JPH0576325B2 - - Google Patents

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JPH0576325B2
JPH0576325B2 JP61502606A JP50260686A JPH0576325B2 JP H0576325 B2 JPH0576325 B2 JP H0576325B2 JP 61502606 A JP61502606 A JP 61502606A JP 50260686 A JP50260686 A JP 50260686A JP H0576325 B2 JPH0576325 B2 JP H0576325B2
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JP
Japan
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pipe
absorbent
gas
valve
reactor
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JP61502606A
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JPS62502815A (ja
Inventor
Robeeru Bowaran
Jan Erugu
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NASHIONARU ERUFU AKITEENU PURODEYUKUSHION SOC
Societe National Elf Aquitaine
Original Assignee
NASHIONARU ERUFU AKITEENU PURODEYUKUSHION SOC
Societe National Elf Aquitaine
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Filing date
Publication date
Application filed by NASHIONARU ERUFU AKITEENU PURODEYUKUSHION SOC, Societe National Elf Aquitaine filed Critical NASHIONARU ERUFU AKITEENU PURODEYUKUSHION SOC
Publication of JPS62502815A publication Critical patent/JPS62502815A/ja
Publication of JPH0576325B2 publication Critical patent/JPH0576325B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10K—PURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00—Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/34—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by catalytic conversion of impurities to more readily removable materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B01D53/48—Sulfur compounds
    • B01D53/485—Sulfur compounds containing only one sulfur compound other than sulfur oxides or hydrogen sulfide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/148—Purification; Separation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
    • C07C7/14833—Purification; Separation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound with metals or their inorganic compounds
    • C07C7/1485—Purification; Separation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound with metals or their inorganic compounds oxides; hydroxides; salts

Description

請求の範囲 １ 活性を有する、即ち化学的反応によつてメル
カプタンを捕捉し得る少なくとも１種類の金属酸
化物をベースとする固体吸収剤を用いてガス中に
含まれるメルカプタンを除去するための再生方法
であつて、吸収ステツプと再生及び冷却ステツプ
とを含むタイプの方法であり、吸収ステツプでは
処理すべきガスを100℃未満の操作温度で前記吸
