に
凍結させるのに約１時間半程度を要し、全体の乾
燥工程の中に占める所要時間がかなりのものとな
る。このため、この被乾燥材料の予備凍結は、そ
れに要する時間を短かくすることが要求される。

この予備凍結の所要時間を短縮するための手段
として、棚段ｃの上面とそこに載置される被乾燥
材料Ｍが装入された容器ａの底面との間に、凍結
可能な液媒体を介装して、この液媒体を凍結させ
ることにより、棚段ｃの上面と容器ａの底面とを
氷層により結合させて、棚段ｃと容器ａとの間の
熱伝導の効率を良好にする手段が実公昭46−6213
号公報により提起されている。

［発明が解決しようとする課題］ 被乾燥材料Ｍを真空下で凍結乾燥させる際の予
備凍結工程に要する時間の短縮は、実公昭46−
6213号公報にあるように棚段ｃの上面と容器ａの
底面との間を、そこに介装する液媒体を氷結させ
て氷結層により埋め、棚段ｃと容器ａとの間の熱
伝導率を良くすることで達成し得る。

しかし、この手段は、予備凍結の工程を終えた
被乾燥材料Ｍを真空下で凍結乾燥させる昇華乾燥
期においても、棚段ｃと容器ａとの間に氷結層が
存在することで、棚段ｃからの容器ａ側への入熱
が過剰になつて、被乾燥材料Ｍの凍結固化を弛緩
ないし融解させ、乾燥し終えた被乾燥材料の品質
を低下させる問題がある。

真空凍結乾燥の乾燥期間が長時間になる原因
は、予備凍結させた被乾燥材料の凍結固化を保持
させるために、入熱を制限することによるもので
ある。真空凍結乾燥の製作者は、この入熱制限の
ための装備とそれの稼働のためのエネルギーに費
用を投じ、いかにして入熱を抑えるかに苦労して
いるのが実情である。棚段ｃと容器ａとの間に介
装する氷結層により熱伝導率を良くすることは、
被乾燥材料Ｍの中の水分を昇華させる乾燥期間に
おける入熱を過剰にするので、棚段ｃを冷凍機の
使用により強制的に冷却しなければならず、この
ための負担が大きくなる問題がある。

さらにいえば、凍結乾燥過程は、予備凍結、
一次乾燥または昇華乾燥期［対象物の凍結固化
状態を維持して内部の氷結晶を昇華により除去し
終るまでの期間］、二次乾燥または脱湿乾燥期
［残存氷結晶がゼロになつたのち、対象物を昇温
して、氷結晶とならずに残存している湿分（乾燥
後重量の10％未満）を保存に適する残水率（乾燥
後重量の５％未満）まで除去する期間］により構
成され、通常、対象物の初期水分は乾燥後の製品
重量の10倍ないし、数倍であり、従つて凍結乾燥
過程で除去される水分の99％以上は、一次乾燥
期に除去される。

以上の凍結乾燥過程において、棚と対象物充填
容器との熱伝達についてみれば、 予備凍結期は対象物から熱を奪う過程であ
り、熱伝達が良いほど、小さい冷凍機、少ない
冷凍電力で、より急速に目的は達成される。な
ぜなら、作動温度が低くなるほど、冷凍装置の
冷凍能力は減少し、消費電力は増大するからで
ある。ところが、 昇華期は、対象物へ昇華潜熱を供給する過程
であり、必要な正味の熱量をつくる加熱器の容
量も消費エネルギーも作動温度の行程とは無関
係で、その経済性と作動温度との関係は、正味
の熱量の供給に伴う、付随的な熱損失の大小に
依存することになる。作動温度が常温より著し
く高ければ、棚用熱媒体循環系から外界への放
熱（熱損失）が増大する。反対に、作動温度が
常温より著しく低ければ、外界から棚用熱媒体
循環系への入熱（熱媒体循環ポンプの発熱を含
む）のために、棚用熱媒体循環系の温度が凍結
乾燥の最適温度以上に上昇してしまい、維持す
るべく対象物の凍結固化が弛緩、融解し、凍結
乾燥は失敗する。このために、外界からの過剰
な入熱を奪い、棚用熱媒体循環系を適温に維持
するための、冷凍設備を棚用熱媒体循環系に追
加する必要がおこり、その作動エネルギー消費
が追加されてしまう結果となる。