収剤に接触させてメルカプタンを吸収剤上に捕捉
し、再生及び冷却ステツプでは再生処理にかけら
れる吸収剤を遊離酸素含有ガスで掃去処理して吸
収剤を再酸化し、それによつて吸収剤を再生し、
再生した吸収剤を吸収ステツプで再使用するのに
適した温度まで冷却することからなり、再生及び
冷却ステツプでは先ず高温不活性ガスでの掃去に
よりメルカプタン捕捉後の吸収剤を250〜500℃の
温度にし、この掃去を吸収剤から硫黄含有化合物
が除去されるまで前記とほぼ同じ温度で続け、そ
の後硫黄化合物除去後の吸収剤に、該吸収剤が完
全に再酸化されるまで500℃未満の操作温度で遊
離酸素含有ガスを通して接触させ、再酸化した吸
収剤の冷却ステツプの少なくとも最終段階の操作
を不活性ガスを用いて行うことにより、前記の再
生吸収剤を吸収ステツプで再使用する前にこの再
生吸収剤が含み得る酸素を除去することを特徴と
する方法。
２ メルカプタン捕捉後の吸収剤を遊離酸素含有
ガスと接触させる前に高温不活性ガスでの掃去に
よつて300℃〜450℃の温度にすることを特徴とす
る請求の範囲１に記載の方法。
３ 処理すべきガスがこのガスの２容量％以下に
相当するメルカプタン総量を含むことを特徴とす
る請求の範囲１又は２に記載の方法。
４ 処理すべきガス中に含まれるメルカプタンが
式RSH〔式中Ｒは炭化水素基、特にC1〜C8、より
特定的にはC1〜C6のアルキル基を表す〕で示さ
れることを特徴とする請求の範囲１から３のいず
れかに記載の方法。
５ 吸収剤に含まれる１種以上の活性金属酸化物
が銅、亜鉛、カドミウム、水銀、鉄、コバルト、
銀、プラチナ及び鉛の金属の酸化物の中から選択
されることを特徴とする請求の範囲１から４のい
ずれかに記載の方法。
６ 吸収剤が少なくとも１種類の活性金属酸化物
を不活性多孔質支持体に結合したものからなり、
前記支持体が特にメルカプタンに作用しない多孔
性金属酸化物、例えばアルミナであることを特徴
とする請求の範囲１から５のいずれかに記載の方
法。
７ 吸収剤がBET法によつて測定して10〜500
m2／ｇ、好ましくは100〜300m2／ｇの比表面積を
有することを特徴とする請求の範囲６に記載の方
法。
８ 吸収剤中の活性金属酸化物の合計量が当該吸
収剤の１〜30重量％、好ましくは〜20％であるこ
とを特徴とする請求の範囲６又は７に記載の方
法。
９ 吸収ステツプを５〜70℃の温度、好ましくは
20℃〜50℃の温度で実施することを特徴とする請
求の範囲１から８のいずれかに記載の方法。
１０ 吸収ステツプで使用される圧力が数バール
特に２〜５バールから数十バール特に40から80バ
ールの範囲であることを特徴とする請求の範囲１
から９のいずれかに記載の方法。
１１ 吸収ステツプで処理すべきガスを吸収剤に
接触させておく時間が0.5〜10秒、好ましくは0.8
〜６秒であることを特徴とする請求の範囲１から
１０のいずれかに記載の方法。
１２ メルカプタン補捉後の吸収剤の掃去処理に
使用される高温不活性ガスが窒素、希ガス、
CO2、これらのガスの混合物及び該方法によつて
生成された精製ガスの中から選択さることを特徴
とする請求の範囲１から１１のいずれかに記載の
方法。
１３ 吸収剤の再酸化に使用される遊離酸素含有
ガスの遊離酸素濃度が0.1〜３容量％、特に0.5〜
1.5容量％であることを特徴とする請求の範囲１
から１２のいずれかに記載の方法。
１４ 硫黄化合物を最早含まない吸収剤を遊離酸
素含有ガスと接触させて吸収剤を再酸化させるス
テツプと、吸収剤の冷却ステツプの大部分とを、
前記接触処理に温度の十分低い、特にほぼ室温程
度の遊離酸素含有ガスを使用することによつて同
時に実施し、その後低温不活性ガスにより冷却再
生吸収剤を掃去処理することを特徴とする請求の
範囲１から１３のいずれかに記載の方法。
１５ 硫黄含有生成物を除去された吸収剤を遊離
酸素含有ガスと接触させる操作を250℃〜500℃、
特に300℃〜450℃の温度、特に高温不活性ガスに
よる掃去処理の間に吸収剤が到達した温度とほぼ
同じ温度で実施し、次いで再酸化した吸収剤を特
に室温又はそれに近い温度の低温不活性ガスでの
掃去によつて冷却することを特徴とする請求の範
囲１から１３のいずれかに記載の方法。
明細書 本発明は活性を有する、即ち化学的反応によつ
てメルカプタンを捕捉し得る少なくとも１種類の
金属酸化物をベースとする吸収剤を用いて、ガス
中に含まれるメルカプタンを除去するための再生
法に係わる。本発明はより特定的には、メルカプ
タンを捕捉した後の吸収剤の再生法の改良に係わ
る。
周知のように、由来の異なる種々のガス、特に
天然ガス、合成ガス又は廃ガスは不純物として低
濃度のメルカプタンを含み、これらメルカプタン
は著しい悪臭を放つ他、特に毒性を有するという
理由から、主に天然ガス及び合成ガスの場合には
使用回路に移送する前、廃ガスの場合には大気中
に放出する前にメルカプタン除去処理にかける必
要がある。
ガスに含まれるメルカプタンを除去するために
提案された方法の１つとして、メルカプチドの形
成によりメルカプタンを捕捉すべく酸化第２銅の
ごとき活性酸化金属をベースとする固体吸収剤を
使用する再生法が知られている。この種の方法は
炭化水素の存在によつて妨害されることがないた
め、特にメルカプタン含有天然ガスの処理に適し
ている。
この公知の再生法は吸収ステツプと再生ステツ
プと冷却ステツプとからなり、吸収ステツプでは
処理すべきガスを100℃未満の温度で固体吸収剤
と接触させてメルカプタンを吸収剤上に捕捉し、
再生ステツプではメルカプタンを捕捉した吸収剤
を200〜280℃の操作温度で遊離酸素含有ガスによ
り掃去し、次いで吸収剤を加圧水蒸気とアンモニ
アとで処理し、その後吸収剤を高温水で洗浄し、
乾燥させ、乾燥した吸収剤を約200℃の温度で遊
離酸素含有ガスによる酸化にかけ、且つ冷却ステ
ツプでは再生された吸収剤を吸収ステツプで再使
用すべく100℃未満の適当な温度に下げる。
このような方法の第１の欠点は、吸収剤の再生
処理が複雑であり、そのためこの方法を工業的に
使用するのが難しいということにある。第２の欠
点は、再生処理の第１段階、即ち200℃〜280℃の
温度で遊離酸素含有ガスを用いてメルカプタン捕
捉後の吸収剤を掃去処理する段階で、金属硫酸塩
特に硫酸銅が形成され、これが吸収剤中に蓄積さ
れて吸収剤の活性を急速に減少させるため、この
方法の性能が低下するということにある。
我々は、金属硫酸塩の形成を回避し且つ再生操
作を大幅に簡略化するような、メルカプタン捕捉
吸収剤の再生処理の特定操作条件を発見した。
本発明はメルカプタン捕捉吸収剤再生法は実施
が簡単であり、且つ再生された吸収剤の活性が経
時的に高レベルに維持されるため性能が高い。
そこで本発明は、活性を有する、即ち化学的反
応によつてメルカプタンを捕捉し得る少なくとも
１種類の金属酸化物をベースとする固体吸収剤を
用いてガス中に含まれるメルカプタンを除去する
ための再生法であつて、吸収ステツプと再生及び
冷却ステツプとを含み、吸収ステツプでは処理す
べきガスを100℃未満の操作温度で前記吸収剤に
接触させてメルカプタンを吸収剤上に捕捉し、再
生及び冷却ステツプでは再生処理にかけられる吸
収剤を遊離酸素含有ガスで掃去処理して吸収剤を
再酸化させ、それによつて吸収剤を再生し、再生
した吸収剤を吸収ステツプで再使用するのに適し
た温度まで冷却することからなり、再生及び冷却
ステツプでは先ず高温不活性ガスでの掃去により
メルカプタン捕捉後の吸収剤を250〜500℃の温
度、好ましくは300〜450℃の温度にし、その掃去
を吸収剤から硫黄含有化合物が除去されるまで前
記とほぼ同じ温度で続け、その後硫黄化合物除去
後の吸収剤に500℃未満の操作温度で遊離酸素含
有ガスを通して接触させることによつて吸収剤を
完全に再酸化させ、且つ再生された吸収剤の冷却
ステツプの少なくとも最終段階の操作を不活性ガ
スを用いて行うことにより、前記の再生吸収剤を
吸収ステツプで再使用する前にこの再生吸収剤が
含み得る酸素を除去することを特徴とする方法を
提供する。
吸収剤が含み得る１種類以上の活性金属酸化物
は主として銅、亜鉛、カドミウム、水銀、鉄、コ
バルト、銀、プラチナ及び鉛等の金属の酸化物の
中から選択される。
本発明の方法は、分子中の炭素原子数が１から
８個、好ましくは１から６個であるメルカプタン
を不純物として少量含む種々のガス特に天然ガ
ス、合成ガス又は廃ガスの処理に使用すると有利
である。前記メルカプタンは式RSHで示される
化合物であり、前記式中ＲはC1〜C8、好ましく
はC1〜C6の炭化水素基特にアルキル基を表す。
本発明では「少量」という表現は、処理すべき
ガスの２重量％以下に相当するメルカプタン総量
を意味する。
メルカプタンの捕捉に使用される活性金属酸化
物ベースの吸収剤は、少なくとも１種類の活性金
属酸化物を不活性多孔質支持体と組合せたもので
構成すると有利である。前記支持体は特にメルカ
プタンに作用しない多孔質金属酸化物であり、好
ましくはアルミナからなる。活性金属酸化物をベ
ースとする吸収剤はBET法と称する窒素吸収法
によつて測定して10〜500m2／ｇ、好ましくは100
〜300m2／ｇの比表面積を有すると有利である。
この吸収剤は少なくとも１種類の活性金属酸化
物と不活性多孔質支持体とを密に結合させる任意
の公知技術によつて形成し得る。一例として、〓
焼により１種類以上の活性金属酸化物を形成する
１種類以上の塩を選択した支持体に含浸させ、次
いでこの含浸支持体を乾燥させ、乾燥製品を300
〜600℃の温度で〓焼すればよい。又は、１種類
以上の活性金属酸化物を共沈澱法とそれに続く前
記温度範囲での乾燥及び〓焼処理とによつて支持
体に結合させるか、あるいは１種類以上の活性金
属酸化物と分割形状の支持体とを混合することに
よつて結合させることもできる。
吸収剤中に存在する活性金属酸化物の総量はか
なり広い範囲で変化させ得る。この量は有利には
吸収剤の１〜30重量％好ましくは５〜20重量％に
するとよい。
前述のごとく、処理すべきガスを吸収剤に接触
させる吸収ステツプは100℃未満の温度で実施す
るが、この温度は特に５〜70℃であり、好ましく
はほぼ室温、例えば20〜50℃である。
吸収ステツプで使用する圧力は臨界的なもので
はない。通常は処理すべきガスについて使用し得
る圧力で吸収処理を行う。吸収ステツプで使用す
る圧力は廃ガス又は合成ガスの場合には数バー
ル、例えば２〜５バールであり得、天然ガスの処
理の場合には数十バール、例えば40〜80バールで
あり得る。
処理すべきガスと吸収剤とを接触させておく時
間は、吸収剤によるメルカプタンの固定がほぼ完
全に行なわれるように十分長くする必要がある。
この接触時間の適切な値は0.5〜10TPN秒、好ま