また、前述の手段は、棚段ｃと容器ａとの間の
熱の伝導が、それらの間に介装した氷の熱伝導係
数の制約下に行なわれることで、熱伝導を均等に
行なわせるには、この氷結層の厚さを均一にする
ことが要求されるが、氷は均一な平面に氷結させ
ることがむづかしく、最後に氷結してくるところ
が、氷全体の氷結時の体積膨張のために膨れ出し
てくるので、氷結層の厚さが不均一になり、均一
な入熱制御が行えない問題がある。

［目的］ 本発明は、従来手段に生じているこれらの問題
を解消せしめるためになされたものであつて、被
乾燥材料を真空下において凍結乾燥させる際に、
予備凍結の期間においては、棚と容器との間の熱
伝導を良くし、乾燥期においては、棚と容器との
間に真空の隙間を存在させて入熱制限が容易に行
なえるようにする新たな手段を提供することを目
的とする。

［課題を解決するための手段］ そして、本発明においては、この目的を達成す
るための手段として、真空凍結乾燥装置の乾燥室
内に棚設した冷凍兼加熱の温度制御可能な棚段の
上面に、衛生上許容され、必要温度領域で凍結せ
ず、かつ真空下で容易に発揮する液体を、薄層に
散布し、その薄層の液体の上から、被乾燥材料を
充填した容器を、該棚段の上面に載置し、前記液
体を液相に保持せしめた状態において棚段の冷却
により容器内の被乾燥材料の凍結を行ない、しか
るのち、棚段の温度と乾燥室内の真空圧力を適値
に保つて、棚段上面に散布せる前記液体を蒸発に
より除去し、引続き棚温と乾燥室圧力を調節して
容器内材料を乾燥することを特徴とする凍結乾燥
方法を提起するものである。

［実施例］ 被乾燥材料Ｍを充填した容器ａを、第１図に示
す如く凍結乾燥に要する真空圧力を保持し得るよ
う構成してある乾燥室ｂ内の棚段ｃの上に載置す
る前に、例えばエタノール等の、衛生上許容さ
れ、かつ、必要温度領域では凍結せず、しかも、
真空下において容易に揮発する液体を選択して、
その液体ｄを第２図に示している如く、棚段ｃの
上面に薄層に拡げて散布しておく。

次に、その薄層の液体ｄの上から被乾燥材料Ｍ
を充填せる容器ａを載架して、棚段ｃの上面と容
器ａの底面との間に形成される隙間がこの液体ｄ
で埋められた状態とする。

次に、この状態から冷凍機の作動により棚段ｃ
内に冷媒を流して棚段ｃを冷却することで、容器
ａ内の被乾燥材料Ｍを凍結させる。

これにより、容器ａ内の被乾燥材料Ｍの予備凍
結の行程が終了したところで、棚段ｃの温度と乾
燥室ｂ内の真空圧力を敵値に保つて、棚段ｃ上面
に散布した前述の液体ｄを蒸発により棚段ｃの上
面から除去する。

次いで、この状態から、引続き棚段ｃの温度と
乾燥室ｂ内の真空圧力を調節制御して容器ａ内の
被乾燥材料Ｍの水分を昇華させて、凍結乾燥を行
ない、これにより、乾燥行程を終了する。

この手段は、同じ真空凍結乾燥装置を用い、第
３図に示している如く、50.5φ×102Hのバイアル
（薬瓶）ａの中に、液状の被乾燥材料Ｍを53ml
（重量56ｇ）を充填し、それの表面と中間の深さ
位置と底部との三個所に温度センサS1，S2，S3
をそれぞれ設けて、それらの温度変化を記録紙に
記録させるようにしておき、このバイアルａを乾
燥室ｂ内の棚段ｃに載架し、さらに、乾燥室ｂ内
の空気温度および棚段ｃの上面の温度を検出する
温度センサS4，S5を設けてそれの温度変化を前
記記録紙に記録するようにしておいて、棚段ｃを
マイナス50度前後に冷却して凍結を行ない、その
際に、棚段ｃの上面には、前述の条件を満たす液
体ｄにエタノールを選択して、それを0.4mmの薄
層に拡げて散布した後にバイアルａを載架して凍
結する手段を併せて行なつたところ、アルコール
ｄを散布しないで凍結したときには、記録紙を写
した第４図にあるよう、被乾燥材料Ｍの表面・中
間部・底部の三者が、マイナス35度付近にまで達
するのに、略１時間30分程度を要していたのに対
し、棚段ｃの上面にアルコールｄを薄層に散布し
てからバイアルａを載架して凍結を行なつた場合
には、記録紙を写した第５図にあるよう、被乾燥
材料Ｍの表面・中間部・底部の三者が約１時間程
度でマイナス35度付近に達するようになり、約５
割の時間短縮が得られる結果となつた。