しくは0.8〜6TPN秒であり得る。これは7200〜
360h-1、好ましくは4500〜600h-1のVVH値に相
当する。
吸収ステツプでは処理すべきガスに含まれたメ
ルカプタンRSHが吸収剤中に存在する活性金属
酸化物と反応し、その結果恐らくは一部分が金属
メリカプチドの形態で、一部分が二硫化物Ｒ−Ｓ
−Ｓ−Ｒの形態で吸収剤に捕捉される。
本発明の方法の再生及び冷却ステツプの第１段
階は、メルカプタン捕捉後の、即ち金属メルカプ
チドと二硫化物とを含む吸収剤を高温不活性ガス
で掃去処理しそれによつて吸収剤の温度を250〜
500℃好ましくは300〜450℃にし、硫黄含有生成
物を実質的に含まない吸収剤を得るべく、吸収剤
に含まれる硫黄含有化合物がほぼ完全に除去され
るまで吸収剤を十分長い時間にわたつて前記温度
に維持することからなる。
前記掃去処理に使用する不活性ガスは吸収剤の
成分に作用しない種々のガスの中から選別し得
る。このようなガスの具体例としては、窒素、希
ガス、CO2、及びこれらガスの混合物の他、本発
明の方法でメルカプタン含有ガスを処理した後に
得られる精製ガスも挙げられる。
高温不活性ガスによる吸収剤の掃去処理が終了
したら、含んでいた硫黄含有化合物除去した吸収
剤に遊離酸素含有ガスを接触させる。この接触時
間は吸収剤を完全に再酸化させるべく、即ち活性
金属酸化物を再生すべく十分に長くする。
前記再酸化に使用するガスの遊離酸素濃度は、
この再酸化処理の間に吸収剤の温度が高くなり過
ぎないように余り大きくしてはならない。好結果
はこの濃度を0.1〜３容量％特に0.5〜1.5容量％に
した時に得られる。
遊離酸素含有ガスは、メルカプタン捕捉後の吸
収剤の掃去処理に使用すべく選別した不活性ガス
に、適量の酸素又は空気を加えることによつて形
成し得る。
硫黄含有化合物を除去した後の250℃〜500℃の
吸収剤とその吸収剤を再酸化させるための遊離酸
素含有ガスとを接触させる操作と、吸収剤冷却操
作の大部分とは、前記接触を例えばほぼ室温程度
の十分に低い温度を有する遊離酸素含有ガスを用
いて行い、この接触を吸収剤の温度が所望の値に
降下するまで続けることによつて同時に実施する
ことができ、その後冷却した再生吸収剤を、吸収
ステツプ後の再生すべき吸収剤の掃去処理に使用
される不活性ガスと同じ種類の中から選択した低
温不活性ガスによつて、吸収剤中の吸着酸素が完
全に除去されるまで掃去処理する。
しかしながら好ましくは、先ず硫黄含有化合物
を除去した後の吸収剤を250〜500℃特に300〜450
℃の温度、なかんずく不活性高温ガスによる掃去
処理の間に吸収剤が到達した温度と実質的に同じ
温度で遊離酸素含有ガスと接触させ、次いで再酸
化した吸収剤を前述のごとき低温不活性ガスでの
掃去処理によつて吸収ステツプで使用するのに適
した温度まで冷却する。前記低温ガスは例えば室
温又はそれに近い温度を有する。
吸収剤の再生及び冷却ステツプで実施される
種々の吸収剤掃去操作は、これら掃去操作の流出
ガスの廃棄条件に応じて、ほぼ大気圧に等しい
値、例えば１〜５バールか又はそれにより明らか
に高い10〜15バール以上の圧力、又は40〜100バ
ール程度にまで達し得る圧力を用いて実施し得
る。
本発明の方法は、活性金属酸化物をベースとす
る吸収剤を収容し、前述のごとく吸収サイクルと
再生及び冷却サイクルとで交互に機能し得るよう
な反応器を少なとも１つ含む任意の装置を用いて
実施し得る。有利には、この方法をほぼ連続的に
実施すべく、活性金属酸化物ベースの吸収剤を収
容する反応器を少なくとも２つ並列に配置したも
のを含む装置を使用する。これらの反応器は吸収
サイクルと再生及び冷却サイクルとで交互に作動
するように構成される。このようにすれば、少な
くとも１つの反応器が再生及び冷却サイクルで機
能している間に残りの１つ以上の反応器が吸収サ
イクルで機能するようにできる。
添付図面の第１図〜第３図に、本発明の方法を
ほぼ連続的に実施するのに使用し得る装置の具体
例を３つ示した。
第１図の装置は並列に設置された２つの反応器
１ａ及び１ｂを備え、各反応器は活性金属酸化物
ベースの吸収剤を適量収容する。各反応器には
夫々導入管６ａ及び６ｂと排出管７ａ及び７ｂと
が具備されている。反応器１ａの導入管６ａは弁
５ａを備えた管４ａを介して未処理ガス導入管３
に接続されると共に、弁１４ａを備えた管１３ａ
を介して弁１２を備えた再生ガス導入管１１に接
続される。同様にして、反応器１ｂの導入管６ｂ
は弁５ｂを備えた管４ｂを介して未処理ガス導入
管３に接続されると共に、弁１４ｂを備えた管１
３ｂを介して再生ガス導入管１１に接続される。
反応器１ａの排出管７ａは弁９ａを備えた管８ａ
を介して精製ガス排出管１０に接続されると共
に、弁１６ａを備えた管１５ａを介して再生ガス
流採取管１７に接続され、この採取管１７は弁２
０を介して送風機２１の入口に接続される。同様
にして、反応器１ｂの排出管７ｂは弁９ｂを備え
た管８ｂを介して精製ガス排出管１０に接続され
ると共に、弁１６を備えた管１５ｂを介して弁２
０の上流で再生ガス流採取管１７に接続される。
弁４１を備えた分路４０は管１０を管１１に配置
された弁１２の下流で管１１に連結される。同様
にして、弁３８を備えた管１８は弁２０の上流で
管１７に分路状に凍結され、前記管１７を排気塔
への供給管３９に接続する。
送風機２１の出口は管２２を介して炉２３の入
口に接続され、この炉２３の出口は弁２５を備え
た管２４を介して冷却器２６の入口に接続され、
この冷却器の出口は管２７を介して、管１１に配
置された弁１２の上流で管１１に接続される。弁
２９を備えた管２８は管２４を弁２５の上流で管
２７に接続し、冷却器２６を飛び越した連結を可
能にする。管２７はまた弁３１を備えた管１９を
介して、管１７に配置された弁２０と送風機２１
との間で管１７に接続される。
流量調節可能弁３３を備えた窒素導入管３２
は、流量調節可能弁３５を備えた空気導入管３４
と共に管２２に接続され、管２２は更に流量調節
可能弁３７を備えた管３６を介して排気塔への供
給管３９にも接続される。
この装置の機能は、反応器１ａが吸収サイクル
で作動し始め、反応器１ｂが再生サイクルで作動
すべく隔離されている状態にあるものとして次の
ように説明することができる。
この状態では弁５ａ，９ａ，２９及び３１が開
放され、弁５ｂ，９ｂ，１２，１４ａ，１４ｂ，
１６ａ，１６ｂ，２５，２０，３３，３５，３
７，３８及び４１が閉鎖されている。
処理すべきガスは管３から導入され、開放され
た弁５ａを有する管４ａを通り、次いで管６ａを
介して反応器１ａ内に流入し、そこで活性金属酸
化物をベースとする吸収剤と接触する。この吸収
剤は前記ガスに含まれるメルカプタンを固定す
る。精製されたガスは管７ａを介して反応器１ａ
から流出し、開放された弁９ａを有する管８ａを
通つて排出管１０に到達する。
一方不活性ガスは、送風機２１から管２２と、
炉２３と、炉２３の出口から閉鎖弁２５に至るま
での管２４部分と、開放された弁２９を有する管
２８と、管２８から開放弁３１を有する管１９に
至るまでの管２７部分と、管１９から送風機２１
に至るまでの管１７部分とを通る閉回路に従つて
流れる。
この時点から、反応器１ｂに収容された吸収剤
の再生サイクルを下記のように行う。
先ず弁１６ｂ及び３８を開放して、反応器１ｂ
内に吸収圧力下で収容されたガスを、管７ｂと、
開放弁１６ｂを有する管１５ｂと、管１５ｂから
管１８に至るまでの管１７部分と、開放弁３８を
有する前記管１８とで構成された回路に従つて排
気塔への供給管３９方向に流出させる。この操作
によつて反応器１ｂが減圧下におかれる。
反応器１ｂが減圧されたら弁３１及び３８を閉
鎖し、弁１２，１４ｂ，２０，３３及び３７を開
放する。
炉２３を通過することによつて加熱された不活
性ガスは開放弁１２を有する管１１と、開放弁１
４ｂを有する管１３ｂと、管６ｂとを通つて反応
器１ｂ内に流入し、そこでメルカプタン吸収ステ
ツプの間に形成された硫黄含有生成物を含んだ吸
収剤の掃去処理に使用される。この掃去処理によ
つて吸収剤に補捉されていた硫黄含有生成物が除
去される。吸収剤から除去された硫黄含有生成物
を含む掃去ガスは管７ｂを介して反応器１ｂから
流出し、開放弁１６ｂを有する管１５ｂを通り、
開放弁２０を有する管１７を介して送風機２１に
送られる。この送風機は受容した掃去ガスを管２
２を介して炉２３方向に送り、前述のごとく炉２
３から管１１方向に移送する。除去された硫黄含
有生成物を含む掃去ガスの一部分は管２２を通
り、弁３７により調節された流量で管３６を介し
て排気塔供給管３９方向に送られる。対応する流
量の純粋窒素は流量調節可能弁３３を介して管３
２により管２２内に注入される。
掃去操作が終了したら、弁３３及び弁３７を閉
鎖し弁３５を開放して、調節された流量の空気を
反応器１ｂを通るガス回路内に導入し、導入空気
の流量に応じた調節量の酸素を含む前記ガスを吸
収剤が完全に再酸化されるまで、即ち活性金属酸
化物が再生されるまで循環させる。
この吸収剤再酸化操作が終了したら、弁２９及
び３５を閉鎖し弁２５を開放し且つ炉２３を停止
させる。その結果ごくわずかな時間の後に反応器
１ｂに低温不活性ガスが送られ、再酸化した吸収
剤を冷却する。
反応器１ｂの吸収剤が所望の温度、通常は吸収
ステツプで使用される温度に等しい温度に冷却さ
れたら、弁１２，１６ｂ，２０及び２５を閉鎖
し、弁２９，３１及び４１を開放して、反応器１
ｂを再生用不活性ガス回路から隔離し、反応器１
ｂ内圧力を吸収操作圧力まで再圧縮すべく、管１
０内を通る精製ガスの一部分を前記反応器内に流
入させる。
反応器１ｂ内の圧力が吸収操作圧力とほぼ同じ
レベルに達したら弁５ｂ及び９ｂを開放して反応
器１ｂを吸収サイクルにかけ、これと同時に弁５
ａ，９ａ，１４ｂ及び４１を閉鎖して反応器１ａ
内の硫黄含有生成物を含む吸収剤を再生すべく反
応器１ａを隔離する。この再生処理は弁５ｂ，９
ｂ，１４ｂ及び１６ｂに代えて弁５ａ，９ａ，１
４ａ及び１６ａを操作することにより反応器１ｂ
の場合と同様に実施する。
第２図に示した装置も活性金属酸化物ベース吸
収剤を適量収容する並列に設置された２つの反応
器１ａ及び１ｂを含む。各反応器は一端に第１導
管６ａ，６ｂを備え、他端に第２半管７ａ，７ｂ
を具備する。反応器１ａの導管６ａは弁５ａを有
する管４ａを介して未処理ガス導入管３に接続さ
れると共に、弁１４ａを有する管１３ａを介して
弁４４を備えた再生ガス流採取管４３に接続され
る。同様にして、反応器１ｂの導管６ｂは弁５ｂ
を有する管４ｂを介して未処理ガス導入管３に接
続されると共に、弁１４ｂを有する管１３ｂを介
して管４３に接続される。反応器１ａの管７ａは
弁９ａを有する管８ａを介して精製ガス排出管１