また、この手段は、予備凍結を終えた後の、容
器ａ内の被乾燥材料Ｍの水分を昇華させる凍結乾
燥期には、棚段ｃの上面とそこに載置した容器ａ
の底面との間に、予備凍結期に介装した薄層の液
体ｄに換つて、真空の隙間が存在することになる
ので、棚段ｃからの容器ａ内の被乾燥材料Ｍに対
する入熱の制限が容易になつて、被乾燥材料Ｍを
凍結固化した状態に保持せしめて行なう凍結乾燥
のための入熱の制御が、正確微妙に行なえるよう
になる。

なお、本発明手段において、被乾燥材料を充填
した容器ａを載置せしめる乾燥室ｂ内の棚段ｃ
は、それの上面に液ｄを散布する前に、予め充分
に冷却しておいてよく、むしろ、その方が被乾燥
材料の予備凍結に要する時間を短かくする上にお
いて望ましい。

また、この本発明手段を実施する再、乾燥室ｂ
内の棚段ｃの上面に薄層に散布する液体ｄが、棚
段ｃの上面から外に流出していくのを防止するた
め、第６図に示している如く、棚段ｃの上表面の
周縁部に、その上表面の全周囲を取り囲む縁枠ｅ
を、装設することが有効である。この縁枠ｅは、
棚段ｃの上表面から僅かに高く突出する程度でよ
い。また、この縁枠ｅは、棚段ｃに対して固定し
て設けても、また、取り外しが自在になるよう別
体に形成して棚段ｃ上に載置するようにしてもよ
い。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明手段は、予備凍結
期においては、棚段ｃ上面に、衛生上許容され、
かつ、必要温度領域では凍結せず、しかも、真空
下において容易に揮発する液体ｄを、薄層に散布
しておいて、この液体ｄを介して棚段ｃ上面とそ
こに載置される容器ｃの底面とを接触させること
により、棚段ｃと容器ａとの間の熱伝導を良くし
ておき、予備凍結を終えた後の、容器ａ内の水分
を昇華させる乾燥期には、この液体ｄを蒸発によ
り除去することで、棚段ｃの上面と容器ａの底面
との間に、前記薄層の液体ｄに換つて、真空の隙
間が存在するようにしているのだから、予備凍結
の所要時間を短縮し得るようになるとともに、乾
燥期においては、入熱の制限を容易にして、被乾
燥材料Ｍを凍結固化した状態に保持せしめて行な
う凍結乾燥のための入熱の制御が、正確微妙に行
なえるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は真空凍結乾燥装置による被乾燥材料の
予備凍結手段の説明図、第２図は本発明手段の説
明図、第３図は本発明手段の実験装置の説明図、
第４図および第５図は同上装置の実験成績の説明
図、第６図は本発明手段の実施に用いる装置の縦
断正面図である。 図面符号の説明、Ｍ……被乾燥材料、ａ……容
器（バイアル）、ｂ……乾燥室、ｃ……棚段、ｄ
……液体、ｅ……縁枠。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 真空凍結乾燥装置の乾燥室内に棚設した冷凍
   兼加熱の温度制御可能な棚段の上面に、衛生上許
   容され、必要温度領域で凍結せず、かつ真空下で
   容易に揮発する液体を、薄層に散布し、その薄層
   の液体の上から、被乾燥材料を充填した容器を、
   該棚段の上面に載置し、前記液体を液相に保持せ
   しめた状態において棚段の冷却により容器内の被
   乾燥材料の凍結を行ない、しかるのち、棚段の温
   度と乾燥室内の真空圧力を適値に保つて、棚段上
   面に散布せる前記液体を蒸発により除去し、引続
   き棚温と乾燥室圧力を調節して容器内材料を乾燥
   することを特徴とする凍結乾燥方法。