０に接続されると共に、弁１６ａを有する管１５
ａを介して再生ガス導入管４５に接続される、同
様にして、反応器１ｂの管７ｂは弁９ｂを有する
管８ｂを介して精製ガス排出管１０に接続される
と共に、弁１６ｂを有する管１５ｂを介して再生
ガス導入管４５に接続される。弁４１と圧力調節
弁４２とを備えた分路４０は管１０を管４３に配
置された弁４４の下流で管４３に連結する。ま
た、弁４７を備えた管４６は弁４４の上流で管４
３に分路状に連結され、前記管４３は排気塔の供
給管３９に接続される。
管４３は弁４４の下流で送風機４８の入口に連
結され、この送風機の出口は流量調節弁５０を備
えた管４９を介して温度調製器５２を有する電気
加熱器５１の入口に接続される。加熱器５１の出
口は弁５４を備えた管５３を介して反応器１ａ及
び１ｂの再生ガスの導入管４５に接続される。弁
５６と空気冷却器５７とを備えた管５５は管４５
を弁５０の下流で管４９に連結し、加熱器５１を
飛び越えた連結を可能にする。管４９はこの管と
管５５との接点の下流で酸素分析器５８に連結さ
れ、分析器５８の下流では圧力調製弁６０を備え
た管５９が管４９を管４６と管３９との接点で管
４６に連結する。
空気導入管６１は送風機６２の入口に接続さ
れ、送風機の出口は流量調節弁６４と弁６５とを
備えた管６３を介して、管４３と管４０との接点
の下流で管４３に連結される。
この装置の機能は、反応器１ａが吸収サイクル
を開始し、反応器１ｂが再生サイクルを行うべく
隔離された状態とすると下記のように説明でき
る。
この状態では弁５ａ，９ａ，４１及び５４が開
放され且つ弁５ｂ，９ｂ，１４ａ，１４ｂ，１６
ａ，１６ｂ，４４，４７，５６及び６５が閉鎖さ
れる。
処理すべきガスは管３から開放弁５ａを有する
管４ａと、管６ａとを通つて反応器１ａ内に流入
し、そこで活性金属酸化物をベースとする吸収剤
と接触し、この吸収剤が前記ガス中のメルカプタ
ンを固定する。精製されたガスは管７ａを介して
反応器１ａから流出し、次いで開放弁９ａを有す
る管８ａを通つて排出管１０に到達する。
反応器１ｂ内に収納された吸収剤の再生処理は
下記のように実施される。
先ず、弁１４ｂ及び４７を開放し、吸収操作圧
力で反応器１ｂ内に収容されているガスを、管６
ｂと、開放弁１４ｂを有する管１３ｂと、開放弁
４７を有する管４６とで構成された回路に従つて
排気塔供給管３９方向に流出させる。この操作
によつて反応器１ｂが減圧される。
反応器１ｂが減圧されたら弁１６ｂ及び４４を
開放する。
送風機４８は管４０を介して精製ガスを吸引
し、このガスを圧力調製弁５０により調節した圧
力で管４９を介して加熱器５１方向に送る。
加熱器５１を通過することによつて再加熱され
たガスは開放弁５４を有する管５３を通り、管４
５と開放弁１６ｂを有する管１５ｂと管７ｂとを
順次通つて反応器１ｂ内に流入し、そこでメルカ
プタン吸収ステツプの間に形成された硫黄含有生
成物を含む吸収剤の掃去処理に使用される。この
掃去処理によつて吸収剤に捕捉されていた硫黄含
有生成が除去される。除去された硫黄含有生成物
を含んだガスは管６ｂを介して反応器１ｂから排
出され、開放弁１４ｂを持つ管１３ｂを通り、一
部分が開放弁４７を有する管４６を介して排気塔
供給管３９まで移送され、一部分が開放弁４４を
有する管４３を介して送風機４８に送られる。こ
の送風機は受容したガスを前述のごとく加熱器５
１方向に送り返す。この吸収剤掃去処理の間、送
風機４８によつて流動するガスの圧力は、この圧
力が小さい場合には管１０から採取した精製ガス
を管４０を介して補給することにより一定の値に
維持し、又はこの圧力が大きい場合には管５９を
介して排気塔供給管３９方向に排気することによ
り一定のレベルに維持する。
掃去処理が終わつたら弁４１及び４７を閉鎖し
且つ弁６５を開放して調節量の空気を反応器１ｂ
を通るガス回路内に導入し、その結果導入空気流
量に応じた調節量の酸素を含むに至つた前記ガス
を、吸収剤の再酸化が完了するまで、即ち活性金
属酸化物が再生されるまで循環させる。
この吸収剤再酸化処理が終了したら、弁５４及
び６５を閉鎖し、弁５６を開放し且つ加熱器５１
を停止させる。その結果ごく短い時間をおいて低
温不活性ガスが反応器１ｂ内に送られ、再酸化し
た吸収剤を冷却する。
反応器１ｂ内の吸収剤が所望の温度、通常は吸
収処理で使用される温度に相当する温度に冷却さ
れたら、弁１４ｂ及び４４を閉鎖し且つ弁４１を
開放して、反応器１ｂの圧力を吸収処理圧力まで
再圧縮すべく、管１０を通る精製ガスの一部分を
前記反応器内に流入させる。
反応器１ｂ内の圧力が吸収操作圧力とほぼ同じ
になつたら、弁５ｂ及び９ｂを開放して反応器１
ｂを吸収サイクルにかけ、同時に弁及５ａ，９
ａ，１６ｂ及び４１を閉鎖して反応器１ａを隔離
し、その中の硫黄含有生成物を含む吸収剤の再生
処理を行なう。この再生処理は弁５ｂ，９ｂ，１
４ｂ及び１６ｂに代えて弁５ａ，９ａ，１４ａ及
び１６ａを操作することにより上記の反応器１ｂ
の場合と同様に行なう。
第３図に示した装置は活性金属酸化物をベース
とする吸収剤を適量収容する３つの並列に配置さ
れた反応器１ａ，１ｂ及び１ｃを含む。各反応器
は一端に第１導管６ａ，６ｂ，６ｃを備え、他端
に第２導管７ａ，７ｂ，７ｃを備える。反応器１
ａの導管６ａは弁５ａを有する管４ａを介して未
処理ガス導入管３に接続されると共に、弁１４ａ
を有する管１３ａを介して再生ガス流採取管７０
に接続され、更に管６ａは弁７３ａを備えた管７
２ａを介して冷却用ガス導入管７４にも接続され
る。同様にして、反応器１ｂの管６ｂは弁５ｂを
有する管４ｂを介して未処理ガス導入管３に接続
されると共に、弁１４ｂを有する管１３ｃを介し
て再生ガス流採取管７０に接続され、更に弁７３
ｂを有する管７２ｂを介して管７４にも接続され
る。反応器１ａ管７ａは弁９ａを備えた管８ａを
介して精製ガス排出管１０に接続されると共に、
弁１６ａを有する管１５ａを介して再生ガス導入
管４５に接続され、弁７６ａを有する管７５ａを
介して冷却ガス流採取管７７に接続される。前記
管４５は、管７５を介して導入される燃料の流量
を調節する温度調節器５２を備えた炉５１の出口
に管５３を介して接続され、管７７は炉５１の入
口に接続される。同様にして反応器１ｂの管７ｂ
は弁９ｂを有する管８ｂを介して精製ガス排出管
１０に接続されると共に、弁１６ｂを有する管１
５ｂを介して管４５に接続され、且つ弁７６ｂを
有する管７５ｂを介して管７７にも接続される。
一方反応器１ｃの管７ｃは弁９ｃを有する管８ｃ
を介して管１０に接続されると共に、弁１６ｃを
有する管１５ｃを介して管４５に接続され、且つ
弁７６ｃを有する管７５ｃを介して管７７に接続
される。分路７９は管１０を管７４に連結する。
空気導入管６１は送風機６２の入口に接続さ
れ、この送風機の出口は圧力調節弁６４を有する
管６３を介して炉５１への冷却ガス流導入管７７
に接続される。管７７は管６３との接続点と炉５
１の入口との間で酸素分析器５８に連結され、且
つ管７５ｃとの接続点と管６３との接続点との間
に圧力調節弁７１を有する。
この装置の機能は、反応器１ａが吸収サイクル
を行ない、反応器１ｂが再生サイクル行なうべく
減圧され、且つ反応器１ｃが冷却処理を行なう状
態であるものとすると、下記のように説明でき
る。
この状態では反応器１ａの弁５ａ及び９ａと、
反応器１ｂの弁１４ｂ及び１６ｂと、反応器１ｃ
の弁７３ｃ及び７６ｃとが開放され、他の弁は閉
鎖されている。
処理すべきガスは管３を介して導入され、開放
弁５ａを有する管４ａ、管６ａとを順次通つて反
応器１ａ内に流入し、そこで活性金属酸化物をベ
ースとする吸収剤と接触し、この吸収剤が前記ガ
スに含まれるメルカプタンを固定する。精製され
たガスは管７ａを介して反応器１ａから流出し、
開放弁９ａを有する管８ａを通つて排出管１０に
到達する。
管１０を介して排出される精製ガスの一部は室
温とほぼ同じ温度を有し、管７９によつて採取さ
れ、管７４と開放弁７３ｃを有する管７２ｃとを
介して再生直後の反応器１ｃ内に導入される。前
記ガスはこの反応器内で高温再生吸収剤と接触
し、この吸収剤を冷却する。
反応器１ｃからの流出ガスは管７ｃと開放弁７
６ｃを有する管７５とを通つて管７７内に流入
し、且つ弁７１を通過することによつて膨張した
後で炉５１内に侵入し、そこで再生操作に使用し
得る適切な温度に加熱される。炉５１から排出さ
れた加熱ガスは管５３を通り、次いで開放弁１６
ｂを有する管１５ｂと管７ｂとを通つて反応器１
ｂ内に流入し、そこでメルカプタン吸収処理の間
に形成された流黄含有生成物を含む吸収剤の掃去
処理に使用される。この掃去処理により吸収剤に
保持される硫黄含有生成物が除去される。除去さ
れた硫黄含有生成物を含む掃去ガスは管６ｂを介
して反応器１ｂから流出し、開放弁１４ｂを有す
る管１３ｂを通り管７０内に流入して、図示され
ていない焼却炉の方向に送られる。
硫黄含有生成物除去処理が終了したら弁６４を
開放し、管７７を介して炉５１内に導入され且つ
加熱後に反応器１ｂを通るガスに調節量の空気を
導入し、このガスへの空気注入を吸収剤が完全に
再酸化されるまで、即ち活性金属酸化物が再形成
されるまで続ける。
この吸収剤再酸化処理が終了したら、空気導入
管の弁６４を閉鎖し、次いで弁７３ｃ，７６ｃ，
１４ｂ及び１６ｂも閉鎖し且つ弁７３ｂを開放す
る。その結果反応器１ｂ内の圧力が上昇し、精製
ガスの圧力とほぼ同じになつたら、弁５ａ及び９
ａを閉鎖し、弁５ｃ，９ｃ，７６ｂ及び１４ａを
開放し、次いで反応器１ａが減圧されたら弁１６
ａを開放する。
これら種々の弁の切り替えによつて、反応器１
ｃは吸収処理段階に移り、反応器１ｂは冷却段階
に、且つ反応器１ａは再生段階に移る。
諸操作は吸収段階の反応器と、再生段階の反応
器と冷却段階の反応器とが常に存在し、続いて各
反応器が吸収段階、再生段階及び冷却段階となる
ように実施する。
以下、非限定的実施例を挙げて本発明を説明す
る。
実施例 １ 前述のごとく機能する添付図面の第１図に示し
たような装置を使用して、150v.p.m.のメチルメ
ルカプタンと、50v.p.m.のプロピルメルカプタン
と、5p.p.m.のH2Sと、2000p.p.m.のC5〜C8炭化
水素とを含む市販の天然ガスを処理した。
この処理を行うべく、直径約５mmの形態を有
し、活性金属酸化物として10重量％の酸化第２銅
を含浸したアルミナからなる吸収剤6.5m3を前記
装置の２つの反応器の各々に導入した。前記吸収
剤の比表面積は約190m2／ｇであつた。新しい吸
収剤の動力学的容量（capacite dynamique）は
硫黄で計算して吸収剤100ｇ当たり3.5ｇに当たる
メルカプタンタイプの硫黄含有生成物の吸収量に
相当していた。
これら反応器は下記の特定操作条件で、前述の
ごとく吸収サイクルの操作と再生サイルの操作と
を交互に行つた。
吸収サイクル： ●管３を介して導入され、吸収反応器内に流入す
る処理すべきガス −流量 ：41667Nm3／時 −圧力 ：70バール ●吸収処理温度 ：30℃ ●吸収サイクル持続時間 ：12時間 再生サイクル： ●減圧操作 −操作時間 ：15分 −減圧速度 ５バール／分 ●再生すべき吸収剤の高温不活性ガスによる掃去 −掃去用ガスの流量 ：3850Nm3／時 −炉２３から流出する時の掃去ガスの温度
：350℃ −掃去操作時間 ：４時間45分 −弁３７からの排気 ：100Nm3／時 −弁３３からの窒素導入：100Nm3／時 ●吸収剤の再酸化 −処理時間 ：２時間 −炉２３から流出する再酸化用ガスの温度
：350℃ −再酸化用ガスの酸素濃度（弁３５から調節量
の空気の導入することによつて維持する）
：１容量％ ●再酸化された吸収剤の冷却 −処理時間 ：４時間45分 −冷却用ガスの流量 ：3850Nm3／時 −管１１により導入される冷却用ガスの温度
：30℃ −精製ガスにより冷却された再生反応器の再圧縮 −操作時間 ：15分 −再圧縮速度 ：５バール／分 管１０を介して排出される精製ガスの硫黄含有
生成物濃度は全体で1010v.p.m.未満であつた。
吸収サイクル及び再生サイクルを150回行つた
後でも、再生吸収剤の動力学的容量は新しい吸収
剤と実質的に同じであつた。
実施例 ２ 添付図面第２図に簡単に示した装置と類似の装
置を用い前述のごとく操作して、52v.p.m.のメチ
ルメルカプタンと18v.p.m.のプロピルメルカプタ
ンと5p.p.m.のH2Sと2000p.p.m.のC5〜C8炭化水
素とを含む市販の天然ガスを処理した。
この処理を行うべく、前記装置の２つの反応器
の各々に実施例１で使用したものと同じ吸収剤を
1.5トン導入した。
これらの反応器は下記の特定操作条件で、第２
図に基づいて説明したように吸収サイルと再生サ
イクルとを交互に行つた。
吸収サイクル： ●管３を介して導入され吸収反応器内に流入する
未処理ガス −流量 ：41667Nm3／時 −圧力 ：70バール ●吸収温度 ：30℃ ●吸収サイクル持続時間 ：12時間 再生サイクル： ●減圧ステツプ −持続時間 ：15分 −減圧速度 ：５バール／分 ●再生すべき吸収剤の高温不活性ガスによる掃去
処理 −掃去処理用ガスの流量 ：1500Nm3／時 −再加熱器５１の出口での掃去処理用ガスの温
度 ：350℃ ●掃去処理時間 ：３時間 ●吸収剤の再酸化 −処理時間 ：２時間 −再酸化用ガスの酸素濃度（管６３を介して調
節量の空気を注入することにより維持する）
：1.5容量％ ●再酸化した吸収剤の冷却 −処理時間 ：6.5時間 −冷却用ガスの流量 ：750Nm3／時 −管５５から導入される冷却用ガスの温度
：30℃ ●精製ガスにより冷却された再生後の反応器の再
圧縮 −処理時間 ：15分 −再圧縮速度：５バール／分 管１０を介して排出された精製ガスの合計硫黄
濃度は２mg／Ｎm3未満であつた。
実施例 ３ 添付図面第３図は示した装置と同様の装置を用
い前述のごとく操作して、52vp.m.のメチルメル
カプタンと18v.p.m.のプロピルメルカプタンと
5p.p.m.のH2Sと2000p.p.m.のC5〜C8炭化水素と
を含む市販の天然ガスを処理した。
この処理では前記装置の３つの反応器の各々に
実施例１で使用したものと同じ吸収剤を1.5トン
導入した。
これらの反応器では下記の特定操作条件で、第
３図に基づいて説明したように、吸収サイクルと
再生サイクルと冷却サイクルとを順次行つた。
吸収サイクル： ●管３を介して導入され吸収反応器内に流入する
未処理ガス −流量 ：41667Nm3／時 −圧力 ：70バール ●吸収操作温度 ：30℃ ●吸収サイクル持続時間 ：12時間 再生サイクル： ●減圧ステツプ −処理時間 ：１時間 −減圧速度 ：1.15バール／分 ●再生すべき吸収剤の高温再生ガスによる掃去処
理 −掃去処理用ガスの流量 ：750Nm3／時 −炉５１の出口での掃去処理用ガスの温度
：350℃ −掃去処理時間 ：６時間 ●吸収剤の再酸化 −処理時間 ：４時間 −炉５１の出口での再酸化用アスの温度
：350℃ −再酸化用ガスの酸素濃度（管６４を介して調
節量の空気を注入することにより維持する） ：１容量％ ●精製ガスにより再生された反応器の再圧縮 −処理時間 ：１時間 −再圧縮速度 ：1.15バール／分 冷却サイクル： ●再酸化した吸収剤の冷却 −処理時間 ：12時間 −冷却用ガスの流量 ：750Nm3／時 −管７４を介して導入される冷却用ガスの温
度：30℃ 管１０を介して排出された精製ガスの合計硫黄
濃度は２mg／Ｎm3未満であつた。
JP61502606A 1985-05-10 1986-05-06 ガスに含まれるメルカプタンを除去するための再生方法 Granted JPS62502815A (ja)

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FR85/07121 1985-05-10

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EP (1) EP0221942B1 (ja)
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